JPH0297471A - 高純度シリカ質多孔体の製造方法 - Google Patents
高純度シリカ質多孔体の製造方法Info
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- JPH0297471A JPH0297471A JP25046088A JP25046088A JPH0297471A JP H0297471 A JPH0297471 A JP H0297471A JP 25046088 A JP25046088 A JP 25046088A JP 25046088 A JP25046088 A JP 25046088A JP H0297471 A JPH0297471 A JP H0297471A
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Landscapes
- Silicon Compounds (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は高純度のシリカ質多孔体を製造する方法に関す
る。
る。
例えば、光学的に良質な石英ガラスを得るためには、−
旦良質なシリカ質多孔体を製造し、これを焼成する必要
がある。
旦良質なシリカ質多孔体を製造し、これを焼成する必要
がある。
従来、良質なシリカ質多孔体を製造する方法としては、
スリップキャスト法、ＶＡＤ法、ゾル−ゲル法などが知
られている。
スリップキャスト法、ＶＡＤ法、ゾル−ゲル法などが知
られている。
スリップキャスト法は石膏型にシリカ質のスリップを流
し込み、溶媒を排出させてシリカ質多孔体を得る方法で
ある。
し込み、溶媒を排出させてシリカ質多孔体を得る方法で
ある。
ＶＡＤ法は四塩化珪素を酸水素炎で加水分解し、ターゲ
ット上にスートを堆積させる方法である。
ット上にスートを堆積させる方法である。
ゾル−ゲル法は液相で金属アルコキシドを加水分解して
重縮合させてシリカ質多孔体をｙる方法である。この方
法では、高純度のシリカ質多孔体が得られる。
重縮合させてシリカ質多孔体をｙる方法である。この方
法では、高純度のシリカ質多孔体が得られる。
しかし、従来の方法にはそれぞれ以下のような問題があ
った。
った。
すなわち、スリップキャスト法では、比較的気孔半径の
大きいシリカ質多孔体が得られるが、石膏型を使用する
という性格上、特に溶媒が酸性の場合には石膏が侵され
てＣａが溶出し、多孔体が汚染されるので、高純度のシ
リカ質多孔体を得ることができなかった。しかも、水分
量の増加に伴い、石膏型による吸水速度が減少してしま
うという問題があった。
大きいシリカ質多孔体が得られるが、石膏型を使用する
という性格上、特に溶媒が酸性の場合には石膏が侵され
てＣａが溶出し、多孔体が汚染されるので、高純度のシ
リカ質多孔体を得ることができなかった。しかも、水分
量の増加に伴い、石膏型による吸水速度が減少してしま
うという問題があった。
また、ＶＡＤ法では、原料歩留まりが低く、シかも高強
度のシリカ質多孔体が得られず、その形状も限定される
という問題かあった。
度のシリカ質多孔体が得られず、その形状も限定される
という問題かあった。
また、ゾル−ゲル法では、沈降速度を考慮して粒径が非
常に小さくＢＥＴ比表面積１００ｍ２／ｇ以上の微粉を
用いるため、成形される多孔体の気孔も非常に小さく、
気孔半径は０．１７Ｚ１１以下に限られていた。このた
め、乾燥工程において多孔体にはキャピラリーストレス
によってクラックが入りやすく、大型の多孔体が得られ
ないという問題があった。こうした問題を解決するため
に、ゾル−ゲル法では超臨界溶媒抽出法や乾燥制御添加
剤（Ｄ ＣＣＡ）が検討されている。
常に小さくＢＥＴ比表面積１００ｍ２／ｇ以上の微粉を
用いるため、成形される多孔体の気孔も非常に小さく、
気孔半径は０．１７Ｚ１１以下に限られていた。このた
め、乾燥工程において多孔体にはキャピラリーストレス
によってクラックが入りやすく、大型の多孔体が得られ
ないという問題があった。こうした問題を解決するため
に、ゾル−ゲル法では超臨界溶媒抽出法や乾燥制御添加
剤（Ｄ ＣＣＡ）が検討されている。
本発明はこれらの問題点を解決するためになされたもの
であり、短い成形時間で、高純度でかつ乾燥時に割れに
くいシリカ質多孔体を製造し得る方法を提供することを
目的とする。
であり、短い成形時間で、高純度でかつ乾燥時に割れに
くいシリカ質多孔体を製造し得る方法を提供することを
目的とする。
本発明の高純度シリカ質多孔体の製造方法は、金属アル
コキシシランを部分的に加水分解させたゾルにシリカ粉
末を混合したスリップを、フィルターを有する圧力容器
