JPH0255382B2 - - Google Patents
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- JPH0255382B2 JPH0255382B2 JP20226785A JP20226785A JPH0255382B2 JP H0255382 B2 JPH0255382 B2 JP H0255382B2 JP 20226785 A JP20226785 A JP 20226785A JP 20226785 A JP20226785 A JP 20226785A JP H0255382 B2 JPH0255382 B2 JP H0255382B2
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- Compounds Of Iron (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明はレピツドクロサイト（γ−FeOOH）
の製造に係り、より詳細には、オーデイオテー
プ、ビデオテープ、磁気カード等の磁気記録媒体
用磁性酸化鉄粉を製造する際に出発物質として好
適なレピツドクロサイトの製造方法の関するもの
である。
の製造に係り、より詳細には、オーデイオテー
プ、ビデオテープ、磁気カード等の磁気記録媒体
用磁性酸化鉄粉を製造する際に出発物質として好
適なレピツドクロサイトの製造方法の関するもの
である。
（従来の技術及び解決しようとする問題点）
一般に、オーデイオテープ、ビデオテープ、磁
気カード等の磁気記録媒体用の磁性酸化鉄粉は、
α−FeOOH（ゲータイト）又はγ−FeOOH（レ
ピツドクロサイト）を出発物質とし、これに焼成
（脱水、焼きしめ）、還元及び酸化などの処理を順
次に施して針状のγ−Fe2O3（マグヘマイト）を
得、或いはその粒子表面にコバルト変性処理によ
つてコバルト被着したCo−γ−Fe2O3を得ること
により、製造されている。この場合、得られた磁
性酸化鉄粉の磁気特性は上記出発物質の性状に依
存するため、磁気記録媒体に適した磁性酸化鉄粉
末を得るには、優れた性状の出発物質を使用する
必要がある。
気カード等の磁気記録媒体用の磁性酸化鉄粉は、
α−FeOOH（ゲータイト）又はγ−FeOOH（レ
ピツドクロサイト）を出発物質とし、これに焼成
（脱水、焼きしめ）、還元及び酸化などの処理を順
次に施して針状のγ−Fe2O3（マグヘマイト）を
得、或いはその粒子表面にコバルト変性処理によ
つてコバルト被着したCo−γ−Fe2O3を得ること
により、製造されている。この場合、得られた磁
性酸化鉄粉の磁気特性は上記出発物質の性状に依
存するため、磁気記録媒体に適した磁性酸化鉄粉
末を得るには、優れた性状の出発物質を使用する
必要がある。
この点、従来、レピツドクロサイト（γ−
FeOOH）を出発物質として得られる磁性酸化鉄
粉末は、ゲータイト（α−FeOOH）を出発物質
とする場合に比らべ、最終製品であるオーデイオ
テープ、ビデオテープ等々の磁気記録媒体の磁気
的配向性、分散性、角形比、転写特性は優れてい
るにも拘らず、粒度分布が大きいという問鎮題が
あり、最終製品の特性（保磁力、反転磁界強度分
布等）に悪影響を及ぼすという欠点があつた。
FeOOH）を出発物質として得られる磁性酸化鉄
粉末は、ゲータイト（α−FeOOH）を出発物質
とする場合に比らべ、最終製品であるオーデイオ
テープ、ビデオテープ等々の磁気記録媒体の磁気
的配向性、分散性、角形比、転写特性は優れてい
るにも拘らず、粒度分布が大きいという問鎮題が
あり、最終製品の特性（保磁力、反転磁界強度分
布等）に悪影響を及ぼすという欠点があつた。
ところで、上記出発物質のうちのレピツドクロ
サイトは、通常、以下のような合成反応法で製造
されている。
サイトは、通常、以下のような合成反応法で製造
されている。
まず、酸洗廃液等を利用して得られる塩化第一
鉄（FeCl2）水溶液に苛性アルカリ又はアンモニ
ア等のアルカリ水溶液を加えて中和する。この
際、水酸基と鉄のモル比（OH／Fe）が約0.8〜
1.4となるようにアルカリ水溶液を混合する。
