JPH0285302A - 鉄を基質にした針状合金粉末、並びにその製造法及び使用法 - Google Patents
鉄を基質にした針状合金粉末、並びにその製造法及び使用法Info
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は実質的に鉄から成り、硅素及びアルミニウムを
含む顔料の形の針状合金粉末、その製造法並びに使用法
に関する。
含む顔料の形の針状合金粉末、その製造法並びに使用法
に関する。
電子部品、娯楽用電子機器及び計算機の小型化が進むに
つれて、磁気情報を蓄積する際に蓄積密度を高くする要
求が増大してきた。このことは磁気記録坦体をつくるの
に使用される磁性粉末の微小化し保磁力を増加させるこ
とによってのみ達成することができる。
つれて、磁気情報を蓄積する際に蓄積密度を高くする要
求が増大してきた。このことは磁気記録坦体をつくるの
に使用される磁性粉末の微小化し保磁力を増加させるこ
とによってのみ達成することができる。
ウルマンス・エンチクロペディー・デル・テクニッシェ
ン・ヘミ−（Ｕｌｌｍａｎｎｓ Ｅｎｃｙｋｌｏｐｅｄ
ｉｅ ｄｅｒｔｅｃｈｎｉｓｃｈｅｎ Ｃｈｅｍｉｅ）
第４版、１９７９年発行、１６巻３６１〜３６７頁に従
えば、γ−Ｆ、０１、コバルト変性γ−Ｆｅ２０．、Ｆ
ｅ３ ０イ コバルト変性Ｆｅ５０イＣｒｙ、及び鉄合
金の針状の粒子がこの目的に使用され、酸化鉄、コバル
ト変性酸化鉄及びＣｒｙ、により工業的に実現できる限
界条件下で得られる保磁力の上限は約８０ｋＡｍ−’で
ある。鉄合金の粒子を用いる場合に限り保磁力の著しい
増加が得られる。
ン・ヘミ−（Ｕｌｌｍａｎｎｓ Ｅｎｃｙｋｌｏｐｅｄ
ｉｅ ｄｅｒｔｅｃｈｎｉｓｃｈｅｎ Ｃｈｅｍｉｅ）
第４版、１９７９年発行、１６巻３６１〜３６７頁に従
えば、γ−Ｆ、０１、コバルト変性γ−Ｆｅ２０．、Ｆ
ｅ３ ０イ コバルト変性Ｆｅ５０イＣｒｙ、及び鉄合
金の針状の粒子がこの目的に使用され、酸化鉄、コバル
ト変性酸化鉄及びＣｒｙ、により工業的に実現できる限
界条件下で得られる保磁力の上限は約８０ｋＡｍ−’で
ある。鉄合金の粒子を用いる場合に限り保磁力の著しい
増加が得られる。
この目的に対しては高い保磁力をもった超微粉末の鉄合
金が使用される。その条件の概要はドイツ特許明細書Ａ
２２６９３７号の第３図に記載されている。
金が使用される。その条件の概要はドイツ特許明細書Ａ
２２６９３７号の第３図に記載されている。
ドイツ特許明細書Ａ ２０１４５００号によれば、これ
らの粉末は適当な原料化合物を同形還元することにより
つくることができる。しかしこの方法はかなりの困難を
含んでいる。従って原料として針鉄鉱を使用すると、所
望の針状の形は完全に破壊され、不十分な保磁力が得ら
れるに過ぎない。さらに微粉末状の細かい状態で存在す
るため著しい焼結が起り、この場合も不適切な°生成物
を生じる。
らの粉末は適当な原料化合物を同形還元することにより
つくることができる。しかしこの方法はかなりの困難を
含んでいる。従って原料として針鉄鉱を使用すると、所
望の針状の形は完全に破壊され、不十分な保磁力が得ら
れるに過ぎない。さらに微粉末状の細かい状態で存在す
るため著しい焼結が起り、この場合も不適切な°生成物
を生じる。
他の問題としては還元された合金の発火性の問題がある
。これは粒子の表面酸化、後処理またはこれらの方法の
組み合わせにより除去しなければならない。この工程は
また得られる磁気記録坦体の性質が腐食により損傷され
ることを抑制するためも必要である。
。これは粒子の表面酸化、後処理またはこれらの方法の
組み合わせにより除去しなければならない。この工程は
また得られる磁気記録坦体の性質が腐食により損傷され
ることを抑制するためも必要である。
この問題を解決するために種々の試みがなされてきた。
例えばドイツ特許明細書Ａ ２５５３６３５号において
は、原料として使用される針鉄鉱が錫酸化物及びチタン
酸化物で被覆し、針状部の平均の長さが０．３〜１μｍ
の生成物が得られる。ドイツ特許明細書Ａ ２２１２９
３４号によれば、前駆化合物をｃｏイオン及び／又はＮ
１イオンで被覆する。最後にヨローバ特許Ａ ０５６２
５７号には前駆化合物を二酸化硅素及び酸化アルミニウ
ムで処理することが記載されている。
は、原料として使用される針鉄鉱が錫酸化物及びチタン
酸化物で被覆し、針状部の平均の長さが０．３〜１μｍ
の生成物が得られる。ドイツ特許明細書Ａ ２２１２９
３４号によれば、前駆化合物をｃｏイオン及び／又はＮ
１イオンで被覆する。最後にヨローバ特許Ａ ０５６２
５７号には前駆化合物を二酸化硅素及び酸化アルミニウ
ムで処理することが記載されている。
保磁力に対する最良の値はニッケルでドーピングした前
駆化食物から得られるが、これらの顔料は環境的に無害
ではない。
駆化食物から得られるが、これらの顔料は環境的に無害
ではない。
本発明の目的は上記欠点をもたない適当な合金粉末を提
