JPH03101213A - 電解コンデンサ用アルミニウム箔のエッチング方法 - Google Patents
電解コンデンサ用アルミニウム箔のエッチング方法Info
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
この発明は電解コンデンサ用アルミニウム箔のエツチン
グ方法に関し、さらに詳しく言えば、中高圧用のアルミ
ニウム電解コンデンサ用電極箔のエツチング方法に関す
るものである。
グ方法に関し、さらに詳しく言えば、中高圧用のアルミ
ニウム電解コンデンサ用電極箔のエツチング方法に関す
るものである。
この種の電極箔には、電極体となるアルミニウム箔を電
気的もしくは化学的にエツチング処理して実効表面積を
拡大したものが使用される。
気的もしくは化学的にエツチング処理して実効表面積を
拡大したものが使用される。
拡面率を上げる方法は種々提案されているが、−船釣に
は、アルミニウム箔を硫酸、蓚酸、燐酸などの皮膜を形
成する酸を添加した塩化物水溶液中で電気的にエツチン
グを行い、ピットを多数形成する前段エツチングと、塩
素イオン、硫酸イオン、硝酸イオンの少なくとも１種類
以上を含む水溶液中で電気的もしくは化学的エツチング
を行い、ピットの内壁に沿ってアルミニウムを溶解し、
ビット径を目的の太さにする後段エツチングとを組合せ
て行うようにしている。
は、アルミニウム箔を硫酸、蓚酸、燐酸などの皮膜を形
成する酸を添加した塩化物水溶液中で電気的にエツチン
グを行い、ピットを多数形成する前段エツチングと、塩
素イオン、硫酸イオン、硝酸イオンの少なくとも１種類
以上を含む水溶液中で電気的もしくは化学的エツチング
を行い、ピットの内壁に沿ってアルミニウムを溶解し、
ビット径を目的の太さにする後段エツチングとを組合せ
て行うようにしている。
アルミニウム箔には、不純物として銅がｌＯ〜５０ｐｐ
ｍ含まれている。したがって、工業的に連続エツチング
を行うと、前段、後段のそれぞれの電解液中に銅が一定
量増加していく。
ｍ含まれている。したがって、工業的に連続エツチング
を行うと、前段、後段のそれぞれの電解液中に銅が一定
量増加していく。
電解液中に銅イオンが存在すると、アルミニウム箔の表
面溶解が促進される。これは銅イオンの存在量に比例し
、その量が多くなるとピット内径の溶解よりも箔表面の
溶解が起こりやすくなり、大幅な拡面率の低下をもたら
すことになる。
面溶解が促進される。これは銅イオンの存在量に比例し
、その量が多くなるとピット内径の溶解よりも箔表面の
溶解が起こりやすくなり、大幅な拡面率の低下をもたら
すことになる。
このため、従来では定期的に電解液を更新したり、特殊
な処理設備を設置して綱イオンを除去するようにしてい
るが、コストアップの問題が生ずる。また、電解液を更
新する際には、その都度ラインを止める必要があるため
、生産性にも悪影響を及ぼすことになる。
な処理設備を設置して綱イオンを除去するようにしてい
るが、コストアップの問題が生ずる。また、電解液を更
新する際には、その都度ラインを止める必要があるため
、生産性にも悪影響を及ぼすことになる。
〔課題を解決するための手段］
上記課題を解決するため、この発明においては。
アルミニウム箔を所定の電解液中において電気的にエツ
チングして多数のビットを形成する第１のエツチング工
程と、同工程で形成されたピットの径を目的とする太さ
にするため、塩素イオン、硫酸イオン、硝酸イオンの少
なくとも１種以上を含む電解液中において電気的もしく
は化学的なエツチングを行う第２のエツチング工程とを
有する電解コンデンサ用アルミニウム箔のエツチング方
法において、第２のエツチング工程に用いる電解液中に
炭素族金属元素イオンを所定量添加することを特徴とし
ている。この場合において、炭素族金属元素イオンは好
ましくはゲルマニウムイオン、スズイオン、鉛イオンか
ら選ばれる。また、その添加量は好適には０．０１〜１
０００ｐｐｅＩの範囲とされる。
チングして多数のビットを形成する第１のエツチング工
