JPH02875A - 電子写真感光体保護層の製造方法 - Google Patents
電子写真感光体保護層の製造方法Info
- Publication number
- JPH02875A JPH02875A JP9826388A JP9826388A JPH02875A JP H02875 A JPH02875 A JP H02875A JP 9826388 A JP9826388 A JP 9826388A JP 9826388 A JP9826388 A JP 9826388A JP H02875 A JPH02875 A JP H02875A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- protective layer
- layer
- tin oxide
- photoreceptor
- tin
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G03—PHOTOGRAPHY; CINEMATOGRAPHY; ANALOGOUS TECHNIQUES USING WAVES OTHER THAN OPTICAL WAVES; ELECTROGRAPHY; HOLOGRAPHY
- G03G—ELECTROGRAPHY; ELECTROPHOTOGRAPHY; MAGNETOGRAPHY
- G03G5/00—Recording-members for original recording by exposure, e.g. to light, to heat or to electrons; Manufacture thereof; Selection of materials therefor
- G03G5/14—Inert intermediate or cover layers for charge-receiving layers
- G03G5/147—Cover layers
- G03G5/14704—Cover layers comprising inorganic material
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Photoreceptors In Electrophotography (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［技術分野］
本発明は導電性支持体上に感光層、中間層及び表面保護
層を順次積層した電子写真感光体に関する。
層を順次積層した電子写真感光体に関する。
［従来技術］
従来、電子写真用感光体としては、導電性支持体上にセ
レンないしセレン合金を主体とする感光層を設けたもの
、酸化亜鉛、酸化カドミウムなどの無機光導電飼料をバ
インダー中に分散させたもの、ポリ−Ｎ−ビニルカルバ
ゾールとトリニトロフルオレノンあるいはアゾ顔料など
の有機光導電材料を用いたもの及び非晶質シリコンを用
いたもの等が一般に知られている。
レンないしセレン合金を主体とする感光層を設けたもの
、酸化亜鉛、酸化カドミウムなどの無機光導電飼料をバ
インダー中に分散させたもの、ポリ−Ｎ−ビニルカルバ
ゾールとトリニトロフルオレノンあるいはアゾ顔料など
の有機光導電材料を用いたもの及び非晶質シリコンを用
いたもの等が一般に知られている。
現在、最も高感度な電子写真用感光体としては、Ｓｅ系
、特に５ｅ−Ａｓ系（Ａｓ２Ｓｅ３）感光体が知られて
いるが、このものは次のような問題点を包含する。
、特に５ｅ−Ａｓ系（Ａｓ２Ｓｅ３）感光体が知られて
いるが、このものは次のような問題点を包含する。
■ 感光体表面のＳｅ層がむき出しになっているため、
実使用中ペーパージャム等で簡単にキズが発生しやすい
。
実使用中ペーパージャム等で簡単にキズが発生しやすい
。
■ 複写機内（現像剤、クリーニング部材等）或いは使
用環境中に存在する特殊な化学物質等の吸着・汚染によ
り、地汚れ、画像流れ等の異常画像が発生する。
用環境中に存在する特殊な化学物質等の吸着・汚染によ
