JPH03115162A - 酸化アルミニウム焼結体の製造方法 - Google Patents
酸化アルミニウム焼結体の製造方法Info
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- JPH03115162A JPH03115162A JP1256146A JP25614689A JPH03115162A JP H03115162 A JPH03115162 A JP H03115162A JP 1256146 A JP1256146 A JP 1256146A JP 25614689 A JP25614689 A JP 25614689A JP H03115162 A JPH03115162 A JP H03115162A
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- acicular
- sintered body
- al2o3
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
（発明の利用分野）
本発明は、例えば耐熱部品、耐摩耗部品、耐酸耐アルカ
リ性部品として使用可能な高靭性酸化アルミニウム焼結
体とその新規な製造方法に関する。
リ性部品として使用可能な高靭性酸化アルミニウム焼結
体とその新規な製造方法に関する。
（従来技術）
酸化アルミニウム（Ａｌｉａｓ）は、セラミック材料の
中で最も一般的な材料として各種の分野で用いられてい
る。これは製造方法が比較的節単で単価が安いためであ
る。しかし、酸化アルミニウムはジルコニアやＳｉ、Ｎ
、に比較して靭性が低いという問題があったため強度や
靭性が要求される部分にはより高価なジルコニアやＳｌ
：＋Ｎ４が使用される傾向にある。
中で最も一般的な材料として各種の分野で用いられてい
る。これは製造方法が比較的節単で単価が安いためであ
る。しかし、酸化アルミニウムはジルコニアやＳｉ、Ｎ
、に比較して靭性が低いという問題があったため強度や
靭性が要求される部分にはより高価なジルコニアやＳｌ
：＋Ｎ４が使用される傾向にある。
そこで、従来よりも高靭性の酸化アルミニウム焼結体が
得られれば、その応用分野はさらに多岐に亘ると考えら
れる。
得られれば、その応用分野はさらに多岐に亘ると考えら
れる。
（発明が解決しようとする問題点）
そのため、酸化アルミニウムの靭性改善の方法が種々検
討されている。たとえば酸化アルミニウムにジルコニア
を添加したり（特公昭５９−６２７４号） 、ＳｉＣの
ウィスカーを添加したりする方法（特Ｍ昭６＋−２７４
８０３号）がある。しかし、これらの方法はいずれも硬
度や耐酸化性あるいは低コストといったアルミナ焼結体
の特徴の一部または全部を損なうものであった。
討されている。たとえば酸化アルミニウムにジルコニア
を添加したり（特公昭５９−６２７４号） 、ＳｉＣの
ウィスカーを添加したりする方法（特Ｍ昭６＋−２７４
８０３号）がある。しかし、これらの方法はいずれも硬
度や耐酸化性あるいは低コストといったアルミナ焼結体
の特徴の一部または全部を損なうものであった。
（発明の目的）
本発明は新規微構造を有する高靭性の酸化アルミニウム
焼結体とその製造方法を提供することを目的とするもの
である。
焼結体とその製造方法を提供することを目的とするもの
である。
（問題点を解決するための手段）
本発明者らは、上記問題点に対し研究を重ねた結果、従
来から行われているような酸化アルミニウム（以下、単
にアルミナという。）中に他の種類のセラミックスを混
合する方法ではなく、焼結体を形成するアルミナ粒子自
体を針状にすることで高靭性のアルミナ質焼結体が得ら
れることを知見した。
来から行われているような酸化アルミニウム（以下、単
にアルミナという。）中に他の種類のセラミックスを混
合する方法ではなく、焼結体を形成するアルミナ粒子自
体を針状にすることで高靭性のアルミナ質焼結体が得ら
れることを知見した。
焼結体を形成するアルミナ粒子を針状にする方法は従来
見出されていなかったが、先に本発明者らが提案した中
間体としてホウ酸アルミニウムの針状晶物質を作製し、
これを特定の熱処理を施して針状晶酸化アルミニウムを
生成させる方法を応用する事により可能になった。
見出されていなかったが、先に本発明者らが提案した中
間体としてホウ酸アルミニウムの針状晶物質を作製し、
これを特定の熱処理を施して針状晶酸化アルミニウムを
生成させる方法を応用する事により可能になった。
即ち、本発明は針状粒子より成るホウ酸アルミニウムと