程と、同工程で形成されたピットの径を目的とする太さ
にするため、塩素イオン、硫酸イオン、硝酸イオンの少
なくとも１種以上を含む電解液中において電気的もしく
は化学的なエツチングを行う第２のエツチング工程とを
有する電解コンデンサ用アルミニウム箔のエツチング方
法において、第２のエツチング工程に用いる電解液中に
炭素族金属元素イオンを所定量添加することを特徴とし
ている。この場合において、炭素族金属元素イオンは好
ましくはゲルマニウムイオン、スズイオン、鉛イオンか
ら選ばれる。また、その添加量は好適には０．０１〜１
０００ｐｐｅＩの範囲とされる。
なお、ビットを多数発生させる第１のエツチング工程に
おける電気的エツチングは直流電解エツチングが特に有
効であり、その電解液としては塩酸水溶液に添加物とし
て硫酸、燐酸、蓚酸などを１％以下の濃度で添加するの
が好適である。また、硫酸水溶液に添加物として塩酸を
０．５〜ｌＯ％添加することも好ましい、さらに、この
第１の工７チング工程を２段に分割し、上述の塩酸系電
解エツチングを行ったのち、硫酸系電解エツチングを行
ってもよい。また、第１のエツチング工程の前に、化学
的ソフトエツチングを行ってもよい。
おける電気的エツチングは直流電解エツチングが特に有
効であり、その電解液としては塩酸水溶液に添加物とし
て硫酸、燐酸、蓚酸などを１％以下の濃度で添加するの
が好適である。また、硫酸水溶液に添加物として塩酸を
０．５〜ｌＯ％添加することも好ましい、さらに、この
第１の工７チング工程を２段に分割し、上述の塩酸系電
解エツチングを行ったのち、硫酸系電解エツチングを行
ってもよい。また、第１のエツチング工程の前に、化学
的ソフトエツチングを行ってもよい。
ピット径を太くする第２のエツチング工程には。
化学エツチングと電解エツチングの２つの方法があるが
、前者の場合、硝酸水溶液に燐酸または蓚酸を１％以下
の濃度で添加したもの、塩酸水溶液に添加物として硫酸
、燐酸、蓚酸などを１％以下の濃度で添加したもの、ま
たは硫酸水溶液に添加物として塩酸を０．５〜１０％添
加したものを電解液として用いるのが好適である。なお
、この電解液は、電解エツチングにも使用することがで
きる。
、前者の場合、硝酸水溶液に燐酸または蓚酸を１％以下
の濃度で添加したもの、塩酸水溶液に添加物として硫酸
、燐酸、蓚酸などを１％以下の濃度で添加したもの、ま
たは硫酸水溶液に添加物として塩酸を０．５〜１０％添
加したものを電解液として用いるのが好適である。なお
、この電解液は、電解エツチングにも使用することがで
きる。
第２のエツチング工程の電解液中に炭素族金属元素イオ
ンを添加することにより、銅イオンによるアルミニウム
箔の表面溶解が抑制される。
ンを添加することにより、銅イオンによるアルミニウム
箔の表面溶解が抑制される。
以下、この発明の実施例を従来例と比較しながら説明す
る。
る。
■使用したアルミニウム箔；厚さ１０４μ論、純度９９
．９９％ ■第１のエッチング工程；塩酸５ｗｔ％、硫酸０．０２
ｗｔ％を含む液温８０℃の電解液にアルミニウム箔を浸
漬し、電流密度２００ｍＡ／ａ＃の直流電流にて６０秒
間通電する。
．９９％ ■第１のエッチング工程；塩酸５ｗｔ％、硫酸０．０２
ｗｔ％を含む液温８０℃の電解液にアルミニウム箔を浸
漬し、電流密度２００ｍＡ／ａ＃の直流電流にて６０秒
間通電する。
■第２のエッチング工程；前のコニ程でピットを形成し
たアルミニウム箔を硝酸７ｗｔ％、燐酸０．１ｖｔ％を
含む液温８５℃の電解液に１５分間浸漬して化学エツチ
ングを行う。
たアルミニウム箔を硝酸７ｗｔ％、燐酸０．１ｖｔ％を
含む液温８５℃の電解液に１５分間浸漬して化学エツチ
ングを行う。
まず、上記アルミニウム箔を第１のエツチング工程でエ
ツチングしてその表面にビットを形成し。
ツチングしてその表面にビットを形成し。
次いで第２のエツチング工程の電解液中の銅イオン濃度
をそれぞれ０．２，０．４，０．６．Ｑ、８，１．０ｐ
ｐｒａとしてエツチングを行い、銅イオンの存在しない
