JPH0264015A - 圧電素子材料及びその製造方法 - Google Patents
圧電素子材料及びその製造方法Info
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- JPH0264015A JPH0264015A JP63214773A JP21477388A JPH0264015A JP H0264015 A JPH0264015 A JP H0264015A JP 63214773 A JP63214773 A JP 63214773A JP 21477388 A JP21477388 A JP 21477388A JP H0264015 A JPH0264015 A JP H0264015A
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Landscapes
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
本発明は１例えば圧電フィルター、圧電ブザー超音波振
動子、圧電アクチュエーター等に応用できる圧電素子材
料及びその製造方法に関するものである。
動子、圧電アクチュエーター等に応用できる圧電素子材
料及びその製造方法に関するものである。
従来、圧電素子材料としては、Ｂａ丁１０３系のもの、
ＰｂＴｉＯ３−ＰｂＺｒＯ３系のもの、及びこれにさら
にＰｂ（Ｍｇ＋八Ｎへ、ム）０３、Ｐｂ（Ｚｎ＋八Ｗへ
、ム）０１、Ｐｂ（Ｎｉ＋／３Ｔａｇ／５）０３．Ｐｂ
（Ｃｏ＋／ｊＴａｘ／ｊ）Ｏｓ等の第３成分を固溶させ
た三成分系のものが操業されている。 これらのうち、特公昭４２−９７１６号公報で示される
ように、Ｐｂ（Ｍｉ＋／３Ｎｂｚ八）０３ ＰｂＴｉ
Ｏｓ ＰｂＺｒ０１系のものは誘電特性及び圧電特性
に優れ、さらには機械的強度も大きい特徴を有している
。 しかし、これらの（のは、一般に１１５０℃へ１３００
℃の高温度で焼結させなければならない為、ＰｂＯの蒸
発制御が難かしく、又、積層型の圧電素子を得る為には
ＰＬ、Ｐｄ等の融点の高い高価な金属を内部電極として
用いなければならない問題点があった。
ＰｂＴｉＯ３−ＰｂＺｒＯ３系のもの、及びこれにさら
にＰｂ（Ｍｇ＋八Ｎへ、ム）０３、Ｐｂ（Ｚｎ＋八Ｗへ
、ム）０１、Ｐｂ（Ｎｉ＋／３Ｔａｇ／５）０３．Ｐｂ
（Ｃｏ＋／ｊＴａｘ／ｊ）Ｏｓ等の第３成分を固溶させ
た三成分系のものが操業されている。 これらのうち、特公昭４２−９７１６号公報で示される
ように、Ｐｂ（Ｍｉ＋／３Ｎｂｚ八）０３ ＰｂＴｉ
Ｏｓ ＰｂＺｒ０１系のものは誘電特性及び圧電特性
に優れ、さらには機械的強度も大きい特徴を有している
。 しかし、これらの（のは、一般に１１５０℃へ１３００
℃の高温度で焼結させなければならない為、ＰｂＯの蒸
発制御が難かしく、又、積層型の圧電素子を得る為には
ＰＬ、Ｐｄ等の融点の高い高価な金属を内部電極として
用いなければならない問題点があった。
【発明の開示］
本発明は、上記のような点に鑑み、低温度で焼結できる
圧電素子材料及びその製造方法を提供することを目的と
する。 上記の目的を達成する為、本発明者によって研究開発が
進められ結果、すなわち圧電特性を阻害しないで低温焼
結が可能となる副成分として種々のものを研究した結果
、本発明者はリチウムを含む原料（例えば炭酸リチウム
、水酸化リチウム、塩化リチウム等）を用いることによ
って上記の問題点が解決できることを見出した。 本発明はこのような技術思想に基づいてなされたもので
あり、次の一般式 ％式％） ：８２ で示される固溶体を基本組成とし、これに副成分として
酸化リチウムを含有した圧電素子材料を提供するもので
ある。 尚、上記の圧電素子材料において、酸化リチウムの含有
量が約０．０１重量％以上、より・好ましくは約０６０
５〜５重量％であることが望ましい。 又、Ｐｂ化合物、Ｈ，化合物、Ｎｂ化合物、Ｔｉ化合物