所定量の酸化アルミニウムおよび必要に応じ焼結助剤、
その他の添加物を混合し、特定の温度で熱処理し、次い
で焼結温度に加熱することにより、針状の酸化アルミニ
ウム粒子を含有することを特徴とする焼結体およびその
製造方法に関するものである。
所定量の酸化アルミニウムおよび必要に応じ焼結助剤、
その他の添加物を混合し、特定の温度で熱処理し、次い
で焼結温度に加熱することにより、針状の酸化アルミニ
ウム粒子を含有することを特徴とする焼結体およびその
製造方法に関するものである。
以下、本発明を詳述する。
本発明の主たる特徴は、中間体として針状のホウ酸アル
ミニウムを用いる点にある。
ミニウムを用いる点にある。
本発明において用いられる針状のホウ酸アルミニウムは
それ自体、平均アスペクト比が１を越える、特に１０乃
至１００のものを用いる。平均アスペクト比が１では、
後の熱処理によっても酸化アルミニウムは針状晶になり
難いからである。
それ自体、平均アスペクト比が１を越える、特に１０乃
至１００のものを用いる。平均アスペクト比が１では、
後の熱処理によっても酸化アルミニウムは針状晶になり
難いからである。
次に、上記ホウ酸アルミニウムを適当な液体を用いて、
所定量の酸化アルミニウムおよび必要に応じ焼結助剤、
その他の添加物に良く混合させ、その後バインダーを加
えてスプレードライなど公知の方法で造粒を行う。得ら
れた造粒粉をプレス成形などの公知の方法で所望の形状
に成形しデワックスを行った後に焼成を行う。
所定量の酸化アルミニウムおよび必要に応じ焼結助剤、
その他の添加物に良く混合させ、その後バインダーを加
えてスプレードライなど公知の方法で造粒を行う。得ら
れた造粒粉をプレス成形などの公知の方法で所望の形状
に成形しデワックスを行った後に焼成を行う。
焼成は針状酸化アルミニウム作製工程と緻密化工程とに
分けて行う。針状酸化アルミニウム作製工程は７００°
Ｃから１５００°Ｃで１５分以上保持することによって
行う。この時の雰囲気は酸化、還元、真空のいずれであ
ってもよいが、針状酸化アルミニウムの作製を効率的に
行うためには高真空の雰囲気を用いる方が良い。緻密化
工程では１２００°Ｃから２０００°Ｃで１０分以上保
持する事が望ましい。
分けて行う。針状酸化アルミニウム作製工程は７００°
Ｃから１５００°Ｃで１５分以上保持することによって
行う。この時の雰囲気は酸化、還元、真空のいずれであ
ってもよいが、針状酸化アルミニウムの作製を効率的に
行うためには高真空の雰囲気を用いる方が良い。緻密化
工程では１２００°Ｃから２０００°Ｃで１０分以上保
持する事が望ましい。
針状酸化アルミニウム作製工程の処理温度を７００°Ｃ
から１５００°Ｃとしたのは、７００℃以下であれば硼
素の蒸発に時間がかかり、生産効率が悪くなるためであ
り、１５００℃を越えると生成した酸化アルミニウムが
針状でなくなるためである。また１５分以上としたのは
製品の品質の安定化のためには１５分程度の時間が必要
だからである。
から１５００°Ｃとしたのは、７００℃以下であれば硼
素の蒸発に時間がかかり、生産効率が悪くなるためであ
り、１５００℃を越えると生成した酸化アルミニウムが
針状でなくなるためである。また１５分以上としたのは
製品の品質の安定化のためには１５分程度の時間が必要
だからである。
なお、成形体が比較的大きい場合、中心部の硼素が充分
蒸発しないことがある。このような場合は、予め針状晶
ホウ酸アルミニウム粉末のみを上記条件で熱処理するか
もしくは上記ホウ酸アルミニウム粉末と所定量の酸化ア
ルミニウム粉末および必要に応じ焼結助剤、その他の添
加物に良く混合させた粉末を上記条件で熱処理し、針状
晶の酸化アルミニウムを生成させたあとに、これらを成
形すればよい。
蒸発しないことがある。このような場合は、予め針状晶
ホウ酸アルミニウム粉末のみを上記条件で熱処理するか
もしくは上記ホウ酸アルミニウム粉末と所定量の酸化ア
ルミニウム粉末および必要に応じ焼結助剤、その他の添
加物に良く混合させた粉末を上記条件で熱処理し、針状
晶の酸化アルミニウムを生成させたあとに、これらを成
形すればよい。
緻密化工程では真空焼成、任意の雰囲気での雰囲気焼成
のほか、ホットプレス法、ＨＩＰ法など公知の方法が使
用できる。この時の焼成温度は１２００°Ｃ以下であれ
ば緻密な焼結体が得られず、２０００°Ｃ以上で焼結体
の特性が低下する傾向にある。望ましくは１４００°Ｃ
から１６００°Ｃである。
のほか、ホットプレス法、ＨＩＰ法など公知の方法が使
用できる。この時の焼成温度は１２００°Ｃ以下であれ
