JPH03110716A - 透明導電膜の製造方法 - Google Patents
透明導電膜の製造方法Info
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- JPH03110716A JPH03110716A JP25000189A JP25000189A JPH03110716A JP H03110716 A JPH03110716 A JP H03110716A JP 25000189 A JP25000189 A JP 25000189A JP 25000189 A JP25000189 A JP 25000189A JP H03110716 A JPH03110716 A JP H03110716A
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- resin
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〈産業上の利用分野〉
本発明は電子・光学装置等に用いる透明導電膜を製造す
る方法に関する。
る方法に関する。
〈従来の技術〉
プラスチック基材上への透明導電膜の製造方法として真
空ＹＡ着法、高周波イオンプレーティング法、およびス
パッタリング法がある。
空ＹＡ着法、高周波イオンプレーティング法、およびス
パッタリング法がある。
また真空蒸着に際して基材を加熱および／または蒸着中
に高周波発スＬ、を行なう方法が検討されている。（特
開昭６８−８１０９５８号公報）〈発明が解決しようと
する＊題〉 真空蒸着法や高周波イオンプレーティング法にて形成さ
れた透明導電膜は耐湿性および耐熱性が不良であるとい
う問題点があった。この問題は予備的な加熱を行なう方
法においても十分な結果が得られなかった。
に高周波発スＬ、を行なう方法が検討されている。（特
開昭６８−８１０９５８号公報）〈発明が解決しようと
する＊題〉 真空蒸着法や高周波イオンプレーティング法にて形成さ
れた透明導電膜は耐湿性および耐熱性が不良であるとい
う問題点があった。この問題は予備的な加熱を行なう方
法においても十分な結果が得られなかった。
また、真空蒸着法による透明導電膜は導電性と透明性が
必ずしも十分でないといった問題もあった。
必ずしも十分でないといった問題もあった。
耐湿性および耐熱性を改良するために二酸化ケイ素の保
護膜を形成させる方法があるが、この方法は、保護膜形
成のための工程が増えるだけでなく、導電性が低下した
り、保護膜厚みによって反射率・透過率等の光学特性が
変わるといった新らしい問題点があり、使用の範囲が限
られる。本発明は透明導電膜の基材への密着性、透明性
等の光学特性、および初期の導電特性が優れ、かつ、耐
湿性および耐熱性にも優れる耐久性の改良された透明導
電膜を製造する方法を提供するものである。
護膜を形成させる方法があるが、この方法は、保護膜形
成のための工程が増えるだけでなく、導電性が低下した
り、保護膜厚みによって反射率・透過率等の光学特性が
変わるといった新らしい問題点があり、使用の範囲が限
られる。本発明は透明導電膜の基材への密着性、透明性
等の光学特性、および初期の導電特性が優れ、かつ、耐
湿性および耐熱性にも優れる耐久性の改良された透明導
電膜を製造する方法を提供するものである。
〈問題を解決するための手段〉
本発明は次に記す方法に関する。
（１） プラスチック基材を加熱後および／または加
熱しつつ、その表面に金属酸化物を高周波イオンプレー
ティングまたは真空蒸着した後、熱処理を施ξすことを
特徴とする透明導電膜の！！！造方決方 法乃 プラスチック基材の表面にイオンビーム照射を行
なった後および／またはイオンビーム照射を行ないつつ
、金属酸化物を高周波イオンプレーティング、または真
空蒸着することを特徴とする透明導Ｗｌ膜の製造方法。
熱しつつ、その表面に金属酸化物を高周波イオンプレー
