JPH0310001A - 超微結晶合金粉末の製造方法 - Google Patents
超微結晶合金粉末の製造方法Info
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- JPH0310001A JPH0310001A JP1143756A JP14375689A JPH0310001A JP H0310001 A JPH0310001 A JP H0310001A JP 1143756 A JP1143756 A JP 1143756A JP 14375689 A JP14375689 A JP 14375689A JP H0310001 A JPH0310001 A JP H0310001A
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Classifications
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
- H01F1/00—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties
- H01F1/01—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials
- H01F1/03—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity
- H01F1/12—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of soft-magnetic materials
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- H01F1/15341—Preparation processes therefor
- H01F1/1535—Preparation processes therefor by powder metallurgy, e.g. spark erosion
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
本発明は圧粉磁心や磁気シールド材等の材料として用い
ることのできる軟磁気特性に優れたＦｅ基超微結晶合金
粉末の製造方法に関するものである。
ることのできる軟磁気特性に優れたＦｅ基超微結晶合金
粉末の製造方法に関するものである。
［従来の技術］
少なくとも組織の５０％が微細な結晶粒からなるＦｅ−
Ｃｕ （ＳＬ、Ｂ）−Ｍ系（ＭはＮｂ、Ｗ。
Ｃｕ （ＳＬ、Ｂ）−Ｍ系（ＭはＮｂ、Ｗ。
Ｔａ等の元素）Ｆｅ基基磁磁性合金ヨーロッパ公開特許
番号０２７１６５７号公報に開示されている。
番号０２７１６５７号公報に開示されている。
この合金はＦｅ基であるにもかかわらず低磁歪で、しか
も軟磁気特性に優れているものである。
も軟磁気特性に優れているものである。
また、上記公報にはこのＦｅ基基磁磁性合金同組成の非
晶質合金リボンを得た後、加熱処理することにより、超
微細な結晶粒からなる組織を得ることによって作製され
ることも開示されている。
晶質合金リボンを得た後、加熱処理することにより、超
微細な結晶粒からなる組織を得ることによって作製され
ることも開示されている。
［本発明が解決しようとする課題］
前記した合金粉末の製造方法では、母合金作製のための
溶解工程および溶湯金属を超急冷する工程を含んでいる
０本発明に係る合金系において、Ｃｕが多量に含まれる
と溶湯のＦｅと分離してしまうため、超急冷においても
強制固溶が不可能となりＣｕが析出し、その結果軟磁気
特性の劣化をもたらす。したがって磁気特性を考慮した
場合には、組成が大幅に限定されてしまう問題点があっ
た。さらに蒸気圧の高い元素やその他のＦｅと固溶しに