供することである。
供することである。
これらの要求は実質的に鉄から成り、硅素及びアルミニ
ウムを含み、鉄に基きそれぞれの場合に最高１．０重量
％のクロム、０．３〜３重量％のコバルト及び／または
０．１〜５．０重量％の錫を含有して成ることを特徴と
する含量の形をした針状合金粉末を提供することにより
高度に充足される。
ウムを含み、鉄に基きそれぞれの場合に最高１．０重量
％のクロム、０．３〜３重量％のコバルト及び／または
０．１〜５．０重量％の錫を含有して成ることを特徴と
する含量の形をした針状合金粉末を提供することにより
高度に充足される。
本発明は針状合金顔料粉末、及び該粉末の製造法に関す
る。本発明の針状合金顔料粉末は実質的に鉄、硅素及び
アルミニウムから成り、鉄に基きそれぞれの場合に最高
１重量％のクロムを含み、コバルトと錫の両方またはい
ずれかをコバルト０゜３〜３重量％、錫（１，１〜５重
量％の量で含んでいる。
る。本発明の針状合金顔料粉末は実質的に鉄、硅素及び
アルミニウムから成り、鉄に基きそれぞれの場合に最高
１重量％のクロムを含み、コバルトと錫の両方またはい
ずれかをコバルト０゜３〜３重量％、錫（１，１〜５重
量％の量で含んでいる。
焼結に対して保護を行うために被覆するＳｉＯ□／Ａ１
．Ｏ，の比、及び被覆する他の金属酸化物は最終生成物
の性質に決定的な影響を及ぼす。
．Ｏ，の比、及び被覆する他の金属酸化物は最終生成物
の性質に決定的な影響を及ぼす。
硅素とアルミニウムとをそ重量比ｓｉｏ！、／ Ａｌｚ
０３≧１！＝なるように後処理する他に、コバルトまた
は錫から成る他の金属化合物を加えた場合においてのみ
、生成物の所望の性質を得ることができる。
０３≧１！＝なるように後処理する他に、コバルトまた
は錫から成る他の金属化合物を加えた場合においてのみ
、生成物の所望の性質を得ることができる。
他の金属化合物を添加しても、所望の高い保磁力は得ら
れない。
れない。
硅素含量が１．５〜３．５重量％の本発明の合金粉末を
用いると、特に有利な結果が得られる。アルミニウム含
量は１〜４．５重量％の範囲であることが好ましい。
用いると、特に有利な結果が得られる。アルミニウム含
量は１〜４．５重量％の範囲であることが好ましい。
本発明の合金粉末はその外殻における合金用元素の濃度
が２：ｌより大きいことを特徴とし、硅素は最大限度に
濃縮されている。
が２：ｌより大きいことを特徴とし、硅素は最大限度に
濃縮されている。
本発明の合金粉末は保磁力が少なくとも ｌ１５ｋＡｍ
−１であり、従って磁気記録媒体の製造に特に適してい
る。合金顔料としてクロムが存在すると、保磁力はさら
に増加する。クロム含量が０．０１−１゜０重量％の本
発明の合金粉末が特に好適である。
−１であり、従って磁気記録媒体の製造に特に適してい
る。合金顔料としてクロムが存在すると、保磁力はさら
に増加する。クロム含量が０．０１−１゜０重量％の本
発明の合金粉末が特に好適である。
保磁力の値は測定磁場３９７．８９ｋＡ ｍ−’におい
て微粉末にした磁性粉末について決定した。
て微粉末にした磁性粉末について決定した。
本発明の合金粉末の細かさは、ＢＥＴ法による比表面積
ができるだけ高い値をもち、Ｆｅの１１０面の反射によ
るＸ線で決定された結晶の大きさができるだけ小さい値
を示すような細かさでなければならない。何故ならばＸ
線的に決定された結晶の大きさは酸化物で被覆されＩ；
針状合金の金属の芯の直径に対する良好な近似値である
からである。
ができるだけ高い値をもち、Ｆｅの１１０面の反射によ
るＸ線で決定された結晶の大きさができるだけ小さい値
を示すような細かさでなければならない。何故ならばＸ
線的に決定された結晶の大きさは酸化物で被覆されＩ；
針状合金の金属の芯の直径に対する良好な近似値である
からである。
針鉄鉱前駆物質及び最終生成物の比表面積はＮ２、Ｑｌ
ｅ混合気流中において一点ＢＥＴ法［文献：ニス・ジエ
ー・ブレツブ（Ｓ、 Ｊ、 Ｇｒｅｇｇ） 、ケーエス
・ダヴリュー・シング（Ｋ、 Ｓ、 Ｗ、 Ｓｉｎｇ）
著、１９６７年発行にューヨーク、ロンドン）「吸着、
表面積及び多孔度（＾ｄｓｏｒｐｔｉｏｎ、 ５ｕｒｆ
ａｃｅ Ａｒｅａ ａｎｄ Ｐｏｒｏｓｉｒｙ）Ｊ 第
２章及び第８章、エフ・エム・ネルソン（Ｆ、 Ｍ、
Ｎｅ１ｓｏｎ）、エフ・ティー・ニガーツエン（Ｆ、Ｔ
、 Ｅｇｅｒｔｓｅｎ）、アナリティカル・ケミストリ
ー（Ａｎａｌｙｔ、 Ｃｈｅｍ、）誌、３０巻（１９５
８）１９８７頁］ を行い、放出される窒素中の濃度変
化を積分することによって得た。前駆化合物は乾燥窒素
気流中において１時間１４０°Ｃに加熱した後測定し、
最終生成物はそのままの状態で測定した。
ｅ混合気流中において一点ＢＥＴ法［文献：ニス・ジエ
ー・ブレツブ（Ｓ、 Ｊ、 Ｇｒｅｇｇ） 、ケーエス
・ダヴリュー・シング（Ｋ、 Ｓ、 Ｗ、 Ｓｉｎｇ）
著、１９６７年発行にューヨーク、ロンドン）「吸着、
表面積及び多孔度（＾ｄｓｏｒｐｔｉｏｎ、 ５ｕｒｆ