ば緻密な焼結体が得られず、２０００°Ｃ以上で焼結体
の特性が低下する傾向にある。望ましくは１４００°Ｃ
から１６００°Ｃである。
焼結体中の針状酸化アルミニウムの量は５体積％程度か
らその効果が認められ多い程よい。また焼結体中の針状
酸化アルミニウムの形状は直径５μｍ以下が望ましく、
特に高強度を望む場合は１μｍ以下がよい、針状酸化ア
ルミニウムの長さは特に限定しなくてもよい。アスペク
ト比は１を越えていれば効果が認められるが針状酸化ア
ルミニウムの含有量が５０体積％より少ない場合は２以
上が望ましい。アスペクト比は高い場合特に問題は生じ
ない。しかし、混合の工程により１００以下に成ってし
まうのが普通である。なお、最適な平均アスペクト比は
３から３０である。
らその効果が認められ多い程よい。また焼結体中の針状
酸化アルミニウムの形状は直径５μｍ以下が望ましく、
特に高強度を望む場合は１μｍ以下がよい、針状酸化ア
ルミニウムの長さは特に限定しなくてもよい。アスペク
ト比は１を越えていれば効果が認められるが針状酸化ア
ルミニウムの含有量が５０体積％より少ない場合は２以
上が望ましい。アスペクト比は高い場合特に問題は生じ
ない。しかし、混合の工程により１００以下に成ってし
まうのが普通である。なお、最適な平均アスペクト比は
３から３０である。
なお、本発明の系において用いられる焼結助剤としては
アルミナ用焼結助剤として公知のものが使用でき、具体
的にはＭｇＯ、Ｓｉｎ、、 ＮｉＯ、Ｙ、０．、等が使
用でき、これらは全量に対し０．０５ないし５重量％の
割合で配合することができる。
アルミナ用焼結助剤として公知のものが使用でき、具体
的にはＭｇＯ、Ｓｉｎ、、 ＮｉＯ、Ｙ、０．、等が使
用でき、これらは全量に対し０．０５ないし５重量％の
割合で配合することができる。
以下、本発明を次の例で説明する。
（実施例）
所定量の酸化ほう素と水酸化アルミニウムをよく混合し
、ルツボに入れ、大気雰囲気で１３００°Ｃに加熱した
。１３００°Ｃで３０分保持した後、室温まで冷却した
。得られた固形物を水洗した後、酸処理を行い、平均ア
スペクト比５０の針状晶を有する９Ａ１２０３・２Ｂ、
Ｏ：ｌのホウ酸アルミニウムを得た。
、ルツボに入れ、大気雰囲気で１３００°Ｃに加熱した
。１３００°Ｃで３０分保持した後、室温まで冷却した
。得られた固形物を水洗した後、酸処理を行い、平均ア
スペクト比５０の針状晶を有する９Ａ１２０３・２Ｂ、
Ｏ：ｌのホウ酸アルミニウムを得た。
次に、アルミナ粉末とマグネシア粉末に対し、−１〜４
の試料では上記ほう酸アルミニウムウィスカーを第１表
の割合で加えて混合後、乾燥し所望形状にプレス成形を
行った。その後、１３００°Ｃで４時間真空中で熱処理
を行いほう酸アルミニウムを酸化アルミニウムに変化さ
せた。この成形体を１６００’ＣでＨＩＰ法により焼結
させた。Ｎα５から隘１７の試料はほう酸アルミニウム
を一旦上記条件で熱処理を行い、ほう酸アルミニウムを
酸化アルミニウムに変化させた後にアルミナ粉末とマグ
ネシア粉末に第１表の割合で添加混合し、成型後、１５
００℃にてホットプレス法により粉末の混合時間や焼成
温度を変えて焼成した。
の試料では上記ほう酸アルミニウムウィスカーを第１表
の割合で加えて混合後、乾燥し所望形状にプレス成形を
行った。その後、１３００°Ｃで４時間真空中で熱処理
を行いほう酸アルミニウムを酸化アルミニウムに変化さ
せた。この成形体を１６００’ＣでＨＩＰ法により焼結
させた。Ｎα５から隘１７の試料はほう酸アルミニウム
を一旦上記条件で熱処理を行い、ほう酸アルミニウムを
酸化アルミニウムに変化させた後にアルミナ粉末とマグ
ネシア粉末に第１表の割合で添加混合し、成型後、１５
００℃にてホットプレス法により粉末の混合時間や焼成
温度を変えて焼成した。
得られた各焼結体に対し、研磨の後ポリッシングをし、
さらにエツチングを行って焼結体の微構造を観察し、焼
結体内針状粒子のアスペクト比および直径を測定した。
さらにエツチングを行って焼結体の微構造を観察し、焼
結体内針状粒子のアスペクト比および直径を測定した。
更にＩＦ法によりＫｌｃを、ＪＩＳ３点曲げ試験法によ
り抗折強度を測定した。
り抗折強度を測定した。
（以下余白）
第１表より明らかなように針状粒子が含まれない場合に
比較して針状粒子が含まれる試料では何れもＫ ｌ ｃ
および抗折強度が向上している。この傾向は成型後熱処
理、焼成した試料でも、粉体で熱処理した後に、成形、
焼成した試料でも同様である。なお、より大きな試料で