り、地汚れ、画像流れ等の異常画像が発生する。
■ 同様に実使用中、紙、クリーニング部、現像部等に
より摩擦を受けＳｅ層が摩耗し、コピー上にＳｅが付希
・排出される心配がある。
より摩擦を受けＳｅ層が摩耗し、コピー上にＳｅが付希
・排出される心配がある。
■ 特に５ｅ−Ａｓ系感光体の場合、蒸着直後では表面
抵抗が十分に大きくなく、そのままでは帯電電位が不足
する場合がある。
抵抗が十分に大きくなく、そのままでは帯電電位が不足
する場合がある。
このような欠点を解消する方法として感光体表面に保護
層を設ける技術か知られている。具体的には感光層の表
面に有機フィルムを設ける方法（特公昭３ｇ−１５４４
１３） 、無機酸化物を設ける方法（特公昭４３−１４
５１７ ） 、接着層を設けた後絶縁層を積層する方法
（特公昭４３−２７５９４ ）、或いはプラズマＣＶＤ
法・先ＣＶＤ法等によって、ａ−９ｉ：Ｈ層、ａ−３ｉ
：Ｎ：Ｈ層、ａ−３ｉ：Ｏ：Ｈ層等を積層する方法（特
開昭５７−１７９１１１５９、特開昭５９−５１１１４
３７）が開示されている。
層を設ける技術か知られている。具体的には感光層の表
面に有機フィルムを設ける方法（特公昭３ｇ−１５４４
１３） 、無機酸化物を設ける方法（特公昭４３−１４
５１７ ） 、接着層を設けた後絶縁層を積層する方法
（特公昭４３−２７５９４ ）、或いはプラズマＣＶＤ
法・先ＣＶＤ法等によって、ａ−９ｉ：Ｈ層、ａ−３ｉ
：Ｎ：Ｈ層、ａ−３ｉ：Ｏ：Ｈ層等を積層する方法（特
開昭５７−１７９１１１５９、特開昭５９−５１１１４
３７）が開示されている。
しかしながら、保護層が電子写真的に高抵抗（ｔｏ”Ω
・ｃｍ以上）になると、残留電位の増大、くり返し時の
蓄積等が問題となり、実用上好ましくない。
・ｃｍ以上）になると、残留電位の増大、くり返し時の
蓄積等が問題となり、実用上好ましくない。
上記欠点を補う技術として保護層を光導電層とする方法
（特公昭４８−３８４２７ 特公昭４３−１６１９８
、特公昭４９−１０２５８ 、Ｕ Ｓ Ｐ ２９０１
３４８ ＞、保護層中に色素やルイス酸に代表される移
動材を添加する方法（特公昭４４−８３４、特開昭５３
−１３３４４４） 、或いは金属や金属酸化物微粒子の
添加により保護層の抵抗を制御する方法（特開昭５３−
３３３８）等が提案されている。
（特公昭４８−３８４２７ 特公昭４３−１６１９８
、特公昭４９−１０２５８ 、Ｕ Ｓ Ｐ ２９０１
３４８ ＞、保護層中に色素やルイス酸に代表される移
動材を添加する方法（特公昭４４−８３４、特開昭５３
−１３３４４４） 、或いは金属や金属酸化物微粒子の
添加により保護層の抵抗を制御する方法（特開昭５３−
３３３８）等が提案されている。
しかし、このような場合には保護層による光の吸収が生
じ、感光層へ到達する光量が減少するため、結果として
感光体の感度か低下するという問題が生じる（所謂フィ
ルター効果）。
じ、感光層へ到達する光量が減少するため、結果として
感光体の感度か低下するという問題が生じる（所謂フィ
ルター効果）。
また、特開昭５７−３０８４８に提案されているように
、平均粒径０．３μｍ以下の金属酸化物を抵抗制御剤と
して保護層中に分散させることにより光に対し実質的に
透明とする方法もあるが、実際には０．３μｍ以上の粒
子も多く存在するため、可視光の吸収、散乱が生じ、感
光体の感度が低下する。また、微粒子分散系保護層を持
つ感光体特有の問題として解像度の低下という減少も生
じ易い。さらに微粒子の樹脂中への均一分散とという製
造技術上の課題が存在しコストアップにもつながる。史
に従来より通常分散方法としてボールミル等が用いられ
ているが、微細分散を行う過程において、メディア材お
よび容器等のケズレによる汚染がさけられずこれも製造
技術上の課題になっている。
、平均粒径０．３μｍ以下の金属酸化物を抵抗制御剤と
して保護層中に分散させることにより光に対し実質的に
透明とする方法もあるが、実際には０．３μｍ以上の粒
子も多く存在するため、可視光の吸収、散乱が生じ、感
光体の感度が低下する。また、微粒子分散系保護層を持