くい元素を添加して軟磁性特性の向上図る場合も、組成
制御や均一な組織を有する合金を製造することが難しい
という問題もある。
溶解工程および溶湯金属を超急冷する工程を含んでいる
０本発明に係る合金系において、Ｃｕが多量に含まれる
と溶湯のＦｅと分離してしまうため、超急冷においても
強制固溶が不可能となりＣｕが析出し、その結果軟磁気
特性の劣化をもたらす。したがって磁気特性を考慮した
場合には、組成が大幅に限定されてしまう問題点があっ
た。さらに蒸気圧の高い元素やその他のＦｅと固溶しに
くい元素を添加して軟磁性特性の向上図る場合も、組成
制御や均一な組織を有する合金を製造することが難しい
という問題もある。
本発明の目的は、広い組成範囲にわたって製造が容易な
Ｆｅ基超微結晶合金粉末の製造方法を提供することであ
る。
Ｆｅ基超微結晶合金粉末の製造方法を提供することであ
る。
［課題を解決するための手段］
本発明はメカニカルアロイングによりＦｅ、 Ｃｕ、Ｍ
（但しＭはＮｂ、 Ｗ、 Ｔａ、 Ｚｒ、 Ｈｆ。
（但しＭはＮｂ、 Ｗ、 Ｔａ、 Ｚｒ、 Ｈｆ。
ＴｉおよびＭｏの群から選ばれた少なくとも１種以上の
元素）を必須元素として含む非晶質合金粉末を作製する
工程と、前記非晶質合金を加熱することにより、組織の
少なくとも５０％が微細な結晶粒からなる合金粉末を得
る工程からなることを特徴とするＦｅ基超超微結晶台金
粉末製造方法である。
元素）を必須元素として含む非晶質合金粉末を作製する
工程と、前記非晶質合金を加熱することにより、組織の
少なくとも５０％が微細な結晶粒からなる合金粉末を得
る工程からなることを特徴とするＦｅ基超超微結晶台金
粉末製造方法である。
メカニカルアロイングとは振動ミル、転勤ミル、アトリ
ッシュミルの高エネルギーミルにより、各種金属単体粉
、又は一部分合金粉を調合し、機械的に混合粉砕とた合
金化する方法である。このメカニカルアロイングを上記
Ｆｅ−Ｃｕ−Ｍ系合金に使用し、混合粉砕の条件を代え
ることにより非晶質合金を得ることができる。さらに、
この非晶質合金を加熱することにより軟磁性特性に優れ
たＦｅ基超超微結晶合金粉得ることができる。
ッシュミルの高エネルギーミルにより、各種金属単体粉
、又は一部分合金粉を調合し、機械的に混合粉砕とた合
金化する方法である。このメカニカルアロイングを上記
Ｆｅ−Ｃｕ−Ｍ系合金に使用し、混合粉砕の条件を代え
ることにより非晶質合金を得ることができる。さらに、
この非晶質合金を加熱することにより軟磁性特性に優れ
たＦｅ基超超微結晶合金粉得ることができる。
この時、非晶質合金化を促進するためにＳｉ。
Ｂ、Ｐ、Ｃ，Ｇｅ、Ｇａ、Ｓｂ、 Ｉｎ等の元素を添
加する方が好ましい。
加する方が好ましい。
また、メカニカルアロイングの際に混合粉砕条件を代え
ることによって直接軟磁気特性に優れたＦｅ基超超微結
晶合金粉得ることができる。
ることによって直接軟磁気特性に優れたＦｅ基超超微結
晶合金粉得ることができる。
メカニカルアロイングは有機溶媒中例えばメタノール又
はアセトン中で行うことにより合金の酸化の防止とボー
ルミル等の壁面に合金粉等が付着するのを防止できる。
はアセトン中で行うことにより合金の酸化の防止とボー
ルミル等の壁面に合金粉等が付着するのを防止できる。
また、メカニカルアロイングを不活性ガス雰囲気または
真空中で行うことにより、酸化による軟磁性特性の劣化
を防止することができる。
真空中で行うことにより、酸化による軟磁性特性の劣化
を防止することができる。
上記メカニカルアロイングに変えてメカニカルグライン
ディングを使用しても同様の効果が得られる。ここでメ
カニカルグラインディングとはあらかじめ高周波溶媒炉
真空溶解炉等により作製した目的組成の合金を機械的に
微粉砕して非晶質粉末あるいは微結晶合金粉末を得る方
法である。
