JPH0256408B2

JPH0256408B2 -

Info

Publication number: JPH0256408B2
Application number: JP708683A
Authority: JP
Inventors: Hiroshi Ishizuka
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 1983-01-18
Filing date: 1983-01-18
Publication date: 1990-11-30
Also published as: JPS59133335A

Description

【発明の詳細な説明】本発明はTi，Zr，Hfの四塩化物またはNb，
Taの五塩化物のような金属塩化物の溶融金属Mg
による還元、即ちいわゆるクロル法で得られるス
ポンジ状金属を減圧下で加熱することにより、こ
れらの金属に介在している副生成物MgCl₂及び残
留金属Mgを蒸発・除去するための装置及び方法
に関する。

Ti，Zr等の金属の工業的生産は一般に上記の
クロル法によつて行なわれているが、こうして得
られるスポンジ状の金属には未反応の金属Mgや
副生成物のMgCl₂が比較的多量介在しているの
で、これらを真空中で蒸溜してMg及びMgCl₂を
気化・分離する操作が続いて行なわれる。この工
程はこれらの生成金属及び介在物から成る堆積物
を(1)取出し可能な容器（内筒）に保持したまゝ取
出し、別に設けた真空蒸溜装置の外筒上部に（例
えば特公昭48−34646に記載のように）または(2)
下部に（本出願人による特願昭56−77461に記載）
設けた加熱部に移し換え、これを減圧下にて外方
から約1000℃近くに加熱しMg及びMgCl₂の蒸気
圧を高くして分離を促進する一方、このような加
熱部と共軸的に設置されている冷却部を外壁の水
冷によつて冷却することにより気相のMg及び
MgCl₂を凝縮・付着せしめて除去する構成のもの
が提案されている。これらの例において、冷却部
には還元工程に用いられるのと同様の構成の内筒
が空で収容され、この内面に凝縮物を付着して次
回の還元工程に用いられる。更にバツチ当りの処
理量を大きくする時にはこのような内筒を用いな
い構成が採られることもあるが、この場合、(3)還
元工程後に反応容器を冷却部と組合わせるもの
と、(4)予め冷却部を反応容器の上方に共軸的に配
置して仕切つておき、還元工程後にこの仕切を取
去るもの（例えば特公昭55−36254等に記載）が
知られ、前者の構成はさらに(5)生成金属を堆積せ
る容器を冷却後倒置して冷却部の上方に取付ける
例と、(6)容器の上方に冷却部を載置する例とがあ
る。

このような従来技術において(1)、(2)、(5)、(6)の
構成は工程ごとに専用の装置を用いることから、
各装置自体は単純かつ効率のよい設計にすること
ができる。特に加熱部を下部に置く(2)や(6)の場合
には大容量の装置を得ることが容易である。しか
しながら還元工程から分離工程へ移行する際に内
筒の移動を要するため、還元装置から取出す際の
冷却、移動、装置の分解及び組立て等に要する労
力や時間並びに堆積物再加熱のためのエネルギー
が必要である。堆積物を外方から加熱する場合
Mg及びMgCl₂の蒸発は内筒壁面から次第に中心
部へ移行するが、この際に中心部への熱の伝達は
部分的乃至本質的に介在物が除去された多孔質の
スポンジ状金属を介して、しかも減圧下で行なわ
れるので熱伝達効率が至つて低く、これが分離工
程に長時間を要する原因の一つになつている。

一方堆積物の移し換えを伴なわない(4)の方式に
おいては上記の欠点のうち堆積物の冷却、内筒の
移動、装置の分解及び組立、堆積物再加熱のため
のエネルギー等において大幅な節約は期待できる
が、反面、加熱部と冷却部との仕切及びこの開閉
に複雑な機構を要する欠点がある。さらにこの場
合加熱部は(2)や(6)と同様に冷却部より下方に置か
れ冷却部の下端と加熱部の上端とが接続される
が、この構成ではMg及びMgCl₂の凝縮物は冷却
部の壁面に固体として付着し、引続いて凝縮する
Mg及びMgCl₂はこの上に固着させなければなら
ず、従つてこの構成における真空分離工程はこの
付着物を介しての小さい冷却速度によつて律速さ
れる。また一旦凝縮物が着しても加熱部から放射
される一次或は二次熱線によつて加熱部へ落下す
る部分が生じ、結局この型式の分離装置において
も充分な処理速度は得られない欠点がある。