つ感光体特有の問題として解像度の低下という減少も生
じ易い。さらに微粒子の樹脂中への均一分散とという製
造技術上の課題が存在しコストアップにもつながる。史
に従来より通常分散方法としてボールミル等が用いられ
ているが、微細分散を行う過程において、メディア材お
よび容器等のケズレによる汚染がさけられずこれも製造
技術上の課題になっている。
このようにＳｅ系感光体が内包する上記■〜■の問題点
を副作用を伴うことなく、全面的に解決し得る技術は未
だ完成されてはいない。
を副作用を伴うことなく、全面的に解決し得る技術は未
だ完成されてはいない。
［目 的］
本発明は、上記した実情に鑑み、このような欠点を解消
した感光体を提供することを目的とするものであり、と
くに分光透過率にすぐれた表面保護層を有し、高感度、
高帯電性でなおかつ高耐久な（耐摩耗性に富んだ）電子
写真用感光体を提供することを目的とするものである。
した感光体を提供することを目的とするものであり、と
くに分光透過率にすぐれた表面保護層を有し、高感度、
高帯電性でなおかつ高耐久な（耐摩耗性に富んだ）電子
写真用感光体を提供することを目的とするものである。
［構 成コ
本発明者は有機スズ化合物と高分子化合物を溶媒中に含
有させ、これに水を加えることにより得られたスズ酸化
物及び／又は水酸基を含むスズ酸化物を含有する溶液を
塗布し、乾燥硬化させて設けた表面保護層を有する感光
体がすぐれた性能を持つことを知見し、本発明に至った
。
有させ、これに水を加えることにより得られたスズ酸化
物及び／又は水酸基を含むスズ酸化物を含有する溶液を
塗布し、乾燥硬化させて設けた表面保護層を有する感光
体がすぐれた性能を持つことを知見し、本発明に至った
。
すなわち、本発明は導電性支持体上に感光層、１１間層
及び表面保護層を順次積層した電子写真感光体において
、保護層が高分子化合物結着材中に主成分としてＳｎ
（ＩＩ）３０２ （ＯＨ）２の粒子を分散した層であ
ることを特徴とするものである。
及び表面保護層を順次積層した電子写真感光体において
、保護層が高分子化合物結着材中に主成分としてＳｎ
（ＩＩ）３０２ （ＯＨ）２の粒子を分散した層であ
ることを特徴とするものである。
本発明で使用するＳ ｎ （ＩＩ） ３０２ （０１
１） ２はＴｉｎ ｏｘｉｄｅ ｈｙｄｒｏｘｉｄｅと
呼ばれる二価のスズの酸化物であり、かつ水酸化物であ
る複合化合物である。本発明者はこの粒子が保護層の抵
抗制御剤としてすぐれた性能を角°することを知見し、
本発明に至った。この化合物は二価スズアセチルアセト
ナート・Ｓｎ （ＩＩ ） （Ｃ！Ｉａ ＣＯＣｌ＋
２− ＣＯＣｌ１３ ） ２ （以後Ｓ ｎ （ＩＩ
） ａ ｃ ａ ｃ ２と略記する）の加水分解によっ
て、常温下、溶媒中で微粒子として生成させることがで
きる。
１） ２はＴｉｎ ｏｘｉｄｅ ｈｙｄｒｏｘｉｄｅと
呼ばれる二価のスズの酸化物であり、かつ水酸化物であ
る複合化合物である。本発明者はこの粒子が保護層の抵
抗制御剤としてすぐれた性能を角°することを知見し、
本発明に至った。この化合物は二価スズアセチルアセト
ナート・Ｓｎ （ＩＩ ） （Ｃ！Ｉａ ＣＯＣｌ＋
２− ＣＯＣｌ１３ ） ２ （以後Ｓ ｎ （ＩＩ
） ａ ｃ ａ ｃ ２と略記する）の加水分解によっ
て、常温下、溶媒中で微粒子として生成させることがで
きる。
したがって、溶媒中で粒子を生成させて、分散液を得、
その後結着剤となる高分子化合物を加えて、保護層塗布
液としてもよい。又、Ｓ ｎ （、ＩＩ） （ａｃａ
ｃ） ２を結む材を含む溶液中に混入しておき、水を加
えて分解してＳｎ （ｎ）３０２ （ＯＨ）２粒子を
分散液を得、保護層塗布液にしてもよい。
その後結着剤となる高分子化合物を加えて、保護層塗布
液としてもよい。又、Ｓ ｎ （、ＩＩ） （ａｃａ
ｃ） ２を結む材を含む溶液中に混入しておき、水を加
えて分解してＳｎ （ｎ）３０２ （ＯＨ）２粒子を
分散液を得、保護層塗布液にしてもよい。
本発明で使用する有機スズ化合物としては２価スズアセ
チルアセトナート（ｎ ） Ｘ：Ｓ ｎ （ＩＩ ）
（ＣＨ３ＣＯ・ＣＨ２ＣＯＣｌ＋３ ） ２テトラメ
