JPH03122012A - 繊維状塩基性硫酸マグネシウムの製造法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は繊維状塩基性硫酸マグネシウムの製造方法に関
する。

［従来の技術］ 近時、新素材を応用した各挿の複合材料や（浅化製品の
開発が盛んに行われている。就中、無■質短繊維はプラ
スチックや金属の強化材として多用されている。かかる
無Ｒ質短繊維の１つに塩基性硫酸マグネシウムがその有
するａ能と工業的に安価に得られるところから注目され
ている。

従来、繊維状の塩基性硫酸マグネシウムの製造方法とし
ては、硫酸マグネシウム水溶液に水酸化マグネシウムま
たは酸化マグネシウムを分散させ、］、　Ｏ０〜３００
°Ｃの温度で水熱反応させる方法が知られている（特開
昭５６−１４９３１８号公報、特開平１−１２６２１８
号公報）。これらの方法は水熱反応を必須の要件とし、
反応の遂行には圧力容２渇を（：１ト川して突貫的には
加圧状態の１７０〜２７０°Ｃで１〜３０時間の加熱を
必要とするものであり、反、応工程が非能率的であると
共に生産規模の拡大が国難でコスト高になるという欠点
がある。

［発明が解決しようとする課題１ 本発明者らは加圧反応容器の使用を必要としない能率的
な繊維状塩基性硫酸マグネシウムの製造方法につき、種
々研究を行った結果、特定性状の酸化マグネシウム粉末
と可溶性硫酸塩含有水溶液との反応によって得られる繭
状塩基性硫酸マグネシウムを中間原料とし、これに解繊
処理を施すことにより良質の繊維状塩基性硫酸マグネシ
ウムか得られることを見出し、本発明を完成した。

「課題を解決するための手段］ すなわち、本発明は見掛は比重０，７以上の酸化マグネ
シウム粉末を可溶性硫酸塩含有水溶液中に分散させてＭ
ｇＯとして１５重量％以下のスラリーを調製し、次いで
該スラリーを加熱反応させて繭状塩基性硫酸マグネシウ
ムを生成せしめ、次いで該繭状生成物に強力剪断力を作
用させて解繊することを特徴とする繊維状塩基性硫酸マ
グネシウムの製造法に係る。

以下、本発明について詳述する。

本発明方法で使用する酸化マグネシウム粉末は粒径２５
０μｍ以下、好ましくは１００μｍ以下のものが適当て
あり、どのような化合物から生成したものでもよいが、
その見掛は比重が０．７以上であることか必要である。

水酸化マグネシウムや見掛は比重が０．７未満の酸化マ
グネシウムを使用した場合には、可溶性硫酸塩含有水溶
液との反応が極めて不充分となるばかりでなく、良質の
１状塩基性硫酸マグネシウム、従って上質の繊維状塩基
性硫酸マグネシウムが得られない。

なお、本発明方法における酸化マグネシウム粉末の見掛
は比重の値は下記の方法によってｙｌ定される。すなわ
ち、平均粒径１００μＭ以下の酸化マグネシウム粉末の
試料を対象として、その５０ｇを採取し、内径的２６＋
ｎｔｎのメスシリンダーに移し、３ｃＩｎの高さから該
メスシリンターを３００回落下させた後、酸化マグネシ
ウム粉末の体Ｒｔ　Ｖ（ｍｌ）を目盛りで読み取り、次
式により見掛は比重ＴＤを算出する。

■ また、酸（ヒマグネシウム粉末中の不純物成分は塩基性
硫酸マグネシウムの結晶成長を阻害するので、ＭｇＯの
純度が９５％以上なるべく高いことが好ましい。

現在、製鋼の耐火物として大量に用いられている高純度
マグネシアクリンカ−の多くのものは上記要件を具備し
ており、本発明方法の原石として好適である。

他方、可溶性硫酸塩としては硫酸マグネシウムまたは硫
酸アンモニウムが挙げられるが、特に硫酸マダイ・シウ
ムが好゛ましい。

反応は上記酸化マグネシウム粉末を可溶性硫酸塩含有水
溶液中にＭｇＯとして１５重量％以下、好ましくは１０
重量％以下、更に好ましくは５重置％以下のスラリー濃
度となるように分散させて良好な撹拌のもとに６０°Ｃ
以上の温度に加熱して行う。

このスラリー濃度が１５重量％を超えると、反応の進行
につれてスラリーの粘度が著しく増大し、ｈ′を拌が困
難となって均資な繭状生成物が得られない。

加熱温度は多くの場合６０〜１００℃で充分であるが、
所望により加圧反応器中で１００°Ｃ以上に加熱して反
応を行わせることも可能である。また、反応時間は少な
くとも０．５時間を要することがよく、多くの場合０．
５〜４０時間の範囲、好ましくは３〜２４時間である。

本発明方法で使用する可溶性硫酸塩含有水溶液は酸化マ
グネシウム粉末ＭｇＯ成分１モルに対して可溶性硫酸塩
を少なくとも０．２モル、好ましくは０．３〜２モルの
割合で含有するものが適当である。０．２モル未満ては
反応が不充分となり、一方、２モルを超えても効果は特
に変わらない。

可溶性硫酸塩含有水溶液中には多少の他の塩類が存在し
てもよく、必要に応じて各種の添加剤や界面活性剤等を
存在させることも可能である。

なお、酸化マグネシウム粉末を可溶性硫酸塩含有水溶液
中に分散させる手段としては、酸化マグネシウムの水性
スラリーに硫酸を添加して酸化マクネシウムの一部を硫
酸で溶解し、所定の量的関係となるようなスラリーを調
製する方法も含まれることはいうまでもない。

上記加熱操作により、酸化マグネシウム粉末は可溶性硫
酸塩との反応によって繭状塩基性硫酸マグネシウムに転
換する。

すなわち、繊維状結晶の塩基性硫酸マグネシウムが多数
集合して互いに絡み合って３０〜５００μｍｎの大きさ
の均一な個々のまたは数個の凝集した集合体を構成して
おり、電子ｍ微鏡下で観察すると恰も蚕の面のような外
観を以て確認することができる。

粉体としての見掛は比重は、多くの場合、０．１〜０．
５であり、比表面積は約５〜３０ｆｎ２／２の範囲であ
る。

このような反応によって生成する繭状塩基性硫酸マグオ
・シウムスラリーはそのままあるいはその母液の全部ま
たは一部を水で置換した後、強力剪断力を作用させて繭
状生成物を解砕し、個々の塩基性硫酸マグネシウムの繊
維状結晶に解繊する。

強力剪断力を作用する解砕装置は例えば高速撹拌機、コ
ロイドミル、超音波装置、ホモジナイザ、衝撃式粉砕機
、ボールミル等が用いられる。

解１１ｉ後は必要に応じて未解繊部分や粗粒子の沈降分
級繰作などを施した後、常法により固液分離５水洗及び
０２燥等の操作を加して、繊維状塩基性硫酸マグネシウ
ムの製品として仕上げる。

本発明は係る繊維状塩基性硫酸マグネシウムは５Ｍｇ０
・Ｍｇ５Ｏ，・８　Ｉ＋　２０に近い化学組成を有し、
多くの場合、直径０．１〜５μｍ、長さ１０〜３００μ
ｍ、アスペクト比１０〜２５０の短繊維状結晶粒子とな
っており、このものは各種の補助用フィラーとして有用
なものである。

［作　　用］ 本発明に係る製法によれば、見掛は比重が０．７以上の
酸化マグネシウム粉末を可溶性硫酸塩含有水溶液中で加
熱処理することにより、常圧下で塩基性硫酸マグネシラ
１１に転換する。本発明に係る方法において、最初に得
られる塩基性硫酸マグネシウムは黴細な繊Ｘ・１状の塩
基性硫酸マグネシウムの単結晶が互いに絡み合っていわ
ゆる蚕の面のような球状体の構造をもつ。このような生
成反応の機構について詳細は不明であるが、恐らく酸化
マグネシウム粒子を核として可溶性硫酸塩３有水溶液中
で結晶変態に伴う圧力により一種の湿式ホイスカーの生
成がなされることによるものと推定される。

次いで、前記繭状塩基性硫酸マグネシウムは強力剪断力
を作用させることにより解砕されてこれを構成する微イ
■な繊維状塩基性硫酸マグネシウムに解繊することがで
きる。

［実　　施　　例コ 以下に実施例を挙げて本発明を更に説明する。

実施例１ 水１．０　ＯＲに硫酸マグネシウム・７水塩１２．１ｋ
ｇを溶解させ、次いで見掛は比重１．７５のマグネシア
クリンカ−粉末２．０ｋｙを分散させてスラリーを得た
。このスラリーはＭ　ｇ　Ｏとして１．８重数９≦の酸
化マグネシウム粉末を含むものであった。次に、該スラ
リーを約１００°Ｃで２４時間反応させた。

反応終了後、固形分を母液から分離し、水洗し、微細繊
維の集合体である約２００μｍの均一粒子からなる１因
塩基性硫酸マグネシウムを得た。

１：）られな繭状塩基性硫酸マグネシウムの電子顕微鏡
写真を第１図に示す。

この生成物を水６０Ｉ！中に分散させホモジナイザーで
５分間、強力剪断処理を施した後、沈降分離によって未
解砕の繭状粒子及び未反応１１１　ｆｉ子を分級除去し
、解繊された繊維状塩基性硫酸マグネシウムを）濾過に
より回収し、常法により乾燥及び粉砕した。

得られた繊維状塩基性硫酸マグネシウムは直径０．２〜
０．５μｍ、長さ１０〜３０　）ｌ＋ｎ、アスペクト比
２０〜１５０の繊維状粒子からなる嵩高の粉体であり、
見掛は比重０．１、ＢＩＥＴ法による比表面積１２．０
　ｌ１１２／　ｇであった。

得られた繊維状塩基性硫酸マグネシラノ、の電子顕微鏡
写真を第２図に示す。

実施例２ マグネシアクリンカ−の代わりに水酸（ヒマグネシウム
を焼成して得られた見掛は比重１３８の酸化マグネシウ
ム粉末を使用ずろ池は実施例１と同様にして反応させた
結果的１００μｍの均一粒子からなる繭状塩基性硫酸マ
グネシウムとｔＩＹた。

この生成物を水８０１中に分散させホモジナイザーで１
０分間強力剪断処理を施した後、沈降分離によって未解
砕の繭状粒子及び未反応粗粒子を分級除去し、解繊され
た繊維状塩基性硫酸マグネシウムをと過により回収し、
常法により乾燥及び粉砕した。

得られた繊維状塩基性硫酸マグネシウムは直径０．２〜
０３μｍ、長さ１０〜３０μｍｎ、アスペクト比３３〜
１５０の繊維状粒子からなる嵩高の粉体であり、見掛は
比重０．０９、ＢＥＴ法による比表面積］、４．０ｍ２
／ｙてあった。

実施例３ 水１００ａに硫酸アンモニウム２２．２ｋｙを溶解させ
、次いて見掛は比重１７５のマグネシアクリンカ−粉末
１３．７ｋｇを分散させてスラリーを得た。このスラリ
ーはＭｇＯとして１０．１重量％の酸化マグネシウム粉
末を含むものであった。

次に、該スラリーを１００℃で２４時間反応させた。

反応終了後、固形分を母液から分離し、水洗し、微＃Ｉ
ＩＩ繊維の集合体である約２００　）ｔ　＋ｎの均一粒
子からなる繭状塩基性硫酸マグネシウム分得た。

この生成物を１００２中に分散させホモジナイザーで１
０分間、強力剪断処理を施した後、沈降分離によって未
解砕の繭状粒子及び未反応粗粒子を分級除去し、解繊さ
れた繊維状塩基性硫酸マグネシウムを濾過により回収し
、常法により乾燥及び粉砕した。

得られた繊維状塩基性硫酸マクイ、シウムは直径０．２
〜０．３ｔ、ｔｍ、長さ５〜２０μｍｎ、アスペク１〜
比１７〜１００の繊維状粒子からなる嵩高の粉体であり
、見掛は比重０．１４、Ｂ　Ｅ　Ｔ法による比表面積１
４．０ｍ２／ｇであった。

実施例４ 水５０ジに硫酸マグネシウム・７水塩］、２．１ｋｇを
溶解させ、見掛は比重１．７５のマグネシアクリンカ−
粉末２．Ｏｋｇを分散させてスラリーを得た。このスラ
リーはＭｇＯとして３．１重量％の酸化マグネシウム粉
末含むものであった。次に、該スラリーを圧力容器中１
８０°Ｃで５時間反応させた。反応終了後、固形分をｖ
Ｌ液から分離し、水洗し、微細繊維の集合体である約４
００μｍの均一粒子からなる繭状塩基性硫酸マダイ・シ
ウムを得た。得られた繭状塩基性硫酸マグネシウムの電
子ｍ微鏡写真を第３図に示す。

この生成物を水６０１中に分散させホモジナイザーで５
分間、強力剪断処理を施した後、沈降分離によって未解
砕の繭状粒子及び未反応粗粒子を分級除去し、解繊され
た繊維状塩基性硫酸マグネシウムを濾過により回収し、
常法により乾燥及び粉砕した。

得られた繊維状塩基性硫酸マグネシウムは直径０．２〜
０．４μｍ、長さ１０〜４０μｍ、アスペク１〜比２５
〜２００の繊ｔ、ｔｉ状粒子からなる嵩高の粉本であり
、見掛は比重０．０９、ＢＥＴ法による比表面積８　、
０　ｍ２／　ｇであった。得られた繊維状塩基性硫酸マ
グネシウムの電′：ｒ−ぽ徽鏡写真を第４図に示す。

［発明の効県コ 本発明方法によれば、加圧反応容器ぜずども能率的な繊
維状塩基性硫酸マグネシウムの製造方法を提供すること
ができる。

１系る繊維状塩基性硫酸マグネシウムは樹脂用添加剤、
充填剤、難燃剤、断熱材あるいは他の繊維状マグネシウ
ム塩類の製造原料、その他の用途に利用することができ
る。

【図面の簡単な説明】

第１図は実施例１で得られた繭状塩基性硫酸マグネシウ
ムの電子顕微鏡写真であり、第２図は実施例１で得られ
た繊維状塩基性硫酸マグネシウムの電子顕微鏡写真であ
り、第３図は実施例４で１（（られた繭状塩基性硫酸マ
グネシウムの電子顕微１点写真であり、第４図は実施例
４で得られた繊維状塩基性硫酸マグネシウムの電子顕微
鏡写真である。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、見掛け比重０．７以上の酸化マグネシウム粉末を可
   溶性硫酸塩含有水溶液中に分散させてＭｇＯとして１５
   重量％以下のスラリーを調製し、次いで該スラリーを加
   熱反応させて繭状塩基性硫酸マグネシウムを生成せしめ
   、次いで該繭状生成物に強力剪断力を作用させて解繊す
   ることを特徴とする繊維状塩基性硫酸マグネシウムの製
   造法。 ２、加熱反応は常圧下６０℃以上で反応系の沸点以下の
   温度にて行う請求項１記載の繊維状塩基性硫酸マグネシ
   ウムの製造法。