ものを含め従来例として６種類のエツチング処理済みの
アルミニウム箔を得た。そして、これらのアルミニウム
箔を硼酸８％水溶液（液温８５℃）中において２００ｖ
の化成電圧で化成し、その化威容量を測定した結果を次
の表１に示す、また、そのグラフを第２図に示す。
をそれぞれ０．２，０．４，０．６．Ｑ、８，１．０ｐ
ｐｒａとしてエツチングを行い、銅イオンの存在しない
ものを含め従来例として６種類のエツチング処理済みの
アルミニウム箔を得た。そして、これらのアルミニウム
箔を硼酸８％水溶液（液温８５℃）中において２００ｖ
の化成電圧で化成し、その化威容量を測定した結果を次
の表１に示す、また、そのグラフを第２図に示す。
（表１）
果を次の表２に示す。
（表２）
〔実施例１〕アルミニウム箔、第１および第２のエツチ
ング条件は同じとして、上記従来例中容最低下の著しい
銅イオン濃度が１．０ρｐａ＋の電解液中に硝酸鉛を用
いて鉛（ｐｂ）イオンをそれぞれ０．０１，０．１゜１
．０．１０．１００． ｔｏｏｏｐｐ履添加してエツチ
ングした箔の鉛イオンの添加量とその２００ｖ化成容最
の測定績〔実施例２〕実施例１の鉛イオンに代え、塩化
第一スズを用いてスズ（Ｓｎ）イオンをそれぞれ０．０
１゜０．１，１．０，１０，１００，１００ＯＰｐ園添
加してエツチングした箔のスズイオンの添加量とその２
００ｖ化威容量の測定結果を次頁の表３に示す。
ング条件は同じとして、上記従来例中容最低下の著しい
銅イオン濃度が１．０ρｐａ＋の電解液中に硝酸鉛を用
いて鉛（ｐｂ）イオンをそれぞれ０．０１，０．１゜１
．０．１０．１００． ｔｏｏｏｐｐ履添加してエツチ
ングした箔の鉛イオンの添加量とその２００ｖ化成容最
の測定績〔実施例２〕実施例１の鉛イオンに代え、塩化
第一スズを用いてスズ（Ｓｎ）イオンをそれぞれ０．０
１゜０．１，１．０，１０，１００，１００ＯＰｐ園添
加してエツチングした箔のスズイオンの添加量とその２
００ｖ化威容量の測定結果を次頁の表３に示す。
（表３）
（表４）
〔実施例３〕実施例１の鉛イオンに代え、塩化ゲルマニ
ウムを用いてゲルマニウム（Ｇｅ）イオンをそれぞれ０
．０１．０．１．１．０．１０．１００．１０００ｐｐ
醜添加してエツチングした箔のゲルマニウムイオンの添
加量とその２００ｖ化威容量の測定結果を次頁の表４に
示す。
ウムを用いてゲルマニウム（Ｇｅ）イオンをそれぞれ０
．０１．０．１．１．０．１０．１００．１０００ｐｐ
醜添加してエツチングした箔のゲルマニウムイオンの添
加量とその２００ｖ化威容量の測定結果を次頁の表４に
示す。
また、上記実施例１〜３の炭素族金属元素イオン添加量
対箔の２００ｖ化成容量の特性グラフを第１図に示す、
上記の表２〜４および第１図のグラフから明らかなよう
に、Ｐｂ、Ｓｎ、Ｇｏのいずれもその有効添加量は約ｏ
、ｏｉ〜１１０００ｐｐであるが、より好ましい添加量
は０．１〜１１００ｐｐである。
対箔の２００ｖ化成容量の特性グラフを第１図に示す、
上記の表２〜４および第１図のグラフから明らかなよう
に、Ｐｂ、Ｓｎ、Ｇｏのいずれもその有効添加量は約ｏ
、ｏｉ〜１１０００ｐｐであるが、より好ましい添加量
は０．１〜１１００ｐｐである。
〔実施例４〕まず第１のエツチング工程において、上記
と同じアルミニウム箔を塩酸７％、燐酸０．０１％を含
む液温８０℃の電解液に浸漬し、電流密度３００ｍＡ／
ｃｄの直流通電を行った０次に、第２のエツチング工程
として、塩酸７％、硫酸３０％を含む液温８０℃の電解
液中で電流密度２５０■Ａ／１ｆｆｌの直流通電を行っ
た。さらに、第３のエツチング工程として、塩酸７％、
燐酸０．０１％を含む液温８０℃の電解液に第２のエツ
チング工程を経たアルミニウム箔を浸漬し、化学エツチ
ングを行った。その際、電解液中の綱イオン濃度が０．
５ｐｐｍである電解液に硝酸鉛水溶液をその電解液中の
含量が５ ｐｐｍとなるように添加した。
と同じアルミニウム箔を塩酸７％、燐酸０．０１％を含
む液温８０℃の電解液に浸漬し、電流密度３００ｍＡ／
