JPH02211680A - 圧電素子材料及びその製造方法 - Google Patents
圧電素子材料及びその製造方法Info
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- JPH02211680A JPH02211680A JP1031024A JP3102489A JPH02211680A JP H02211680 A JPH02211680 A JP H02211680A JP 1031024 A JP1031024 A JP 1031024A JP 3102489 A JP3102489 A JP 3102489A JP H02211680 A JPH02211680 A JP H02211680A
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- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
本発明は、例えば圧電フィルター、圧電ブザー超音波振
動子、圧電アクチュエーター等に応用できる圧電素子材
料及びその製造方法に関するものである。
動子、圧電アクチュエーター等に応用できる圧電素子材
料及びその製造方法に関するものである。
従来、圧電素子材料としては、ＢａＴｉ０ａ系のもの、
ＢａＴｉ０．− ＰｂＺｒＯ２系のもの、及びこれにさ
らにＰｂ（１）一般式Ｐｂ（Ｍｇ１／３Ｎｂ２八）０３
、Ｐｂ（Ｚｒ＋＋八Ｎｂへ八）０１、Ｐｂ（Ｎｉ＋八Ｔ
へ２／ｓ）０＊、Ｐｂ（Ｃｏｔ／ｚ Ｔａ２八）０１等
の第３成分を固溶させた三成分系のものが提案されてい
る。 これらのうち、特公昭４２−９７１６号公報で示される
ように、ｆ’ｂ（Ｍｇ、八Ｎｂｚ／５）Ｏｓ ＰｂＴ
ｉ０＊ ＰｂＺｒ０＊系のものは誘電特性及び圧電特
性に優れ、さらには機械的強度も大きい特徴を有してい
る。 しかし、これらのものは、一般に１１５０℃〜１３００
℃の高温度で焼結させなければならない為、ＰｂＯの蒸
発制御が難かしく、又、積層型の圧電素子を得る為には
ｐｔ、ｐｄ等の融点の高い、高価な金属を内部電極とし
て用いなければならない問題点があった。 さらには、圧電フィルターへの応用を考慮すると、共振
周波数付近における機械的な振動の鋭さを表す定数であ
る機械的品質係数Ｑが小さいという問題もあった。
ＢａＴｉ０．− ＰｂＺｒＯ２系のもの、及びこれにさ
らにＰｂ（１）一般式Ｐｂ（Ｍｇ１／３Ｎｂ２八）０３
、Ｐｂ（Ｚｒ＋＋八Ｎｂへ八）０１、Ｐｂ（Ｎｉ＋八Ｔ
へ２／ｓ）０＊、Ｐｂ（Ｃｏｔ／ｚ Ｔａ２八）０１等
の第３成分を固溶させた三成分系のものが提案されてい
る。 これらのうち、特公昭４２−９７１６号公報で示される
ように、ｆ’ｂ（Ｍｇ、八Ｎｂｚ／５）Ｏｓ ＰｂＴ
ｉ０＊ ＰｂＺｒ０＊系のものは誘電特性及び圧電特
性に優れ、さらには機械的強度も大きい特徴を有してい
る。 しかし、これらのものは、一般に１１５０℃〜１３００
℃の高温度で焼結させなければならない為、ＰｂＯの蒸
発制御が難かしく、又、積層型の圧電素子を得る為には
ｐｔ、ｐｄ等の融点の高い、高価な金属を内部電極とし
て用いなければならない問題点があった。 さらには、圧電フィルターへの応用を考慮すると、共振
周波数付近における機械的な振動の鋭さを表す定数であ
る機械的品質係数Ｑが小さいという問題もあった。
