JPH03115427A - カプセル封じ方法、それによって作成される超小形デバイス、および熱硬化性組成物 - Google Patents
カプセル封じ方法、それによって作成される超小形デバイス、および熱硬化性組成物Info
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- JPH03115427A JPH03115427A JP2199366A JP19936690A JPH03115427A JP H03115427 A JPH03115427 A JP H03115427A JP 2199366 A JP2199366 A JP 2199366A JP 19936690 A JP19936690 A JP 19936690A JP H03115427 A JPH03115427 A JP H03115427A
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- Structures Or Materials For Encapsulating Or Coating Semiconductor Devices Or Solid State Devices (AREA)
- Encapsulation Of And Coatings For Semiconductor Or Solid State Devices (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
発明の背景
本発明より以前の電子デバイス用市販プラスチックカプ
セル封じ材料にはいくつかの重大な欠点があった。たと
えば、このカプセル封じ材料は使用前（好ましくは４℃
に）冷蔵する必要があり、輸送・貯蔵中湿気から保護す
る必要があった。このカプセル封じ用組成物は冷蔵し、
湿気から保護しないと、マルチ金型キャビティに充填す
るのに適した流動長が得られなかった。一般に、カプセ
ル封じ用成形粉は、メーカーによって搬送される前、数
個のプラスチック袋内にシールされてドライアイスで包
囲される。そのため、この材料は、電子デバイスのカプ
セル封じに使用する前、大気の凝縮によって粉末中に蓄
積する水を最小にするために湿気のない状態で室温に達
するまで数時間放置しなければならない。
セル封じ材料にはいくつかの重大な欠点があった。たと
えば、このカプセル封じ材料は使用前（好ましくは４℃
に）冷蔵する必要があり、輸送・貯蔵中湿気から保護す
る必要があった。このカプセル封じ用組成物は冷蔵し、
湿気から保護しないと、マルチ金型キャビティに充填す
るのに適した流動長が得られなかった。一般に、カプセ
ル封じ用成形粉は、メーカーによって搬送される前、数
個のプラスチック袋内にシールされてドライアイスで包
囲される。そのため、この材料は、電子デバイスのカプ
セル封じに使用する前、大気の凝縮によって粉末中に蓄
積する水を最小にするために湿気のない状態で室温に達
するまで数時間放置しなければならない。
射出成形時の流動長はデバイスのカプセル封じ用に市販
されている硬化性ポリマー材料を認定するための重要な
要件であるが、電子システムメーカーにとって同じく重
要な要件は、硬化後プラスチックでカプセル封じされた
電子デバイスが広い温度範囲に亘って湿度条件の変化に
対して抵抗できなければならないということである。プ
ラスチックでカプセル封じされた電子デバイスが東南ア
ジアのようにいろいろな温度範囲に亘る高湿度に対して
抵抗する能力を試験するひとつの方法は、「アール・シ
ー・ニー舎レビュー （ＲＣＡ Ｒｅｖｉｅｗ） Ｊ第
４５巻（１９８４年６月）、第２４９〜２７７頁の「プ
ラスチックでカプセル封じされた集積回路および湿った
環境の信頼性（Ｒｅｌｉａｂｉｌｉｔｙ ｏｒＰＩａｓ
ｔｌｃ−Ｅｎｃａｐｓｕｌａｔｅｄ ！ｎｔｅｇｒａｔ
ｅｄ Ｃ１ｒｃｕｉｔｓ ａｎｄ Ｍｏ１ｓｔｕｒｅ
Ｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔｓ） Ｊでガレース（Ｌ、 Ｇ
ａ１ｌａｃｅ）らによって論じられているｒＨＡＳＴＪ
試験（高度に促進された応力試験）を使用することであ
る。このＨＡＳＴの別の説明が、「信頼性に関する電気
電子技術者協会会報（ＩＥＥＥ ’ｒｒａｎｓａｃｔｔ
ｏｎｓ ｏｎ Ｒｅ１ｉａｂ１１１ｔｙ） Ｊ第Ｒ−３
２巻、第２号（１９８３年６月）の［自動制御された２
容器圧力レンジ試験−装置（Ａｕｔｏａ＋ａｔ１ｃａｌ
ｌｙ Ｃｏｎｔｒｏｌｌｅｄ ２−Ｖａｓｓｅｔ Ｐｒ
ｅｓｓｕｒｅ−Ｃｏｏｋｅｒ Ｔｅ５ｔ −Ｅｑｕｉｐ
ｍｅｎｔＪで小川（Ｋ、 Ｏｇａｖａ）らによって示さ
れている。このＨＡＳＴ試験では、プラスチックでカプ
セル封じされたデバイスを２．７気圧の水蒸気に相当す
る８５％ＲＨ，１４５℃の条件に暴露しながら１８ボル
トの電圧をかけたときそのサーキットリーが機能を保て
る時間の長さが決定される。内部診断およびシステム較
正系を有するジエンラド（ＧｅｎＲａｄ）モデル１７３
１／線形ＩＣテスターを用いて定期的にデバイスを試験
する。
されている硬化性ポリマー材料を認定するための重要な
要件であるが、電子システムメーカーにとって同じく重
要な要件は、硬化後プラスチックでカプセル封じされた
電子デバイスが広い温度範囲に亘って湿度条件の変化に
対して抵抗できなければならないということである。プ
ラスチックでカプセル封じされた電子デバイスが東南ア
ジアのようにいろいろな温度範囲に亘る高湿度に対して
抵抗する能力を試験するひとつの方法は、「アール・シ
ー・ニー舎レビュー （ＲＣＡ Ｒｅｖｉｅｗ） Ｊ第
４５巻（１９８４年６月）、第２４９〜２７７頁の「プ
ラスチックでカプセル封じされた集積回路および湿った
環境の信頼性（Ｒｅｌｉａｂｉｌｉｔｙ ｏｒＰＩａｓ
