JPH0254811B2 - - Google Patents

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JPH0254811B2
JPH0254811B2 JP58227561A JP22756183A JPH0254811B2 JP H0254811 B2 JPH0254811 B2 JP H0254811B2 JP 58227561 A JP58227561 A JP 58227561A JP 22756183 A JP22756183 A JP 22756183A JP H0254811 B2 JPH0254811 B2 JP H0254811B2
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JP
Japan
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column
pipe
liquid
tower
ethanol
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Toshiaki Akaha
Arimasa Sato
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SHINNENRYOYU KAIHATSU GIJUTSU KENKYU KUMIAI
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SHINNENRYOYU KAIHATSU GIJUTSU KENKYU KUMIAI
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    • YGENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02PCLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
    • Y02P20/00Technologies relating to chemical industry
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    • Y02P20/141Feedstock

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  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】
本発明は、無水エタノールの製造方法および装
置に関する。更に詳しくは、本発明は、稀薄かつ
泥状のエタノール原料から省エネルギー的に無水
エタノールを取得することのできる該製造方法お
よび装置に関する。 公知の稀薄原料からの無水アルコール製造装置
は、直列に接続された濃縮塔、共沸蒸留塔および
溶剤回収塔からなる装置の濃縮塔に稀薄原料を供
給し、塔頂蒸気は夫々独立の冷却源で冷却される
よう構成されている。 このため特に濃縮塔で消費する熱量は、たとえ
ば該公知方法で取得される無水アルコールの保有
する熱量とほゞ等量にも達し、そのコストは今日
の省エネルギー時代においては無視しえない程度
のものである。特開昭56−113717号は、この問題
に関し、濃縮塔を第1塔(粗濃縮塔)と第2塔
(濃縮塔)に分け、該第2塔の塔頂蒸気を圧縮昇
温させてこの蒸気で第1塔の加熱に必要な水蒸気
を発生させ、該加熱後の凝縮塔(94〜95%アルコ
ール)の一部を取得し(製品)、一部を該第2塔
の環流液とする如く構成している。これにより、
第1、2塔の所要加熱量は、上記圧縮に必要な電
力をスチーム換算してもなお公知の2塔式濃縮装
置に較べて約1/2量の熱量ですむことになつてい
る。 しかし、該方法で得られる製品は、94〜95%ア
ルコールであり、無水アルコールを得るための共
沸塔以下の熱源の合理化は達成されていない。 本発明者等は、特開昭56−113717号において残
された課題を解決すべく研究して二発明を完成
し、先に特願昭57−138244号(特開昭59−27841
号)および特願昭58−70708号(特開昭59−
196833号)として特許出願した。これらの発明の
装置では、第1塔(粗濃縮塔)および第2塔(濃
縮塔)のいずれか一つを加圧塔、他の一つを常圧
塔とし常圧塔の塔頂蒸気を機械式圧縮ポンプで圧
縮して被圧縮ガスが該塔の缶の加熱に使用できる