ティングまたは真空蒸着した後、熱処理を施ξすことを
特徴とする透明導電膜の！！！造方決方 法乃 プラスチック基材の表面にイオンビーム照射を行
なった後および／またはイオンビーム照射を行ないつつ
、金属酸化物を高周波イオンプレーティング、または真
空蒸着することを特徴とする透明導Ｗｌ膜の製造方法。
（８） プラスチック基材を加熱後および／または加
熱しつつ、高周波イオンプレーティングまたは真空蒸着
を行なう上記（２）記載の方法。
熱しつつ、高周波イオンプレーティングまたは真空蒸着
を行なう上記（２）記載の方法。
（４） プラスチック基材を加熱後および／または加
熱しつつ、高周波イオンプレーティングまたは真空蒸着
を行ない、ついで熱処理する上記（２）記載の方法。
熱しつつ、高周波イオンプレーティングまたは真空蒸着
を行ない、ついで熱処理する上記（２）記載の方法。
次に本発明の構成の要件について詳しく説明する。
本発明に用いられるプラスチック基材は、とくに限定さ
れず、例えば、ポリメチルメタクリレート樹脂、アクリ
ロニトリル−スチレン共重合樹脂、メチルメタクリレー
ト−スチレン共重合樹脂、アクリロニトリル−ブタジェ
ン−スチレン共重合樹脂、ポリスチレン樹脂、ゴム強化
スチレン樹脂、ポリ塩化ビニル樹脂、ポリカーボネート
樹脂、ポリエステル樹脂、ボリア【ド樹脂、ポリエチレ
ン系樹脂ポリプロピレン系樹脂などの熱可塑性樹脂、フ
ェノール樹脂、尿素樹脂、メラミン樹脂、不飽和ポリエ
ステル樹脂などの熱硬化性樹脂があげられる。仁れらの
樹脂基材は、平板状、フィルム状のもののほかに各種成
形品として用いることもできる。前記各種透明基材のな
かでも透明性のすぐれた基材、例えば、ポリメチルメタ
クリレート樹脂、ポリスチレン樹脂、ポリカーボネート
樹脂等が好ましく、それらの中でもポリメチルメタクリ
レート樹脂がもっとも好ましい。
れず、例えば、ポリメチルメタクリレート樹脂、アクリ
ロニトリル−スチレン共重合樹脂、メチルメタクリレー
ト−スチレン共重合樹脂、アクリロニトリル−ブタジェ
ン−スチレン共重合樹脂、ポリスチレン樹脂、ゴム強化
スチレン樹脂、ポリ塩化ビニル樹脂、ポリカーボネート
樹脂、ポリエステル樹脂、ボリア【ド樹脂、ポリエチレ
ン系樹脂ポリプロピレン系樹脂などの熱可塑性樹脂、フ
ェノール樹脂、尿素樹脂、メラミン樹脂、不飽和ポリエ
ステル樹脂などの熱硬化性樹脂があげられる。仁れらの
樹脂基材は、平板状、フィルム状のもののほかに各種成
形品として用いることもできる。前記各種透明基材のな
かでも透明性のすぐれた基材、例えば、ポリメチルメタ
クリレート樹脂、ポリスチレン樹脂、ポリカーボネート
樹脂等が好ましく、それらの中でもポリメチルメタクリ
レート樹脂がもっとも好ましい。
本発明においてはプラスチック基材を予め表面コーティ
ング処理することにより透明導電膜の密着性を一層高め
る仁とができる。表面コーティング処理として、表面硬
化処理として従来知られている処理を用いることができ
る。例えばオルガノポリシロキサン系コーティング剤を
塗布し、熱硬化させる方法、あるいは、多官能アクリレ
ート系コーティング剤を塗布して紫外線硬化させる方法
等が用いられる。また真空蒸着によし酸化珪素（ＳｉＯ
ｚ）Ｍを蒸着して表面硬化処理を施す方法を用いること
もできる。基材として前記のような表面コーティング処
理を施したプラスチック基材、例えば、ポリメチルメタ
クリレート樹脂板を使用すると、表面コーティング処理
を施していないポリメチルメタクリレート樹脂板を使用
する場合に比較して透明導電膜の密着性がより優れたも
のが得られる。
ング処理することにより透明導電膜の密着性を一層高め
る仁とができる。表面コーティング処理として、表面硬
化処理として従来知られている処理を用いることができ
る。例えばオルガノポリシロキサン系コーティング剤を
塗布し、熱硬化させる方法、あるいは、多官能アクリレ