ｔｌｃ−Ｅｎｃａｐｓｕｌａｔｅｄ ！ｎｔｅｇｒａｔ
ｅｄ Ｃ１ｒｃｕｉｔｓ ａｎｄ Ｍｏ１ｓｔｕｒｅ
Ｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔｓ） Ｊでガレース（Ｌ、 Ｇ
ａ１ｌａｃｅ）らによって論じられているｒＨＡＳＴＪ
試験（高度に促進された応力試験）を使用することであ
る。このＨＡＳＴの別の説明が、「信頼性に関する電気
電子技術者協会会報（ＩＥＥＥ ’ｒｒａｎｓａｃｔｔ
ｏｎｓ ｏｎ Ｒｅ１ｉａｂ１１１ｔｙ） Ｊ第Ｒ−３
２巻、第２号（１９８３年６月）の［自動制御された２
容器圧力レンジ試験−装置（Ａｕｔｏａ＋ａｔ１ｃａｌ
ｌｙ Ｃｏｎｔｒｏｌｌｅｄ ２−Ｖａｓｓｅｔ Ｐｒ
ｅｓｓｕｒｅ−Ｃｏｏｋｅｒ Ｔｅ５ｔ −Ｅｑｕｉｐ
ｍｅｎｔＪで小川（Ｋ、 Ｏｇａｖａ）らによって示さ
れている。このＨＡＳＴ試験では、プラスチックでカプ
セル封じされたデバイスを２．７気圧の水蒸気に相当す
る８５％ＲＨ，１４５℃の条件に暴露しながら１８ボル
トの電圧をかけたときそのサーキットリーが機能を保て
る時間の長さが決定される。内部診断およびシステム較
正系を有するジエンラド（ＧｅｎＲａｄ）モデル１７３
１／線形ＩＣテスターを用いて定期的にデバイスを試験
する。
電子産業用カプセル封じ材料組成物メーカーが注意しな
ければならない別の要件は、通常エポキシ樹脂組成物で
ある市販のカプセル封じ材料に対して必要とされる硬化
温度である。現在入手でき、電子デバイス上で射出成形
されるカプセル封じ用材料が少なくとも１８０℃の温度
を必要とすることは一般に知られている。このような温
度では、冷却の際に、硬化したプラスチックカプセル封
じ用材料と電子デバイスの境界面に過大応力が生じるこ
とが多い。
ければならない別の要件は、通常エポキシ樹脂組成物で
ある市販のカプセル封じ材料に対して必要とされる硬化
温度である。現在入手でき、電子デバイス上で射出成形
されるカプセル封じ用材料が少なくとも１８０℃の温度
を必要とすることは一般に知られている。このような温
度では、冷却の際に、硬化したプラスチックカプセル封
じ用材料と電子デバイスの境界面に過大応力が生じるこ
とが多い。
桑田（Ｋ、 Ｋｕｗａｔａ）らによってｒＩＥＥＥＪ１
９８５年（１８−２２）に示されているように、１８０
℃のプラスチックカプセル封じの結果発生するシリコン
チップの亀裂を最小限に抑えるために、シリコーン樹脂
で改質されたエポキシ樹脂がカプセル封じ材料として使
用されて来ている。
９８５年（１８−２２）に示されているように、１８０
℃のプラスチックカプセル封じの結果発生するシリコン
チップの亀裂を最小限に抑えるために、シリコーン樹脂
で改質されたエポキシ樹脂がカプセル封じ材料として使
用されて来ている。
電子システムメーカーの別の関心は、硬化したカプセル
封じ用材料の熱変形温度（ＨＤＴ）が低過ぎる、すなわ
ち約２００〜２５０℃であることが多いので、ハンダ付
けを必要とするプラスチックカプセル封じ電子デバイス
が機能を果たさなくなることが多いということである。
封じ用材料の熱変形温度（ＨＤＴ）が低過ぎる、すなわ
ち約２００〜２５０℃であることが多いので、ハンダ付
けを必要とするプラスチックカプセル封じ電子デバイス
が機能を果たさなくなることが多いということである。
成形されたカプセル封じ用材料は、そのデバイスを溶融
ハンダ浴に浸漬したとき、ある程度の形状変化（変形）
をすることができる。金属との接触を容易にするため使
用することが多いハンダフラックスが耐えられない場合
には、２９０℃までの温度は避けられないことがある。
ハンダ浴に浸漬したとき、ある程度の形状変化（変形）
をすることができる。金属との接触を容易にするため使
用することが多いハンダフラックスが耐えられない場合
には、２９０℃までの温度は避けられないことがある。
したがって、１８０℃よりかなり低温で硬化可能であり
ζ硬化後３００℃を越えるＨＤＴを示し、応力の低いカ
プセル封じ用組成物を提供することができれば望ましい
であろう。そのような組成物から製造されるカプセル封
じされたデバイスは、熱膨張が低下しているために応力
が実質的に低下するであろう。加えて、そのようにカプ
セル封じされたデバイスは、亀裂を起こすことなく１／
８平方インチを越える表面積をもつように作成すること
ができるであろう。また、湿気のある環境中で信頼性を
測定するＨＡＳＴ試験条件に付したときに現在市販され
ているデバイスと比較して５０％残存率を越えるカプセ
ル封じされた電子デバイスを得ることも望ましいことで
あろう。
ζ硬化後３００℃を越えるＨＤＴを示し、応力の低いカ
プセル封じ用組成物を提供することができれば望ましい
であろう。そのような組成物から製造されるカプセル封
じされたデバイスは、熱膨張が低下しているために応力
が実質的に低下するであろう。加えて、そのようにカプ
セル封じされたデバイスは、亀裂を起こすことなく１／
８平方インチを越える表面積をもつように作成すること
ができるであろう。また、湿気のある環境中で信頼性を
測定するＨＡＳＴ試験条件に付したときに現在市販され
ているデバイスと比較して５０％残存率を越えるカプセ
ル封じされた電子デバイスを得ることも望ましいことで
あろう。
同時係属中の米国特許出願節１０３．１５３号では、硬
化触媒としてヘキサフルオロアンチモン酸ジアリールヨ
ードニウム塩を使用し、そして銅化合物を共触媒として
使用することによって、超小形（マイクロエレクトロニ
クス）デバイスのカプセル封じ用組成物の貯蔵安定性が
大幅に改良された。このヨードニウム触媒を、実質的に
クロライドを含まないエポキシ樹脂および溶融シリカフ
ィラーと組合せて使用することにより、秀れたシリコン
チップカプセル封じ用組成物が得られた。
