JPH0310903B2 - - Google Patents

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JPH0310903B2
JPH0310903B2 JP55114070A JP11407080A JPH0310903B2 JP H0310903 B2 JPH0310903 B2 JP H0310903B2 JP 55114070 A JP55114070 A JP 55114070A JP 11407080 A JP11407080 A JP 11407080A JP H0310903 B2 JPH0310903 B2 JP H0310903B2
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JP
Japan
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sample
plate
ray diffraction
casing
filling
Prior art date
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JP55114070A
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English (en)
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JPS5739338A (en
Inventor
Nobuyasu Hisamura
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Mitsui Petrochemical Industries Ltd
Original Assignee
Mitsui Petrochemical Industries Ltd
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Publication date
Application filed by Mitsui Petrochemical Industries Ltd filed Critical Mitsui Petrochemical Industries Ltd
Priority to JP55114070A priority Critical patent/JPS5739338A/ja
Publication of JPS5739338A publication Critical patent/JPS5739338A/ja
Publication of JPH0310903B2 publication Critical patent/JPH0310903B2/ja
Granted legal-status Critical Current

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    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N23/00Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00
    • G01N23/20Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by using diffraction of the radiation by the materials, e.g. for investigating crystal structure; by using scattering of the radiation by the materials, e.g. for investigating non-crystalline materials; by using reflection of the radiation by the materials
    • G01N23/20008Constructional details of analysers, e.g. characterised by X-ray source, detector or optical system; Accessories therefor; Preparing specimens therefor
    • G01N23/20025Sample holders or supports therefor

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Analysing Materials By The Use Of Radiation (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は粉末試料のX線回折を行うためのX線
回折試料シール装置に関するものである。
〔従来の技術〕
一般にX線回折装置においては、板状容器に粉
末試料を充填し、大気中でX線を照射することに
よつて測定が行われている。しかしながら、粉末
試料が酸素や水分などに鋭敏で変化を起こし易い
場合には、試料充填後、X線回折装置にセツト
し、測定を行つている間に試料が変質を起こすこ
とがあり、真の測定ができない。
このような試料の変質を防止するためには、測
定系全体を乾燥不活性ガスでシールすることが考
えられるが、大懸りな装置となつてコスト高にな
るとともに、実際の測定操作も煩雑とならざるを