ート系コーティング剤を塗布して紫外線硬化させる方法
等が用いられる。また真空蒸着によし酸化珪素（ＳｉＯ
ｚ）Ｍを蒸着して表面硬化処理を施す方法を用いること
もできる。基材として前記のような表面コーティング処
理を施したプラスチック基材、例えば、ポリメチルメタ
クリレート樹脂板を使用すると、表面コーティング処理
を施していないポリメチルメタクリレート樹脂板を使用
する場合に比較して透明導電膜の密着性がより優れたも
のが得られる。
本発明に用いられる金属酸化物としては、酸化インジウ
ム、酸化錫、酸化アンチモンまたは酸化カドミウムをそ
れぞれ単独、または２種以上の混合として用いることが
できる。！−１ｕ〜以山−の混合−どし１り用−ｃ−ｗ
ｓ＝ｃ７！：二が−で１するｄなかでも２種以上の混合
物として用いることが望ましく、その場合の組合わせを
例示すれば、酸化インジウムと酸化錫、酸化錫と酸化ア
ンチモン、あるいは酸化カドミウムと酸化錫の組合わせ
を用いることができる。さらに好ましくは、酸化インジ
ウムと酸化錫の混合物を用いることができ、該混合物中
の酸化錫含量は０．５重量％ないし８０重量％、好まし
くは、８重量％ないし１０重雀％である。
ム、酸化錫、酸化アンチモンまたは酸化カドミウムをそ
れぞれ単独、または２種以上の混合として用いることが
できる。！−１ｕ〜以山−の混合−どし１り用−ｃ−ｗ
ｓ＝ｃ７！：二が−で１するｄなかでも２種以上の混合
物として用いることが望ましく、その場合の組合わせを
例示すれば、酸化インジウムと酸化錫、酸化錫と酸化ア
ンチモン、あるいは酸化カドミウムと酸化錫の組合わせ
を用いることができる。さらに好ましくは、酸化インジ
ウムと酸化錫の混合物を用いることができ、該混合物中
の酸化錫含量は０．５重量％ないし８０重量％、好まし
くは、８重量％ないし１０重雀％である。
本発明にて用いられるプラスチック基材の加熱の方法は
とくに限定されない。
とくに限定されない。
本発明におけるプラスチック基材の加熱方法は、基材が
加熱さ１すればどのような方法でもよいが、例えば、蒸
着装置の真空室内にハロゲンランプ等を裂傷して幅対加
熱により基材を加熱する方法、電気ヒーター１こよる方
法等が行なわれる。本発明におけるプラスチック基材の
加熱温度はそのプラスチックの耐熱性Ｃζより異なるが
下限は約５０℃、上限はオｊよそそのプラスチ、りの熱
変形温度である。メチルメジクリレート樹脂で例示すれ
ば約５０℃以上、約１１０℃以下が好ましく、より好ま
しくは、８０℃以上、１００℃以下である。基材温度を
高くするほど蒸着膜の導電性がａｔ！ｆになるので好ま
しく、該基オが熱変形しない範囲で適切に選ばれる。
加熱さ１すればどのような方法でもよいが、例えば、蒸
着装置の真空室内にハロゲンランプ等を裂傷して幅対加
熱により基材を加熱する方法、電気ヒーター１こよる方
法等が行なわれる。本発明におけるプラスチック基材の
加熱温度はそのプラスチックの耐熱性Ｃζより異なるが
下限は約５０℃、上限はオｊよそそのプラスチ、りの熱
変形温度である。メチルメジクリレート樹脂で例示すれ
ば約５０℃以上、約１１０℃以下が好ましく、より好ま
しくは、８０℃以上、１００℃以下である。基材温度を
高くするほど蒸着膜の導電性がａｔ！ｆになるので好ま
しく、該基オが熱変形しない範囲で適切に選ばれる。
加熱は金属准化物の高周波イオンプレーティングまたは
真空蒸着の前段階および／またはそれらの工程の間継続
しつつ行なう。とくに後者のように、加熱しつつ行なう
ことが好ましい。
真空蒸着の前段階および／またはそれらの工程の間継続
しつつ行なう。とくに後者のように、加熱しつつ行なう
ことが好ましい。
本発明における熱処理方法は、透明導電膜を付与したプ
ラスチック基材を熱処理できればどのような方法でもよ
い。例えば、蒸着装置内で減圧状態で行う方法や、蒸着
装置から取り出して常圧でオーブン中で行う方法等を実
施することができる。熱処理温度は、基材のプラスチッ