化触媒としてヘキサフルオロアンチモン酸ジアリールヨ
ードニウム塩を使用し、そして銅化合物を共触媒として
使用することによって、超小形（マイクロエレクトロニ
クス）デバイスのカプセル封じ用組成物の貯蔵安定性が
大幅に改良された。このヨードニウム触媒を、実質的に
クロライドを含まないエポキシ樹脂および溶融シリカフ
ィラーと組合せて使用することにより、秀れたシリコン
チップカプセル封じ用組成物が得られた。
得られたカプセル封じ用材料を用いると、ＨＤＴが約２
５０〜３４５℃で亀裂の発生率が低下したフィールド電
子デバイスを得ることができる。また、このカプセル封
じされたデバイスは、上述のＨＡＳＴ試験条件下約１４
５℃で、業界の現状のデバイスに対して代表的な値であ
る１００時間の５０％残存率を大きく越えることが可能
であることが分かる。このヨードニウム塩で触媒された
エポキシ系は秀れた結果を示すが、好ましい銅共触媒で
あるアセチルアセトン銅は室温で前記樹脂にほとんど溶
けないことが判明した。さらにこの銅共触媒は高温で、
熱硬化性カプセル封じ用材料中に難燃剤として使われて
いる臭素化エポキシ樹脂の分解を触媒することも判明し
た。この臭素化エポキシ樹脂が分解すると、アルミニウ
ムの腐蝕を触媒することが知られている臭素イオンが生
成することが多い。カプセル封じされた集積回路デバイ
スのアルミニウム製リード線が腐蝕されると、性能寿命
が低下することになり得る。
５０〜３４５℃で亀裂の発生率が低下したフィールド電
子デバイスを得ることができる。また、このカプセル封
じされたデバイスは、上述のＨＡＳＴ試験条件下約１４
５℃で、業界の現状のデバイスに対して代表的な値であ
る１００時間の５０％残存率を大きく越えることが可能
であることが分かる。このヨードニウム塩で触媒された
エポキシ系は秀れた結果を示すが、好ましい銅共触媒で
あるアセチルアセトン銅は室温で前記樹脂にほとんど溶
けないことが判明した。さらにこの銅共触媒は高温で、
熱硬化性カプセル封じ用材料中に難燃剤として使われて
いる臭素化エポキシ樹脂の分解を触媒することも判明し
た。この臭素化エポキシ樹脂が分解すると、アルミニウ
ムの腐蝕を触媒することが知られている臭素イオンが生
成することが多い。カプセル封じされた集積回路デバイ
スのアルミニウム製リード線が腐蝕されると、性能寿命
が低下することになり得る。
発明の概要
本発明は、ヘキサフルオロアンチモン酸ジアリールヨー
ドニウム触媒用の共触媒として使用されているアセチル
アセトン銅などのような銅塩の代わりに芳香族の遊離基
前駆体、たとえばベンゾピナコールなどを使用すること
ができるという発見に基づいている。得られるエポキシ
系カプセル封じ用組成物は、米国特許出願節１０３，１
５３号の熱硬化性組成物が示す性能を凌駕することが判
明した。さらに、米国特許出願節１０３．１５３号で使
用された実質的にクロライドを含有しないエポキシ樹脂
の代わりに、加水分解可能なクロラードが１１００ｐＩ
）未満のメタブロモフェノール含有エポキシ樹脂を使用
すると、最適性能を達成することができるということも
発見された。
ドニウム触媒用の共触媒として使用されているアセチル
アセトン銅などのような銅塩の代わりに芳香族の遊離基
前駆体、たとえばベンゾピナコールなどを使用すること
ができるという発見に基づいている。得られるエポキシ
系カプセル封じ用組成物は、米国特許出願節１０３，１
５３号の熱硬化性組成物が示す性能を凌駕することが判
明した。さらに、米国特許出願節１０３．１５３号で使
用された実質的にクロライドを含有しないエポキシ樹脂
の代わりに、加水分解可能なクロラードが１１００ｐＩ
）未満のメタブロモフェノール含有エポキシ樹脂を使用
すると、最適性能を達成することができるということも
発見された。
発明の説明
本発明により、重量で、
（ａ）１００ｐｐｍ未満の加水分解可能なクロラードを
有するエポキシ樹脂１００部、 （ｂ）溶融シリカフィラー１０〜１０００部、（ｃ）相
溶性でモノマーまたはポリマー性のヘキサフルオロアン
チモン酸ジアリールヨードニウム塩の触媒量、および （ｄ）（ｃ）の共触媒としての遊離基発生性芳香族化合
物の有効量 からなる熱硬化性組成物が提供される。
有するエポキシ樹脂１００部、 （ｂ）溶融シリカフィラー１０〜１０００部、（ｃ）相
溶性でモノマーまたはポリマー性のヘキサフルオロアン
チモン酸ジアリールヨードニウム塩の触媒量、および （ｄ）（ｃ）の共触媒としての遊離基発生性芳香族化合
物の有効量 からなる熱硬化性組成物が提供される。
本発明の熱硬化性組成物中に使用することができるエポ
キシ樹脂は、たとえば、米国ミシガン州ミツドランド（
Ｍｉｄｌａｎｄ）のダウφケミカル社（Ｄ。
キシ樹脂は、たとえば、米国ミシガン州ミツドランド（
Ｍｉｄｌａｎｄ）のダウφケミカル社（Ｄ。
ｗ Ｃｈｃａ＋Ｉｃａ！ Ｃｏｌｌ１ｐａｎｙ）が製造
しているクワドレックス（Ｑｕａｔｒｃｘ） ２４１０
などのようなりワトレックス（Ｑｕａｔｒｃｘ）エポキ
シ樹脂である。使用することができる別のエポキシ樹脂
は、加水分解可能なクロラードの全含量が約１１００ｐ
ｐ未満の任意のエポキシ樹脂である。これらのエポキシ
樹脂はＴ が約１０〜２５℃のフレーク状固体エポキシ
ノボラック樹脂の形態とすることができる。さらに別の
使用可能なエポキシ樹脂は、たとえば１９８４年１１月
２６０の「プラスチック・フォーカス（Ｐｌａｓｔｉｃ
Ｆｏｃｕｓ） Ｊ第１６巻第４０号に示されており、
実質的にクロライドを含まないエポキシ樹脂のいくつか
は篠原（Ｓｈｌｎｏｈａｒａ）らの米国特許第４，３５
８．５５２号（引用により本明細書中に含ませる）に示
されている。
しているクワドレックス（Ｑｕａｔｒｃｘ） ２４１０
などのようなりワトレックス（Ｑｕａｔｒｃｘ）エポキ
