JPH0261407B2 - - Google Patents
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- JPH0261407B2 JPH0261407B2 JP60011719A JP1171985A JPH0261407B2 JP H0261407 B2 JPH0261407 B2 JP H0261407B2 JP 60011719 A JP60011719 A JP 60011719A JP 1171985 A JP1171985 A JP 1171985A JP H0261407 B2 JPH0261407 B2 JP H0261407B2
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- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
- Oxygen, Ozone, And Oxides In General (AREA)
Description
本発明は微小球状無機酸化物の製造方法に関す
るものである。さらに詳しくは噴霧乾燥法により
微小球状無機酸化物を製造するに当り、その乾燥
を異つた条件下の２段階で行うことにより、非常
に球形度が高く、分散の良い粒子を製造する方法
に関するものである。 噴霧乾燥法により球形粒子を得ることは古くか
ら食品、医薬品、触媒工業などの分野で行われて
おり、数十ミクロン〜数百ミクロンの広い幅での
球状粒子が得られている。 これらの乾燥法は噴霧された液滴を100〜500℃
の直接又は間接加熱された熱風と接触させ、液滴
表面から急速に溶媒を蒸発乾燥させることにより
球状粉末を得る方法である。また上記液滴製造法
は大別して次の２種類の方法に分けられる。１つ
は、供給液を高圧下に微細孔を通過させて液滴と
する方法（ノズル型式）で、他は高速回転板によ
り、液を遠心力で液滴とする方法（アトマイザー
型式、デイスク式）であり、これらはいずれも液
に直接力を加えて細分断する形式の液滴製造法で
ある。 しかしながら、30μ以下の微小球形粒子を得る
ためにはいずれの方法にも問題がある。その第１
は微小液滴の連続発生法であり、その第２は乾燥
して得られる粉体の形状である。ノズル形式で微
小球形粒子を得ようとすれば、当然噴霧圧力を大
幅に高くするか、微細孔の径を極端に小さくする
必要があるが、ポンプ、配管、接続部の耐圧構
造、材質、無機懸濁物による摩耗、塊状物や異物
によるノズルの詰りなど多大な問題が発生し、長
期安定生産は望めない。アトマイザー形式での回
転による液滴製造では、回転数の増加がその手段
となるが、回転伝達機構の摩耗、破損、発熱の除
去など多くの問題があり、やはり長期安定運転は
望めない。 本発明者らは第１の問題、即ち微小液滴の連続
発生法には二流体ノズルによる噴霧法（同一ノズ
ルの中へ液体と高速気体を供給し、気体のせん断
力で液を霧状まで微細に噴霧する方法、きりふき
原理の応用）を採用することで目的を達成するこ
とを見出した。この方法によれば、気体圧力１〜
10Kg／cm2、ノズルよりの流出速度300m／sec以上
での運転で、30μ以下の微小粒子を得ることが可
能である。 第２のさらに大きな問題は、この二流体ノズル
による噴霧法によつても30μ以下粒子の製造は可
能であるが、球形度が高く中空でない粒子を得る
ことは困難である。 まず第一に噴霧された微小液滴は粉末やコロイ
ド粒子が液滴内部でも流動性や移動自由度をも
ち、第二に液滴からの初期の水分蒸発は液滴表面
のみから行われることである。微小液滴では比表
面積が大きく、通常の100〜500℃のガス雰囲気に
噴霧された液滴は急速な表面からの蒸発が起り、
表面部分のみが固化し易く、その結果得られる粒
子は球形度を損うばかりでなく、中空やへその発
生、極端な場合はひずめ状など雑多な非球形粒子
となる。またノズルが高温域に直接されされるこ
とにより、ノズルの閉塞やそれに伴う偏流が起り
やすく、長期安定運転は困難であつた。 本発明者等は球形度の高い密な微小粒子を得べ
く鋭意研究を重ねた結果、二流体ノズル式噴霧法
による液滴を、第１段階として低速乾燥速度で乾
燥し、第２段階として高速乾燥速度で乾燥するこ
とにより、形状、密度において満足すべき微小球
状粒子が得られることを見出した。本発明はこの
知見に基くものである。 以下本発明を工程順を追つて説明する。 本発明の原料は、ゾル、ヒドロゲル、酸化物微
粉懸濁液、酸化物キセロゲル懸濁液などが用いら
れるが、微小球形粒子を得る目的からして、ゾル
又は懸濁液の粘度は500cp以下、好ましくは50cp
