JPH0283261A - スパッタリング用窒化珪素系ターゲット材料 - Google Patents
スパッタリング用窒化珪素系ターゲット材料Info
- Publication number
- JPH0283261A JPH0283261A JP63236845A JP23684588A JPH0283261A JP H0283261 A JPH0283261 A JP H0283261A JP 63236845 A JP63236845 A JP 63236845A JP 23684588 A JP23684588 A JP 23684588A JP H0283261 A JPH0283261 A JP H0283261A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- silicon nitride
- powder
- sputtering
- target material
- sintered
- Prior art date
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- Pending
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- Ceramic Products (AREA)
- Physical Vapour Deposition (AREA)
- Formation Of Insulating Films (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
五東上例机肛九−
本発明は、ｍ密にして高強度かつ高純度なＳｉ、Ｎ。
−８ｉＯｚ焼結物からなるスパッタリング用窒化珪素系
ターゲット材料に関する。
ターゲット材料に関する。
炎来夏技先
最近において、サーマルプリンターヘッド、イメージコ
ンタクトセンサ、太陽電池等の反射防止膜など、耐摩耗
性が要求される保護膜として、スパッタリングによるＳ
ｉ、Ｎ４−８ｉＯ□系の混合膜を応用することが行なわ
れつつあり、これに伴ってＳｉ、Ｎ４−５ｉｎ、系の緻
密にして高純度。
ンタクトセンサ、太陽電池等の反射防止膜など、耐摩耗
性が要求される保護膜として、スパッタリングによるＳ
ｉ、Ｎ４−８ｉＯ□系の混合膜を応用することが行なわ
れつつあり、これに伴ってＳｉ、Ｎ４−５ｉｎ、系の緻
密にして高純度。
高強度のスパッタリング用ターゲット材料の供給が不可
欠となってきている。
欠となってきている。
従来、窒化珪素系の薄膜をスパッタリングにより製作す
る場合に用いられているスパッタリング用ターゲット材
料としては、 （１）Ｓｉ粉末を反応焼結によりかためて、Ｓｉ、Ｎ４
の成形体としたもの、 （２）Ｓｉ３Ｎ４粉末にイツトリア（Ｙ２Ｏ２）−マグ
ネシア（Ｍｇｏ）、アルミｆ （ＡＬＯ，）などの焼結
助剤を加えて成形し、焼結したもの（３）Ｓｘ０２粉末
とＳｉ、Ｎ、粉末とを機械的に混合して成形したもの などがある。
る場合に用いられているスパッタリング用ターゲット材
料としては、 （１）Ｓｉ粉末を反応焼結によりかためて、Ｓｉ、Ｎ４
の成形体としたもの、 （２）Ｓｉ３Ｎ４粉末にイツトリア（Ｙ２Ｏ２）−マグ
ネシア（Ｍｇｏ）、アルミｆ （ＡＬＯ，）などの焼結
助剤を加えて成形し、焼結したもの（３）Ｓｘ０２粉末
とＳｉ、Ｎ、粉末とを機械的に混合して成形したもの などがある。
が しよ゛とする
しかし、（１）の反応焼結によるものは、気孔が多く緻
密性に欠けるため強度も弱く、崩れ易いという問題があ
る。また、実際に市販されているものは金属不純物も多
く、この金属不純物によるスパッタリング膜の劣化をも
たらし易い。
密性に欠けるため強度も弱く、崩れ易いという問題があ
る。また、実際に市販されているものは金属不純物も多
く、この金属不純物によるスパッタリング膜の劣化をも
たらし易い。
更に、（２）の各種焼結助剤を加えて焼結したものは、
緻密で高強度ではあるが、添加物に起因する不純物の混
入から諸物性の劣化をもたらすという問題がある。
緻密で高強度ではあるが、添加物に起因する不純物の混
入から諸物性の劣化をもたらすという問題がある。
他方、（３）のＳ ｉ Ｏ２粉末とＳｉ、Ｎ、粉末とを
機械的に混合・成形したものは、５ｉｎ２粉末の成形性
不良のために欠陥の多い成形品となり、密度９強度の低
いターゲツト材しか得ることができないという欠点があ