に収容し、ガスの圧力によって溶媒をろ過して成形した
後、ガスを流し続けて乾燥させることを特徴とするもの
である。
コキシシランを部分的に加水分解させたゾルにシリカ粉
末を混合したスリップを、フィルターを有する圧力容器
に収容し、ガスの圧力によって溶媒をろ過して成形した
後、ガスを流し続けて乾燥させることを特徴とするもの
である。
以下、本発明方法を更に詳細に説明する。
本発明方法は０．２ ｔｔｘ程度の比較的大きい気孔半
径を有する多孔体を得るのに有利な方法である。
径を有する多孔体を得るのに有利な方法である。
本発明においては、まず金属アルコキシシラン、アルコ
ール、純水、塩酸を混合して、金属アルコキシシランを
部分的に加水分解させたゾルを調製する。標準的なゾル
の組成としては、例えばＴＥ０１ （テトラエトキシシ
ラン）１モル、エタノール５モル、Ｈ２Ｏ１０モルから
なり、ＨＣｇを添加してｐＨ４に調整したものを挙げる
ことができる。このような系でエタノール５モル、Ｈ２
Ｏ１Ｏモル、及びＨＣｐを添加してｐＨ４に調整すると
いう条件を固定し、ＴＥ０１の添加量を変化させた場合
、ＴＥ０１の添加量は００１モル以上とすることが望ま
しい。
ール、純水、塩酸を混合して、金属アルコキシシランを
部分的に加水分解させたゾルを調製する。標準的なゾル
の組成としては、例えばＴＥ０１ （テトラエトキシシ
ラン）１モル、エタノール５モル、Ｈ２Ｏ１０モルから
なり、ＨＣｇを添加してｐＨ４に調整したものを挙げる
ことができる。このような系でエタノール５モル、Ｈ２
Ｏ１Ｏモル、及びＨＣｐを添加してｐＨ４に調整すると
いう条件を固定し、ＴＥ０１の添加量を変化させた場合
、ＴＥ０１の添加量は００１モル以上とすることが望ま
しい。
次に、このゾルに高純度シリカ粉末を混合してスリップ
を調製する。この際、適度の粘性をＨするスリップが得
られるように、ゾルとシリカ粉末との混合割合を調整す
る。また、わずかな溶媒をろ過するだけで成形できるよ
うに濃度を調整すれば、成形スピード（８肉スピード）
が速くなるので効率的である。スリップの粘性は、シリ
カ粉末の添加■が増加するにつれて、大きくなる傾向を
示し、ゾルとシリカ粉末との混合割合はシリカ粉末が２
０〜ＧＯｖｏ１％、最適には４０〜５０ ｖｏ１％の範
囲であることが好ましい。これは、シリカ粉末が２０ｖ
ｏ１９６未満であると成形スピード（む肉スピード）が
遅くなリシリカ粉末が沈降しやすくなって均一な多孔体
が得られず、一方６０ ｖｏ１％を超えると粘性が高く
なりすぎて流動性がなくなるためである。
を調製する。この際、適度の粘性をＨするスリップが得
られるように、ゾルとシリカ粉末との混合割合を調整す
る。また、わずかな溶媒をろ過するだけで成形できるよ
うに濃度を調整すれば、成形スピード（８肉スピード）
が速くなるので効率的である。スリップの粘性は、シリ
カ粉末の添加■が増加するにつれて、大きくなる傾向を
示し、ゾルとシリカ粉末との混合割合はシリカ粉末が２
０〜ＧＯｖｏ１％、最適には４０〜５０ ｖｏ１％の範
囲であることが好ましい。これは、シリカ粉末が２０ｖ
ｏ１９６未満であると成形スピード（む肉スピード）が
遅くなリシリカ粉末が沈降しやすくなって均一な多孔体
が得られず、一方６０ ｖｏ１％を超えると粘性が高く
なりすぎて流動性がなくなるためである。
ただし、スリップの粘性はシリカ粉末の添加量だけでな
く、粒径、粒子形状などによっても影響を受けるので、
これらの要因も考慮してゾルとシリカ粉末との混合割合
を決定することが望ましい。
く、粒径、粒子形状などによっても影響を受けるので、
これらの要因も考慮してゾルとシリカ粉末との混合割合
を決定することが望ましい。
また、シリカ粉末の粒径に応じて多孔体の気孔半径を調
整することができ、比較的大きい気孔半径をＨする多孔
体を得るためには比較的粒径の大きいシリカ粉末を用い
る。シリカ粉末の平均粒子径は１〜ｔｏｐで、かつ粒度
分布がシャープであることが望ましい。シリカ粉末の平
均粒子径が１ｐ未満では多孔体が割れやすくなり、一方
１０４を超えると（例えば５０．では）シリカ粉末が沈
降しやすくなる。
整することができ、比較的大きい気孔半径をＨする多孔
体を得るためには比較的粒径の大きいシリカ粉末を用い
る。シリカ粉末の平均粒子径は１〜ｔｏｐで、かつ粒度
分布がシャープであることが望ましい。シリカ粉末の平
均粒子径が１ｐ未満では多孔体が割れやすくなり、一方
１０４を超えると（例えば５０．では）シリカ粉末が沈
降しやすくなる。
従来のスリップキャスト法はこのような酸を含むスリッ
プを成形するには適さない。また、従来のゾル−ゲル法
でもこのように沈降しやすいシリカ粉末の成形は考えら
れない。
プを成形するには適さない。また、従来のゾル−ゲル法
