JPH0256440B2 - - Google Patents
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- JPH0256440B2 JPH0256440B2 JP57142835A JP14283582A JPH0256440B2 JP H0256440 B2 JPH0256440 B2 JP H0256440B2 JP 57142835 A JP57142835 A JP 57142835A JP 14283582 A JP14283582 A JP 14283582A JP H0256440 B2 JPH0256440 B2 JP H0256440B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- bath
- sulfuric acid
- electrolytic cell
- metal
- metal ions
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Lifetime
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- Electrochemical Coating By Surface Reaction (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は金属表面処理浴の管理方法に関するも
のであり、詳しくは金属イオンを含む硫酸々性浴
のPHおよび金属イオン濃度を所定の値に制御する
方法に関するものである。
のであり、詳しくは金属イオンを含む硫酸々性浴
のPHおよび金属イオン濃度を所定の値に制御する
方法に関するものである。
近年、金属の表面処理技術が著るしく進歩して
いるが、その一つに金属イオンを含む硫酸々性溶
液中で被処理金属材に電圧を印加し、溶液中の金
属イオンを被処理金属材表面に金属ないしは酸化
物等として析出させる方法がある。例えばアルミ
ニウム製品の表面処理法として、アルミニウム製
品に陽極酸化処理を施してその表面に陽極酸化皮
膜を形成し、次いでニツケル、コバルト、鉄等の
金属イオンを含む硫酸々性の電解浴中でこれに交
流電圧を印加することにより陽極酸化皮膜を金属
特有の色調に着色させ、耐蝕性および美観の点で
すぐれたアルミニウム製品を得る方法が知られて
いる。電解浴としては金属イオンおよび硫酸より
なる水溶液も用いられるが、一般には、これに硼
酸、硫酸アンモニウム、多価アルコール等の助剤
を添加したものが用いられる。金属イオンは陽極
酸化皮膜中に酸化物として析出し、これが皮膜の
着色をもたらすものと考えられている。従つて着
色の進行と共に溶液中の金属イオンが減少し、そ
の結果、遊離の硫酸が増加して、溶液のPHが漸次
低下する。溶液中の金属イオン濃度の減少および
PHの低下は、得られる着色皮膜を変化させるの
で、金属の炭酸塩を溶液に添加して金属イオン濃
度およびPHを所定の値に調整することが行なわれ
ている。しかし、金属炭酸塩は溶液中で容易に溶
解せず、槽底に沈降して沈澱を形成しがちであ
る。このような沈澱は溶液の流動によつて溶液中
に拡散し、陽極酸化皮膜の均一な着色を阻害す
る。
いるが、その一つに金属イオンを含む硫酸々性溶
液中で被処理金属材に電圧を印加し、溶液中の金
属イオンを被処理金属材表面に金属ないしは酸化
物等として析出させる方法がある。例えばアルミ
ニウム製品の表面処理法として、アルミニウム製
品に陽極酸化処理を施してその表面に陽極酸化皮
膜を形成し、次いでニツケル、コバルト、鉄等の
金属イオンを含む硫酸々性の電解浴中でこれに交
流電圧を印加することにより陽極酸化皮膜を金属
特有の色調に着色させ、耐蝕性および美観の点で
すぐれたアルミニウム製品を得る方法が知られて
いる。電解浴としては金属イオンおよび硫酸より
なる水溶液も用いられるが、一般には、これに硼
酸、硫酸アンモニウム、多価アルコール等の助剤
を添加したものが用いられる。金属イオンは陽極
酸化皮膜中に酸化物として析出し、これが皮膜の
着色をもたらすものと考えられている。従つて着
色の進行と共に溶液中の金属イオンが減少し、そ
の結果、遊離の硫酸が増加して、溶液のPHが漸次
低下する。溶液中の金属イオン濃度の減少および
PHの低下は、得られる着色皮膜を変化させるの
で、金属の炭酸塩を溶液に添加して金属イオン濃
度およびPHを所定の値に調整することが行なわれ
ている。しかし、金属炭酸塩は溶液中で容易に溶
解せず、槽底に沈降して沈澱を形成しがちであ
る。このような沈澱は溶液の流動によつて溶液中
