JPH0445571B2 - - Google Patents
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- JPH0445571B2 JPH0445571B2 JP18015184A JP18015184A JPH0445571B2 JP H0445571 B2 JPH0445571 B2 JP H0445571B2 JP 18015184 A JP18015184 A JP 18015184A JP 18015184 A JP18015184 A JP 18015184A JP H0445571 B2 JPH0445571 B2 JP H0445571B2
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Landscapes
- Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は耐火金属の精製法、特にTiCl4，ZrCl4
のような金属塩化物の溶融マグネシウムによる還
元法（いわゆるクロル法）で得られた反応生成物
から、塩化マグネシウム及び金属マグネシウムを
分離・除去する方法に関する。
のような金属塩化物の溶融マグネシウムによる還
元法（いわゆるクロル法）で得られた反応生成物
から、塩化マグネシウム及び金属マグネシウムを
分離・除去する方法に関する。
クロル法で生成した金属から、これに介在する
未反応の金属マグネシウム及び塩化マグネシウム
を加熱して分離する方法としては、不活性ガスの
循環流にMg及びMgCl2を担持させて系外へ取出
す方法も知られているが（特公昭43−29861号公
報）、真空蒸溜による方法がより一般的に採用さ
れている。
未反応の金属マグネシウム及び塩化マグネシウム
を加熱して分離する方法としては、不活性ガスの
循環流にMg及びMgCl2を担持させて系外へ取出
す方法も知られているが（特公昭43−29861号公
報）、真空蒸溜による方法がより一般的に採用さ
れている。
前者の方法においては、正圧のAr雰囲気中で
操作されるのでMgやMgCl2の蒸発速度が小さい
うえ、これらの物質を担持した循環ガスは冷却さ
れ、固化したMgやMgCl2等はフイルターで捕集
されるため、複雑な装置構成を必要とする。また
捕集されたMgやMgCl2粒子は布に付着してお
り回収に手間を要するうえ、回収物も汚染の度合
が大きいので再利用は困難である、等の欠点があ
つた。
操作されるのでMgやMgCl2の蒸発速度が小さい
うえ、これらの物質を担持した循環ガスは冷却さ
れ、固化したMgやMgCl2等はフイルターで捕集
されるため、複雑な装置構成を必要とする。また
捕集されたMgやMgCl2粒子は布に付着してお
り回収に手間を要するうえ、回収物も汚染の度合
が大きいので再利用は困難である、等の欠点があ
つた。
一方真空蒸溜工程においては、系全体を真空ポ
ンプで排気しつゝ、例えばTiの場合は約1000℃
に加熱し続ける。レトルト内に収容したスポンジ
状金属からは、まずMgの蒸気が発生し、これは
レトルト外に設けた冷却部へ導いて凝固させる。
Mgの蒸気が発生している間のレトルト内の圧力
は比較的高く、数＋mmHgに達することもあるが、
Mgの大部分が蒸発し尽くし、MgCl2の蒸気が発
生する時期になると、この蒸気圧はMgに比べて
１桁低いので、装置内の真空度はかなり上昇し、
しかもその期間は長い。従つてこの段階で装置の
気密性に欠陥が存在すると、侵入した外気により
製品が汚染されることになる。このような汚染の
危険は精製される金属がTiやその他の耐火金属
のように、酸素や窒素との親和力が強く高真空度
を得るためのゲツターとして用いられるものにお
いては極めて大きい。
ンプで排気しつゝ、例えばTiの場合は約1000℃
に加熱し続ける。レトルト内に収容したスポンジ
状金属からは、まずMgの蒸気が発生し、これは
レトルト外に設けた冷却部へ導いて凝固させる。
Mgの蒸気が発生している間のレトルト内の圧力
は比較的高く、数＋mmHgに達することもあるが、
Mgの大部分が蒸発し尽くし、MgCl2の蒸気が発
