JPH0277579A - 堆積膜形成装置の洗浄方法 - Google Patents
堆積膜形成装置の洗浄方法Info
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- JPH0277579A JPH0277579A JP13926389A JP13926389A JPH0277579A JP H0277579 A JPH0277579 A JP H0277579A JP 13926389 A JP13926389 A JP 13926389A JP 13926389 A JP13926389 A JP 13926389A JP H0277579 A JPH0277579 A JP H0277579A
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- Japan
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- deposited film
- film forming
- cleaning
- gas
- forming apparatus
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
[産業上の利用分野]
本発明は湿式法又は乾式法(特には、マイクロ波プラズ
マCVD法等の気相法)により堆積膜を形成する装置の
洗浄方法に関する。特に本発明は、電子写真用光導電性
部材、画像入力用ラインセンサー、撮像デバイス、太陽
電池などの半導体素子として好適に利用できる堆積膜を
形成する堆積膜形成装置の洗浄方法に有効な発明に関す
る。
マCVD法等の気相法)により堆積膜を形成する装置の
洗浄方法に関する。特に本発明は、電子写真用光導電性
部材、画像入力用ラインセンサー、撮像デバイス、太陽
電池などの半導体素子として好適に利用できる堆積膜を
形成する堆積膜形成装置の洗浄方法に有効な発明に関す
る。
さらに本発明は、シリコンを主成分とする非晶質半導体
堆積膜をマイクロ波プラズマCVD法により形成する装
置に顕著に有効な洗浄方法に関する。
堆積膜をマイクロ波プラズマCVD法により形成する装
置に顕著に有効な洗浄方法に関する。
[従来の技術]
従来から気相法によって基体上に堆積膜を形成する堆積
膜の形成法は電子写真用光導電部材、画像入力用ライン
センサー、撮像デバイス、太陽電池等の半導体素子の製
造に用いられている。この気相法による堆積膜の形成は
、大面積の均一な特性の堆積膜が形成できるという点で
好適である。
膜の形成法は電子写真用光導電部材、画像入力用ライン
センサー、撮像デバイス、太陽電池等の半導体素子の製
造に用いられている。この気相法による堆積膜の形成は
、大面積の均一な特性の堆積膜が形成できるという点で
好適である。
しかしながら、反応生成物の一部が目的とする基体以外
の部分、即ち反応容器の内壁等に堆積又は粉末として付
着し、この堆積物又は付着物が剥離、飛翔して基体上に
付着し、これが堆積膜にピンホール等の膜欠陥を生じさ
せる一つの原因となる場合があった。
の部分、即ち反応容器の内壁等に堆積又は粉末として付
着し、この堆積物又は付着物が剥離、飛翔して基体上に
付着し、これが堆積膜にピンホール等の膜欠陥を生じさ
せる一つの原因となる場合があった。
このような反応室内等に付着した反応生成物を除去する
堆積膜形成装置の洗浄法としては、米国特許4,529
,474号明細書、特開昭59−142839号公報等
に開示されるような、エッチャントとして四フッ化炭素
CF4と酸素02の混合ガスを用いて前記反応生成物を
除去する方法が知られている。具体的には米国特許4,
529,474号明細書にはアモルファスシリコン堆積
膜が形成される反応容器の洗浄についてCF、と02の
混合ガスを用いることで反応室内壁に付着したポリシラ
ンが除去されることが示されている。
堆積膜形成装置の洗浄法としては、米国特許4,529
,474号明細書、特開昭59−142839号公報等
に開示されるような、エッチャントとして四フッ化炭素
CF4と酸素02の混合ガスを用いて前記反応生成物を
除去する方法が知られている。具体的には米国特許4,
529,474号明細書にはアモルファスシリコン堆積
膜が形成される反応容器の洗浄についてCF、と02の
混合ガスを用いることで反応室内壁に付着したポリシラ
ンが除去されることが示されている。
又特開昭59−142839号公報には炭化ケイ素膜を
形成するプラズマCVD装置の洗浄にCF4と0゜の混
合ガスが有効であることが示されている。
形成するプラズマCVD装置の洗浄にCF4と0゜の混
合ガスが有効であることが示されている。
ところで気相法による堆積膜の形成法には種々の方法が
ある。その1つとしてマイクロ波を利用したいわゆるマ
イクロ波プラズマCVI)法が知られている。
ある。その1つとしてマイクロ波を利用したいわゆるマ
イクロ波プラズマCVI)法が知られている。
マイクロ波プラズマCVD法(以下μW −PCVD法
と表記する)によって基体上に堆積膜を形成する方法は
、堆積膜の高速成膜が可能であり、かつ原料ガスの利用
効率が高いことから注目されている。かかるμW −P
CVD法による堆積膜形成法の1つとして、複数の基体
によって取り囲まれた空間に堆積膜形成用の原料ガスを
導入し、マイクロ波エネルギーにより前記空間に放電を
生起させて、基体上に堆積膜を形成する方法がある。
と表記する)によって基体上に堆積膜を形成する方法は
、堆積膜の高速成膜が可能であり、かつ原料ガスの利用
効率が高いことから注目されている。かかるμW −P
CVD法による堆積膜形成法の1つとして、複数の基体
によって取り囲まれた空間に堆積膜形成用の原料ガスを
導入し、マイクロ波エネルギーにより前記空間に放電を
生起させて、基体上に堆積膜を形成する方法がある。
このようなマイクロ波エネルギーを用いた堆積膜形成法
は、以下のような装置及び膜形成方法により行なわれる
。
は、以下のような装置及び膜形成方法により行なわれる
。
以下、図面に従って堆積膜形成装置各部の説明及び膜形
成手順の説明をする。
成手順の説明をする。
第1図はμw −pcvo法による堆積膜形成装置の模