トキシスズ： Ｓｎ （ＯＣＨ３）４、テトラエトキシ
スズ： Ｓｎ （ＱＣ２Ｈ５）４、テトライソプロキシ
スズ： Ｓｎ （ＱＣ）Ｈ７）４、 テトライソブトキシスズ： Ｓｎ （ＯＣ４Ｈ９）４、 などがあげられる。
チルアセトナート（ｎ ） Ｘ：Ｓ ｎ （ＩＩ ）
（ＣＨ３ＣＯ・ＣＨ２ＣＯＣｌ＋３ ） ２テトラメ
トキシスズ： Ｓｎ （ＯＣＨ３）４、テトラエトキシ
スズ： Ｓｎ （ＱＣ２Ｈ５）４、テトライソプロキシ
スズ： Ｓｎ （ＱＣ）Ｈ７）４、 テトライソブトキシスズ： Ｓｎ （ＯＣ４Ｈ９）４、 などがあげられる。
この中で特に好ましい化合物はアセチルアセトンスズ（
ＩＩ）である。
ＩＩ）である。
本発明に使用する高分子化合物としては、保護層の材料
として一般に用いられる有機・無機高分子化合物が使用
されるが、複写機内でのくり返し使用時に残留電位上昇
を起こさず、なおかつ解像度、シャープ性といった基本
画像に悪影響を及ぼさないものが好ましい。
として一般に用いられる有機・無機高分子化合物が使用
されるが、複写機内でのくり返し使用時に残留電位上昇
を起こさず、なおかつ解像度、シャープ性といった基本
画像に悪影響を及ぼさないものが好ましい。
本発明者らの検討結果では保護層の基本物性として、光
透過率が有効波長域において７０％以上、好ましく８０
％以上であり、電気抵抗率が＋０９ 〜１０’ Ω
” ｃｍ、好ま化＜ ＩＯ’０−１０１２ Ω ’
ｃｍを満足すれば良好なる表面保護層となり得ること
が確認された。
透過率が有効波長域において７０％以上、好ましく８０
％以上であり、電気抵抗率が＋０９ 〜１０’ Ω
” ｃｍ、好ま化＜ ＩＯ’０−１０１２ Ω ’
ｃｍを満足すれば良好なる表面保護層となり得ること
が確認された。
そのような条件を満足する具体例としては、一般の有機
高分子化合物、例えばポリスチレン、Ｍ Ｍ Ａ 、
ｎ −Ｂ Ｍ Ａ 、ポリアミド、ポリエステル、ポリ
ウレタン、ポリカーボネート、ポリビニルホルマール、
ポリシリコーン、ポリビニルアセクール、ポリビニルブ
チラール、エチルセルロース、メラミン樹脂、及びそれ
らの共重合体等があげられる。
高分子化合物、例えばポリスチレン、Ｍ Ｍ Ａ 、
ｎ −Ｂ Ｍ Ａ 、ポリアミド、ポリエステル、ポリ
ウレタン、ポリカーボネート、ポリビニルホルマール、
ポリシリコーン、ポリビニルアセクール、ポリビニルブ
チラール、エチルセルロース、メラミン樹脂、及びそれ
らの共重合体等があげられる。
この中で特に好ましい有機高分子化合物はスチレン−メ
チルメタアクリレート−アクリル酸−Ｎ−メチロールア
クリルアミド共重合体が挙げられる。
チルメタアクリレート−アクリル酸−Ｎ−メチロールア
クリルアミド共重合体が挙げられる。
感光層としてはａ−３ｉ：Ｈ；ａ−３ｔ：Ｎ：Ｈ，ａ−
３ｉ ：Ｃ：Ｈ；ＳｅあるいはＳｅとＴｅ、Ａｓ等との
合金；ＺｎＯ，ＣｄＳ。
３ｉ ：Ｃ：Ｈ；ＳｅあるいはＳｅとＴｅ、Ａｓ等との
合金；ＺｎＯ，ＣｄＳ。
ＣｄＳｅ等の無機粒子を結着樹脂中に分散したちの；ポ
リビニルカルバゾール、トリニトロフルオレノン、チア
ピリリウム塩とポリカーボネートとの共晶錯体等の有機
感光材料が用いられる。この感光層は単層体でも電荷発
生層と電荷輸送層との積層体、あるいは吸収波長域の異
なる感光層の積層体等の２層以上の積層体であってもよ
い。なお感光層の厚さは単層型では１０〜７０μｍ５好
ましくは１５〜２０８ｍ１積層型では電荷発生層が５０
０人〜２μｍ１電荷輸送層が５〜５０μｍが適当である
。
リビニルカルバゾール、トリニトロフルオレノン、チア
ピリリウム塩とポリカーボネートとの共晶錯体等の有機
感光材料が用いられる。この感光層は単層体でも電荷発
生層と電荷輸送層との積層体、あるいは吸収波長域の異
なる感光層の積層体等の２層以上の積層体であってもよ
い。なお感光層の厚さは単層型では１０〜７０μｍ５好
ましくは１５〜２０８ｍ１積層型では電荷発生層が５０
０人〜２μｍ１電荷輸送層が５〜５０μｍが適当である
。
本発明においては好ましくはＳｅ系感光体があげられる
