JPH0257619A - 金属粉末の焼結方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〈産業上の利用分野〉 本発明は、微粉末を用いた金属焼結体の製造方法に関す
る。　より詳しくは、高密度の金属粉末焼結体を得られ
る金属粉末の焼結方法に〈従来の技術〉 金属粉末を焼結した金属焼結体は、最終部品形状ないし
それに近い形状の部品が材料歩留り良く高効率にて得ら
れ、しかも部品の寸法精度か鋳造等と比較して優れてい
るため、おもに複雑な形状の部品を作製する際に多く用
いられている。

また、最近では金型成形のみならず、より複朶ＩＩな形
状の部品を作製することができる射出成形法も検討され
、さらなる発展が期待されている。

ところで、このような金属粉末焼結体においては、得ら
れる部品の密度が低いため機械的、機能的特性が鋳造品
、精密鋳造品（ロストワックス法）、鍛造品、ダイカス
ト品、機械加工品等に対して劣るという問題点かある。

このような問題点を解決して焼結体の密度を向上させる
焼結法として、金属粉末の一部に液相が出現する条件に
て焼結を行なう、いわゆる液相焼結法が提案されており
、主に超硬合金や高速度鋼の焼結に適用される。

しかしながら、従来の液相焼結法にはいくつかの問題点
がある。

通常の液相焼結法において、焼結温度を上げすぎて液相
の量が多くなると、焼結組織の粗大化が起こり、機械的
特性の劣化が生じてしまう。　一方、逆に焼結温度が低
過ぎると液相の量が少なすぎるため焼結密度が上らず、
やはり機械的特性が劣化してしまう。　つまり、液相焼
結法においては焼結温度のコントロールが非常に重要で
あるが、この従来の液相焼結法においては、焼結温度の
コントロールが非常に困難であり、金属粉末組成、成形
体の形状等に応じた適正焼結温度を発見することが難し
い。

このような液相焼結の問題点を解決するため、−旦液相
焼結を行なった予備焼結体を３００〜２０００気圧程度
に等方加圧して、いわゆる熱間等方圧加圧（以下、ＨＩ
Ｐ処理という）を行なう方法も提案されている。

このような場合において、ＨＩＰｆｉ埋は通常金属粉末
の液相が発生しない温度にて行なわれるが、必要に応じ
液相が出現する温度にて行なわれる場合もある。

ここで、固相域、すなわち液相の発生しない温度領域に
てＨＩＰ処理を行なう場合には、液相の出現が無いため
に、高密度の焼結体を得るためには１０００気圧以上の
高圧の加圧圧力が必要である。　これは液相焼結の後冷
却する際に結晶粒界に析出が起こってしまい、固相域で
のＨＩＰ処理の際の緻密化を阻害するためと考えられる
。

方、液相が出現する温度領域にてＨＴＰＩＡ理を行なう
場合には、加圧圧力は低くすることができる。　　しか
し、液相出現温度領域で加圧された状態より直ちに冷却
されるため、得られる焼結体内に応力歪が残ってしまい
、しかも結晶組織も十分に調製されないため靭性等の＠
械的特性が劣化することが多い。

〈発明が解決しようとする課題〉 本発明は、前記問題を解決しようとするものであり、金
属粉末を射出成形、金型成形等により成形した成形体を
規定のパターンにて焼結することにより、高密度、高靭
性（抗折力大）な焼結体を得ることができる金属粉末の
焼結方法を提供するものである。

〈課題を解決するための手段〉 本発明者らは、特に鉄系焼結体の高密度化に及ぼす焼結
条件の影響に関して鋭意検討を重ねた結果、本発明を完
成させるに至った。

すなわち本発明は、金属粉末を焼結するに際し、前記金
属粉末の成形体を金属粉末の液相が出現する温度にて無
加圧にて焼結し、引き続き前記液相が出現した状態にて
圧力３０気圧以上の加圧ガス中にて焼結を続け、さらに
前記液相が消失する温度まで降温して無加圧にて焼結す
ることを特徴とする金属粉末の焼結方法である。