以下が望ましい、 そして原料としては例えば、シリカゾル、アル
ミナゾル、鉄ゾル、チタニヤゾル、ジルコニヤゾ
ルなどの高濃度で低粘度液状であるコロイド液、
有機シリコン、有機チタン、有機アルミニウム、
有機ジルコニウムなどの化合物溶液又はその加水
分解懸濁液、ケイ酸液、ビドロゲルなどの低分子
量加水分解液などが使用可能であり、この中でも
高濃度で低粘度のゾル液が最も適している。また
目的に応じ、これらの原料を混合して供すること
も可能である。 本発明に用いられる微小液適製造設備として
は、二流体ノズル式噴霧法が適している。これは
“霧吹き”と称せられる液適製造法の総称である
が、液単味を高圧や高速回転で切断し液滴を製造
するのに比較し、高速の気体で液をせん断し液滴
化するため微細な液滴を製造し易いからである。
本法で噴霧する場合、気体の圧力は１〜10Kg／
cm2、好ましくは2.5〜8.0Kg／cm2、ノズルより噴出
する気液混合体の線速度は300m／sec以上、好ま
しくは400〜700m／secが良い。 本発明の第１段階の乾燥は気液二流体混合ノズ
ルで噴霧された微小液滴を低速乾燥速度で乾燥す
ることにある。乾燥用の気流は噴霧流に対し平行
流又は直角流であることが必要である。第１段階
の乾燥に於ては、乾燥用ガスは予め加熱され、温
度は10〜100℃、好ましくは30〜60℃であり、そ
のノズルより供給される噴霧用気体との流量の比
は11000〜500、好ましくは5000〜900であること
が必要である。乾燥用ガスはLNG、LPG、油状
燃料を燃焼したガスそのままでもよく、又、予め
これらの燃焼や電気などにより間接加熱された空
気によつてもよい。 本発明の目的は中空や異形でない微小球形粒子
を得るにあり、そのためには第１段階の乾燥をゆ
るやかに行なう必要がある。本発明によれば低温
乾燥域での乾燥速度は0.02Kg水分／秒．Kg固型分
以下、好ましくは0.016Kg水分／秒．Kg固型分以
下である必要がある。 この乾燥速度は便宜上次式で表わされる。 供給液の水分量（Kg水分／Hr）−第１乾燥域通過後の粉
体の含む水分量（Kg水分／Hr）／噴霧された液滴の第１
乾燥域での滞留時間（秒）×供給液中の固型分（Kg固型
分／Hr） 得られる粉体の径が30μ以上の場合、本条件下
でも非常に中空度が高く、へその多い粉末が得ら
れる。また、乾燥速度が本発明より大きい場合、
中空やへその多い粉末が得られるばかりか、ひづ
め状やかけら状の軽質な非球形粒子が得られる。 このようにして得られる第１乾燥を経た粉末
は、その水分含有量は12％以上であり、これは過
剰な乾燥雰囲気にさらされていないことを示して
いる。 本発明の第１段階の乾燥に於て、乾燥用気体は
予め加湿して湿度を調節したものでも構わさな
い。また既に用いられた気体より粉体を除去した
後の気体の一部を循環使用することは好ましいこ
とである。 本発明の第２段階の乾燥は、第１段階の乾燥で
得られた粉末を高速で乾燥することにある。第１
段階の乾燥で得られた粉末は多量の水分を含んで
おり、可能な限り早急に脱水する必要がある。さ
もなければ、粉末同志の接触による凝集粉体の発
生や、蒸発水の凝固による液滴による濡れの発
生、管壁や乾燥室壁への衝突による非球形化、ス
ケール化などのトラブルの原因となる。 本発明によれば、第１段階の乾燥で得られた粉
末を110〜400℃、好ましくは150〜300℃の気体と
接触させて、乾燥速度を0.04Kg水分／秒．Kg固型
分以上、好ましくは0.05Kg水分／秒．Kg固型分と
することにより、凝集粒子や衝突による異形粒子
がほとんど無い製品が得られ連続生産が可能とな
つた。 第２段階の乾燥により得られた粉体は湿式、乾
式捕集など任意の方法で捕集されるが、乾式バグ
フイルターを用いる方法が最も簡便で好ましい。
さらに得られた微小球粉末は必要に応じ、分級や
焼成などの工程を得た後、目的の用途に供せられ
る。 本発明で得られる微小球状粒子は、次の性状を
もつている。 真球度 0.85以上 嵩密度 0.7〜1.5ｇ／cm3 サイズ範囲 0.5〜30μ 次に本発明の実施例を比較例と共に示す。 実施例及び比較例 市販のシリカゾル、チタニヤゾル、アルミナゾ
ルを原料とし二流体ノズル式噴霧法を用いて微粉
末乾燥品を得た。試料Ａ、Ｂ、Ｃは低乾燥速度域
と高乾燥続度域の２段の乾燥段階を経る方法を用
いた本発明の実施例である。また試料Ｄ、Ｅは高
乾燥速度域に直接噴霧方法を用いた。 各試料の製造条件を表−１に示す。
るものである。さらに詳しくは噴霧乾燥法により
微小球状無機酸化物を製造するに当り、その乾燥
を異つた条件下の２段階で行うことにより、非常
に球形度が高く、分散の良い粒子を製造する方法
