JPH025694B2 - - Google Patents

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JPH025694B2
JPH025694B2 JP7160184A JP7160184A JPH025694B2 JP H025694 B2 JPH025694 B2 JP H025694B2 JP 7160184 A JP7160184 A JP 7160184A JP 7160184 A JP7160184 A JP 7160184A JP H025694 B2 JPH025694 B2 JP H025694B2
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oxygen gas
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outer tube
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Masahiro Ikeda
Kenichi Hiroshima
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Mitsubishi Metal Corp
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    • C03B37/012Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments
    • C03B37/014Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD]
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    • C03B37/0142Reactant deposition burners
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Description

【発明の詳細な説明】 技術分野 本発明は半導体用マスク基盤や光学用レンズな
どの原材料となる合成石英素塊の製造法及びその
装置に関するものである。
従来技術とその欠点 従来の合成石英の製造法としては、四塩化ケイ
素のような揮発性ケイ素ハロゲン物を、酸水素炎
中で気相加水分解し、生成した二酸化ケイ素微粒
子を燃焼熱によつて1800℃以上に加熱された石英
ガラス又は合成石英ガラスの回転する標的基盤上
に吹きつけ、熔融成長させることによつて製造す
る方法が最も一般的である。
上記方法によれば、原料の四塩化ケイ素を精溜
によつて遷移金属の含有量を減少させることがで
き、またバーナに合成石英を用いることによつ
て、不純物の混入をなくすことができるようにな
り、従来の天然水晶を原料にした場合に比べて製
品の純度が飛躍的に向上し、残溜気泡の少ない高
純度の合成石英素塊の製造が可能となつた。しか
しながら、この合成石英素塊を光学的用途に用い
る場合に、残溜する微量の気泡によつて欠陥散乱
が発生し、光の透過率が低下する原因となつてい
る。
第1図は上記方法を実施するための装置全体の
概略図、第2図a,bおよび第3図a,bはそれ
ぞれ従来のバーナを示す概略図である。
第1図では1はバーナ、2は炉蓋、3は炉体、
4は監視窓、5は排気口、6は炉架台、7は支持
棒、8は支持台、9は基盤、10は合成石英素
塊、11,13は酸素ガス、12は四塩化ケイ
素、14は水素ガスである。第2図及び第3図で
は15は外筒管、16は内管、17は外管、18
は酸素ガス供給管、19は水素ガスの通路であ
る。
本発明の目的 本発明者らはこのような残溜気泡の低減化を目
的とし、研究を重ねた結果、残溜気泡発生の原因
が素塊の生成過程でバーナ外筒管内側に付着した
二酸化ケイ素の微粒が炉内圧、ガス圧の変動、装
置の震動等により析出成長中の素塊熔融面上に落
下し、熔融ガラス化しない内に素塊中に取り込ま
れ、時間の経過と共に微粒の集合体表面に吸着し
たガスが熱膨張するためであることを見出した。
そこで、気泡生成の原因の一つである二酸化ケイ
素の微粒を石英ガラス製バーナの最外壁に付着さ
せぬように、第4図が示すように、外筒管15の
外側にシール用外筒管20を配置したバーナを製
作した。このシール用外筒管20には清浄な空
気、酸素、アルゴンなど不燃性ガスを流し、その
内側に流れている水素ガスを周囲から包み、水素
ガスの自然拡散を防ぎつつ合成石英素塊を生成せ
しめたところ、二酸化ケイ素微粒の付着は絶無と
なり、残溜気泡の発生が激減することを確認し、
本発明に到達した。
本発明の構成 すなわち、本発明の製造法によれば、揮発性ケ
イ素化合物と酸素ガスならびに酸素ガスと水素ガ
スをバーナより吹き出させ、酸水素炎中で二酸化
ケイ素微粒子を生成させ、該二酸化ケイ素微粒子