さらに冷却部でMg及びMgCl₂を付着せしめた
容器を還元工程で使用する場合、上記のどの構成
においても加熱部と冷却部とを切離し還元装置と
して組立てる必要があり、この操作にて装置に入
つた空気は高価なArガスを用いて再び置換する
必要があつた。

従つて本発明はこのような従来技術に伴なう欠
点を除去するためになされたものであつて、その
要旨とするところは第一に、Mgを溶融保持し、
該Mgと上方から供給される金属塩化物との反応
により金属を析出することができ、かつ副生成物
のMgCl₂及び残留Mgを気化し得る、上部を着脱
可能な蓋によつて本質的に密閉された還元蒸発室
及びこの周囲に配置された加熱炉、該還元蒸発室
に隣接して設けられMg及びMgCl₂の蒸気を凝縮
し得る、上部を着脱可能な蓋によつて密閉された
凝縮室及び該室の冷却手段を有し、還元蒸発室の
蓋が内方に設けられた温度制御可能な小室及び該
小室の周囲に該小室から隔てゝ設けられた蒸気排
出孔を有し、該排出孔と凝縮室の蓋とに両端を接
続され全体をMg及びMgCl₂が凝固しない温度に
保持し得る接続管により還元蒸発室と凝縮室とが
連結され、該接続管中を通る蒸気流制御のための
外部から操作可能な弁を有し、さらに還元蒸発室
及び凝縮室並びに接続管内を排気するための手段
を備え、以て上記反応により生成金属と共に介在
せるMgCl₂及びMgを気化して凝縮室の上部へ導
き、液相乃至固相として該室内にて捕集すべくし
たことを特徴とする金属塩化物の還元精製装置に
存し、次に第二の発明ではこのような装置におい
て特に上記還元蒸発室及び凝縮室内に第二の筒体
（内筒）を配置した構成を主旨とする。

本発明において還元蒸発室は各様に構成するこ
とができる。これは例えば底部が閉じた単一の筒
体で構成してもよいし、或は大気から内部を隔離
する第一の筒体（外筒）の内側に、多数の穿孔を
もつロストル状の底板を取付けた開放下端を有す
る第二の筒体（内筒）を配置してもよい。前者の
構成では筒体の容積に比しバツチ当りの金属析出
量を大きくすることができる。後者の場合堆積可
能な生成金属の量は多少減少するが、生成金属の
副生成物（MgCl₂）からの分離及び該室外への取
出しが容易でであり、さらに蒸溜工程時に気化さ
れた介在物が放出される表面積が大きいので、こ
の工程に要する時間が短くて済む。この筒底部に
はMgCl₂副生成物を融液状で室外へ排出するため
の管を取付けることができる。この場合、単一筒
構成においては生成金属は筒体に直接析出するこ
とになるので、この管に金属が入り込むのを抑制
しまたMgCl₂の排出を容易にするために、台を設
け、筒体底面から隔てゝ堆積物を保持するのが好
ましい。これらの単一筒または外筒の上部外周に
はMg浴面を一定に保つて還元反応操作を行なう
ために特開昭57−188632号公報記載のように冷却
ジヤケツトを設けることができる。

