JPH0288409A - 酸化物系高温超電導体より成る薄い層の製造方法 - Google Patents
酸化物系高温超電導体より成る薄い層の製造方法Info
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［発明の利用分野１
本発明は、ターゲット材料としての物質を超電導体の化
学量論的組成で使用しそして、ターゲット材料をレーザ
ーによって剥削しくＡｂｔｒａｇｅｎ）そして加熱され
た基体の上に沈降物を形成することによって層を形成す
る、酸化物系高温超電導体より成る薄い層の製造方法に
関する。
学量論的組成で使用しそして、ターゲット材料をレーザ
ーによって剥削しくＡｂｔｒａｇｅｎ）そして加熱され
た基体の上に沈降物を形成することによって層を形成す
る、酸化物系高温超電導体より成る薄い層の製造方法に
関する。
［従来技術ｌ
この種の方法はＡｐｐｌ、Ｐｈｙｓ、Ｌｅｔｔ、５１
（８）、１９８７年８月、第６１９〜６２１頁から公知
である。パルス−エフサイマーレーザー輸ｅｐｕｌｓｔ
ｅｒ Ｅｘｃｉｍｅｒｌａｓｅｒ）、３０ｎｓ、 ＩＪ
を用いて実施される公知の方法の場合には、基体を１〜
２×１０〜６Ｔｏｒｒの圧力で４５０℃まで加熱する。
（８）、１９８７年８月、第６１９〜６２１頁から公知
である。パルス−エフサイマーレーザー輸ｅｐｕｌｓｔ
ｅｒ Ｅｘｃｉｍｅｒｌａｓｅｒ）、３０ｎｓ、 ＩＪ
を用いて実施される公知の方法の場合には、基体を１〜
２×１０〜６Ｔｏｒｒの圧力で４５０℃まで加熱する。
ターゲット材料として超電導材料を使用する。この場合
には最初に超電導特性のない層が生じる。生じた層ある
いはフィルムに所望の超電導特性を与える為に、８００
〜９００℃の範囲内の温度で酸素雰囲気において後熱処
理を行う必要がある。後からのこの方法段階は、追加的
な技術的費用を必要とするだけでなく、かえってこの高
い基体温度において進行する基体と層との間の不所望の
化学的反応の為に、上記方法の広範な工業的用途の妨げ
になっている。更に、高温に加熱された層を次いで徐々
に冷却しなければならないということもある。重要と見
なされるこの最後の方法段階の後に初めて、層は所望の
超電導特性を持つ。
には最初に超電導特性のない層が生じる。生じた層ある
いはフィルムに所望の超電導特性を与える為に、８００
〜９００℃の範囲内の温度で酸素雰囲気において後熱処
理を行う必要がある。後からのこの方法段階は、追加的
な技術的費用を必要とするだけでなく、かえってこの高
い基体温度において進行する基体と層との間の不所望の
化学的反応の為に、上記方法の広範な工業的用途の妨げ
になっている。更に、高温に加熱された層を次いで徐々
に冷却しなければならないということもある。重要と見
なされるこの最後の方法段階の後に初めて、層は所望の
超電導特性を持つ。
［発明が解決しようとする課題１
本発明の課題は、初めに記載した方法から出発して、層
の後処理の方法段階なしに使える酸化物系高温超電導体
より成る薄い層の簡単な製造方法を見出すことである。
の後処理の方法段階なしに使える酸化物系高温超電導体
より成る薄い層の簡単な製造方法を見出すことである。
［発明の構成１
この課題は、本発明に従って、上記層を少な（ともＱ、
ｌ ｍｂａｒの酸素分圧のもとで６００℃〜９００℃の
範囲内の基体表面温度で形成することによって解決され
る。
ｌ ｍｂａｒの酸素分圧のもとで６００℃〜９００℃の
範囲内の基体表面温度で形成することによって解決され
る。
前述の如く、実質的に唯一つの方法段階より成る本発明
の方法によって超電導特性を持つ層は直接的に形成され
、一方、これと反対に上記の公知の方法の場合には超電
導特性は費用の掛かる後処理を行った際に初めて調製さ
れる。本発明の方法の場合には、レーザーによる剥削お
よび層形成の間に、層を形成する材料の酸素含有量が既
に明らかに増加している。このことが、超電導特性を持
つ層を直接的に形成せしめる。
の方法によって超電導特性を持つ層は直接的に形成され
、一方、これと反対に上記の公知の方法の場合には超電