ｃｄの直流通電を行った０次に、第２のエツチング工程
として、塩酸７％、硫酸３０％を含む液温８０℃の電解
液中で電流密度２５０■Ａ／１ｆｆｌの直流通電を行っ
た。さらに、第３のエツチング工程として、塩酸７％、
燐酸０．０１％を含む液温８０℃の電解液に第２のエツ
チング工程を経たアルミニウム箔を浸漬し、化学エツチ
ングを行った。その際、電解液中の綱イオン濃度が０．
５ｐｐｍである電解液に硝酸鉛水溶液をその電解液中の
含量が５ ｐｐｍとなるように添加した。
このようにして得たエツチドアルミニウム箔を２００ｖ
にて化成し、その静電容量を測定したところ、 ２．０
４μＦ／ｃｄであった。ちなみに、鉛無添加時の静電容
量は、１．３μＦｅｄであった。
にて化成し、その静電容量を測定したところ、 ２．０
４μＦ／ｃｄであった。ちなみに、鉛無添加時の静電容
量は、１．３μＦｅｄであった。
〔実施例５〕まず第１のエツチング工程において。
上記と同じアルミニウム箔を硫酸３０％、塩酸１．５％
を含む液温７０℃の電解液に浸漬し、電流密度２５０ｍ
＾／−の直流通電を行った１次に、第２のエツチング工
程として、硫酸３０％、塩酸２％を含む液温８５℃の電
解液中にアルミニウム箔を浸漬し、化学エツチングを行
った。その際、電解液中の綱イオン濃度が０．５ｐｐｗ
ｅである電解液に硝酸鉛水溶液をその電解液中の含量が
ａＰＰ■となるように添加した。
を含む液温７０℃の電解液に浸漬し、電流密度２５０ｍ
＾／−の直流通電を行った１次に、第２のエツチング工
程として、硫酸３０％、塩酸２％を含む液温８５℃の電
解液中にアルミニウム箔を浸漬し、化学エツチングを行
った。その際、電解液中の綱イオン濃度が０．５ｐｐｗ
ｅである電解液に硝酸鉛水溶液をその電解液中の含量が
ａＰＰ■となるように添加した。
このようにして得たエツチドアルミニウム箔を２００ｖ
にて化成し、その静電容量を測定したところ、 ２．６
２μＦ／ａ＃であった。これに対して、鉛無添゛加時の
静電容量は、１．４μＦ／ａＪであった。
にて化成し、その静電容量を測定したところ、 ２．６
２μＦ／ａ＃であった。これに対して、鉛無添゛加時の
静電容量は、１．４μＦ／ａＪであった。
以上説明したように、この発明によれば、塩素イオン、
硫酸イオン、硝酸イオンの少なくとも１種以上を含み、
ビット径を目的の太さにする最終段のエツチング工程に
用いられる電解液中に炭素族金属元素イオン、とりわけ
船イオン、スズイオン、ゲルマニウムイオンを０．０１
〜１００ＯＰＰ■添加することにより、銅イオンによる
アルミニウム箔の表面溶解が抑制される。したがって、
電解液の定期的な更新や、銅イオンを除去する処理設備
などが不要となる。
硫酸イオン、硝酸イオンの少なくとも１種以上を含み、
ビット径を目的の太さにする最終段のエツチング工程に
用いられる電解液中に炭素族金属元素イオン、とりわけ
船イオン、スズイオン、ゲルマニウムイオンを０．０１
〜１００ＯＰＰ■添加することにより、銅イオンによる
アルミニウム箔の表面溶解が抑制される。したがって、
電解液の定期的な更新や、銅イオンを除去する処理設備
などが不要となる。
第１図はこの発明による炭素族金属元素イオン添加量対
化成容量の関係を示したグラフ、第２図は電解液中の銅
イオン対化成容量の関係を示したグラフである。
化成容量の関係を示したグラフ、第２図は電解液中の銅
イオン対化成容量の関係を示したグラフである。
Claims (3)
- （１） アルミニウム箔を所定の電解液中において電気
的にエッチングして多数のピットを形成する第１のエッ
チング工程と、同工程で形成されたピットの径を目的と
する太さにするため、塩素イオン、硫酸イオン、硝酸イ
オンの少なくとも１種以上を含む電解液中において電気
的もしくは化学的なエッチングを行う第２のエッチング
工程とを有する電解コンデンサ用アルミニウム箔のエッ
チング方法において、 上記第２のエッチング工程に用いる電解液中に炭素族金
属元素イオンを所定量添加することを特徴とする電解コ
