JPS6028604A - 光透過材料の製造方法 - Google Patents
光透過材料の製造方法Info
- Publication number
- JPS6028604A JPS6028604A JP58135905A JP13590583A JPS6028604A JP S6028604 A JPS6028604 A JP S6028604A JP 58135905 A JP58135905 A JP 58135905A JP 13590583 A JP13590583 A JP 13590583A JP S6028604 A JPS6028604 A JP S6028604A
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- Japan
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- melt
- cesium bromide
- crystal
- seed crystal
- transmitting material
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- Pending
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-
- G—PHYSICS
- G02—OPTICS
- G02B—OPTICAL ELEMENTS, SYSTEMS OR APPARATUS
- G02B6/00—Light guides; Structural details of arrangements comprising light guides and other optical elements, e.g. couplings
- G02B6/10—Light guides; Structural details of arrangements comprising light guides and other optical elements, e.g. couplings of the optical waveguide type
- G02B6/102—Light guides; Structural details of arrangements comprising light guides and other optical elements, e.g. couplings of the optical waveguide type for infrared and ultraviolet radiation
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B15/00—Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
- C30B29/10—Inorganic compounds or compositions
- C30B29/12—Halides
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
- C30B29/60—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape characterised by shape
- C30B29/62—Whiskers or needles
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［発明の技術分野］
本発明は光透過材料の製造方法Ｉ：関し、更Ｃ二詳しく
はアルカリハライド結晶中の残留ＯＨ基をイ氏減できる
製造方法である０ し発明の技術的背景とその問題点］ アルカリノ・ライドは透明な波長領域が広く、最近では
赤外域の透明性の応用９例えばＣＯ２レーザー光の光伝
送材料としてなど注目されてｌ／）る。
はアルカリハライド結晶中の残留ＯＨ基をイ氏減できる
製造方法である０ し発明の技術的背景とその問題点］ アルカリノ・ライドは透明な波長領域が広く、最近では
赤外域の透明性の応用９例えばＣＯ２レーザー光の光伝
送材料としてなど注目されてｌ／）る。
光透過材料としてアルカリノ・ライドを考える時、各使
用波長での光損失を極力少なくする必要カニある０ 光ｔμ失は原料自体そして製造環境から混入する吸収又
は散乱因子があり、又、結晶の不完全性によってもひき
おこされる。各損失要因は例えば帯精製、蒸留法又は結
晶成長方法の最適化などにより除去する必要がある。
用波長での光損失を極力少なくする必要カニある０ 光ｔμ失は原料自体そして製造環境から混入する吸収又
は散乱因子があり、又、結晶の不完全性によってもひき
おこされる。各損失要因は例えば帯精製、蒸留法又は結
晶成長方法の最適化などにより除去する必要がある。
一方、直接的ｇ二は光損失をひきおこさないが、二次的
Ｃ二損失を高める要因として残留ＯＨ基の存在がある。
Ｃ二損失を高める要因として残留ＯＨ基の存在がある。
アルカリハライド中の残留水分は加水分解反応■：より