導特性は費用の掛かる後処理を行った際に初めて調製さ
れる。本発明の方法の場合には、レーザーによる剥削お
よび層形成の間に、層を形成する材料の酸素含有量が既
に明らかに増加している。このことが、超電導特性を持
つ層を直接的に形成せしめる。
上記の最小の酸素分圧（他のガス成分、例えば不活性ガ
スは重要でない）が超電導特性を持つ層の形成に必要で
あることが判っている。
スは重要でない）が超電導特性を持つ層の形成に必要で
あることが判っている。
調整すべき酸素分圧の上限は技術的な副次的条件だけに
よって制限されている。例えば、更に高い酸素分圧の場
合には、挟み込む冷却処理の為に、基体表面で所望の温
度を調整することが困難であるか全く不可能であること
によって制限されている。
よって制限されている。例えば、更に高い酸素分圧の場
合には、挟み込む冷却処理の為に、基体表面で所望の温
度を調整することが困難であるか全く不可能であること
によって制限されている。
請求項２に記載の方法が特に有利である。即ち、上述の
範囲の特定の温度□およびとりわけ１ ｍｂａｒの酸素
分圧−で超電導特性を持つ層を形成することが明確に最
適さを示すことが判っている。この場合、これらの特定
の最適温度は明確に調整できる。基体表面で調整すべき
この最適温度は層材料について７８０℃まで熱電対によ
って測定されるが、その際に温度測定は補正誤差を伴う
ので、上記の温度値は正確な記述を場合によっては問題
としないことを考慮すべきである。しかしながら特定の
層を製造する為に選択すべき最適の温度は、二三回だけ
の実験で確かめることができ、その後に層の製造の為に
使用することができる。
範囲の特定の温度□およびとりわけ１ ｍｂａｒの酸素
分圧−で超電導特性を持つ層を形成することが明確に最
適さを示すことが判っている。この場合、これらの特定
の最適温度は明確に調整できる。基体表面で調整すべき
この最適温度は層材料について７８０℃まで熱電対によ
って測定されるが、その際に温度測定は補正誤差を伴う
ので、上記の温度値は正確な記述を場合によっては問題
としないことを考慮すべきである。しかしながら特定の
層を製造する為に選択すべき最適の温度は、二三回だけ
の実験で確かめることができ、その後に層の製造の為に
使用することができる。
基体表面の温度を７６０〜８００℃の範囲内に調整する
のが有利である。これは□約１ｍｂａｒの領域の酸素分
圧との関係で□一般に定性的に良好な層の形成を保証す
る。
のが有利である。これは□約１ｍｂａｒの領域の酸素分
圧との関係で□一般に定性的に良好な層の形成を保証す
る。
別の非常に有利な実施形態は請求項４に記載しである。
これは、時間の掛かる冷却工程を必要としないので、層
を短時間の間に一層の製造が５分より短い間□製造する
ことができるという結果をもたらす。
を短時間の間に一層の製造が５分より短い間□製造する
ことができるという結果をもたらす。
基体表面近辺で紫外線（エフサイマー−レーザー、２４
８ ｎｍ）を用いることが、超電導層の形成に（品質の
向上に）プラスに作用し、このことは多分、熱い基体の
上で分解する強い反応性のオゾンが生じることに起因し
ている。
８ ｎｍ）を用いることが、超電導層の形成に（品質の
向上に）プラスに作用し、このことは多分、熱い基体の
上で分解する強い反応性のオゾンが生じることに起因し
ている。
本発明の方法は非常に時間を節約できるだけでなく、優
れた超電導性で且つ非常に滑らかの表面を持つ層をもた
らす。更に、超電導特性を持つ極めて薄い層（約３０ｎ
ｍの厚さ）を形成することも初めて可能としている。
れた超電導性で且つ非常に滑らかの表面を持つ層をもた
らす。更に、超電導特性を持つ極めて薄い層（約３０ｎ
ｍの厚さ）を形成することも初めて可能としている。
上述の通り、本発明の方法は種々のターゲット材料、例
えばＹＢａｘＣｕｌＯｔおよびＢ１５ｒＣａＣｕＯを使
用することができる。この場合、ターゲット材料は初め
に記載した公知の方法の場合と同様に、超電導性材料で
組成されている必要がない。