は内部にボロンが残留する傾向に有るため粉体での熱処
理を行った方が良い場合がある。針状粒子のアスペクト
比は２でも効果が認められるが、１０程度以上の方が良
い傾向にある。ウィスカーの直径は細い方が高い抗折強
度が得られる。
比較して針状粒子が含まれる試料では何れもＫ ｌ ｃ
および抗折強度が向上している。この傾向は成型後熱処
理、焼成した試料でも、粉体で熱処理した後に、成形、
焼成した試料でも同様である。なお、より大きな試料で
は内部にボロンが残留する傾向に有るため粉体での熱処
理を行った方が良い場合がある。針状粒子のアスペクト
比は２でも効果が認められるが、１０程度以上の方が良
い傾向にある。ウィスカーの直径は細い方が高い抗折強
度が得られる。
（発明の効果）
以上詳述したように、本発明によれば、簡単な処理によ
って針状晶酸化アルミニウムを含有する焼結体を製造す
ることができることから、酸化アルミニウム焼結体の優
れた特性を劣化させることなく靭性を高めることができ
、これによって酸化アルミニウムの用途をさらに拡げる
ことができる。
って針状晶酸化アルミニウムを含有する焼結体を製造す
ることができることから、酸化アルミニウム焼結体の優
れた特性を劣化させることなく靭性を高めることができ
、これによって酸化アルミニウムの用途をさらに拡げる
ことができる。
Claims (3)
- （１）酸化アルミニウムを主体とする焼結体中に針状の
酸化アルミニウム結晶が存在することを特徴とする酸化
アルミニウム焼結体。 - （２）酸化アルミニウム原料粉末に針状のほう酸アルミ
ニウムを添加混合し、所望の形状に成形した後に熱処理
によって前記ほう酸アルミニウムを針状酸化アルミニウ
ムに変換し、その後焼成することを特徴とする酸化アル
ミニウム焼結体の製造方法。 - （３）ほう酸アルミニウムを熱処理することによって得
られた針状の酸化アルミニウムと、酸化アルミニウム粉
末を含む混合粉末を所望の形状に成形後、焼成すること
を特徴とする酸化アルミニウム焼結体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1256146A JP2759288B2 (ja) | 1989-09-29 | 1989-09-29 | 酸化アルミニウム焼結体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1256146A JP2759288B2 (ja) | 1989-09-29 | 1989-09-29 | 酸化アルミニウム焼結体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03115162A true JPH03115162A (ja) | 1991-05-16 |
| JP2759288B2 JP2759288B2 (ja) | 1998-05-28 |
Family
ID=17288543
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1256146A Expired - Fee Related JP2759288B2 (ja) | 1989-09-29 | 1989-09-29 | 酸化アルミニウム焼結体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2759288B2 (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006514912A (ja) * | 2003-03-26 | 2006-05-18 | サン−ゴバン セラミックス アンド プラスティクス，インコーポレイティド | 酸化物層を有する炭化ケイ素セラミック部材 |
| JP2006206390A (ja) * | 2005-01-28 | 2006-08-10 | National Institute Of Advanced Industrial & Technology | セラミック体、触媒担持能を有するセラミック担体、セラミック触媒体及びその製造方法 |
| US7387977B2 (en) | 2005-03-11 | 2008-06-17 | Ngk Insulators, Ltd. | Alumina-sintered body and associated manufacturing method, and electrostatic chuck and associated manufacturing method |
