JPH0254645B2 - - Google Patents
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- Publication number
- JPH0254645B2 JPH0254645B2 JP2735884A JP2735884A JPH0254645B2 JP H0254645 B2 JPH0254645 B2 JP H0254645B2 JP 2735884 A JP2735884 A JP 2735884A JP 2735884 A JP2735884 A JP 2735884A JP H0254645 B2 JPH0254645 B2 JP H0254645B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- film
- heat treatment
- iron oxide
- perpendicularly
- film surface
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
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- Compounds Of Iron (AREA)
- Magnetic Record Carriers (AREA)
- Manufacturing Of Magnetic Record Carriers (AREA)
- Thin Magnetic Films (AREA)
Description
<技術分野>
本発明は高記録密度磁気記録装置、特に磁気デ
イスクの磁性媒体として用いられる、膜面に垂直
に磁気異方性を付与した酸化鉄薄膜の製造方法に
関するものである。 <技術的背景と問題点> 膜面に垂直に磁気異方性を付与した磁性媒体を
用い、膜面に垂直に磁化することで情報を記録す
るいわゆる垂直磁化記録方式は、記録密度が高く
なる程記録磁化方向にビツト形状が伸びた形にな
るため反磁界が減少し、記録磁化は安定化する。
このため、従来用いられてきた膜面に沿つて平行
に磁気異方性を付与した面内磁化膜に比べ、高い
記録密度が達成できることが判明している。この
資料としては、(S.Iwasakietl:LEEE Trans
Magn.、MAG‐13(1977)1272)がある。 かかる垂直磁化記録方式に用いられる磁性媒体
としては、従来コバルト・クロム合金やコバル
ト・ルテニウム合金等コバルト(Co)基合金金
属膜が使われている。この資料としては、(S・
Iwasaki etal;IEEE Trans Magn.、MAG‐14
(1978)849、S.Hirono etal;Jpn.J.Apol.
PHys.20(1981)L571)がある。 このCo基合金薄膜は、面に垂直にC軸がそろ
つた組識となつている。また、Coの結晶磁気異
方性は一軸性であり、磁化容易軸はC軸なので、
結局Co基合金薄膜は膜面に垂直に磁気異方性が
付与される、いわゆる垂直異方性化膜である。因
に、膜面に垂直に測定した場合の残留磁化の方が
膜面に平行に測定した場合の残留磁化より大きい
場合の垂直異方性磁化膜は特に垂直磁化膜とよば
れる。 このような垂直異方性磁化膜であるCo基合金
薄膜の欠点としては、この膜が金属膜であるため
に腐食しやすいものであり、しかも表面硬度が足
りないことである。 <発明の目的> 本発明は、上述のCo基合金薄膜の欠点を除き、
耐食性が高く又表面硬度の優れた酸化鉄薄膜につ
き、誘導磁気異方性を膜面に垂直に付与した垂直
異方性磁化膜の製造方法の提供を目的とする。 <発明の構成> かかる目的を達成する本発明は、オスミウム
(Os)を添加した酸化鉄を主成分とする薄膜の膜
面に垂直に磁場を加えながら熱処理を施すことを
特徴とする。 <実施例> 実施例 1 直径20cmの鉄(Fe)ターゲツト上にオスミウ
ム(Os)およびCoペレツトを配置し、アルゴン