でもこのように沈降しやすいシリカ粉末の成形は考えら
れない。
次いで、前記スリップをフィルターを有する圧力容器に
収容し、ガスにより一方向から加圧して成形し、更にガ
スを流し続けて乾燥させる。この場合、次式で求められ
るΔＰより高い圧力が加えられる。
収容し、ガスにより一方向から加圧して成形し、更にガ
スを流し続けて乾燥させる。この場合、次式で求められ
るΔＰより高い圧力が加えられる。
八Ｐ−２γ／ｒ
（なお、γは表面張力、「は気孔半径である）。
この場合、使用するシリカ粉末の平均粒子径が大きくな
ればなるほど、圧力ΔＰは小さくてよいという傾向を示
す。前述したようにシリカ粉末として平均粒子径１〜Ｉ
ＯＱのものを用いた場合、圧力ΔＰはほぼ４０〜３ ｋ
ｇ「／ ｃｍ ２の範囲に設定される。
ればなるほど、圧力ΔＰは小さくてよいという傾向を示
す。前述したようにシリカ粉末として平均粒子径１〜Ｉ
ＯＱのものを用いた場合、圧力ΔＰはほぼ４０〜３ ｋ
ｇ「／ ｃｍ ２の範囲に設定される。
例えば平均粒子径１０ＩＵのシリカ粉末をゾルに混合し
、０．２ ｕ程度の気孔半径を有する多孔体を得ようと
する場合、混合割合、重縮合の程度でも変化するが、３
〜ｌ ０ｋｇ１’ ／ ｃｍ ２の圧力でろ過が可能で
、しかも成形時間は短い。
、０．２ ｕ程度の気孔半径を有する多孔体を得ようと
する場合、混合割合、重縮合の程度でも変化するが、３
〜ｌ ０ｋｇ１’ ／ ｃｍ ２の圧力でろ過が可能で
、しかも成形時間は短い。
得られた成形体はゾル中の加水分解生成物がシリカ粉末
のバインダーとして作用しているので、強度が高く、し
かも気孔半径が比較的大きいので、乾燥時のキャピラリ
ーストレスの影響が小さく、割れにくい。
のバインダーとして作用しているので、強度が高く、し
かも気孔半径が比較的大きいので、乾燥時のキャピラリ
ーストレスの影響が小さく、割れにくい。
以下、本発明を実施例に基づいて史に詳細に説明する。
ＴＥ０１ （テトラエトキシシラン）１モル、エタノー
ル５モル、Ｈ２Ｏ１０モルを混合し、Ｈ（１を添加して
ｐＨ４のゾルを調製した。このゾル４０ｖａｔ％と平均
粒径１０ＪＬｍの５ｉｎ２粉末８０ ｖｏ１％とを混合
してスリップを調製した。
ル５モル、Ｈ２Ｏ１０モルを混合し、Ｈ（１を添加して
ｐＨ４のゾルを調製した。このゾル４０ｖａｔ％と平均
粒径１０ＪＬｍの５ｉｎ２粉末８０ ｖｏ１％とを混合
してスリップを調製した。
このスリップを第１図に示す圧力容器に収容した。第１
図において、パイレックス製のチャンバー１の底部には
ろ液の排出口２ａを有するフィルター保持具２が設けら
れ、このフィルター保持具２には支持板３を介してフィ
ルター４が保持されている。このフィルター４は、平均
気孔半径２ｐ、見掛は気孔率２０％のカーボン材からな
るものである。また、チャンバー１の上部にはスリップ
の注入口５ａを有する蓋体５が設けられている。この蓋
体５と前記）、イルター保持具２とはボルト６によって
固定されている。史に、蓋体５の注入口５ａの上部には
ガスケット７を介してガス導入管８が取り付けられてい
る。
図において、パイレックス製のチャンバー１の底部には
ろ液の排出口２ａを有するフィルター保持具２が設けら
れ、このフィルター保持具２には支持板３を介してフィ
ルター４が保持されている。このフィルター４は、平均
気孔半径２ｐ、見掛は気孔率２０％のカーボン材からな
るものである。また、チャンバー１の上部にはスリップ
の注入口５ａを有する蓋体５が設けられている。この蓋
体５と前記）、イルター保持具２とはボルト６によって
固定されている。史に、蓋体５の注入口５ａの上部には
ガスケット７を介してガス導入管８が取り付けられてい
る。
第１図の圧力容器にスリップ９を収容し、真空ポンプで
充分脱気した後、上部より窒素ガスで加圧した。そして
、３ ｋｇｒ／ ａｍ ’の圧力がかかった時点でろ過
され始め、４ ｋｇｒ、’ ｃｒｎ ２の圧力で１時間
加圧することにより、厚さｌ０ｅａ＋のシリカ質多孔体
ＩＯを成形した。更に、窒素ガスを流し続けて乾燥する
ことにより、割れのないシリカ質多孔体１０が得られた
。
充分脱気した後、上部より窒素ガスで加圧した。そして
、３ ｋｇｒ／ ａｍ ’の圧力がかかった時点でろ過
され始め、４ ｋｇｒ、’ ｃｒｎ ２の圧力で１時間
加圧することにより、厚さｌ０ｅａ＋のシリカ質多孔体
ＩＯを成形した。更に、窒素ガスを流し続けて乾燥する
ことにより、割れのないシリカ質多孔体１０が得られた
。
ｉ！＋られたシリカ質多孔体を指で擦っても指に粒子が
付着することはなく、高強度をＨしていた。
付着することはなく、高強度をＨしていた。
比較のために溶媒として水のみを用いてシリカ粉末を成