筒構成の開いた上端には着脱可能な蓋を気密に
取付ける。蓋は還元蒸発室及び凝縮室のそれぞれ
に専用の構成を持つ。還元蒸発室の蓋は水平断面
に関して内方に軸方向に延び上方を閉じ下方を開
いた小室を、また該小室の外方にこれから仕切つ
て設けられた蒸気排出孔を有する。小室のほぼ中
央には還元されるTiCl₄やZrCl₄を供給するための
管が下方に向かつて延びている。この供給管或は
この外側に共軸的に設けた鞘管は下部に円板や円
錐型のフランジを有し、昇降可能に取付けられ
る。そしてこれらの管が下降した時にこれらのフ
ランジが小室の下端を閉鎖するように構成され
る。この小室は周囲から加熱することによつて内
部を約750℃に保つことができ、こうして供給管
が塩化物等の凝固により詰るのを防ぐ。また精製
工程の終期にはこの小室を冷却して少量残存して
いるMgやMgCl₂を凝固付着せしめるために、水
冷または空冷等による適当な冷却手段がこの小室
に設けられる。蒸気排出孔は外方から操作可能な
バルブ等の開閉手段を介して或は介さずに凝縮室
の蓋に接続される。接続管と蒸気排出孔との接続
は本質的に本出願人の先願に係る特願昭57−
189846号に記載のものが利用できる。接続管及び
開閉手段はMgやMgCl₂が内部で固化しないよう
に加熱手段が設けられる。還元蒸発室にはこの
外、必要に応じてMgを融液状で導入するための
管が蓋小室の外方に、或は蓋のその他の部分に配
置される。このような還元蒸発室に熱を供給する
加熱炉が筒構成の周囲に配置される。炉はエネル
ギーコストの面ではガス焚きのものが有利である
が、電熱炉の場合は（例えば特願昭56−50896に
詳記されているように）（外）筒と炉壁との間の
空間を密閉構造としてアルゴン等の不活性ガスを
充たすことにより筒外表面の酸化を効果的に防止
できるほか、さらにこの圧力を還元工程では正圧
に、蒸溜工程では負圧にし室内圧に近く保つよう
にすると、筒壁内外の圧力差による壁材の変形を
防ぐことができる。

一方凝縮室も冷却手段が講じられるほかは上記
還元蒸発室とほぼ同様の構成が採られる。つまり
還元蒸発室が単一筒構成の時は単一筒で、内外筒
方式の時は該方式で凝縮室が構成され、この外方
に適当な冷却手段が講じられる。冷却手段として
はこのような筒構成全体を水中に浸したり、或は
その外表面を水で濡らすことによつて達成でき
る。このほか、内外筒構成の場合には外筒を、周
囲に水ジヤケツトを備えた凝縮専用の構成とする
ことができる。

還元蒸発室と凝縮室とは接続管により連結され
るが、この接続管自体或はこれらの室の連結部付
近には還元工程時に両室を隔離するためバルブや
毎回取換えられる仕切板等が配置される。この接
続管にはMgやMgCl₂が固化しないよう適当な加
熱手段が設けられる。管内で一部液化したMgや
MgCl₂を冷却室へ流入させるために、冷却室へ向
かつて下り勾配を設けるのが好ましい。

次に本発明を、その実施に適した装置を示す添
付の図面によつて説明する。第１図は単一筒構成
の、第２図は内外筒構成のそれぞれ還元精製装置
の概略を示す縦断面図である。第１図において全
体を１で表わした還元蒸発室は本質的に円筒状の
単一筒体２で構成され、電熱式の炉３内に置かれ
る。炉壁の外周は鉄皮４で密に覆う。筒体２の開
いた上端を密閉する蓋５は中央の円筒状小室６、
該小室の下部を取囲むガスジヤケツト７及び上部
を取囲む水冷ジヤケツト８を有する。小室６の外
面上にはジヤケツト７と隣接して蒸気排出孔９が
設けられ、該ジヤケツト内に導入されるバーナー
燃焼ガス等の高温ガスによつて小室６の下部と共
に高温に維持される。小室外面にはまた室内減圧
のための排気管１０を設けることもできる。小室
６のほぼ軸上には塩化物供給管１１が鞘管１２内
を下方に延びている。管１１及び１２は昇降可能
であり、鞘管１２の下部にはフランジ１３が固着
され、下降時には小室下端の開口１４を閉鎖する
構成になつている。小室内面とフランジとの好ま
しい構成例の一つは第１図のように小室底部が漏
斗状に、これと組合わされるフランジが円錐状に
構成されたものである。小室上部に設けた冷却用
のジヤケツト８は、後で詳述するように精製工程
の終期にフランジ１３を上昇させて小室を開き、
残留するMgやMgCl₂を該小室の冷却によつて内
壁に析出させるためのものである。蒸気排出孔９
の上部はバルブ機構１５を有する接続端を構成
し、この側面において凝縮室側の接続管１６と結
合される。これらのバルブ機構１５及び導管１６
の周囲は高温ガスの流れによつてMgやMgCl₂が
内部に凝固しない温度に保たれる。加熱はこのほ
か電熱によつても行ない得る。必要に応じてMg
を溶融状態で導入するための管１７をこの図のよ
うに筒壁に沿つて、或は他の部分、例えば蓋に設
けることができる。筒体２内に溶融保持された
Mgと上方から供給される金属塩化物、例えば
TiCl₄との反応により生成した金属Tiはは台１８
上に筒体底面から多少隔てゝ堆積し、一方副生成
物のMgCl₂は融液状にて筒体底部に溜まり、この
図示した例において側壁上部から筒体内部に入り
下方へ延びて設けられた管１９からバルブ２０を
経て室外へ排除される。筒体２と炉３との間の空
間（炉内空間）２１は密閉され圧力制御手段が講
じられている。

