JPH03108656A - 質量分析方法 - Google Patents
質量分析方法Info
- Publication number
- JPH03108656A JPH03108656A JP1133234A JP13323489A JPH03108656A JP H03108656 A JPH03108656 A JP H03108656A JP 1133234 A JP1133234 A JP 1133234A JP 13323489 A JP13323489 A JP 13323489A JP H03108656 A JPH03108656 A JP H03108656A
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- Japan
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- magnetic field
- mass
- voltage
- accelerating voltage
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- Other Investigation Or Analysis Of Materials By Electrical Means (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は磁場型質量分析装置を用いた質量分析方法に関
する。
する。
（従来の技術）
ガスクロマトグラフの検出器として質量分析装置を用い
る場合、試料は時間的に変化しており、試料の時間的変
化を追跡する必要があるので、質量走査を高速で繰返す
必要がある。磁場型質量分析計では質量走査は磁場を変
えるかイオン加速電圧を変えるか何れによっても可能で
あるが、高速で走査を行う場合、磁場を高速で変化させ
るのは困難であるから、イオン加速電圧を変える方法を
用いており、従来は磁場を一定強度に固定し、イオン加
速電圧を幾つかの検出しようとするイオン質量に合せて
段階的に変化させるようにしている。
る場合、試料は時間的に変化しており、試料の時間的変
化を追跡する必要があるので、質量走査を高速で繰返す
必要がある。磁場型質量分析計では質量走査は磁場を変
えるかイオン加速電圧を変えるか何れによっても可能で
あるが、高速で走査を行う場合、磁場を高速で変化させ
るのは困難であるから、イオン加速電圧を変える方法を
用いており、従来は磁場を一定強度に固定し、イオン加
速電圧を幾つかの検出しようとするイオン質量に合せて
段階的に変化させるようにしている。
（発明が解決しようとする課題）
上述したように磁場型質量分析装置で磁場強度を固定し
て、イオン加速電圧を変化させる場合、イオン検出強度
が加速電圧に比例して変化する。
て、イオン加速電圧を変化させる場合、イオン検出強度
が加速電圧に比例して変化する。
検出強度の変化は補正すればよいが、加速電圧が低い側
（質量が大なる側）でイオン検出限界濃度がＮ高くなる
、つまり感度が低下するのは補正によってカバーできな
い。
（質量が大なる側）でイオン検出限界濃度がＮ高くなる
、つまり感度が低下するのは補正によってカバーできな
い。
本発明は磁場型質量分析装置で、検出イオン質量を高速
で切換える必要に対処してイオン加速電圧を変化させる
場合における上述した問題を解消しようとするものであ
る。
で切換える必要に対処してイオン加速電圧を変化させる
場合における上述した問題を解消しようとするものであ
る。
（疎開を解決するための手段）
磁場強度を固定してイオン加速電圧を変化させる場合に
、検出しようとするイオンの質量範囲に応じて、磁場強
度を切換えるようにした。
、検出しようとするイオンの質量範囲に応じて、磁場強
度を切換えるようにした。
（作用）
磁場型質量分析装置における磁場強度Ｂとイオン加速電
圧Ｖと検出されるイオンの質量数Ｍとの間には Ｍ−８２／Ｖ なる関係がある。全検出しようとするイオン質量数の範
囲をＭ１〜Ｍ２ （Ｍ２＞Ｍｌ）とし、磁場強度Ｂ一定