生する時期になると、この蒸気圧はMgに比べて
１桁低いので、装置内の真空度はかなり上昇し、
しかもその期間は長い。従つてこの段階で装置の
気密性に欠陥が存在すると、侵入した外気により
製品が汚染されることになる。このような汚染の
危険は精製される金属がTiやその他の耐火金属
のように、酸素や窒素との親和力が強く高真空度
を得るためのゲツターとして用いられるものにお
いては極めて大きい。
従つて真空蒸溜工程に用いる装置では高度の気
密性を確保しなければならず、このためこれらの
装置は昇温に先立つて加圧気体による気密性テス
トを行なうのが普通である。しかし構成の複雑な
実際の装置では、このテストに多大の労力及び時
間を要するので現実的でない場合が多く、またシ
ール材の形状によつては排気系を高い正圧状態に
保てない場合がある。
密性を確保しなければならず、このためこれらの
装置は昇温に先立つて加圧気体による気密性テス
トを行なうのが普通である。しかし構成の複雑な
実際の装置では、このテストに多大の労力及び時
間を要するので現実的でない場合が多く、またシ
ール材の形状によつては排気系を高い正圧状態に
保てない場合がある。
このように気密性の確認を系全体について完全
に行なうことは困難なことが多く、また真空蒸溜
操作開始後に漏れが生じた場合には系全体が減圧
状態にあるため、漏れ箇所を見つけ出すことは極
めて困難であり、結局真空蒸溜操作による従来の
精密工程では、ある程度の製品汚染は避けられ
ず、良品質製品の歩留りは低かつた。
に行なうことは困難なことが多く、また真空蒸溜
操作開始後に漏れが生じた場合には系全体が減圧
状態にあるため、漏れ箇所を見つけ出すことは極
めて困難であり、結局真空蒸溜操作による従来の
精密工程では、ある程度の製品汚染は避けられ
ず、良品質製品の歩留りは低かつた。
従つて本発明の主な目的の一つは上述の両従来
技術の欠点を除去することであり、その要旨は、
Mg及びMgCl2と混在せる耐火金属塊を外気から
隔てられた空間内で加熱し、気化又は液化した
Mg及びMgCl2を固体の金属から分離する方法に
おいて、少くとも、Mg及びMgCl2の分圧が著し
く低下する分離工程の後半期に、該空間内に不活
性ガスの気流を導入し、負圧の不活性ガス雰囲気
で加熱を続行することを特徴とする耐火金属の精
製法にある。
技術の欠点を除去することであり、その要旨は、
Mg及びMgCl2と混在せる耐火金属塊を外気から
隔てられた空間内で加熱し、気化又は液化した
Mg及びMgCl2を固体の金属から分離する方法に
おいて、少くとも、Mg及びMgCl2の分圧が著し
く低下する分離工程の後半期に、該空間内に不活
性ガスの気流を導入し、負圧の不活性ガス雰囲気
で加熱を続行することを特徴とする耐火金属の精
製法にある。
本発明の方法に従つて操作を行なうときは、蒸
溜装置の各連結部や、排気系からこの装置への空
気の逆流が防止され、製品金属の汚染は最小限に
抑制される。
溜装置の各連結部や、排気系からこの装置への空
気の逆流が防止され、製品金属の汚染は最小限に
抑制される。
本発明方法の実施に際しては、精製すべき金属
塊は例えば特公昭48−34646号、特開昭58−
174530号に記載されているような装置を利用し
て、蒸溜装置内空間の上方又は下方に置き、下方
又は上方を冷却部として、蒸発したMgやMgCl2
をこゝに固化付着させることができる。或は金属
塩化物のMg還元とかゝる蒸溜操作を同一の装置
内で行なうために、例えば特公昭55−36255号や
USP3684264の各公報に記載の装置を改変し利用
することができる。還元工程を別装置で行なう場
合、内筒を用いる二重筒構成とすれば金属塊の移
送に便利である。
塊は例えば特公昭48−34646号、特開昭58−
174530号に記載されているような装置を利用し
て、蒸溜装置内空間の上方又は下方に置き、下方
又は上方を冷却部として、蒸発したMgやMgCl2
をこゝに固化付着させることができる。或は金属
塩化物のMg還元とかゝる蒸溜操作を同一の装置
内で行なうために、例えば特公昭55−36255号や
USP3684264の各公報に記載の装置を改変し利用