えばＹＢａｘＣｕｌＯｔおよびＢ１５ｒＣａＣｕＯを使
用することができる。この場合、ターゲット材料は初め
に記載した公知の方法の場合と同様に、超電導性材料で
組成されている必要がない。
種々の基体材料、例えば結晶性５ｒＴｉ（ｈ、ＺｒＯ□
、ｖＳＺ−セラミックの上に層を設けることもできる。
、ｖＳＺ−セラミックの上に層を設けることもできる。
以下に本発明の方法を実施する為の装置を詳細に説明す
る： この装置は図面に概略的に示しである。更に本発明の方
法の実施例を示す。
る： この装置は図面に概略的に示しである。更に本発明の方
法の実施例を示す。
第１図・・方法を実施する為の装置；
第２図・・実施例１に従って製造された層の抵抗特性曲
線； 第３図・・ｌ ｍｂａｒで実施した一連の実験の結果を
示すグラフ； 第４図・・実施例２に従って製造された層の抵抗特性曲
線； 第５図・・実施例３に従って製造された層の抵抗特性曲
線。
線； 第３図・・ｌ ｍｂａｒで実施した一連の実験の結果を
示すグラフ； 第４図・・実施例２に従って製造された層の抵抗特性曲
線； 第５図・・実施例３に従って製造された層の抵抗特性曲
線。
第１図には、本発明の方法を実施する為に利用した装置
を図示している。パルス−エフサイマー−レーザー（Ｌ
ａｎ＋ｂｄａ Ｐｈｙｓ、、ＥＭＧ ２０１）を用いて
、回転可能な支持体（２）に接着されているターゲット
（１）に真空室（３）において、円筒状レンズ（５）で
光りを焦点に集めた後にサファイア製窓（４）を通して
照射する。これらによって達成されるレーザーによる剥
削で、加熱器（７）で加熱された基体（８）の上に沈降
し得るプラズマ（６）を形成する。
を図示している。パルス−エフサイマー−レーザー（Ｌ
ａｎ＋ｂｄａ Ｐｈｙｓ、、ＥＭＧ ２０１）を用いて
、回転可能な支持体（２）に接着されているターゲット
（１）に真空室（３）において、円筒状レンズ（５）で
光りを焦点に集めた後にサファイア製窓（４）を通して
照射する。これらによって達成されるレーザーによる剥
削で、加熱器（７）で加熱された基体（８）の上に沈降
し得るプラズマ（６）を形成する。
この場合ターゲットと基体中心との間の距離は約３ｃｒ
ａである。
ａである。
［実施例１
以下に記載の実施例を、上述の種類の装置を用いて、但
し種々の温度、種々の基体および種々のターゲット材料
にて実施する。設定した酸素分圧は実施例１〜３の場合
にはＩ ｎ＋ｂａｒでありそしてこの場合には力学的に
調整した。ポンプとしては、真空質を純粋な酸素が貫流
する吸収ポンプを使用する。
し種々の温度、種々の基体および種々のターゲット材料
にて実施する。設定した酸素分圧は実施例１〜３の場合
にはＩ ｎ＋ｂａｒでありそしてこの場合には力学的に
調整した。ポンプとしては、真空質を純粋な酸素が貫流
する吸収ポンプを使用する。
側１丸」
５つの基体温度のもとでＹＢａｇＣｕｆｆＯｔの層を５
ｒＴｉ０３の上に設けそして室温とヘリウム温度との間
の抵抗挙動を測定する。
ｒＴｉ０３の上に設けそして室温とヘリウム温度との間
の抵抗挙動を測定する。
第２図に、７８０℃の基体表面温度（ＴＩ）（熱電対で
測定）で製造された層の抵抗曲線を示す。
測定）で製造された層の抵抗曲線を示す。
この曲線は９３ Ｋ付近の温度範囲において超電導の為
の強い抵抗低下を示す。この領域で、低下し始メル際（
ｌｏｏｋ）、コノ値（７）９０Ｘ 、 ５０２．１０χ
の値並びにＯの値に達した際の抵抗値を測定する。これ
らの値を第３図において、別の基体温度で製造されたそ
の他の層の相応する値と比較して示す。第３図のグラフ
は、別の基体温度でもほぼ同じ出発点（１００χ）が達
成されるが、変化が明らかに広く成ることが判る。他の
基体（Ｚｒ０２）の試験でも同じ挙動がもたらされる。
の強い抵抗低下を示す。この領域で、低下し始メル際（
ｌｏｏｋ）、コノ値（７）９０Ｘ 、 ５０２．１０χ
の値並びにＯの値に達した際の抵抗値を測定する。これ
らの値を第３図において、別の基体温度で製造されたそ
の他の層の相応する値と比較して示す。第３図のグラフ