を回転する標的基盤上に吹付け、熔融成長させる
ことよりなる合成石英素塊の製造法において、バ
ーナ中心部では揮発性ケイ素化合物と酸素ガスと
を二重管状に供給するとともにその周りでは該中
心部に対し、それぞれ対称位置で管状に酸素ガス
を供給し、かつ該酸素ガス流間の隙間に水素ガス
を供給し、さらに最外側ではイナート・シーリン
グガスを二重管状に供給するバーナを使用するこ
とを特徴とする合成石英素塊の製造法、が得ら
れ、また、本発明の装置によれば、揮発性ケイ素
化合物と酸素ガスならびに酸素ガスと水素ガスを
吹き出すバーナと生成した二酸化ケイ素微粒子を
受け、合成石英素塊とする回転標的基盤とよりな
る合成石英素塊の製造装置において、バーナ中心
部に二重管構造状に配置された揮発性ケイ素化合
物を供給する内管及び酸素ガスを供給する外管と
該外管を囲んで設けられた外筒管と該外管と該外
筒管間の空間に該バーナ中心部に対し対称位置に
配設された複数の酸素ガス供給管と該酸素ガス供
給管間の空隙を流路とする水素ガス供給手段と該
外筒管の外側に設けられ、該外筒管との間にイナ
ート・シーリングガスを流すシール用外筒管とか
らなるバーナを装備したことを特徴とする合成石
英素塊の製造装置、が得られる。
本発明のバーナの1例として、第4図には中心
管の周囲に反応ガス供給管(酸素ガス供給管)を
2重の同心円上に配置した例を示したが、該反応
ガス供給管の位置や数には制限はなく、外筒管1
5がシール用外筒管20で二重管構造となつてい
ることが肝要である。また、該反応ガス供給管は
第4図及び第5図に示したごとく、各管平行でも
よく、また傾斜してもよい。
反応ガス供給管の材質は各種耐熱セラミツクが
使用できるが、合成石英が不純物混入の恐れがな
く、かつ長時間にわたる使用により、先端部が損
傷したとき、先端部を切断加工して再使用するこ
ともできるので好適である。
反応管の各部に流すガスは、通常反応ガス供給
管から酸素ガスを供給し、その周囲から水素ガス
を供給して点火し、標的基盤9が所定温度に達す
ると、中心の反応ガス供給管を酸素ガスより四塩
化珪素、トリクロルシラン、モノシランなどの揮
発性ケイ素ハロゲン化合物、水素化物などの珪素
化合物に切り換え、酸水素炎で二酸化ケイ素を生
成させ、これを基盤9上に熔融堆積させて、合成
石英素塊を製造した。このとき、シール用外筒管
20に流すイナート・シーリングガスは清浄な空
気、窒素、酸素、ヘリウム、アルゴン、などが好
適で、水素を用いると、外筒管15への二酸化ケ
イ素微粒の付着は減少するものの、ある温度範囲
の水素の作用により、石英製外筒管15の先端部
の劣化が著しくなるため、バーナの寿命を短縮
し、好ましくない。本発明の方法によれば、水素
ガスはイナート・シーリングガス中に閉じ込めら
れて、すべて酸素ガスと反応してしまうものと推
定される。
本発明は、以上のごとく、気泡を含まない合成
石英素塊の製造法及びその装置を提供するもの
で、その工業的価値はきわめて大きい。
次に、本発明を実施例によつて具体的に説明す
るが、本発明はその要旨を越えない限り、以下の
実施例によつて制限をうけるものではない。
実施例 第4図の透明石英製バーナ(シール用外筒管2
0の外径80mm)を用いて、合成石英ガラス素塊を
製造した。
反応ガス供給管16内に酸素ガス …0.7Nm3/Hr 反応ガス供給管17内に酸素ガス …0.3Nm3/Hr 反応ガス供給管18内に酸素ガス …2.5Nm3/Hr 反応ガス供給管18周囲の外筒管15(外径70
mm)内の水素ガス …14.0Nm3/Hr 外筒管(外径70mm)15とシール用外筒管(外径
80mm)20との間に酸素ガス …3.3Nm3/Hr 最初バーナに上記流量で酸水素炎を形成させ、
回転しつつある標的基盤が十分溶融温度に加熱さ
れた状態になつてから反応ガス供給管16に精溜
された四塩化ケイ素ガスを平均1700g/Hrで送
入、反応時間7時間で外径100mm、高さ110mmの弾
丸状の合成石英ガラス素塊3.150gが得られた。
比較例 第4図aの透明石英製バーナ(外筒管15の外
径70mm)を用いて、合成石英素塊を製造した。
反応ガス供給管16内に酸素ガス …0.7Nm3/Hr 反応ガス供給管17内に酸素ガス …0.3Nm3/Hr 反応ガス供給管18内に酸素ガス …3.5Nm3/Hr 上記反応ガス供給管18の周囲の外筒管15内の
水素ガス …15.0Nm3/Hr 最初バーナに上記流量で酸水素炎を形成させ、
回転する標的基盤が十分熔融温度に加熱された状
態になつてから、反応ガス供給管16に精溜され
た四塩化ケイ素ガスを平均1.100g/Hrで送入、
反応時間6時間で外径90mm、高さ120mmの弾丸状
の合成石英素塊1.510gが得られた。上記実施例
および比較例で得られた合成石英素塊について次
のごとく比較した。
まず気泡については、目視による検査では比較
例の試料には大小約10個ほどの気泡が認められ
た。一方、実施例の試料には気泡は認められず、