(Ar)と酸素(O2)が1:1の混合ガス雰囲気中
で応応スパツタリングを行ないヘマタイト(α‐
Fe5O3)薄膜を基板上に形成する。スパツタリン
グ方式は高周波二極スパツタ方式でありスパツタ
リング電力は300W、スパツタ雰囲気圧力は2×
10-2Torrである。基板はガラス基板を用いてい
る。膜中へのOs及びCo添加量はターゲツト上の
ペレツトの量を増減することで制御可能である。
膜厚0.1μmのα‐Fe2O3膜中にOsおよびCoが金属
元素のみの比率で各々2.3及び3.6at%添加した。
ついで、このa‐Fe2O3薄膜について以下の3種
類の熱処理を施す。 (1) 加湿した水素(H2)気流中で250℃に1時間
加熱し、マグネタイトFe3O4膜を得る。この
際、膜面に垂直に外部磁場10KOeを加える。 (2) 加湿したH2気流中で250℃に1時間加熱して
Fe3O4膜を得た後、大気中で310℃に4時間加
熱してマグヘマイト(γ‐Fe2O3)膜を得る。
大気中で加熱する際に、膜面に垂直に外部磁場
10KOeを加える。 (3) 加湿したH2気流中で250℃に1時間加熱して
Fe3O4膜を得た後、大気中で310℃に4時間加
熱してγ‐Fe2O3膜を形成した。このγ‐
Fe2O3膜面に垂直に10KOeの外部磁場を加えな
がら、大気中で380℃に1時間加熱する。この
処理ではγ‐Fe2O3の状態が保たれる。 以上に述べた3種類の熱処理を施した後、膜面
に平行方向と垂直方向にヒステリシスループを測
定した。各熱処理後の保磁力(Hc)および残留
磁化(Mr)の値を表‐1に示す。
イスクの磁性媒体として用いられる、膜面に垂直
に磁気異方性を付与した酸化鉄薄膜の製造方法に
関するものである。 <技術的背景と問題点> 膜面に垂直に磁気異方性を付与した磁性媒体を
用い、膜面に垂直に磁化することで情報を記録す
るいわゆる垂直磁化記録方式は、記録密度が高く
なる程記録磁化方向にビツト形状が伸びた形にな
るため反磁界が減少し、記録磁化は安定化する。
このため、従来用いられてきた膜面に沿つて平行
に磁気異方性を付与した面内磁化膜に比べ、高い
記録密度が達成できることが判明している。この
資料としては、(S.Iwasakietl:LEEE Trans
Magn.、MAG‐13(1977)1272)がある。 かかる垂直磁化記録方式に用いられる磁性媒体
としては、従来コバルト・クロム合金やコバル
ト・ルテニウム合金等コバルト(Co)基合金金
属膜が使われている。この資料としては、(S・
Iwasaki etal;IEEE Trans Magn.、MAG‐14
(1978)849、S.Hirono etal;Jpn.J.Apol.
PHys.20(1981)L571)がある。 このCo基合金薄膜は、面に垂直にC軸がそろ
つた組識となつている。また、Coの結晶磁気異
方性は一軸性であり、磁化容易軸はC軸なので、
結局Co基合金薄膜は膜面に垂直に磁気異方性が
付与される、いわゆる垂直異方性化膜である。因
に、膜面に垂直に測定した場合の残留磁化の方が
膜面に平行に測定した場合の残留磁化より大きい
場合の垂直異方性磁化膜は特に垂直磁化膜とよば
れる。 このような垂直異方性磁化膜であるCo基合金
薄膜の欠点としては、この膜が金属膜であるため
に腐食しやすいものであり、しかも表面硬度が足
りないことである。 <発明の目的> 本発明は、上述のCo基合金薄膜の欠点を除き、
耐食性が高く又表面硬度の優れた酸化鉄薄膜につ
き、誘導磁気異方性を膜面に垂直に付与した垂直
異方性磁化膜の製造方法の提供を目的とする。 <発明の構成> かかる目的を達成する本発明は、オスミウム
(Os)を添加した酸化鉄を主成分とする薄膜の膜
面に垂直に磁場を加えながら熱処理を施すことを
特徴とする。 <実施例> 実施例 1 直径20cmの鉄(Fe)ターゲツト上にオスミウ
ム(Os)およびCoペレツトを配置し、アルゴン
(Ar)と酸素(O2)が1:1の混合ガス雰囲気中
で応応スパツタリングを行ないヘマタイト(α‐
