JPH0282413A - ＭｇＯ基板積層超電導セラミックス膜 - Google Patents
ＭｇＯ基板積層超電導セラミックス膜Info
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- JPH0282413A JPH0282413A JP63232992A JP23299288A JPH0282413A JP H0282413 A JPH0282413 A JP H0282413A JP 63232992 A JP63232992 A JP 63232992A JP 23299288 A JP23299288 A JP 23299288A JP H0282413 A JPH0282413 A JP H0282413A
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- Japan
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- superconducting
- temperature
- ceramic film
- substrate
- film
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- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
- Y02E40/00—Technologies for an efficient electrical power generation, transmission or distribution
- Y02E40/60—Superconducting electric elements or equipment; Power systems integrating superconducting elements or equipment
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- Parts Printed On Printed Circuit Boards (AREA)
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
- Containers, Films, And Cooling For Superconductive Devices (AREA)
- Superconductors And Manufacturing Methods Therefor (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は、基板に形成された酸化物系高温超電導セラミ
ックス膜に関し、より具体的には超電導配線、磁気遮蔽
板などに利用する超電導セラミックス膜に関する。
ックス膜に関し、より具体的には超電導配線、磁気遮蔽
板などに利用する超電導セラミックス膜に関する。
（従来技術及びその問題点）
Ｙ−Ｂａ−Ｃｕ−０、Ｂ１−Ｃａ−５ｒ−Ｃｕ−０、旧
−Ｐｂ−Ｃａ−Ｓｒ−Ｃｕ−〇、およびＴｌ−Ｃａ−Ｂ
ａ−Ｃｕ−０系に代表される酸化物系高温超電導セラミ
ックスは、交通機関、重電機器、コンピューター、医療
機器の多方面への応用が期待されている。
−Ｐｂ−Ｃａ−Ｓｒ−Ｃｕ−〇、およびＴｌ−Ｃａ−Ｂ
ａ−Ｃｕ−０系に代表される酸化物系高温超電導セラミ
ックスは、交通機関、重電機器、コンピューター、医療
機器の多方面への応用が期待されている。
上記酸化物系高温超電導セラミックスをマグネット、電
子デバイスなどに使うためには、このセラミックスの線
材、テープあるいは厚膜、薄膜化が必要であり、多くの
場合、芯線、テープあるいは板状の所謂、基板としての
適当な材料が求められている。