ａｃｅ Ａｒｅａ ａｎｄ Ｐｏｒｏｓｉｒｙ）Ｊ 第
２章及び第８章、エフ・エム・ネルソン（Ｆ、 Ｍ、
Ｎｅ１ｓｏｎ）、エフ・ティー・ニガーツエン（Ｆ、Ｔ
、 Ｅｇｅｒｔｓｅｎ）、アナリティカル・ケミストリ
ー（Ａｎａｌｙｔ、 Ｃｈｅｍ、）誌、３０巻（１９５
８）１９８７頁］ を行い、放出される窒素中の濃度変
化を積分することによって得た。前駆化合物は乾燥窒素
気流中において１時間１４０°Ｃに加熱した後測定し、
最終生成物はそのままの状態で測定した。
前駆化合物及び表面を酸化した合金粉末のＸ線による結
晶の大きさの測定は、米国、ニューヨーク、ウィリー（
Ｗｉｌｅｙ）出版社１９ハ年発行、エイチ・ピー・フラ
ッグ（Ｈ，Ｐ、 Ｋｌｕｇ）及びエル・イー・アレグザ
ンンダー（Ｌ、 Ｅ、 Ａｌｅｘａｎｄｅｒ）著、［Ｘ
線回折法（Ｘ−ｒａｙ ＤｉｆＩｒａｃｔｉｏｎ Ｐｒ
ｏｃｅｄｕｒｅｓ）Ｊ記載の方法で針鉄鉱及び最終生成
物の両方に関し１１０面の反射により行った。
晶の大きさの測定は、米国、ニューヨーク、ウィリー（
Ｗｉｌｅｙ）出版社１９ハ年発行、エイチ・ピー・フラ
ッグ（Ｈ，Ｐ、 Ｋｌｕｇ）及びエル・イー・アレグザ
ンンダー（Ｌ、 Ｅ、 Ａｌｅｘａｎｄｅｒ）著、［Ｘ
線回折法（Ｘ−ｒａｙ ＤｉｆＩｒａｃｔｉｏｎ Ｐｒ
ｏｃｅｄｕｒｅｓ）Ｊ記載の方法で針鉄鉱及び最終生成
物の両方に関し１１０面の反射により行った。
本発明の合金粉末の微結晶の大きさはＦｅ−Ｄ １１０
反射で最高１６ｎｍであることが好ましい。粉末の比表
面積はＢＥＴ法により少なくとも４５ｍ２／ｇである。
反射で最高１６ｎｍであることが好ましい。粉末の比表
面積はＢＥＴ法により少なくとも４５ｍ２／ｇである。
本発明はまた本発明の合金粉末の製造法に関する。本発
明の合金は対応する酸化した酸化鉄（ｏｘｉｄｉｓｃｈ
ｅｒ Ｅｉｓｅｎｏｘｉｄ）前駆化合物を還元し、この
際該化合物の上に合金用元素を沈積させることによって
つくることが好ましい。
明の合金は対応する酸化した酸化鉄（ｏｘｉｄｉｓｃｈ
ｅｒ Ｅｉｓｅｎｏｘｉｄ）前駆化合物を還元し、この
際該化合物の上に合金用元素を沈積させることによって
つくることが好ましい。
前駆化合物の製造の際にクロムを添加すると、他の性質
を損なうことなく前駆化合物の再現性を著しく改善する
ことができる。
を損なうことなく前駆化合物の再現性を著しく改善する
ことができる。
本発明の合金粉末にクロムをドーピングする場合、クロ
ムは前駆化合物の中にドーピング剤として存在しなけれ
ばならない。本明細書において前駆化合物とは、鉄のす
べての針状酸化物または酸化物水酸化物を意味する。原
料化合物を還元する前に原料化合物をＦｅ３Ｏ４＊−（
但し０＜ｘ ＜１ ）混合相に変えると特に良好な結果
が得られる。
ムは前駆化合物の中にドーピング剤として存在しなけれ
ばならない。本明細書において前駆化合物とは、鉄のす
べての針状酸化物または酸化物水酸化物を意味する。原
料化合物を還元する前に原料化合物をＦｅ３Ｏ４＊−（
但し０＜ｘ ＜１ ）混合相に変えると特に良好な結果
が得られる。
本発明方法の他の好適な具体化例においては、コバルト
及び／又は錫及び／又はアルミニウムの少なくとも一部
を前駆化合物にドーピングする。
及び／又は錫及び／又はアルミニウムの少なくとも一部
を前駆化合物にドーピングする。
また還元して得らる本発明の合金粉末を、酸素を含むガ
スと接触させることにより表面を酸化物の外皮で被覆す
ることも有利である。これによって本発明の合金粉末を
良好な不動態にすることができる。
スと接触させることにより表面を酸化物の外皮で被覆す
ることも有利である。これによって本発明の合金粉末を
良好な不動態にすることができる。
本発明はさらに磁気記録坦体の製造に本発明の合金粉末
を使用する方法に関する。
を使用する方法に関する。
下記の実施例により本発明を例示するが、これらの実施
例は本発明を限定するものではない。
例は本発明を限定するものではない。
実施例１
１５ｋｇの硫酸鉄及び１６６．６ｇの５ｎＣ１ｚ ・２
ＪＯを水の中に含む溶液１７３１２を１８°Ｃにおいて
３０ｋｇの水酸化ナトリウムを含む溶液と撹拌しながら
反応させ、反応混合物に毎時０．６６ｍ３の空気を２５
℃において通す。鉄−ＩＩの化合物を酸化しｔ；後、２
６３ｇのＣ０ＳＯ４・７Ｈ２０を含む溶液５Ｑを滴下し
、混合物を３０分間撹拌する。次に懸濁液を濾別し、フ
ィルター・ケーキを完全に塩を含まない水で洗浄する。
ＪＯを水の中に含む溶液１７３１２を１８°Ｃにおいて
３０ｋｇの水酸化ナトリウムを含む溶液と撹拌しながら
反応させ、反応混合物に毎時０．６６ｍ３の空気を２５
℃において通す。鉄−ＩＩの化合物を酸化しｔ；後、２
６３ｇのＣ０ＳＯ４・７Ｈ２０を含む溶液５Ｑを滴下し
、混合物を３０分間撹拌する。次に懸濁液を濾別し、フ
ィルター・ケーキを完全に塩を含まない水で洗浄する。
フィルター・ケーキを再び水の中に分散させた後、ナト
リウム水ガラス（Ｓ ＋０２／ Ｆｅ０ＯＨ＝ ３重量