シ樹脂である。使用することができる別のエポキシ樹脂
は、加水分解可能なクロラードの全含量が約１１００ｐ
ｐ未満の任意のエポキシ樹脂である。これらのエポキシ
樹脂はＴ が約１０〜２５℃のフレーク状固体エポキシ
ノボラック樹脂の形態とすることができる。さらに別の
使用可能なエポキシ樹脂は、たとえば１９８４年１１月
２６０の「プラスチック・フォーカス（Ｐｌａｓｔｉｃ
Ｆｏｃｕｓ） Ｊ第１６巻第４０号に示されており、
実質的にクロライドを含まないエポキシ樹脂のいくつか
は篠原（Ｓｈｌｎｏｈａｒａ）らの米国特許第４，３５
８．５５２号（引用により本明細書中に含ませる）に示
されている。
本発明の実施の際に使用することができるエポキシ樹脂
の別の例は、１９８４年１１月２８日の「ケミカル・ウ
ィーク（ｃｈｅＩＩｉｃａｌνｅｅｋ） Ｊ第１３〜１
４頁に示されている。
の別の例は、１９８４年１１月２８日の「ケミカル・ウ
ィーク（ｃｈｅＩＩｉｃａｌνｅｅｋ） Ｊ第１３〜１
４頁に示されている。
本発明の熱硬化性組成物に使用することができ、しかも
好ましい別のエポキシ樹脂は、ワンプ（ｃ１Ｓ、 Ｗａ
ｎｇ ） 、フリッブ（Ｄ、Ｂ、 Ｆｒ１ｔｚ）および
メンドサ（Ａ、 Ｍｅｎｄｏｚａ）により、アメリカ化
学会（Ａｗｅｒ！ｃａｎ Ｃｈｅｍｉｃａｌ ５ｏｃｌ
ｃｔｙ） 、科学と工学（Ｓｃｉｅｎｃｅａｎｄ Ｅｎ
ｇｉｎｅｅｒｉｎｇ）の「ポリマー材料分科会議事録（
ｔｈｅ Ｐｒｏｃｅｅｄｉｎｇｓ ｏｌ’ ｔｈｅ Ｄ
ｉｖｉｓｉｏｎ ｏｆ’ Ｐｏｌｙｍｅｒ）ｃ Ｍａｔ
ｅｒｊａｌｓ）Ｊの第７６３〜７７３頁に記載されてい
るメタ−ブロモフェノールを含有するエポキシ樹脂であ
る。
好ましい別のエポキシ樹脂は、ワンプ（ｃ１Ｓ、 Ｗａ
ｎｇ ） 、フリッブ（Ｄ、Ｂ、 Ｆｒ１ｔｚ）および
メンドサ（Ａ、 Ｍｅｎｄｏｚａ）により、アメリカ化
学会（Ａｗｅｒ！ｃａｎ Ｃｈｅｍｉｃａｌ ５ｏｃｌ
ｃｔｙ） 、科学と工学（Ｓｃｉｅｎｃｅａｎｄ Ｅｎ
ｇｉｎｅｅｒｉｎｇ）の「ポリマー材料分科会議事録（
ｔｈｅ Ｐｒｏｃｅｅｄｉｎｇｓ ｏｌ’ ｔｈｅ Ｄ
ｉｖｉｓｉｏｎ ｏｆ’ Ｐｏｌｙｍｅｒ）ｃ Ｍａｔ
ｅｒｊａｌｓ）Ｊの第７６３〜７７３頁に記載されてい
るメタ−ブロモフェノールを含有するエポキシ樹脂であ
る。
本発明の実施の際に使用することができる溶融シリカフ
ィラーは結晶石英の溶融によって作成されたものが好ま
しい。α結晶性石英の説明は、［第三版カークーオスマ
ーエンサイクロペディア（Ｔｈｉｒｄ Ｅｄｉｔｌｏｎ
ｏｆ’ Ｋｉｒｋ Ｏｔｈｍｃｒ Ｅｎｃｙｃｌｏｐ
ｅｄｉａ） Ｊ第２０巻の第８１８〜８２５頁（引用に
より本明細書に包含する）に見ることができる。本発明
の実施の際に使用することができる溶融シリカフィラー
は、また、１９７８年米国ニューヨークのファン・ノス
トランド・ラインホルト社（Ｖａｎ Ｎｏ５ｔｒａｎｄ
Ｒｅ１ｎｈｏｌｄ Ｃｏｍｐａｎｙ）刊、カップ（Ｉ
ｌａｒｒｙ Ｓ、 Ｋａｔｚ）ら著［プラスチック用充
填材および強化材のハンドブック（ｌｌａｎｄｂｏｏｋ
ｏｌ’ Ｆｉｌｔｅｒｓ ａｎｄ Ｒｅ１ｎｆ’ｏｒ
ｃｅｍｅｎｔｓ ｆｏｒ Ｐｌａｓｔｉｃｓ） Ｊの第
１５５〜１５８頁（引用により本明細書に含ませる）に
も見ることができる。好ましい形態の溶融シリカフィラ
ーは、米国ペンシルベニア州１５２２２．ビッツハーク
、ワン・ゲートウェイ・センター（Ｏｎｅ Ｇａｔｅｗ
ａｙ Ｃｅｎｔｅｒ）のドレッサー・インダストリーズ
社、北米事業部、ハービソンーウォーカー耐火物部門（
ｔｌａｒｂｉｓｏｎ−Ｗａｌｋｅｒ Ｒｅｆ’ｒａｃｔ
ｏｒｌｅｓ、 Ｎｏｒｔｂ Ａ１１ｅｒ１ｃａｎ ０ｐ
ｅｒａｔｌｏｎｓ、 Ｄｒｅｓｓｅｒ Ｉｎｄｕｓｔｒ
ｌｅｓ、 Ｉｎｃ、）が製造１しているグラス・グレイ
ン（Ｇｌａｓｓ Ｇｒａｉｎ） Ｇ Ｐシリーズによっ
て示される。本発明の実施の際に使用することができる
好ましい溶融シリカの代表的な性質は次の通りである。
ィラーは結晶石英の溶融によって作成されたものが好ま
しい。α結晶性石英の説明は、［第三版カークーオスマ
ーエンサイクロペディア（Ｔｈｉｒｄ Ｅｄｉｔｌｏｎ
ｏｆ’ Ｋｉｒｋ Ｏｔｈｍｃｒ Ｅｎｃｙｃｌｏｐ
ｅｄｉａ） Ｊ第２０巻の第８１８〜８２５頁（引用に
より本明細書に包含する）に見ることができる。本発明
の実施の際に使用することができる溶融シリカフィラー
は、また、１９７８年米国ニューヨークのファン・ノス
トランド・ラインホルト社（Ｖａｎ Ｎｏ５ｔｒａｎｄ
Ｒｅ１ｎｈｏｌｄ Ｃｏｍｐａｎｙ）刊、カップ（Ｉ
ｌａｒｒｙ Ｓ、 Ｋａｔｚ）ら著［プラスチック用充
填材および強化材のハンドブック（ｌｌａｎｄｂｏｏｋ
ｏｌ’ Ｆｉｌｔｅｒｓ ａｎｄ Ｒｅ１ｎｆ’ｏｒ
ｃｅｍｅｎｔｓ ｆｏｒ Ｐｌａｓｔｉｃｓ） Ｊの第
１５５〜１５８頁（引用により本明細書に含ませる）に
も見ることができる。好ましい形態の溶融シリカフィラ
ーは、米国ペンシルベニア州１５２２２．ビッツハーク
、ワン・ゲートウェイ・センター（Ｏｎｅ Ｇａｔｅｗ
ａｙ Ｃｅｎｔｅｒ）のドレッサー・インダストリーズ
社、北米事業部、ハービソンーウォーカー耐火物部門（
ｔｌａｒｂｉｓｏｎ−Ｗａｌｋｅｒ Ｒｅｆ’ｒａｃｔ
ｏｒｌｅｓ、 Ｎｏｒｔｂ Ａ１１ｅｒ１ｃａｎ ０ｐ
ｅｒａｔｌｏｎｓ、 Ｄｒｅｓｓｅｒ Ｉｎｄｕｓｔｒ
ｌｅｓ、 Ｉｎｃ、）が製造１しているグラス・グレイ
ン（Ｇｌａｓｓ Ｇｒａｉｎ） Ｇ Ｐシリーズによっ
て示される。本発明の実施の際に使用することができる
好ましい溶融シリカの代表的な性質は次の通りである。
Ｓ Ｌ Ｏ２
Ａ ！ ２０３
ｅ２０３
Ｎ ａ ２０
に２゜
比重＝２．２
線熱膨張係数：０゜
結晶形態：非晶質
９９、６％
０．２
０、０５
０．００５
０．００６
４ Ｘ １０’ｉ ｎ／ ｉ ｎ／”
粒度分布：