子デバイスなどに使うためには、このセラミックスの線
材、テープあるいは厚膜、薄膜化が必要であり、多くの
場合、芯線、テープあるいは板状の所謂、基板としての
適当な材料が求められている。
スパッタリング、真空蒸着、ＭＢＥあるいはＣｖＤ等の
物理化学的な方法では、良く知られた単結晶の５ｒＴｉ
Ｏ，、ＭｇＯなどの（００１）面を基板として使用し、
高配向性の超電導単結晶の薄膜が製造されている。
物理化学的な方法では、良く知られた単結晶の５ｒＴｉ
Ｏ，、ＭｇＯなどの（００１）面を基板として使用し、
高配向性の超電導単結晶の薄膜が製造されている。
基板としてＺｒＯ，、ＭｇＯ１Ａ１２０３、およびＳｉ
ｎ、の成形体が用いられて超電導配線、磁気遮蔽板とし
ての超電導膜も製造されるが、しかしながら、超電導特
性の優れた超電導膜が得られていない。
ｎ、の成形体が用いられて超電導配線、磁気遮蔽板とし
ての超電導膜も製造されるが、しかしながら、超電導特
性の優れた超電導膜が得られていない。
この問題点の原因としては、Ｚｒ０ｚ、ＭｇＯ，ＡｈＯ
３、およびＳｉＯ□に含まれる不純物が多く、また、特
にＳｉｎ、の場合、Ｓｉ自体が超電導膜中に拡散、ある
いは超電導膜成分と反応して超電導特性を損なうものと
推定されている。
３、およびＳｉＯ□に含まれる不純物が多く、また、特
にＳｉｎ、の場合、Ｓｉ自体が超電導膜中に拡散、ある
いは超電導膜成分と反応して超電導特性を損なうものと
推定されている。
さらに、基板の密度が充分大きくないと、超電導膜成分
が基板に進入し、従って超電導膜の組成変化を引き起こ
すことが考えられる。
が基板に進入し、従って超電導膜の組成変化を引き起こ
すことが考えられる。
上記の問題点を考慮すると、純度が高（、高密度の基板
を使用することによって、特性の良好な超電導膜の形成
が期待される。
を使用することによって、特性の良好な超電導膜の形成
が期待される。
（問題点解決のための技術的手段）
本発明者等は、上記問題点について鋭意研究した結果、
本発明に至った。
本発明に至った。
本発明は、純度９９％以上、および密度３．５０ｇ／ｃ
ｃ以上の酸化マグネシウム焼結体基板に形成された酸化
物系高温超電導膜に関する。
ｃ以上の酸化マグネシウム焼結体基板に形成された酸化
物系高温超電導膜に関する。
本発明において高温超電導セラミックスは、液体窒素温
度以上の臨界温度を示す高温超電導セラミックスすべて
を包含する。
度以上の臨界温度を示す高温超電導セラミックスすべて
を包含する。
上記セラミックスの例として、次の一般式、Ｍ、Ａ、Ｃ
ｕｙ（Ｌで表されるセラミックスが挙げられる。式中Ｍ
は、稀土類元素、Ｂｉ、及びＴＩから選択される一種類
の元素を表し、稀土類元素としては、Ｙ 、 Ｌａ、
Ｎｄ、 Ｓｍ、、Ｅｕ、 Ｇｄ、 Ｄｙ、 Ｈｏ、Ｅｒ
、 Ｔｍ、 Ｙｂ及びＬｕから選択されるものが好まし
い。式中ＡはＣａ。
ｕｙ（Ｌで表されるセラミックスが挙げられる。式中Ｍ
は、稀土類元素、Ｂｉ、及びＴＩから選択される一種類
の元素を表し、稀土類元素としては、Ｙ 、 Ｌａ、
Ｎｄ、 Ｓｍ、、Ｅｕ、 Ｇｄ、 Ｄｙ、 Ｈｏ、Ｅｒ
、 Ｔｍ、 Ｙｂ及びＬｕから選択されるものが好まし
い。式中ＡはＣａ。
Ｓｒ及びＢａから選択される少なくとも一種類のアルカ
リ土類元素を表す。Ｘおよびｙは１より大きく、４より
小さく、Ｚは３．５より大きく、９．５より小さい数値
である。
リ土類元素を表す。Ｘおよびｙは１より大きく、４より
小さく、Ｚは３．５より大きく、９．５より小さい数値
である。
上式中のＡで、特に好ましいアルカリ土類元素は、それ
ぞれ稀土類元素を含有する超電導セラミックスにおいて
は、ＢａあるいはＢａとＳｒの組み合わせ、Ｂｉを含有
する超電導セラミックスにおいては、ＣａとＳｒの組み
合わせ、ＴＩを含有する超電導セラミックスにおいては