％）を、次いでＡｌ２（ＳＯ４）３ （Ａ１ｚＯｘ／
Ｆｅ０ＯＨ−１，５ＩＩ量％）を８０℃で撹拌しながら
加える。さらに３０分間撹拌した後、積木酸化ナトリウ
ム溶液でｐＨを５．５に調節する。濾過し、洗浄し、乾
燥した後、フィルター・ケークをほぐし、下記の条件で
Ｆｅ、Ｏ，に変える。
リウム水ガラス（Ｓ ＋０２／ Ｆｅ０ＯＨ＝ ３重量
％）を、次いでＡｌ２（ＳＯ４）３ （Ａ１ｚＯｘ／
Ｆｅ０ＯＨ−１，５ＩＩ量％）を８０℃で撹拌しながら
加える。さらに３０分間撹拌した後、積木酸化ナトリウ
ム溶液でｐＨを５．５に調節する。濾過し、洗浄し、乾
燥した後、フィルター・ケークをほぐし、下記の条件で
Ｆｅ、Ｏ，に変える。
空気中で６５０℃において３０分間焼き、４００℃にお
いてＨｚ／ＨｚＯ混合物で１０５分間還元し、 Ｎ、／空気中で８０℃において３０分間ＦｅＯ含量の調
節を行いもとの重量に関し２０〜２５重量％のＦｅＯが
含まれるようにし、 窒素中で６５０℃において３０分間後加熱する。
いてＨｚ／ＨｚＯ混合物で１０５分間還元し、 Ｎ、／空気中で８０℃において３０分間ＦｅＯ含量の調
節を行いもとの重量に関し２０〜２５重量％のＦｅＯが
含まれるようにし、 窒素中で６５０℃において３０分間後加熱する。
このようにして得られた材料６００ｇを、水素気流中で
４２５°Ｃにおいて５時間以内還元して金属にする。
４２５°Ｃにおいて５時間以内還元して金属にする。
生成物が冷却しｔ；ら、窒素／空気気流中で、次第に空
気の割合を増加させながら、粒子の表面を酸化する。得
られた粉末は下記の性質をもっていた。
気の割合を増加させながら、粒子の表面を酸化する。得
られた粉末は下記の性質をもっていた。
保磁カニ １２２．５ｋＡｍ−’
Ｂｒ／ Ｂｓ ： ０．ＳＯ５
磁石管中における充填密度： ０．６１ｇ ／ｍ１Ｓ
（ＢＥＴ） ： ５８ ｍ”／ ｇＤ 目０： １
２．５％ｍ 実施例２ 水酸化ナトリウム７７５０ｋｇを含む溶液５ｌ−５ｎ＋
３を１７゜９°Ｃにおいて容積１００ｍ３の撹拌容器の
中に入れ、Ｆｅ５ｏ、 ４５５０ｋｇを含む溶液４９．
２ｍ３を撹拌しながら１８．８℃において３７分以内に
圧入する。Ｆｅ５０＜を含む溶液をすべて圧入しｔ；ら
、この懸濁液に毎時１５０ｍ３の空気を撹拌しながら通
す。６３０分後に酸化反応は完了する。
（ＢＥＴ） ： ５８ ｍ”／ ｇＤ 目０： １
２．５％ｍ 実施例２ 水酸化ナトリウム７７５０ｋｇを含む溶液５ｌ−５ｎ＋
３を１７゜９°Ｃにおいて容積１００ｍ３の撹拌容器の
中に入れ、Ｆｅ５ｏ、 ４５５０ｋｇを含む溶液４９．
２ｍ３を撹拌しながら１８．８℃において３７分以内に
圧入する。Ｆｅ５０＜を含む溶液をすべて圧入しｔ；ら
、この懸濁液に毎時１５０ｍ３の空気を撹拌しながら通
す。６３０分後に酸化反応は完了する。
この懸濁液にＣｏ５０．溶液を３０分間に亙り撹拌しな
がら適下しくＣｏ／Ｆｅ １重量％）、この混合物をさ
らに３０分間撹拌する。濾過、洗浄及び再分散させた後
、生成物を５ｉＯｚ／ Ｆｅ０ＯＨ３重量％及びＡｌｚ
Ｏｉ／ Ｆｅ０ＯＨｌ 、５重量％で実施例１と同様に
後処理する。生成物を回収し、実施例１と同様にＦｅ３
０４Ｉこ変え、還元して金属にする。表面を酸化した後
、この生成物は下記の性質をもっていた。
がら適下しくＣｏ／Ｆｅ １重量％）、この混合物をさ
らに３０分間撹拌する。濾過、洗浄及び再分散させた後
、生成物を５ｉＯｚ／ Ｆｅ０ＯＨ３重量％及びＡｌｚ
Ｏｉ／ Ｆｅ０ＯＨｌ 、５重量％で実施例１と同様に
後処理する。生成物を回収し、実施例１と同様にＦｅ３
０４Ｉこ変え、還元して金属にする。表面を酸化した後
、この生成物は下記の性質をもっていた。
保磁カニ １２６．３ ｋＡｍ−’Ｂｒ／ Ｂｓ
： ０．５５ 磁石管中における充填密度： ０．５４ｇ ／ｍ１Ｓ
（ＢＥＴ）： ６３ ｍ３／ｇ Ｄ ｚｎ ： １３磁ｍ 実施例３ ＮａＯＨ２５ｋｇを含む溶液１５０ Ｑを、円板撹拌機
及び冷却ジャケットを備えた撹拌容器に入れ、１５ｋｇ
のＦｅＳＯ４及び１５８．７７ｋｇのＫＣｒ（Ｓｎ４）
・１２ＨｚＯを含む溶液１７３ Ｑを撹拌しながら１
８℃で３０分以内で圧入する。次に毎時１．５ｍ３の空
気を通して２５℃で酸化を行う。酸化反応終了後、５ａ
のＣｏＳＯ４溶液（Ｃｏ／Ｆｅ ２重量％）を滴下し、
反応混合物をさらに３０分間撹拌する。
： ０．５５ 磁石管中における充填密度： ０．５４ｇ ／ｍ１Ｓ
（ＢＥＴ）： ６３ ｍ３／ｇ Ｄ ｚｎ ： １３磁ｍ 実施例３ ＮａＯＨ２５ｋｇを含む溶液１５０ Ｑを、円板撹拌機
及び冷却ジャケットを備えた撹拌容器に入れ、１５ｋｇ
のＦｅＳＯ４及び１５８．７７ｋｇのＫＣｒ（Ｓｎ４）
・１２ＨｚＯを含む溶液１７３ Ｑを撹拌しながら１
８℃で３０分以内で圧入する。次に毎時１．５ｍ３の空
気を通して２５℃で酸化を行う。酸化反応終了後、５ａ
のＣｏＳＯ４溶液（Ｃｏ／Ｆｅ ２重量％）を滴下し、
反応混合物をさらに３０分間撹拌する。
５ｉｎ２／ Ｆｅ０ＯＨ３％及びＡ１ｚＯｓ／Ｆｅ０Ｏ