る。
機械的に混合・成形したものは、５ｉｎ２粉末の成形性
不良のために欠陥の多い成形品となり、密度９強度の低
いターゲツト材しか得ることができないという欠点があ
る。
なお、Ｓｉ、Ｎ、粉末にＳ ｉ Ｏ２粉末を加えて焼結
したものは、５ｉｎ２粉末自体の焼結性が低いことから
緻密なＳ ｉ３Ｎ４ Ｓ ｉ０２焼結品が得難く、実用
化されていない。
したものは、５ｉｎ２粉末自体の焼結性が低いことから
緻密なＳ ｉ３Ｎ４ Ｓ ｉ０２焼結品が得難く、実用
化されていない。
本発明は、上記事情に鑑みなされたもので、組成が均一
、均質で緻密である上、高強度がっ高純度の５ｉ３Ｎ４
−３ｉ○２焼結物からなるスパッタリング用窒化珪素系
ターゲット材料を提供することを目的とする。
、均質で緻密である上、高強度がっ高純度の５ｉ３Ｎ４
−３ｉ○２焼結物からなるスパッタリング用窒化珪素系
ターゲット材料を提供することを目的とする。
を るための び
本発明者は、上記目的を達成するため、鋭意検討を行な
った結果、Ｓ ｉ Ｏ，源としてエトキシシラン等のア
ルコキシシランの加水分解物を用いることにより、５ｉ
ｎ２のＳｉ３Ｎ４粉末中への均一な分散が可能となり、
またアルコキシシランの加水分解物の優れた熱縮合性、
熱硬化性により成形が容易になると共に、高緻密性、高
純度化が達成され、これによりバインダー、焼結助剤等
を添加しなくとも緻密な焼結物が得られ、これら添加物
からの不純物の混入が可及的に防止されると共に、アル
コキシシランの加水分解物の加熱残分は５ｉｎ２のみで
あり、従って焼結処理によって高純度のＳ １３Ｎ４−
Ｓ ｉ Ｏ，焼結物が製造され、緻密にして高強度か
つ高純度の窒化珪素系ターゲット材料が得られることを
知見し５本発明をなすに至ったものである。
った結果、Ｓ ｉ Ｏ，源としてエトキシシラン等のア
ルコキシシランの加水分解物を用いることにより、５ｉ
ｎ２のＳｉ３Ｎ４粉末中への均一な分散が可能となり、
またアルコキシシランの加水分解物の優れた熱縮合性、
熱硬化性により成形が容易になると共に、高緻密性、高
純度化が達成され、これによりバインダー、焼結助剤等
を添加しなくとも緻密な焼結物が得られ、これら添加物
からの不純物の混入が可及的に防止されると共に、アル
コキシシランの加水分解物の加熱残分は５ｉｎ２のみで
あり、従って焼結処理によって高純度のＳ １３Ｎ４−
Ｓ ｉ Ｏ，焼結物が製造され、緻密にして高強度か
つ高純度の窒化珪素系ターゲット材料が得られることを
知見し５本発明をなすに至ったものである。
従って、本発明は、窒化珪素粉末とアルコキシシランの
加水分解物との混合物を成形、焼結してなることを特徴
とするスパッタリング用窒化珪素系ターゲット材料を提
供する。
加水分解物との混合物を成形、焼結してなることを特徴
とするスパッタリング用窒化珪素系ターゲット材料を提
供する。
以下、本発明につき更に詳しく説明する。
本発明の窒化珪素系ターゲット材料は、Ｓｉ、Ｎ４−８
ｉｎ、焼結物からなるもので、上記のようにＳ ｉ ０
１源としてアルコキシシランの加水分解物を用い、これ
を窒化珪素粉末と混合し、成形、焼結したものである。
ｉｎ、焼結物からなるもので、上記のようにＳ ｉ ０
１源としてアルコキシシランの加水分解物を用い、これ
を窒化珪素粉末と混合し、成形、焼結したものである。
ここで、好適に使用されるアルコキシシランとしては、
特に限定はされないが、メトキシシラン。
特に限定はされないが、メトキシシラン。
エトキシシラン、プロポキシシラン等が挙げられ、中で
もエトキシシランが好ましく用いられる。
もエトキシシランが好ましく用いられる。
上記窒化珪素粉末とアルコキシシランの加水分解物との
混合物の割合は、両者の混合物を成形。
混合物の割合は、両者の混合物を成形。
焼結した際、成形、焼結後の最終組成がＳｉ３Ｎ。
５０〜９５％（重量′冷、以下同じ）、５ｉ０２５〜５
０％、特にＳｉ、Ｎ、８０〜９５％、５ｉＯ２５〜２０
％の範囲になるように調節混合することが好ましい。
０％、特にＳｉ、Ｎ、８０〜９５％、５ｉＯ２５〜２０
％の範囲になるように調節混合することが好ましい。
上記窒化珪素粉末とアルコキシシランの加水分解物との
混合物を成形、焼結して本発明ターゲット材料を得る場
合、その製造は必ずしも制限されないが、通常（１）原
料混合、（２）乾燥、（３）粉砕、（４）成形、（５）
焼結、（６）仕上加工の６エ程を採用し得る。これを具