、ＢａとＣａ、あるいはＳｒとＣａの組み合わせである
。Ｂｉ−アルカリ土類元素−銅酸化物系、Ｔ１−アルカ
リ土類元素−銅酸化物系超電導セラミックスは、Ｂｉお
よびＴ１の一部を最大５０モル％まで鉛（Ｐｂ）で置換
されたものも含まれ、ｐｂｆｆ換によって、臨界温度の
低い超電導セラミックス成分（低温和）のより少ない高
温超電導セラミックスを製造できる。
ぞれ稀土類元素を含有する超電導セラミックスにおいて
は、ＢａあるいはＢａとＳｒの組み合わせ、Ｂｉを含有
する超電導セラミックスにおいては、ＣａとＳｒの組み
合わせ、ＴＩを含有する超電導セラミックスにおいては
、ＢａとＣａ、あるいはＳｒとＣａの組み合わせである
。Ｂｉ−アルカリ土類元素−銅酸化物系、Ｔ１−アルカ
リ土類元素−銅酸化物系超電導セラミックスは、Ｂｉお
よびＴ１の一部を最大５０モル％まで鉛（Ｐｂ）で置換
されたものも含まれ、ｐｂｆｆ換によって、臨界温度の
低い超電導セラミックス成分（低温和）のより少ない高
温超電導セラミックスを製造できる。
本発明における純度９９％、密度３．５０ｇ／ｃｃ以上
の酸化マグネシウム焼結体基板については、特願昭６３
−１０５８１号に開示された方法等によって製造するこ
とができる。即ち金属Ｍｇの加熱蒸気を気相酸化して製
造した一次粒子からなるマグネシア粉末を成形し、１５
００°Ｃ以上で焼結して得ることができる。
の酸化マグネシウム焼結体基板については、特願昭６３
−１０５８１号に開示された方法等によって製造するこ
とができる。即ち金属Ｍｇの加熱蒸気を気相酸化して製
造した一次粒子からなるマグネシア粉末を成形し、１５
００°Ｃ以上で焼結して得ることができる。
本発明の高温超電導セラミックス膜を製造する方法につ
いては特別の制限はなく、例えば以下に示す各種の方法
を採用することができる。
いては特別の制限はなく、例えば以下に示す各種の方法
を採用することができる。
（１）セラミックス粉末と有機結合剤、分散剤、可塑剤
等を混合し、混合物を基板上に塗布後、有機物を加熱分
解、焼成する方法。
等を混合し、混合物を基板上に塗布後、有機物を加熱分
解、焼成する方法。
（２）超電導セラミックスを構成する各元素の有機、無
機化合物の溶液を塗布後、焼成する溶液法。
機化合物の溶液を塗布後、焼成する溶液法。
（３）超電導セラミックスを化学薄着、物理蒸着で基板
に被着させる蒸着法、スパッタリング法。
に被着させる蒸着法、スパッタリング法。
上記（１）の方法においては、超電導セラミックスの粉
体を、１０〜８０重量％の含有率で有機バインダ、溶剤
などと混合してペーストを製造し、基板へのペーストの
吹き付け、筆塗り、ペーストへの浸せき、スクリーン印
刷等を行うことができる。
体を、１０〜８０重量％の含有率で有機バインダ、溶剤
などと混合してペーストを製造し、基板へのペーストの
吹き付け、筆塗り、ペーストへの浸せき、スクリーン印
刷等を行うことができる。
有機バインダーとしては、メチルセルロース、エチルセ
ルロース、ヒドロキシエチルセルロース、ニトロセルロ
ース、ポリビニルアルコール、セルロースアセテート、
セルロースブチレート、ポリビニルブチラール、ポリア
クリル酸エステル、ポリメタクリ酸エステル、石油レジ
ン等が挙げられる。
ルロース、ヒドロキシエチルセルロース、ニトロセルロ
ース、ポリビニルアルコール、セルロースアセテート、
セルロースブチレート、ポリビニルブチラール、ポリア
クリル酸エステル、ポリメタクリ酸エステル、石油レジ
ン等が挙げられる。
溶剤としては、水、メタノール、エタノール、イソプロ
パツール等のアルコール類、アセトン、メチルエチルケ
トン等のケトン類、トルエン、キシレン等の炭化水素類
、エステル類、エチレングリコールモノメチルエーテル
、ジエチルエーテル等のエーテル類、ハロゲン化炭化水
素類が挙げられる。
