JPS6146403B2 - - Google Patents
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- JPS6146403B2 JPS6146403B2 JP54047769A JP4776979A JPS6146403B2 JP S6146403 B2 JPS6146403 B2 JP S6146403B2 JP 54047769 A JP54047769 A JP 54047769A JP 4776979 A JP4776979 A JP 4776979A JP S6146403 B2 JPS6146403 B2 JP S6146403B2
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Landscapes
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
この発明は炭化ケイ素粉末の製造方法に関す
る。
る。
炭化ケイ素は高い高温強度とすぐれた耐熱耐蝕
性を持ち有望な耐熱性セラミツク材料として注目
を集めている。これら炭化ケイ素の焼結体は粉末
冶金法によつて作られるため原料となる炭化ケイ
素粉末は微細で活性に富む物が望ましい。
性を持ち有望な耐熱性セラミツク材料として注目
を集めている。これら炭化ケイ素の焼結体は粉末
冶金法によつて作られるため原料となる炭化ケイ
素粉末は微細で活性に富む物が望ましい。
従来炭化ケイ素粉末の製造においては、収率を
上げる目的から2000℃近くでの高温作業が必要
で、そのため反応後の生成物が焼結し、微細な粉
末を得るためには長時間の粉砕を必要とする等の
困難があつた。あるいは又、同様に高収率を得る
目的から金属ケイ素を原料とする等、出発原料の
厳選が必要であつた。
上げる目的から2000℃近くでの高温作業が必要
で、そのため反応後の生成物が焼結し、微細な粉
末を得るためには長時間の粉砕を必要とする等の
困難があつた。あるいは又、同様に高収率を得る
目的から金属ケイ素を原料とする等、出発原料の
厳選が必要であつた。
本発明の目的は、これら従来法の欠点を改良し
容易な炭化ケイ素粉末の製造方法を提供しようと
するものであり、その方法は、酸化ケイ素粉末と
炭素粉末の混合物に、酸化ケイ素に対し酸化カル
シウムをモル比で１対0.005〜0.06の割合で添加
し、非酸化性雰囲気において約1300℃〜1600℃の
範囲内で加熱することを特徴とする。
容易な炭化ケイ素粉末の製造方法を提供しようと
するものであり、その方法は、酸化ケイ素粉末と
炭素粉末の混合物に、酸化ケイ素に対し酸化カル
シウムをモル比で１対0.005〜0.06の割合で添加
し、非酸化性雰囲気において約1300℃〜1600℃の
範囲内で加熱することを特徴とする。
本発明の要点は、酸化ケイ素粉末と炭素粉末の
混合物に酸化カルシウムを添加して比較的低温に
おいて炭化ケイ素を合成する点にあり、本発明の
方法によれば、容易に１〜２μの微粉末が高い収
率で得られる。
混合物に酸化カルシウムを添加して比較的低温に
おいて炭化ケイ素を合成する点にあり、本発明の
方法によれば、容易に１〜２μの微粉末が高い収
率で得られる。
以下本発明の方法を詳細に説明する。
先ず酸化ケイ素粉末と炭素粉末を混合するが混
合は通常のボールミル等で行なわれる。
合は通常のボールミル等で行なわれる。
次いで酸化カルシウムの添加は、粉末として添
加しても良いし、あるいは水溶性のカルシウム塩
として湿式混合しても良い。あるいは又、自然状
態で酸化カルシウムを適量含有するケイ酸塩鉱物
を原料としても良い。
加しても良いし、あるいは水溶性のカルシウム塩
として湿式混合しても良い。あるいは又、自然状
態で酸化カルシウムを適量含有するケイ酸塩鉱物
を原料としても良い。
本発明の方法において添加する酸化カルシウム
の量は、酸化ケイ素１モルに対しわずか0.005モ
ル以上で十分であり、後の実施例の項で詳しく述
べる様に酸化カルシウムの添加により炭化ケイ素
の生成率が大巾に向上する。酸化ケイ素１モルに
対し、酸化カルシウム0.06モル以上の添加の効果
は、酸化カルシウム0.06モル添加の場合と同程度
で特に添加量を増やした効果は認められず、よつ
て本発明の方法においては酸化カルシウムの添加
量を酸化ケイ素に対しモル比で１：0.005〜0.06
の範囲内とした。
の量は、酸化ケイ素１モルに対しわずか0.005モ
ル以上で十分であり、後の実施例の項で詳しく述
べる様に酸化カルシウムの添加により炭化ケイ素
の生成率が大巾に向上する。酸化ケイ素１モルに
対し、酸化カルシウム0.06モル以上の添加の効果
は、酸化カルシウム0.06モル添加の場合と同程度
で特に添加量を増やした効果は認められず、よつ
て本発明の方法においては酸化カルシウムの添加
量を酸化ケイ素に対しモル比で１：0.005〜0.06
の範囲内とした。
尚、炭素粉末の混合割合は通常公知の方法に行