Ｈ１，５％で後処理を行った後、生成物を実施例１と同
様に処理して表面が酸化された金属粉末にした。
Ｈ１，５％で後処理を行った後、生成物を実施例１と同
様に処理して表面が酸化された金属粉末にした。
最終生成物は下記の性質をもっていた。
保磁カニ １２９．９ｋＡｍ−’
Ｂｒ／ Ｂｓ ： ０．５０７
磁石管中における充填密度＝ ０．５９４ ｇ ／ｍ
１Ｓ（ＢＥＴ） ： ６２ ｍ３７ ｇＤ ＩＩｏ
： １４磁ｍ 実施例４ ＮａＯｌ＋ ８４０ｋｇを含む溶液４ ｍ３を、円板撹
拌機及び冷却ジャケットを備えた撹拌容器に２０°Ｃに
おいて入れ、Ｃｒ／Ｆｅ Ｏ，３重量％がＫＣｒ（Ｓｏ
、） −１，２１１２０の形で、またＣｏ／Ｆｅ１重量
％がＣｏ５０．の形で加えられた５４６ｋｇのＦ１３５
Ｏ４（市販の硫酸鉄７水和物からピクリング槽でつくり
、流水で透明にしたもの）を含む溶液３ ｍ ３を冷却
し撹拌しながら重力により２３分以内で圧入する。この
溶液をすべて圧力したら、反応混合物に毎時３０ｍ３の
空気を２５°Ｃで通す。
１Ｓ（ＢＥＴ） ： ６２ ｍ３７ ｇＤ ＩＩｏ
： １４磁ｍ 実施例４ ＮａＯｌ＋ ８４０ｋｇを含む溶液４ ｍ３を、円板撹
拌機及び冷却ジャケットを備えた撹拌容器に２０°Ｃに
おいて入れ、Ｃｒ／Ｆｅ Ｏ，３重量％がＫＣｒ（Ｓｏ
、） −１，２１１２０の形で、またＣｏ／Ｆｅ１重量
％がＣｏ５０．の形で加えられた５４６ｋｇのＦ１３５
Ｏ４（市販の硫酸鉄７水和物からピクリング槽でつくり
、流水で透明にしたもの）を含む溶液３ ｍ ３を冷却
し撹拌しながら重力により２３分以内で圧入する。この
溶液をすべて圧力したら、反応混合物に毎時３０ｍ３の
空気を２５°Ｃで通す。
酸化反応終了後、材料を濾別し洗浄する。再分散させｔ
；後、工程に加えたα−ＦｅＯＯＨの量に関し夫々 １重量％のＳｎ （ＳｎＣ１，の形） ３重量％の５ｉ０２ （ソーダ水ガラス溶液の形）及び
０．５重量％のＡｌ２Ｏ３（Ａ５（ＳＯａ）＞の形）を
用いて８０°Ｃで後処理を行い、ｐＨを最終的に５に調
節する。
；後、工程に加えたα−ＦｅＯＯＨの量に関し夫々 １重量％のＳｎ （ＳｎＣ１，の形） ３重量％の５ｉ０２ （ソーダ水ガラス溶液の形）及び
０．５重量％のＡｌ２Ｏ３（Ａ５（ＳＯａ）＞の形）を
用いて８０°Ｃで後処理を行い、ｐＨを最終的に５に調
節する。
実施例１と同様に処理して表面が酸化された金属粉末に
した。最終生成物は下記の性質をもってい ｌ二 。
した。最終生成物は下記の性質をもってい ｌ二 。
保磁力’ １２８．７ｋＡｍ−’
Ｂｒ／Ｂｓ ： ０．５２３磁石管中におけ
る充填密度： ０．５９７ ｇ ／ｍ１Ｓ（ＢＥＴ）
： ５３ ｍ３／ ｇＤ ＩＩｏ ’： １５．
５％ｍ 対照例１ 実施例４の前駆化合物を２重量％のＳｎ／ Ｆｅ００Ｈ
。
る充填密度： ０．５９７ ｇ ／ｍ１Ｓ（ＢＥＴ）
： ５３ ｍ３／ ｇＤ ＩＩｏ ’： １５．
５％ｍ 対照例１ 実施例４の前駆化合物を２重量％のＳｎ／ Ｆｅ００Ｈ
。
１重量％のＳ ｉＯｚ ／ Ｆｅ０ＯＨ及び３重量％の
Ａ ｔ ２０ ｓ ／Ｆｅ０ＯＨで８０°Ｃにおいて後
処理し、ｐＨを水酸化ナトリウム溶液で５に調節する。
Ａ ｔ ２０ ｓ ／Ｆｅ０ＯＨで８０°Ｃにおいて後
処理し、ｐＨを水酸化ナトリウム溶液で５に調節する。
実施例１と同様に処理して表面が酸化された金属粉末に
した。最終生成物は下記の性質をもっていた。
した。最終生成物は下記の性質をもっていた。
保磁カニ ９１ｋＡｎ＋−’
Ｂｒ／ Ｂｓ ： ０．４１８
磁石管中における充填密度： ０．８８５ ｇ／１
ｔＳ（ＢＥＴ） ： ４８ ｍ３／ ｇＤ 、、
： １６．５ｎ＋＋＋ 対照例２ 実施例４のａ−Ｆｅｌｏｎを２重量％のＳｎ／ Ｆｅ０
ＯＨ及び２重量％のＡｌ２Ｏ３／ Ｆｅ０ＯＨで実施例
１と同様に後処理した。最終生成物は下記の性質をもっ
ていｌこ。
ｔＳ（ＢＥＴ） ： ４８ ｍ３／ ｇＤ 、、
： １６．５ｎ＋＋＋ 対照例２ 実施例４のａ−Ｆｅｌｏｎを２重量％のＳｎ／ Ｆｅ０
ＯＨ及び２重量％のＡｌ２Ｏ３／ Ｆｅ０ＯＨで実施例
１と同様に後処理した。最終生成物は下記の性質をもっ
ていｌこ。
保磁力＋ ６９．９ｋＡｍ −’
Ｂｒ／ Ｂｓ ： ０．４２６
磁石管中における充填密度： ０．７９ ｇ／ｍ１Ｓ
（ＢＥＴ） ： ４５ ｍ”／ ｇＤ ＋ｌｏ ：
１７ｎｍ 対照例３ ＮａＯＨ５２ｋｇを含む溶液２００Ｑ、及び２７．３ｋ
ｇのＦｅ５０゜及び１９０ｋｇの５ｎＣ１ｚを含む硫酸
鉄７水和物並びに塩化錫−１１の溶液１５０ Ｑを、円
板撹拌機を備えた撹拌容器中で室温において撹拌し、こ
の混合物に毎時２ｍｌの空気を２５°Ｃｉ：おいて通す
。酸化反応終了後、固体物質を濾別し、水に再分散させ
る。５ｉ０２含量か３６０ｇ／Ｑの水ガラスの形で固体
分の重量当り３重量％の５ｉＯｚと、硫酸アルミニウム
の形で固体分の重量当り０．５重量％のＡ１□０ユを加
えて８０℃において後処理を行った。
（ＢＥＴ） ： ４５ ｍ”／ ｇＤ ＋ｌｏ ：