パツール等のアルコール類、アセトン、メチルエチルケ
トン等のケトン類、トルエン、キシレン等の炭化水素類
、エステル類、エチレングリコールモノメチルエーテル
、ジエチルエーテル等のエーテル類、ハロゲン化炭化水
素類が挙げられる。
上記（２）の方法で憂温超電導セラミックス膜を製造す
る場合、（１）の方法で採用される溶剤で超電導セラミ
ックスを構成する各元素の有機、無機化合物の溶液を製
造し、塗布後、焼成する。
る場合、（１）の方法で採用される溶剤で超電導セラミ
ックスを構成する各元素の有機、無機化合物の溶液を製
造し、塗布後、焼成する。
焼成前の塗布による超電導セラミックス粉末ペースト膜
、超電導セラミックス組成の溶液膜の厚さは、０．５〜
１５００ミクロンが好ましい。
、超電導セラミックス組成の溶液膜の厚さは、０．５〜
１５００ミクロンが好ましい。
焼成の温度は４５０“Ｃ以上、１０００°Ｃ以下が好ま
しく、通常空気中で焼成するが、アルゴン、ヘリウム等
の不活性ガスと酸素との混合ガス雰囲気中でも行うこと
ができる。
しく、通常空気中で焼成するが、アルゴン、ヘリウム等
の不活性ガスと酸素との混合ガス雰囲気中でも行うこと
ができる。
焼成後の高温超電導セラミックス膜の厚さは、０．５〜
１０００ミクロンである。
１０００ミクロンである。
上記（３）の方法においては、蒸発の加熱源として、電
子ビーム、レーザー光、ヒーターを挙げることができる
。その他の蒸着の条件としては、通常真空度は１０−”
〜１０−’Ｔｏｒｒ、蒸着速度は０．５〜５００久／秒
、蒸着基板の温度は２００°Ｃ以上、アニーリング温度
は４００°Ｃ以上、蒸着膜厚は５００〜２００００人が
好ましい。
子ビーム、レーザー光、ヒーターを挙げることができる
。その他の蒸着の条件としては、通常真空度は１０−”
〜１０−’Ｔｏｒｒ、蒸着速度は０．５〜５００久／秒
、蒸着基板の温度は２００°Ｃ以上、アニーリング温度
は４００°Ｃ以上、蒸着膜厚は５００〜２００００人が
好ましい。
スパッタリング法においては、導入ガス圧ＩＴｏｒｒ
以下で、アルゴンガスあるいは酸素の含有率が最高５０
モル％のアルゴンとの混合ガス中、基板温度は４００〜
９００°Ｃ、アニーリング温度は４００°Ｃ以上が好ま
しい。
以下で、アルゴンガスあるいは酸素の含有率が最高５０
モル％のアルゴンとの混合ガス中、基板温度は４００〜
９００°Ｃ、アニーリング温度は４００°Ｃ以上が好ま
しい。
以上いずれの方法を用いても、本発明の酸化マグネシュ
ウム基板上にセラミックス膜を形成することによって、
超電導特性の優れた高温超電導セラミックス膜が得られ
る。
ウム基板上にセラミックス膜を形成することによって、
超電導特性の優れた高温超電導セラミックス膜が得られ
る。
（実施例）
以下に本発明の実施例を示す。
実施例１
Ｙ２Ｏ２、Ｂａｄ、およびＣｕＯの各々をモル比０．５
：１：１．５で形成させたＹ−Ｂａ−Ｃｕ−０系超電導
セラミツクスの仮焼結粉末１０ｇとエチレングリコール
モノメチルエーテル２０ｇをボールミルで充分混合して
ペーストを製造した。このペーストを一辺２０ａｎ角の
純度９９．９％、密度３．５４ｇ／ｃｃの酸化マグネシ
ウム焼結体基板に、スクリーン印刷法で厚さ１００ミク
ロン、幅１ ｍｍ 、長さ１０ｍｍのパターンを形成し
た。
：１：１．５で形成させたＹ−Ｂａ−Ｃｕ−０系超電導
セラミツクスの仮焼結粉末１０ｇとエチレングリコール
モノメチルエーテル２０ｇをボールミルで充分混合して
ペーストを製造した。このペーストを一辺２０ａｎ角の
純度９９．９％、密度３．５４ｇ／ｃｃの酸化マグネシ
ウム焼結体基板に、スクリーン印刷法で厚さ１００ミク
ロン、幅１ ｍｍ 、長さ１０ｍｍのパターンを形成し
た。
これを１２０°Ｃで１時間乾燥後、９３０°Ｃで３０分
間、酸素気流中で焼成した。
間、酸素気流中で焼成した。