式的な側断面説明図であり、第2図は、該装置の平断面
説明図である。そして第3図は該装置全体を模式的に現
わす説明図である。
式的な側断面説明図であり、第2図は、該装置の平断面
説明図である。そして第3図は該装置全体を模式的に現
わす説明図である。
第1図、第2図に示す堆積膜形成装置は次のように構成
されている。すなわち、減圧にし得る反応容器(101
,201)、アメミナセラミック製のマイクロ波導入窓
(102,202)、マイクロ波の導波管(103)
、排気管(104,204)、円筒状基体(105゜2
05) (なお、基体が板状のものである場合、円筒型
の基体ホルダー(1(17,207)の表面に不図示の
治具を用いて該板状基体をとりつけて、堆積膜を形成す
るようにする)、基体加熱用ヒーター(107°)、原
料ガス導入用バイブ(108,208)、基体回転用モ
ーター(110)から構成されている。前記原料ガス導
入用バイブは、SiH4,SiF4. GeL、 H2
゜CH,、C,Hffi、 B、H,、PH,などの原
料ガスのボンベ(不図示)にバルブ(不図示)とマスフ
ローコントローラー(不図示)を介しで接続されている
。また前記排気管(104,204)は、不図示の拡散
ポンプに接続されている。
されている。すなわち、減圧にし得る反応容器(101
,201)、アメミナセラミック製のマイクロ波導入窓
(102,202)、マイクロ波の導波管(103)
、排気管(104,204)、円筒状基体(105゜2
05) (なお、基体が板状のものである場合、円筒型
の基体ホルダー(1(17,207)の表面に不図示の
治具を用いて該板状基体をとりつけて、堆積膜を形成す
るようにする)、基体加熱用ヒーター(107°)、原
料ガス導入用バイブ(108,208)、基体回転用モ
ーター(110)から構成されている。前記原料ガス導
入用バイブは、SiH4,SiF4. GeL、 H2
゜CH,、C,Hffi、 B、H,、PH,などの原
料ガスのボンベ(不図示)にバルブ(不図示)とマスフ
ローコントローラー(不図示)を介しで接続されている
。また前記排気管(104,204)は、不図示の拡散
ポンプに接続されている。
尚、μw −pcvo法による堆積膜形成装置全体を簡
単に説明すると第3図の模式的説明図に示されていると
おりである。即ち、2.45G11zマイクロ波電源3
11は、導波管303を介してアイソレーター312パ
ワーモニター313、スタブチューナー(stub t
uner) 314を通じて反応容器301に連絡して
いる。アイソレーター312はマイクロ源電源311で
生じたマイクロ波が再びマイクロ波電源に戻るのを防ぐ
吸収体の役目をする。パワーモニター313は、入射波
、反射波の電力をモニターするものであり、スタブチュ
ーナー314は入射電力、反射電力を調整するものであ
る。原料ガス供給装置310より供給される原料ガスは
ガス導入用バイブ308を通って反応容器内に導入され
る。反応容器301には排気管304を介して排気ポン
プ315が連結している。
単に説明すると第3図の模式的説明図に示されていると
おりである。即ち、2.45G11zマイクロ波電源3
11は、導波管303を介してアイソレーター312パ
ワーモニター313、スタブチューナー(stub t
uner) 314を通じて反応容器301に連絡して
いる。アイソレーター312はマイクロ源電源311で
生じたマイクロ波が再びマイクロ波電源に戻るのを防ぐ
吸収体の役目をする。パワーモニター313は、入射波
、反射波の電力をモニターするものであり、スタブチュ
ーナー314は入射電力、反射電力を調整するものであ
る。原料ガス供給装置310より供給される原料ガスは
ガス導入用バイブ308を通って反応容器内に導入され
る。反応容器301には排気管304を介して排気ポン
プ315が連結している。
堆積膜の形成は、前記第1図及び第2図を用いて説明し
た堆積膜形成装置を使用して個人ば以下の様に行なわれ
る。
た堆積膜形成装置を使用して個人ば以下の様に行なわれ
る。
まず、反応容器(101,201)内に、円筒状基体(
105,205)を設置し、基体回転用モーター(11
0)で基体を回転し、拡散ポンプ(不図示)を働かせて
反応容器(101,201)内を10−’Toor以下
に減圧する。続いて、円筒状基体加熱用ヒーター(10
7’)で円筒状基体の温度を20℃乃至400℃の所望
の温度に制御する。
105,205)を設置し、基体回転用モーター(11
0)で基体を回転し、拡散ポンプ(不図示)を働かせて
反応容器(101,201)内を10−’Toor以下
に減圧する。続いて、円筒状基体加熱用ヒーター(10
7’)で円筒状基体の温度を20℃乃至400℃の所望
の温度に制御する。
円筒状基体(105,2(15)が所望の1度になった
とこで、ガスボンベ(不図示)から所望の原料ガスをガ
ス導入バイブ(108,208)を介して、放電空間(
106,206) (すなわち成膜空間)に導入する。
とこで、ガスボンベ(不図示)から所望の原料ガスをガ
ス導入バイブ(108,208)を介して、放電空間(
106,206) (すなわち成膜空間)に導入する。
そして、放電空間の内圧をI Torr以下の所望の圧
力にする。
力にする。
内圧が安定した後、マイクロ波電源(不図示)から導波
管(103) 、マイクロ波導入窓(102,202)
を介して、放電空M (106,206)マイクロ波エ
ネルギーを導入する。このマイクロ波エネルギーによっ
て前記原料ガスが分解され、円筒状基体上に所望の堆積
膜が形成される。
管(103) 、マイクロ波導入窓(102,202)
を介して、放電空M (106,206)マイクロ波エ
ネルギーを導入する。このマイクロ波エネルギーによっ
て前記原料ガスが分解され、円筒状基体上に所望の堆積
膜が形成される。
ガスの分解効率にすぐれたμw −pcvn法を用いる
ことに加えて、上述のような装置構成および膜形成法を
用いることにより、原料ガスは放電空間においてほぼ1
00%分解し基体上に堆積膜が形成される。従って、従
来からμW −PCVD法を用いて成膜を行う反応容器
内のクリーニングは不用のものとされており、この様な