形し、１００℃で乾燥した場合、息を吹きかけるだけで
粒子が飛散した。
形し、１００℃で乾燥した場合、息を吹きかけるだけで
粒子が飛散した。
以上詳述したように本発明方法によれば、使用するシリ
カ粉の粒子径で多孔体の気孔半径を調整することができ
、気孔１６径が０．２ｐ以上であれば１０ｋｇ「／ ｃ
ｍ ２以下の比較的低圧で成形が可能であり、高価な圧
力容器を必要とせず、成形時間も短いので工業的に有利
である。また、得られる成形体は高強度で、しかも気孔
半径が大きいので乾燥時にもキャピラリーストレスの影
響を受けることが少なく、割れにくい高純度のシリカ質
多孔体を得ることができる。
カ粉の粒子径で多孔体の気孔半径を調整することができ
、気孔１６径が０．２ｐ以上であれば１０ｋｇ「／ ｃ
ｍ ２以下の比較的低圧で成形が可能であり、高価な圧
力容器を必要とせず、成形時間も短いので工業的に有利
である。また、得られる成形体は高強度で、しかも気孔
半径が大きいので乾燥時にもキャピラリーストレスの影
響を受けることが少なく、割れにくい高純度のシリカ質
多孔体を得ることができる。
第１図は本発明の実施例において用いられた圧力容器の
断面図である。 １・・・チャンバー ２・・・フィルター保持具、３・
・・支Ｆ、Ｉｊ体、４・・・フィルター ５・・・蓋体
、６・・・ボルト、７・・ガスケット、８・・・ガス導
入管、９・・・スリップ、１０・・・シリカ質多孔体。 出願人代理人 弁理士 鈴江武彦
断面図である。 １・・・チャンバー ２・・・フィルター保持具、３・
・・支Ｆ、Ｉｊ体、４・・・フィルター ５・・・蓋体
、６・・・ボルト、７・・ガスケット、８・・・ガス導
入管、９・・・スリップ、１０・・・シリカ質多孔体。 出願人代理人 弁理士 鈴江武彦
Claims (1)
- 金属アルコキシシランを部分的に加水分解させたゾルに
シリカ粉末を混合したスリップを、フィルターを有する
圧力容器に収容し、ガスの圧力によって溶媒をろ過して
成形した後、ガスを流し続けて乾燥させることを特徴と
する高純度シリカ質多孔体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63250460A JP2959770B2 (ja) | 1988-10-04 | 1988-10-04 | 高純度シリカ質多孔体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63250460A JP2959770B2 (ja) | 1988-10-04 | 1988-10-04 | 高純度シリカ質多孔体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0297471A true JPH0297471A (ja) | 1990-04-10 |
| JP2959770B2 JP2959770B2 (ja) | 1999-10-06 |
Family
ID=17208206
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63250460A Expired - Fee Related JP2959770B2 (ja) | 1988-10-04 | 1988-10-04 | 高純度シリカ質多孔体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2959770B2 (ja) |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63166777A (ja) * | 1986-12-27 | 1988-07-09 | 新日本製鐵株式会社 | セラミツクス前駆体成形体の製造方法 |
| JPS63145852U (ja) * | 1987-03-16 | 1988-09-27 |
-
1988
- 1988-10-04 JP JP63250460A patent/JP2959770B2/ja not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63166777A (ja) * | 1986-12-27 | 1988-07-09 | 新日本製鐵株式会社 | セラミツクス前駆体成形体の製造方法 |
| JPS63145852U (ja) * | 1987-03-16 | 1988-09-27 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2959770B2 (ja) | 1999-10-06 |
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