は、別の基体温度でもほぼ同じ出発点（１００χ）が達
成されるが、変化が明らかに広く成ることが判る。他の
基体（Ｚｒ０２）の試験でも同じ挙動がもたらされる。
別の試験から判る通り、７８０℃で単結晶性基体（Ｓｒ
ＴｉＯｌ、Ｚｒ０ｔ”）の上に製造される層は、基体に
垂直のＣ−軸一優先方向を有している。直接的製造工程
において工程温度を下げることが、第２図に示した抵抗
挙動を示す極めて薄いフィルム（ｄ≦３０ｎｍ）の製造
を初めて可能とした。
ＴｉＯｌ、Ｚｒ０ｔ”）の上に製造される層は、基体に
垂直のＣ−軸一優先方向を有している。直接的製造工程
において工程温度を下げることが、第２図に示した抵抗
挙動を示す極めて薄いフィルム（ｄ≦３０ｎｍ）の製造
を初めて可能とした。
５ｒＴｉＯｓの上に最適な条件（７８０℃、１ｍｂａｒ
）で製造したフィルムの臨界的電流密度は、７７にのも
とで１０６＾／ｃｍ”以上である。この層は、レーザー
剥削によって通例のようにして製造された層と反対に＜
０．２μｍの粗面度の非常に滑らかな表面を有し、それ
故に低温電気的用途でのミクロ構造化の為に非常に適し
ている。
）で製造したフィルムの臨界的電流密度は、７７にのも
とで１０６＾／ｃｍ”以上である。この層は、レーザー
剥削によって通例のようにして製造された層と反対に＜
０．２μｍの粗面度の非常に滑らかな表面を有し、それ
故に低温電気的用途でのミクロ構造化の為に非常に適し
ている。
皇嵐剥」
他の基体の上に同様にして非常に良好な超電導特定を持
つ薄い層を得る。第４図はＹＳＺ−セラミックの上に設
けた試料の例を示す。ここでも同様に９２°にでのＴｃ
（Ｒ・０）での変化を得ることができる。しかしなが
らＹＳＺの上ではフィルムは優先方向なしに多結晶質に
成長する。単結晶質ＺｒＯ□−基体の上では、基体表面
に対して明らかに垂直のＣ−軸一優先方向が再び得られ
る。その臨界電流密度はこの場合にはｌＯＳ＾／ｃｔｓ
”以上である。
つ薄い層を得る。第４図はＹＳＺ−セラミックの上に設
けた試料の例を示す。ここでも同様に９２°にでのＴｃ
（Ｒ・０）での変化を得ることができる。しかしなが
らＹＳＺの上ではフィルムは優先方向なしに多結晶質に
成長する。単結晶質ＺｒＯ□−基体の上では、基体表面
に対して明らかに垂直のＣ−軸一優先方向が再び得られ
る。その臨界電流密度はこの場合にはｌＯＳ＾／ｃｔｓ
”以上である。
実隻且」
第５図において、Ｂ１５ｒＣａＣｕＯ−層の抵抗特性曲
線を示す。この層は非超電導性ターゲットの使用下に製
造されるものである。酸素分圧は１ｌＩｂａｒ（０χ）
であり、基体温度は７８０℃に成る。
線を示す。この層は非超電導性ターゲットの使用下に製
造されるものである。酸素分圧は１ｌＩｂａｒ（０χ）
であり、基体温度は７８０℃に成る。
■曵１隻班
別の実験において、上記の材料より成る層を製造する。
但し酸素分圧を変えた。この場合、酸素分圧を１ｍｂａ
ｒ未満〜０．１ｍｂａｒに下げた際に超電導特性を持つ
層が同様に得られるが、ますま品質が低下する。ｌ ｎ
＋ｂａｒ以上ＩＱｍｂａｒまでの酸素分圧では、同様に
良好な品質が得られる。更に高い酸素分圧の場合には所
望の基体温度を達成することが不可能であったので、更
に高い酸素分圧のもとでは層が製造できない。
ｒ未満〜０．１ｍｂａｒに下げた際に超電導特性を持つ
層が同様に得られるが、ますま品質が低下する。ｌ ｎ
＋ｂａｒ以上ＩＱｍｂａｒまでの酸素分圧では、同様に
良好な品質が得られる。更に高い酸素分圧の場合には所
望の基体温度を達成することが不可能であったので、更
に高い酸素分圧のもとでは層が製造できない。
図面は本発明を説明するものであり、第１図は本発明を
実施する為の装置の一例の概略図であり、第２、第４お
よび第５図はそれぞれ実施例１．２および３の抵抗特性
曲線を示しておりそして第３図はｌ ｍｂａｒで実施し
た一連の実験結果を示している。第１図中の記号は以下
の意味を有する： １・・ターゲット、 ５・・円筒状プラズマ、２・
・支持体、 ６・・プラズマ、３・・真空質、
７・・加熱器および４・・サファイヤ製窓、