成膜方法において、反応容器内のクリーニングが必要で
あると指摘した文献は見あたらない。
ことに加えて、上述のような装置構成および膜形成法を
用いることにより、原料ガスは放電空間においてほぼ1
00%分解し基体上に堆積膜が形成される。従って、従
来からμW −PCVD法を用いて成膜を行う反応容器
内のクリーニングは不用のものとされており、この様な
成膜方法において、反応容器内のクリーニングが必要で
あると指摘した文献は見あたらない。
[発明が解決しようとする課題]
しかしながら、上述したμw −pcvo装置を用いて
クリーニング無しで堆積膜を多数回形成していくと、実
際には堆積膜にピンホール等の膜欠陥が生じ、堆積膜を
電子写真用光導電性部材に適用した場合おいては、微少
な画像欠陥が数やその領域の面積が徐々に増加していく
という現象が認められた。そしてこのことは電子写真用
光導電部材の生産上大きな問題点であることが判明した
。
クリーニング無しで堆積膜を多数回形成していくと、実
際には堆積膜にピンホール等の膜欠陥が生じ、堆積膜を
電子写真用光導電性部材に適用した場合おいては、微少
な画像欠陥が数やその領域の面積が徐々に増加していく
という現象が認められた。そしてこのことは電子写真用
光導電部材の生産上大きな問題点であることが判明した
。
もちろん、この様な問題は電子写真用光導電部材にのみ
生ずる問題ではなく、均一な堆積膜を必要とする分野に
おいて問題となるものである。
生ずる問題ではなく、均一な堆積膜を必要とする分野に
おいて問題となるものである。
そして更にμw −PCVD装置内壁に付着する付着物
は従来の堆積膜の洗浄方法を用いては効果的に除去でき
ないものであることが判明した。
は従来の堆積膜の洗浄方法を用いては効果的に除去でき
ないものであることが判明した。
本発明は、上記従来技術の問題点に鑑みなされたもので
あって、堆積膜を効率的に製造するための堆積形成装置
の不要変成物による製造不良を確実に防止できる洗浄方
法を提供することを目的としている。
あって、堆積膜を効率的に製造するための堆積形成装置
の不要変成物による製造不良を確実に防止できる洗浄方
法を提供することを目的としている。
本発明の他の目的は、堆積膜を電子写真用光導電部材に
適用した場合にはμw −pcvo法により電子写真用
光導電性部材における画像欠陥の発生を抑制し、生産性
を向上することのできる、堆積膜形成装置の洗浄方法を
提供することにある。
適用した場合にはμw −pcvo法により電子写真用
光導電性部材における画像欠陥の発生を抑制し、生産性
を向上することのできる、堆積膜形成装置の洗浄方法を
提供することにある。
更に本発明他の目的は、反応容器の内壁に付着した変成
物を効果的にクリーニングすることにより、生産性を向
上することのできる堆積膜形成装置の洗浄方法を提供す
ることにある。
物を効果的にクリーニングすることにより、生産性を向
上することのできる堆積膜形成装置の洗浄方法を提供す
ることにある。
[課題を解決するための手段J
前記課題は、堆積膜を形成する堆積膜形成装置の洗浄方
法において、堆積膜の形成を行うことで反応容器内に付
着した反応生成物を、ClF5ガスを用いて除去するこ
とを特徴とする堆積膜形成装置の洗浄方法、 堆積膜を形成する堆積膜形成装置の洗浄方法において、
堆積膜形成用のガスが流通可能な堆積膜形成装置内の流
通空間へ前記堆積膜形成用のガスを導入する工程と、該
ガスの導入を停止する工程と、該停止工程の後ClF3
ガスを前記流通空間に導入する工程とを、有することを
特徴とする堆積膜形成装置の洗浄方法、 並びに、上記堆積膜形成用ガス導入工程、上記停止工程
、上記CLF、ガス導入工程をこの順に複数回繰り返す
請求項6記載の堆積膜形成装置の洗浄方法により解決さ
れた。
法において、堆積膜の形成を行うことで反応容器内に付
着した反応生成物を、ClF5ガスを用いて除去するこ
とを特徴とする堆積膜形成装置の洗浄方法、 堆積膜を形成する堆積膜形成装置の洗浄方法において、
堆積膜形成用のガスが流通可能な堆積膜形成装置内の流
通空間へ前記堆積膜形成用のガスを導入する工程と、該
ガスの導入を停止する工程と、該停止工程の後ClF3
ガスを前記流通空間に導入する工程とを、有することを
特徴とする堆積膜形成装置の洗浄方法、 並びに、上記堆積膜形成用ガス導入工程、上記停止工程
、上記CLF、ガス導入工程をこの順に複数回繰り返す
請求項6記載の堆積膜形成装置の洗浄方法により解決さ
れた。
本発明の堆積膜形成装置の洗浄方法としては、気相法に
より堆積膜を形成する堆積膜形成装置の洗浄方法におい
て、マイクロ波エネルギーを利用して反応容器内に設置
された基体上に堆積膜を形成する際に前記反応容器の気
体の流通空間を形成している内壁に付着した反応生成物
をCIFgガスを用いて除去することが好ましい。
より堆積膜を形成する堆積膜形成装置の洗浄方法におい
て、マイクロ波エネルギーを利用して反応容器内に設置
された基体上に堆積膜を形成する際に前記反応容器の気
体の流通空間を形成している内壁に付着した反応生成物
をCIFgガスを用いて除去することが好ましい。
本発明を実施することにより反応容器の内壁に付着した
不要な変成物を効果的に除去することができる。これに
より、堆積膜が形成される基体上に反応容器内壁に付着
した変成物が落ちることが妨げ、堆積膜にピンホール等
の膜欠陥が生ずることが妨げる。堆積膜を電子写真用光
導電部材に適用した場合には画像欠陥の発生を著しく抑
制し、高品質の画像が得られる優れた電子写真用光導電
部材を提供できる。
不要な変成物を効果的に除去することができる。これに
より、堆積膜が形成される基体上に反応容器内壁に付着
した変成物が落ちることが妨げ、堆積膜にピンホール等
の膜欠陥が生ずることが妨げる。堆積膜を電子写真用光
導電部材に適用した場合には画像欠陥の発生を著しく抑
制し、高品質の画像が得られる優れた電子写真用光導電
部材を提供できる。
しかも、製造歩留りを著しく向上させることができるた
めに生産性を大幅に向上させることができる。
めに生産性を大幅に向上させることができる。
本発明は、以下のような、本発明者によって得られた知
見に基づいてなされたものである。