に関するものである。 噴霧乾燥法により球形粒子を得ることは古くか
ら食品、医薬品、触媒工業などの分野で行われて
おり、数十ミクロン〜数百ミクロンの広い幅での
球状粒子が得られている。 これらの乾燥法は噴霧された液滴を100〜500℃
の直接又は間接加熱された熱風と接触させ、液滴
表面から急速に溶媒を蒸発乾燥させることにより
球状粉末を得る方法である。また上記液滴製造法
は大別して次の２種類の方法に分けられる。１つ
は、供給液を高圧下に微細孔を通過させて液滴と
する方法（ノズル型式）で、他は高速回転板によ
り、液を遠心力で液滴とする方法（アトマイザー
型式、デイスク式）であり、これらはいずれも液
に直接力を加えて細分断する形式の液滴製造法で
ある。 しかしながら、30μ以下の微小球形粒子を得る
ためにはいずれの方法にも問題がある。その第１
は微小液滴の連続発生法であり、その第２は乾燥
して得られる粉体の形状である。ノズル形式で微
小球形粒子を得ようとすれば、当然噴霧圧力を大
幅に高くするか、微細孔の径を極端に小さくする
必要があるが、ポンプ、配管、接続部の耐圧構
造、材質、無機懸濁物による摩耗、塊状物や異物
によるノズルの詰りなど多大な問題が発生し、長
期安定生産は望めない。アトマイザー形式での回
転による液滴製造では、回転数の増加がその手段
となるが、回転伝達機構の摩耗、破損、発熱の除
去など多くの問題があり、やはり長期安定運転は
望めない。 本発明者らは第１の問題、即ち微小液滴の連続
発生法には二流体ノズルによる噴霧法（同一ノズ
ルの中へ液体と高速気体を供給し、気体のせん断
力で液を霧状まで微細に噴霧する方法、きりふき
原理の応用）を採用することで目的を達成するこ
とを見出した。この方法によれば、気体圧力１〜
10Kg／cm2、ノズルよりの流出速度300m／sec以上
での運転で、30μ以下の微小粒子を得ることが可
能である。 第２のさらに大きな問題は、この二流体ノズル
による噴霧法によつても30μ以下粒子の製造は可
能であるが、球形度が高く中空でない粒子を得る
ことは困難である。 まず第一に噴霧された微小液滴は粉末やコロイ
ド粒子が液滴内部でも流動性や移動自由度をも
ち、第二に液滴からの初期の水分蒸発は液滴表面
のみから行われることである。微小液滴では比表
面積が大きく、通常の100〜500℃のガス雰囲気に
噴霧された液滴は急速な表面からの蒸発が起り、
表面部分のみが固化し易く、その結果得られる粒
子は球形度を損うばかりでなく、中空やへその発
生、極端な場合はひずめ状など雑多な非球形粒子
となる。またノズルが高温域に直接されされるこ
とにより、ノズルの閉塞やそれに伴う偏流が起り
やすく、長期安定運転は困難であつた。 本発明者等は球形度の高い密な微小粒子を得べ
く鋭意研究を重ねた結果、二流体ノズル式噴霧法
による液滴を、第１段階として低速乾燥速度で乾
燥し、第２段階として高速乾燥速度で乾燥するこ
とにより、形状、密度において満足すべき微小球
状粒子が得られることを見出した。本発明はこの
知見に基くものである。 以下本発明を工程順を追つて説明する。 本発明の原料は、ゾル、ヒドロゲル、酸化物微
粉懸濁液、酸化物キセロゲル懸濁液などが用いら
れるが、微小球形粒子を得る目的からして、ゾル
又は懸濁液の粘度は500cp以下、好ましくは50cp
以下が望ましい、 そして原料としては例えば、シリカゾル、アル
ミナゾル、鉄ゾル、チタニヤゾル、ジルコニヤゾ
ルなどの高濃度で低粘度液状であるコロイド液、
有機シリコン、有機チタン、有機アルミニウム、
有機ジルコニウムなどの化合物溶液又はその加水
分解懸濁液、ケイ酸液、ビドロゲルなどの低分子
量加水分解液などが使用可能であり、この中でも
高濃度で低粘度のゾル液が最も適している。また
目的に応じ、これらの原料を混合して供すること
も可能である。 本発明に用いられる微小液適製造設備として
は、二流体ノズル式噴霧法が適している。これは
“霧吹き”と称せられる液適製造法の総称である
が、液単味を高圧や高速回転で切断し液滴を製造
するのに比較し、高速の気体で液をせん断し液滴
化するため微細な液滴を製造し易いからである。
本法で噴霧する場合、気体の圧力は１〜10Kg／
cm2、好ましくは2.5〜8.0Kg／cm2、ノズルより噴出
する気液混合体の線速度は300m／sec以上、好ま
しくは400〜700m／secが良い。 本発明の第１段階の乾燥は気液二流体混合ノズ
ルで噴霧された微小液滴を低速乾燥速度で乾燥す
ることにある。乾燥用の気流は噴霧流に対し平行
流又は直角流であることが必要である。第１段階
の乾燥に於ては、乾燥用ガスは予め加熱され、温
度は10〜100℃、好ましくは30〜60℃であり、そ