することができる。還元工程を別装置で行なう場
合、内筒を用いる二重筒構成とすれば金属塊の移
送に便利である。
上記の各種の装置を用いて本発明方法を実施す
る場合、さらにいくつかの態様が利用可能であ
る。例えば不活性ガスの導入（吹込み）箇所につ
いては、用いるガスの流量が少いこと、また蒸溜
装置のレトルト本体から洩れが生ずることはほと
んどないので、空気の混入防止という本来の目的
からは、不活性ガスの導入（吹込み）は、精製す
べき金属塊に関しては真空吸引側と同じ側（例え
ば装置上方）に行なえば充分である。この場合、
比較的単純な構造の装置が得られる点で有利であ
る。一方、ガスの導入を吸引と反対側に行なえ
ば、導入気流によるMg及びMgCl2の冷却部への
搬送が期待され、これによる減圧蒸溜時間の短縮
が可能になるので、より好ましい。この際、精製
すべき金属塊を容器下方に置き加熱する構成の減
圧蒸溜装置の場合、不活性ガスを導入するための
管は容器壁に沿つて延設し、器底近くに開口を持
つように予め配置しておくのが最適である。例え
ば下方に加熱部を有する専用の蒸溜レトルトを用
い金属を収容した内筒をレトルト内へ配置する場
合には、レトルトの底部に開口を有する導管を設
けておく。また還元操作と蒸溜操作とを共通のレ
トルト（例えば特開昭59−133335に記載のよう
な）を用いて実施する場合には、還元操作時に副
生MgCl2の排出のために用いる配管を、不活性ガ
スの導入として用いることができる。こうするこ
とによつて不活性ガスは導入管を通過する間に、
900℃以上に加熱された炉によつて充分に予熱さ
れるので、MgCl2やMgの凝固を防ぐために導入
ガスを予熱する特別な装置は必要としない。
る場合、さらにいくつかの態様が利用可能であ
る。例えば不活性ガスの導入（吹込み）箇所につ
いては、用いるガスの流量が少いこと、また蒸溜
装置のレトルト本体から洩れが生ずることはほと
んどないので、空気の混入防止という本来の目的
からは、不活性ガスの導入（吹込み）は、精製す
べき金属塊に関しては真空吸引側と同じ側（例え
ば装置上方）に行なえば充分である。この場合、
比較的単純な構造の装置が得られる点で有利であ
る。一方、ガスの導入を吸引と反対側に行なえ
ば、導入気流によるMg及びMgCl2の冷却部への
搬送が期待され、これによる減圧蒸溜時間の短縮
が可能になるので、より好ましい。この際、精製
すべき金属塊を容器下方に置き加熱する構成の減
圧蒸溜装置の場合、不活性ガスを導入するための
管は容器壁に沿つて延設し、器底近くに開口を持
つように予め配置しておくのが最適である。例え
ば下方に加熱部を有する専用の蒸溜レトルトを用
い金属を収容した内筒をレトルト内へ配置する場
合には、レトルトの底部に開口を有する導管を設
けておく。また還元操作と蒸溜操作とを共通のレ
トルト（例えば特開昭59−133335に記載のよう
な）を用いて実施する場合には、還元操作時に副
生MgCl2の排出のために用いる配管を、不活性ガ
スの導入として用いることができる。こうするこ
とによつて不活性ガスは導入管を通過する間に、
900℃以上に加熱された炉によつて充分に予熱さ
れるので、MgCl2やMgの凝固を防ぐために導入
ガスを予熱する特別な装置は必要としない。
構造を簡単にするために上記の装置において導
入管の開口を冷却部の下部に設けることができ
る。この場合は導入したガスによつてMg及び
MgCl2の蒸気が多少冷却されることになるが、導
入ガスは少量であるので、蒸気が凝固し落下する
ことはなく、むしろ僅かながら蒸気の冷却壁への
固化付着を促進する作用が見られる。
入管の開口を冷却部の下部に設けることができ
る。この場合は導入したガスによつてMg及び
MgCl2の蒸気が多少冷却されることになるが、導
入ガスは少量であるので、蒸気が凝固し落下する
ことはなく、むしろ僅かながら蒸気の冷却壁への
固化付着を促進する作用が見られる。
さらに加熱、レトルト部と冷却筒との間の接続
が完全に気密に行なわれる場合には、導入管の開
口部は冷却筒の蓋付近に設けてもよい。これによ
つても蓋部及び真空系配管における洩れによつて
排気が真空系へ逆流することは阻止できる。