鉄（FeCl2）水溶液に苛性アルカリ又はアンモニ
ア等のアルカリ水溶液を加えて中和する。この
際、水酸基と鉄のモル比（OH／Fe）が約0.8〜
1.4となるようにアルカリ水溶液を混合する。
次いで、これを酸素含有ガス（空気又は酸素）
で酸化してシード反応により種結晶をつくる。こ
のときの反応温度は約10〜25℃とする。シード反
応が終了に近づくと、反応液のPHが低下し、アル
カリ分が完全に消費されて反応が終ると、PH値は
約3.2〜3.8となる。
で酸化してシード反応により種結晶をつくる。こ
のときの反応温度は約10〜25℃とする。シード反
応が終了に近づくと、反応液のPHが低下し、アル
カリ分が完全に消費されて反応が終ると、PH値は
約3.2〜3.8となる。
その後、30〜50℃に昇温し、PH値が約3.5〜4.5
になるように酸素含有ガスを吹込むと共にアルカ
リ水溶液を添加して成長反応を行う。この成長反
応が終了に近づくと、反応速度が遅くなり、PH値
が上昇する。PH値が約5.5になつた時点で反応の
終了とし、針状のレピツドクロサイトを得る。
になるように酸素含有ガスを吹込むと共にアルカ
リ水溶液を添加して成長反応を行う。この成長反
応が終了に近づくと、反応速度が遅くなり、PH値
が上昇する。PH値が約5.5になつた時点で反応の
終了とし、針状のレピツドクロサイトを得る。
しかし乍ら、上記方法では、前述の如く粒度分
布が大きいレピツドクロサイトしか得られず、良
好な性状とは言えず、更には平均粒度をコントロ
ールすることが困難であるため、用途目的に適し
た任意の平均粒度を有するレピツドクロサイトを
提供できないという欠点があつた。このため、磁
性酸化鉄粉末の製造の出発物質としてはゲータイ
ト（α−FeOOH）が多用されているのが現状で
ある。
布が大きいレピツドクロサイトしか得られず、良
好な性状とは言えず、更には平均粒度をコントロ
ールすることが困難であるため、用途目的に適し
た任意の平均粒度を有するレピツドクロサイトを
提供できないという欠点があつた。このため、磁
性酸化鉄粉末の製造の出発物質としてはゲータイ
ト（α−FeOOH）が多用されているのが現状で
ある。
本発明は、前述の如く多くの利点を有するレピ
ツドクロサイトにつき、上記従来技術の欠点を解
消し、粒度分布が小さく、かつ、要求される各種
粒度を安定的に有する優れた性状のレピツドクロ
サイトを製造する方法を提供することを目的とす
るものである。
ツドクロサイトにつき、上記従来技術の欠点を解
消し、粒度分布が小さく、かつ、要求される各種
粒度を安定的に有する優れた性状のレピツドクロ
サイトを製造する方法を提供することを目的とす
るものである。
（問題点を解決するための手段）
上記目的を達成するため、本発明では、シード
反応により生成する種結晶は大小の粒子が混在す
る状態にあるので、これを次工程で成長せしめる
に先立つて、粒子径を予めコントロールするなら
ば、以降の工程により成長するレピツドクロサイ
トの粒度分布及び平均粒径に好結果をもたらすこ
とを知見し、そのためにシード反応後引続いて処
理液を特定条件にて保持する熟成工程を設けるこ
とを骨子とするものである。
反応により生成する種結晶は大小の粒子が混在す
る状態にあるので、これを次工程で成長せしめる
に先立つて、粒子径を予めコントロールするなら
ば、以降の工程により成長するレピツドクロサイ
トの粒度分布及び平均粒径に好結果をもたらすこ
とを知見し、そのためにシード反応後引続いて処
理液を特定条件にて保持する熟成工程を設けるこ
とを骨子とするものである。
以下に本発明を実施例に基づいて詳細に説明す
る。
る。
本発明における熟成工程は、塩化第一鉄とアル
カリとの混合水溶液を酸化させてγ−FeOOHの
種結晶を生成させるシード反応工程と、アルカリ
水溶液の添加と酸素含有ガスの吹込みを行う成長
反応工程との間に行うもので、混合水溶液のPH値
が3.0〜5.0、温度が10〜50℃の範囲内で10〜120
分間保持する。勿論、シード反応でも成長反応で
もないので、不活性ガス雰囲気等の非酸化性雰囲
気中で行い、また撹拌しつつ行うことは云うまで
もない。混合撹拌状態は、例えば、撹拌羽根の回