ディングを使用しても同様の効果が得られる。ここでメ
カニカルグラインディングとはあらかじめ高周波溶媒炉
真空溶解炉等により作製した目的組成の合金を機械的に
微粉砕して非晶質粉末あるいは微結晶合金粉末を得る方
法である。
メカニカルグラインディングでは一旦合金化したものを
用いる。但し、全体が均一な組織を有する必要はない。
用いる。但し、全体が均一な組織を有する必要はない。
メカニカルアロイングおよびメカニカルグラインディン
グにより作製した合金粉末は磁場を印加しながら、ホッ
トプレスなどで圧粉体を作製することで粉末には誘導磁
気異方性が付けることができる。その他、回転磁場中で
熱処理することにより誘導磁気異方性を低減し、軟磁気
特性を改善することが可能である。
グにより作製した合金粉末は磁場を印加しながら、ホッ
トプレスなどで圧粉体を作製することで粉末には誘導磁
気異方性が付けることができる。その他、回転磁場中で
熱処理することにより誘導磁気異方性を低減し、軟磁気
特性を改善することが可能である。
実旌肛
ＦｅｂａＱＣｕ、Ｎｂ、Ｓｉ、、、、Ｂ、の組成に純金
属のＦｅ、Ｃｕ、Ｎｂ、ＳＬ、Ｂ粉末を調合後、窒素ガ
ス雰囲気中でボールミルにより２０時間メカニカルアロ
イングした。得られた粉末は２〇−以ドの球状のものが
大部分であった。得られた粉中のＸｇ回折パターンを測
定したところアモルファス合金特有のハローパターを示
した。結晶化温度は示差走査熱量計（Ｄ Ｓ Ｃ）によ
り１０℃／ａ＋ｉｎの昇進速度で測定した場合５０５℃
であった。次いでこの粉末を５０５℃に保った炉に１時
間入れ、５０’Ｃ／ｎ＋ｉｎの冷却速度で室温まで冷却
した。
属のＦｅ、Ｃｕ、Ｎｂ、ＳＬ、Ｂ粉末を調合後、窒素ガ
ス雰囲気中でボールミルにより２０時間メカニカルアロ
イングした。得られた粉末は２〇−以ドの球状のものが
大部分であった。得られた粉中のＸｇ回折パターンを測
定したところアモルファス合金特有のハローパターを示
した。結晶化温度は示差走査熱量計（Ｄ Ｓ Ｃ）によ
り１０℃／ａ＋ｉｎの昇進速度で測定した場合５０５℃
であった。次いでこの粉末を５０５℃に保った炉に１時
間入れ、５０’Ｃ／ｎ＋ｉｎの冷却速度で室温まで冷却
した。
得られた粉末のＸ線回折パターンを測定したところ結晶
のピークが認められた１次にこの粉末の組織を透過電子
顕微鏡により観察した。得られた結果を第１図に示す。
のピークが認められた１次にこの粉末の組織を透過電子
顕微鏡により観察した。得られた結果を第１図に示す。
組織は大部分が４００〜５００人の粒径の微細な結晶粒
から成っており、Ｘ線回折および電子線回折の結果、こ
の結晶粒はＢ。
から成っており、Ｘ線回折および電子線回折の結果、こ
の結晶粒はＢ。
８１などを固溶したｂｃｃ構造のＦｅ、固溶体であるこ
とが確認された。次に、この粉末の磁気特性を振動型磁
力計（ＶＳＭ）により測定した。飽和磁束密度Ｂｓは１
０５ｋＧ、保磁力Ｈｅは０゜３０ｅであり優れた軟磁気
特性を示した。
とが確認された。次に、この粉末の磁気特性を振動型磁
力計（ＶＳＭ）により測定した。飽和磁束密度Ｂｓは１
０５ｋＧ、保磁力Ｈｅは０゜３０ｅであり優れた軟磁気
特性を示した。
来育鏝又
ＦｅｂａＱＣｕ、、ｓＮｂ＋、ｓＳｉ＋ｓ、ｓＢｓの組
成の合金を高周波溶解で製造後合金を粒径が１００〜２
００．になるまで粗粉砕し窒素ガス雰囲気中でボールミ
ルにより２５時間かけて、メカニカルブライディングし
た。得られた粉末の粒径は２５１以下の球状のものが大
部分であった。
成の合金を高周波溶解で製造後合金を粒径が１００〜２
００．になるまで粗粉砕し窒素ガス雰囲気中でボールミ
ルにより２５時間かけて、メカニカルブライディングし
た。得られた粉末の粒径は２５１以下の球状のものが大
部分であった。
得られた粉末のＸ線回折パターンを測定したところ実施
例１と同様のハローパターンであった。
例１と同様のハローパターンであった。