が完全に気密に行なわれる場合には、導入管の開
口部は冷却筒の蓋付近に設けてもよい。これによ
つても蓋部及び真空系配管における洩れによつて
排気が真空系へ逆流することは阻止できる。
一方、精製すべき金属を上部に置き、下部を冷
却部とする形式の減圧蒸溜装置については、導入
管の配置を上記の各場合の逆とすればよい。
却部とする形式の減圧蒸溜装置については、導入
管の配置を上記の各場合の逆とすればよい。
本発明方法においては真空蒸溜操作の少くとも
後段において不活性ガスを導入し、もつて真空系
内の真空度を多少低下せしめ、これによつて、操
作開始前の気密試験では検知が不可能又は困難な
漏洩個所からの僅かな空気の侵入によつて真空蒸
溜操作中に精製金属が汚染されるのを防ぐもので
ある。従つて使用するガスの量は少量で充分に機
能する。例えば蒸溜操作を通じて、排気を続けな
がら1Torr程度の圧力を保つべくArを導入して
もよいが、しかしより大きな蒸溜速度を得る上で
はより減圧下で、即ち導入ガスのより少い状態で
操作することが望ましい。一般に蒸溜操作開始直
前の到達真空度（例えば10-2Torr程度）が、操
作を通じて保たれるようにArガスを投入するの
がよい。
後段において不活性ガスを導入し、もつて真空系
内の真空度を多少低下せしめ、これによつて、操
作開始前の気密試験では検知が不可能又は困難な
漏洩個所からの僅かな空気の侵入によつて真空蒸
溜操作中に精製金属が汚染されるのを防ぐもので
ある。従つて使用するガスの量は少量で充分に機
能する。例えば蒸溜操作を通じて、排気を続けな
がら1Torr程度の圧力を保つべくArを導入して
もよいが、しかしより大きな蒸溜速度を得る上で
はより減圧下で、即ち導入ガスのより少い状態で
操作することが望ましい。一般に蒸溜操作開始直
前の到達真空度（例えば10-2Torr程度）が、操
作を通じて保たれるようにArガスを投入するの
がよい。
このように本発明方法は比較的低い真空度で蒸
溜操作を行うので、高真空度での蒸溜操作におけ
るような大容量の高真空ポンプを必要としないの
で、排気系を簡単な構成にすることができる。ま
た操作前の気密試験を簡略化できるのでこれに要
する時間の短縮及び労力の節約が達成される。
溜操作を行うので、高真空度での蒸溜操作におけ
るような大容量の高真空ポンプを必要としないの
で、排気系を簡単な構成にすることができる。ま
た操作前の気密試験を簡略化できるのでこれに要
する時間の短縮及び労力の節約が達成される。
本発明方法では蒸溜操作が低真空度で行われる
ために、不純物との蒸気圧の差に基く真空分離操
作の効率自体は多少低下するが、反面、系内に存
在するガスによる熱伝導率の上昇があるため、最
終的な不純物除去効率の低下は少い。また系内に
は常時不活性ガスを導入しているので、排気系に
トラブルを生じて系内を正圧にする必要が生じた
場合にでも精製金属の汚染を未然に防止するため
の適切な対応を速やかに行うことができ、こうし
たトラブルにもかゝわらず、高品質を維持し歩留
りの低下を防止することができる。
ために、不純物との蒸気圧の差に基く真空分離操
作の効率自体は多少低下するが、反面、系内に存
在するガスによる熱伝導率の上昇があるため、最
終的な不純物除去効率の低下は少い。また系内に
は常時不活性ガスを導入しているので、排気系に
トラブルを生じて系内を正圧にする必要が生じた
場合にでも精製金属の汚染を未然に防止するため
の適切な対応を速やかに行うことができ、こうし
たトラブルにもかゝわらず、高品質を維持し歩留
りの低下を防止することができる。
次に本発明を図面によつて説明する。
第１図は本発明方法の実施に適した分離装置の
縦断面図を示す。図において全体を１として示さ
れる減圧分離装置の下部外方には、本質的に密閉
構造で適当な減圧手段（図示せず）に接続した電
熱炉２が配置される。炉２内には縦長の筒体３が
取付けられ、この下部には、クロル法で得られる
生成金属−Mg−MgCl2から成る反応混合物４を
保持した還元反応容器５が収容される。炉２から
突出せる筒体３の上部は、炉内に置かれる下部か
ら分離可能で、頂部には減圧用の排気管６が、周