に拡散し、陽極酸化皮膜の均一な着色を阻害す
る。
金属イオンを含む硫酸々性溶液中で金属の表面
処理を行なう他の代表的な例としては電解メツキ
がある。例えば亜鉛メツキでは、一般に亜鉛50〜
100ｇ／、硼酸７〜30ｇ／、硫酸アンモニウ
ム０〜30ｇ／の硫酸々性水溶液（PH１〜５）か
らなる電解浴中に被処理金属材を浸漬し、これを
陰極として電解することにより被処理金属材の表
面に亜鉛を析出させる。この場合にも、メツキの
進行と共に電解浴中の亜鉛イオンが減少し遊離硫
酸が増加するので、常に一定のメツキを行なうた
めには浴組成をときどき調整しなければならな
い。
処理を行なう他の代表的な例としては電解メツキ
がある。例えば亜鉛メツキでは、一般に亜鉛50〜
100ｇ／、硼酸７〜30ｇ／、硫酸アンモニウ
ム０〜30ｇ／の硫酸々性水溶液（PH１〜５）か
らなる電解浴中に被処理金属材を浸漬し、これを
陰極として電解することにより被処理金属材の表
面に亜鉛を析出させる。この場合にも、メツキの
進行と共に電解浴中の亜鉛イオンが減少し遊離硫
酸が増加するので、常に一定のメツキを行なうた
めには浴組成をときどき調整しなければならな
い。
本発明は、弱塩基性陰イオン交換樹脂で電解浴
を処理して過剰の遊離硫酸を除去すると共に、消
費された金属イオンを溶解性のよい硫酸塩として
補給することにより、電解浴の組成を所定の値に
保持する方法を提供するものである。
を処理して過剰の遊離硫酸を除去すると共に、消
費された金属イオンを溶解性のよい硫酸塩として
補給することにより、電解浴の組成を所定の値に
保持する方法を提供するものである。
すなわち本発明によれば、金属イオンを含む硫
酸々性浴を収容した電解槽に被処理金属材を浸漬
し、これに電圧を印加して浴中の金属イオンを被
処理金属材上に析出させる金属の表面処理におい
て、電解槽から浴の一部を抜出し、これを、硫酸
で10〜70％負荷した弱塩基性陰イオン交換樹脂で
処理して遊離の硫酸を除去したのち電解槽に返戻
することにより浴のPHを所定の値に制御すると共
に、析出により減少した金属イオンを硫酸塩とし
て浴に添加して浴中の金属イオン濃度を所定の値
に制御することにより、浴のPHおよび金属イオン
濃度を容易に所定の値に維持することができる。
酸々性浴を収容した電解槽に被処理金属材を浸漬
し、これに電圧を印加して浴中の金属イオンを被
処理金属材上に析出させる金属の表面処理におい
て、電解槽から浴の一部を抜出し、これを、硫酸
で10〜70％負荷した弱塩基性陰イオン交換樹脂で
処理して遊離の硫酸を除去したのち電解槽に返戻
することにより浴のPHを所定の値に制御すると共
に、析出により減少した金属イオンを硫酸塩とし
て浴に添加して浴中の金属イオン濃度を所定の値
に制御することにより、浴のPHおよび金属イオン
濃度を容易に所定の値に維持することができる。
本発明についてさらに詳細に説明するに、本発
明は金属イオンを含む硫酸々性溶液を電解浴とす
る金属の表面処理に広く適用することができる
が、その代表的な例は前述のアルミニウムの陽極
酸化皮膜の電解着色および電解メツキである。こ
れらの場合には、電解浴としては一般に硫酸と金
属イオンだけの水溶液よりも、これに硼酸、硫酸
アンモニウム、エチレングリコール、グリセリン
等の多価アルコール、尿素、チオ尿素等の種々の
助剤を添加したものが用いられているが、本発明
はこれらの種々の助剤を含む電解浴にも好適に適
用することができる。
明は金属イオンを含む硫酸々性溶液を電解浴とす
る金属の表面処理に広く適用することができる
が、その代表的な例は前述のアルミニウムの陽極
酸化皮膜の電解着色および電解メツキである。こ
れらの場合には、電解浴としては一般に硫酸と金
属イオンだけの水溶液よりも、これに硼酸、硫酸
アンモニウム、エチレングリコール、グリセリン
等の多価アルコール、尿素、チオ尿素等の種々の
助剤を添加したものが用いられているが、本発明
はこれらの種々の助剤を含む電解浴にも好適に適
用することができる。
本発明では、金属の表面処理と並行して電解槽
から上述の如き電解浴を抜出し、これを弱塩基性
陰イオン交換樹脂で処理して遊離の硫酸を除去し
たのち、再び電解槽に戻すことにより、金属イオ
ンの析出により低下した電解槽の浴のPHを上昇さ
せる。通常は、弱塩基性陰イオン交換樹脂を充填
した樹脂塔と電解槽とを管路で結んで循環系を構
成し、かつ電解槽と樹脂塔出口とにPH検出端を配
置して、電解槽のPHが制御下限値以下になつたら
循環系を作動させて電解浴を樹脂塔に流通させる
ことにより過剰の遊離硫酸を除去し、電解槽のPH