得られた高温超電導セラミックス膜の臨界温度は、９１
にであった。また、液体窒素温度での臨界電流密度は、
２３０Ａ／ｃＪであった。
にであった。また、液体窒素温度での臨界電流密度は、
２３０Ａ／ｃＪであった。
実施例２
Ｂｉ、Ｏｓ 、ＰｂＯ、ＣａＯ、’ ＳｒＯ，およびＣ
ｕＯの各々をモル比Ｑ、７：０．３：Ｌ：１：１．９で
形成させたＢ１−Ｐｂ−Ｃａ−５ｒ−Ｃｕ−０系超電導
セラミツクスの仮焼結粉末Ｌｏｇとエチレングリコール
モノメチルエーテル２０ｇ金ボールミルで充分混合して
ペーストを製造した。
ｕＯの各々をモル比Ｑ、７：０．３：Ｌ：１：１．９で
形成させたＢ１−Ｐｂ−Ｃａ−５ｒ−Ｃｕ−０系超電導
セラミツクスの仮焼結粉末Ｌｏｇとエチレングリコール
モノメチルエーテル２０ｇ金ボールミルで充分混合して
ペーストを製造した。
このペーストを実施例１と同様に酸化マグネシウム焼結
体基板上にパターンを形成した。
体基板上にパターンを形成した。
これを１２０°Ｃで１時間乾燥後、８４５°Ｃで１５０
時間、酸素気流中で焼成した。
時間、酸素気流中で焼成した。
得られた高温超電導セラミックス膜の臨界温度は、１０
２にであった。また、液体窒素温度での臨界電流密度は
、ｌｌ０Ａ／ｃｄであった。
２にであった。また、液体窒素温度での臨界電流密度は
、ｌｌ０Ａ／ｃｄであった。
比較例１
純度９５．１％、密度３．４６ｇ／ｃｃの酸化マグネシ
ウム焼結体基板を使用した以外は、実施例１と同様にお
こなった。
ウム焼結体基板を使用した以外は、実施例１と同様にお
こなった。
得られたセラミックス膜の電気抵抗の温度変化を測定し
たところ、８０に付近で急激な抵抗の減少を示したが、
電気抵抗が零になったのは６５にであった。
たところ、８０に付近で急激な抵抗の減少を示したが、
電気抵抗が零になったのは６５にであった。
比較例２
純度９５．１％、密度３．４６ｇ／ｃｃの酸化マグネシ
ウム焼結体基板を使用した以外は、実施例２と同様にお
こなった。
ウム焼結体基板を使用した以外は、実施例２と同様にお
こなった。
得られたセラミックス膜の電気抵抗の温度変化を測定し
たところ、８５に付近で急激な抵抗の減少を示したが、
電気抵抗が零になったのは２０にであった。
たところ、８５に付近で急激な抵抗の減少を示したが、
電気抵抗が零になったのは２０にであった。
実施例３
電子ビームによる真空共蒸着法で純度９９．９％、密度
３．５４ｇ／ｃｃの酸化マグネシウム焼結体基板上にセ
ラミックス膜を形成した。基板温度５５０°Ｃ，蒸着時
に基板に酸素ガスを吹きつけながら、真空度５Ｘ１０−
’Ｔｏｒｒの酸素雰囲気に保ち、蒸着後、槽内に酸素ガ
スを導入し、アニーリングを温度８５０’Ｃで３０分間
行い、Ｙ−Ｂａ−Ｃｕ−０系高温超電導セラミツクス膜
が製造できた。
３．５４ｇ／ｃｃの酸化マグネシウム焼結体基板上にセ
ラミックス膜を形成した。基板温度５５０°Ｃ，蒸着時
に基板に酸素ガスを吹きつけながら、真空度５Ｘ１０−
’Ｔｏｒｒの酸素雰囲気に保ち、蒸着後、槽内に酸素ガ
スを導入し、アニーリングを温度８５０’Ｃで３０分間
行い、Ｙ−Ｂａ−Ｃｕ−０系高温超電導セラミツクス膜
が製造できた。
得られた高温超電導セラミックス膜の臨界温度は、９３
にであった。
にであった。
実施例４
電子ビームによる真空共蒸着法で純度９９．９％、密度
３．５４ｇ／ｃｃの酸化マグネシウム焼結体基板上にＢ
１−Ｃａ−３ｒ−Ｃｕ−０系高温超電導セラミツクス膜
を形成した。基板温度４００°Ｃ１真空度６ Ｘ １０
−５Ｔｏｒｒで蒸着後、酸素中、温度７５０’Ｃでアニ
ーリングを１時間行った。
３．５４ｇ／ｃｃの酸化マグネシウム焼結体基板上にＢ
１−Ｃａ−３ｒ−Ｃｕ−０系高温超電導セラミツクス膜
を形成した。基板温度４００°Ｃ１真空度６ Ｘ １０
−５Ｔｏｒｒで蒸着後、酸素中、温度７５０’Ｃでアニ