Fe5O3)薄膜を基板上に形成する。スパツタリン
グ方式は高周波二極スパツタ方式でありスパツタ
リング電力は300W、スパツタ雰囲気圧力は2×
10-2Torrである。基板はガラス基板を用いてい
る。膜中へのOs及びCo添加量はターゲツト上の
ペレツトの量を増減することで制御可能である。
膜厚0.1μmのα‐Fe2O3膜中にOsおよびCoが金属
元素のみの比率で各々2.3及び3.6at%添加した。
ついで、このa‐Fe2O3薄膜について以下の3種
類の熱処理を施す。 (1) 加湿した水素(H2)気流中で250℃に1時間
加熱し、マグネタイトFe3O4膜を得る。この
際、膜面に垂直に外部磁場10KOeを加える。 (2) 加湿したH2気流中で250℃に1時間加熱して
Fe3O4膜を得た後、大気中で310℃に4時間加
熱してマグヘマイト(γ‐Fe2O3)膜を得る。
大気中で加熱する際に、膜面に垂直に外部磁場
10KOeを加える。 (3) 加湿したH2気流中で250℃に1時間加熱して
Fe3O4膜を得た後、大気中で310℃に4時間加
熱してγ‐Fe2O3膜を形成した。このγ‐
Fe2O3膜面に垂直に10KOeの外部磁場を加えな
がら、大気中で380℃に1時間加熱する。この
処理ではγ‐Fe2O3の状態が保たれる。 以上に述べた3種類の熱処理を施した後、膜面
に平行方向と垂直方向にヒステリシスループを測
定した。各熱処理後の保磁力(Hc)および残留
磁化(Mr)の値を表‐1に示す。
【表】
この表‐1から判明するように全ての試料にお
いて膜面に垂直方向の保磁力(Hc⊥)の方が膜
面に平行な保磁力(Hc)よりも大きくなつて
おり、垂直異方性磁化膜となつていることを示し
ている。特に、熱処理(3)を施した場合には、膜面
の垂直方向の残留磁化(Mr⊥)も膜面に平行方
向の残留磁化(Mr)より大きくなつており、
膜面に平行方向よりも垂直方向に磁化された方が
安定な、いわゆる垂直磁化膜であることを示して
いる。 実施例 2 実施例1と同様の作製条件でOsのみを金属元
素のみの比率で5.0at%添加したα‐Fe2O3膜を作
製した。膜厚は0.1μmである。このα−Fe2O3膜
を加湿した水素気流中で250℃に1時間加熱し、
Fe3O4とした後、大気中で310℃に4時間加熱し
てγ−Fe2O3とする。このOs添加γ−Fe2O3膜に
ついて再度、大気中で250℃から680℃の範囲で15
分間加熱する。なお、この際膜面に垂直に
10KOeの外部磁場を印加する。 第1図には保磁力(Hc)及び残留磁化(Mr)
の磁場中熱処理温度依存性を示す。磁場中熱処理
温度が350℃以上の場合には膜面に垂直に測定し
たHcやMrの方が膜面に平行に測定したHcやMr
よりも大きく、垂直磁化膜が形成されている。 実施例 3 実施例2と同一条件でOsを0〜9.5at%含む
0.2μm厚さのα‐Fe2O3薄膜を形成した。この薄
膜を加湿水素気流中で250〜320℃に1時間加熱し
た後、大気中で310℃に4時間加熱しγ−Fe2O3
を主成分とする薄膜を得た。X線回拆によると
Osを9.5at%添加した膜にはγ−Fe2O3相以外に
微量のα−Fe2O3相が混在していることが確認さ
れている。このOs添加γ−Fe2O3薄膜を膜面に垂
直に10KOeの外部磁場を加えながら大気中で400
℃に15分間加熱した。この磁場中熱処理後のγ−
Fe2O3膜の保磁力(Hc)と残留磁化(Mr)の添
加量依存性を第2図に示す。Hc⊥とMr⊥は膜面
に垂直に測定した保磁力と残留磁化を、Hcと
Mrは膜面に平行に測定した保磁力と残留磁化
を各々示す。Os添加量が0.37〜9.5at%の範囲で
Hc⊥>Hcが成立し、垂直磁気異方性膜が得ら
れている。特にOs添加量が3.5〜9.5at%の範囲で
は、Mr⊥>Mrが成立し、垂直磁化膜が得られ
ている。なお、磁場中熱処理時の外部磁場が
4KOeの時も、同様の効果が得られた。 実施例 4 表面を熱酸化した直径50mmのシリコン(Sf)円
板を基板として用い、他の条件は実施例2と同様