。Ｓｅを含む感光層であれば単層あるいは積層のいずれ
も使用できる。又、感光層の処方は特に限定されないか
、保護層の積層法によっては感光層を高温（１００℃以
上）に保たねばならない場合もあり、高温下でも変質を
起こさないもの、つまりガラス転移点（Ｔｇ）１００℃
以上のものが望ましい。例えばＡｓ２Ｓｅ３のＴｇは約
１８０°Ｃであり、Ａｓ、 ５ｅ１− （０，３＜
ｙ＜０．５ ）であればＴｇ＞１００℃となる。感光層
は通常の真空蒸着法によって作製され、膜厚はＩＯ〜１
１００Ｌｔ、好ましくは３０〜７０μｍである。
。Ｓｅを含む感光層であれば単層あるいは積層のいずれ
も使用できる。又、感光層の処方は特に限定されないか
、保護層の積層法によっては感光層を高温（１００℃以
上）に保たねばならない場合もあり、高温下でも変質を
起こさないもの、つまりガラス転移点（Ｔｇ）１００℃
以上のものが望ましい。例えばＡｓ２Ｓｅ３のＴｇは約
１８０°Ｃであり、Ａｓ、 ５ｅ１− （０，３＜
ｙ＜０．５ ）であればＴｇ＞１００℃となる。感光層
は通常の真空蒸着法によって作製され、膜厚はＩＯ〜１
１００Ｌｔ、好ましくは３０〜７０μｍである。
中間層は保護層と感光層との接着性を高めると共に、帯
電比６：ｊを保護層と感光層との中間に止めて電荷注入
による帯電電位の低下を防止するための層である。この
ような機能を有する中間層の材料としては例えば、エポ
キシ樹脂、ポリエステル樹脂、ポリアミド樹脂、ポリス
チレン樹脂、ポリ塩化ビニリデン樹脂、ポリ酢酸ビニル
、ポリ塩化ビニル、アクリル樹脂、シリコン樹脂、弗素
樹脂等の各種の有機高分子化合物；トリメチルモノメト
キシシラン、γ−グリシドキシプロピルトリメ！・キシ
シラン、γ−メタアクリロキシプロピルトリメトキシシ
ラン等のシランカップリング剤：チタンテトラブトキサ
イド、アルミニウムトリプロポキサイド、ジルコニウム
テトラブトキサイド等の金属アルコキサイド；チタンア
セチルアセトネート、ジルコニウムアセチルアセトネー
ト等の金属アセチルアセトン錯体の１種股は２種以上を
組合せることにより形成される高分子化合物を用いるこ
とができる。この中間層の厚さは通常１０μｍ以下、１
子ましくは１μｍ以下である。
電比６：ｊを保護層と感光層との中間に止めて電荷注入
による帯電電位の低下を防止するための層である。この
ような機能を有する中間層の材料としては例えば、エポ
キシ樹脂、ポリエステル樹脂、ポリアミド樹脂、ポリス
チレン樹脂、ポリ塩化ビニリデン樹脂、ポリ酢酸ビニル
、ポリ塩化ビニル、アクリル樹脂、シリコン樹脂、弗素
樹脂等の各種の有機高分子化合物；トリメチルモノメト
キシシラン、γ−グリシドキシプロピルトリメ！・キシ
シラン、γ−メタアクリロキシプロピルトリメトキシシ
ラン等のシランカップリング剤：チタンテトラブトキサ
イド、アルミニウムトリプロポキサイド、ジルコニウム
テトラブトキサイド等の金属アルコキサイド；チタンア
セチルアセトネート、ジルコニウムアセチルアセトネー
ト等の金属アセチルアセトン錯体の１種股は２種以上を
組合せることにより形成される高分子化合物を用いるこ
とができる。この中間層の厚さは通常１０μｍ以下、１
子ましくは１μｍ以下である。
導電性支持体としては、導電体あるいは絶縁体を導電処
理したものが用いられ、たとえば、ステンレス、Ａ Ｉ
、Ｎ ｉ、Ｆ ｅ、ＭＯ％ Ｃｕ。
理したものが用いられ、たとえば、ステンレス、Ａ Ｉ
、Ｎ ｉ、Ｆ ｅ、ＭＯ％ Ｃｕ。
Ｔｉ５Ａｕなどの金属あるいは合金；ポリエステル、ポ
リカーボネート、ポリイミド、ポリアミド、ポリプロピ
レン、ガラスなどの絶縁性基体上に、Ａｌ、Ａｇ、Ａｕ
、Ｐｂなどの金属あるいはＩｎ２Ｏ３，５ｎＯｚなどの
導電材料の薄膜を蒸着などの方法で形成したちの；導電
処理した紙：導電性高分子等が例示できる。導電性支持
体の形状は特に問わず、たとえば、板状、ドラム状、エ
ンドレスベルト状などが例示できる。
リカーボネート、ポリイミド、ポリアミド、ポリプロピ
レン、ガラスなどの絶縁性基体上に、Ａｌ、Ａｇ、Ａｕ
、Ｐｂなどの金属あるいはＩｎ２Ｏ３，５ｎＯｚなどの
導電材料の薄膜を蒸着などの方法で形成したちの；導電