ーリングを１時間行った。
得られた高温超電導セラミックス膜の臨界温度は、１０
５にであった。
５にであった。
実施例５
ＲＦマグネトロンスパッタリング装置を使用して純度９
９．９％、密度３．５４ｇ／ｃｃの酸化マグネシウム焼
結体基板上に、Ｙ−Ｂａ−Ｃｕ−０系高温超電導セラミ
ツクス膜を製造した。基板温度６５０°Ｃ１酸素含有率
が３０モル％のアルゴンとの混合ガスのガス圧を５Ｘ
１０− ”Ｔｏｒｒの条件で膜形成後、アニーリングを
酸素中、温度８５０°Ｃで３０分間行った。さらにアニ
リングを酸素中、温度４００°Ｃで１２時間行った。
９．９％、密度３．５４ｇ／ｃｃの酸化マグネシウム焼
結体基板上に、Ｙ−Ｂａ−Ｃｕ−０系高温超電導セラミ
ツクス膜を製造した。基板温度６５０°Ｃ１酸素含有率
が３０モル％のアルゴンとの混合ガスのガス圧を５Ｘ
１０− ”Ｔｏｒｒの条件で膜形成後、アニーリングを
酸素中、温度８５０°Ｃで３０分間行った。さらにアニ
リングを酸素中、温度４００°Ｃで１２時間行った。
得られた高温超電導セラミックス膜の臨界温度は、９５
にであった。
にであった。
実施例６
ＲＦマグネトロンスパッタリング装置を使用して純度９
９．９％、密度３．５４ｇ／ｃｃの酸化マグネシウム焼
結体基板上に、Ｂ１−Ｃａ−３ｒ−Ｃｕ−０系高温超電
導セラミツクス膜を製造した。基板温度６３０’Ｃ１酸
素含有率が１０モル％のアルゴンとの混合ガスのガス圧
をＩ Ｘ １０−”Ｔｏｒｒの条件で膜形成後、アニー
リングを酸素中、温度７５０°Ｃで３０分間行った。
９．９％、密度３．５４ｇ／ｃｃの酸化マグネシウム焼
結体基板上に、Ｂ１−Ｃａ−３ｒ−Ｃｕ−０系高温超電
導セラミツクス膜を製造した。基板温度６３０’Ｃ１酸
素含有率が１０モル％のアルゴンとの混合ガスのガス圧
をＩ Ｘ １０−”Ｔｏｒｒの条件で膜形成後、アニー
リングを酸素中、温度７５０°Ｃで３０分間行った。
得られた高温超電導セラミックス膜の臨界温度は、１０
６にであった。
６にであった。
特許出願人 宇部興産株式会社
Claims (1)
- 純度が９９％以上、および密度が３．５０ｇ／ｃｃ以上
の酸化マグネシウム焼結体基板に形成された酸化物系高
温超電導セラミックス膜。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63232992A JPH0282413A (ja) | 1988-09-17 | 1988-09-17 | ＭｇＯ基板積層超電導セラミックス膜 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63232992A JPH0282413A (ja) | 1988-09-17 | 1988-09-17 | ＭｇＯ基板積層超電導セラミックス膜 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0282413A true JPH0282413A (ja) | 1990-03-23 |
Family
ID=16948101
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63232992A Pending JPH0282413A (ja) | 1988-09-17 | 1988-09-17 | ＭｇＯ基板積層超電導セラミックス膜 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0282413A (ja) |
-
1988
- 1988-09-17 JP JP63232992A patent/JPH0282413A/ja active Pending
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