転数200〜400rpmとする程度で良い。
カリとの混合水溶液を酸化させてγ−FeOOHの
種結晶を生成させるシード反応工程と、アルカリ
水溶液の添加と酸素含有ガスの吹込みを行う成長
反応工程との間に行うもので、混合水溶液のPH値
が3.0〜5.0、温度が10〜50℃の範囲内で10〜120
分間保持する。勿論、シード反応でも成長反応で
もないので、不活性ガス雰囲気等の非酸化性雰囲
気中で行い、また撹拌しつつ行うことは云うまで
もない。混合撹拌状態は、例えば、撹拌羽根の回
転数200〜400rpmとする程度で良い。
この熟成により、シード反応で生成した粒子の
うち、微小な粒子は溶解して他のそれよりも大き
な粒子表面で析出するので、粒度分布が小さくな
ると共に平均粒径が変化し、均一な粒度分布で所
望の平均粒径を有する粒子を得て、以降の成長反
応工程でのベースとすることができる。そのた
め、保持時間が10分未満では粒度分布の均一化の
効果が充分得られず、10分以上保持する必要があ
る。保持時間は長い程粒度分布を小さく、かつ、
平均粒径を大きくすることができるが、120分を
超えて保持しても粒度分布を均一化する効果がそ
れ以上期待できず、経済的でないので、保持時間
は10〜120分の範囲内とする。
うち、微小な粒子は溶解して他のそれよりも大き
な粒子表面で析出するので、粒度分布が小さくな
ると共に平均粒径が変化し、均一な粒度分布で所
望の平均粒径を有する粒子を得て、以降の成長反
応工程でのベースとすることができる。そのた
め、保持時間が10分未満では粒度分布の均一化の
効果が充分得られず、10分以上保持する必要があ
る。保持時間は長い程粒度分布を小さく、かつ、
平均粒径を大きくすることができるが、120分を
超えて保持しても粒度分布を均一化する効果がそ
れ以上期待できず、経済的でないので、保持時間
は10〜120分の範囲内とする。
また処理溶液のPH値及び温度は、各々3.0以上、
10℃以上とすることにより粒度分布の均一化の効
果を確保でき、しかもそれ以上の高いPH値、温度
にすれば平均粒径をより大きくすることができ
る。しかし、PH値及び温度が各々5.0、50℃を超
えると、その効果は期待できなくなる傾向にある
ので、PH値は3.0〜5.0、温度は10〜50℃の範囲内
とする。
10℃以上とすることにより粒度分布の均一化の効
果を確保でき、しかもそれ以上の高いPH値、温度
にすれば平均粒径をより大きくすることができ
る。しかし、PH値及び温度が各々5.0、50℃を超
えると、その効果は期待できなくなる傾向にある
ので、PH値は3.0〜5.0、温度は10〜50℃の範囲内
とする。
このように熟成工程の保持時間、PH値及び温度
を適宜コントロールすることにより、粒度分布が
小さく、かつ、任意の平均粒径を有するレピツド
クロサイトを得ることができ、特に従来よりも粒
度分布の小さい針状の優れた性状のものを製造で
きる。
を適宜コントロールすることにより、粒度分布が
小さく、かつ、任意の平均粒径を有するレピツド
クロサイトを得ることができ、特に従来よりも粒
度分布の小さい針状の優れた性状のものを製造で
きる。
勿論、レピツドクロサイトの平均粒径に関して
は、出発原料の塩化第一鉄の溶液濃度等々の熟成
以外の工程条件によつて一定限度内で可変ではあ
るが、本発明によれば、熟成によつて平均粒径を
大幅にコントロールできるので、例えば、目標と
する平均粒径よりも小さ目の値となるようにシー
ド反応条件を設定し、目標値との差を補正するべ
く熟成条件を決めることにより、粒度分布が均一
で、常に一定の平均粒径を有するレピツドクロサ
イトを製造することができる。その際、シード反
応時の平均粒径を測定し、この実測値に基づいて
熟成条件をコントロールするなどの自動化も可能
である。
は、出発原料の塩化第一鉄の溶液濃度等々の熟成
以外の工程条件によつて一定限度内で可変ではあ
るが、本発明によれば、熟成によつて平均粒径を
大幅にコントロールできるので、例えば、目標と
する平均粒径よりも小さ目の値となるようにシー
ド反応条件を設定し、目標値との差を補正するべ
く熟成条件を決めることにより、粒度分布が均一