クの耐熱性により異なるが、下限は５０Ｃ，上限はおよ
そそのプラスチックの熱変形温度である。メチルメタク
リレート樹脂で例示すれば、約６０℃以上、約１１０℃
以下が好ましく、より好ましくは８０℃以上１００℃以
下である。
ラスチック基材を熱処理できればどのような方法でもよ
い。例えば、蒸着装置内で減圧状態で行う方法や、蒸着
装置から取り出して常圧でオーブン中で行う方法等を実
施することができる。熱処理温度は、基材のプラスチッ
クの耐熱性により異なるが、下限は５０Ｃ，上限はおよ
そそのプラスチックの熱変形温度である。メチルメタク
リレート樹脂で例示すれば、約６０℃以上、約１１０℃
以下が好ましく、より好ましくは８０℃以上１００℃以
下である。
熱処理は前記の最初の工程としての基材の加熱と組合わ
せて実施される。先に加熱をしないで後工程として熱処
理を行なう方法は必ずしも良い結果が得られない。
せて実施される。先に加熱をしないで後工程として熱処
理を行なう方法は必ずしも良い結果が得られない。
本発明において用いられるイオンビーム照射の具体的な
方法は必ずしも限定されるものではないが通常銃零体ｌ
こイオンを生成し、そのイオンをビーム状で引出すイオ
ン銃を使用することができる。イオン化されるガスは通
常アルゴンガスが用いられるが、アルゴンと酸素の混合
ガスも使用できる。イオンビーム照射は、高周波イオン
プレーティングまたは真空蒸着の前工程としておよび／
またはその工程の間継続して行なうことができる。但し
、高周波イオンプレーティング法を実施する際には、イ
オンビーム照射は基材の前処理として行なう方が優れた
効果が得られるのでとくに好ましい。
方法は必ずしも限定されるものではないが通常銃零体ｌ
こイオンを生成し、そのイオンをビーム状で引出すイオ
ン銃を使用することができる。イオン化されるガスは通
常アルゴンガスが用いられるが、アルゴンと酸素の混合
ガスも使用できる。イオンビーム照射は、高周波イオン
プレーティングまたは真空蒸着の前工程としておよび／
またはその工程の間継続して行なうことができる。但し
、高周波イオンプレーティング法を実施する際には、イ
オンビーム照射は基材の前処理として行なう方が優れた
効果が得られるのでとくに好ましい。
真空蒸着法にて実施する場合には、蒸着中にイオンビー
ムを照射を行なうことがより好ましい。この方法は、蒸
着前に行なう方法に比較して透明性、導電性が良好で、
かつ、耐湿性や耐熱性の良好な膜が得られる。
ムを照射を行なうことがより好ましい。この方法は、蒸
着前に行なう方法に比較して透明性、導電性が良好で、
かつ、耐湿性や耐熱性の良好な膜が得られる。
本発明の方法において基材の加熱、及び透明導し！膜形
成後の熱処理と基材表面へのイオンビーム照射はそれぞ
れ単独に行っても効果があるが両者を併用すると透明導
Ｎ、膜としての耐湿性耐熱性がより向上させることがで
きさらに好ましい。
成後の熱処理と基材表面へのイオンビーム照射はそれぞ
れ単独に行っても効果があるが両者を併用すると透明導
Ｎ、膜としての耐湿性耐熱性がより向上させることがで
きさらに好ましい。
〈発明の効果〉
本発明の方法を用いることによりプラスチック基材上に
＃！湿性、耐熱性の良好でしかも導電性の高い透明導電
膜を形成する仁とができる。
＃！湿性、耐熱性の良好でしかも導電性の高い透明導電
膜を形成する仁とができる。
また、基材がプラスチックであるためにガラス木材に比
較して得られた製品はその加工性にすぐれており、電子
部品、光学部品等、多くの用控に適用でき工業的に＃Ｉ
Ｏ！Ｉの高い方法である。
較して得られた製品はその加工性にすぐれており、電子
部品、光学部品等、多くの用控に適用でき工業的に＃Ｉ
Ｏ！Ｉの高い方法である。
以下実施例により本発明を説明する。
実施例１〜４ 比較例！
基材として市販のポリメチルメタクリレート杓脂板（住
友化学工業株製 スミペックス■０００）の表面にオル