体的に説明すると、例えばプラスチックライニングされ
た混合ミル中にＳｉ３Ｎ４粉末及びアルコキシシランの
加水分解物を投入し、適量の水と共に数時間混合する（
原料混合工程）。
混合物を成形、焼結して本発明ターゲット材料を得る場
合、その製造は必ずしも制限されないが、通常（１）原
料混合、（２）乾燥、（３）粉砕、（４）成形、（５）
焼結、（６）仕上加工の６エ程を採用し得る。これを具
体的に説明すると、例えばプラスチックライニングされ
た混合ミル中にＳｉ３Ｎ４粉末及びアルコキシシランの
加水分解物を投入し、適量の水と共に数時間混合する（
原料混合工程）。
混合スラリーを濾過し、得られたケーキを乾燥機にて乾
燥しく乾燥工程）、乾燥後にハンマーミル等にて微粉砕
し、篩等を用いて粒度を調節する（粉砕工程）。得られ
た粉末を粉末プレスにより所定形状に成形しく成形工程
）、常法に従ってＮ２等の不活性ガス中で１２００〜１
６００℃の高温にて焼結を行なう（この場合昇温速度は
２００”Ｃ／１時間以下とすることが好ましい。なお、
１２００℃未満の温度では緻密で高強度のものが得られ
ない場合があり、一方１６００℃を超えると原料が一部
分解するおそれが生じる場合がある。）。その後、焼結
物に対し必要により研削盤等を用いて整形又は寸法仕上
げを行ない１本発明のスパッタリング用窒化珪素系ター
ゲット材料を得るものである。
燥しく乾燥工程）、乾燥後にハンマーミル等にて微粉砕
し、篩等を用いて粒度を調節する（粉砕工程）。得られ
た粉末を粉末プレスにより所定形状に成形しく成形工程
）、常法に従ってＮ２等の不活性ガス中で１２００〜１
６００℃の高温にて焼結を行なう（この場合昇温速度は
２００”Ｃ／１時間以下とすることが好ましい。なお、
１２００℃未満の温度では緻密で高強度のものが得られ
ない場合があり、一方１６００℃を超えると原料が一部
分解するおそれが生じる場合がある。）。その後、焼結
物に対し必要により研削盤等を用いて整形又は寸法仕上
げを行ない１本発明のスパッタリング用窒化珪素系ター
ゲット材料を得るものである。
髪匪叫夏果
以上説明したように１本発明のスパッタリング用窒化珪
素系ターゲット材料は、均質で緻密であり、しかも高強
度かつ高純度のＳｉ、Ｎ４−５ｉｎ２焼結物からなり、
このターゲット材料を用いてスパッタリングを行なうこ
とにより、極めて高純度かつ均質なＳｉ、Ｎ、−８ｉｎ
２の薄膜を得ることができる。
素系ターゲット材料は、均質で緻密であり、しかも高強
度かつ高純度のＳｉ、Ｎ４−５ｉｎ２焼結物からなり、
このターゲット材料を用いてスパッタリングを行なうこ
とにより、極めて高純度かつ均質なＳｉ、Ｎ、−８ｉｎ
２の薄膜を得ることができる。
以下、実施例及び比較例を示し、本発明を具体的に説明
するが１本発明は下記実施例に制限されるものではない
。
するが１本発明は下記実施例に制限されるものではない
。
高純度窒化珪素粉末（信越化学社製：ＫＳＮ−１０Ｓ
Ｐ）３ｋｇ、エトキシシラン加水分解物（エトキシ分４
０重量％品）３ｋｇ、水約５Ｑをプラスチックライニン
グされた混合ミル中に加えて５時間混合した。得られた
スラリーをフィルタープレスを用いて濾過し、ケーキ状
の含水固形物を得た。
Ｐ）３ｋｇ、エトキシシラン加水分解物（エトキシ分４
０重量％品）３ｋｇ、水約５Ｑをプラスチックライニン
グされた混合ミル中に加えて５時間混合した。得られた
スラリーをフィルタープレスを用いて濾過し、ケーキ状
の含水固形物を得た。
これを通風乾燥機内のステンレススチールバットに移し
替え、２００℃にて２４時間乾燥した。乾燥後の粒状物
をハンマーミルにて粉砕し、６ｏメツシユでふるって得
られた粉末を粉末プレスを用いて６０ｎｔｎφ×１５ｍ
の形状に成形した。得られた成形品は欠陥のない高強度
のハンドリングし易いものであった。
替え、２００℃にて２４時間乾燥した。乾燥後の粒状物
をハンマーミルにて粉砕し、６ｏメツシユでふるって得
られた粉末を粉末プレスを用いて６０ｎｔｎφ×１５ｍ
の形状に成形した。得られた成形品は欠陥のない高強度
のハンドリングし易いものであった。
この成形品を焼結炉を用いてＮ２ガス中で焼結した。こ
の場合、１５００℃までを７．５時間かけて昇温し、１
５００℃での保持時間を１時間とした。得られた焼結晶
は密度１．８０，５ｉｎ２含有！２０．０重量％であり
、均質で緻密なターゲット用のＳｉ、Ｎ４−５ｉｎ２円