一方凝縮室２２は上記還元蒸発室の場合と同様
に単一筒方式の筒体２３とこの頂部を閉鎖する蓋
２４とから構成され、筒体部分は水槽２５の水中
に浸されている。蓋２４は鋼製円板２６及びその
下方に取付けられ断熱材を充填した缶２７を有
し、該缶内には排気管２８及び吸引孔２９が設け
られる。吸引孔２９は鋼板の上面でこれと連結さ
れた接続管１６並びにバルブ１５を経て還元蒸発
室の蒸気取出孔９と連結される。これらの各部分
は前述のようにMg及びMgCl₂が凝固しない温度
に保たれて、還元蒸発室からこれらの介在物を凝
縮室へと導く。接続管１６は内部で一部分液化し
たMg又はMgCl₂を凝縮室へ流入させるため凝縮
室へ向かう下り勾配がつけられている。

一方第２図は還元蒸発室３０及び凝縮室３１を
それぞれ内外筒方式にて構成した場合の例を示す
断面図である。こゝでは第１図における生成金属
堆積台１８の代りに、取りはずし可能なロストル
状底板３２，３３を底部に有する第二の筒体（内
筒）３４，３５が共通のボルト締めによりそれぞ
れの蓋３６，３７に支えられて各室を構成する第
一の筒体（外筒）３８，３９に設置されているほ
かは、第１図と本質的に同様の構成が用いられ
る。こゝでも凝縮室は冷却手段としての水槽４０
にその筒体部分が配置されている。これらの各室
３０，３１は第１図と同様な接続管４１によつて
連結される。

このように構成された還元精製装置において還
元工程を行なうには、塩化物供給管１１または４
２及び鞘管１２，４３を所定の位置まで下降せし
めて還元蒸発室の蓋５，３６の下端を塞ぐと共に
バルブ１５，４４を閉じる。管１７，４５から所
定量の溶融Mgを導入したあと、管１１，４２か
ら金属塩化物、例えばTiCl₄を液相または気相に
てMg浴面に供給する。両者の反応によりTi等の
生成金属が台１８または内筒底板３２上に堆積す
る。副生成物のMgCl₂の大半は管１９，４６を経
て連続的にまたは間欠的に室外へ除かれる。還元
工程が終了すると還元蒸発室と凝縮室との間のバ
ルブを開いて両室を接続し、凝縮室の蓋の排気管
２８，４７或はこれと共に他の配管を経て両室を
吸引・減圧する。また炉により還元蒸発室内の堆
積物を加熱してMg及びMgCl₂を気化する。こう
して発生した蒸気は接続管１６，４１を伝つて凝
縮室に入りこゝで或はこれまでに液化し、さらに
器壁または器底に触れて固化し付着する。この
間、接続管１６，４１及びこれに連結される還元
蒸発室の蒸気排出孔９，４８の周囲は高温ガスの
流れによつて全体を750℃以上に保たれ、この内
面に凝固物の付着が生じないようにする。この操
作は生成金属に介在するMg及びMgCl₂が本質的
に除去されるまで続けることもできるが次のよう
にすればこの分離操作を効率的に済ますことがで
きる。即ちこれらのMgやMgCl₂の大部分が除去
された時点で鞘管１２，４３と共にフランジ１
３，４９を上昇させて還元蒸発室の蓋小室の下端
を開き、また小室周囲の水冷ジヤケツト８，５０
を用いて冷却することにより、これらの蒸気を凝
縮し、少くともその一部分を蓋内面に付着せしめ
るのである。この場合の付着物はこの蓋を次の還
元工程にて加熱することによつて回収される。単
一の筒体内または内筒内には精製されたTi等の
生成金属が得られ、これは還元蒸発室を分解して
回収される。一方凝縮室として使用され内面に
Mg及びMgCl₂を付着せしめた単一筒体又は内外
筒は炉内へ配置して還元蒸発室として用い、これ
らの付着物を消費或は回収する。