如くし、他の一つを加圧蒸留塔としてその塔頂蒸
気を共に常圧で操作する共沸蒸留塔と溶剤回収塔
の加熱に使用できる如くすることにより、共沸蒸
留塔以下の熱源の合理化を図つた。 また、同様の目的で他の一発明を完成し特願昭
57−208984号(特開昭59−98025号)として特許
出願した。この発明の装置では、第1塔(粗濃縮
塔)および第2塔(共沸塔)のいずれか一つの塔
頂ガスを蒸気タービンで機械的に圧縮し、圧縮さ
れたガスを同一の塔の缶液の加熱に使用し、他の
一つの塔の塔頂蒸気を吸収式熱ポンプ(兼レボイ
ラー)で凝縮させることにより同一の塔の缶液の
熱源とし、該吸収式熱ポンプの熱源には前述の蒸
気タービンで使用すみの背圧蒸気を使用すること
により熱源の合理化を図つた。しかしながら、こ
れらの改良技術では、粗濃縮塔の塔頂蒸気中に含
まれる非凝縮性のガスを分離せず、若しくは分離
することが不可能なため、エタノール原料として
前述の醪のような醗酵に基づく炭酸ガス(CO2
を含有しているものを使用した場合には、非凝縮
性ガスとしてのCO2が粗濃縮塔、濃縮塔若しくは
共沸塔に蓄積し、これらのガス各塔々頂蒸気への
混入は、圧縮機の圧縮比を増加させ、被圧縮ガス
が各塔のレボイラーで凝縮しないのでレボイラー
の伝熱係数が低下し、結局該レボイラーの所要伝
熱面積を増大させることが判つた。 上述のようにCO2が凝縮塔に蓄積する状況を考
察すると下記の如くである。 先ず原料醪(6〜10%エタノール含有)に含
まれるCO2の量は、CO2の溶解度上は水(30
℃)とみなせば、その溶解度は0.665ml/水ml
(日本化学会発行、化学便覧)であるので、原
料1m3/hr(約1000Kg/hrに対して、 0.665×1=0.665Nm3/hr が溶解している。 次に、この原料を密閉系の蒸留システムで処
理した際、CO2の排出先は、イ蒸留されたエタ
ノールおよびロ廃液中のいずれかである。しか
しながら、後述する理由でエタノールへ移行す
るCO2量は、原料から持込まれるCO2に較べて
著しく少なく、廃液中に移行するCO2は殆んど
ない。先ず前者については、無水エタノールガ
スが78℃で凝縮し、この温度で溶解しうるCO2
量を15℃の水に於けるCO2溶解度と78℃の水に
おけるそれとの比と同じ比率(1/3.6)で低
下するとすれば、エタノール6重量%の原料
1000Kg/hrに対して、 0.06×2.3×1/3.6÷0.79=0.0485Nm3/hr となる(たゞし、2.3は15℃のエタノールに対
するCO2の溶解度、0.79はエタノールの比重で
ある。)上述の0.0485Nm3/hrは、前述の
0.665Nm3/hr(原料から持込まれるCO2量)に
較べ著しく少ない。 次に後者(廃液中に移行するCO2)について
は、凝縮塔(若しくは粗凝縮)の缶液(註、こ
の一部が逐次排出される)は、100℃(常圧の
場合)の水であり、CO2の溶解度は、実質的に
零である。 、で述べた理由にで蒸留システムに持込
まれたCO2は、その大部分系内に蓄積し、前述
のトラブルを惹きおこす。 本発明者等は、この問題を解決すべく、原料
中に含まれる炭酸ガスを予め除去する装置とし
て後に詳述する脱気塔を濃縮塔、共沸蒸留塔な
らびに溶剤回収塔からなる無水エタノール製造
装置に組み合わせ、この脱炭酸ガス装置で処理
されたエタノール原料を濃縮塔に供給できるよ
うにすることにより、前述のトラブルを解決し
た。 以上のように本発明は、省エネルギー的無水ア
ルコールの製造法と装置の提供を目的とする。 以下本発明の構成および効果を図のフローシー
トに基づいて詳細に説明する。 図において、醗酵法によつて製造された醪のよ
うなエタノール原料(エタノール濃度1〜6mol
%)は、脱気塔Aの中段へ配管1を通じて供給さ
れる。脱気塔A内は、配管2で連結された真空発
生装置Hにより50〜100mmHgabsに保たれている。
供給されたエタノール原料は、該塔内を流下する
間に、後述の表に示すように脱炭酸ガスされる。
供給されるエタノール原料の温度または塔内温度
は限定されないが、15〜30℃程度である。脱気塔
Aの内部構造は、限定されず、例えばぬれ壁塔、
充填塔若しくは棚板塔のいずれでもよい。該塔内
を流下して脱炭酸ガスされたエタノール原料は、
配管3およびポンプP−1を経て濃縮塔Bの中段
に供給される。 前述の真空発生装置は、所要の真空度が得られ
るならば、装置的に限定されず、例えば(1)真空ポ
ンプ又は水流によるアスピレーター方式、(2)真空
によるフラツシング方式が採用できる。図に示さ
れた真空発生装置Hは、後者でスチームエジエク
