JPH0264001A - 斜方晶系酸化物超電導体 - Google Patents
斜方晶系酸化物超電導体Info
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- JPH0264001A JPH0264001A JP63212051A JP21205188A JPH0264001A JP H0264001 A JPH0264001 A JP H0264001A JP 63212051 A JP63212051 A JP 63212051A JP 21205188 A JP21205188 A JP 21205188A JP H0264001 A JPH0264001 A JP H0264001A
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- Japan
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- oxide superconductor
- orthorhombic
- oxygen
- superconducting
- phase
- Prior art date
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- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
- Y02E40/00—Technologies for an efficient electrical power generation, transmission or distribution
- Y02E40/60—Superconducting electric elements or equipment; Power systems integrating superconducting elements or equipment
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- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
- Oxygen, Ozone, And Oxides In General (AREA)
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
- Superconductors And Manufacturing Methods Therefor (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［発明の目的］
（産業上の利用分野）
この発明は、安定して超電導特性が得られる斜方晶系酸
化物超電導体に関する。
化物超電導体に関する。
（従来の技術）
１９８６年に４０に以上の高い臨界温度を有するＬａ−
Ｂａ−Ｃｕ−０系の層状ペロブスカイト型の酸化物超電
導体が発表されて以来、酸化物系の超電導材料が注目を
集めた。また、１９８７年にはＹ−Ｂａ−Ｃｕ−０系で
代表される酸素欠陥を有する欠陥ペロブスカイト型（（
１、ｎＢａ Ｃｕ Ｏ型）（δは酸素欠陥を表２３
７−δ し通常 １以下、Ｌｎは、Ｙ ｓ Ｌａ５Ｓｃ、 Ｎｄ
、 Ｓｍ、 Ｅｕ。
Ｂａ−Ｃｕ−０系の層状ペロブスカイト型の酸化物超電
導体が発表されて以来、酸化物系の超電導材料が注目を
集めた。また、１９８７年にはＹ−Ｂａ−Ｃｕ−０系で
代表される酸素欠陥を有する欠陥ペロブスカイト型（（
１、ｎＢａ Ｃｕ Ｏ型）（δは酸素欠陥を表２３
７−δ し通常 １以下、Ｌｎは、Ｙ ｓ Ｌａ５Ｓｃ、 Ｎｄ
、 Ｓｍ、 Ｅｕ。
Ｇｄ、 Ｄｙ、 ＋１０ＳＥｒ、 Ｔａｇ、 Ｙｂおよ
びＬｕから選ばれた少なくとも １種の元素、Ｂａの一
部はＳｒなどで置換可能））の酸化物超電導体の臨界温
度が液体窒素温度（−７７Ｋ）より高い、９０に以上で
あることか確認された。この発見により冷媒として高価
な液体ヘリウムに代えて、より安価な液体窒素を用いた
超電導体の応用が可能となり、各所で盛んに研究が行わ
れている。
びＬｕから選ばれた少なくとも １種の元素、Ｂａの一
部はＳｒなどで置換可能））の酸化物超電導体の臨界温