実施例１本質的に第１図に示される装置構成を用いて
TiCl₄のMg還元による金属Tiの製造を行なつた。
内径1.8ｍ、長さ5.6ｍの筒体は肉厚32mmの
SUS410ステンレス鋼製で、これは周囲を鉄皮で
覆つた外径2.8ｍ、高さ約6.2ｍの電熱炉内に配置
された。炉内空間即ち筒体と炉との間の空間は気
密に構成された。蓋は最大内径1.3ｍ、長さ2.6ｍ
の小室を有し、その周囲上部には冷却水ジヤケツ
トを有し、下部は炉及びバーナーの燃焼ガスの流
れによつて加熱される構成を持つ。凝縮室にも上
記と同一構成の筒体を用い、蓋の下面の断熱材層
を貫通して排気管が配置され、上面に取付けられ
た内径40cmの接続管は還元蒸発室の蒸気排出孔の
接続端と連結され、その外周に設けたジヤケツト
には燃焼ガスを流すべくバーナーが設置された。

この装置において還元蒸発室をアルゴン雰囲気
とし約９トンの溶融Mgを導入し、内部を約800
℃に昇温したあと液状TiCl₄を400Kg／時の割合
で供給して反応を行なつた。副生成するMgCl₂を
筒体底部から間欠的に排出しながら60時間余にわ
たり通算25トン装入してTiCl₄の吹込み停止し、
筒体底部からMg及びMgCl₂を排出した。凝縮室
内を排気してから接続管端部のバルブを開いて還
元蒸発室と連結した。還元蒸発室の蓋のガスジヤ
ケツトにバーナー燃焼ガス流を送ることにより蒸
気排出孔及び接続管を約800℃に維持した。さら
に還元蒸発室を周囲の炉によつて約1000℃まで昇
温し、一方凝縮室を収容した容器に水を張り循環
せしめた。また還元蒸発室の周囲の炉内空間は排
気し減圧した。このような条件下で約70時間加熱
操作を行ない蒸発したMg及びMgCl₂を凝縮室の
筒体内面に付着せしめた。この際Mg等の通過量
が減少して接続管内の温度上昇が鈍つた時点で蒸
気排出孔のバルブを閉じる一方塩化物供給管等を
上昇させて小室を開き、またこの周囲のジヤケツ
トに水を流すと共にガスジヤケツトに冷却空気を
送つて小室を冷却し、室内に残つているMg及び
MgCl₂の蒸気を小室の付近にて固化・付着せしめ
た。

上記要領にて操作を行ない、結局約6.2トンの
Tiが筒体から回収された。Tiを取出した筒体に
は凝縮室用の蓋を設置して次工程で凝縮室として
使用した。またMgやMgCl₂を付着せしめた筒体
は冷却後蓋を手早く還元蒸発室用のものに取替え
て還元蒸発室として用いた。