にしてOsを6%添加した0.2μm厚のγ−Fe2O3薄
膜を形成した。このγ−Fe2O3薄膜面に垂直に外
部磁場7KOeを加えながら大気中で400℃に30分
間加熱し、垂直磁化膜とした。この垂直磁化膜の
磁気特性は以下の通りである。Hc⊥=1400Oe、
Hc=500Oe、Mr⊥=100Gauss、Mr=
30Gauss。 このOs添加γ−Fe2O3垂直磁化膜面に直径2.29
mmのMn‐Znフエライト球を押しつけ、相対速度
が1m/secとなるようにデイスクを回転させ、
1000回通過後の媒体面の傷の深さを測定した。
又、スパツタリング法で表面を熱酸化したSi基板
上に81.3at%Co‐18.7at%Cr垂直磁化膜を作製
し、同様の摩耗試験を行つた。Co‐Cr膜の作製
条件は以下の通りである。ターゲツトは直径100
mmの81.3at%Co‐18.7at%Cr円板、スパツタ雰囲
気は2×10-2TorrのArガスであり、高周波電力
200Wを加えて0.2μm厚のCo‐Cr膜を得た。この
Co‐Cr膜の磁気特性はHc⊥=1700Oe、Hc=
900Oe、Mr⊥=90Gauss、Mr=48Gaussであ
る。第3図には、フエライト球の荷重と摩耗傷の
深さの関係を示す。Os添加γ−Fe2O3膜Aの摩耗
深さはCo‐Cr膜Bの約1/5と少ないことがわか
る。 次に、上記のγ−Fe2O3膜とCo‐Cr膜につい
てウインチエスター形のMn‐Znフエライトヘツ
ドを用い、記録再生特性を評価した。ヘツドのコ
ア幅は70μm、コイル巻数は20回、ギヤツプ長さ
は0.3μmであり、周速5m/secで測定した。こ
の時のヘツド浮上量は0.05μmである。孤立波再
生出力の1/2の出力が得られる記録密度(D50)
はγ−Fe2O3膜が3200FRPM(FluxReversals
per Millmenter)、Co‐Cr膜が3170FRPMであ
つた。即ち、本発明によるγ−Fe2O3垂直磁化膜
は、従来用いられてきたCo‐Cr垂直磁化膜とほ
ぼ同等の記録密度が得られることが確認された。 最後に、上記のOs添加γ−Fe2O3薄膜とCo‐
Cr薄膜を、湿度90%、温度80℃の雰囲気中に100
日間放置し、耐候性を調べた。Os添加γ−Fe2O3
薄膜では腐食等の兆候は目視によつても光学顕微
鏡観察によつても認められなかつたが、Co‐Cr
膜では1cm2当り2〜3箇所の腐食が認められた。 <発明の効果> 以上説明したように、本発明によつて作製され
たOs添加酸化鉄の重直異方性磁化膜は、垂直磁
気記録に適した磁気特性を有すると同時に、従来
用いられてきたCo‐Cr膜等の金属薄膜と比べ、
耐摩耗特性や耐食性に優れる等、実用に供する場
合の信頼性を著しく向上させる利点がある。
いて膜面に垂直方向の保磁力(Hc⊥)の方が膜
面に平行な保磁力(Hc)よりも大きくなつて
おり、垂直異方性磁化膜となつていることを示し
ている。特に、熱処理(3)を施した場合には、膜面
の垂直方向の残留磁化(Mr⊥)も膜面に平行方
向の残留磁化(Mr)より大きくなつており、
膜面に平行方向よりも垂直方向に磁化された方が
安定な、いわゆる垂直磁化膜であることを示して
いる。 実施例 2 実施例1と同様の作製条件でOsのみを金属元
素のみの比率で5.0at%添加したα‐Fe2O3膜を作
製した。膜厚は0.1μmである。このα−Fe2O3膜
を加湿した水素気流中で250℃に1時間加熱し、
Fe3O4とした後、大気中で310℃に4時間加熱し
てγ−Fe2O3とする。このOs添加γ−Fe2O3膜に
ついて再度、大気中で250℃から680℃の範囲で15
分間加熱する。なお、この際膜面に垂直に
10KOeの外部磁場を印加する。 第1図には保磁力(Hc)及び残留磁化(Mr)
の磁場中熱処理温度依存性を示す。磁場中熱処理
温度が350℃以上の場合には膜面に垂直に測定し
たHcやMrの方が膜面に平行に測定したHcやMr
よりも大きく、垂直磁化膜が形成されている。 実施例 3 実施例2と同一条件でOsを0〜9.5at%含む