ターK1、K2と凝縮器L1、L2の直列2段階の組合
わせが脱気塔Aの塔頂と配管2により連結されて
いる。スチームエジエクターK1,K2に所要の蒸
気が凝縮器L1,L2に冷却水が供給されて前述の
真空が発生し、脱気塔A内のエタノール原料中の
炭酸ガスを脱気する。脱気された炭酸ガスは、配
管2,2′,2″を経て、凝縮した蒸気と共に水封
槽Mを経て排出される。 濃縮塔Bに供給される脱炭酸されたエタノール
原料と脱炭酸前のそれとの量的関係は、例えば次
の表のようになる。
【表】 かくして、例えば、上述(3)の組成を持つ原料
は、濃縮塔Bでエタノール94.4重量%まで蒸留濃
縮される。該濃縮された塔頂蒸気は、配管4によ
り圧縮機G1に導かれる。他方、塔底液は、水
(但し醗酵粕含有)となり、配管7から逐次排出
される。圧縮機G1に導かれた塔頂蒸気(常圧)
は、3〜4Kg/cm2Gにより圧縮される。圧縮され
た該蒸気は、配管4′により、塔Bに付設された
レボイラーE−1(熱交換器)に導かれ、こゝで
配管6により循環している塔Bの缶液を加熱して
蒸発させると共に自らは冷却凝縮される。前述の
被圧縮蒸気の凝縮温度は圧縮圧が4Kg/cm2Gのと
き112℃であり、他方塔Bの塔底液は実質的に水
である(沸点100℃)。したがつて塔底液中溶解物
および塔内圧損失による塔底液の沸点上昇を考慮
しても塔Bが常圧で運転される限り前述の被圧縮
蒸気は塔Bの塔底液の加熱源として温度的には十
分である。 レボイラーE−1で冷却凝縮された凝縮液(濃
縮エタノール)の一部は、凝縮液ポンプP−2に
より配管4′,5′を通じて塔Bに還流し、他の一
部は配管4′,5を通じて共沸蒸留塔Cの上段近
くに供給される。 該塔Cは、共沸溶剤(例えばベンゼン)を使用
する共沸蒸留塔で塔頂から3成分共沸組成の蒸気
(この場合、エタノール−水−ベンゼン)を留出
し、塔底からは配管10により無水エタノール
(製品)を排出する。塔頂からの3成分共沸蒸気
は、配管8により圧縮機G2に導かれ、3〜4
Kg/cm2Gに圧縮される。今、圧縮圧を3.4Kg/cm2
Gとすれば、被圧縮蒸気の凝縮温度は95℃であ
る。一方、塔Cの缶液は、無水エタノールであつ
て、塔Cが常圧で運転される場合、その沸点は78
℃である。したがつて、前述の被圧縮蒸気は、塔
Cの缶液を加熱するに十分な温度差を有し、この
温度差は塔内圧損失による無水エタノールの沸点
上昇を考慮してもなお十分である。そこで前述の
被圧縮蒸気は、配管8′を経て塔Cに付設された
レボイラーE−2に導かれ、同じく配管11によ
つてレボイラーE−2に導かれた塔Cの缶液(無
水エタノール)を加熱して蒸発させ、自らは冷却
されて凝縮する。該凝縮液は、凝縮液ポンプP−
3、配管9を通じてデカンターFに送られる。該
凝縮液は、デカンターF内で溶剤に富む相と水に
富む相の二相に分離される。そして前者は、配管
12により塔Cに戻る。 後者(水に富む相)は、配管12によりデカン
ターFから溶剤回収塔Dに送られる。該塔では、
塔頂から配管14によりエタノール−水−溶剤の
3成分共沸蒸気を留出し、塔底からは配管17に
より水を排出する。該共沸蒸気は、配管14を経
て凝縮器E−3に入り、水により冷却凝縮され、
凝縮液は配管14′、ポンプP−4、配管15を
経て一部はデカンターFに送られ他の一部はさら
に配管15′を経て還流液として塔Dに戻る。本
発明にあつては、塔Dの塔頂蒸気(3成分蒸気)
を圧縮して、被圧縮ガスを塔Dの缶の熱源とする
こともできる。しかし、塔DのレボイラーE−
4の所要熱量は他の塔B,Cのレボイラーのそれ
に較べて著しく少なく、また塔頂蒸気と塔底液
の温度が大きいので、凝縮器E−3に代えて圧縮
機を設置することはそれほど有利ではない。 以上説明したところから明らかなように、本発
明は、醗酵法により得られ、従つて炭酸ガスを含
む稀薄エタノール液を原料とし、ヒートポンプを
適用した蒸留装置を用いて無水エタノールを製造
する際の次の二つの問題点を解決できるという効
果を有する。すなわち、原料中に含まれる炭酸
ガスがヒートポンプの圧縮機の圧縮比を増大させ
ることにより、圧縮機運転のための消費動力を増
大させ、およびヒートポンプにより圧縮された
ガスが不凝縮性ガス(註.炭酸ガス)を含むた
め、該ガスを含まない場合に較べてレボイラーの
所要伝熱面積が増大するという問題点である。 したがつて上述のヒートポンプは機械式熱ポン
プであつても吸収式熱ポンプであつてもエタノー
ル原料の炭酸ガス除去により上述の効果がもたら
されることになる。