なわれている範囲内にあり、本発明の方法におい
ては特に規定しない。
なわれている範囲内にあり、本発明の方法におい
ては特に規定しない。
次にこれら混合物を非酸化性雰囲気において約
1300℃〜1600℃の温度に加熱すると、互いに反応
して炭化ケイ素粉末が生成される。この場合雰囲
気中に多量の酸素が存在すると加熱途中において
炭素粉末が消費され炭化ケイ素の生成率が低下す
るが、本発明の方法に言う非酸化性雰囲気とは、
例えば必ずしも厳密に高真空雰囲気等を必要とす
る訳ではなく、例えば混合物を入れた容器をカー
ボン粉末で覆う等の方法においても本発明の方法
の実施は可能である。
1300℃〜1600℃の温度に加熱すると、互いに反応
して炭化ケイ素粉末が生成される。この場合雰囲
気中に多量の酸素が存在すると加熱途中において
炭素粉末が消費され炭化ケイ素の生成率が低下す
るが、本発明の方法に言う非酸化性雰囲気とは、
例えば必ずしも厳密に高真空雰囲気等を必要とす
る訳ではなく、例えば混合物を入れた容器をカー
ボン粉末で覆う等の方法においても本発明の方法
の実施は可能である。
加熱温度について言えば、1300℃以下でも炭化
ケイ素の合成は可能であるが収率が低い。又1600
℃以上では生成物の粒成長が起り微粉末が得られ
にくい。よつて本発明の方法においては加熱温度
を1300℃〜1600℃と規定した。
ケイ素の合成は可能であるが収率が低い。又1600
℃以上では生成物の粒成長が起り微粉末が得られ
にくい。よつて本発明の方法においては加熱温度
を1300℃〜1600℃と規定した。
反応生成物は必要に応じ、従来広く行なわれて
いるように残留炭素ならびにシリカを除くため、
気中焙焼ならびに弗酸洗浄を行なう。
いるように残留炭素ならびにシリカを除くため、
気中焙焼ならびに弗酸洗浄を行なう。
本発明の方法によつて得られる炭化ケイ素はい
づれも１〜２μ以下の微粉末であり、焼結用原料
ならびに研磨剤として有用である。
づれも１〜２μ以下の微粉末であり、焼結用原料
ならびに研磨剤として有用である。
以上明らかなように、酸化ケイ素と炭素粉末の
混合物に酸化カルシウムを添加する本発明の方法
によれば、従来公知の方法に比べ、比較的低温で
しかも高収率で１〜２μの炭化ケイ素粉末を容易
に製造する事が出来る。
混合物に酸化カルシウムを添加する本発明の方法
によれば、従来公知の方法に比べ、比較的低温で
しかも高収率で１〜２μの炭化ケイ素粉末を容易
に製造する事が出来る。
以下実施例により本発明の方法をさらに詳細に
説明する。
説明する。
実施例 １
試薬無水ケイ酸とカーボン粉末（東海カーボン
製カーボンブラツク．シーストＶ）をモル比で１
対3.5の割合に混合した物に、酸化カルシウム
（CaO試薬１級）を酸化ケイ素に対しモル比で１
対０〜0.08の各割合で添加した試料を作り各試料
をステンレス製ロツドミルで各々18時間乾式混合
した。次いで各試料30gを取り、各々700Kg／cm2
の圧力でプレスした後、カーボンチユーブに入れ
真空炉中、1500℃にて1.5時間焼成した。この
時、初期真空度は100μHgとした。
製カーボンブラツク．シーストＶ）をモル比で１
対3.5の割合に混合した物に、酸化カルシウム
（CaO試薬１級）を酸化ケイ素に対しモル比で１
対０〜0.08の各割合で添加した試料を作り各試料
をステンレス製ロツドミルで各々18時間乾式混合
した。次いで各試料30gを取り、各々700Kg／cm2
の圧力でプレスした後、カーボンチユーブに入れ
真空炉中、1500℃にて1.5時間焼成した。この
時、初期真空度は100μHgとした。
冷却後、反応物を容器より取り出し、未反応の
炭素を除去するため気中650℃２時間焙焼しさら
に２：１弗酸中に室温で１時間放置して未反応の
酸化ケイ素ならびにその他の不純物を溶解除去し
た。次いで濾過、水洗を行ない、得られた粉末の
重量より炭化ケイ素の生成率を計算した。酸化カ
ルシウムの添加量と炭化ケイ素生成率の関係を第
１図に示す。
炭素を除去するため気中650℃２時間焙焼しさら
に２：１弗酸中に室温で１時間放置して未反応の
酸化ケイ素ならびにその他の不純物を溶解除去し
た。次いで濾過、水洗を行ない、得られた粉末の
重量より炭化ケイ素の生成率を計算した。酸化カ
ルシウムの添加量と炭化ケイ素生成率の関係を第
１図に示す。
生成物は軽いサラサラした白〜灰色の粉末で空
気透過法（サブシーブ・サイザー）による平均粒
子径はいずれも１〜２μの範囲内にあつた。又、
Ｘ線回折によれば得られた粉末はいずれもβ−
SiCであつた。
気透過法（サブシーブ・サイザー）による平均粒
子径はいずれも１〜２μの範囲内にあつた。又、
Ｘ線回折によれば得られた粉末はいずれもβ−
SiCであつた。
第１図に示した様に、酸化カルシウムを添加し
た物は多少のバラツキはあるが無添加の物に比べ
いづれも生成率の向上が見られた。酸化カルシウ
ムを酸化ケイ素１モルに対し、0.005モル以上添
加した場合には特にその効果の大きい事が明らか