シール用外筒管の効果がはつきりと認められた。
なお、歪脈埋について、三菱電気DS−601型ひ
ずみ検査器を用いて、実施例及び比較例の各試料
を検査したが、ともに何ら認められるものはなか
つた。
以上述べた通り、シール用外筒管の使用によ
り、二酸化ケイ素微粉の外筒管への付着は全くな
くなり、その結果合成した石英素塊中に気泡が見
られることもなくなり、著しい歩留の向上を達成
することができた。
【図面の簡単な説明】
第1図は一般的な合成石英素塊製造装置の概略
図、第2図aは従来のバーナの一例の横断面図、
同じくbはaのA−A断面図、第3図aは従来の
別のバーナの横断面図、同じくbはaのB−B断
面図、第4図aは本発明の一実施例のバーナの横
断面図、同じくbはaのC−C断面図、第5図a
は本発明の別の実施例のバーナの横断面図、同じ
くbはaのD−D断面図である。図において、 1……バーナ、2……炉蓋、3……炉体、4…
…監視窓、5……排気口、6……炉架台、7……
支持棒、8……支持台、9……標的基盤、10…
…合成石英素塊、11,13……酸素ガス供給
管、12……揮発性ケイ素化合物供給管、14…
…水素ガス供給管、15……外筒管、16……内
管(揮発性ケイ素化合物供給管)、17……外管
(酸素ガス供給管)、18……酸素ガス供給管、1
9……水素ガス通路、20……シール用外筒管、
21……イナート・シーリングガス。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1 揮発性ケイ素化合物と酸素ガスならびに酸素
    ガスと水素ガスをバーナより吹き出させ、酸水素
    炎中で二酸化ケイ素微粒子を生成させ、該二酸化
    ケイ素微粒子を回転する標的基盤上に吹付け、熔
    融成長させることよりなる合成石英素塊の製造法
    において、バーナ中心部では揮発性ケイ素化合物
    と酸素ガスとを二重管状に供給するとともにその
    周りでは該中心部に対し、それぞれ対称位置で管
    状に酸素ガスを供給し、かつ該酸素ガス流間の隙
    間に水素ガスを供給し、さらに最外側ではイナー
    ト・シーリングガスを二重管状に供給するバーナ
    を使用することを特徴とする合成石英素塊の製造
    法。 2 揮発性ケイ素化合物と酸素ガスならびに酸素
    ガスと水素ガスを吹き出すバーナと生成した二酸
    化ケイ素微粒子を受け、合成石英素塊とする回転
    標的基盤とよりなる合成石英素塊の製造装置にお
    いて、バーナ中心部に二重管構造状に配置された
    揮発性ケイ素化合物を供給する内管及び酸素ガス
    を供給する外管と該外管を囲んで設けられた外筒
    管と該外管と該外筒管間の空間に該バーナ中心部
    に対し対称位置に配設された複数の酸素ガス供給
    管と該酸素ガス供給管間の空隙を流路とする水素
    ガス供給手段と該外筒管の外側に設けられ、該外
    筒管との間にイナート・シーリングガスを流すシ
    ール用外筒管とからなるバーナを装備したことを
    特徴とする合成石英素塊の製造装置。
JP7160184A 1984-04-10 1984-04-10 合成石英素塊の製造法及びその装置 Granted JPS60215515A (ja)

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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH09175826A (ja) * 1995-12-26 1997-07-08 Sumitomo Electric Ind Ltd 多孔質ガラス母材合成用バーナ

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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP3169561B2 (ja) * 1996-10-17 2001-05-28 信越化学工業株式会社 ガラス微粒子堆積体の製造方法
JP5050969B2 (ja) * 1998-08-24 2012-10-17 旭硝子株式会社 合成石英ガラス光学部材とその製造方法
EP1140715A4 (en) * 1998-09-22 2005-10-05 Corning Inc BURNER FOR THE PRODUCTION OF BALLS OF MELTED SILICATED GLASS

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH09175826A (ja) * 1995-12-26 1997-07-08 Sumitomo Electric Ind Ltd 多孔質ガラス母材合成用バーナ

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