該アルカリの水酸化物の生成、又、溶融用るつは材に石
英ガラスを使用した時るつほと融液との反応性を高める
などの悪影響をおよほす。
該アルカリの水酸化物の生成、又、溶融用るつは材に石
英ガラスを使用した時るつほと融液との反応性を高める
などの悪影響をおよほす。
水酸化物の生成は結晶を不透明化し、光透過材料として
全く意味をなさないものとなり、るつほとの反応はるつ
ば自体そしてるつぼ材の不純物の混入を招く。
全く意味をなさないものとなり、るつほとの反応はるつ
ば自体そしてるつぼ材の不純物の混入を招く。
従来、 ＯＨ基含有量の少ない結晶を作る５二は、出発
原料を乾燥する、乾燥雰囲気中で溶融し育成するなどの
対策が講じられているが、自づから限界があり実用的な
光透材料として要求されている光損失のφさいアルカリ
ハライド結晶を安定５二製造できないのが実状である。
原料を乾燥する、乾燥雰囲気中で溶融し育成するなどの
対策が講じられているが、自づから限界があり実用的な
光透材料として要求されている光損失のφさいアルカリ
ハライド結晶を安定５二製造できないのが実状である。
又、ハロゲンガスあるいはハロゲン化水素ガス雰囲気中
での溶融がＯＨ基除去Ｃ−有効であることが知られてい
るが、これらのガスは極めて毒性が強く、又腐食性を示
すため浦融炉やるつば、加熱用ヒーターの材質が著るし
く制約されるなどの問題があった。
での溶融がＯＨ基除去Ｃ−有効であることが知られてい
るが、これらのガスは極めて毒性が強く、又腐食性を示
すため浦融炉やるつば、加熱用ヒーターの材質が著るし
く制約されるなどの問題があった。
［発明の目的］
本発明は前述したアルカリハライドから成る光透過材料
の残留ＯＨ基を簡便に、かつ効果的に二除去することの
できる製造方法を目的とするものである０ ［発明の概要］ 本発明はアルカリハライドから成る光透過材料の製造工
程Ｃ二おいてその製造途中Ｃ二水素ガスを含む雰囲気中
で加熱する工程を経ることを特徴とするものである。
の残留ＯＨ基を簡便に、かつ効果的に二除去することの
できる製造方法を目的とするものである０ ［発明の概要］ 本発明はアルカリハライドから成る光透過材料の製造工
程Ｃ二おいてその製造途中Ｃ二水素ガスを含む雰囲気中
で加熱する工程を経ることを特徴とするものである。
すなわち、雰囲気中５ユ水素ガスを含むことでアルカリ
ハライドの加水分解ｌ二よる水酸化物の生成を抑制し、
又、残留ＯＨ基と水素ガスとの直接反応により水蒸気と
することで除去を行なうものである。
ハライドの加水分解ｌ二よる水酸化物の生成を抑制し、
又、残留ＯＨ基と水素ガスとの直接反応により水蒸気と
することで除去を行なうものである。
従来の残留ＯＨ基除去の方法が濃度差を利用する物理的
方法であるのＣ二対し、本発明では上記の如くＣ二化学
反応によりＯＨ基を除去するものである。
方法であるのＣ二対し、本発明では上記の如くＣ二化学
反応によりＯＨ基を除去するものである。
しかも、その方法は単Ｃ二水素ガスを含む雰囲気中で加
熱するだけであり、毒性そして腐食性の強いハロゲン又
はハロゲン化水素ガスを使用することのない極めて簡便
な方法である。
熱するだけであり、毒性そして腐食性の強いハロゲン又
はハロゲン化水素ガスを使用することのない極めて簡便
な方法である。
水素ガスを含む雰囲気中で加熱する工程を、該光透化材
料を製造する全工程のどこに入れても、本発明の効果は
表われるものであるが、該結晶の焼結が行らない範囲で
可能な限り高温で加熱すること、又、結晶を溶融し、育
成する工程に利用することが効果的である。
料を製造する全工程のどこに入れても、本発明の効果は
表われるものであるが、該結晶の焼結が行らない範囲で
可能な限り高温で加熱すること、又、結晶を溶融し、育
成する工程に利用することが効果的である。
又、水素ガス以外の雰囲気ガス成分は、水素と反応しな
いガスならばさしつかえないが、例えば窒素、アルゴン
、ヘリウムなどの不活性ガスが望ましい。
いガスならばさしつかえないが、例えば窒素、アルゴン
、ヘリウムなどの不活性ガスが望ましい。
以下実施例により本発明の詳細な説明する。
（実施例−１）
臭化セシウム単結晶を結晶方位が（ｉｏｏ）であるよう
ｉ二切り出し直径２ ｍ 、長さ１謂の形状５ニして種
子結晶とした。
ｉ二切り出し直径２ ｍ 、長さ１謂の形状５ニして種
子結晶とした。
同じく臭化セシウム粉末１００１を石英るつほに入れ、
これをタングステンヒーターを用いた電気炉中央ｔニセ
ットし加熱し溶解した。
これをタングステンヒーターを用いた電気炉中央ｔニセ
ットし加熱し溶解した。
この時、電気炉内は雰囲気制御し、水素ガス０．５ｔ１
分、窒素ガス１１７分を混合して流し、排ガス中の未反
応水素は白金アスベストで空気と反応させて処理した。
分、窒素ガス１１７分を混合して流し、排ガス中の未反
応水素は白金アスベストで空気と反応させて処理した。
臭化セシウムが溶ルイを始めた温度から更５二５０℃上
り、１時間保持して、融液中の気泡を抜き去った。
り、１時間保持して、融液中の気泡を抜き去った。
次に種子を下げていき融液表面と接触させ、種子の先端
の一部を融かした後、種子を２ｒｐｍで回転させながら