本発明の第１の目的は、低温度て焼結できる圧電素子材
料及びその製造方法を提供することである。 本発明の第２の目的は、機械的品質係数Ｑが高い圧電素
子材料及びその製造方法を提供することである。 上記の目的を達成する為、本発明者によって研究開発が
進められ結果、すなわち圧電特性を阻害しないで低温焼
結が可能となる副成分として種々のものを研究した結果
、本発明者はリチウムを含む原料（例えば炭酸リチウム
、水酸化リチウム、塩化リチウム等）及びマンガンを含
む原料（例えば、−酸化マンカン、水酸化マンカン、炭
酸マンガン等）を用いることによって上記の問題点が解
決てきることを見出した。 本発明はこのような技術思想に基づいてなされたもので
あり、次の一般式 ％式％） で示される固溶体を主成分とし、これに副成分として酸
化リチウム及び酸化マンガンを含有した圧電素子材料を
提供するものである。 尚、上記の圧電素子材料において、酸化リチウム及び酸
化マンガンの含有量が各々約０．０１重量％以上、より
好ましくは約０．０５〜５重量％であることが望ましい
。 又、Ｐｂ化合物、Ｍｇ化合物、Ｎｂ化合物、Ｔｉ化合物
、Ｚｒ化合物、Ｌｉ化合物及びＭｎ化合物を含有するも
のを焼成する圧電素子材料の製造方法も提供するもので
ある。 尚、上記の圧電素子材料の製造方法において、Ｐｂ化合
物、Ｍｇ化合物、Ｎｂ化合物、Ｔｉ化合物、Ｚｒ化合物
の配合割合はＰｂ（Ｍｇ１／＊Ｎｂ２／１）ａ（Ｔｉ）
ｂ（Ｚｒ）ｃｏｓ（但し、ａ・０．６９〜０．０４、ｂ
・０．５２〜０．３０． ｃ＝０．６２〜０．０１、ａ
＋ｂ＋ｃ＝ １ ）が構成されるよう、かつ、酸化リチ
ウムおよび酸化マンガンの含有量が各々約０．０１重量
％以上、より好ましくは約０．０５〜５重量％となるよ
うＬｉ化合物及びＭｎ化合物が配合されることが望まし
い。 ここで、例えばＰｂ０．ＭｇＯ１Ｎｂ２０６、ＴｉＯ□
、ＺｒＬ等の原料がＰｂ（Ｍ８＋八Ｎｂ２／３）ａ（Ｔ
ｉ）ｂ（Ｚｒ）ｃ０３（但し、ａ：０．６９〜０．０４
、ｂ＝０．５２〜０．３０、ｃ−０、６２〜０ 、０１
、ａ十り＋ｃ＝１）を構成するような配合割合としたの
は、次の理由に基づく。 すなわち、ａが０．６９を越えた値になると、圧電性は
存在するが、径方向の電気−機械結合定数Ｋｒ（圧電体
に加えた電気エネルギーを機械エネルギーに変換する効
率）が漸次小さくなり、ピックアップ用材料としての実
用的数値であるＫｒが４５％以下となり、又、これ以上
のものでは焼結が困難になる傾向があり、緻密で均質な
ものが得られにくくなる傾向があり、そして誘電率及び
圧電性が低下する傾向があるだけでなく、再現性が悪く
なり、工業的利用価値が低くなるからである。 逆に、０．０４未満の値のものでは、焼結が困難で、緻
密で均質なものが得られず、そして誘電率及び圧電性が
低下すると共に、再現性が悪くなり、工業的利用価値が
なくなるからである。 又、ｂが０．５２を越えた値、あるいは０，３０未満の
値になると、漸次径方向の電気−機械結合定数と誘電率
が低下し、ピックアップ用材料としての実用的数値であ
るＫｒが４５％以上又は誘電率１０００以上の特性が得
られず、従ってｂは０．５２〜０．３０のものとした。 又、Ｃが０．６２を越えた値では、径方向の電気機械結
合定数と誘電率の大きなものが得られないからであり、
逆に０．０１未満の小さな場合には、緻密なものが得ら
