JPH0310901B2 - - Google Patents
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- JPH0310901B2 JPH0310901B2 JP60127687A JP12768785A JPH0310901B2 JP H0310901 B2 JPH0310901 B2 JP H0310901B2 JP 60127687 A JP60127687 A JP 60127687A JP 12768785 A JP12768785 A JP 12768785A JP H0310901 B2 JPH0310901 B2 JP H0310901B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- optical window
- sample
- container
- light
- plate
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Lifetime
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- Spectrometry And Color Measurement (AREA)
- Investigating Or Analysing Materials By Optical Means (AREA)
Description
〔産業上の利用分野〕
この発明は、分光測定によつてケイ素等の単結
晶に含まれる異種元素の分析を行うに際し、試料
を冷却する分光測定用試料冷却装置に関するもの
である。 〔従来の技術〕 一般に、分光測定法は、試料に光を当て、その
透過光または反射光を分光器でスペクトル解析す
ることにより試料に含まれている元素を分析する
測定方法であり、試料の定性分析または定量分析
に広く利用されている。このような分光測定法と
しては、試料を室温にて測定する方法と、試料を
冷却して測定する方法が知られている。後者の分
光測定法は、試料を極低温に冷却して測定する方
法であり、前者の測定方法に比して複雑に隆起し
たスペクトルが得られ、それによつて種々の解析
結果を得ることができるので、定性分析と定量分
析のいずれにおいても優れた測定精度を得ること
ができる測定方法である。 従来、上記のような、試料を冷却して測定する
分光測定法において、試料を冷却する装置として
は、第５図に示すような分光測定用試料冷却装置
Ａが提供されている。 この分光測定用試料冷却装置Ａは、容器１の側
周面１ａに入射光学窓２を形成し、この入射光学
窓２と相対向する容器１の側周面１ａに出射光学
窓３を形成し、これら入射光学窓２と出射光学窓
３とにそれぞれ透光性を有する板体４，４を装着
し、容器１の頂板部１ｂ内側に、容器１の外部に
突出する配管５を介して冷媒タンク６を連結して
なるものである。冷媒タンク６は、その底板６ａ
の下面に試料７を固定できるようになつている。
また、冷媒タンク６には、容器１の外部から配管
５を通して液体ヘリウムが送入されるようになつ
ており、それによつて容器１内の雰囲気温度を降
下させ、試料７を冷却できるようになつている。 このように構成された分光測定用試料冷却装置
Ａは、試料の分光測定に際して試料を極低温に冷
却するものであり、入射光学窓２を通つて容器１
内に入射した光が試料７を透過し、その透過光が
出射光学窓３から容器１の外部に出射できるよう
になつている。そして、このようにして出射した
光は、分光器（図示せず）によつて解析されるよ
うになつている。 〔発明が解決しようとする問題点〕 ところで、上記従来の分光測定用試料冷却装置
においては、入射光学窓と出射光学窓とにそれぞ
れ装着された板体が光軸に対して垂直になつてい
るために、第６図において一点鎖線の矢印で示す
ように、試料を透過した光が出射光学窓に装着さ
れた板体の表面で反射し、さらにその反射光が入
射光学窓に装着された板体の表面で反射し、その
反射光が出射光学窓から容器の外部に出射する。
このような光（以下多重反射光と称する）は、図
中実線の矢印で示すような、試料を透過してその
まま出射光学窓から容器の外部に出射した光（以
下光軸上の光と称する）とともに検出され、その