以下、本発明について詳細に説明する。

本発明の金属粉末の焼結方法、は、ます液相焼結、すな
わち成形体を形成する金属粉末の一部、好ましくは表面
全体に液相が出現した状態にて無加圧で焼結し、引ぎ続
き前記の液相が出現したままの状態で加圧ガスにて３０
気圧以上に等方加圧して焼結を続け、さらに前記の液相
が消失する温度まで降温し、最後に無加圧の状態で焼結
を行なうものである。

焼結をこのようなパターンにて行なうことにより、得ら
れる焼結体を高密度のものとすることができ、高靭性（
抗折力大）の優れた機械特性を有する金属焼結体を得る
ことができる。

本発明の金属粉末の焼結方法においては、まず、前記金
属粉末の一部に液相か出現する温度にて焼結、つまり液
相焼結を無加圧で行なう。

この場合、液相は金属粉末粒子の表面全体に均一に出現
させることが好ましい。

本発明において、このような無加圧の液相焼結の焼結温
度は、前記の条件を満たすように金属粉末の組成等によ
って適宜決定すればよく、例えば、ステンレス組成であ
れば１２５０〜１４５０℃程度、さらに、高速度鋼組成
であれば１１００〜１３００℃程度である。

また、焼結時間は金属組成、成形体の形状等によっても
異なるが、通常０．５〜２時間程度、規定温度にて保持
すればよい。

なお、このような無加圧での液相焼結の焼結雰囲気は、
窒素、アルゴン雰囲気等の不活性雰囲気、水素ガス雰囲
気、分解アンモニアガス雰囲気、燃焼炭化水素ガス雰囲
気およびこれらの混合雰囲気等にて行なえばよく、また
、必要に応じ、１　ｘ　１０−２Ｔｏｒｒ程度以下の減
圧下にて行なってもよい。

本発明の焼結方法においては、このような無加圧での液
相焼結に引き続き、前記液相が出現した状態にて圧力３
０気圧以上の加圧ガスにて加圧し、加圧焼結を行なう。

このように液相が出現した状態にて引き続き加圧焼結を
行なうことにより、従来の冷却した後に固相下にてＨＩ
Ｐ処理を行なう場合に比べて、低い圧力で極めて高密度
の焼結体を得ることができる。

加圧圧力は３０気圧以上、特に３０〜２５０気圧か好ま
しい。　加圧焼結における加圧圧力が３０気圧未満では
十分に高密度化された焼結体を得ることができず、また
、２５０気圧を超えても、焼結体をそれ以上高密度化は
期待できず、製造コスト等の点で不利になってしまう。

本発明における加圧焼結の焼結温度は、前記の液相焼結
と同様の温度にて行なわれる。

また、保持時間は金属組成、成形体の形状等によっても
異なるが、通常０．５〜２時間程度である。

このような加圧焼結に適用可能な加圧カスとしては、窒
素ガス、アルゴンガス等の不活性ガス等、通常の加圧焼
結に適用可能なものはいずれも適用可能である。

本発明の焼結方法においては、前記のような液相出現下
での加圧焼結に続き、降温して、前記液相が消失する温
度、すなわち固相域にて無加圧にて焼結を行なう。

本発明の焼結方法においては、液相焼結に引き続き、液
相が出現した状態にて加圧焼結を行なうものである。　
従って、前記したように固相域でのＨＩＰ処理に比べて
低い圧力で極めて高い焼結密度の焼結体を得ることが可
能である。　　しかしながら、そのために液相域でのＨ
ＩＰ処理と同様に応力歪の残留や、組織不調製の問題が
起こってしまう。

しかしながら、本発明の焼結方法においては、液相出現
下の加圧焼結に続き、固相域での無加圧焼結を行なうこ
とにより前記の問題点を解決し、微細な組織の高い靭性
を有する焼結体を得られるようにしたものであり、ここ
に本発明の最大の特徴がある。