れず、しかも径方向の電気−機械結合定数が漸次低下す
るものとなったからである。 又、酸化リチウムの含有量が約０．０１重量％以上、よ
り好ましくは約０．０５〜５重量％となるようＬｉ化合
物を配合することが望ましいのは、上記の組成において
酸化リチウムの含有量が０．０１重量％未満の少なずぎ
る場合には低温度での焼結効果が小さいからてあり、逆
に５重量％を越えて多すぎる場合には、焼結効果は良く
なるが、圧電特性が低下する傾向にあるからである。 又、酸化マンカンの含有量が約０．０１重足％以上、よ
り好ましくは約０．０５〜５重量％となるようＭｎ化合
物を配合することが望ましいのは、上記の組成において
酸化マンカンの含有量が０．０１重量％未満の少なずぎ
る場合には機械的品質係数Ｑの改善程度が低く、逆に５
重量％を越えて多すぎる場合には、圧電特性が低下する
傾向にあるからによる。 そして、」二記配会割合のものを、例えば約６５０〜８
５０℃で仮焼し、そしてこれを粉砕し、その後必要に応
じてバインダを加えて成型し、これを約８５０〜１２５
０℃で焼成することによって本発明になる圧電素子材料
が得られる。 すなわち、上記の組成物は機械的品質係数Ｑが高く、圧
電特性に優れ、機械的強度も大きな特徴を示し、しかも
低温度で焼結可能なものであった。 従って、本発明の圧電素子材料は、低温で焼結すること
が望まれる積層型圧電素子材料あるいは圧電体ペースト
材料として応用するのに好適なものである。
料及びその製造方法を提供することである。 本発明の第２の目的は、機械的品質係数Ｑが高い圧電素
子材料及びその製造方法を提供することである。 上記の目的を達成する為、本発明者によって研究開発が
進められ結果、すなわち圧電特性を阻害しないで低温焼
結が可能となる副成分として種々のものを研究した結果
、本発明者はリチウムを含む原料（例えば炭酸リチウム
、水酸化リチウム、塩化リチウム等）及びマンガンを含
む原料（例えば、−酸化マンカン、水酸化マンカン、炭
酸マンガン等）を用いることによって上記の問題点が解
決てきることを見出した。 本発明はこのような技術思想に基づいてなされたもので
あり、次の一般式 ％式％） で示される固溶体を主成分とし、これに副成分として酸
化リチウム及び酸化マンガンを含有した圧電素子材料を
提供するものである。 尚、上記の圧電素子材料において、酸化リチウム及び酸
化マンガンの含有量が各々約０．０１重量％以上、より
好ましくは約０．０５〜５重量％であることが望ましい
。 又、Ｐｂ化合物、Ｍｇ化合物、Ｎｂ化合物、Ｔｉ化合物
、Ｚｒ化合物、Ｌｉ化合物及びＭｎ化合物を含有するも
のを焼成する圧電素子材料の製造方法も提供するもので
ある。 尚、上記の圧電素子材料の製造方法において、Ｐｂ化合
物、Ｍｇ化合物、Ｎｂ化合物、Ｔｉ化合物、Ｚｒ化合物
の配合割合はＰｂ（Ｍｇ１／＊Ｎｂ２／１）ａ（Ｔｉ）
ｂ（Ｚｒ）ｃｏｓ（但し、ａ・０．６９〜０．０４、ｂ
・０．５２〜０．３０． ｃ＝０．６２〜０．０１、ａ
＋ｂ＋ｃ＝ １ ）が構成されるよう、かつ、酸化リチ
ウムおよび酸化マンガンの含有量が各々約０．０１重量
％以上、より好ましくは約０．０５〜５重量％となるよ
うＬｉ化合物及びＭｎ化合物が配合されることが望まし
い。 ここで、例えばＰｂ０．ＭｇＯ１Ｎｂ２０６、ＴｉＯ□
、ＺｒＬ等の原料がＰｂ（Ｍ８＋八Ｎｂ２／３）ａ（Ｔ