となつた。又、酸化カルシウムを0.06モル以上添
加する効果は特に認められず、酸化カルシウムの
添加は0.06モル以下で十分である事も明らかとな
つた。
た物は多少のバラツキはあるが無添加の物に比べ
いづれも生成率の向上が見られた。酸化カルシウ
ムを酸化ケイ素１モルに対し、0.005モル以上添
加した場合には特にその効果の大きい事が明らか
となつた。又、酸化カルシウムを0.06モル以上添
加する効果は特に認められず、酸化カルシウムの
添加は0.06モル以下で十分である事も明らかとな
つた。
第１図は実施例１によつて得られた、酸化カル
シウムの添加量と炭化ケイ素の生成率の関係を示
した物であり、CaOの添加量はSiO2に対するモ
ル比で、又SiCの生成率は最初に用いたSiO2に対
する生成したSiCの割合をモル％で示している。
シウムの添加量と炭化ケイ素の生成率の関係を示
した物であり、CaOの添加量はSiO2に対するモ
ル比で、又SiCの生成率は最初に用いたSiO2に対
する生成したSiCの割合をモル％で示している。
Claims (1)
- １ 酸化ケイ素粉末と炭素粉末の混合物に、酸化
ケイ素に対し酸化カルシウムをモル比で１対
0.005〜0.06の割合で添加し、非酸化性雰囲気に
おいて約1300℃〜1600℃の範囲内で加熱すること
を特徴とする炭化ケイ素粉末の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4776979A JPS55140711A (en) | 1979-04-16 | 1979-04-16 | Manufacture of silicon carbide powder |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4776979A JPS55140711A (en) | 1979-04-16 | 1979-04-16 | Manufacture of silicon carbide powder |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS55140711A JPS55140711A (en) | 1980-11-04 |
| JPS6146403B2 true JPS6146403B2 (ja) | 1986-10-14 |
Family
ID=12784576
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4776979A Granted JPS55140711A (en) | 1979-04-16 | 1979-04-16 | Manufacture of silicon carbide powder |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS55140711A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1991001270A1 (fr) * | 1989-07-14 | 1991-02-07 | Institut Strukturnoi Makrokinetiki Akademii Nauk Sssr | Procede pour obtenir de la poudre de carbure de silicium |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6148414A (ja) * | 1984-08-13 | 1986-03-10 | Agency Of Ind Science & Technol | 炭化けい素の製造法 |
| AU2277588A (en) * | 1987-09-23 | 1989-03-23 | Goksel, Mehmet Adnan | Carbon-containing agglomerates of siliceous material |
-
1979
- 1979-04-16 JP JP4776979A patent/JPS55140711A/ja active Granted
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1991001270A1 (fr) * | 1989-07-14 | 1991-02-07 | Institut Strukturnoi Makrokinetiki Akademii Nauk Sssr | Procede pour obtenir de la poudre de carbure de silicium |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS55140711A (en) | 1980-11-04 |
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