のもとで上記質量ＩＶＩＩ、Ｍ２に対応するイオン加速
電圧をＶｌ、Ｖ２とすると、従ってＶ２を始点としてＶ
ｌまでイオン加速電圧を上げることにより、質ｆｆ１Ｍ
１〜Ｍ２の間のイオンを検出することができる。ｖ２を
小さくすればＭ２は任意に大きくできるが、今磁場強度
Ｂ一定のもとで、イオン検出限界濃度が所望値以上であ
るｖ２の下限をｖ２０、そのときの検出されるイオンの
質量をＭ２ｏとすると、本発明ではこのＭ２ｏ以上の質
量範囲に対して磁場強度をＢからＢ′に上げるものであ
る。この磁場強度Ｂ゛のもとでイオン検出限界濃度が所
望値以上であるＶ２の下となり、イオン加速電圧を２０
からＶｌまで変化させて質量Ｍ２ｏから上記Ｍ２’の範
囲のイオンを所望の検出限界以上の感度で検出できるよ
うにすることができる。以下同様にして、イオン加速電
圧をＶ ２ ｏ −Ｖ １の間で変化させることにより
、任意に広い質量範囲の測定が可能となる。
圧Ｖと検出されるイオンの質量数Ｍとの間には Ｍ−８２／Ｖ なる関係がある。全検出しようとするイオン質量数の範
囲をＭ１〜Ｍ２ （Ｍ２＞Ｍｌ）とし、磁場強度Ｂ一定
のもとで上記質量ＩＶＩＩ、Ｍ２に対応するイオン加速
電圧をＶｌ、Ｖ２とすると、従ってＶ２を始点としてＶ
ｌまでイオン加速電圧を上げることにより、質ｆｆ１Ｍ
１〜Ｍ２の間のイオンを検出することができる。ｖ２を
小さくすればＭ２は任意に大きくできるが、今磁場強度
Ｂ一定のもとで、イオン検出限界濃度が所望値以上であ
るｖ２の下限をｖ２０、そのときの検出されるイオンの
質量をＭ２ｏとすると、本発明ではこのＭ２ｏ以上の質
量範囲に対して磁場強度をＢからＢ′に上げるものであ
る。この磁場強度Ｂ゛のもとでイオン検出限界濃度が所
望値以上であるＶ２の下となり、イオン加速電圧を２０
からＶｌまで変化させて質量Ｍ２ｏから上記Ｍ２’の範
囲のイオンを所望の検出限界以上の感度で検出できるよ
うにすることができる。以下同様にして、イオン加速電
圧をＶ ２ ｏ −Ｖ １の間で変化させることにより
、任意に広い質量範囲の測定が可能となる。
（実施例〉
以下述べる実施例はガスクロマトグラフ質量分析計に本
発明を適用したものである。ガスクロマトグラフの場合
、流出して来る試料成分は一般に分子量の大なるもの程
後から流出して来る。今クロマトグラムの１番目のピー
クを与えている試料成分の分子量を２００原子質量単位
（ａ、ｍ。
発明を適用したものである。ガスクロマトグラフの場合
、流出して来る試料成分は一般に分子量の大なるもの程
後から流出して来る。今クロマトグラムの１番目のピー
クを与えている試料成分の分子量を２００原子質量単位
（ａ、ｍ。
℃１．）とし質量分析計で検出したい質量範囲を１５０
〜２００ａ、ｍ、ｕ、第２ピークの試料成分の分子量を
２５０ａ、ｍ、ｕ、検出したい質量範囲を２００〜２５
０ａ、ｍ、ｕ、−・第６ピークの試料成分分子量を４５
０ ａ 、 ｍ 、 ｕ 、検出したい質量範囲を４０
０〜４５０ ａ 、 ｍ 、 ｕ 、とする。
〜２００ａ、ｍ、ｕ、第２ピークの試料成分の分子量を
２５０ａ、ｍ、ｕ、検出したい質量範囲を２００〜２５
０ａ、ｍ、ｕ、−・第６ピークの試料成分分子量を４５
０ ａ 、 ｍ 、 ｕ 、検出したい質量範囲を４０
０〜４５０ ａ 、 ｍ 、 ｕ 、とする。
試料をガスクロマトグラフに導入してから上記各ピーク
が検出されるまでの時間即ち各ピーク成分の保持時間は
予め求められているので、第１図に示すようなスケジュ
ールに従って質量分析計の磁場およびイオン加速電圧を
切換える。
が検出されるまでの時間即ち各ピーク成分の保持時間は
予め求められているので、第１図に示すようなスケジュ
ールに従って質量分析計の磁場およびイオン加速電圧を
切換える。
第１図において、横軸は時間であり、Ａはガスクロマト
グラ１１である。同Ｂは磁場強度で、隣合うピークの保
持時間の中間の時点で強度が切換えられ、１番目のピー
クに対してＢ１．２番目のピークに対してＢ２・・・６
番目のピークに対してＢ６なる磁場強度に設定される。
グラ１１である。同Ｂは磁場強度で、隣合うピークの保