［セディグラフ（Ｓｅｄｌｇｒａｐｈ）］
１００メツシユ
２００メツシユ
３２５メツシユ
３２５メツシユ通過
ＧＰｌｌ、Ｉ
Ｏｌ １％
５、 ０
２３、０
７７、０
ゲル化触媒としてＮＨまたはＯＨを使用してオルトケイ
酸テトラエチルから得られる高純度の溶融シリカも使用
することができる。この場合、乾燥したゲルは粉砕して
粉末にすることができる。
酸テトラエチルから得られる高純度の溶融シリカも使用
することができる。この場合、乾燥したゲルは粉砕して
粉末にすることができる。
本発明のへキサフルオロアンチモン酸ジアリールヨード
ニウム塩は、次式に包含される化合物が好ましい。
ニウム塩は、次式に包含される化合物が好ましい。
［ＲＩＲ’ｌ” ［ＳｂＦ ］−
６（１）
ただし、ＲとＲ１は、カプセル封じ条件下で実質的に不
活性な１個以上の基で置換されている同一かまたは異な
るＣ で−価の芳香族炭化水素（ｆｌｉ−１４） 基の中から選択される。
活性な１個以上の基で置換されている同一かまたは異な
るＣ で−価の芳香族炭化水素（ｆｌｉ−１４） 基の中から選択される。
式（１）の好ましい塩の多くは、Ｃ（８−１８）のアル
コキシ基で置換されたＲ基またはＲ１基を有する非毒性
のジアリールヨードニウム塩であり、１９８８年３月２
１日に出願されたクリベロ（ｃｒｉｖｅｌｌｏ）らの米
国特許出願第１７１，０６３号（引用により本明細書に
含ませる）に示されている。
コキシ基で置換されたＲ基またはＲ１基を有する非毒性
のジアリールヨードニウム塩であり、１９８８年３月２
１日に出願されたクリベロ（ｃｒｉｖｅｌｌｏ）らの米
国特許出願第１７１，０６３号（引用により本明細書に
含ませる）に示されている。
本発明のジアリールヨードニウムのアンチモン酸塩は、
また、次式の中から選択される化学結合した二価の単位
を少なくとも０．０１モル％含むポリマー性のジアリー
ルヨードニウム塩も包含することができる。
また、次式の中から選択される化学結合した二価の単位
を少なくとも０．０１モル％含むポリマー性のジアリー
ルヨードニウム塩も包含することができる。
［ＳｂＦ６］
ここで、Ｒは三価でＣのアルキレン基ま（２−８）
たは分枝アルキレン基であり、これはカプセル封じの門
下活性な１個以上の基で置換されていてもよく、Ｒ３、
Ｒ５、Ｒ６はカプセル封じの門下活性な１個以上の基で
置換されていてもよいＣ（ｅ−ｔ４）で二価のアリーレ
ン基の中から選択され、Ｒ７はカプセル封じの門下活性
な１個以上の基で置換されていてもよい三価でＣのアリ
ール基の（６−１，４） 中から選択され、Ｒ４とＲ８はカプセル封じの門下活性
な１個以上の基で置換されていてもよいＣ（６−１，４
，）で−姓のアリール基であり、Ｑはエステル結合また
はアミド結合であり ＱＬはメチレンまたは一〇−であ
る。ただし Ｑｌがメチレンである場合Ｒは−０Ｒ９で
置換されている。ここで、Ｒ９はＣ （１−１４）で−価の炭化水素基、またはカプセル封じ
の門下活性な１測量」二の基で置換されている一価の炭
化水素基である。
下活性な１個以上の基で置換されていてもよく、Ｒ３、
Ｒ５、Ｒ６はカプセル封じの門下活性な１個以上の基で
置換されていてもよいＣ（ｅ−ｔ４）で二価のアリーレ
ン基の中から選択され、Ｒ７はカプセル封じの門下活性
な１個以上の基で置換されていてもよい三価でＣのアリ
ール基の（６−１，４） 中から選択され、Ｒ４とＲ８はカプセル封じの門下活性
な１個以上の基で置換されていてもよいＣ（６−１，４
，）で−姓のアリール基であり、Ｑはエステル結合また
はアミド結合であり ＱＬはメチレンまたは一〇−であ
る。ただし Ｑｌがメチレンである場合Ｒは−０Ｒ９で
置換されている。ここで、Ｒ９はＣ （１−１４）で−価の炭化水素基、またはカプセル封じ
の門下活性な１測量」二の基で置換されている一価の炭
化水素基である。
式（１）に包含されるジアリールヨードニウムのアンチ
モン酸塩は、たとえば次式のものである。
モン酸塩は、たとえば次式のものである。
化学結合した式（２）の単位を有するポリマー性のジア
リールヨードニウム塩の中には次式のものが含まれる。
リールヨードニウム塩の中には次式のものが含まれる。
ただし、Ｘは少なくとも５の値を有する整数である。
式（３）と（４）で示される好ましいポリマー性のジア
リールヨードニウム塩は、たとえば次のものである。
リールヨードニウム塩は、たとえば次のものである。
ただし、ｙと２は少なくとも５の値を有する整数である
。ＲとＲ１に包含される一価の芳香族炭化水素基は、た
とえば、フェール、トリル、キシリル、ナフチル、アン
トリル” （１−１８）アルコキシで置換されたＣ
芳香族有機基（たとえば、（８−１４） メトキシ置換フェニル、オクチルオキシ置換トリル）で
ある。Ｒ２に包含される基は、たとえば、エチリデンお
よびプロピリデンである。Ｒ４とＲ８に包含される基は
ＲやＲ１と同じである。
。ＲとＲ１に包含される一価の芳香族炭化水素基は、た
とえば、フェール、トリル、キシリル、ナフチル、アン
トリル” （１−１８）アルコキシで置換されたＣ
芳香族有機基（たとえば、（８−１４） メトキシ置換フェニル、オクチルオキシ置換トリル）で
ある。Ｒ２に包含される基は、たとえば、エチリデンお
よびプロピリデンである。Ｒ４とＲ８に包含される基は
ＲやＲ１と同じである。
Ｒ３、Ｒ５およびＲ６に包含される基は、フェニレン、
トリレン、キシリレンおよびナフチレンなどのような二
価の芳香族基である。Ｒ７に包含される基は、 たとえば、 次式のものである。
トリレン、キシリレンおよびナフチレンなどのような二
価の芳香族基である。Ｒ７に包含される基は、 たとえば、 次式のものである。
式（１〜４）のへキサフルオロアンチモン酸ジアリール
ヨードニウム塩と組合せて共触媒として使用することが