ために測定誤差や測定値のばらつきが大きくなる
という問題があつた。 なお、図において一点鎖線で示す光線の経路
は、説明の便宜上光軸に対して傾斜させている
が、実際には、光軸と同一軸線上にある。 〔問題点を解決するための手段〕 この発明では、入射光学窓に装着された板体と
上記出射光学窓に装着された板体との少なくとも
一方を光軸に対して傾斜させてなり、この傾斜角
度を、入射光学窓から入射して、出射光学窓の板
体および入射光学窓の板体に順次一度宛反射した
光線が出射光学窓の外周より外側の容器内周面に
当たるような臨界角より大きく設定することによ
つて上記問題を解決したものである。 〔作用〕 板体の表面で反射した光は、板体に設定された
傾斜角度に応じて光軸に対して傾斜し、これによ
つて多重反射光は光軸から大きく逸れ、分光器の
解析結果に及ぼす多重反射光の影響が少くなる。 〔実施例〕 第１図は本発明の一実施例を示す図である。 この図において符号Ａは分光測定用試料冷却装
置であり、その構成要素は上記従来の分光測定用
試料冷却装置と同一である。 この分光測定用試料冷却装置Ａにおいて、板体
４，４は、それぞれ図中実線の矢印で示す光軸に
対して所定の角度で傾斜して入射光学窓２と出射
光学窓３とに装着されている。 このように構成された分光測定用試料冷却装置
Ａにおいては、多重反射光が、図中一点鎖線の矢
印で示すように光軸から大きく逸れ、それによつ
て分光器（図示せず）の解析結果に及ぼす多重反
射光の影響を少くすることができ、測定誤差や測
定値のばらつきを小さくすることができる。 また、上記実施例において、板体４，４の光軸
に対する傾斜角度（以下板体傾斜角と称する）を
さらに大きく、多重反射光が出射光学窓３以外の
容器１内壁面に当たるようにすれば、測定誤差や
測定値のばらつきをさらに小さくすることができ
る。すなわち、多重反射光が出射光学窓３の縁部
３ａに当たるような板体傾斜角（以下臨界角と称
する）をαとし、入射光学窓２および出射光学窓
３の開口径をＤとし、入射光学窓２と出射光学窓
３との間隔をＬとすると臨界角αは次の１式で与
えられる。 TAN・α＝Ｄ／2L ………(1) したがつて、板体傾斜角を上記臨界角αよりも
大きくすることによつて、多重反射光は、出射光
学窓３から容器１の外部に出射することがなく、
多重反射光が分光器による解析結果に与える影響
を完全に無くすことができる。 以下、上記実施例において、板体傾斜角を変化
させて試料の分光測定を行なつた結果について説
明する。この分光測定では、ケイ素単結晶（試
料）に含まれている酸素の濃度を赤外分光により
測定した。 分光測定に使用した分光測定用試料冷却装置Ａ
では、入射光学窓２および出射光学窓３の開口径
を25mmとし、入射光学窓２と出射光学窓３との間
隔Ｌを100mmとした。これらの数値を１式に代入
すると、板体傾斜角の臨界角α＝7゜を得ることが
できる。この分光測定では、板体傾斜角を臨界角
よりも小さい5゜とした分光測定用試料冷却装置Ａ
と、板体傾斜角を臨界角よりも大きい8゜とした分
光測定用試料冷却装置Ａとをそれぞれ使用し、ケ
イ素単結晶を20゜Kまで冷却し、このケイ素単結
晶に赤外光を当て、光の波数1136cm-1に表われた
酸素による光の吸収の大きさを測定した。そし
て、予め求めておいた検量線によつて酸素濃度
（酸素原子数／cm3）を求めた。このようにして３
種類のケイ素単結晶についてそれぞれ５回ずつ繰
り返し測定した結果を表１に示す。また、上記と
同じ３種類のケイ素単結晶を、従来の分光測定用
試料冷却装置を使用して分光測定を行なつた結果
を表２に、室温にて測定する方法で分光測定を行
なつた結果を表３に参考として示す。表１に示す
ように、板体傾斜角を5゜とした分光測定用試料冷
却装置Ａを使用した場合の測定結果では、ばらつ
きの平均値が±0.21×1017／cm3であり、従来より
も小さな値となつた。また、各試料に対する中央
値は、室温での測定結果に近い値となつた。 そしてさらに、板体傾斜角を8゜とした分光測定
用試料冷却装置Ａを使用した場合の測定結果で
は、ばらつきの平均値が±0.08×1017／cm3であ
り、室温での測定結果よりも小さな値となつた。
また、各試料に対する中央値は、室温での測定結