ｉ）ｂ（Ｚｒ）ｃ０３（但し、ａ：０．６９〜０．０４
、ｂ＝０．５２〜０．３０、ｃ−０、６２〜０ 、０１
、ａ十り＋ｃ＝１）を構成するような配合割合としたの
は、次の理由に基づく。 すなわち、ａが０．６９を越えた値になると、圧電性は
存在するが、径方向の電気−機械結合定数Ｋｒ（圧電体
に加えた電気エネルギーを機械エネルギーに変換する効
率）が漸次小さくなり、ピックアップ用材料としての実
用的数値であるＫｒが４５％以下となり、又、これ以上
のものでは焼結が困難になる傾向があり、緻密で均質な
ものが得られにくくなる傾向があり、そして誘電率及び
圧電性が低下する傾向があるだけでなく、再現性が悪く
なり、工業的利用価値が低くなるからである。 逆に、０．０４未満の値のものでは、焼結が困難で、緻
密で均質なものが得られず、そして誘電率及び圧電性が
低下すると共に、再現性が悪くなり、工業的利用価値が
なくなるからである。 又、ｂが０．５２を越えた値、あるいは０，３０未満の
値になると、漸次径方向の電気−機械結合定数と誘電率
が低下し、ピックアップ用材料としての実用的数値であ
るＫｒが４５％以上又は誘電率１０００以上の特性が得
られず、従ってｂは０．５２〜０．３０のものとした。 又、Ｃが０．６２を越えた値では、径方向の電気機械結
合定数と誘電率の大きなものが得られないからであり、
逆に０．０１未満の小さな場合には、緻密なものが得ら
れず、しかも径方向の電気−機械結合定数が漸次低下す
るものとなったからである。 又、酸化リチウムの含有量が約０．０１重量％以上、よ
り好ましくは約０．０５〜５重量％となるようＬｉ化合
物を配合することが望ましいのは、上記の組成において
酸化リチウムの含有量が０．０１重量％未満の少なずぎ
る場合には低温度での焼結効果が小さいからてあり、逆
に５重量％を越えて多すぎる場合には、焼結効果は良く
なるが、圧電特性が低下する傾向にあるからである。 又、酸化マンカンの含有量が約０．０１重足％以上、よ
り好ましくは約０．０５〜５重量％となるようＭｎ化合
物を配合することが望ましいのは、上記の組成において
酸化マンカンの含有量が０．０１重量％未満の少なずぎ
る場合には機械的品質係数Ｑの改善程度が低く、逆に５
重量％を越えて多すぎる場合には、圧電特性が低下する
傾向にあるからによる。 そして、」二記配会割合のものを、例えば約６５０〜８
５０℃で仮焼し、そしてこれを粉砕し、その後必要に応
じてバインダを加えて成型し、これを約８５０〜１２５
０℃で焼成することによって本発明になる圧電素子材料
が得られる。 すなわち、上記の組成物は機械的品質係数Ｑが高く、圧
電特性に優れ、機械的強度も大きな特徴を示し、しかも
低温度で焼結可能なものであった。 従って、本発明の圧電素子材料は、低温で焼結すること
が望まれる積層型圧電素子材料あるいは圧電体ペースト
材料として応用するのに好適なものである。
以下、本発明の実施例を固溶体の基本組成物としてＰｂ
（Ｍｇ＋／：＋ Ｎｂ２八）０．ｓｙｓ Ｔ：０．ｓ７
ｓ Ｚｒ０．２ｓｏ Ｏｙを用いた場合で、そしてリチ
ウムを含む原料として炭酸リチウム、かつ、マンガンを
含む原料として二酸化マンガンを用いた場合について説
明するが、本発明はこれに限定されるものではない。 原料としてＰｂＯ，Ｍｇ０１Ｎｂ２０ｓ、ＴｉＯ□、Ｚ
ｒＯ２を、Ｐｂ（Ｍｇ、、／、 ｕｂ２八）０．＊ｔｓ