のノズルより供給される噴霧用気体との流量の比
は11000〜500、好ましくは5000〜900であること
が必要である。乾燥用ガスはLNG、LPG、油状
燃料を燃焼したガスそのままでもよく、又、予め
これらの燃焼や電気などにより間接加熱された空
気によつてもよい。 本発明の目的は中空や異形でない微小球形粒子
を得るにあり、そのためには第１段階の乾燥をゆ
るやかに行なう必要がある。本発明によれば低温
乾燥域での乾燥速度は0.02Kg水分／秒．Kg固型分
以下、好ましくは0.016Kg水分／秒．Kg固型分以
下である必要がある。 この乾燥速度は便宜上次式で表わされる。 供給液の水分量（Kg水分／Hr）−第１乾燥域通過後の粉
体の含む水分量（Kg水分／Hr）／噴霧された液滴の第１
乾燥域での滞留時間（秒）×供給液中の固型分（Kg固型
分／Hr） 得られる粉体の径が30μ以上の場合、本条件下
でも非常に中空度が高く、へその多い粉末が得ら
れる。また、乾燥速度が本発明より大きい場合、
中空やへその多い粉末が得られるばかりか、ひづ
め状やかけら状の軽質な非球形粒子が得られる。 このようにして得られる第１乾燥を経た粉末
は、その水分含有量は12％以上であり、これは過
剰な乾燥雰囲気にさらされていないことを示して
いる。 本発明の第１段階の乾燥に於て、乾燥用気体は
予め加湿して湿度を調節したものでも構わさな
い。また既に用いられた気体より粉体を除去した
後の気体の一部を循環使用することは好ましいこ
とである。 本発明の第２段階の乾燥は、第１段階の乾燥で
得られた粉末を高速で乾燥することにある。第１
段階の乾燥で得られた粉末は多量の水分を含んで
おり、可能な限り早急に脱水する必要がある。さ
もなければ、粉末同志の接触による凝集粉体の発
生や、蒸発水の凝固による液滴による濡れの発
生、管壁や乾燥室壁への衝突による非球形化、ス
ケール化などのトラブルの原因となる。 本発明によれば、第１段階の乾燥で得られた粉
末を110〜400℃、好ましくは150〜300℃の気体と
接触させて、乾燥速度を0.04Kg水分／秒．Kg固型
分以上、好ましくは0.05Kg水分／秒．Kg固型分と
することにより、凝集粒子や衝突による異形粒子
がほとんど無い製品が得られ連続生産が可能とな
つた。 第２段階の乾燥により得られた粉体は湿式、乾
式捕集など任意の方法で捕集されるが、乾式バグ
フイルターを用いる方法が最も簡便で好ましい。
さらに得られた微小球粉末は必要に応じ、分級や
焼成などの工程を得た後、目的の用途に供せられ
る。 本発明で得られる微小球状粒子は、次の性状を
もつている。 真球度 0.85以上 嵩密度 0.7〜1.5ｇ／cm3 サイズ範囲 0.5〜30μ 次に本発明の実施例を比較例と共に示す。 実施例及び比較例 市販のシリカゾル、チタニヤゾル、アルミナゾ
ルを原料とし二流体ノズル式噴霧法を用いて微粉
末乾燥品を得た。試料Ａ、Ｂ、Ｃは低乾燥速度域
と高乾燥続度域の２段の乾燥段階を経る方法を用
いた本発明の実施例である。また試料Ｄ、Ｅは高
乾燥速度域に直接噴霧方法を用いた。 各試料の製造条件を表−１に示す。
【表】
噴霧乾燥された粉末を500℃で１時間焼成して
得られた粉末の性状は表−２のようであつた。 なお下記表に言う真球度とは走査型電子顕微鏡
（SEM）で2000倍拡大し、単一粒子が重ならない
様分散した電子顕微鏡写真を取り、これを島津製
作所(株)のイメージアナライザーで画像解析し、単
一粒子１ケ１ケの投影面の面積と円周を測定し、
面積から真円と仮定して得られる相当直経をHD
とし、又円周から真円と仮定して得られる相当直
径をHdとしたときのこれらの２つの比即ち 真球度＝HD（面積からの相当直径）／Hd（円周からの相
当直径） のことである。 そしてこの真球度の値が0.850〜1.00のものを
真球とした。かつサンプリングしたもののうち、
真球が90％以上認められるものを真球状微粒子と
名付けた。又、表面上に小さい粒子の附着、陥没
なとの認められる粒子は真球とはしない。
得られた粉末の性状は表−２のようであつた。 なお下記表に言う真球度とは走査型電子顕微鏡
（SEM）で2000倍拡大し、単一粒子が重ならない
様分散した電子顕微鏡写真を取り、これを島津製
作所(株)のイメージアナライザーで画像解析し、単
一粒子１ケ１ケの投影面の面積と円周を測定し、
面積から真円と仮定して得られる相当直経をHD
とし、又円周から真円と仮定して得られる相当直
径をHdとしたときのこれらの２つの比即ち 真球度＝HD（面積からの相当直径）／Hd（円周からの相
当直径） のことである。 そしてこの真球度の値が0.850〜1.00のものを
真球とした。かつサンプリングしたもののうち、