見に基づいてなされたものである。
すなわち、前述したようにμW−PCVD法によっても
シリコン堆積膜の形成を繰り返していくと、微量ながら
反応生成物の一部が目的とする基体以外の部分、すなわ
ち反応容器の内壁に被膜として付着してい(ことが判明
した。この被膜は、数回程度の膜形成では問題とはなら
ないがクリーニング行程を行なわずに繰り返し膜形成を
行なっていると回数を重ねる毎に次第に厚さを増してゆ
き、ついには剥離するようになる。剥離した小片は、反
応容器内を飛翔して堆積膜を形成すべき基体上に付着し
、これが堆積膜に球状突起、ピンホールなどの膜欠陥を
生ずる原因の一つとなる。
シリコン堆積膜の形成を繰り返していくと、微量ながら
反応生成物の一部が目的とする基体以外の部分、すなわ
ち反応容器の内壁に被膜として付着してい(ことが判明
した。この被膜は、数回程度の膜形成では問題とはなら
ないがクリーニング行程を行なわずに繰り返し膜形成を
行なっていると回数を重ねる毎に次第に厚さを増してゆ
き、ついには剥離するようになる。剥離した小片は、反
応容器内を飛翔して堆積膜を形成すべき基体上に付着し
、これが堆積膜に球状突起、ピンホールなどの膜欠陥を
生ずる原因の一つとなる。
このような付着物は、前記膜形成法(μW−PCVD法
)によって基体上に形成される堆積膜とは異なり、また
、従来の、例えば高周波プラズマCVD法による堆積膜
形成時に反応容器内壁に付着するいわゆるポリシランと
も異なるもので、例えばCF4と0□を用いたプラズマ
エツチングなどによって除去することのできないもので
あることが判明した。さらに本発明者らの分析結果から
これらの付着物はシリコン生成分とする変成物であるこ
とが判明した。
)によって基体上に形成される堆積膜とは異なり、また
、従来の、例えば高周波プラズマCVD法による堆積膜
形成時に反応容器内壁に付着するいわゆるポリシランと
も異なるもので、例えばCF4と0□を用いたプラズマ
エツチングなどによって除去することのできないもので
あることが判明した。さらに本発明者らの分析結果から
これらの付着物はシリコン生成分とする変成物であるこ
とが判明した。
このような知見に基づき、上記の変成物を効果的に除去
できる手段を試行錯誤によって鋭意検討したところ、本
発明者はクリーニングガスとしてClFmを用いこれを
化学的に前記変成物に作用させることにより反応容器の
内壁に付着した変成物が効果的に除去でき、堆積膜中の
膜欠陥が著しく抑えられることがわかった。
できる手段を試行錯誤によって鋭意検討したところ、本
発明者はクリーニングガスとしてClFmを用いこれを
化学的に前記変成物に作用させることにより反応容器の
内壁に付着した変成物が効果的に除去でき、堆積膜中の
膜欠陥が著しく抑えられることがわかった。
その結果製造歩留りを向上させることができるため生産
性が大幅に向上し、本発明の目的を達成できることが確
認された。
性が大幅に向上し、本発明の目的を達成できることが確
認された。
以下、実験例に従い本発明の洗浄法の効果を具体的に説
明する。
明する。
く実験例1〉
まずこの実験では、第1図〜第3図に示したμW −P
CVD法による堆積膜形成装置を使用した。
CVD法による堆積膜形成装置を使用した。
反応容器内壁ill、211に5CIIIX5CIO角
のアルミ基板を数カ所圧接した後、前述した方法に従い
下記第1表の作成条件により膜厚10μの非晶質シリコ
ン膜を円筒状基体(105,205)上へ堆積させた。
のアルミ基板を数カ所圧接した後、前述した方法に従い
下記第1表の作成条件により膜厚10μの非晶質シリコ
ン膜を円筒状基体(105,205)上へ堆積させた。
次に非晶質シリコン膜を堆積させた円筒状基体を反応容
器より取り出した後、新たな円筒状基体を反応容器内に
設置して、同様にシリコン堆積膜を円筒状基体上に堆積
させた。
器より取り出した後、新たな円筒状基体を反応容器内に
設置して、同様にシリコン堆積膜を円筒状基体上に堆積
させた。
この工程を10サイクル繰り返した。
第1表
次に、アルミ基板を反応容器内壁からはがし、第4図に
示した高周波プラズマCVD装置に移した後、アルミ基
板上に蓄積した変成物のエツチングによる除去を種々の
エツチングガスを用いて行なった。
示した高周波プラズマCVD装置に移した後、アルミ基
板上に蓄積した変成物のエツチングによる除去を種々の
エツチングガスを用いて行なった。
ここでアルミ基板を第1図、第2図に示したμW −P
CVD法による堆積膜形成装置から第4図に示した高周
波プラズマCVD装置に移した理由は、プラズマ存在下
でエツチング効果がより向上することが知られている従
来のエツチングガス(たとえばCFイガスと02ガスの
混合ガス)と、ClF3ガスとのエツチング効果の比較
を行う為である。
CVD法による堆積膜形成装置から第4図に示した高周
波プラズマCVD装置に移した理由は、プラズマ存在下
でエツチング効果がより向上することが知られている従
来のエツチングガス(たとえばCFイガスと02ガスの
混合ガス)と、ClF3ガスとのエツチング効果の比較
を行う為である。
第4図において401は反応容器、402は基板、40
3は基板加熱用のヒーター、404は13.56MHz
高周波電源、405は堆積膜形成用の原料ガス供給系、
407は排気系、408は高周波電極である。この実験
ではエツチングガスを原料ガス供給系405より反応容
器401に供給し、高周波電力を供給する条件と高周波
電力を供給しない条件でエツチング処理を行った。
3は基板加熱用のヒーター、404は13.56MHz
高周波電源、405は堆積膜形成用の原料ガス供給系、
407は排気系、408は高周波電極である。この実験
ではエツチングガスを原料ガス供給系405より反応容
器401に供給し、高周波電力を供給する条件と高周波
電力を供給しない条件でエツチング処理を行った。
尚この時、基体温度は不図示の冷却装置により25℃に
保った。エツチング処理時間は30分間とした。
保った。エツチング処理時間は30分間とした。
エツチング状態についての評価はエツチング除去された
部分の面積で評価した。アルミ基板上の変成物が完全に
エツチング除去されているものを0、半分以上エツチン