が制御上限以上になつたら循環系の作動を停止す
るようにする。制御上限値と下限値との差は通常
0.5以下が好ましい。また、樹脂塔への電解浴の
流通につれて樹脂の遊離硫酸吸着能が低下し塔出
口の電解浴のPHが低下するので、塔出口のPHない
しはこれと電解槽のPHとの差が所定値に達したな
らば、循環系を一時停止して樹脂塔の再生を行な
うようにする。
から上述の如き電解浴を抜出し、これを弱塩基性
陰イオン交換樹脂で処理して遊離の硫酸を除去し
たのち、再び電解槽に戻すことにより、金属イオ
ンの析出により低下した電解槽の浴のPHを上昇さ
せる。通常は、弱塩基性陰イオン交換樹脂を充填
した樹脂塔と電解槽とを管路で結んで循環系を構
成し、かつ電解槽と樹脂塔出口とにPH検出端を配
置して、電解槽のPHが制御下限値以下になつたら
循環系を作動させて電解浴を樹脂塔に流通させる
ことにより過剰の遊離硫酸を除去し、電解槽のPH
が制御上限以上になつたら循環系の作動を停止す
るようにする。制御上限値と下限値との差は通常
0.5以下が好ましい。また、樹脂塔への電解浴の
流通につれて樹脂の遊離硫酸吸着能が低下し塔出
口の電解浴のPHが低下するので、塔出口のPHない
しはこれと電解槽のPHとの差が所定値に達したな
らば、循環系を一時停止して樹脂塔の再生を行な
うようにする。
樹脂塔に充填する弱塩基性陰イオン交換樹脂と
しては、市販の任意のものを用いることができ
る。その代表的なものは、スチレン系またはアク
リル酸系の架橋共重合体に１級ないし３級のアミ
ノ基を導入したものであり、例えばダイヤイオン
WAシリーズ（ダイヤイオンは三菱化成工業株式
会社の登録商標）などを用いればよい。
しては、市販の任意のものを用いることができ
る。その代表的なものは、スチレン系またはアク
リル酸系の架橋共重合体に１級ないし３級のアミ
ノ基を導入したものであり、例えばダイヤイオン
WAシリーズ（ダイヤイオンは三菱化成工業株式
会社の登録商標）などを用いればよい。
樹脂の再生は苛性ソーダ水溶液等のアルカリを
用いて常法により行なうことができる。しかしPH
の上昇によりり金属水酸化物の沈澱を生成しやす
い電解浴の場合には、樹脂塔の再生を完全には行
なわないのが好ましい。すなわち完全に再生した
樹脂塔に電解浴を通液すると、塔内部でPHが上昇
するため、電解浴中の金属の種類によつては金属
水酸化物の沈澱が生成することがある。この様な
沈澱の生成は、塔内に偏流を生じさせたり、圧力
損失を増加させて通液を阻害すると共に樹脂の寿
命を短くする。このような困難を回避するために
は、樹脂塔内に電解浴の通液当初から負荷形の樹
脂を存在させておけばよい。そのためには樹脂の
交換容量に対して不十分な量のアルカリで常法に
より上向流または下向流で再生し、次いで空気を
吹込んで樹脂を混合し均一な樹脂塔とすればよ
い。好まくは樹脂を流動させつつ不十分な量のア
ルカリで再生し、再生率を30〜90％にする。
用いて常法により行なうことができる。しかしPH
の上昇によりり金属水酸化物の沈澱を生成しやす
い電解浴の場合には、樹脂塔の再生を完全には行
なわないのが好ましい。すなわち完全に再生した
樹脂塔に電解浴を通液すると、塔内部でPHが上昇
するため、電解浴中の金属の種類によつては金属
水酸化物の沈澱が生成することがある。この様な
沈澱の生成は、塔内に偏流を生じさせたり、圧力
損失を増加させて通液を阻害すると共に樹脂の寿
命を短くする。このような困難を回避するために
は、樹脂塔内に電解浴の通液当初から負荷形の樹
脂を存在させておけばよい。そのためには樹脂の
交換容量に対して不十分な量のアルカリで常法に
より上向流または下向流で再生し、次いで空気を
吹込んで樹脂を混合し均一な樹脂塔とすればよ
い。好まくは樹脂を流動させつつ不十分な量のア
ルカリで再生し、再生率を30〜90％にする。
本発明方法では、上述の弱塩基性陰イオン交換
樹脂による電解浴の処理と並行して、電解浴中に
金属硫酸塩を添加して、浴中の金属イオン濃度を
所定の値に維持する。金属硫酸塩は水に溶け易い
ので個体で添加してもよく、また硫酸々性溶液と
して添加してもよい。
樹脂による電解浴の処理と並行して、電解浴中に
金属硫酸塩を添加して、浴中の金属イオン濃度を
所定の値に維持する。金属硫酸塩は水に溶け易い
ので個体で添加してもよく、また硫酸々性溶液と
して添加してもよい。
本発明によれば、電解浴を容易に所望の組成に
維持することができる。また、電解浴中に多価ア
ルコール、硫酸アンモニウムその他の中性物質が
存在していても、これらは樹脂に吸着させないの
で、樹脂塔を素通りして電解槽に戻る。また、硼