得ない。
また側方に開口部を有する容器本体の前記開口
部に気密性でかつX線を透過する薄膜を設け、こ
の容器本体上方の開口部に真空活栓を有する蓋体
を気密性を保つて着脱するように構成し、前記容
器内部に固定した粉末試料支持台上に、試料板を
挿入抜出し自在に設けたX線回折用試料密封容器
が提案されている(実開昭52−108985号)。
しかしながら、上記のX線回折用試料密封容器
は、試料板の全体を容器内に収容し、容器の底部
に設けたX線回折装置への取付位置決め部をX線
回折装置のゴニオメータに取付けて位置決めする
ようになつているため、密封容器を使用しない場
合に使用する通常の試料板とは異なる試料板を別
に準備する必要があり、また試料板を容器内に収
容したときに、容器底部に設けられた取付位置決
め部と試料板の位置を正確に一致させることが困
難であり、分析精度が低下するという問題点があ
つた。
〔発明が解決しようとする課題〕
本発明の目的は、上記のような問題点を解決す
るため、通常のX線回折装置および試料板をその
まま使用し、粉末試料の変質を防止しながら正確
に位置決めして、精度よくX線回折を行うことが
できるX線回折試料シール装置である。
〔課題を解決するための手段〕
本発明は、粉末試料を充填する試料充填部およ
びX線回折装置への取付位置決め部を有する試料
板と、この試料板の試料充填部を収容し、かつ取
付位置決め部を突出させるように試料板を取付け
るケーシングと、前記試料板の試料充填部の周辺
部に気密状に密着するように前記ケーシングの基
部に形成された試料取付板と、この試料取付板の
前記試料充填部に対応する位置に形成された窓部
と、この窓部から間隔を保つて前記ケーシングの
対向位置に設けられたX線透過部と、前記試料板
を前記試料取付板に押圧して固定するとともに前
記ケーシングを密閉状態にする押圧機構とを有す
るX線回折試料シール装置である。
〔作用〕
本発明のX線回折試料シール装置は、不活性ガ
ス中など、空気を遮断した状態で、試料板の試料
充填部に粉末試料を充填し、この試料板の試料充
填部をケーシング内に収容し、かつ取付位置決め
部をケーシングから突出させるように、試料板を
ケーシングに取付ける。このとき試料板を試料充
填部が窓部に対向するようにケーシングの試料取
付板に取付け、押圧機構により押圧して、試料板
を固定するとともに、ケーシングを密閉状態にす
る。
こうしてX線回折試料シール装置に取付けた試
料板のケーシングから突出する取付位置決め部を
X線回折装置のゴニオメータに装着して位置決め
し、X線回折試料シール装置のX線透過部を通し
て、試料板に充填された粉末試料にX線を照射
し、再度X線透過部を透過した回折線を検出して
測定を行う。この場合、試料を充填した試料板は
取付位置決め部により直接X線回折装置のゴニオ
メータに取付けて位置決めされるので、位置決め
は正確であり、またケーシング内は密閉状態に維
持されているため、酸素、水等による粉末試料の
変質は防止され、正確な測定を行うことができ
る。
〔実施例〕
以下、本発明の実施例を図面により説明する。
第1図は実施例のX線回折試料シール装置を示
す正面透視図、第2図はその−断面図、第3
図は−断面図、第4図は試料板の正面図であ
る。
図において、1は試料板で、ガラス等の長方形
の平板からなり、長手方向の一半部の片面に凹状
の試料充填部2が形成され、他半部は平板状のま
まX線回折装置への取付位置決め部1aとなつて
いる。試料充填部2は凹部が粗面化され、粉末試
料3が充填された場合落下することなく保持され
るようになつている。
4は試料板1を取付けるケーシングで、試料板
1の試料充填部2を収容し、取付位置決め部1a
を突出させるように形成されている。ケーシング
4は、試料板1の試料充填部2の周辺部と気密状
に密着するように形成された平板状の試料取付板
5と、この試料取付板5の試料充填部2に対応す
る位置に形成された窓部6と、この窓部6の対向
位置に間隔を保つて半円筒状に設けられたX線透
過部としてのX線透過フイルム7と、このフイル
ム7の周辺部を保持する枠部8と、ケーシング4
の側面を形成する半円状の側面板9とからなる。
試料取付板5の窓部6周囲の試料板1と接する部
分には、シール材としてポリテトラフルオロエチ
レン等からなる薄いパツキング10が張られてい
る。
ケーシング4の試料取付板5側には押圧機構1
1が設けられている。押圧機構11は、ケーシン
グ4の試料取付板5を覆うように一体化されたコ
字状の支持板12と、この支持板12および試料
取付板5間に形成された試料板装着空間13に試
料板1を押圧できるように移動可能に配置された
押圧板14と、押圧板14に固着されかつ支持板
12にねじ付けられたねじ15と、試料板1を試
料取付板5側に押圧する板ばね16と、試料板1
を両側から中央方向に押圧する板ばね17とから
なる。18は試料板1の先端を規制するストツパ
である。
ケーシング4の試料取付板5、枠部8、側面板
9等はX線不透過性材料、例えば金属で構成され
ているが、フイルム7はX線透過性材料、例えば
ベリリウム、ポリエステル、ポリオレフイン、ニ
ツケル、アルミニウムなどで構成されており、フ
イルム7を通過したX線が粉末試料3に照射さ
れ、回折X線がフイルム7を透過して出ていくの
で、従来同様の測定が行えるようになつている。
フイルム7としてはできるだけ薄いものが好まし
く、また酸素透過性の小さいものが好ましい。フ
イルム7は試料測定の際、フイルム7のX線回折
が認められない程度に窓部6と離れている必要が