グ除去されているものをO1半分以上エツチング除去さ
れていないものを△、はとんどエツチングされていない
ものをXとした。尚、エツチング除去されているが否か
の判定は、目視により試料上の変成物があるかないかを
もって行なった。
部分の面積で評価した。アルミ基板上の変成物が完全に
エツチング除去されているものを0、半分以上エツチン
グ除去されているものをO1半分以上エツチング除去さ
れていないものを△、はとんどエツチングされていない
ものをXとした。尚、エツチング除去されているが否か
の判定は、目視により試料上の変成物があるかないかを
もって行なった。
エツチング条件およびその結果を第2表に示す。
第2表に示す通り、反応容器内壁に蓄積したシリコンを
主成分とした変成物のエツチングにはClF3が好適で
あることがわかった。
主成分とした変成物のエツチングにはClF3が好適で
あることがわかった。
即ち、エツチング速度は、従来のエツチングガスに比べ
てClF3の方が大きいことが目視で判定しても明らか
な差で判定できることが確認された。
てClF3の方が大きいことが目視で判定しても明らか
な差で判定できることが確認された。
更に、CF++Ogガス等、従来のエツチングガスを使
用した場合にはRF電力を供給しながらエツチングを行
っても良い結果は得られなかったのに対し、ClF3ガ
スを用いた場合にはRF電力を供給しなくても優れた洗
浄効果を得られることが確認された。
用した場合にはRF電力を供給しながらエツチングを行
っても良い結果は得られなかったのに対し、ClF3ガ
スを用いた場合にはRF電力を供給しなくても優れた洗
浄効果を得られることが確認された。
第2表
く実験例2〉
実験例1と同様にして円筒状基体(105,205)上
に非晶質シリコン膜を繰り返し成膜した後、今度は5c
mX5cm角のアルミ基板を反応容器内壁(111,2
11)からはずさずに、反応容器(101,201)内
にエツチングガスを導入してアルミ基板上の変成物のエ
ツチング除去を行った。
に非晶質シリコン膜を繰り返し成膜した後、今度は5c
mX5cm角のアルミ基板を反応容器内壁(111,2
11)からはずさずに、反応容器(101,201)内
にエツチングガスを導入してアルミ基板上の変成物のエ
ツチング除去を行った。
その後、アルミニウム基板を反応容器から取り出し実験
例1と同様の評価方法でエツチング状態を評価した。
例1と同様の評価方法でエツチング状態を評価した。
尚、ここでは非晶質シリコン膜が堆積した円筒状基体(
105,205)を反応容器から取り出した後、反応容
器内を排気してからガス導入バイブ(108゜208)
よりエツチングを導入した。
105,205)を反応容器から取り出した後、反応容
器内を排気してからガス導入バイブ(108゜208)
よりエツチングを導入した。
エツチング条件およびその結果を第3表に示す。
第3表より、(1:lF、ガスをエツチングガスとして
用いた場合、マイクロ波エネルギーを供給しない場合及
びマイクロ波エネルギーを供給した場合共優れた洗浄効
果が得られることが確認された。
用いた場合、マイクロ波エネルギーを供給しない場合及
びマイクロ波エネルギーを供給した場合共優れた洗浄効
果が得られることが確認された。
第3表
〈実験例3〉
実験例2と同様の堆積膜形成条件で堆積膜を形成した後
、エツチング条件を第4表の条件とした以外は実験例2
と同様の方法でアルミ基板上の変成物のエツチング除去
を行った。その後実験例1と同様の評価方法でエツチン
グ状態を評価した。
、エツチング条件を第4表の条件とした以外は実験例2
と同様の方法でアルミ基板上の変成物のエツチング除去
を行った。その後実験例1と同様の評価方法でエツチン
グ状態を評価した。
その結果を第4表に示す。
この実験よりClF3ガスは希釈して使用することも可
能であり、ClF3ガスの濃度については100%〜1
%の範囲で好的に使用できることが確認された。ClF
3ガスは更に好ましくは70%〜5%、最適には50%
〜10%の濃度で使用できる。又希釈ガスとしてはAr
、 He、 Neなどの不活性ガスの他、 N2. O
xガス等が使用できることが確認された。
能であり、ClF3ガスの濃度については100%〜1
%の範囲で好的に使用できることが確認された。ClF
3ガスは更に好ましくは70%〜5%、最適には50%
〜10%の濃度で使用できる。又希釈ガスとしてはAr
、 He、 Neなどの不活性ガスの他、 N2. O
xガス等が使用できることが確認された。
更に、別の実験により次のような知見が得られた。
反応容器の材質についてはニッケル合金、アルミニウム
合金、5S41スチール、SUS304、SUS316
.5tlS43Q、石英ガラスなどが好適に使用できる
。
合金、5S41スチール、SUS304、SUS316
.5tlS43Q、石英ガラスなどが好適に使用できる
。
反応容器内の温度については20℃以上600℃以下の
温度が好的に使用可能であるが、好ましくは20℃以上
300℃以下、最適には25℃以上200℃以下とする
のが望ましい。
温度が好的に使用可能であるが、好ましくは20℃以上
300℃以下、最適には25℃以上200℃以下とする
のが望ましい。
ClF3ガス導入後の反応容器の内圧については適宜最
適範囲が選択されるが通常の場合1 mToor以上7
60Torr以下、好ましくは1 mTorr以上10
0Torr以下、最適には1 mTorr以上10To
rr以下とするのが望ましい。
適範囲が選択されるが通常の場合1 mToor以上7
60Torr以下、好ましくは1 mTorr以上10
0Torr以下、最適には1 mTorr以上10To
rr以下とするのが望ましい。
第4表
〈実験例4〜8〉
第5表に示す作成条件により、実験例1と同様にシリコ
ンを主成分とする堆積膜を繰り返し形成し、実験例1と
同様の方法で反応容器の内壁に蓄積した変成物をClF
3によってエツチング除去した。この時のエツチング条
件はctpsガス流量2流量20300屓11 とした。第5表よりわかるようにいずれの場合において
も良好なエツチング結果が得られた。
ンを主成分とする堆積膜を繰り返し形成し、実験例1と
同様の方法で反応容器の内壁に蓄積した変成物をClF