処理した紙：導電性高分子等が例示できる。導電性支持
体の形状は特に問わず、たとえば、板状、ドラム状、エ
ンドレスベルト状などが例示できる。
このような表面保護層を設けた本発明の感光体は、この
表面保護層が分光透過率に優れており、感度、耐久性、
耐候性に優れ感光体作製直後から安定した充分な表面抵
抗を有する。そして、白スジ等のない鮮明なコピーが得
られ、コピー上にＳｅが付着することもない。
表面保護層が分光透過率に優れており、感度、耐久性、
耐候性に優れ感光体作製直後から安定した充分な表面抵
抗を有する。そして、白スジ等のない鮮明なコピーが得
られ、コピー上にＳｅが付着することもない。
さらに、Ｓｅ系感光体の持つ良好な特性を何−つ損うこ
ともない。
ともない。
又、感光体に直接手をふれても、Ｓｅ系感光層が結晶化
等により劣化することがないため、取扱い等が容易にな
る。
等により劣化することがないため、取扱い等が容易にな
る。
実施例１
以下の手順に従ってＡＩ支持体上に真空蒸着法によりＡ
Ｓ２Ｓｅ３感光層を蒸着した。
Ｓ２Ｓｅ３感光層を蒸着した。
（手順）
１） ８０ｍｍφＸ３４０ｍｍ５１のＡＩ支持体ドラム
をパークレン（１２０℃）で２分間洗浄した。
をパークレン（１２０℃）で２分間洗浄した。
２）次に、５ｗＬ％Ｎａ ３ ＰＯ４水溶液（８０°Ｃ
）中にて６０秒間アルカリエツチングし、その後水洗を
２度行った。
）中にて６０秒間アルカリエツチングし、その後水洗を
２度行った。
３）次いで、８０℃温水により表面乾燥を行った後、蒸
着機にセットし１Ｏ−ＳＴｏｒｒまで排気した。
着機にセットし１Ｏ−ＳＴｏｒｒまで排気した。
４）更に、蒸着源温度４００℃、支持体温度２００℃の
条件下で、Ａｓ２５ｅａ合金を３５分間支持体上に蒸着
して、膜厚約６０μの感光体を得た。
条件下で、Ａｓ２５ｅａ合金を３５分間支持体上に蒸着
して、膜厚約６０μの感光体を得た。
この感光層上にジルコニウムアセチルアセトン ２重量
部、γ−メタアクリロキシプロピルトリメトキシシラン
１重量部、ｎ−ブタノール４０重量部からなる混合液
を塗布乾燥して約２０００人厚の中間層を設けた。
部、γ−メタアクリロキシプロピルトリメトキシシラン
１重量部、ｎ−ブタノール４０重量部からなる混合液
を塗布乾燥して約２０００人厚の中間層を設けた。
次にスチレン−メチルメタアクリレート−アクリル酸−
Ｎ−メチロールアクリルアミド［共遁合比、３５／ ６
０／ ２／ ３（ｖｔ％） ］２２０ｗｔ％溶液溶媒ト
ルエン／ｎ−ブタノール−９７ｌ） ５００重量部とＳ
ｎ （ＩＩ）ａｃａｃ２の２０ｖｔ％溶液（溶媒トルエ
ン／ｎ−ブタノール−９／Ｉ） １００重量部とこれに
水５重量部を加えて１５分間混合撹拌した。得られた溶
液を中間層まで設けた感光体上にデツピングコートし、
１３０℃３０分乾燥硬化して表面保護層（約５μ）を有
する感光体を作製した。
Ｎ−メチロールアクリルアミド［共遁合比、３５／ ６
０／ ２／ ３（ｖｔ％） ］２２０ｗｔ％溶液溶媒ト
ルエン／ｎ−ブタノール−９７ｌ） ５００重量部とＳ
ｎ （ＩＩ）ａｃａｃ２の２０ｖｔ％溶液（溶媒トルエ
ン／ｎ−ブタノール−９／Ｉ） １００重量部とこれに
水５重量部を加えて１５分間混合撹拌した。得られた溶
液を中間層まで設けた感光体上にデツピングコートし、
１３０℃３０分乾燥硬化して表面保護層（約５μ）を有
する感光体を作製した。
比較例１
酸化スズ微粉末（三菱金属製）１０重量部とスチレン−
メチルメタクリレート−アクリル酸−Ｎ−メチロールア
クリルアミド共重合体（実施例１と同じ）５０重量部と
適当量の溶媒を加え、ボールミルにて１２０時間分散し
、塗布液とした以外、実施例１と同様の感光体を作製し
た。
メチルメタクリレート−アクリル酸−Ｎ−メチロールア
クリルアミド共重合体（実施例１と同じ）５０重量部と
適当量の溶媒を加え、ボールミルにて１２０時間分散し
、塗布液とした以外、実施例１と同様の感光体を作製し
た。
実施例１と比較例１の静電特性と表面保護層の分光透過
率を表−１、第１図に示す。
率を表−１、第１図に示す。