持時間の中間の時点で強度が切換えられ、１番目のピー
クに対してＢ１．２番目のピークに対してＢ２・・・６
番目のピークに対してＢ６なる磁場強度に設定される。
一つの磁場強度に設定されてるい期間をイオンセット期
間とし、第１イオンセツト、第２イオンセツト等と名づ
ける。
間とし、第１イオンセツト、第２イオンセツト等と名づ
ける。
各イオンセット期間中イオン加速電圧を第１図Ｃに示す
ように各段の継続時を１００ｍ５ｅｃとする階段状波形
に従って変化させる。この階段状波形の各段の電圧は検
出したいイオンの質量に合せて設定され、−イオンセッ
ト期間中は各段夫々−定である。今の例の場合検出した
いイオンの質量範囲は１５０ａ、ｍ、Ｌｌ、から４５０
ａ、ｍ。
ように各段の継続時を１００ｍ５ｅｃとする階段状波形
に従って変化させる。この階段状波形の各段の電圧は検
出したいイオンの質量に合せて設定され、−イオンセッ
ト期間中は各段夫々−定である。今の例の場合検出した
いイオンの質量範囲は１５０ａ、ｍ、Ｌｌ、から４５０
ａ、ｍ。
Ｕ、であり、この間が６段階に区分されている。
第１イオンセツトにおいて磁場強度を８１に設定し、イ
オン加速電圧をＶｌｌからＶｌ４まで４段階に変化させ
ている。Ｖｌ４は質ｆｆｉ ２００ ａ 。
オン加速電圧をＶｌｌからＶｌ４まで４段階に変化させ
ている。Ｖｌ４は質ｆｆｉ ２００ ａ 。
ｍ、ｕのイオンに対し、検出限界濃度が所望値以下であ
るようなイオン加速電圧で８１はその加速電圧、質量に
対して２００ａ、ｍ、ｕ、のイオンが検出されるように
設定される。以下第２イオンセツト、第３イオンセツト
等も同様にしてイオン加速電圧および磁場が設定される
。
るようなイオン加速電圧で８１はその加速電圧、質量に
対して２００ａ、ｍ、ｕ、のイオンが検出されるように
設定される。以下第２イオンセツト、第３イオンセツト
等も同様にしてイオン加速電圧および磁場が設定される
。
第２図は上述した動作を行うための装置構成を示す。Ｇ
Ｃはガスクロマトグラフ、ＭＳは質量分析計で、ＩＦは
ＧＣとＭＳを接続するインターフェースである。ＳＢは
質量分析計の磁場発生用電磁石の励磁電源、ＳＡは質量
分析計のイオン加速電圧電源、Ｃは制御装置である。励
磁電源ＳＢは制御装置Ｃからの磁場強度に対応するディ
ジタルデータ信号を電流に返還する。イオン加速電圧源
ＳＡは制御装置からのイオン加速電圧に対応するディジ
タルデータ信号を電圧に変換する。
Ｃはガスクロマトグラフ、ＭＳは質量分析計で、ＩＦは
ＧＣとＭＳを接続するインターフェースである。ＳＢは
質量分析計の磁場発生用電磁石の励磁電源、ＳＡは質量
分析計のイオン加速電圧電源、Ｃは制御装置である。励
磁電源ＳＢは制御装置Ｃからの磁場強度に対応するディ
ジタルデータ信号を電流に返還する。イオン加速電圧源
ＳＡは制御装置からのイオン加速電圧に対応するディジ
タルデータ信号を電圧に変換する。
上述実施例ではイオン加速電圧は各段毎に一定値をとる
ようにしているが、第１図りに示すようにイオン加速電
圧の一段当りの時間（上側では１００ｍ５ｅｃ）中に所
定の電圧を中心に微小幅の範囲で鋸歯状に変化させ、微
小質量範囲で質量走査を行うようにしてもよい。このよ
うにすると、階段的にイオン加速電圧、磁場強度を変化
させる場合の検出したいピークに対するイオン加速電圧
、磁場強度のわずかなずれをカバーして検出したい質量
のイオンを確実に検出することができる。
ようにしているが、第１図りに示すようにイオン加速電
圧の一段当りの時間（上側では１００ｍ５ｅｃ）中に所
定の電圧を中心に微小幅の範囲で鋸歯状に変化させ、微
小質量範囲で質量走査を行うようにしてもよい。このよ
うにすると、階段的にイオン加速電圧、磁場強度を変化
させる場合の検出したいピークに対するイオン加速電圧
、磁場強度のわずかなずれをカバーして検出したい質量
のイオンを確実に検出することができる。
（発明の効果）
例えば上側で１５０ａ、ｍ、 ℃１．のイオンに対して
設定された磁場強度をＢ１とし、これを固定しておいて
検出範囲の最大質ｆｆ１４５０ａ、ｍ。