酸などの弱酸は一時的に樹脂塔に吸着されるが、
その吸着力は硫酸より弱いので、引続き通液され
る浴中の硫酸により樹脂塔から追い出される。従
つて助剤として添加された硼酸等の弱酸も損失と
なることはない。
維持することができる。また、電解浴中に多価ア
ルコール、硫酸アンモニウムその他の中性物質が
存在していても、これらは樹脂に吸着させないの
で、樹脂塔を素通りして電解槽に戻る。また、硼
酸などの弱酸は一時的に樹脂塔に吸着されるが、
その吸着力は硫酸より弱いので、引続き通液され
る浴中の硫酸により樹脂塔から追い出される。従
つて助剤として添加された硼酸等の弱酸も損失と
なることはない。
本発明を図面に基づいてさらに具体的に示す
と、第１図は、完全に再生した弱塩基性陰イオン
交換樹脂（ダイヤイオン WA―30）10mlを充填
したカラムに、アルミニウムの陽極酸化皮膜の電
解着色浴（NiSO445.2ｇ／、H3BO346.8ｇ／
の水溶液を濃硫酸でPH3.5に調整したもの）２
を、SV＝30で室温で循環させた場合のカラムの
入口および出口のPHの経時変化を示すものであ
る。この例では通液開始から１時間ほどはカラム
内に緑色の沈澱（水酸化ニツケル）が生成するの
が見られた。この沈澱は３時間後には殆んど消失
したが、一部は最後まで残存した。また、第２図
は、上記のカラムを予じめ硫酸で50％負荷させて
から、上記と同様に通液した場合のPHの経時変化
を示すものであり、この場合にはカラム中に沈澱
の生成は見られなかつた。
と、第１図は、完全に再生した弱塩基性陰イオン
交換樹脂（ダイヤイオン WA―30）10mlを充填
したカラムに、アルミニウムの陽極酸化皮膜の電
解着色浴（NiSO445.2ｇ／、H3BO346.8ｇ／
の水溶液を濃硫酸でPH3.5に調整したもの）２
を、SV＝30で室温で循環させた場合のカラムの
入口および出口のPHの経時変化を示すものであ
る。この例では通液開始から１時間ほどはカラム
内に緑色の沈澱（水酸化ニツケル）が生成するの
が見られた。この沈澱は３時間後には殆んど消失
したが、一部は最後まで残存した。また、第２図
は、上記のカラムを予じめ硫酸で50％負荷させて
から、上記と同様に通液した場合のPHの経時変化
を示すものであり、この場合にはカラム中に沈澱
の生成は見られなかつた。
さらに第３図は、完全に再生した弱塩基性陰イ
オン交換樹脂（ダイヤイオン WA―30）30mlを
充填したカラムに、亜鉛メツキ浴（Zn70ｇ／、
H3BO323ｇ／、（NH4）2SO420ｇ／の水溶液
を濃硫酸でPH1.5に調整したもの）300mlを、SV
＝20で室温で循環させた場合の、カラムの入口お
よび出口のPHの経時変化を示すものである。
オン交換樹脂（ダイヤイオン WA―30）30mlを
充填したカラムに、亜鉛メツキ浴（Zn70ｇ／、
H3BO323ｇ／、（NH4）2SO420ｇ／の水溶液
を濃硫酸でPH1.5に調整したもの）300mlを、SV
＝20で室温で循環させた場合の、カラムの入口お
よび出口のPHの経時変化を示すものである。
この場合には出口のPHは5.5まで上昇したが、
水酸化物の沈澱は認められなかつた。
水酸化物の沈澱は認められなかつた。
これらの結果から、ニツケルを含む浴の場合に
は、樹脂を不完全再生の状態で使用するのが好ま
しく、また亜鉛を含む浴の場合には樹脂を完全に
再生しても支障がないことがわかる。
は、樹脂を不完全再生の状態で使用するのが好ま
しく、また亜鉛を含む浴の場合には樹脂を完全に
再生しても支障がないことがわかる。
第１図は完全に再生した弱塩基性陰イオン交換
樹脂のカラムに、ニツケルイオンを含む硫酸々性
の電解浴を循環通液したときの、カラムの入口お
よび出口の浴のPHの経時変化を示すものである。
第２図は50％負荷形とした弱塩基性陰イオン交換
樹脂のカラムに、ニツケルイオンを含む硫酸々性
の電解浴を循環通液したときの、カラム入口およ
び出口の浴のPHの経時変化を示すものである。第
３図は完全に再生した弱塩基性陰イオン交換樹脂
のカラムに、亜鉛イオンを含む硫酸々性の電解浴
を循環通液したときの、カラムの入口および出口
の浴のPHの経時変化を示すものである。
樹脂のカラムに、ニツケルイオンを含む硫酸々性
の電解浴を循環通液したときの、カラムの入口お
よび出口の浴のPHの経時変化を示すものである。
第２図は50％負荷形とした弱塩基性陰イオン交換
樹脂のカラムに、ニツケルイオンを含む硫酸々性
の電解浴を循環通液したときの、カラム入口およ
び出口の浴のPHの経時変化を示すものである。第
３図は完全に再生した弱塩基性陰イオン交換樹脂
のカラムに、亜鉛イオンを含む硫酸々性の電解浴