表−１静電特性
実施例は比較例よりも静電特性、表面保ｊ層の分光透過
率ともすぐれた特性を示した。
率ともすぐれた特性を示した。
又、本発明の加水分解生成物のＩＲ吸収スペクトルを第
２図に示した。実施例のスペクトルは明らかに比較例と
異なっている。
２図に示した。実施例のスペクトルは明らかに比較例と
異なっている。
実施例２
ＡＩ支持体上に真空蒸着法により、厚さ６０μのＡｓ２
５ｅａ感光層を形成し感光体を作成した。
５ｅａ感光層を形成し感光体を作成した。
この感光層上にジルコニウムアセチルアセトン ２重量
部、γ−メタアクリロキシプロピルトリメトキシシラン
１重瓜部、ｎ−ブタノール４０重量部からなる混合液
を塗布乾燥して約２０００人厚の中間層を設けた。
部、γ−メタアクリロキシプロピルトリメトキシシラン
１重瓜部、ｎ−ブタノール４０重量部からなる混合液
を塗布乾燥して約２０００人厚の中間層を設けた。
次にスチレン−メチルメタアクリレート−アクリル酸〜
Ｎ−メチロールアクリルアミド［共重合比、３５／［ｉ
０／ １ ／４ （ｗｔ％）３２０ｗｔ％溶液（溶媒ト
ルエン／ｎ−ブタノール−９／ｌ） ５００重量部とア
セチルアセトンスズ（ＩＩ）の２０ｗｔ％溶液（溶媒ト
ルエン／ｎ−ブタノール−９／ｌ） ｔｏ。
Ｎ−メチロールアクリルアミド［共重合比、３５／［ｉ
０／ １ ／４ （ｗｔ％）３２０ｗｔ％溶液（溶媒ト
ルエン／ｎ−ブタノール−９／ｌ） ５００重量部とア
セチルアセトンスズ（ＩＩ）の２０ｗｔ％溶液（溶媒ト
ルエン／ｎ−ブタノール−９／ｌ） ｔｏ。
重量部とこれに水７重量部を加えて３０分間、室温で混
合撹拌した。
合撹拌した。
得られた分散液を中間層まで設けた感光体上にディッピ
ングコートし、１３０°０３０分乾燥硬化して表面保護
層（約５μ）を有する感光体を作製した。
ングコートし、１３０°０３０分乾燥硬化して表面保護
層（約５μ）を有する感光体を作製した。
比較例２
酸化スズ微粉末（三菱金属製）１０重量部とスチレン−
メチルメタクリレート−アクリル酸〜Ｎ−メチロールア
クリルアミド共重合体（実施例２と同じ）５０重量部と
適当量の溶媒を加え、ボールミルにて１２０時間分散し
塗布液とした。
メチルメタクリレート−アクリル酸〜Ｎ−メチロールア
クリルアミド共重合体（実施例２と同じ）５０重量部と
適当量の溶媒を加え、ボールミルにて１２０時間分散し
塗布液とした。
他は実施例２と同様にして感光体を作成した。
実施例２と比較例２の静電特性を表−２に示す。
第１°図、第２図は実施例１と比較例１の表面保護層の
分光透過率及びＩＲ吸収スペクトルを示すグラフ。
分光透過率及びＩＲ吸収スペクトルを示すグラフ。
第３図は実施例２の表面保護層のＸ線回折パターンを示
すグラフ。
すグラフ。
実施例２は比較例２よりも実施例１と同様に感度、表面
保護層の分光透過率ともすぐれた特性を示した。
保護層の分光透過率ともすぐれた特性を示した。
又、Ｓ ｎ （ＩＩ） ａ ｃ ａ Ｃ２の加水分解生
成物のＸ線回折パターンを第３図に示す。回折パターン
からこの分散液がＳ ｎ （ＩＩ） ３０２ （Ｏ１＋
）２を含有することがわかる。
成物のＸ線回折パターンを第３図に示す。回折パターン
からこの分散液がＳ ｎ （ＩＩ） ３０２ （Ｏ１＋
）２を含有することがわかる。
［効 果］
以上の説明から明らがなように、本発明の構成による感
光体は、保護層が分光率に優れており、高感度、高帯電
性等にすぐれた静電特性を有するものである。
光体は、保護層が分光率に優れており、高感度、高帯電
性等にすぐれた静電特性を有するものである。
Claims (2)
- （１）導電性支持体上に感光層、中間層及び表面保護層
を順次積層した電子写真感光体における表面保護層の製
造法において、この保護層を有機スズ化合物を含有させ
た樹脂液中に水を添加して、生成させたスズ酸化物又は
／および水酸基を含むスズ酸化物を含有する組成物を塗
布し乾燥硬化させることにより形成することを特徴とす
る上記保護層の製造方法。 - （２）導電性支持体上に感光層、中間層及び表面保護層
を順次積層した電子写真感光体において、保護層が高分