、Ｚｒ化合物及びＬｉ化合物を含有するものを焼成する
圧電素子材料の製造方法も提供するものである。 尚、上記の圧電素子材料の製造方法において、Ｐｂ化合
物、Ｍ、化合物、Ｎｂ化合物、Ｔ１化合物、Ｚｒ化合物
の配合割合はＰｂ（Ｍｇ＋八Ｎへ、ム）ａ（Ｔｉ）ｂ（
Ｚｒ）ｃ０３（但し、ａ：０．６９〜０．０４、ｂ＝０
．５２〜０．３０、Ｃ：０．６２〜０．０１、ａ＋ｂ＋
ｃ＝ １ ）が構成されるよう、かつ、酸化リチウムの
含有量が約０．０１重量％以上、より好ましくは約０．
０５〜５重量％となるようＬｉ化合物が配合されること
が望ましい。 ここで、例えばＰｂＯ１Ｍｇ０１Ｎｂ＊Ｏｓ、 Ｔｒｏ
ｔ、Ｚｒ０ｔ等の原料がＰｂ（？１ｔ、八Ｎｂ、ム）ａ
（Ｔ ｉ ）ｂ （Ｚｒ）ｃｐｓ （但し、ａ：０．
８！３−０．０４、ｂ＝ｏ、ｓｚ 〜ｏ、ａｏ、ｃ；０
．６２〜０．Ｑｌ、ａ＋ｂ＋ｅ＝１）を構成するような
配合割合としたのは、次の理由に基づく。 すなわち、ａが０．６９を越えた値になると、圧電性は
存在するが、径方向結の電気−機械結合定数が漸次小さ
くなり、ピックアップ用材料としての実用的数値である
に「が４５％以下となり、又、これ以上のものでは再現
性に乏しく、工業的利用価値が低いからである。逆に、
０．０４未満の値のものでは、焼結が困難で、緻密で均
質なものが得られず、そして誘電率及び圧電性が低下す
ると共に、再現性が悪くなり、工業的利用価値がなくな
るからである。 又、ｂが０．５２を越えた値、あるいは０．３０未満の
値になると、漸次径方向の電気−機械結合定数と誘電率
が低下し、ピックアップ用材料としての実用的数値であ
るＫｒが４５％以上又は誘電率１０００以上の特性が得
られず、従ってｂは０．５２〜０．３０のらのとした。 又、Ｃが０．６２を越えた値では、径方向の電気−機械
結合定数と誘電率の大きなものが得られないからであり
、逆に０．０１未満の小さな場合には、緻密なものが得
られず、しかも径方向の電気−機械結合定数が漸次低下
するものとなったからである。 又、酸化リチウムの含有量が約０．０１ｆｆｉ量％以上
、より好ましくは約０．０５〜５重量％となるようＬｉ
化合物を配合することが望ましいのは、上記の組成にお
いて酸化リチウムの含有量が０．０１重１％未満の少な
すぎる場合には低温度での焼結効果が著しく小さいから
であり、逆に５重量％を越えて多すぎる場合には、焼結
効果は良くなるが、圧電特性が低下する傾向にあるから
による。 そして、上記配合割合のものを、例えば約６５０ｒ−８
５０℃で仮焼し、そしてこれを粉砕し、その後必要に応
じてバインダを加えて成型し、これを約８５０〜１２５
０℃で焼成することによって本発明になる圧電素子材料
が得られる。 すなわち、上記の組成物は圧電特性に優れ、機械的強度
も大きな特徴を示し、しかも低温度で焼結可能なもので
あった。 従って、本発明の圧電素子材料は、低温で焼結すること
が望まれる積層型圧電素子材料あるいは圧電体ペースト
材料として応用するのに好適なものである。 【実施例及び比較例】 以下、本発明の実施例を固溶体の基本組成物としてＰｂ
（Ｍｇ＋八Ｎへ、ム）＊、３ｙｓ Ｔ！＊、ｓｙｓ Ｚ
ｒｅ、ｔｓｅ Ｏｓを用いた場合で、そしてリチウムを
含む原料として炭酸リチウムを用いた場合について説明
するが、本発明はこれに限定されるものではない。 原料としてＰｂＯ１Ｍ、０、ＮｂｔＯｓ、Ｔｉ１ｔ、Ｚ
ｒ０ｔを、Ｐｂ（Ｍｇ＋八Ｎへ、ム） ｏ、ｓｖｓ Ｔ
ｉａ、ｓｔｓ Ｚｒａ、ｔｓｅ Ｏｓの組成となるよう
に秤量し、これにさらに炭酸リチウムをＬｉｚＯ成分と
して０．０．３．０．５．０．７．１．０重量％添加混
合し、約７５０℃で２時間仮焼した後、ボールミルで湿
式粉砕した。 この粉砕したものを乾燥した後１．５ｔｏｎ／ｃｓ＋”
の圧力で直径２０鵬−１厚さ１−の円板状に加圧成形し
、それを９５０〜１１５０℃の温度で４時間焼成した。 そして、焼成した磁器の両面に銀電極を焼付け、１００