板が得られた。
の場合、１５００℃までを７．５時間かけて昇温し、１
５００℃での保持時間を１時間とした。得られた焼結晶
は密度１．８０，５ｉｎ２含有！２０．０重量％であり
、均質で緻密なターゲット用のＳｉ、Ｎ４−５ｉｎ２円
板が得られた。
高純度シリカ粉（森村商事Ｍ−６）２０部と高純度窒化
珪素粉末（信越化学社製：ＫＳＮ−１０ＳＰ）８０部を
乾式混合ミルで混合し、得られた粉末を粉末プレスにて
６ｏｒＩｒｎφ×１５ｍの形状に成形した。得られた成
形品は欠陥が多く、極めて低密度のくずれ易い成形品で
あったため、焼結することができなかった。
珪素粉末（信越化学社製：ＫＳＮ−１０ＳＰ）８０部を
乾式混合ミルで混合し、得られた粉末を粉末プレスにて
６ｏｒＩｒｎφ×１５ｍの形状に成形した。得られた成
形品は欠陥が多く、極めて低密度のくずれ易い成形品で
あったため、焼結することができなかった。
出願人 信越化学工業 株式会社
代理人 弁理士 小 島 隆 司
Claims (1)
- １．窒化珪素粉末とアルコキシシラン加水分解物との混
合物を成形，焼結してなることを特徴とするスパッタリ
ング用窒化珪素系ターゲット材料。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63236845A JPH0283261A (ja) | 1988-09-21 | 1988-09-21 | スパッタリング用窒化珪素系ターゲット材料 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63236845A JPH0283261A (ja) | 1988-09-21 | 1988-09-21 | スパッタリング用窒化珪素系ターゲット材料 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0283261A true JPH0283261A (ja) | 1990-03-23 |
Family
ID=17006650
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63236845A Pending JPH0283261A (ja) | 1988-09-21 | 1988-09-21 | スパッタリング用窒化珪素系ターゲット材料 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0283261A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH11349381A (ja) * | 1998-06-08 | 1999-12-21 | Hitachi Metals Ltd | 窒化ケイ素焼結体およびそれからなるスパッタターゲット |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS61215259A (ja) * | 1985-03-19 | 1986-09-25 | 真空材料株式会社 | スパツタリング用窒化ケイ素タ−ゲツトの製法 |
| JPS63100065A (ja) * | 1986-10-14 | 1988-05-02 | セイコーエプソン株式会社 | 窒化物焼結体の製造方法 |
-
1988
- 1988-09-21 JP JP63236845A patent/JPH0283261A/ja active Pending
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS61215259A (ja) * | 1985-03-19 | 1986-09-25 | 真空材料株式会社 | スパツタリング用窒化ケイ素タ−ゲツトの製法 |
| JPS63100065A (ja) * | 1986-10-14 | 1988-05-02 | セイコーエプソン株式会社 | 窒化物焼結体の製造方法 |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH11349381A (ja) * | 1998-06-08 | 1999-12-21 | Hitachi Metals Ltd | 窒化ケイ素焼結体およびそれからなるスパッタターゲット |
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