度が液体窒素温度（−７７Ｋ）より高い、９０に以上で
あることか確認された。この発見により冷媒として高価
な液体ヘリウムに代えて、より安価な液体窒素を用いた
超電導体の応用が可能となり、各所で盛んに研究が行わ
れている。
このような酸化物超電導体は結晶性の酸化物であるため
、これらを各種形状の超電導部材として利用する場合に
は、次のような方法により焼結体を作製して利用するこ
とが考えられている。
、これらを各種形状の超電導部材として利用する場合に
は、次のような方法により焼結体を作製して利用するこ
とが考えられている。
すなわち、まず目的とする酸化物超電導体の構成元素を
含有する出発原料を所定の比率で混合し、この混合粉末
を一旦仮焼して結晶化させる。次いで、この仮焼物を粉
砕した後にプレス成形などにより所要の形状に成形する
。この後、この成形体を所定の温度で焼成し、さらに必
要に応じて充分に酸素の供給できる雰囲気中でアニーリ
ングを行い超電導特性を向上させ、酸化物超電導体の焼
結体を得る。
含有する出発原料を所定の比率で混合し、この混合粉末
を一旦仮焼して結晶化させる。次いで、この仮焼物を粉
砕した後にプレス成形などにより所要の形状に成形する
。この後、この成形体を所定の温度で焼成し、さらに必
要に応じて充分に酸素の供給できる雰囲気中でアニーリ
ングを行い超電導特性を向上させ、酸化物超電導体の焼
結体を得る。
しかし、このように酸化物超電導体を焼結体として利用
すると、焼結時における温度、時間、雰囲気、さらには
アニーリング工程での条件など、変動要因が多く、得ら
れた超電導部材の特性にバラツキが生じやすいという問
題があった。また、上述した欠陥ペロブスカイト型構造
の酸化物超電導体においては、高温での結晶構造は正方
晶相で、アニーリング工程などにおいて斜方晶相に変態
し、この斜方晶相が超電導特性を示すと考えられており
、この変態過程における相転移率が超電導特性に大き（
影響を与え、これによっても超電導特性にバラツキが生
じていた。
すると、焼結時における温度、時間、雰囲気、さらには
アニーリング工程での条件など、変動要因が多く、得ら
れた超電導部材の特性にバラツキが生じやすいという問
題があった。また、上述した欠陥ペロブスカイト型構造
の酸化物超電導体においては、高温での結晶構造は正方
晶相で、アニーリング工程などにおいて斜方晶相に変態
し、この斜方晶相が超電導特性を示すと考えられており
、この変態過程における相転移率が超電導特性に大き（
影響を与え、これによっても超電導特性にバラツキが生
じていた。
（発明が解決しようとする課題）
このように、欠陥ペロブスカイト型構造を有する斜方晶
系酸化物超電導体は、超電導部材として焼結体を利用す
る際に、その製造工程や結晶相など、超電導特性を変動
させる要因が多いため、超電導特性にバラツキが生じや
すいという問題があった。このため、臨界温度測定など
を実施して超電導特性の優劣を決定してからでなければ
超電導部材として使用することができなかった。
系酸化物超電導体は、超電導部材として焼結体を利用す
る際に、その製造工程や結晶相など、超電導特性を変動
させる要因が多いため、超電導特性にバラツキが生じや
すいという問題があった。このため、臨界温度測定など
を実施して超電導特性の優劣を決定してからでなければ
超電導部材として使用することができなかった。
酸化物超電導体の焼結体を超電導部材として利用する際
には、たとえばマイスナー効果などの超電導特性を均一
にかつ充分に利用できることが、各種超電導利用機器の
性能を高める上で重要な条件となる。
には、たとえばマイスナー効果などの超電導特性を均一
にかつ充分に利用できることが、各種超電導利用機器の
性能を高める上で重要な条件となる。
この発明はこのような従来技術の課題に対処するために
なされたもので、良好な超電導特性が臨界温度などの実
ｆｌＦ１によらずとも再現性よく得られる斜方晶系酸化
物超電導体を提供することを目的としている。
なされたもので、良好な超電導特性が臨界温度などの実
ｆｌＦ１によらずとも再現性よく得られる斜方晶系酸化
物超電導体を提供することを目的としている。
［発明の構成］
（課題を解決するための手段）
この発明の斜方晶系酸化物超電導体は、酸素欠陥型ペロ