果とほぼ同一の値となつた。 以上説明したように、上記実施例においては、
板体４，４を光軸に対して傾斜させることによつ
て、測定誤差や測定値のばらつきを少なくするこ
とができ、そしてさらに、板体傾斜角を臨界角よ
りも大きくすれば、室温での測定結果とほぼ同一
の測定結果が得られ、しかも、室温での測定結果
よりもばらつきの小さい測定結果を得ることがで
きる。 第２図は、本発明のさらに他の実施例を示す図
である。 この実施例は、板体４，４のうち一方のみを光
軸に対して傾斜させたものであり、上記実施例と
同じ効果を得ることができる。なお、この実施例
において臨界角αは、１式に対して TAN・2α＝Ｄ／2L ………(2) によつて与えられる。 第３図は、本発明のさらに他の実施例を示す図
である。 この実施例は、板体４，４のそれぞれを光軸に
対して八字状に傾斜させたものであり、上記実施
例と同じ効果を得ることができる。なお、この実
施例において臨界角αは、１式に対して TAN・3α＝Ｄ／2L ………(3) によつて与えられる。 以上は、分光測定において、試料に光を当て、
その透過光を検出する場合の実施例であるが、第
４図に示すように、反射光を検出する場合におい
ても、板体４，４の少くともいずれか一方を光軸
に対して傾斜させることによつて、上記実施例と
同じ効果を得ることができる。 〔発明の効果〕 この発明では、入射光学窓に装着された透光性
を有する板体と、出射光学窓に装着された透光性
を有する板体との少くともいずれか一方を光軸に
対して傾斜させることによつて、測定誤差が少
く、かつ、測定値のばらつきが小さい測定結果を
得られるという効果を得ることができる。そして
さらに、入射光学窓に装着された板体と、出射光
学窓に装着された板体との少くともいずれか一方
の光軸に対する傾斜角度を、入射光学窓から入射
し、出射光学窓に装着された板体と入射光学窓に
装着された板体で順次一度宛反射した光が出射光
学窓以外の容器内周面に当たるように規定すれ
ば、試料を室温にて測定する方法よりもばらつき
が小さく、かつ、室温にて測定する方法とほぼ同
一の測定結果を得ることができるという効果を得
ることができる。
晶に含まれる異種元素の分析を行うに際し、試料
を冷却する分光測定用試料冷却装置に関するもの
である。 〔従来の技術〕 一般に、分光測定法は、試料に光を当て、その
透過光または反射光を分光器でスペクトル解析す
ることにより試料に含まれている元素を分析する
測定方法であり、試料の定性分析または定量分析
に広く利用されている。このような分光測定法と
しては、試料を室温にて測定する方法と、試料を
冷却して測定する方法が知られている。後者の分
光測定法は、試料を極低温に冷却して測定する方
法であり、前者の測定方法に比して複雑に隆起し
たスペクトルが得られ、それによつて種々の解析
結果を得ることができるので、定性分析と定量分
析のいずれにおいても優れた測定精度を得ること
ができる測定方法である。 従来、上記のような、試料を冷却して測定する
分光測定法において、試料を冷却する装置として
は、第５図に示すような分光測定用試料冷却装置
Ａが提供されている。 この分光測定用試料冷却装置Ａは、容器１の側
周面１ａに入射光学窓２を形成し、この入射光学
窓２と相対向する容器１の側周面１ａに出射光学
窓３を形成し、これら入射光学窓２と出射光学窓
３とにそれぞれ透光性を有する板体４，４を装着
し、容器１の頂板部１ｂ内側に、容器１の外部に
突出する配管５を介して冷媒タンク６を連結して
なるものである。冷媒タンク６は、その底板６ａ
の下面に試料７を固定できるようになつている。
また、冷媒タンク６には、容器１の外部から配管
５を通して液体ヘリウムが送入されるようになつ
ており、それによつて容器１内の雰囲気温度を降
下させ、試料７を冷却できるようになつている。 このように構成された分光測定用試料冷却装置
Ａは、試料の分光測定に際して試料を極低温に冷
却するものであり、入射光学窓２を通つて容器１
内に入射した光が試料７を透過し、その透過光が
出射光学窓３から容器１の外部に出射できるよう
になつている。そして、このようにして出射した
光は、分光器（図示せず）によつて解析されるよ
うになつている。 〔発明が解決しようとする問題点〕 ところで、上記従来の分光測定用試料冷却装置