つまり、本発明の金属粉体の焼結方法においては、最初
に液相出現下での焼結を無加圧にて行ない、引き続き液
相出現下での加圧焼結を行ない、さらに続いて液相の出
現しない固相域での無加圧焼結を行なうことにより、固
相域でのＨＩＰ処理のように応力歪や組織不調性等の不
都合を生じずに、液相域でのＨＩＰ処理のように低い加
圧力で極めて高焼結密度の金属焼結体を得ることを可能
としたものであり、低い製造コストにて、容易に高密度
、高靭性（高抗折力）等の機械的特性の優れた金属焼結
体を得ることができる。

本発明において、このような無加圧での同相域の焼結は
、液相が出現する温度より低く、通常行なわれている焼
結温度にて行なえばよい。

また、焼結時間は金属組成、成形体の形状等によっても
異なるが、通常０．５〜２時間程度、規定温度にて保持
すれはよい。

なお、このような無加圧での固相域での焼結の焼結雰囲
気は、窒素、アルゴン雰囲気等の不活性雰囲気、水素ガ
ス雰囲気、分解アンモニアガス雰囲気、燃焼炭化水素ガ
ス雰囲気およびこれらの混合雰囲気等にて行なえばよく
、また、必要に応じ、Ｉ　Ｘ　１０−２Ｔｏｒｒ程度以
下の減圧下にて行なってもよい。

本発明の焼結方法が適用可能な金属粉末成形体は、通常
の粉末冶金法に適用される成形方法にて成形されたもの
であれば特に制限はなく、射出成形法によるもの、金型
加圧成形法によるもの、押し出し成形法によるもの、粉
末圧延法によるもの等、特に制限はない。

中でもアトマイズ法により作製された金属粉末を原料と
した射出成形法による金属成形体には好適に適用するこ
とができる。

また、上記の条件を満たしておれば、処理対象とされる
焼結体の組成にも特に制限はなく、鉄、各種のステンレ
ス、各種のステンレス合金、高速度鋼、合金工具鋼、超
合金、超硬合金等、各種の金属組成に適用可能である。

　中でも特に、鉄、各種のステンレス、高速度鋼等には
好適に適用できる。

また、成形体の脱脂方法も通常の方法によればよく、特
に制限はない。

〈実施例〉 以下、実施例に従って本発明を具体的に説明する。

［実施例　！］ Ｃ：０．８９重量％、Ｃｒ：４．２１重量％。

Ｍｏ：５．２６重量％、Ｗ：６．１８重量％Ｖ：１．６
１重量％、Ｏ：０．１３重量％。

残部Ｆｅからなる成分組成を有する水アトマイズ法によ
り作製した、平均粒径１８，６μｍの高速度鋼粉に、４
重量％の熱可塑性樹脂（ポリエチレン）と８重量％のワ
ックス（パラフィンワックス）とをバインダーとして添
加し、加圧ニーダにて混合・混練し、射出成形用コンパ
ウンドを調製した。

このようにして調製した射出成形用コンパウンドを、金
属粉末用ＵＪ出成形機を用いて成形し、長さ４０ｍｍ、
幅２０ｍｍ、厚さ１０ｍｍの直方体の成形体を得た。

得られた成形体を、Ｎ２ガス雰囲気中にて６００℃まで
加熱して脱脂処理を行なった。

なお、昇温速度は１０℃／　ｈ　ｒとした。

また、６００℃到達後は直ちに冷却した。

得られた脱脂後の成形体の液相発生温 度を熱分析にて測定した結果、液相発生温度は１２２９
℃であった。　また密度は４．７ｇ　／　ｃ　ｍ　’で
あった。

このようにして得られた成形体を、まず、液相出現下に
て無加圧焼結（液相焼結）を行なった。　焼結条件は、
１０−３Ｔｏｒｒの減圧下にて、１２４０℃で３０分間
保持した。