Ｔｉ０．３ｔｓ Ｚｒ０．２ｓｏ ｏ３の組成となる
ように秤量し、これにさらに炭酸リチウムをＬｉ２Ｏ成
分としてＯｌ０．３．０．５．０．７．１０重量％及び
二酸化マンガンをＭｎＯ２成分としてＯｌ０．５．１．
０重量％添加混合し、約７５０℃で２時間仮焼した後、
ボールミルで湿式粉砕した。 この粉砕したものを乾燥した後１．５ｔｏｎ／ｃｍ２の
圧力て直径２０ｍｍ、厚さ１１の円板状に加圧成形し、
それを９５０〜１２５０℃の温度で４時間焼成した。 そして、焼成した磁器の両面に銀電極を焼付け、１００
℃のシリコンオイル中て３〜４ ｋＶ／ｍｍの直流電圧
で分極処理して圧電磁器を構成した。 そして、この圧電磁器の圧電特性を測定したので、その
結果を表１〜３に示ず。 表３ （ＮｎＯ□（０，５ｗｔ＄）及びＬｉ、Ｏを共に
添加）れどもＭｎＯ２を含有していない磁器組成物は、
９５０℃という低温度の焼結でも密度が７．４以上と焼
結が進んでいるものの、機械的品質係数Ｑが低い。 又、ＭｎＯ２を含有すれどもＬ＋ ２０を含有していな
い磁器組成物は、十分に焼結を進める為には１２００℃
以上の高温が必要であり、そして十分に焼結が行なわれ
てもＭｎＯ２の含有により電気−機械結合定数Ｋｒが低
下する欠点もある。 これに対して、ＭｎＯ２及びＬｉ２Ｏを含有する本発明
になる磁器組成物は、低温での焼結が可能なものであり
、しかも機械的品質係数Ｑが高く、電気機械結合定数Ｋ
ｒも高いものである。従って、本発明の磁器組成物を用
いて構成した圧電材料は高性能なものである。 Ｋｒは径方向の電気−機械結合定数、εは誘電率、Ｑは
機械的品質係数、ρは密度である。 特許出願人 秩父セメント株式会社 代 理 人 宇 高 克 己これら
の表から明らかなように、 Ｌｉ２Ｏを含有す
（Ｍｇ＋／：＋ Ｎｂ２八）０．ｓｙｓ Ｔ：０．ｓ７
ｓ Ｚｒ０．２ｓｏ Ｏｙを用いた場合で、そしてリチ
ウムを含む原料として炭酸リチウム、かつ、マンガンを
含む原料として二酸化マンガンを用いた場合について説
明するが、本発明はこれに限定されるものではない。 原料としてＰｂＯ，Ｍｇ０１Ｎｂ２０ｓ、ＴｉＯ□、Ｚ
ｒＯ２を、Ｐｂ（Ｍｇ、、／、 ｕｂ２八）０．＊ｔｓ
Ｔｉ０．３ｔｓ Ｚｒ０．２ｓｏ ｏ３の組成となる
ように秤量し、これにさらに炭酸リチウムをＬｉ２Ｏ成
分としてＯｌ０．３．０．５．０．７．１０重量％及び
二酸化マンガンをＭｎＯ２成分としてＯｌ０．５．１．
０重量％添加混合し、約７５０℃で２時間仮焼した後、
ボールミルで湿式粉砕した。 この粉砕したものを乾燥した後１．５ｔｏｎ／ｃｍ２の
圧力て直径２０ｍｍ、厚さ１１の円板状に加圧成形し、
それを９５０〜１２５０℃の温度で４時間焼成した。 そして、焼成した磁器の両面に銀電極を焼付け、１００
℃のシリコンオイル中て３〜４ ｋＶ／ｍｍの直流電圧
で分極処理して圧電磁器を構成した。 そして、この圧電磁器の圧電特性を測定したので、その
結果を表１〜３に示ず。 表３ （ＮｎＯ□（０，５ｗｔ＄）及びＬｉ、Ｏを共に
添加）れどもＭｎＯ２を含有していない磁器組成物は、
９５０℃という低温度の焼結でも密度が７．４以上と焼
結が進んでいるものの、機械的品質係数Ｑが低い。 又、ＭｎＯ２を含有すれどもＬ＋ ２０を含有していな
い磁器組成物は、十分に焼結を進める為には１２００℃
以上の高温が必要であり、そして十分に焼結が行なわれ
てもＭｎＯ２の含有により電気−機械結合定数Ｋｒが低