結晶化温度は示差走査熱量計（ＤＳＣ）により１０’Ｃ
／ｍｉｎの昇進速度で測定した場合５１２℃であった。
／ｍｉｎの昇進速度で測定した場合５１２℃であった。
次いでこの粉末なＮ８ガス雰囲気中で５０５℃に保った
炉に１時間入れ、５０℃／ｍｉｎの冷却速度で室温まで
冷却した。
炉に１時間入れ、５０℃／ｍｉｎの冷却速度で室温まで
冷却した。
得られた粉末のＸ線回折パターンを測定したところ実施
例１に示すような結晶のピークが認められた。透過電子
顕微鏡による観察の結果組織の大部分が３００〜５００
人の粒径の微細な結晶粒からなることが確認された。
例１に示すような結晶のピークが認められた。透過電子
顕微鏡による観察の結果組織の大部分が３００〜５００
人の粒径の微細な結晶粒からなることが確認された。
次にこの粉末の磁気特性を振動型磁力計（ＶＳＭ）によ
り測定した。飽和磁束密度Ｂｓは１３゜５ｋＧ、保磁力
Ｈｃは０，７５０ｅが得られた。
り測定した。飽和磁束密度Ｂｓは１３゜５ｋＧ、保磁力
Ｈｃは０，７５０ｅが得られた。
宋惠氾
第１表に、水アトマイズ法および本発明に係る製造法で
あるメカニカルアロイング法により作製されて、粒径約
５０−以下の球状のアモルファス合金粉末を窒素雰囲気
中で熱処理して作製した。
あるメカニカルアロイング法により作製されて、粒径約
５０−以下の球状のアモルファス合金粉末を窒素雰囲気
中で熱処理して作製した。
粒径が約３００〜５００人の超微結晶合金粉末の保磁力
Ｈｃを各組成ごとに比較して示す。表から水アトマイズ
法で作製された合金粉末のＨｃはばらつきが大きいがメ
カニカルアロイングにより作製された合金粉末はＨｅの
ばらつきが小さく、その値も良好な軟磁気特性を示して
いる。これは、Ｃｕを多量に含有している場合、水アト
マイズ法で作製された合金粉末にはＣｕがわずかに析出
して軟磁気特性を劣化させているが、メカニカルアロイ
ングにより作製された合金粉末はＣｕを多量に含有して
いるにもかかわらず、粒度および内部組織が非常に均一
であるためと考えられる。
Ｈｃを各組成ごとに比較して示す。表から水アトマイズ
法で作製された合金粉末のＨｃはばらつきが大きいがメ
カニカルアロイングにより作製された合金粉末はＨｅの
ばらつきが小さく、その値も良好な軟磁気特性を示して
いる。これは、Ｃｕを多量に含有している場合、水アト
マイズ法で作製された合金粉末にはＣｕがわずかに析出
して軟磁気特性を劣化させているが、メカニカルアロイ
ングにより作製された合金粉末はＣｕを多量に含有して
いるにもかかわらず、粒度および内部組織が非常に均一
であるためと考えられる。
以下余白
［発明の効果］
本発明によれば特性のばらつきが少ない、軟磁気特性の
優れた合金粉末が得られ、圧粉磁心、等の作製に有効で
ある。
優れた合金粉末が得られ、圧粉磁心、等の作製に有効で
ある。
第１図は本発明により得られた合金粉末の電子顕微鏡写
真をトレースした図である。 手続乎旧正書（自発）
真をトレースした図である。 手続乎旧正書（自発）
Claims (8)
- （１）メカニカルアロイングによりＦｅ，Ｃｕ，Ｍ（但
しＭはＮｂ，Ｗ，Ｔａ，Ｚｒ，Ｈｆ，ＴｉおよびＭｏの
群から選ばれた少なくとも１種以上の元素）を必須元素
として含む非晶質合金粉末を作製する工程と、前記非晶
質合金を加熱することにより、組織の少なくとも５０％
が微細な結晶粒からなる合金粉末を得る工程からなるこ
とを特徴とするＦｅ基超微結晶合金粉末の製造方法。 - （２）メカニカルアロイングによりＦｅ，Ｃｕ，Ｍ（但
しＭはＮｂ，Ｗ，Ｔａ，Ｚｒ，Ｈｆ，ＴｉおよびＭｏの
群から選ばれた少なくとも１種以上の元素）を必須元素
として含む組織の少なくとも５０％が微細な結晶粒から
なる合金粉末を得る工程からなることを特徴とするＦｅ
基超微結晶合金粉末の製造方法。 - （３）メカニカルアロイングを有機溶媒中で行うことを