3によってエツチング除去した。この時のエツチング条
件はctpsガス流量2流量20300屓11 とした。第5表よりわかるようにいずれの場合において
も良好なエツチング結果が得られた。
第5表
〈実験例9〉
実験例4〜8と同様にして、第5表に示した条件で実験
例4〜8で作成した5種類の堆積膜を作成した。次に第
3表に示したClFmガスを用いるエツチング条件(μ
Wパワー導入せず)で実験例2と同様に基板上の変成物
をエツチング除去した後、エツチング状態を評価した。
例4〜8で作成した5種類の堆積膜を作成した。次に第
3表に示したClFmガスを用いるエツチング条件(μ
Wパワー導入せず)で実験例2と同様に基板上の変成物
をエツチング除去した後、エツチング状態を評価した。
その結果、実験例4〜実験例8の場合と同様にいずれの
堆積膜を形成した場合についても良好なエツチング結果
が得られた。
堆積膜を形成した場合についても良好なエツチング結果
が得られた。
[実施例]
以下に本発明の効果を実証するための具体的実施例を説
明するが、本発明はこれらによって何ら限定されるもの
ではない。
明するが、本発明はこれらによって何ら限定されるもの
ではない。
〈実施例1〉
第i〜第3図に示したμW − PCVD装置を用い、
先に述べた手順に従って、第6表に示す作製条件により
電子写真用光導電性部材の作製を10サイクル連続して
行った。10サイクル目の光導電部材が得られたところ
で光導電部材を反応容器より取り出した後、原料ガス供
給管(108,208,308)よりClF5ガスを反
応容器内に供給し、第7表にしめず条件により反応容器
内をクリーニングした後、続いてさらに電子写真用光導
電部材の作製を行った。
先に述べた手順に従って、第6表に示す作製条件により
電子写真用光導電性部材の作製を10サイクル連続して
行った。10サイクル目の光導電部材が得られたところ
で光導電部材を反応容器より取り出した後、原料ガス供
給管(108,208,308)よりClF5ガスを反
応容器内に供給し、第7表にしめず条件により反応容器
内をクリーニングした後、続いてさらに電子写真用光導
電部材の作製を行った。
第5図を用いて説明すると、反応容器(101゜201
.301)内に円筒状基体(105,205)を設置(
S、)し、反応容器内を排気(S、)t、た。その後原
料ガスを原料ガス供給装置(310)より反応容器内に
導入(SS)L、μWエネルギーを導入(S、)して堆
積膜の形成(S、)を行った。堆積膜の形成(S、)は
堆積膜を構成する第1層の所望の膜厚が得られたら、第
1層用原料ガスに代えて第2層用原料ガスを反応容器内
に導入して第2層を形成し、第3層以後も同様に形成し
、所望の堆積膜を形成することを意味している。
.301)内に円筒状基体(105,205)を設置(
S、)し、反応容器内を排気(S、)t、た。その後原
料ガスを原料ガス供給装置(310)より反応容器内に
導入(SS)L、μWエネルギーを導入(S、)して堆
積膜の形成(S、)を行った。堆積膜の形成(S、)は
堆積膜を構成する第1層の所望の膜厚が得られたら、第
1層用原料ガスに代えて第2層用原料ガスを反応容器内
に導入して第2層を形成し、第3層以後も同様に形成し
、所望の堆積膜を形成することを意味している。
堆積膜の形成(S、)はμWエネルギーの導入を中止(
S6)することによって終了した。この後、基体を反応
容器(101,201,301)より取出した(S8)
。lOサイクル目の光導電部材を反応容器より取り出し
た(S8)後、反応容器(lot、 201゜301)
内の排気(S9)を行った。次にエツチングガスを原料
ガス供給装置(310)より原料ガス供給管(1,08
,208)を介して反応容器(101,201,301
)内に導入しくS、。)、反応容器(101,201,
301)内の洗浄(SZ)を行った。
S6)することによって終了した。この後、基体を反応
容器(101,201,301)より取出した(S8)
。lOサイクル目の光導電部材を反応容器より取り出し
た(S8)後、反応容器(lot、 201゜301)
内の排気(S9)を行った。次にエツチングガスを原料
ガス供給装置(310)より原料ガス供給管(1,08
,208)を介して反応容器(101,201,301
)内に導入しくS、。)、反応容器(101,201,
301)内の洗浄(SZ)を行った。
反応容器内へのエツチングガスの導入中止(S、□)の
後、反応容器(101,201,301)内を排気しく
S、、)、基体設置工程(Sl)に戻った。
後、反応容器(101,201,301)内を排気しく
S、、)、基体設置工程(Sl)に戻った。
く比較例1−1〉
実施例1において反応容器内の洗浄を行なわずに続けて
電子写真用光導電部材の作製を行った。
電子写真用光導電部材の作製を行った。
く比較例1−2〉
実施例1においてctpsガスの代わりにCF、と0□
の混合ガスをエツチングガスとして用いて第7表に示す
条件により反応容器内のクリーニングを行ない、続いて
電子写真用光導電部材の作製を行った。
の混合ガスをエツチングガスとして用いて第7表に示す
条件により反応容器内のクリーニングを行ない、続いて
電子写真用光導電部材の作製を行った。
実施例1、比較例1−1及び比較例1−2において作製
した電子写真用光導電部材をキャノン製の複写機N P
−7550を実験用に改造した電子写真装置にそれぞ
れセットして画出しを行い、画像欠陥の発生について評
価した。
した電子写真用光導電部材をキャノン製の複写機N P
−7550を実験用に改造した電子写真装置にそれぞ
れセットして画出しを行い、画像欠陥の発生について評
価した。
具体的にはへた黒の原稿を用いてべた黒のA3用紙上の
複写画像に発生する白ポチの割合を調べた。
複写画像に発生する白ポチの割合を調べた。
そして0.3mo+以上の白ポチが全く観察されない特
に優良な電子写真用光導電部材をA 、 0.3mm以
上0.5mm未満の白ポチが数個観察される優良なもの
をB、0.5a+m以上0.8mm以下の白ポチが10
個未満であり実用上問題のないものをC,0,5ma+
以上0.8mm以下の白ポチが10個以上あり実用上若