囲には冷却用の水套７が設置される。筒体３の下
部には器壁に沿つて不活性ガス導入管８が延設さ
れ底部に開口を有する。筒体の中間部には着脱可
能な熱遮蔽具９が取付けられている。筒体３の蓋
１０にボルトで固定されて空の還元反応容器１１
が吊下げられ、内面にMg，MgCl2等の凝固物を
付着される。このような構成の装置を用いた一実
施例を示せば次のとおりである。
縦断面図を示す。図において全体を１として示さ
れる減圧分離装置の下部外方には、本質的に密閉
構造で適当な減圧手段（図示せず）に接続した電
熱炉２が配置される。炉２内には縦長の筒体３が
取付けられ、この下部には、クロル法で得られる
生成金属−Mg−MgCl2から成る反応混合物４を
保持した還元反応容器５が収容される。炉２から
突出せる筒体３の上部は、炉内に置かれる下部か
ら分離可能で、頂部には減圧用の排気管６が、周
囲には冷却用の水套７が設置される。筒体３の下
部には器壁に沿つて不活性ガス導入管８が延設さ
れ底部に開口を有する。筒体の中間部には着脱可
能な熱遮蔽具９が取付けられている。筒体３の蓋
１０にボルトで固定されて空の還元反応容器１１
が吊下げられ、内面にMg，MgCl2等の凝固物を
付着される。このような構成の装置を用いた一実
施例を示せば次のとおりである。
実施例
内径2m、深さ4mの本質的に円筒状の空間をも
つ電熱炉に内径1.6m、肉厚32mmのSUS316製の筒
体下部が設置されている。この中に置かれた外形
1.4m、肉厚16mm、全長2.4m、SUS410製の反応容
器にはスポンジチタン約４トンと少量のMgCl2お
よびMgを含む混合物が保持されている。筒体の
上部に、筒体下部に置かれたのと同タイプの（た
だし底板を取除いた）空の還元反応容器を蓋から
吊下げ、筒体の下部に被せて接合する。頂部の管
を通じて真空引きを行ない、炉で筒体下部を950
〜1000℃に加熱する一方、上部を冷却する。
つ電熱炉に内径1.6m、肉厚32mmのSUS316製の筒
体下部が設置されている。この中に置かれた外形
1.4m、肉厚16mm、全長2.4m、SUS410製の反応容
器にはスポンジチタン約４トンと少量のMgCl2お
よびMgを含む混合物が保持されている。筒体の
上部に、筒体下部に置かれたのと同タイプの（た
だし底板を取除いた）空の還元反応容器を蓋から
吊下げ、筒体の下部に被せて接合する。頂部の管
を通じて真空引きを行ない、炉で筒体下部を950
〜1000℃に加熱する一方、上部を冷却する。
上記温度に20時間保持し、真空ポンプの吸引口
における真空度が２×10-2Torrに達した時点で、
筒体下部に沿つて延び底部を開口している導管を
通じて少量のArガスを供給し、上記位置におけ
る真空度を２〜５×10-2Torrに保つた。この状
態を72時間維持して分離操作を完了した。
における真空度が２×10-2Torrに達した時点で、
筒体下部に沿つて延び底部を開口している導管を
通じて少量のArガスを供給し、上記位置におけ
る真空度を２〜５×10-2Torrに保つた。この状
態を72時間維持して分離操作を完了した。
得られたスポンジチタン塊全体の平均分析値は
次のとおりであつた。
次のとおりであつた。
酸素 500ppm
窒素 30ppm
Mg 120ppm
塩素 250ppm
硬さ 80BHN
この品質は、従来の完全気密な装置で得られる
ものとほとんど同等であり、かつ全操業時間につ
いても大差は見られなかつた。
ものとほとんど同等であり、かつ全操業時間につ
いても大差は見られなかつた。
第１図は本発明方法の実施に適した減圧分離装
置の概略を示す縦断面図である。 １……分離装置（全体）、２……電熱炉、３…
…筒体、４……反応混合物、５……還元反応容
器、６……排気管、７……水套、８……ガス導入
管、９……熱遮蔽具、１０……蓋、１１……還元
反応容器。
置の概略を示す縦断面図である。 １……分離装置（全体）、２……電熱炉、３…
…筒体、４……反応混合物、５……還元反応容
器、６……排気管、７……水套、８……ガス導入
管、９……熱遮蔽具、１０……蓋、１１……還元