ンデンサ用アルミニウム箔のエッチング方法。 - （２） 上記炭素族金属元素イオンはゲルマニウムイオ
ン、スズイオン、鉛イオンから選ばれる請求項１に記載
の電解コンデンサ用アルミニウム箔のエッチング方法。 - （３） 上記炭素族金属元素イオンの添加量は０．０１
〜１０００ｐｐｍである請求項１または２に記載の電解
コンデンサ用アルミニウム箔のエッチング方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14090089 | 1989-06-02 | ||
| JP1-140900 | 1989-06-02 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03101213A true JPH03101213A (ja) | 1991-04-26 |
| JPH0775215B2 JPH0775215B2 (ja) | 1995-08-09 |
Family
ID=15279410
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2097403A Expired - Lifetime JPH0775215B2 (ja) | 1989-06-02 | 1990-04-12 | 電解コンデンサ用アルミニウム箔のエッチング方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0775215B2 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5439565A (en) * | 1993-03-19 | 1995-08-08 | Matsushita Electric Industrial Co., Ltd. | Method of manufacturing electrode foil for aluminium electrolytic capacitors |
| CN103451713A (zh) * | 2013-08-28 | 2013-12-18 | 广西贺州市桂东电子科技有限责任公司 | 中高压电子铝箔阳极氧化沉积锌或锡晶核的腐蚀预处理方法 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS62216211A (ja) * | 1986-03-17 | 1987-09-22 | 昭和電工株式会社 | 固体電解コンデンサ |
-
1990
- 1990-04-12 JP JP2097403A patent/JPH0775215B2/ja not_active Expired - Lifetime
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS62216211A (ja) * | 1986-03-17 | 1987-09-22 | 昭和電工株式会社 | 固体電解コンデンサ |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5439565A (en) * | 1993-03-19 | 1995-08-08 | Matsushita Electric Industrial Co., Ltd. | Method of manufacturing electrode foil for aluminium electrolytic capacitors |
| CN103451713A (zh) * | 2013-08-28 | 2013-12-18 | 广西贺州市桂东电子科技有限责任公司 | 中高压电子铝箔阳极氧化沉积锌或锡晶核的腐蚀预处理方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0775215B2 (ja) | 1995-08-09 |
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