においては、入射光学窓と出射光学窓とにそれぞ
れ装着された板体が光軸に対して垂直になつてい
るために、第６図において一点鎖線の矢印で示す
ように、試料を透過した光が出射光学窓に装着さ
れた板体の表面で反射し、さらにその反射光が入
射光学窓に装着された板体の表面で反射し、その
反射光が出射光学窓から容器の外部に出射する。
このような光（以下多重反射光と称する）は、図
中実線の矢印で示すような、試料を透過してその
まま出射光学窓から容器の外部に出射した光（以
下光軸上の光と称する）とともに検出され、その
ために測定誤差や測定値のばらつきが大きくなる
という問題があつた。 なお、図において一点鎖線で示す光線の経路
は、説明の便宜上光軸に対して傾斜させている
が、実際には、光軸と同一軸線上にある。 〔問題点を解決するための手段〕 この発明では、入射光学窓に装着された板体と
上記出射光学窓に装着された板体との少なくとも
一方を光軸に対して傾斜させてなり、この傾斜角
度を、入射光学窓から入射して、出射光学窓の板
体および入射光学窓の板体に順次一度宛反射した
光線が出射光学窓の外周より外側の容器内周面に
当たるような臨界角より大きく設定することによ
つて上記問題を解決したものである。 〔作用〕 板体の表面で反射した光は、板体に設定された
傾斜角度に応じて光軸に対して傾斜し、これによ
つて多重反射光は光軸から大きく逸れ、分光器の
解析結果に及ぼす多重反射光の影響が少くなる。 〔実施例〕 第１図は本発明の一実施例を示す図である。 この図において符号Ａは分光測定用試料冷却装
置であり、その構成要素は上記従来の分光測定用
試料冷却装置と同一である。 この分光測定用試料冷却装置Ａにおいて、板体
４，４は、それぞれ図中実線の矢印で示す光軸に
対して所定の角度で傾斜して入射光学窓２と出射
光学窓３とに装着されている。 このように構成された分光測定用試料冷却装置
Ａにおいては、多重反射光が、図中一点鎖線の矢
印で示すように光軸から大きく逸れ、それによつ
て分光器（図示せず）の解析結果に及ぼす多重反
射光の影響を少くすることができ、測定誤差や測
定値のばらつきを小さくすることができる。 また、上記実施例において、板体４，４の光軸
に対する傾斜角度（以下板体傾斜角と称する）を
さらに大きく、多重反射光が出射光学窓３以外の
容器１内壁面に当たるようにすれば、測定誤差や
測定値のばらつきをさらに小さくすることができ
る。すなわち、多重反射光が出射光学窓３の縁部
３ａに当たるような板体傾斜角（以下臨界角と称
する）をαとし、入射光学窓２および出射光学窓
３の開口径をＤとし、入射光学窓２と出射光学窓
３との間隔をＬとすると臨界角αは次の１式で与
えられる。 TAN・α＝Ｄ／2L ………(1) したがつて、板体傾斜角を上記臨界角αよりも
大きくすることによつて、多重反射光は、出射光
学窓３から容器１の外部に出射することがなく、
多重反射光が分光器による解析結果に与える影響
を完全に無くすことができる。 以下、上記実施例において、板体傾斜角を変化
させて試料の分光測定を行なつた結果について説
明する。この分光測定では、ケイ素単結晶（試
料）に含まれている酸素の濃度を赤外分光により
測定した。 分光測定に使用した分光測定用試料冷却装置Ａ
では、入射光学窓２および出射光学窓３の開口径
を25mmとし、入射光学窓２と出射光学窓３との間
隔Ｌを100mmとした。これらの数値を１式に代入
すると、板体傾斜角の臨界角α＝7゜を得ることが
できる。この分光測定では、板体傾斜角を臨界角
よりも小さい5゜とした分光測定用試料冷却装置Ａ
と、板体傾斜角を臨界角よりも大きい8゜とした分
光測定用試料冷却装置Ａとをそれぞれ使用し、ケ
イ素単結晶を20゜Kまで冷却し、このケイ素単結
晶に赤外光を当て、光の波数1136cm-1に表われた
酸素による光の吸収の大きさを測定した。そし
て、予め求めておいた検量線によつて酸素濃度
（酸素原子数／cm3）を求めた。このようにして３
種類のケイ素単結晶についてそれぞれ５回ずつ繰
り返し測定した結果を表１に示す。また、上記と
同じ３種類のケイ素単結晶を、従来の分光測定用
試料冷却装置を使用して分光測定を行なつた結果
を表２に、室温にて測定する方法で分光測定を行
なつた結果を表３に参考として示す。表１に示す