上記の筒体は都合50回以上の還元精製工程の繰
返しに供することができた。

実施例２本質的に第２図に示される装置構成を用いて
TiCl₄のMg還元により金属Tiの製造を行なつた。
SUS316ステンレス鋼製の還元蒸発室外筒は内径
1.7ｍ、長さ4.5ｍ、肉厚32mmの円筒状で、中に内
径1.6ｍ、長さ3.7ｍ、肉厚19mmのSUS430ステン
レス鋼製の内筒を蓋から吊げ、全体を外径2.5ｍ、
高さ５ｍの周囲を鉄皮で覆つた電熱炉内に配置し
た。外筒と炉との間の炉内空間は気密に構成し
た。一方凝縮室外筒は還元蒸発室の外筒と同一構
成のもので、この中に本質的に実施例１の場合と
同様の構成の蓋に支えられて、還元蒸発室のもの
と同一構成の内筒が本質的に空の状態でボルトを
用いて吊下げられた。凝縮室の蓋に取付けた内径
40cmの接続管は周囲にバーナー燃焼ガスを通すた
めのジヤケツトを備え、端部において蒸気排出孔
に接続された。

この装置において還元蒸発室をアルゴン雰囲気
とし約７トンの溶融Mgを導入し、内筒を約800
℃に昇温したあと液状TiCl₄を400Kg／時の割合
で供給して反応操作を行なつた。副生成する
MgCl₂を外筒底部から間欠的に排出しながら約50
時間にわたり通算20トン装入してTiCl₄の吹込み
を停止した。底板下に残つたMg及びMgCl₂を全
部排出し、内筒を吊下げているボルトを回して内
筒を少し下降せしめ蓋下面との間に間隙を形成し
た。凝縮室内を排気すると共に還元蒸発室の蓋及
び接続管を加熱して約800℃とした後バルブを開
いて水槽中に浸した凝縮室と連結した。還元蒸発
室を約950〜1000℃に加熱し、Mg及びMgCl₂を蒸
発せしめて凝縮室へ導き、内筒壁面に凝縮付着せ
しめた。この際還元蒸発室において周囲の炉によ
る加熱及びガスジヤケツトへの高温ガス（燃焼ガ
ス）の送入により室全体を約800℃まで昇温する
と同時に周囲の炉内空間を減圧した。このように
して精製操作を行ない、昇温開始から約80時間後
にMg等の通過量の減少により導管内の温度上昇
が鈍つた時点で蒸気排出孔のバルブを閉じる一方
塩化物供給管を上昇して小室を開き、またこの周
囲のジヤケツトに水を流して小室を冷却し、室内
に残つているMg及びMgCl₂の蒸気を小室の付近
に固化・付着せしめた。

次に還元蒸発室を冷却し、連結ボルトをはずし
て蓋を取りはずし、最後に内筒を取出した。この
内筒からは結局約５トンのTiスポンジを回収し
た。凝縮室の内筒はMg及びMgCl₂を付着した
まゝ蓋を還元蒸発室用のものと交換し次の還元工
程のために外筒内に配置した。一方生成Tiを取
出した内筒は凝縮室用の蓋を取付けて次の精製工
程に用いた。

上記の外筒は都合50回以上の還元・精製工程の
繰返しに耐えた。

上記の両実施例において還元及び精製工程並に
筒体の分解及び組立を含む―パツチサイクルに要
した全時間は例えば実施例２の場合約10日間で、
これは同じ程度のTiスポンジの製造を行なうた
めの従来の、還元及び精製工程を別々の筒体にて
行なう構成における約15日間に比べて大巾な向上
を示すものである。

以上の説明から理解されるように、本発明にお
いては、１還元工程により生成された金属は移送するこ
となく直ちに精製工程、即ち真空蒸溜操作に供
することができるので、工程の切換に要する労
力や時間の節約並びに移送に関連して従来必要
だつた冷却及びこれに続く再加熱のための時間
やエネルギーの節約が達成された。

２精製工程を行なう際、従来のように被処理堆
積物を保持せる筒体と凝縮物を付着すべき筒体
とを軸方向に組合わせて一体化し炉内へ装入す
ること（或は炉の装着）及び取出し（取りはず
し）が不要になるので、これに関連して従来不
可欠の大荷重クレーンが不要となり、また、こ
れは収容する建物の天井高さを小さくすること
ができ、或は既存の建物ではより大容量の装置
を設置することができる。

３従来装置においては、還元工程から精製工程
へ移行する際の装置分解時に、筒体内に残留し
ている未反応塩化物（例えばTiCl₄）が大気中
に洩出することがあつたが、この事故は皆無と
なり環境汚染がこの点で防がれた。