設定された磁場強度をＢ１とし、これを固定しておいて
検出範囲の最大質ｆｆ１４５０ａ、ｍ。
Ｕ、のイオンを検出するためにはイオン加速電圧は１５
０ａ、ｍ、ｕ、の場合の３倍にせねばならず、イオン検
出感度は１／３になる。本発明によれば、各イオンセッ
トにおけるイオン加速電圧の第２イオンセツトで ２５
０／２００＝１．２５・・・・・・第６イオンセツトで
４５０／４００＝１゜１２５となり、イオン加速電圧
の変化幅が従来例に比し著しく圧縮され、イオン検出限
界の変化が小さ（なり、全測定範囲で感度を所望値以上
の略一定値ｌこ保つことができる。
０ａ、ｍ、ｕ、の場合の３倍にせねばならず、イオン検
出感度は１／３になる。本発明によれば、各イオンセッ
トにおけるイオン加速電圧の第２イオンセツトで ２５
０／２００＝１．２５・・・・・・第６イオンセツトで
４５０／４００＝１゜１２５となり、イオン加速電圧
の変化幅が従来例に比し著しく圧縮され、イオン検出限
界の変化が小さ（なり、全測定範囲で感度を所望値以上
の略一定値ｌこ保つことができる。
第１図は本発明方法の一実施例のタイムチャート、第２
図は上記実施例を実行する装置のブロック図である。 ＧＣ・・・ガスクロマトグラフ、ＭＳ・・・質量分析計
、ＳＢ・・・励磁電源、ＳＡ・・・イオン加速電圧源、
Ｃ・・・制御装置。
図は上記実施例を実行する装置のブロック図である。 ＧＣ・・・ガスクロマトグラフ、ＭＳ・・・質量分析計
、ＳＢ・・・励磁電源、ＳＡ・・・イオン加速電圧源、
Ｃ・・・制御装置。
Claims (1)
- 検出しようとするイオン質量範囲を幾つかの範囲に区
分し、各区分毎に、その区分内の最大質量イオンに対す
るイオン検出限界濃度が所望値以上であるようにイオン
加速電圧および質量分析計の磁場強度を設定し、その区
分内では上記磁場強度を固定し、イオン加速電圧を変化
させて各質量のイオンを検出することを特徴とする磁場
型質量分析装置を用いる質量分析方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1133234A JPH03108656A (ja) | 1989-05-26 | 1989-05-26 | 質量分析方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1133234A JPH03108656A (ja) | 1989-05-26 | 1989-05-26 | 質量分析方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03108656A true JPH03108656A (ja) | 1991-05-08 |
Family
ID=15099849
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1133234A Pending JPH03108656A (ja) | 1989-05-26 | 1989-05-26 | 質量分析方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH03108656A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6596991B1 (en) * | 1999-02-18 | 2003-07-22 | Hitachi, Ltd. | Isotopomer mass spectrometer |
-
1989
- 1989-05-26 JP JP1133234A patent/JPH03108656A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6596991B1 (en) * | 1999-02-18 | 2003-07-22 | Hitachi, Ltd. | Isotopomer mass spectrometer |
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