で、常に一定の平均粒径を有するレピツドクロサ
イトを製造することができる。その際、シード反
応時の平均粒径を測定し、この実測値に基づいて
熟成条件をコントロールするなどの自動化も可能
である。
本発明における熟成工程以外の工程は従来と同
様であり、特にそれらの条件は制限されない。但
し、塩化第一鉄を水酸化第一鉄にするのに要する
アルカリの理論量は、シード反応工程と成長工程
とに分けて添加するが、シード反応工程で添加す
る量は、ゲータイトの発生を防止し、針状性の優
れたレピツドクロサイトの粒子を得るため、上記
理論量の0.4〜0.7倍とする必要がある。
様であり、特にそれらの条件は制限されない。但
し、塩化第一鉄を水酸化第一鉄にするのに要する
アルカリの理論量は、シード反応工程と成長工程
とに分けて添加するが、シード反応工程で添加す
る量は、ゲータイトの発生を防止し、針状性の優
れたレピツドクロサイトの粒子を得るため、上記
理論量の0.4〜0.7倍とする必要がある。
実施例
濃度0.97モル／の塩化第一鉄水溶液25を窒
素ガス雰囲気に保つた反応器内で撹拌しながら、
濃度0.71モル／の水酸化ナトリウム水溶液42
を添加し、液温を13℃に保ちつつ５気圧（ゲージ
圧）の空気を20／minの速度で吹き込んで酸化
させ、シード反応を行つた。
素ガス雰囲気に保つた反応器内で撹拌しながら、
濃度0.71モル／の水酸化ナトリウム水溶液42
を添加し、液温を13℃に保ちつつ５気圧（ゲージ
圧）の空気を20／minの速度で吹き込んで酸化
させ、シード反応を行つた。
シード反応の終了をPH値の測定で確認した後
（PH＝3.2）、空気の吹込みを止め、1.5気圧（ゲー
ジ圧）の窒素ガスを３／minの速度で吹き込み
反応器を不活性雰囲気にした後、PH値、温度及び
保持時間を種々変化させて熟成を行つた。なお、
PH値の変化は水酸化ナトリウム水溶液の添加量に
よつて行つた。
（PH＝3.2）、空気の吹込みを止め、1.5気圧（ゲー
ジ圧）の窒素ガスを３／minの速度で吹き込み
反応器を不活性雰囲気にした後、PH値、温度及び
保持時間を種々変化させて熟成を行つた。なお、
PH値の変化は水酸化ナトリウム水溶液の添加量に
よつて行つた。
その後、窒素ガスに代えて５気圧（ゲージ圧）
の空気を３／minの速度で吹き込むと共に濃度
1.6モル／の水酸化ナトリウム水溶液を80ｇ／
minの一定速度で添加し、PH値が5.5に上昇する
までこの成長反応を行い、針状のレピツドクロサ
イトを得た。
の空気を３／minの速度で吹き込むと共に濃度
1.6モル／の水酸化ナトリウム水溶液を80ｇ／
minの一定速度で添加し、PH値が5.5に上昇する
までこの成長反応を行い、針状のレピツドクロサ
イトを得た。
得られたレピツドクロサイトについて粒度分布
及び平均粒径を測定した。なお、粒度分布の大き
さは、電子顕微鏡にて粒子の長軸方向の粒径を測
定し、これより求めた粒度分布における標準偏差
値で伴定し、また平均粒径（粒度）の大きさは、
平均粒度と対応関係にあるベツド法比表面積の値
によつて判定した。以上の結果を第１図〜第４図
に示す。
及び平均粒径を測定した。なお、粒度分布の大き
さは、電子顕微鏡にて粒子の長軸方向の粒径を測
定し、これより求めた粒度分布における標準偏差
値で伴定し、また平均粒径（粒度）の大きさは、
平均粒度と対応関係にあるベツド法比表面積の値
によつて判定した。以上の結果を第１図〜第４図
に示す。
これらの図より、熟成時のPH、温度及び時間を
増すに従つてレピツドクロサイトの比表面積を小
さくすることができ、これらの条件を適宜選択す
れば所望の平均粒度の粒子を製造することが可能
であることがわかる。しかも、第１図に一例とし
て熟成時間に対する標準偏差（粒度分布）の関係
を示すように、これらの条件を本発明の範囲内で
設定するならば、平均粒度を所望のものに変化さ
せても粒度分布の小さい優れた性状のレピツドク
ロサイトを安定的に得ることができることを確認
した。
増すに従つてレピツドクロサイトの比表面積を小
さくすることができ、これらの条件を適宜選択す
れば所望の平均粒度の粒子を製造することが可能
であることがわかる。しかも、第１図に一例とし