４従来広く使用されている冷却部を上部にし蒸
発部を下部に置く真空蒸溜装置構成においてし
ばしば生じていた凝固物（Mg及びMgCl₂）の
蒸発部への落下のトラブルが根本的に解決さ
れ、この面からも処理時間が短縮された。

５従来方法において還元工程終期にしばしば生
じ歩留りの低下及び生成金属の発火の原因とな
つていた低級塩化物が生成しなくなり、製品の
歩留り及び品質の向上が達成された。

【図面の簡単な説明】

第１図及び第２図は本発明による装置構成の例
を示す概略断面図である。図において主要部分は
次の参照符号によつて示される。１……還元蒸発室、２……筒体、３……炉、５
……蓋、９……蒸気排出孔、１１……塩化物供給
管、１５……バルブ、１６……接続管、17……
Mg導入管、１９……MgCl₂排出管、２２……凝
縮室、２３……筒体、２４……蓋、２５……水
槽、２９……吸引孔、３０……還元蒸発室、３１
……凝縮室、３４，３５……内筒、３６，３７…
…蓋、３８，３９……外筒、４０……水槽、４１
……接続管、４２……塩化物供給管、４５……
Mg導入管、４６……MgCl₂排出管。

Claims

【特許請求の範囲】１ Mgを溶融保持し該Mgと上方から供給され
る金属塩化物との反応により金属を析出すること
ができ、かつ副生成物のMgCl及び残留Mgを気
化し得る、上部を着脱可能な蓋によつて本質的に
密閉された還元蒸発室及びこの周囲に配置された
加熱炉、該還元蒸発室に隣接して設けられMg及
びMgCl₂の蒸気をを凝縮し得る。上部を着脱可能
な蓋によつて密閉された凝縮室及び該室の冷却手
段を有し、還元蒸発室の蓋が内方に設けられた温
度制御可能な小室及び該小室の周囲に該小室から
隔てゝ設けられた蒸気排出孔を有し、該排出孔と
凝縮室の蓋とに両端を接続され全体をMg及び
MgCl₂が凝固しない温度に保持し得る接続管によ
還元蒸発室と凝縮室とが連結され、該接続管中を
通る蒸気流制御のための外部から操作可能な弁を
有し、さらに還元蒸発室及び凝縮室並びに接続管
内を排気するための手段を備え、以て上記反応に
より生成金属と共に介在せるMgCl₂及びMgを気
化して凝縮室の上部へ導き、液相乃至固相として
該室内にて捕集すべくしたことを特徴とする金属
塩化物の還元精製装置。２閉じた下端をもつ外筒及び多数の穿孔を有す
る底板を取付けた内筒から本質的に構成され、内
部にMgを溶融保持し該Mgと該内筒上部から供
給される金属塩化物との反応により該金属を析出
することができかつ副生成物のMgCl₂及び残留
Mgを気化し得る、上部を着脱可能な蓋によつて
本質的に密閉された還元蒸発室及びこの周囲に配
置された加熱炉、該還元蒸発室に隣接して設けら
れ上記内筒と同一構成の第二内筒を収容しかつ上
部を着脱可能な蓋によつて本質的に密閉された凝
縮室、該第二内筒を冷却し内部にMgCl₂及び金属
Mgを液化乃至固化する手段を有し、還元蒸発室
の蓋が内方に設けられた温度制御可能な小室及び
該小室の周囲に該小室から隔てゝ設けられた蒸気
排出孔を有し、該排出孔と凝縮室の蓋とに両端を
接続され全体をMg及びMgCl₂が凝固しない温度
に保持し得る接続管により還元蒸発室と凝縮室と
が連結され、該接続管中を通る蒸気流制御のため
の外部から操作可能な弁を有し、さらに還元蒸発
室及び凝縮室並びに接続管内を排気するための手
段を備え、以て還元蒸発室にて金属塩化物のMg
による還元反応を行ない生成金属と共に析出した
MgCl₂及び残留Mgを気化せしめて接続管を経て
凝縮室内の第二内筒の開放された上部へ導き、液
相乃至固相として該内筒内壁面上に付着せしめて
回収すべくした金属塩化物の還元精製装置。