ガノポリシロキサン系のコーティング剤（住友化学工業
株製 スミユニ０Ｇ−４Ｌ）を塗布し８０℃、２時間加
熱硬化させた表面硬化ポリメチルメタクリレート樹脂板
を用いた。基材を真空蒸着装置に取り付は真空度２，０
ＸＩＯＴｏｒｒになるまで減圧した。
友化学工業株製 スミペックス■０００）の表面にオル
ガノポリシロキサン系のコーティング剤（住友化学工業
株製 スミユニ０Ｇ−４Ｌ）を塗布し８０℃、２時間加
熱硬化させた表面硬化ポリメチルメタクリレート樹脂板
を用いた。基材を真空蒸着装置に取り付は真空度２，０
ＸＩＯＴｏｒｒになるまで減圧した。
その後、アルゴンガスを導入して、真空度５．６Ｘ １
０−’Ｔｏｒｒになるように調製した。蒸着物質は酸化
インジウム９５ ｗｔ９６、酸化錫５ｗｔ％の混合物を
用い電子銃により加熱して蒸着した。
０−’Ｔｏｒｒになるように調製した。蒸着物質は酸化
インジウム９５ ｗｔ９６、酸化錫５ｗｔ％の混合物を
用い電子銃により加熱して蒸着した。
蒸着速度２人／Ｓ、蒸着膜厚１０００人まで蒸着した。
イオンビーム照射は熱陰極電子衝撃型のイオン銃（真空
器械工業株制ＫＩＳ−５０Ｐ）を使用してアルゴンをイ
オン化して基材表面に実施した。
器械工業株制ＫＩＳ−５０Ｐ）を使用してアルゴンをイ
オン化して基材表面に実施した。
前処理として６０秒間行った。蒸着中にイオンビーム照
射する場合にも前処理と同様な条件で行った。このよう
にして得られた透明導電膜の表面抵抗は表面抵抗計（三
菱油化株制 ロレスタＡＰ）を用いて測定した。湿熱サ
イクル試験としてＭＩＬ−２０２１０サイクルを行い、
評価は試験後の表面抵抗を測定した。また、高温多湿試
験として６５℃、９６％ＲＨの条件に２４０時間放置し
た後の表面抵抗を測定した。
射する場合にも前処理と同様な条件で行った。このよう
にして得られた透明導電膜の表面抵抗は表面抵抗計（三
菱油化株制 ロレスタＡＰ）を用いて測定した。湿熱サ
イクル試験としてＭＩＬ−２０２１０サイクルを行い、
評価は試験後の表面抵抗を測定した。また、高温多湿試
験として６５℃、９６％ＲＨの条件に２４０時間放置し
た後の表面抵抗を測定した。
初期及び湿熱サイクル試験後、高温多湿試験後の表面抵
抗の値は表１に記した。
抗の値は表１に記した。
実施例６〜１１、比較例２〜６
酸素雰囲気下で高周波イオンプレーティング法により前
記、酸化インジウム／酸化錫混合物の蒸着を行なった。
記、酸化インジウム／酸化錫混合物の蒸着を行なった。
実施例６〜７においては基材の加熱を行ないかつ高周波
イオンプレーティングを行ない、さらに熱処理も行なっ
た。
イオンプレーティングを行ない、さらに熱処理も行なっ
た。
実施例８においては、蒸着前にイオンビーム照射を実施
し、加熱しつつ蒸着した。
し、加熱しつつ蒸着した。
実施例９〜１１においては、実施例と同様の処理をした
後常圧下でオーブン中にて熱処理も施した。
後常圧下でオーブン中にて熱処理も施した。
比較例２〜６においては熱処理のみを行ない、比較例６
においては加熱のみを行ない後の熱処理は実施しなかっ
た。
においては加熱のみを行ない後の熱処理は実施しなかっ
た。
なお、基材の加熱は真空室内のハロゲンランプ（５００
ＷＸ４灯）を点灯し輻射熱によって行なった・ 高周波発’ｒ７Ｅｓノ’Ｊ 高周波発４ｆ（装置（日本
電子製ＪＥＨ−０１Ｄ型）を使用し、周波数１８．５６
ＭＨｚにて行なった。
ＷＸ４灯）を点灯し輻射熱によって行なった・ 高周波発’ｒ７Ｅｓノ’Ｊ 高周波発４ｆ（装置（日本
電子製ＪＥＨ−０１Ｄ型）を使用し、周波数１８．５６
ＭＨｚにて行なった。
表面抵抗値の測定および耐久試験は実施例１〜４と同様
に行ない、結果は表１に記した。
に行ない、結果は表１に記した。
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Claims (4)
- （１）プラスチック基材を加熱後および／または加熱し