干の問題のあるものをり、 0.8aaを越える白ポチ
が観察される実用に耐えないものをEとして評価した。
に優良な電子写真用光導電部材をA 、 0.3mm以
上0.5mm未満の白ポチが数個観察される優良なもの
をB、0.5a+m以上0.8mm以下の白ポチが10
個未満であり実用上問題のないものをC,0,5ma+
以上0.8mm以下の白ポチが10個以上あり実用上若
干の問題のあるものをり、 0.8aaを越える白ポチ
が観察される実用に耐えないものをEとして評価した。
その結果を第8表に示す。
第8表から、本発明による洗浄工程を設けることにより
、堆積膜中の膜欠陥を抑えられ堆積膜を電子写真用光導
電部材に応用した場合には画像特性の良好な、優れた品
質の電子写真用光導電性部材が安定的に得られることが
わかった。
、堆積膜中の膜欠陥を抑えられ堆積膜を電子写真用光導
電部材に応用した場合には画像特性の良好な、優れた品
質の電子写真用光導電性部材が安定的に得られることが
わかった。
第6表
第7表
第8表
〈実施例2〉
第9表に示す作製条件を用いた以外実施例1と同様に電
子写真用光導電部材を作製し、実施例1と同様の操作を
行ない、画像欠陥の発生について評価ところ、実施例1
と同様に画像欠陥が著しく抑えられ良好な結果が得られ
た。
子写真用光導電部材を作製し、実施例1と同様の操作を
行ない、画像欠陥の発生について評価ところ、実施例1
と同様に画像欠陥が著しく抑えられ良好な結果が得られ
た。
第9表
〈実施例3〉
第10表に示す作製条件により電子写真用光導電性部材
を作製し実施例1と同様の操作を行ない、画像欠陥の発
生について評価ところ、実施例1と同様に画像欠陥が著
しく抑久られた良好な結果が得られた。
を作製し実施例1と同様の操作を行ない、画像欠陥の発
生について評価ところ、実施例1と同様に画像欠陥が著
しく抑久られた良好な結果が得られた。
第10表
[発明の効果]
上記実施例の堆積膜形成装置の洗浄方法によれば、シリ
コンを主成分とする機能性堆積膜を形成する堆積膜形成
装置の反応容器等の非放電領域を効率よくクリーニング
することができ、その結果、形成される機能性堆積膜の
品質を高水準に維持し、しかも生産性を向上することが
できる。
コンを主成分とする機能性堆積膜を形成する堆積膜形成
装置の反応容器等の非放電領域を効率よくクリーニング
することができ、その結果、形成される機能性堆積膜の
品質を高水準に維持し、しかも生産性を向上することが
できる。
以上詳細に説明したように本発明の堆積膜形成装置の洗
浄方法によれば、マイクロ波エネルギーを用いた堆積膜
形成装置の反応容器等の内壁に付着した付着物を効率よ
く除去することができる。
浄方法によれば、マイクロ波エネルギーを用いた堆積膜
形成装置の反応容器等の内壁に付着した付着物を効率よ
く除去することができる。
その結果、形成される堆積膜の品質を高水準に維持し、
しかも製造歩留りを向上させることができるために生産
性を向上することができる。例えば、本発明の洗浄方法
を用いて堆積膜形成装置を洗浄した後、堆積膜の形成を
行い、電子写真用光導電部材を製造した場合にはいずれ
の電子写真用光導電部材を用いても、画像欠陥が著しく
抑制された高品質の画像が得られる。
しかも製造歩留りを向上させることができるために生産
性を向上することができる。例えば、本発明の洗浄方法
を用いて堆積膜形成装置を洗浄した後、堆積膜の形成を
行い、電子写真用光導電部材を製造した場合にはいずれ
の電子写真用光導電部材を用いても、画像欠陥が著しく
抑制された高品質の画像が得られる。
第1図は、μW −PCVD法による堆積膜形成装置の
模式的な側断面説明図であり、第2図は、該装置の平断
面説明図である。第3図は該装置全体を模式的に説明す
るための説明図である。 第4図はRF電源を用いた堆積膜形成装置の模式的構成
説明図である。 第5図はμW −PCVD法による堆積膜形成工程及び
、反応容器内のClF5ガスを用いた洗浄工程の1例を
説明するための説明図である。 図において 101.201,301,401・・・反応容器102
.202・・・マイクロ波導入窓103.303・・・
導波管 104.204,304・・・排気管 105.205・・・円筒状基体 206.206・・・放電領域 107.207・・・基体ホルダー 107’、403・・・ヒーター 110・・・モーター 308・・・ガス導入用パイプ 310・・・原料ガス供給装置 311・・・マイクロ波電源 312・・・アイソレーター 313・・・パワーモニター 314・・・スタブチューナー 315・・・排気ポンプ 402・・・基板 404・・・高周波電源 405・・・原料ガス供給系 407・・・排気系 408・・・高周波電極
模式的な側断面説明図であり、第2図は、該装置の平断
面説明図である。第3図は該装置全体を模式的に説明す
るための説明図である。 第4図はRF電源を用いた堆積膜形成装置の模式的構成
説明図である。 第5図はμW −PCVD法による堆積膜形成工程及び
、反応容器内のClF5ガスを用いた洗浄工程の1例を
説明するための説明図である。 図において 101.201,301,401・・・反応容器102
.202・・・マイクロ波導入窓103.303・・・
導波管 104.204,304・・・排気管 105.205・・・円筒状基体 206.206・・・放電領域 107.207・・・基体ホルダー 107’、403・・・ヒーター 110・・・モーター 308・・・ガス導入用パイプ 310・・・原料ガス供給装置 311・・・マイクロ波電源 312・・・アイソレーター 313・・・パワーモニター 314・・・スタブチューナー 315・・・排気ポンプ 402・・・基板 404・・・高周波電源 405・・・原料ガス供給系 407・・・排気系 408・・・高周波電極
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1、堆積膜を形成する堆積膜形成装置の洗浄方法におい
て、 堆積膜の形成を行うことで反応容器内に付着した反応生
成物を、ClF_3ガスを用いて除去することを特徴と
する堆積膜形成装置の洗浄方法。 2、上記洗浄は放電エネルギー供給下で行われる請求項