ように、板体傾斜角を5゜とした分光測定用試料冷
却装置Ａを使用した場合の測定結果では、ばらつ
きの平均値が±0.21×1017／cm3であり、従来より
も小さな値となつた。また、各試料に対する中央
値は、室温での測定結果に近い値となつた。 そしてさらに、板体傾斜角を8゜とした分光測定
用試料冷却装置Ａを使用した場合の測定結果で
は、ばらつきの平均値が±0.08×1017／cm3であ
り、室温での測定結果よりも小さな値となつた。
また、各試料に対する中央値は、室温での測定結
果とほぼ同一の値となつた。 以上説明したように、上記実施例においては、
板体４，４を光軸に対して傾斜させることによつ
て、測定誤差や測定値のばらつきを少なくするこ
とができ、そしてさらに、板体傾斜角を臨界角よ
りも大きくすれば、室温での測定結果とほぼ同一
の測定結果が得られ、しかも、室温での測定結果
よりもばらつきの小さい測定結果を得ることがで
きる。 第２図は、本発明のさらに他の実施例を示す図
である。 この実施例は、板体４，４のうち一方のみを光
軸に対して傾斜させたものであり、上記実施例と
同じ効果を得ることができる。なお、この実施例
において臨界角αは、１式に対して TAN・2α＝Ｄ／2L ………(2) によつて与えられる。 第３図は、本発明のさらに他の実施例を示す図
である。 この実施例は、板体４，４のそれぞれを光軸に
対して八字状に傾斜させたものであり、上記実施
例と同じ効果を得ることができる。なお、この実
施例において臨界角αは、１式に対して TAN・3α＝Ｄ／2L ………(3) によつて与えられる。 以上は、分光測定において、試料に光を当て、
その透過光を検出する場合の実施例であるが、第
４図に示すように、反射光を検出する場合におい
ても、板体４，４の少くともいずれか一方を光軸
に対して傾斜させることによつて、上記実施例と
同じ効果を得ることができる。 〔発明の効果〕 この発明では、入射光学窓に装着された透光性
を有する板体と、出射光学窓に装着された透光性
を有する板体との少くともいずれか一方を光軸に
対して傾斜させることによつて、測定誤差が少
く、かつ、測定値のばらつきが小さい測定結果を
得られるという効果を得ることができる。そして
さらに、入射光学窓に装着された板体と、出射光
学窓に装着された板体との少くともいずれか一方
の光軸に対する傾斜角度を、入射光学窓から入射
し、出射光学窓に装着された板体と入射光学窓に
装着された板体で順次一度宛反射した光が出射光
学窓以外の容器内周面に当たるように規定すれ
ば、試料を室温にて測定する方法よりもばらつき
が小さく、かつ、室温にて測定する方法とほぼ同
一の測定結果を得ることができるという効果を得
ることができる。
【表】
【表】
第１図、第２図、第３図および第４図はそれぞ
れ本発明の一実施例を示す図であつて、第６図と
同様の断面図、第５図および第６図は従来の分光
測定用試料冷却装置の一例を示す図であつて、第
５図はその側断面図、第６図は第５図の−線
矢視断面図である。 １……容器、２……入射光学窓、３……出射光
学窓、４……板体、７……試料。
れ本発明の一実施例を示す図であつて、第６図と
同様の断面図、第５図および第６図は従来の分光
測定用試料冷却装置の一例を示す図であつて、第
５図はその側断面図、第６図は第５図の−線
矢視断面図である。 １……容器、２……入射光学窓、３……出射光
学窓、４……板体、７……試料。
Claims (1)
- １ 試料を冷却する容器に透光性を有する板体が
それぞれ装着された入射光学窓と出射光学窓とを
設け、上記入射光学窓を通つて上記容器内に入射
し、上記容器内で冷却された試料を通過した光、
または、この試料の表面で反射した上記出射光学
窓から上記容器の外部に出射する構成とした分光
測定用試料冷却装置において、上記入射光学窓に
装着された板体と上記出射光学窓に装着された板
体との少なくとも一方を光軸に対して傾斜させて
なり、この傾斜角度は、入射光学窓から入射し
て、出射光学窓の板体および入射光学窓の板体に
順次一度宛反射した光線が出射光学窓の外周より
外側の容器内周面に当たるような臨界角より大き
く設定されたことを特徴とする分光測定用試料冷