つつ、その表面に金属酸化物を高周波イオンプレーティ
ングまたは真空蒸着した後、熱処理を施こすことを特徴
とする透明導電膜の製造方法。 - （２）プラスチック基材の表面にイオンビーム照射を行
なった後、および／またはイオンビーム照射をしつつ、
金属酸化物を高周波イオンプレーティングまたは真空蒸
着することを特徴とする透明導電膜の製造方法。 - （３）プラスチック基材を加熱後および／または加熱し
つつ、高周波イオンプレーティングまたは真空蒸着を行
なう請求項（２）記載の方法。 - （４）プラスチック基材を加熱後および／または加熱し
つつ、高周波イオンプレーティングまたは真空蒸着を行
ない、ついで熱処理する請求項（２）記載の方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP25000189A JPH03110716A (ja) | 1989-09-25 | 1989-09-25 | 透明導電膜の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP25000189A JPH03110716A (ja) | 1989-09-25 | 1989-09-25 | 透明導電膜の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03110716A true JPH03110716A (ja) | 1991-05-10 |
Family
ID=17201372
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP25000189A Pending JPH03110716A (ja) | 1989-09-25 | 1989-09-25 | 透明導電膜の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH03110716A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH07233468A (ja) * | 1994-02-24 | 1995-09-05 | G T C:Kk | 透明導電膜の形成方法 |
| JPH1066721A (ja) * | 1996-08-28 | 1998-03-10 | Showa Gomme Kk | ガスクラスターイオンビームによる医療用物品の表面 処理方法 |
| US6641937B1 (en) | 1999-11-11 | 2003-11-04 | Agency Of Industrial Science And Technology | Transparent conductive film and process for producing the film |
-
1989
- 1989-09-25 JP JP25000189A patent/JPH03110716A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH07233468A (ja) * | 1994-02-24 | 1995-09-05 | G T C:Kk | 透明導電膜の形成方法 |
| JPH1066721A (ja) * | 1996-08-28 | 1998-03-10 | Showa Gomme Kk | ガスクラスターイオンビームによる医療用物品の表面 処理方法 |
| US6641937B1 (en) | 1999-11-11 | 2003-11-04 | Agency Of Industrial Science And Technology | Transparent conductive film and process for producing the film |
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