℃のシリコンオイル中で３〜４ ｋＶ／−簡の直流電圧
で分極処理して圧電磁器を構成した。 そして、この圧電磁器の圧電特性を測定したので、その
結果を表１に示す。 表 １ に「は径方向の電気−機械結合定数、ＫＬは厚み方向の
電気−機械結合定数、εは１＾電率、ｑは機械的品質係
数、ρは密度である。 この表から明らかなように、ＬｉｚＯを含有する磁器組
成物の密度はＬｉ＊０無添加の磁器よりも大きく、そし
て９５０℃という低温度の焼結でも７．４以上と焼結が
進んでいる。 又、圧電特性も、に「が６０％以上、ＫＬが５０％以上
もＬｉｚＯ無添加の場合よりも優れている。
圧電素子材料及びその製造方法を提供することを目的と
する。 上記の目的を達成する為、本発明者によって研究開発が
進められ結果、すなわち圧電特性を阻害しないで低温焼
結が可能となる副成分として種々のものを研究した結果
、本発明者はリチウムを含む原料（例えば炭酸リチウム
、水酸化リチウム、塩化リチウム等）を用いることによ
って上記の問題点が解決できることを見出した。 本発明はこのような技術思想に基づいてなされたもので
あり、次の一般式 ％式％） ：８２ で示される固溶体を基本組成とし、これに副成分として
酸化リチウムを含有した圧電素子材料を提供するもので
ある。 尚、上記の圧電素子材料において、酸化リチウムの含有
量が約０．０１重量％以上、より・好ましくは約０６０
５〜５重量％であることが望ましい。 又、Ｐｂ化合物、Ｈ，化合物、Ｎｂ化合物、Ｔｉ化合物
、Ｚｒ化合物及びＬｉ化合物を含有するものを焼成する
圧電素子材料の製造方法も提供するものである。 尚、上記の圧電素子材料の製造方法において、Ｐｂ化合
物、Ｍ、化合物、Ｎｂ化合物、Ｔ１化合物、Ｚｒ化合物
の配合割合はＰｂ（Ｍｇ＋八Ｎへ、ム）ａ（Ｔｉ）ｂ（
Ｚｒ）ｃ０３（但し、ａ：０．６９〜０．０４、ｂ＝０
．５２〜０．３０、Ｃ：０．６２〜０．０１、ａ＋ｂ＋
ｃ＝ １ ）が構成されるよう、かつ、酸化リチウムの
含有量が約０．０１重量％以上、より好ましくは約０．
０５〜５重量％となるようＬｉ化合物が配合されること
が望ましい。 ここで、例えばＰｂＯ１Ｍｇ０１Ｎｂ＊Ｏｓ、 Ｔｒｏ
ｔ、Ｚｒ０ｔ等の原料がＰｂ（？１ｔ、八Ｎｂ、ム）ａ
（Ｔ ｉ ）ｂ （Ｚｒ）ｃｐｓ （但し、ａ：０．
８！３−０．０４、ｂ＝ｏ、ｓｚ 〜ｏ、ａｏ、ｃ；０
．６２〜０．Ｑｌ、ａ＋ｂ＋ｅ＝１）を構成するような
配合割合としたのは、次の理由に基づく。 すなわち、ａが０．６９を越えた値になると、圧電性は
存在するが、径方向結の電気−機械結合定数が漸次小さ
くなり、ピックアップ用材料としての実用的数値である
に「が４５％以下となり、又、これ以上のものでは再現
性に乏しく、工業的利用価値が低いからである。逆に、
０．０４未満の値のものでは、焼結が困難で、緻密で均
質なものが得られず、そして誘電率及び圧電性が低下す
ると共に、再現性が悪くなり、工業的利用価値がなくな
るからである。 又、ｂが０．５２を越えた値、あるいは０．３０未満の
値になると、漸次径方向の電気−機械結合定数と誘電率
が低下し、ピックアップ用材料としての実用的数値であ
るＫｒが４５％以上又は誘電率１０００以上の特性が得
られず、従ってｂは０．５２〜０．３０のらのとした。 又、Ｃが０．６２を越えた値では、径方向の電気−機械
結合定数と誘電率の大きなものが得られないからであり
、逆に０．０１未満の小さな場合には、緻密なものが得
られず、しかも径方向の電気−機械結合定数が漸次低下
するものとなったからである。 又、酸化リチウムの含有量が約０．０１ｆｆｉ量％以上
、より好ましくは約０．０５〜５重量％となるようＬｉ
化合物を配合することが望ましいのは、上記の組成にお
いて酸化リチウムの含有量が０．０１重１％未満の少な
すぎる場合には低温度での焼結効果が著しく小さいから
であり、逆に５重量％を越えて多すぎる場合には、焼結
効果は良くなるが、圧電特性が低下する傾向にあるから