あり、X線の透過に支障がなければ如何なる形状
になつていてもよく、円筒形に限らない。
上記のX線回折試料シール装置は、不活性ガス
中など、空気を遮断した状態で試料板1の試料充
填部2に粉末試料3を指またはガラス板等で押し
て充填し、この試料板1の試料充填部2をケーシ
ング4内に収容し、かつ取付位置決め部1aをケ
ーシング4の下側から突出させるように、試料板
1をケーシング4に取付ける。このとき試料板1
を試料充填部2が窓部6に対向するようにケーシ
ング4の試料取付板5に取付け、押圧機構11に
より押圧して、試料板1を固定するとともに、ケ
ーシング4を密閉状態にする。
このとき試料板1をケーシング4と押圧機構1
1間の試料板装着空間13に挿入すると、試料板
1はストツパ18により上下方向に位置決めさ
れ、板ばね17により横方向に位置決めされ、試
料充填部2に充填された粉末試料3が窓部6に対
向した状態で、板ばね16によりパツキング10
に圧着される。この状態でねじ15により押圧板
14を前進させると、試料板1はパツキング10
を介してケーシング4の試料取付板5に押圧され
て、気密状に密着して固定され、ケーシング4内
は密閉状態になる。
こうしてX線回折試料シール装置に取付けた試
料板1のケーシング4から突出する取付位置決め
部1aをX線回折装置のゴニオメータに装着して
位置決めし、X線回折試料シール装置に設けられ
たX線透過部としてのフイルム7を通して、試料
板1に充填された粉末試料3にX線を照射し、再
度フイルム7を透過した回折線を検出して測定を
行う。この場合、粉末試料3を充填した試料板1
は取付位置決め部1aにより直接X線回折装置の
ゴニオメータに取付けて位置決めされるので、位
置決めは正確である。またケーシング4内は密閉
状態に維持されているため、酸素、水等による粉
末試料の変質は防止され、正確な測定を行うこと
ができる。
すなわち、空気中の成分、例えば酸素や水分等
に対して変質し易い粉末試料のX線回折を行うに
当つては、乾燥不活性ガス雰囲気中、例えば窒素
ボツクス中で粉末試料3を試料板1に充填すると
ともに、本発明のX線回折シール装置への試料板
1の取付も同様に行えば、試料板1取付後にX線
回折試料シール装置を窒素ボツクスより取り出
し、X線回折を行つても、粉末試料3は密室に封
じ込められた不活性ガスに触れるのみで、大気に
全く接触せずに測定できるので正確な分析を行う
ことができる。また試料板1の上記取付操作は簡
単に行うことができ、作業性が良好である。
〔発明の効果〕
本発明によれば、X線透過部を有するケーシン
グに試料板の試料充填部の周辺部を押圧して試料
充填部を密閉状態とし、ケーシングから突出する
試料板の取付位置決め部をX線回折装置に直接装
着して、位置決めした状態でX線回折を行うよう
にしたので、通常のX線回折装置および試料板を
そのまま使用し、粉末試料の変質を防止しながら
正確に位置決めして、精度よくX線回折を行うこ
とができ、操作も簡単である。
【図面の簡単な説明】
第1図は実施例のX線回折試料シール装置を示
す正面透視図、第2図はその−断面図、第3
図は−断面図、第4図は試料板の正面図であ
る。 各図中、同一符号は同一または相当部分を示
し、1は試料板、2は試料充填部、3は粉末試
料、4はケーシング、5は試料取付板、6は窓
部、7はX線透過フイルム、11は押圧機構、1
4は押圧板、16,17は板ばねである。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1 粉末試料を充填する試料充填部およびX線回
    折装置への取付位置決め部を有する試料板と、こ
    の試料板の試料充填部を収容し、かつ取付位置決
    め部を突出させるように試料板を取付けるケーシ
    ングと、前記試料板の試料充填部の周辺部に気密
    状に密着するように前記ケーシングの基部に形成
    された試料取付板と、この試料取付板の前記試料
    充填部に対応する位置に形成された窓部と、この
    窓部から間隔を保つて前記ケーシングの対向位置
    に設けられたX線透過部と、前記試料板を前記試
    料取付板に押圧して固定するとともに前記ケーシ
    ングを密閉状態にする押圧機構とを有するX線回
    折試料シール装置。 2 押圧機構が試料板を押圧する押圧板を有する
    特許請求の範囲第1項記載のX線回折試料シール
    装置。 3 押圧機構が試料板を位置決めする位置決め機
    構を有する特許請求の範囲第1項または第2項記
    載のX線回折試料シール装置。
JP55114070A 1980-08-21 1980-08-21 Sealing apparatus of sample for x-ray diffraction Granted JPS5739338A (en)

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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US11969212B2 (en) 2019-12-27 2024-04-30 Ohio State Innovation Foundation Methods and apparatus for detecting a presence and severity of a cataract in ambient lighting
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