0.2μm厚さのα‐Fe2O3薄膜を形成した。この薄
膜を加湿水素気流中で250〜320℃に1時間加熱し
た後、大気中で310℃に4時間加熱しγ−Fe2O3
を主成分とする薄膜を得た。X線回拆によると
Osを9.5at%添加した膜にはγ−Fe2O3相以外に
微量のα−Fe2O3相が混在していることが確認さ
れている。このOs添加γ−Fe2O3薄膜を膜面に垂
直に10KOeの外部磁場を加えながら大気中で400
℃に15分間加熱した。この磁場中熱処理後のγ−
Fe2O3膜の保磁力(Hc)と残留磁化(Mr)の添
加量依存性を第2図に示す。Hc⊥とMr⊥は膜面
に垂直に測定した保磁力と残留磁化を、Hcと
Mrは膜面に平行に測定した保磁力と残留磁化
を各々示す。Os添加量が0.37〜9.5at%の範囲で
Hc⊥>Hcが成立し、垂直磁気異方性膜が得ら
れている。特にOs添加量が3.5〜9.5at%の範囲で
は、Mr⊥>Mrが成立し、垂直磁化膜が得られ
ている。なお、磁場中熱処理時の外部磁場が
4KOeの時も、同様の効果が得られた。 実施例 4 表面を熱酸化した直径50mmのシリコン(Sf)円
板を基板として用い、他の条件は実施例2と同様
にしてOsを6%添加した0.2μm厚のγ−Fe2O3薄
膜を形成した。このγ−Fe2O3薄膜面に垂直に外
部磁場7KOeを加えながら大気中で400℃に30分
間加熱し、垂直磁化膜とした。この垂直磁化膜の
磁気特性は以下の通りである。Hc⊥=1400Oe、
Hc=500Oe、Mr⊥=100Gauss、Mr=
30Gauss。 このOs添加γ−Fe2O3垂直磁化膜面に直径2.29
mmのMn‐Znフエライト球を押しつけ、相対速度
が1m/secとなるようにデイスクを回転させ、
1000回通過後の媒体面の傷の深さを測定した。
又、スパツタリング法で表面を熱酸化したSi基板
上に81.3at%Co‐18.7at%Cr垂直磁化膜を作製
し、同様の摩耗試験を行つた。Co‐Cr膜の作製
条件は以下の通りである。ターゲツトは直径100
mmの81.3at%Co‐18.7at%Cr円板、スパツタ雰囲
気は2×10-2TorrのArガスであり、高周波電力
200Wを加えて0.2μm厚のCo‐Cr膜を得た。この
Co‐Cr膜の磁気特性はHc⊥=1700Oe、Hc=
900Oe、Mr⊥=90Gauss、Mr=48Gaussであ
る。第3図には、フエライト球の荷重と摩耗傷の
深さの関係を示す。Os添加γ−Fe2O3膜Aの摩耗
深さはCo‐Cr膜Bの約1/5と少ないことがわか
る。 次に、上記のγ−Fe2O3膜とCo‐Cr膜につい
てウインチエスター形のMn‐Znフエライトヘツ
ドを用い、記録再生特性を評価した。ヘツドのコ
ア幅は70μm、コイル巻数は20回、ギヤツプ長さ
は0.3μmであり、周速5m/secで測定した。こ
の時のヘツド浮上量は0.05μmである。孤立波再
生出力の1/2の出力が得られる記録密度(D50)
はγ−Fe2O3膜が3200FRPM(FluxReversals
per Millmenter)、Co‐Cr膜が3170FRPMであ
つた。即ち、本発明によるγ−Fe2O3垂直磁化膜
は、従来用いられてきたCo‐Cr垂直磁化膜とほ
ぼ同等の記録密度が得られることが確認された。 最後に、上記のOs添加γ−Fe2O3薄膜とCo‐
Cr薄膜を、湿度90%、温度80℃の雰囲気中に100
日間放置し、耐候性を調べた。Os添加γ−Fe2O3
薄膜では腐食等の兆候は目視によつても光学顕微
鏡観察によつても認められなかつたが、Co‐Cr
膜では1cm2当り2〜3箇所の腐食が認められた。 <発明の効果> 以上説明したように、本発明によつて作製され
たOs添加酸化鉄の重直異方性磁化膜は、垂直磁
気記録に適した磁気特性を有すると同時に、従来
用いられてきたCo‐Cr膜等の金属薄膜と比べ、
耐摩耗特性や耐食性に優れる等、実用に供する場
合の信頼性を著しく向上させる利点がある。
第1図は磁場中熱処理温度と保磁力(Hc)及