却装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12768785A JPS61284642A (ja) | 1985-06-12 | 1985-06-12 | 分光測定用試料冷却装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12768785A JPS61284642A (ja) | 1985-06-12 | 1985-06-12 | 分光測定用試料冷却装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61284642A JPS61284642A (ja) | 1986-12-15 |
| JPH0310901B2 true JPH0310901B2 (ja) | 1991-02-14 |
Family
ID=14966214
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP12768785A Granted JPS61284642A (ja) | 1985-06-12 | 1985-06-12 | 分光測定用試料冷却装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61284642A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2017110946A (ja) * | 2015-12-14 | 2017-06-22 | 株式会社堀場製作所 | 吸光度計 |
Families Citing this family (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH083447B2 (ja) * | 1987-05-27 | 1996-01-17 | 工業技術院長 | 光学測定装置 |
| US5402237A (en) * | 1992-11-12 | 1995-03-28 | Santa Barbara Research Center | Reflection-free ellipsometry measurement apparatus and method for small sample cells |
| JP3563607B2 (ja) * | 1998-08-26 | 2004-09-08 | 株式会社日立製作所 | 原子吸光光度計 |
| JP2000346794A (ja) * | 1999-03-31 | 2000-12-15 | Tokyo Gas Co Ltd | 光学セル装置 |
| SE539598C2 (sv) * | 2012-12-21 | 2017-10-17 | A & R Carton Lund Ab | Metod för tillverkning av behållare med gastät öppning för icke-destruktiv detekering av gasinnehåll |
| JP2018119894A (ja) * | 2017-01-27 | 2018-08-02 | 日立造船株式会社 | レーザ分光検査方法およびレーザ分光検査装置 |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS451092Y1 (ja) * | 1964-02-07 | 1970-01-19 | ||
| JPS564846U (ja) * | 1979-06-25 | 1981-01-17 |
-
1985
- 1985-06-12 JP JP12768785A patent/JPS61284642A/ja active Granted
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2017110946A (ja) * | 2015-12-14 | 2017-06-22 | 株式会社堀場製作所 | 吸光度計 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS61284642A (ja) | 1986-12-15 |
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