による。 そして、上記配合割合のものを、例えば約６５０ｒ−８
５０℃で仮焼し、そしてこれを粉砕し、その後必要に応
じてバインダを加えて成型し、これを約８５０〜１２５
０℃で焼成することによって本発明になる圧電素子材料
が得られる。 すなわち、上記の組成物は圧電特性に優れ、機械的強度
も大きな特徴を示し、しかも低温度で焼結可能なもので
あった。 従って、本発明の圧電素子材料は、低温で焼結すること
が望まれる積層型圧電素子材料あるいは圧電体ペースト
材料として応用するのに好適なものである。 【実施例及び比較例】 以下、本発明の実施例を固溶体の基本組成物としてＰｂ
（Ｍｇ＋八Ｎへ、ム）＊、３ｙｓ Ｔ！＊、ｓｙｓ Ｚ
ｒｅ、ｔｓｅ Ｏｓを用いた場合で、そしてリチウムを
含む原料として炭酸リチウムを用いた場合について説明
するが、本発明はこれに限定されるものではない。 原料としてＰｂＯ１Ｍ、０、ＮｂｔＯｓ、Ｔｉ１ｔ、Ｚ
ｒ０ｔを、Ｐｂ（Ｍｇ＋八Ｎへ、ム） ｏ、ｓｖｓ Ｔ
ｉａ、ｓｔｓ Ｚｒａ、ｔｓｅ Ｏｓの組成となるよう
に秤量し、これにさらに炭酸リチウムをＬｉｚＯ成分と
して０．０．３．０．５．０．７．１．０重量％添加混
合し、約７５０℃で２時間仮焼した後、ボールミルで湿
式粉砕した。 この粉砕したものを乾燥した後１．５ｔｏｎ／ｃｓ＋”
の圧力で直径２０鵬−１厚さ１−の円板状に加圧成形し
、それを９５０〜１１５０℃の温度で４時間焼成した。 そして、焼成した磁器の両面に銀電極を焼付け、１００
℃のシリコンオイル中で３〜４ ｋＶ／−簡の直流電圧
で分極処理して圧電磁器を構成した。 そして、この圧電磁器の圧電特性を測定したので、その
結果を表１に示す。 表 １ に「は径方向の電気−機械結合定数、ＫＬは厚み方向の
電気−機械結合定数、εは１＾電率、ｑは機械的品質係
数、ρは密度である。 この表から明らかなように、ＬｉｚＯを含有する磁器組
成物の密度はＬｉ＊０無添加の磁器よりも大きく、そし
て９５０℃という低温度の焼結でも７．４以上と焼結が
進んでいる。 又、圧電特性も、に「が６０％以上、ＫＬが５０％以上
もＬｉｚＯ無添加の場合よりも優れている。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 一般式Ｐｂ（Ｍｇ＿１＿／＿３Ｎｂ＿２＿／＿３）
ａ（Ｔｉ）ｂ（Ｚｒ）ｃＯ＿３（但し、ａ＝０．６９〜
０．０４、ｂ＝０．５２〜０．３０、ｃ＝０．６２〜０
．０１、ａ＋ｂ＋ｃ＝１） で示される固溶体を基本組成とし、これに副成分として
酸化リチウムを含有したものが主成分となることを特徴
とする圧電素子材料。 ２ 特許請求の範囲第１項記載の圧電素子材料において
、酸化リチウムの含有量が約０．０１重量％以上である
もの。 ３ Ｐｂ化合物、Ｍｇ化合物、Ｎｂ化合物、Ｔｉ化合物
、Ｚｒ化合物及びＬｉ化合物を含有するものを焼成する
ことを特徴とする圧電素子材料の製造方法。 ４ 特許請求の範囲第３項記載の圧電素子材料の製造方
法において、Ｐｂ化合物、Ｍｇ化合物、Ｎｂ化合物、Ｔ
ｉ化合物、Ｚｒ化合物の配合割合は Ｐｂ（Ｍｇ＿１＿／＿３Ｎｂ＿２＿／＿３）ａ（Ｔｉ）
ｂ（Ｚｒ）ｃＯ＿３（但し、ａ＝０．６９〜０．０４、
ｂ：０．５２〜０．３０、ｃ＝０．６２〜０．０１、ａ
＋ｂ＋ｃ＝１）が構成されるよう、かつ、酸化リチウム
の含有量が約０．０１重量％以上となるようＬｉ化合物
が配合されてなるもの。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63214773A JPH0629140B2 (ja) | 1988-08-31 | 1988-08-31 | 圧電素子材料及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63214773A JPH0629140B2 (ja) | 1988-08-31 | 1988-08-31 | 圧電素子材料及びその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0264015A true JPH0264015A (ja) | 1990-03-05 |