１７ｎｍ 対照例３ ＮａＯＨ５２ｋｇを含む溶液２００Ｑ、及び２７．３ｋ
ｇのＦｅ５０゜及び１９０ｋｇの５ｎＣ１ｚを含む硫酸
鉄７水和物並びに塩化錫−１１の溶液１５０ Ｑを、円
板撹拌機を備えた撹拌容器中で室温において撹拌し、こ
の混合物に毎時２ｍｌの空気を２５°Ｃｉ：おいて通す
。酸化反応終了後、固体物質を濾別し、水に再分散させ
る。５ｉ０２含量か３６０ｇ／Ｑの水ガラスの形で固体
分の重量当り３重量％の５ｉＯｚと、硫酸アルミニウム
の形で固体分の重量当り０．５重量％のＡ１□０ユを加
えて８０℃において後処理を行った。
稀硫酸を用い、てｐＨを最終的に５．０に調節した。
濾過し洗浄した後、後処理した針鉄鉱を実施例１と同様
に処理して表面が酸化された金属顔料にしに。
に処理して表面が酸化された金属顔料にしに。
保磁カニ １１２．４ ｋＡｍ
Ｂｒ／ Ｂｓ ： ０．４５６磁石管中
における充填密度： ０．５２７ ｇ ／ ｍ１Ｓ（
ＢＥＴ） ： ３７ ｍ３／ ｇＤ ｚｏ ：
１８ｎｍ 対照例４ ＮａＯＨ４６９ｋｇを含む溶液３４７５１２を、４０４
．７ｋｇのＦｅ５０．を含む硫酸鉄−ＩＩの溶液２０４
４Ｑと１４°Ｃにおいて３９分間混合し、この混合物に
毎時１５０ ｍ３の空気を通す。Ｆｅ”が酸化した後、
生じた針鉄鉱を濾過し洗浄する。水に再分散させた後、
固体分の重量当り１重量％のＣｏと、固体分の重量当り
４重量％のＳｉｎ、を８０℃において沈澱させることに
より沈積させた。
における充填密度： ０．５２７ ｇ ／ ｍ１Ｓ（
ＢＥＴ） ： ３７ ｍ３／ ｇＤ ｚｏ ：
１８ｎｍ 対照例４ ＮａＯＨ４６９ｋｇを含む溶液３４７５１２を、４０４
．７ｋｇのＦｅ５０．を含む硫酸鉄−ＩＩの溶液２０４
４Ｑと１４°Ｃにおいて３９分間混合し、この混合物に
毎時１５０ ｍ３の空気を通す。Ｆｅ”が酸化した後、
生じた針鉄鉱を濾過し洗浄する。水に再分散させた後、
固体分の重量当り１重量％のＣｏと、固体分の重量当り
４重量％のＳｉｎ、を８０℃において沈澱させることに
より沈積させた。
濾過し洗浄した後、生成物を実施例１と同様に処理して
表面が酸化された金属顔料にした。
表面が酸化された金属顔料にした。
保磁カニ １１３ ｋＡｍ −’
Ｂｒ／Ｂｓ ： ０．５１
磁石管中における充填密度＋ ０．６６７ ｇ ７ｍ
１Ｓ（ＢＥＴ） ： ４２ ｍ３／ ｇＤ、、、
： １５ｎｍ 下記第１表には原料として使用した針鉄鉱の特性を比表
面接及びＸ線特性について掲げる。
１Ｓ（ＢＥＴ） ： ４２ ｍ３／ ｇＤ、、、
： １５ｎｍ 下記第１表には原料として使用した針鉄鉱の特性を比表
面接及びＸ線特性について掲げる。
第２表には磁気テープに混入した後の金属粉末に関する
試験結果を掲げる。すべての場合接合剤の組成は同じで
あるが、分散剤の添加量だけは顔料の細かさによって調
節した。テープの静磁気学的特性はやはり測定磁場３９
７．８９ｋＡｍ −’において測定した。
試験結果を掲げる。すべての場合接合剤の組成は同じで
あるが、分散剤の添加量だけは顔料の細かさによって調
節した。テープの静磁気学的特性はやはり測定磁場３９
７．８９ｋＡｍ −’において測定した。
（ａ） Ｂｒ／Ｂｓ値は
（テープの残留磁束密度）／
（テープの飽和磁束密度）
の比である。
（ｂ） Ｏｆ？値は
（テープの長手方向の磁化）／
（テープの横方向の磁化）
の比である。
（ｃ） （１−ｓ＊）値は保磁力の分布の目安として使
用され、ウィリアムズ（Ｗｉｌｌｉａｍｓ）及びコムス
トック（Ｃｏｍｓｔｏｃｋ）の方法によって決定される
。
用され、ウィリアムズ（Ｗｉｌｌｉａｍｓ）及びコムス
トック（Ｃｏｍｓｔｏｃｋ）の方法によって決定される
。
第１表
実施例
実施例
実施例
実施例
対照例
対照例
対照例
７５／７．５
９０／９．０
８５／８．５
８５／８．５
８５／８．５
８５／８．５
９５／９．５
第２表
粉末試料からつくられた磁気テープ
実施例１ １２０．２ ０．８８ ３．０２
０．２８実施例２ １２１．０ ０．８７ ２
．７７ ０．２８対照例３ １１３．３ ０．８
１ ２．１９ ０．２９対照例４ １１＋、２
０．７６ １．５２ ０．３７本発明の主゛な特徴
及び態様は次の通りである。
０．２８実施例２ １２１．０ ０．８７ ２
．７７ ０．２８対照例３ １１３．３ ０．８
１ ２．１９ ０．２９対照例４ １１＋、２
０．７６ １．５２ ０．３７本発明の主゛な特徴
及び態様は次の通りである。
１、実質的°に鉄、硅素及びアルミニウムから成り、鉄
に基いてそれぞれの場合最高１．０重量％のクロム、並
びにコバルト及び錫のいずれかまたは両方を０．３〜３
重量％のコバルト及び０．１〜５．０重量％の錫の量で
含有して成る針状合金顔料粉末。
に基いてそれぞれの場合最高１．０重量％のクロム、並
びにコバルト及び錫のいずれかまたは両方を０．３〜３
重量％のコバルト及び０．１〜５．０重量％の錫の量で
含有して成る針状合金顔料粉末。
２、硅素含量か１．５〜３．５重量％である上記第１項
記載の合金顔料粉末。