真球が90％以上認められるものを真球状微粒子と
名付けた。又、表面上に小さい粒子の附着、陥没
なとの認められる粒子は真球とはしない。
【表】
第１図ないし第５図は何れも本発明方法による
粒子及び比較例の方法による粒子の顕微鏡写真で
ある。
粒子及び比較例の方法による粒子の顕微鏡写真で
ある。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 無機酸化物又は水酸化物のゾル、ゲル、懸濁
液を噴霧乾燥して平均粒子径0.5〜30μの球状粒子
を得るに当り乾燥を ａ 低乾燥速度で乾燥する段階とこれに続く ｂ 高乾燥速度で乾燥する段階 の２段の乾燥段階で行うことを特徴とする微小球
状無機酸化物粒子の製造方法。 ２ 低乾燥速度域での乾燥速度が0.02Kg水分／
秒．Kg固型分以下であり、高乾燥速度域での乾燥
速度が0.04Kg水分／秒．Kg固型分以上である特許
請求の範囲第１項記載の方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60011719A JPS61171533A (ja) | 1985-01-23 | 1985-01-23 | 微小球形粒子の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60011719A JPS61171533A (ja) | 1985-01-23 | 1985-01-23 | 微小球形粒子の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61171533A JPS61171533A (ja) | 1986-08-02 |
| JPH0261407B2 true JPH0261407B2 (ja) | 1990-12-20 |
Family
ID=11785846
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60011719A Granted JPS61171533A (ja) | 1985-01-23 | 1985-01-23 | 微小球形粒子の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61171533A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1908512A1 (en) | 2002-07-15 | 2008-04-09 | Asahi Glass Company, Limited | Process for producing inorganic spheres |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH075292B2 (ja) * | 1986-08-20 | 1995-01-25 | 株式会社資生堂 | 球状粘土鉱物及びその製造法 |
| JP5019020B2 (ja) * | 2005-03-31 | 2012-09-05 | セイコーエプソン株式会社 | 誘電体膜の製造方法及び圧電体素子の製造方法並びに液体噴射ヘッドの製造方法 |
| JP2010120842A (ja) * | 2008-10-24 | 2010-06-03 | Soshin Kagaku Sangyo Kk | 四三酸化金属の製造方法 |
| JP2010105833A (ja) * | 2008-10-28 | 2010-05-13 | Sekko Seiho Kogokin Shinzairyo Kk | 四三酸化コバルトの製造方法 |
| KR20120061343A (ko) * | 2010-12-03 | 2012-06-13 | 삼성엘이디 주식회사 | 형광체 제조방법 및 발광 장치 |
-
1985
- 1985-01-23 JP JP60011719A patent/JPS61171533A/ja active Granted
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1908512A1 (en) | 2002-07-15 | 2008-04-09 | Asahi Glass Company, Limited | Process for producing inorganic spheres |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS61171533A (ja) | 1986-08-02 |
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