を循環通液したときの、カラムの入口および出口
の浴のPHの経時変化を示すものである。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 金属イオンを含む硫酸酸性浴を収容した電解
槽に被処理金属材を浸漬し、これに電圧を印加し
て浴中の金属イオンを被処理金属材上に析出させ
る金属の表面処理において、電解槽から浴の一部
を抜出し、これを硫酸で10〜70％負荷した弱塩基
性陰イオン交換樹脂で処理して遊離の硫酸を除去
したのち電解槽に返送することにより浴のPHを所
定の値に制御すると共に、析出により減少した金
属イオンを硫酸塩として浴に添加することにより
浴中の金属イオン濃度を所定の値に制御すること
を特徴とする金属表面処理浴の管理方法。 ２ 遊離硫酸を吸着した弱塩基性陰イオン交換樹
脂を、再生率が30〜90％に達するまで再生したの
ち、再び浴の処理に供することを特徴とする特許
請求の範囲第１項記載の方法。 ３ 弱塩基性陰イオン交換樹脂を充填した樹脂塔
と電解槽とを管路で結んで浴の循環系を形成して
いる装置を用い、電解槽内の浴のPHが制御下限値
以下となつたら循環系に浴を通液することを開始
し、電解槽内の浴のPHが制御上限値以上となつた
ら循環系への浴の通液を中止することを特徴とす
る特許請求の範囲第１項または第２項記載の方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14283582A JPS5935700A (ja) | 1982-08-18 | 1982-08-18 | 金属表面処理浴の管理方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14283582A JPS5935700A (ja) | 1982-08-18 | 1982-08-18 | 金属表面処理浴の管理方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5935700A JPS5935700A (ja) | 1984-02-27 |
| JPH0256440B2 true JPH0256440B2 (ja) | 1990-11-30 |
Family
ID=15324714
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP14283582A Granted JPS5935700A (ja) | 1982-08-18 | 1982-08-18 | 金属表面処理浴の管理方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5935700A (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5931367A (ja) * | 1982-08-11 | 1984-02-20 | 瀬戸内金網商工株式会社 | 補強部付溶接金網 |
| US5792441A (en) * | 1996-10-11 | 1998-08-11 | Pulp And Paper Research Institute Of Canada | Fixed-resin bed technologies for the treatment of the chlorine dioxide generator effluent and feeds stream |
| JP2014034691A (ja) * | 2012-08-07 | 2014-02-24 | Mitsubishi Materials Corp | めっき液のリサイクル方法および装置 |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS53125944A (en) * | 1977-04-12 | 1978-11-02 | Riken Keikinzoku Kogyo Kk | Method of stabilizing coloring electrolyte of aluminium or aluminium alloy material |
-
1982
- 1982-08-18 JP JP14283582A patent/JPS5935700A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5935700A (ja) | 1984-02-27 |
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