び残留磁化(Mr)の関係を示すグラフ、第2図
はOs添加量と磁場中熱処理後の保磁力(Hc)及
び残留磁化(Mr)の関係を示すグラフ、第3図
はフエライト球圧子荷重と摩耗キズ深さの関係を
示すグラフである。 図中、Mr⊥は膜面垂直方向残留磁化、Mrは
膜面平行方向残留磁化、Hc⊥は膜面垂直方向保
磁力、Hcは膜面平行方向保磁力である。
び残留磁化(Mr)の関係を示すグラフ、第2図
はOs添加量と磁場中熱処理後の保磁力(Hc)及
び残留磁化(Mr)の関係を示すグラフ、第3図
はフエライト球圧子荷重と摩耗キズ深さの関係を
示すグラフである。 図中、Mr⊥は膜面垂直方向残留磁化、Mrは
膜面平行方向残留磁化、Hc⊥は膜面垂直方向保
磁力、Hcは膜面平行方向保磁力である。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1 オスミウムOsを添加した酸化鉄を主成分と
する薄膜の膜面に垂直に磁場を加えながら熱処理
を施すことを特徴とする垂直異方性磁化膜の製造
方法。 2 上記酸化鉄をヘマタイトa‐Fe2O3とし、水
素気流中で加熱する上記熱処理を行なうことによ
りマグネタイトFe3O4を形成することを特徴とす
る特許請求の範囲第1項記載の垂直異方性磁化膜
の製造方法。 3 上記酸化鉄をマグネタイトFe3O4とし、大気
中で加熱する上記熱処理を行なうことによりマグ
ヘマイトγ‐Fe2O3を形成することを特徴とする
特許請求の範囲第1項記載の垂直異方性磁化膜の
製造方法。 4 上記酸化鉄をマグヘマイトγ‐Fe2O3とし、
大気中で加熱する上記熱処理を行なうことを特徴
とする特許請求の範囲第1項記載の垂直異方性磁
化膜の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2735884A JPS60173820A (ja) | 1984-02-17 | 1984-02-17 | 垂直異方性磁化膜の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2735884A JPS60173820A (ja) | 1984-02-17 | 1984-02-17 | 垂直異方性磁化膜の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60173820A JPS60173820A (ja) | 1985-09-07 |
| JPH0254645B2 true JPH0254645B2 (ja) | 1990-11-22 |
Family
ID=12218823
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2735884A Granted JPS60173820A (ja) | 1984-02-17 | 1984-02-17 | 垂直異方性磁化膜の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60173820A (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| TW569195B (en) | 2001-01-24 | 2004-01-01 | Matsushita Electric Industrial Co Ltd | Micro-particle arranged body, its manufacturing method, and device using the same |
-
1984
- 1984-02-17 JP JP2735884A patent/JPS60173820A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS60173820A (ja) | 1985-09-07 |
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