記載の合金顔料粉末。
３ アルミニウム含量がｌ〜４．５重量％である上記第
１項記載の合金顔料粉末。
１項記載の合金顔料粉末。
４、鉄と合金をつくる元素は２：１より多い割合で粉末
粒子の外殻に濃縮されている上記第１項記載の合金顔料
粉末。
粒子の外殻に濃縮されている上記第１項記載の合金顔料
粉末。
５、クロム含量が０．Ｏ１〜１．０重量％である上記第
１項記載の合金顔料粉末。
１項記載の合金顔料粉末。
６、Ｓｌ、Ａｌ５ＣＯ１Ｓｎ及びＣｒから成る群から選
ばれた合金用金属が沈積した酸化した酸化鉄前駆化合物
を還元する上記第１項記載の合金粉末の製造法。
ばれた合金用金属が沈積した酸化した酸化鉄前駆化合物
を還元する上記第１項記載の合金粉末の製造法。
７、クロムはドーピング剤として前駆化合物中に存在す
る上記第６項記載の方法。
る上記第６項記載の方法。
８、コバルト、錫またはアルミニウムの少なくとも一部
を前駆化合物上に沈積させる上記第６項記載の方法。
を前駆化合物上に沈積させる上記第６項記載の方法。
９、還元を行う前に前駆化合物をＦｅ５０．□但しＸは
Ｏより大きく１より小、 に変える上記第６項記載の方法。
Ｏより大きく１より小、 に変える上記第６項記載の方法。
１０、還元した後に得られる合金粉末の表面を、酸素を
含むガスと接触させて反応させ、酸化物の外皮で被覆す
る上記第６項記載の方法。
含むガスと接触させて反応させ、酸化物の外皮で被覆す
る上記第６項記載の方法。
１１、特許請求の範囲第１項記載の合金顔料粉末から成
る磁性粉末を磁気記録媒体として含むことを特徴とする
改警された磁気記録装置。
る磁性粉末を磁気記録媒体として含むことを特徴とする
改警された磁気記録装置。
Claims (3)
- １．実質的に鉄、硅素及びアルミニウムから成り、鉄に
基きそれぞれの場合に最高１．０重量％のクロム、並び
にコバルト及び錫のいずれか又は両方を０．３〜３重量
％のコバルト及び０．１〜５．０重量％の錫の量で含有
して成ることを特徴とする針状合金顔料粉末。 - ２．Ｓｉ、Ａｌ、Ｃｏ、Ｓｎ及びＣｒから成る群から選
ばれた合金用金属が沈積した酸化された酸化鉄前駆化合
物を還元することを特徴とする特許請求の範囲第１項記
載の合金粉末の製造法。 - ３．特許請求の範囲第１項記載の合金顔料粉末から成る
磁性粉末を磁気記録媒体として含むことを特徴とする改
善された磁気記録装置。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE3826770A DE3826770A1 (de) | 1988-08-06 | 1988-08-06 | Nadelfoermige legierungspulver auf eisenbasis, verfahren zu ihrer herstellung sowie deren verwendung |
| DE3826770.5 | 1988-08-06 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0285302A true JPH0285302A (ja) | 1990-03-26 |
Family
ID=6360369
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1198087A Pending JPH0285302A (ja) | 1988-08-06 | 1989-08-01 | 鉄を基質にした針状合金粉末、並びにその製造法及び使用法 |
Country Status (5)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4985073A (ja) |
| EP (1) | EP0354398B1 (ja) |
| JP (1) | JPH0285302A (ja) |
| KR (1) | KR900002877A (ja) |
| DE (2) | DE3826770A1 (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1991001548A1 (fr) * | 1989-07-21 | 1991-02-07 | Tdk Corporation | Support d'enregistrement magnetique |
| US5591535A (en) * | 1993-07-01 | 1997-01-07 | Dowa Mining Co., Ltd. | Ferromagnetic metal powder |
| JPH0722224A (ja) * | 1993-07-01 | 1995-01-24 | Dowa Mining Co Ltd | 強磁性金属粉末 |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5626728A (en) * | 1979-08-11 | 1981-03-14 | Toda Kogyo Corp | Manufacture of needle crystal magnetic iron oxide particle powder containing co |