徐々Ｃ−引き上けた。
の一部を融かした後、種子を２ｒｐｍで回転させながら
徐々Ｃ−引き上けた。
この時、柚子は水冷パイプの下端１ニネジ止めで取り付
けてる名。
けてる名。
このようにして得られた臭化セシウム単結晶は水酸化物
の生成Ｃ′−よる不透明化もなく、光損失もスペクトル
全般にわたって少なく光学用部品とじてｌブ 望ましいものであった。
の生成Ｃ′−よる不透明化もなく、光損失もスペクトル
全般にわたって少なく光学用部品とじてｌブ 望ましいものであった。
（実施例−２）
沃化セシウム単結晶を結晶方位が（ｉｏｏ）であるよう
に切り出し直径１關、長さ１備の形状にして種子結晶を
得た。
に切り出し直径１關、長さ１備の形状にして種子結晶を
得た。
沃化セシウムは粉末２Ｏｒを底に毛細管を連結した石英
るつほに入れこれをタングステンヒーターを用いた単結
晶ファイバ引き下は炉１−セットした。
るつほに入れこれをタングステンヒーターを用いた単結
晶ファイバ引き下は炉１−セットした。
この時の炉内ガス雰囲気は水ｇｏ、ｔｚ／分、ヘリウム
０．３ｔ／分を混合したものであり、排ガス中の未反応
水素は実施例−１と同様に処理した。
０．３ｔ／分を混合したものであり、排ガス中の未反応
水素は実施例−１と同様に処理した。
加熱され溶解した沃化セシウムは毛細管により流量調整
され約１０−７分の速度で毛細管端部のオリアイス部か
ら流出流下する。
され約１０−７分の速度で毛細管端部のオリアイス部か
ら流出流下する。
この融液を前記の種子結晶で下方向から受け、適尚な温
度勾配の中で５罪／分の速度で引き下げた〇融液はオリ
スイスの下端から１〜２Ｍの距離の位置で固化しファイ
バー化する。
度勾配の中で５罪／分の速度で引き下げた〇融液はオリ
スイスの下端から１〜２Ｍの距離の位置で固化しファイ
バー化する。
この時、種子結晶は直径１関で長さ２５５Ｉの石英ガラ
ス棒の一端に熱融着して取り何け、他端はボールネジｇ
二連結したチャックにかませ、ボールネジの回転により
石英ガラス棒を引き下げた。
ス棒の一端に熱融着して取り何け、他端はボールネジｇ
二連結したチャックにかませ、ボールネジの回転により
石英ガラス棒を引き下げた。
Claims (1)
- アルカリノ・ライドから成る結晶を水素ガ２を含む雰囲
気中で加熱する結晶育成工程を含むことを特ｄｌとする
光透過材料の製造方法
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58135905A JPS6028604A (ja) | 1983-07-27 | 1983-07-27 | 光透過材料の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58135905A JPS6028604A (ja) | 1983-07-27 | 1983-07-27 | 光透過材料の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6028604A true JPS6028604A (ja) | 1985-02-13 |
Family
ID=15162564
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP58135905A Pending JPS6028604A (ja) | 1983-07-27 | 1983-07-27 | 光透過材料の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6028604A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0432817U (ja) * | 1990-07-12 | 1992-03-17 | ||
| CN1060542C (zh) * | 1996-06-14 | 2001-01-10 | 中国科学院上海硅酸盐研究所 | 非真空下降法多坩埚生长掺铊碘化铯晶体的工艺技术 |
| CN115595663A (zh) * | 2022-12-01 | 2023-01-13 | 浙江大学杭州国际科创中心（Cn） | 一种碳化硅籽晶的处理方法和碳化硅晶体的生长方法 |
-
1983
- 1983-07-27 JP JP58135905A patent/JPS6028604A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0432817U (ja) * | 1990-07-12 | 1992-03-17 | ||
| CN1060542C (zh) * | 1996-06-14 | 2001-01-10 | 中国科学院上海硅酸盐研究所 | 非真空下降法多坩埚生长掺铊碘化铯晶体的工艺技术 |
| CN115595663A (zh) * | 2022-12-01 | 2023-01-13 | 浙江大学杭州国际科创中心（Cn） | 一种碳化硅籽晶的处理方法和碳化硅晶体的生长方法 |
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