特徴とする請求項１又は２に記載のＦｅ基超微結晶合金
粉末の製造方法。 - （４）メカニカルアロイングを不活性ガス雰囲気中で行
うことを特徴とする請求項１又は２に記載のＦｅ基超微
結晶合金粉末の製造方法。 - （５）メカニカルグラインディングによりＦｅ，Ｃｕ，
Ｍ（但しＭはＮｂ，Ｗ，Ｔａ，Ｚｒ，Ｈｆ，Ｔｉおよび
Ｍｏの群から選ばれた少なくとも１種以上の元素）を必
須元素として含む非晶質合金粉末を作製する工程と、前
記非晶質合金を加熱することにより、組織の少なくとも
５０％が微細な結晶粒からなる合金粉末を得る工程から
なることを特徴とするＦｅ基超微結晶合金粉末の製造方
法。 - （６）メカニカルグラインディングによりＦｅ，Ｃｕ，
Ｍ（但しＭはＮｂ，Ｗ，Ｔａ，Ｚｒ，Ｈｆ，Ｔｉおよび
Ｍｏの群から選ばれた少なくとも１種以上の元素）を必
須元素として含む組織の少なくとも５０％が微細な結晶
粒からなる合金粉末を得る工程からなることを特徴とす
るＦｅ基超微結晶合金粉末の製造方法。 - （７）メカニカルグラインデイングを有機溶媒中で行う
ことを特徴とする請求項５又は６に記載のＦｅ基超微結
晶合金粉末の製造方法。 - （８）メカニカルグラインデイングを不活性ガス雰囲気
中で行うことを特徴とする請求項５又は６に記載のＦｅ
基超微結晶合金粉末の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1143756A JPH0310001A (ja) | 1989-06-06 | 1989-06-06 | 超微結晶合金粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1143756A JPH0310001A (ja) | 1989-06-06 | 1989-06-06 | 超微結晶合金粉末の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0310001A true JPH0310001A (ja) | 1991-01-17 |
Family
ID=15346288
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1143756A Pending JPH0310001A (ja) | 1989-06-06 | 1989-06-06 | 超微結晶合金粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0310001A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH04329844A (ja) * | 1991-04-26 | 1992-11-18 | Agency Of Ind Science & Technol | 機械的合金化法を用いた微細炭化物分散合金の作製法 |
| JP2013231214A (ja) * | 2012-04-27 | 2013-11-14 | Kyb Co Ltd | 摺動材料の製造方法 |
-
1989
- 1989-06-06 JP JP1143756A patent/JPH0310001A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH04329844A (ja) * | 1991-04-26 | 1992-11-18 | Agency Of Ind Science & Technol | 機械的合金化法を用いた微細炭化物分散合金の作製法 |
| JP2013231214A (ja) * | 2012-04-27 | 2013-11-14 | Kyb Co Ltd | 摺動材料の製造方法 |
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