ブスカイト構造を有する斜方晶系酸化物超電導体であっ
て、結晶粒内に正方晶相から斜方晶相への変態に伴う
２以上の ［１１０］方位からおおよそ９０″で交差す
るような形態で双晶が導入されていることを特徴として
いる。
ブスカイト構造を有する斜方晶系酸化物超電導体であっ
て、結晶粒内に正方晶相から斜方晶相への変態に伴う
２以上の ［１１０］方位からおおよそ９０″で交差す
るような形態で双晶が導入されていることを特徴として
いる。
酸化物超電導体としては、多数のものが知られているか
、この発明における斜方晶系酸化物超電導体は、希土類
元素含有の酸素欠陥型ペロブスカイト構造の酸化物超電
導体が適用される。
、この発明における斜方晶系酸化物超電導体は、希土類
元素含有の酸素欠陥型ペロブスカイト構造の酸化物超電
導体が適用される。
ここでいう希土類元素を含有し酸素欠陥型ペロブスカイ
ト構造を有する斜方晶系酸化物超電導体は、超電導状態
を実現できるものであればよく、たとえばＬｎＢａ
Ｃｕ Ｏ系（ＬｎはＹ％ Ｌａ、 Ｓｃ。
ト構造を有する斜方晶系酸化物超電導体は、超電導状態
を実現できるものであればよく、たとえばＬｎＢａ
Ｃｕ Ｏ系（ＬｎはＹ％ Ｌａ、 Ｓｃ。
２３７−δ
Ｎｄｓ ３１１％ Ｅｕ５ＧｄＳＤｙＳＨｏｓ Ｅｒｓ
Ｔ１０％ Ｙｂｓ Ｌｕ等の希土類元素から選ばれた
少なくとも ｌＦｉの元素を、δは酸素欠陥を表し通常
１以下の数、Ｂａの一部はＳ「、Ｃａなどで、Ｃｕの一
部はＴ１、Ｖ ％ Ｃｒ、 Ｍｎ、 Ｆｅ。
Ｔ１０％ Ｙｂｓ Ｌｕ等の希土類元素から選ばれた
少なくとも ｌＦｉの元素を、δは酸素欠陥を表し通常
１以下の数、Ｂａの一部はＳ「、Ｃａなどで、Ｃｕの一
部はＴ１、Ｖ ％ Ｃｒ、 Ｍｎ、 Ｆｅ。
Ｃｏ−、旧、Ｚｎなどで置換可能。）などの酸化物が例
示される。なお希土類元素は広義の定義とし、Ｓｃ、Ｙ
およびＬａ系を含むものとする。代表的な系としてＹ−
Ｂａ−Ｃｕ−０系のほかに、ＹをＥ ｕ 、Ｄ ｙ ｓ
Ｈｏ ｓ Ｅ ｒ ５Ｔｌｌ１％ Ｙｂ、 Ｌｕなど
の希土類で置換した系などが挙げられる。 この発明の
斜方晶系酸化物超電導体は、たとえば以下のようにして
作製される。
示される。なお希土類元素は広義の定義とし、Ｓｃ、Ｙ
およびＬａ系を含むものとする。代表的な系としてＹ−
Ｂａ−Ｃｕ−０系のほかに、ＹをＥ ｕ 、Ｄ ｙ ｓ
Ｈｏ ｓ Ｅ ｒ ５Ｔｌｌ１％ Ｙｂ、 Ｌｕなど
の希土類で置換した系などが挙げられる。 この発明の
斜方晶系酸化物超電導体は、たとえば以下のようにして
作製される。
ます、Ｙ 、ｕａ、 Ｃｕなどの酸化物超電導体の構成
元素を十分混合する。混合の際には、ｙ２ｏ３、ＢａＣ
０１、Ｃｕ０などの酸化物や炭酸塩を原料として用いる
ことができるほか、他の焼成後酸化物に転化する硝酸塩
、水酸化物などの化合物を用いてもよい。さらには共沈
法などで得たシュウ酸塩などを用いてもよい。酸化物超
電導体を構成する元素は、基本的に化学量論比の組成と
なるように混合するが、多少製造条件などとの関係です
れていても差支えない。たとえば、Ｙ−Ｂａ−Ｃｕ−０
系ではＹＩｍｏｌに対しＢａ ２ｎ＋ｏｌ 、Ｃｕ ３
ｍｏｌが標準組成であるが、実用上はＹ １ｍｏｌに対
して、Ｂａ ２± ０．８ｍｏｌ 、Ｃｕ ３± ０．
４ｍｏｌ程度のずれは問題ない。
元素を十分混合する。混合の際には、ｙ２ｏ３、ＢａＣ
０１、Ｃｕ０などの酸化物や炭酸塩を原料として用いる
ことができるほか、他の焼成後酸化物に転化する硝酸塩
、水酸化物などの化合物を用いてもよい。さらには共沈
法などで得たシュウ酸塩などを用いてもよい。酸化物超
電導体を構成する元素は、基本的に化学量論比の組成と
なるように混合するが、多少製造条件などとの関係です
れていても差支えない。たとえば、Ｙ−Ｂａ−Ｃｕ−０
系ではＹＩｍｏｌに対しＢａ ２ｎ＋ｏｌ 、Ｃｕ ３
ｍｏｌが標準組成であるが、実用上はＹ １ｍｏｌに対
して、Ｂａ ２± ０．８ｍｏｌ 、Ｃｕ ３± ０．
４ｍｏｌ程度のずれは問題ない。
次いで、前述の原料を十分に混合した後、８５０℃〜９
８０℃程度の温度で焼成して結晶化させる。
８０℃程度の温度で焼成して結晶化させる。
この後、必要に応じて酸素を充分に供給することが可能
な雰囲気中で熱処理するか、または同様な雰囲気中で３
００℃程度まで徐冷することにより、酸素欠陥δへ酸素
を供給し、超電導特性を向上させる。
な雰囲気中で熱処理するか、または同様な雰囲気中で３
００℃程度まで徐冷することにより、酸素欠陥δへ酸素
を供給し、超電導特性を向上させる。
この焼成物をボールミル、サンドグラインダ、その他公
知の手段により粉砕し、酸化物超電導体粉末を得る。
知の手段により粉砕し、酸化物超電導体粉末を得る。
このようにして得た酸化物超電導体粉末や前述した酸化
物超電導体の原料となる混合粉末を用いて、プレス成形
法、射出成形法、スリップキャスティング法などの各種
成形手段により、ブロック状、線状、管状などの目的に
応じた形状の成形体を作製する。
物超電導体の原料となる混合粉末を用いて、プレス成形
法、射出成形法、スリップキャスティング法などの各種
成形手段により、ブロック状、線状、管状などの目的に
応じた形状の成形体を作製する。
次いで、上記酸化物超電導体の成形体を８５０℃〜９８
０℃程度の温度で焼成し、焼結体を作製する。
０℃程度の温度で焼成し、焼結体を作製する。
なお、この際には正方晶相の結晶構造をとる。
この後、充分に酸素を供給しながら室温近傍まで徐冷し
たり、あるいは酸素の充分に供給可能な雰囲気中で３０
０℃〜８００℃程度の温度で数時間保持してアニーリン
グ処理を施し、結晶構造中に充分に酸素を供給してδの
値を減少させて斜方晶相に相転移させる。この正方晶相
から斜方晶相への相転移の際の内部ひずみの解放によっ
て双晶が導入される。そして、この双晶を結晶粒内に２
以上の［１１０Ｆ方位からおおよそ９０°で交差するよ
うな形態で導入する。
たり、あるいは酸素の充分に供給可能な雰囲気中で３０
０℃〜８００℃程度の温度で数時間保持してアニーリン
グ処理を施し、結晶構造中に充分に酸素を供給してδの
値を減少させて斜方晶相に相転移させる。この正方晶相
から斜方晶相への相転移の際の内部ひずみの解放によっ
て双晶が導入される。そして、この双晶を結晶粒内に２
以上の［１１０Ｆ方位からおおよそ９０°で交差するよ
うな形態で導入する。
この２万位からおおよそ９０°で交差するように双晶を
導入するには、相転移時のひずみの解放と酸素の供給が
重要であり、たとえば焼結体の作製時に焼結体密度が理
論密度の８０％〜９３．５％程度の範囲となるように調
整したり、酸素の導入量を増大させるために酸素加圧下
でアニーリング処理を行うなどによって実現できる。
導入するには、相転移時のひずみの解放と酸素の供給が
重要であり、たとえば焼結体の作製時に焼結体密度が理
論密度の８０％〜９３．５％程度の範囲となるように調
整したり、酸素の導入量を増大させるために酸素加圧下
でアニーリング処理を行うなどによって実現できる。
（作 用）
斜方晶系酸化物超電導体の超電導特性は、双晶の入り方
によって一義的に決定される。すなわち、２以上の ［
ｌ１０１方位からおおよそ９０°で交差するな形態で双
晶を導入することによって、はぼ全ての結晶粒に対して
双晶関係が成り立ち、全）１位に対して内部ひずみの解
放が成されたこととなる。そして、このようにすること
によって、たえず良好な超電導特性、たとえば臨界温度
や臨界電流が得られる。
によって一義的に決定される。すなわち、２以上の ［
ｌ１０１方位からおおよそ９０°で交差するな形態で双
晶を導入することによって、はぼ全ての結晶粒に対して
双晶関係が成り立ち、全）１位に対して内部ひずみの解
放が成されたこととなる。そして、このようにすること
によって、たえず良好な超電導特性、たとえば臨界温度
や臨界電流が得られる。
（実施例）
次に、この発明の実施例について説明する。
実施例
まず、それぞれ粒径ｌ〜５μ■としたＢａＣ０３粉末２
ｍｏｌ Ｙ２ ０３粉末０．５ａ＋ｏｌ 、 Ｃｕ
Ｏ粉末３ｍｏｌを十分混合して大気中９００℃で４８時
間焼成した後に粉砕して、平均粒径１．５μｎのＹ−Ｂ
ａ−Ｃｕ−０系の酸化物超電導体粉末を得た。
ｍｏｌ Ｙ２ ０３粉末０．５ａ＋ｏｌ 、 Ｃｕ
Ｏ粉末３ｍｏｌを十分混合して大気中９００℃で４８時
間焼成した後に粉砕して、平均粒径１．５μｎのＹ−Ｂ
ａ−Ｃｕ−０系の酸化物超電導体粉末を得た。
次に、この酸化物超電導体粉末をプレス圧３００ｋｇ／
−の条件によるプレス成形により外径２５ＩＩＩ＋１×
内径１０ＩＩｌｆｆｌ×厚さ ８．５＋＋ａ＋のペレッ
ト状の成形体を作製した。
−の条件によるプレス成形により外径２５ＩＩＩ＋１×
内径１０ＩＩｌｆｆｌ×厚さ ８．５＋＋ａ＋のペレッ
ト状の成形体を作製した。
次いで、これら成形体を焼成炉内に設置して９３０℃ま
で昇温し、この温度で酸素ガスを供給しながら３０時間
保持して焼結させた。この後、３００℃まで酸素ガスを
供給しながら徐冷し、目的とする斜方晶系酸化物超電導
体を得た。また、この酸化物超電導体の相対密度は９０
％であった。
で昇温し、この温度で酸素ガスを供給しながら３０時間
保持して焼結させた。この後、３００℃まで酸素ガスを
供給しながら徐冷し、目的とする斜方晶系酸化物超電導
体を得た。また、この酸化物超電導体の相対密度は９０
％であった。
このようにして得た斜方晶系酸化物超電導体焼結体の１
０個の組織をそれぞれ顕微鏡により観察したところ、そ
れぞれ［１１０］方位の２方向からほぼ９０°で交差す
るような形態で双晶が導入されていることを確認した。
０個の組織をそれぞれ顕微鏡により観察したところ、そ
れぞれ［１１０］方位の２方向からほぼ９０°で交差す
るような形態で双晶が導入されていることを確認した。
また、これら酸化物超電導体の臨界温度をそれぞれ測定
したところ、Ｔｃｏｎの平均値が９４Ｋ（最大９５に１
最小９３Ｋ）でＴｃｏｆｒの平均値が８９Ｋ（最大９１
Ｋ 、最小８７Ｋ）であった。
したところ、Ｔｃｏｎの平均値が９４Ｋ（最大９５に１
最小９３Ｋ）でＴｃｏｆｒの平均値が８９Ｋ（最大９１
Ｋ 、最小８７Ｋ）であった。
また、この発明との比較のために、焼結体の密度を相対
密度で９９％としたものについて、組織を顕微鏡により
観察したところ、［ｌ１０１方位の １方向からのみ双
晶か導入されていた。この酸化物超電導体焼結体につい
ても臨界温度を測定したところ、Ｔｃｏｎかｌ１４にで
Ｔｃｏｒｒか７９にであった。
密度で９９％としたものについて、組織を顕微鏡により
観察したところ、［ｌ１０１方位の １方向からのみ双
晶か導入されていた。この酸化物超電導体焼結体につい
ても臨界温度を測定したところ、Ｔｃｏｎかｌ１４にで
Ｔｃｏｒｒか７９にであった。
［発明の効果］
以上の実施例からも明らかなように、この発明の斜方晶
系酸化物超電導焼結体は、安定して良好な超電導特性が
ｉすられる。
系酸化物超電導焼結体は、安定して良好な超電導特性が
ｉすられる。
出願人 株式会社 東芝
Claims (1)
- （１）酸素欠陥型ペロブスカイト構造を有する斜方晶系
酸化物超電導体であって、結晶粒内に正方晶相から斜方
晶相への変態に伴う２以上の［１１０］方位からおおよ
そ９０゜で交差するような形態で双晶が導入されている
ことを特徴とする斜方晶系酸化物超電導体。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63212051A JPH0264001A (ja) | 1988-08-26 | 1988-08-26 | 斜方晶系酸化物超電導体 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63212051A JPH0264001A (ja) | 1988-08-26 | 1988-08-26 | 斜方晶系酸化物超電導体 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0264001A true JPH0264001A (ja) | 1990-03-05 |
Family
ID=16616051
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63212051A Pending JPH0264001A (ja) | 1988-08-26 | 1988-08-26 | 斜方晶系酸化物超電導体 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0264001A (ja) |
-
1988
- 1988-08-26 JP JP63212051A patent/JPH0264001A/ja active Pending
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