下する欠点もある。 これに対して、ＭｎＯ２及びＬｉ２Ｏを含有する本発明
になる磁器組成物は、低温での焼結が可能なものであり
、しかも機械的品質係数Ｑが高く、電気機械結合定数Ｋ
ｒも高いものである。従って、本発明の磁器組成物を用
いて構成した圧電材料は高性能なものである。 Ｋｒは径方向の電気−機械結合定数、εは誘電率、Ｑは
機械的品質係数、ρは密度である。 特許出願人 秩父セメント株式会社 代 理 人 宇 高 克 己これら
の表から明らかなように、 Ｌｉ２Ｏを含有す
Claims (4)
- （１）一般式Ｐｂ（Ｍｇ＿１＿／＿３Ｎｂ＿２＿／＿３
）ａ（Ｔｉ）ｂ（Ｚｒ）ｃＯ＿３（但し、ａ＝０．６９
〜０．０４、ｂ＝０．５２〜０．３０、ｃ＝０．６２〜
０．０１、ａ＋ｂ＋ｃ＝１） で示される固溶体が主成分とされ、これに副成分として
酸化リチウム及び酸化マンガンが含有されてなることを
特徴とする圧電素子材料。 - （２）特許請求の範囲第１項記載の圧電素子材料におい
て、酸化リチウム及び酸化マンガンの含有量が各々約０
．０１〜５重量％であるもの。 - （３）Ｐｂ化合物、Ｍｇ化合物、Ｎｂ化合物、Ｔｉ化合
物、Ｚｒ化合物、Ｌｉ化合物及びＭｎ化合物を含有する
ものを焼成することを特徴とする圧電素子材料の製造方
法。 - （４）特許請求の範囲第３項記載の圧電素子材料の製造
方法において、Ｐｂ化合物、Ｍｇ化合物、Ｎｂ化合物、
Ｔｉ化合物、Ｚｒ化合物の配合割合は Ｐｂ（Ｍｇ＿１＿／＿３Ｎｂ＿２＿／＿３）ａ（Ｔｉ）
ｂ（Ｚｒ）＿ｃＯ＿３（但し、ａ＝０．６９〜０．０４
、ｂ：０．５２〜０．３０、ｃ＝０．６２〜０．０１、
ａ＋ｂ＋ｃ＝１）が構成されるよう、かつ、酸化リチウ
ム及び酸化マンガンの含有量が約０．０１〜５重量％と
なるようＬｉ化合物及びＭｎ化合物が配合されてなるも
の。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1031024A JPH02211680A (ja) | 1989-02-13 | 1989-02-13 | 圧電素子材料及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1031024A JPH02211680A (ja) | 1989-02-13 | 1989-02-13 | 圧電素子材料及びその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02211680A true JPH02211680A (ja) | 1990-08-22 |
Family
ID=12319949
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1031024A Pending JPH02211680A (ja) | 1989-02-13 | 1989-02-13 | 圧電素子材料及びその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH02211680A (ja) |
-
1989
- 1989-02-13 JP JP1031024A patent/JPH02211680A/ja active Pending
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