８・・基体。
実施する為の装置の一例の概略図であり、第２、第４お
よび第５図はそれぞれ実施例１．２および３の抵抗特性
曲線を示しておりそして第３図はｌ ｍｂａｒで実施し
た一連の実験結果を示している。第１図中の記号は以下
の意味を有する： １・・ターゲット、 ５・・円筒状プラズマ、２・
・支持体、 ６・・プラズマ、３・・真空質、
７・・加熱器および４・・サファイヤ製窓、
８・・基体。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １）ターゲット材料としての物質を超電導体の化学量論
的組成で使用しそして、ターゲット材料をレーザーによ
って剥削しそして加熱された基体の上に沈降物を形成す
ることによって層を形成する、酸化物系高温超電導体よ
り成る薄い層を製造するに当たって、該層を少なくとも
０．１ｍｂａｒの酸素分圧のもとで６００℃〜９００℃
の範囲内の基体表面温度で形成することを特徴とする、
上記高温超電導体の製造方法。 ２）基体表面の温度を、超電導特性を持つ層の形成に適
である値に調節する請求項１に記載の方法。 ３）基体表面の温度を７６０℃〜８００℃に維持する請
求項１または２に記載の方法。 ４）方法を実施するのに使用する気密室（３）に層の形
成後に、該層をゆっくり冷却することなしに注水する（
ｆｌｕｔｅｎ）請求項１〜３の何れか一つに記載の方法
。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE3822502A DE3822502C1 (ja) | 1988-07-03 | 1988-07-03 | |
| DE3822502.6 | 1988-07-03 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0288409A true JPH0288409A (ja) | 1990-03-28 |
Family
ID=6357868
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1171759A Pending JPH0288409A (ja) | 1988-07-03 | 1989-07-03 | 酸化物系高温超電導体より成る薄い層の製造方法 |
Country Status (3)
| Country | Link |
|---|---|
| EP (1) | EP0349910A3 (ja) |
| JP (1) | JPH0288409A (ja) |
| DE (1) | DE3822502C1 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1992003376A1 (fr) * | 1990-08-21 | 1992-03-05 | International Superconductivity Technology Center | Procede de fabrication d'une couche mince d'oxyde supraconducteur a temperature elevee |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE3914476C1 (ja) * | 1989-05-02 | 1990-06-21 | Forschungszentrum Juelich Gmbh, 5170 Juelich, De | |
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- 1989-07-03 JP JP1171759A patent/JPH0288409A/ja active Pending
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Also Published As
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