て熟成時間に対する標準偏差（粒度分布）の関係
を示すように、これらの条件を本発明の範囲内で
設定するならば、平均粒度を所望のものに変化さ
せても粒度分布の小さい優れた性状のレピツドク
ロサイトを安定的に得ることができることを確認
した。
（発明の効果）
以上詳述したように、本発明によれば、レピツ
ドクロサイトの合成反応においてシード反応後に
特定条件の熟成工程を経るので、任意の平均粒径
を有し、しかも粒度分布が極めて小さい優れた性
状の針状レピツドクロサイトを安定して製造する
ことができ、したがつて、優れた特性の磁性酸化
鉄粉末の製造を可能にするものである。
ドクロサイトの合成反応においてシード反応後に
特定条件の熟成工程を経るので、任意の平均粒径
を有し、しかも粒度分布が極めて小さい優れた性
状の針状レピツドクロサイトを安定して製造する
ことができ、したがつて、優れた特性の磁性酸化
鉄粉末の製造を可能にするものである。
第１図は熟成時間とレピツドクロサイトの粒度
の標準偏差（粒度分布）との関係を示す図、第２
図〜第４図は各々レピツドクロサイトの比表面積
（平均粒度）とPH、温度又は熟成時間との関係を
示す図である。
の標準偏差（粒度分布）との関係を示す図、第２
図〜第４図は各々レピツドクロサイトの比表面積
（平均粒度）とPH、温度又は熟成時間との関係を
示す図である。
Claims (1)
- １ 塩化第一鉄水溶液に苛性アルカリ、アンモニ
ア等のアルカリ水溶液を、該塩化第一鉄を水酸化
第一鉄にするのに要する理論量の0.4〜0.7倍加え
た後、酸素含有ガスを吹込んでγ−FeOOHの種
結晶を生成させ、次いで、PH値3.0〜5.0及び温度
10〜50℃の条件のもとで10〜120分間保持して熟
成し、更に上記アルカリ水溶液を加えると共に酸
素含有ガスを吹込んでγ−FeOOH生成反応を完
結させることを特徴とするレピツドクロサイトの
製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP20226785A JPS6265934A (ja) | 1985-09-12 | 1985-09-12 | レピツドクロサイトの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP20226785A JPS6265934A (ja) | 1985-09-12 | 1985-09-12 | レピツドクロサイトの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6265934A JPS6265934A (ja) | 1987-03-25 |
| JPH0255382B2 true JPH0255382B2 (ja) | 1990-11-27 |
Family
ID=16454708
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP20226785A Granted JPS6265934A (ja) | 1985-09-12 | 1985-09-12 | レピツドクロサイトの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6265934A (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0547086Y2 (ja) * | 1988-10-13 | 1993-12-10 | ||
| KR102328254B1 (ko) * | 2017-11-08 | 2021-11-18 | 주식회사 엘지에너지솔루션 | 마그헤마이트를 포함하는 리튬-황 전지용 양극 및 이를 구비한 리튬-황 전지 |
-
1985
- 1985-09-12 JP JP20226785A patent/JPS6265934A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6265934A (ja) | 1987-03-25 |
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