【図面の簡単な説明】
図は、本発明の無水エタノール製造装置のフロ
ーシートを示す。図において、AおよびHは、脱
炭酸ガス装置を構成し、前者は脱気塔、後者は真
空発生装置(註.スチームエジエクター)を示
す。また、B,C,Dはそれぞれ蒸留装置を構成
する濃縮塔、共沸蒸留塔および溶剤回収塔であ
る。また、G1,G2はヒートポンプの圧縮機、E
−1,E−2およびE−4は夫々塔B,Cおよび
Dに付設されたレボイラー、E−3は塔Dの凝縮
器、Fは塔Cに付設されるデカンターFでP−
1,P−2,P−3およびP−4は夫々ポンプを
示す。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1 脱炭酸ガス装置、濃縮塔、共沸蒸留塔および
    溶剤回収塔からなる蒸留装置であつてエタノール
    原料から無水エタノールを製造するものにおい
    て、該脱炭酸ガス装置は、脱気塔A、原料供給管
    1、エタノール蒸気配管2、脱気液配管3、脱気
    液ポンプP−1および前記配管2で結合された真
    空発生装置Hからなり、濃縮塔Bには、脱気液配
    管3、エタノール蒸気配管4および該配管4で該
    塔Bと連結された圧縮機G1、エタノール凝縮液
    配管4′および該配管4′で圧縮機G1と缶液配管
    6で該塔Bと連結されたレボイラーE−1、該缶
    液配管6および廃液抜出管7、配管4′および環
    流液配管5′で該塔Bと連結された濃縮液ポンプ
    P−2が結合され、共沸蒸留塔Cには、濃縮液配
    管5、共沸組成ガス配管8、該配管8で該塔と連
    結された圧縮機G2、共沸液配管8′および該配管
    8′で圧縮機G2と缶液配管11で該塔Cと連結さ
    れた熱交換器E−2、該缶液配管11および水抜
    出管10、配管8′で熱交換器E−2と配管9で
    デカンターFと連結された共沸液ポンプP−3、
    環流液配管12該配管12で該塔Cと連結された
    デカンターFが結合され、溶剤回収塔Dには、配
    管13、配管14、該配管で該塔と連結された凝
    縮器E−3、配管14′および該配管14′で凝縮
    器E−3と配管15でデカンターFと連結された
    ポンプP−4、該配管15および配管15と該
    塔々頂を連結する配管15′および水抜出配管1
    7が結合されてなる無水エタノール製造装置。 2 真空発生装置Hが直列に結合されたスチーム
    エジエクターK1と凝縮器L1の組合せおよびスチ
    ームエジエクターK2と凝縮器L2の組合わせから
    なり、該K1は配管2で脱気塔Aと該K2は連結管
    で該L1と結合され、該L1とL2は夫々排水管2′,
    2″で水封器Mと結合されてなる特許請求の範囲
    第1項に記載の製造装置。 3 濃縮塔、共沸蒸留塔および溶剤回収塔からな
    る蒸留装置を用いてエタノール原料から無水エタ
    ノールを製造する方法において、濃縮塔の手前に
    脱気塔および真空発生装置からなる炭酸ガス除去
    装置を付加し、前記濃縮塔および共沸蒸留塔は加
    圧蒸留塔とし、前記脱気塔へ無水エタノール原料
    を供給して減圧処理することにより脱炭酸ガス処
    理し、該脱炭酸ガス処理された前記原料を濃縮塔
    へ供給し、該塔の塔頂蒸気を圧縮して被圧縮ガス
    で該塔の缶液を加熱して蒸気を発生させ、該加熱
    後の凝縮液の一部を共沸蒸留塔へ供給し、他の一
    部を濃縮塔への環流液とし、共沸蒸留塔の塔頂蒸
    気を圧縮して被圧縮ガスで該塔の缶液を加熱して
    蒸気を発生させ、該加熱後の凝縮液をデカンター
    へ送り、該デカンターで上下二層に分離した上層
    液を共沸蒸留塔へ環流させ、塔底から無水エタノ
    ールを抜出し、該デカンターの下層液を溶剤回収
    塔へ供給し、溶剤回収塔の塔頂蒸気を冷却凝縮さ
    せて凝縮液の一部を該塔々頂へ環流させ、他の一
    部をデカンターへ環流させ、塔底液を缶で加熱し
    て蒸気を発生させ、塔底液(水)の一部を排出さ
    せることを特徴とする無水エタノールの製造方
    法。 4 脱気塔に稀薄エタノール原料を供給し、塔内
    を15〜40℃、塔内圧を20〜200mmHgとして脱炭
    酸ガス処理する特許請求の範囲第3項に記載の方
    法。
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