| JPH0629140B2 JPH0629140B2 (ja) | 1994-04-20 |
Family
ID=16661298
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63214773A Expired - Lifetime JPH0629140B2 (ja) | 1988-08-31 | 1988-08-31 | 圧電素子材料及びその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0629140B2 (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE4436392C2 (de) * | 1994-10-12 | 2002-10-31 | Fraunhofer Ges Forschung | Metallniobate und/oder Tantalate, Verfahren zu ihrer Herstellung sowie deren Weiterverarbeitung zu Perowskiten |
| JP2007524559A (ja) * | 2003-06-10 | 2007-08-30 | ローベルト ボツシユ ゲゼルシヤフト ミツト ベシユレンクテル ハフツング | 低い焼結温度を有するｐｚｔ型のセラミックの製造方法 |
| JP2008156219A (ja) * | 2006-11-30 | 2008-07-10 | Tdk Corp | 圧電磁器組成物および積層型圧電素子 |
| CN115894020A (zh) * | 2022-12-23 | 2023-04-04 | 佛山仙湖实验室 | 一种高压电系数的pmnzt基压电陶瓷及其制备方法和应用 |
-
1988
- 1988-08-31 JP JP63214773A patent/JPH0629140B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE4436392C2 (de) * | 1994-10-12 | 2002-10-31 | Fraunhofer Ges Forschung | Metallniobate und/oder Tantalate, Verfahren zu ihrer Herstellung sowie deren Weiterverarbeitung zu Perowskiten |
| JP2007524559A (ja) * | 2003-06-10 | 2007-08-30 | ローベルト ボツシユ ゲゼルシヤフト ミツト ベシユレンクテル ハフツング | 低い焼結温度を有するｐｚｔ型のセラミックの製造方法 |
| JP2008156219A (ja) * | 2006-11-30 | 2008-07-10 | Tdk Corp | 圧電磁器組成物および積層型圧電素子 |
| CN115894020A (zh) * | 2022-12-23 | 2023-04-04 | 佛山仙湖实验室 | 一种高压电系数的pmnzt基压电陶瓷及其制备方法和应用 |
| CN115894020B (zh) * | 2022-12-23 | 2023-12-19 | 佛山仙湖实验室 | 一种高压电系数的pmnzt基压电陶瓷及其制备方法和应用 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0629140B2 (ja) | 1994-04-20 |
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