前記の無加圧焼結に引ぎ続き、２０分間Ａｒガスを導入
して９０気圧の加圧とし、同様に１２４０℃で３０分間
保持して液相出現下にて加圧焼結を行なフた。

さらに、前記の加圧焼結に続き、２０分間減圧を行ない
、　　１０−’Ｔｏｒｒの減圧下にて今度は１２２５℃
にて３０分間保持して、固相域にて無加圧焼結を行ない
、本発明の金属粉末の焼結方法にて作製された金属焼結
体を得た。

得られた金属焼結体の焼結密度、焼結密度比および抗折
力を表１に示す。

［比較例　１］ 実施例１と同様に１ノで得られた成形体を、１０−’Ｔ
ｏｒｒの減圧下にて、１２４０℃で３０分間保持して液
相出現下にて無加圧焼結（液相焼結）し、室温まで冷却
した後、Ａｒガスを導入して９０気圧の加圧とし、１２
２５℃で３０分間保持して固相加圧焼結を行なった。

実施例１と同様に、得られた金属焼結体の焼結密度、焼
結密度比および抗折力を表１に示す。

［比較例　２］ 実ｈｈ例１と同様にして得られた成形体を、１０−３Ｔ
ｏｒｒの減圧下にて、１２４０℃で３０分間保持して液
相出現下にて無加圧焼結し、引き続いて２０分間Ａｒガ
スを導入して９０気圧の加圧とし、１２４０℃で３０分
間保持して液相出現下にて加圧焼結を行ない、焼結を終
了した。

実施例１と同様に、得られた金属焼結体の焼結密度、焼
結密度比および抗折力を表１に示す。

表　　１ 真密度：　８　、　１４ｇ／ｃｍ３ 表１に示される結果より、本発明の焼結方法を行なった
実施例１の焼結体は、従来の焼結方法による比較例１お
よび２の焼結体に比べて、焼結密度、焼結密度比共に高
く、また、抗折力も強いことがわかる。

［実施例　２］ 実施例１と同様にして得られた各成形体を、１０−３Ｔ
ｏｒｒの減圧下にて、１２４０℃で３０分間保持して液
相出現下にて無加圧焼結（液相焼結）を行なった。

前記の無加圧焼結（液相焼結）に引ぎ続きＡｒガスを導
入して加圧とし、圧力をそれぞれ２５．３５，５０．９
０　２００および３００気圧と変えて、１２４０℃で３
０分間保持して液相出現下にて加圧焼結を行なった。

前記の加圧焼結に続き、２０分間減圧を行ない、１０−
３Ｔｏｒｒの減圧下にて今度は１２２５℃にて３０分間
保持して、固相域にて無加圧焼結を行ない、金属焼結体
を得た。

得られた金属焼結体の焼結密度、焼結密度比および抗折
力を表２に示す。

表２ 表２に示される結果より、液相出現下での加圧焼結の加
圧圧力が３０気圧未満では緻密化が進まず焼結密度、抗
折力共に低く、また、２５０気圧を超えても焼結密度、
抗折力共にそれ以上の向上を得ることができず、製造コ
スト的に不利であることがわかる。

以上の結果より、本発明の効果は明らかである。

〈発明の効果〉 金属粉末成形体を焼結して金属焼結体を！！Ｉ造する際
に、本発明の金属粉末の焼結方法を適用することにより
、特に高い加圧圧力を必要とぜずに、応力歪の残留、組
織の不調製等を生じることなく高密度の金属焼結体を製
造することかできる。

従って、本発明の金属粉末の焼結方法によれは高密度、
高抗折力等を有する、優れた機械的特性を有する金属焼
結体を容易に、しかも経済的に製造することかてきる。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. （１）金属粉末を焼結するに際し、前記金属粉末の成形
   体を金属粉末の液相が出現する温度にて無加圧にて焼結
   し、引き続き前記液相が出現した状態にて圧力３０気圧
   以上の加圧ガス中にて焼結を続け、さらに前記液相が消
   失する温度まで降温して無加圧にて焼結することを特徴
   とする金属粉末の焼結方法。