できる芳香族の遊離基発生性化合物は、たとえば、ベン
ゾピナコール（これが好ましい）などのような芳香族ピ
ナコールである。また、他の芳香族遊離基発生性化合物
、たとえば式（式中、Ｒ１０はアルキル基とアリール基
の中から選択されるＣ の有機基であり、Ｒ１０は
また（１−１４） Ｃのシリルオルガノ基であることもできる）（１−１４
） のベンゾインアルキルエーテル、半減期が１００℃で約
１０時間、約１５０〜２００℃の温度では約１分である
高温有機過酸化物、たとえばジクミルパーオキサイド、
α、α′ −ビス（ｔ−ブチルパーオキシ）ジイソプロ
ピルベンゼン類、ｔ−ブチルパーベンゾエート、芳香族
ピナコールのシリルエーテル、ならびにジフェニルジス
ルフィドなどのようなジアリールジスルフィドも宵効に
使用することができる。
ヨードニウム塩と組合せて共触媒として使用することが
できる芳香族の遊離基発生性化合物は、たとえば、ベン
ゾピナコール（これが好ましい）などのような芳香族ピ
ナコールである。また、他の芳香族遊離基発生性化合物
、たとえば式（式中、Ｒ１０はアルキル基とアリール基
の中から選択されるＣ の有機基であり、Ｒ１０は
また（１−１４） Ｃのシリルオルガノ基であることもできる）（１−１４
） のベンゾインアルキルエーテル、半減期が１００℃で約
１０時間、約１５０〜２００℃の温度では約１分である
高温有機過酸化物、たとえばジクミルパーオキサイド、
α、α′ −ビス（ｔ−ブチルパーオキシ）ジイソプロ
ピルベンゼン類、ｔ−ブチルパーベンゾエート、芳香族
ピナコールのシリルエーテル、ならびにジフェニルジス
ルフィドなどのようなジアリールジスルフィドも宵効に
使用することができる。
式（１〜４）のオニウム塩の触媒量とは、エポキシ樹脂
１グラム当たり約０．０１〜１００＋ａｇのアンチモン
を提供するに充分なオニウム塩の量のことである。式（
１〜４）のオニウム塩と組合せて共触媒として使用する
ことができる遊離基発生性共触媒の有効量とは、オニウ
ム塩１部当たり０゜０１〜３重量部、好ましくは０．３
〜０．８重量部の遊離基前駆体化合物のことである。
１グラム当たり約０．０１〜１００＋ａｇのアンチモン
を提供するに充分なオニウム塩の量のことである。式（
１〜４）のオニウム塩と組合せて共触媒として使用する
ことができる遊離基発生性共触媒の有効量とは、オニウ
ム塩１部当たり０゜０１〜３重量部、好ましくは０．３
〜０．８重量部の遊離基前駆体化合物のことである。
カプセル封じ用組成物を作成するために本発明を実施す
るには、まず、オニウム塩（以後、この用語で、式（１
〜４）のモノマー性またはポリマー性のオニウム塩を意
味するものとする）またはその混合物および遊離基発生
性化合物を溶融シリカと混和する。このオニウム塩と溶
融シリカの混和中、添加剤、たとえばカルナウバワック
スをカプセル封じ用組成物の重量を元にして０．０１〜
５％で使用することができ、また、他の添加剤、たとえ
ば二酸化アンチモンやカーボンブラックなども使用する
ことができる。各種成分をヘンシェル（１１ｃｎｓｃｈ
ｃｌ） Ｅキサ−に入れてさらに激しく混和することが
できる。
るには、まず、オニウム塩（以後、この用語で、式（１
〜４）のモノマー性またはポリマー性のオニウム塩を意
味するものとする）またはその混合物および遊離基発生
性化合物を溶融シリカと混和する。このオニウム塩と溶
融シリカの混和中、添加剤、たとえばカルナウバワック
スをカプセル封じ用組成物の重量を元にして０．０１〜
５％で使用することができ、また、他の添加剤、たとえ
ば二酸化アンチモンやカーボンブラックなども使用する
ことができる。各種成分をヘンシェル（１１ｃｎｓｃｈ
ｃｌ） Ｅキサ−に入れてさらに激しく混和することが
できる。
次に、得られたオニウム塩／溶融シリカ混合物をエポキ
シ樹脂と混和することができる。標準的な手順に従って
２０−ルミルを使用してカプセル封じ用組成物を製造す
ることができる。
シ樹脂と混和することができる。標準的な手順に従って
２０−ルミルを使用してカプセル封じ用組成物を製造す
ることができる。
当業者がより容易に本発明を実施することができるよう
に、以下に限定ではなく例示として実施例を挙げて説明
する。特に断わらない限り部とあるのはすべて重量部と
する。
に、以下に限定ではなく例示として実施例を挙げて説明
する。特に断わらない限り部とあるのはすべて重量部と
する。
実施例１
２５ｐｐｍのクロライドを有するクワドレックス（Ｑｕ
ａｔｒｅｘ） ２４１０エポキシと、１５０ｐｐｍ未満
のクロライドを有する安定剤として有用な臭素化エポキ
シ樹脂クワドレックス（Ｑｕａｔｒｃｘ） ６４１０を
用いて、オニウム塩で触媒されたカプセル封じ材を作成
した。使用したエポキシ樹脂はダウ・ケミカル社（Ｄｏ
ｗ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｃｏｍｐａｎｙ）製であった。
ａｔｒｅｘ） ２４１０エポキシと、１５０ｐｐｍ未満
のクロライドを有する安定剤として有用な臭素化エポキ
シ樹脂クワドレックス（Ｑｕａｔｒｃｘ） ６４１０を
用いて、オニウム塩で触媒されたカプセル封じ材を作成
した。使用したエポキシ樹脂はダウ・ケミカル社（Ｄｏ
ｗ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｃｏｍｐａｎｙ）製であった。
さらに、米国ペンシルバニア州ピッツバーグのハービソ
ン・ウォーカー・リフラフ（・リーズ（ＩＩａｒｂｊｓ
ｏｎ Ｗａｌｋｅｒ Ｒｅｆｒａｅｔｏｒｌｅｓ）製の
溶融石英フィラーＧＰＩＩＩとＧＰ７１を使用した。こ
れらの溶融石英フィラーの平均粒度は、それぞれ４０ミ
クロン未満、９０ミクロン未満であった。また、ヘキサ
フルオロアンチモン酸フェニル（オクチルオキシフェニ
ル）ヨードニウム［オクチルオキシオニウム塩」も、銅
アセチルーアセトネートまたはベンゾピコナールのいず
れかと組合せて使用した。
ン・ウォーカー・リフラフ（・リーズ（ＩＩａｒｂｊｓ
ｏｎ Ｗａｌｋｅｒ Ｒｅｆｒａｅｔｏｒｌｅｓ）製の
溶融石英フィラーＧＰＩＩＩとＧＰ７１を使用した。こ
れらの溶融石英フィラーの平均粒度は、それぞれ４０ミ
クロン未満、９０ミクロン未満であった。また、ヘキサ
フルオロアンチモン酸フェニル（オクチルオキシフェニ
ル）ヨードニウム［オクチルオキシオニウム塩」も、銅
アセチルーアセトネートまたはベンゾピコナールのいず
れかと組合せて使用した。
これら各種成分を、ロータリーブレンダ−を用いて混和
した後、２０−ルミルを用いて８５℃で５分間粉砕した
。室温まで冷却した後、得られた材料を、直径１／８イ
ンチのスクリーンを通過するように充分磨砕した。この
粉砕工程中ブレンダ一の停止を防ぐようにクワドレック
ス（Ｑｕａｔｒｅｘ）２４１０とクワドレックス（Ｑｕ
ａｔｒｅｘ） ６４１０を添加した。混和は、１８００
ｒｐｍで１分間、３６００ｒｐｍで１分間実施した。次
の表に、混和した混合物中に使用されていた各種成分を
示す。
した後、２０−ルミルを用いて８５℃で５分間粉砕した
。室温まで冷却した後、得られた材料を、直径１／８イ
ンチのスクリーンを通過するように充分磨砕した。この
粉砕工程中ブレンダ一の停止を防ぐようにクワドレック
ス（Ｑｕａｔｒｅｘ）２４１０とクワドレックス（Ｑｕ
ａｔｒｅｘ） ６４１０を添加した。混和は、１８００
ｒｐｍで１分間、３６００ｒｐｍで１分間実施した。次
の表に、混和した混合物中に使用されていた各種成分を
示す。
上記組成物を１８０℃、１０００ｐｓ ｉと、１５０℃
、１０００ｐｓｉとで成形して流動特性を決定した。さ
らに、１８０℃と１５０℃での硬化時間（秒）ならびに
１８０℃と１５０℃でのショアＤ高温硬さを測定した。
、１０００ｐｓｉとで成形して流動特性を決定した。さ
らに、１８０℃と１５０℃での硬化時間（秒）ならびに
１８０℃と１５０℃でのショアＤ高温硬さを測定した。
市販のカプセル封じ材である日東化学（Ｎｌｔｔｏ Ｃ
ｈｅｍｉｃａｌ Ｃｏｌｌ１ｐａｎｙ）製のＭＰ １３
０、およびアセチルアセトン酸銅または「銅塩」を用い
た米国特許出Ｍ第１０３，１５３号のカプセル封じ材も
測定した。次の結果が得られた。
ｈｅｍｉｃａｌ Ｃｏｌｌ１ｐａｎｙ）製のＭＰ １３
０、およびアセチルアセトン酸銅または「銅塩」を用い
た米国特許出Ｍ第１０３，１５３号のカプセル封じ材も
測定した。次の結果が得られた。
表 ■
□□□□□□□■
上の結果は、本発明の組成物が最も良好な流動長を有す
ることを示している。本発明の組成物の高温硬さの値は
米国特許出願第１．０３，１５３号の組成物（銅塩）お
よびＭＰ１３０よりずっと良好である。さらに、上記の
データは、流動長がベンゾピナコール濃度と直線関係を
もっていることを示している。
ることを示している。本発明の組成物の高温硬さの値は
米国特許出願第１．０３，１５３号の組成物（銅塩）お
よびＭＰ１３０よりずっと良好である。さらに、上記の
データは、流動長がベンゾピナコール濃度と直線関係を
もっていることを示している。
次いで、各種材料から１８０℃で２分間成形し、１８０
℃で１６時間後硬化させたベレットに対して熱的特性（
ＴＭＡ）を測定した。次の結果が得られた。
℃で１６時間後硬化させたベレットに対して熱的特性（
ＴＭＡ）を測定した。次の結果が得られた。
上の結果が示しているように、ヨードニウム塩触媒用の
共触媒としてベンゾピコナールを含有する本発明の組成
物のガラス転移温度は、銅塩共触媒を含有する米国特許
出願第１０３，１５３号のカプセル封じ月またはＭＰ１
３０のいずれの組成物よりも大幅に高くなっていた。そ
の結果、ベンゾピコナールを含有するカプセル封じ材は
、ＭＰ１３０またはアセチルアセトネート共触媒組成物
と比較して再現性良く低い膨張係数を示した。
共触媒としてベンゾピコナールを含有する本発明の組成
物のガラス転移温度は、銅塩共触媒を含有する米国特許
出願第１０３，１５３号のカプセル封じ月またはＭＰ１
３０のいずれの組成物よりも大幅に高くなっていた。そ
の結果、ベンゾピコナールを含有するカプセル封じ材は
、ＭＰ１３０またはアセチルアセトネート共触媒組成物
と比較して再現性良く低い膨張係数を示した。
実施例２
実施例１の手順に従ってカプセル封じ用組成物を製造し
た。クワドレックス（Ｑｕａｔｒｅｘ） ２４１０とク
ワドレックス（Ｑｕａｔｒｏｘ） ６４１０の代わりに
、好ましいメタ−ブロモフェノールを含有するエポキシ
樹脂、すなわち「臭素化されたエポキシノボラック」を
用いて別のカプセル化用組成物を製造した。次の表に、
製造した各種カプセル封じ用組成物を示す。ここでＣｕ
ＡｃＡｃは銅アセチルアセトネートである。
た。クワドレックス（Ｑｕａｔｒｅｘ） ２４１０とク
ワドレックス（Ｑｕａｔｒｏｘ） ６４１０の代わりに
、好ましいメタ−ブロモフェノールを含有するエポキシ
樹脂、すなわち「臭素化されたエポキシノボラック」を
用いて別のカプセル化用組成物を製造した。次の表に、
製造した各種カプセル封じ用組成物を示す。ここでＣｕ
ＡｃＡｃは銅アセチルアセトネートである。
次に、上記の組成物を用いて１８０’Ｃ１１０００ｐｓ
ｉで２分間ＣＡ３２４作動性増幅器（チップ当たり増
幅器４個）をカプセル封じした。デバイスを切り取って
トリミングした後、１８０’Ｃで１６時間後硬化させた
。さまざまなカプセル封じデバイスを線形ＩＣテスター
で試験して、水蒸気２．７気圧に相当する相対湿度ＣＲ
Ｈ：１４５℃、８５％）の圧力容器に促進寿命試験用に
１０個のユニットのサンプルを選んだ。各々のデバイス
にバイアスを設けて１８ボルトとした。圧力容器がら周
期的にサンプルを取り、室温まで冷却した後ＩＣテスタ
ーで検査した。次の結果が得られた。
ｉで２分間ＣＡ３２４作動性増幅器（チップ当たり増
幅器４個）をカプセル封じした。デバイスを切り取って
トリミングした後、１８０’Ｃで１６時間後硬化させた
。さまざまなカプセル封じデバイスを線形ＩＣテスター
で試験して、水蒸気２．７気圧に相当する相対湿度ＣＲ
Ｈ：１４５℃、８５％）の圧力容器に促進寿命試験用に
１０個のユニットのサンプルを選んだ。各々のデバイス
にバイアスを設けて１８ボルトとした。圧力容器がら周
期的にサンプルを取り、室温まで冷却した後ＩＣテスタ
ーで検査した。次の結果が得られた。
ここで、「機能停止までの時間」とはＩＣテスターによ
って故障が示されるまでの長さ（時間）を意味するもの
とする。
って故障が示されるまでの長さ（時間）を意味するもの
とする。
上の結果が示しているように、ベンゾピコナール（５）
、または臭素化ノボラックとベンゾピコナールとの組合
せ（７）を含有する本発明の組成物でカプセル封じされ
たデバイスは、銅アセチルアセトネート共触媒を含有す
る米国特記第１０３゜１５３号のカプセル封じ材（６）
の性能を大幅に上回っている。
、または臭素化ノボラックとベンゾピコナールとの組合
せ（７）を含有する本発明の組成物でカプセル封じされ
たデバイスは、銅アセチルアセトネート共触媒を含有す
る米国特記第１０３゜１５３号のカプセル封じ材（６）
の性能を大幅に上回っている。
以上の実施例は本発明のカプセル封じ用材料を製造する
のに使用することができる非常に多くの変形の二、三に
関するだけであるが、本発明はこれらの実施例の前の詳
細な説明に示されているずっと広範囲の熱硬化性カプセ
ル封じ材組成物に関するものと理解されたい。
のに使用することができる非常に多くの変形の二、三に
関するだけであるが、本発明はこれらの実施例の前の詳
細な説明に示されているずっと広範囲の熱硬化性カプセ
ル封じ材組成物に関するものと理解されたい。
Claims (7)
- （１）重量で、 （ａ）１００ｐｐｍ未満の加水分解可能なクロラードを
有するエポキシ樹脂１００部、 （ｂ）溶融シリカフィラー１０〜１０００部、（ｃ）相
溶性でモノマーまたはポリマー性のヘキサフルオロアン
チモン酸ジアリールヨードニウム塩の触媒量、および （ｄ）（ｃ）の共触媒として遊離基発生性芳香族化合物
の有効量 からなる熱硬化性組成物。 - （２）エポキシ樹脂が、メタ位で臭素化された安定なエ
ポキシノボラックである、請求項１記載の熱硬化性組成
物。 - （３）ポリマー性のヘキサフルオロアンチモン酸ジアリ
ールヨードニウム塩が、ヘキサフルオロアンチモン酸ジ
フェニルヨードニウムである、請求項１記載の熱硬化性
組成物。 - （４）遊離基発生性芳香族化合物がベンゾピナコールで
ある、請求項１記載の熱硬化性組成物。 - （５）ヘキサフルオロアンチモン酸ジフェニルヨードニ
ウム塩が、ヘキサフルオロアンチモン酸のオクチルオキ
シ置換ジフェニルヨードニウム塩である、請求項３記載
の熱硬化性組成物。 - （６）請求項１記載の組成物でカプセル封じされた半導
体デバイス。 - （７）高度に促進された応力試験条件下約１４５℃の温
度で湿気を含んだ雰囲気にさらしたとき少なくとも１０
０時間の５０％残存率を越えることができるプラスチッ
クでカプセル封じされた電子デバイスを作成する方法で
あって、 １２０〜２３０℃の温度および４００〜１５００ｐｓｉ
の圧力で、 （ａ）１００ｐｐｍ未満の加水分解可能なクロラードを
有するエポキシ樹脂１００重量部、 （ｂ）溶融シリカフィラー１０〜１０００重量部、（ｃ
）触媒量の、相溶性でモノマーまたはポリマー性のヘキ
サフルオロアンチモン酸ジアリールヨードニウム塩、お
よび （ｄ）有効量の、（ｃ）の共触媒としての遊離基発生性
芳香族化合物 からなる熱硬化性組成物により、電子デバイスをカプセ
ル封じすることからなる方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US386,670 | 1989-07-31 | ||
| US07/386,670 US5015675A (en) | 1989-07-31 | 1989-07-31 | Encapsulation method, microelectronic devices made therefrom, and heat curable compositions based on epoxy resins, diaryliodonium hexafluroantimonate salts and free radical generators |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03115427A true JPH03115427A (ja) | 1991-05-16 |
| JPH0822905B2 JPH0822905B2 (ja) | 1996-03-06 |
Family
ID=23526558
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2199366A Expired - Lifetime JPH0822905B2 (ja) | 1989-07-31 | 1990-07-30 | カプセル封じ方法、それによって作成される超小形デバイス、および熱硬化性組成物 |
Country Status (9)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5015675A (ja) |
| EP (1) | EP0411405A3 (ja) |
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