| JPS61136608A (ja) * | 1984-12-05 | 1986-06-24 | Kawasaki Steel Corp | メタル磁性粉の耐食性処理方法 |
| JPS6433019A (en) * | 1987-07-27 | 1989-02-02 | Tosoh Corp | Production of acicular alpha-iron oxyhydroxide |
| JPH0271428A (ja) * | 1988-07-13 | 1990-03-12 | Hitachi Maxell Ltd | 磁気記録媒体用金属磁性粉末 |
Family Cites Families (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4014710A (en) * | 1973-08-02 | 1977-03-29 | Bayer Aktiengesellschaft | Magnetic pigments with improved orientability and a process for their production |
| JPS5133758A (ja) * | 1974-09-17 | 1976-03-23 | Fuji Photo Film Co Ltd | |
| JPS5142990A (ja) * | 1974-10-11 | 1976-04-12 | Fuji Photo Film Co Ltd | |
| US4229234A (en) * | 1978-12-29 | 1980-10-21 | Exxon Research & Engineering Co. | Passivated, particulate high Curie temperature magnetic alloys |
-
1988
- 1988-08-06 DE DE3826770A patent/DE3826770A1/de not_active Withdrawn
-
1989
- 1989-07-22 DE DE58907633T patent/DE58907633D1/de not_active Expired - Fee Related
- 1989-07-22 EP EP89113508A patent/EP0354398B1/de not_active Expired - Lifetime
- 1989-07-25 US US07/384,432 patent/US4985073A/en not_active Expired - Lifetime
- 1989-08-01 JP JP1198087A patent/JPH0285302A/ja active Pending
- 1989-08-04 KR KR1019890011138A patent/KR900002877A/ko not_active Ceased
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5626728A (en) * | 1979-08-11 | 1981-03-14 | Toda Kogyo Corp | Manufacture of needle crystal magnetic iron oxide particle powder containing co |
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| JPS6433019A (en) * | 1987-07-27 | 1989-02-02 | Tosoh Corp | Production of acicular alpha-iron oxyhydroxide |
| JPH0271428A (ja) * | 1988-07-13 | 1990-03-12 | Hitachi Maxell Ltd | 磁気記録媒体用金属磁性粉末 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| DE3826770A1 (de) | 1990-02-08 |
| EP0354398A3 (de) | 1991-01-09 |
| DE58907633D1 (de) | 1994-06-16 |
| KR900002877A (ko) | 1990-03-23 |
| EP0354398A2 (de) | 1990-02-14 |
| EP0354398B1 (de) | 1994-05-11 |
| US4985073A (en) | 1991-01-15 |
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