1記載の堆積膜形成装置の洗浄方法。 3、上記堆積膜はシリコンを含有する堆積膜である請求
項1記載の堆積膜形成装置の洗浄方法。 4、上記堆積膜は電子写真用光導電部材に用いられるも
のである請求項1記載の堆積膜形成装置の洗浄方法。 5、上記反応容器の材質はアルミニウム合金、ニッケル
合金、SS41スチール、SUS304、SUS316
、SUS430、石英ガラスの中から選ばれるものであ
る請求項1記載の堆積膜形成装置の洗浄方法。 6、堆積膜を形成する堆積膜形成装置の洗浄方法におい
て、堆積膜形成用のガスが流通可能な堆積膜形成装置内
の流通空間へ前記堆積膜形成用のガスを導入する工程と
、該ガスの導入を停止する工程と、該停止工程の後Cl
F_3ガスを前記流通空間に導入する工程とを、有する
ことを特徴とする堆積膜形成装置の洗浄方法。 7、上記堆積膜形成用ガス導入工程、上記停止工程、上
記ClF_3ガス導入工程をこの順に複数回繰り返す請
求項6記載の堆積膜形成装置の洗浄方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US07/362,016 US4998979A (en) | 1988-06-06 | 1989-06-06 | Method for washing deposition film-forming device |
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63-138868 | 1988-06-06 | ||
| JP13886888 | 1988-06-06 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0277579A true JPH0277579A (ja) | 1990-03-16 |
Family
ID=15232001
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP13926389A Pending JPH0277579A (ja) | 1988-06-06 | 1989-06-02 | 堆積膜形成装置の洗浄方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0277579A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH06196542A (ja) * | 1992-12-24 | 1994-07-15 | Nissin Electric Co Ltd | エアーロック室およびそのクリーニング方法 |
| US5455138A (en) * | 1992-10-23 | 1995-10-03 | Canon Kabushiki Kaisha | Process for forming deposited film for light-receiving member, light-receiving member produced by the process, deposited film forming apparatus, and method for cleaning deposited film forming apparatus |
| CN110998797A (zh) * | 2017-07-20 | 2020-04-10 | 岩谷产业株式会社 | 切割加工方法 |
| WO2024014405A1 (ja) | 2022-07-15 | 2024-01-18 | エドワーズ株式会社 | 真空排気システムおよびクリーニング方法 |
-
1989
- 1989-06-02 JP JP13926389A patent/JPH0277579A/ja active Pending
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5455138A (en) * | 1992-10-23 | 1995-10-03 | Canon Kabushiki Kaisha | Process for forming deposited film for light-receiving member, light-receiving member produced by the process, deposited film forming apparatus, and method for cleaning deposited film forming apparatus |
| US5817181A (en) * | 1992-10-23 | 1998-10-06 | Canon Kabushiki Kaisha | Process for forming deposited film for light-receiving member, light-received member produced by the process deposited film forming apparatus, and method for cleaning deposited film forming apparatus |
| JPH06196542A (ja) * | 1992-12-24 | 1994-07-15 | Nissin Electric Co Ltd | エアーロック室およびそのクリーニング方法 |
| CN110998797A (zh) * | 2017-07-20 | 2020-04-10 | 岩谷产业株式会社 | 切割加工方法 |
| CN110998797B (zh) * | 2017-07-20 | 2024-03-08 | 岩谷产业株式会社 | 切割加工方法 |
| WO2024014405A1 (ja) | 2022-07-15 | 2024-01-18 | エドワーズ株式会社 | 真空排気システムおよびクリーニング方法 |
| KR20250037529A (ko) | 2022-07-15 | 2025-03-17 | 에드워즈 가부시키가이샤 | 진공 배기 시스템 및 클리닝 방법 |
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