子化合物結着材中に Ｓｎ＿３（II）Ｏ＿２（ＯＨ）＿２の粒子を分散した層
であることを特徴とする電子写真感光体。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9826388A JPH02875A (ja) | 1988-02-04 | 1988-04-22 | 電子写真感光体保護層の製造方法 |
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63-22932 | 1988-02-04 | ||
| JP2293288 | 1988-02-04 | ||
| JP9826388A JPH02875A (ja) | 1988-02-04 | 1988-04-22 | 電子写真感光体保護層の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02875A true JPH02875A (ja) | 1990-01-05 |
Family
ID=26360231
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP9826388A Pending JPH02875A (ja) | 1988-02-04 | 1988-04-22 | 電子写真感光体保護層の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH02875A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH02207268A (ja) * | 1989-02-08 | 1990-08-16 | Fuji Xerox Co Ltd | 電子写真感光体 |
-
1988
- 1988-04-22 JP JP9826388A patent/JPH02875A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH02207268A (ja) * | 1989-02-08 | 1990-08-16 | Fuji Xerox Co Ltd | 電子写真感光体 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JPS6340311B2 (ja) | ||
| JPH0549235B2 (ja) | ||
| JP2801664B2 (ja) | 電子写真感光体 | |
| JPH0353628B2 (ja) | ||
| JP2675035B2 (ja) | 電子写真用感光体 | |
| JPH02875A (ja) | 電子写真感光体保護層の製造方法 | |
| JP3164356B2 (ja) | 電子写真用感光体 | |
| JPS58121045A (ja) | 電子写真感光体 | |
| JPH023171B2 (ja) | ||
| JPH0343618B2 (ja) | ||
| JPH027057B2 (ja) | ||
| JPH0549233B2 (ja) | ||
| JPS63131147A (ja) | 電子写真感光体 | |
| JPH01133064A (ja) | 電子写真用感光体 | |
| JPS6343162A (ja) | 電子写真感光体 | |
| JPH035761A (ja) | 電子写真用感光体 | |
| JP2719141B2 (ja) | 電子写真用感光体 | |
| JPH027058B2 (ja) | ||
| JPH024271A (ja) | 電子写真用感光体 | |
| JP2705945B2 (ja) | 電子写真用感光体 | |
| JPS63292149A (ja) | 電子写真用感光体 | |
| JPS58121043A (ja) | 電子写真感光体 | |
| JPH0317655A (ja) | 電子写真用感光体 | |
| JPS63254463A (ja) | 電子写真感光体 | |
| JPS63300265A (ja) | 電子写真プロセス |