反応容器。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ Mg及びMgCl2と混在せる耐火金属塊を外気
から隔てられた空間内で加熱し、気化又は液化し
たMg及びMgCl2を固体の金属から分離する方法
において、少くとも、Mg及びMgCl2の分圧が著
しく低下する分離工程の後半期に、該空間内に不
活性ガスの気流を導入し、負圧の不活性ガス雰囲
気で加熱を続行することを特徴とする耐火金属の
精製法。 ２ 上記不活性ガスがアルゴンを主成分とするガ
スである、特許請求の範囲第１項記載の耐火金属
の精製法。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18015184A JPS6160839A (ja) | 1984-08-29 | 1984-08-29 | 耐火金属の精製法 |
| BR8504128A BR8504128A (pt) | 1984-08-29 | 1985-08-28 | Processo de purificacao de metal refratario |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18015184A JPS6160839A (ja) | 1984-08-29 | 1984-08-29 | 耐火金属の精製法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6160839A JPS6160839A (ja) | 1986-03-28 |
| JPH0445571B2 true JPH0445571B2 (ja) | 1992-07-27 |
Family
ID=16078288
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP18015184A Granted JPS6160839A (ja) | 1984-08-29 | 1984-08-29 | 耐火金属の精製法 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6160839A (ja) |
| BR (1) | BR8504128A (ja) |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP3756047B2 (ja) * | 2000-08-07 | 2006-03-15 | 住友チタニウム株式会社 | 高純度スポンジチタン材及びその製造方法 |
| JP2006097107A (ja) * | 2004-09-30 | 2006-04-13 | Toho Titanium Co Ltd | スポンジチタンの製造方法 |
| CN100519784C (zh) | 2006-05-31 | 2009-07-29 | 刘晓岚 | 一种直冷式联合法制取海绵钛的装置 |
| DE102006042501B4 (de) * | 2006-09-07 | 2010-11-25 | Eisenmann Anlagenbau Gmbh & Co. Kg | Verfahren und Anlage zum Trocknen von Gegenständen |
| JP4906121B2 (ja) * | 2008-07-02 | 2012-03-28 | 株式会社大阪チタニウムテクノロジーズ | スポンジチタン製造方法 |
-
1984
- 1984-08-29 JP JP18015184A patent/JPS6160839A/ja active Granted
-
1985
- 1985-08-28 BR BR8504128A patent/BR8504128A/pt not_active IP Right Cessation
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6160839A (ja) | 1986-03-28 |
| BR8504128A (pt) | 1986-06-17 |
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