| US7732026B2 (en) | 2003-03-26 | 2010-06-08 | Saint-Gobain Ceramics & Plastics, Inc. | Silicon carbide ceramic components having oxide layer |
| CN113651628A (zh) * | 2021-06-23 | 2021-11-16 | 重庆科技学院 | 采用热压与热等静压制备硼酸铝晶须增强非金属基复合材料的方法 |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS58172273A (ja) * | 1982-02-22 | 1983-10-11 | ゼネラル・エレクトリツク・カンパニイ | アルミナ−アルミナ複合物 |
| JPS6374978A (ja) * | 1986-09-19 | 1988-04-05 | 三菱マテリアル株式会社 | セラミツクス複合体 |
| JPS63288974A (ja) * | 1987-05-22 | 1988-11-25 | Ishikawajima Harima Heavy Ind Co Ltd | 繊維強化セラミックスの製造方法 |
| JPS63297278A (ja) * | 1987-05-08 | 1988-12-05 | コーニング グラス ワークス | 繊維強化セラミックスマトリックス合成物とその製法 |
-
1989
- 1989-09-29 JP JP1256146A patent/JP2759288B2/ja not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| JPS58172273A (ja) * | 1982-02-22 | 1983-10-11 | ゼネラル・エレクトリツク・カンパニイ | アルミナ−アルミナ複合物 |
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Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| JP2006514912A (ja) * | 2003-03-26 | 2006-05-18 | サン−ゴバン セラミックス アンド プラスティクス，インコーポレイティド | 酸化物層を有する炭化ケイ素セラミック部材 |
| US7732026B2 (en) | 2003-03-26 | 2010-06-08 | Saint-Gobain Ceramics & Plastics, Inc. | Silicon carbide ceramic components having oxide layer |
| US7993571B2 (en) | 2003-03-26 | 2011-08-09 | Saint-Gobain Ceramic & Plastics, Inc. | Silicon carbide ceramic components having oxide layer |
| JP2006206390A (ja) * | 2005-01-28 | 2006-08-10 | National Institute Of Advanced Industrial & Technology | セラミック体、触媒担持能を有するセラミック担体、セラミック触媒体及びその製造方法 |
| US7387977B2 (en) | 2005-03-11 | 2008-06-17 | Ngk Insulators, Ltd. | Alumina-sintered body and associated manufacturing method, and electrostatic chuck and associated manufacturing method |
| CN113651628A (zh) * | 2021-06-23 | 2021-11-16 | 重庆科技学院 | 采用热压与热等静压制备硼酸铝晶须增强非金属基复合材料的方法 |
| CN113651628B (zh) * | 2021-06-23 | 2023-06-02 | 重庆科技学院 | 采用热压与热等静压制备硼酸铝晶须增强非金属基复合材料的方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2759288B2 (ja) | 1998-05-28 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |