JPH03126775A - 保護塗料組成物 - Google Patents

保護塗料組成物

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JPH03126775A JP2266150A JP26615090A JPH03126775A JP H03126775 A JPH03126775 A JP H03126775A JP 2266150 A JP2266150 A JP 2266150A JP 26615090 A JP26615090 A JP 26615090A JP H03126775 A JPH03126775 A JP H03126775A
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、金属基材を不動態化するのに有用な改良され
た保護塗料組成物に関する。さらに詳細には、本発明は
、さらに重合体およびワックスを含む水性の一時的な保
護塗料組成物に関し、該組成物は、ミル（粉砕機）を不
動態化する組成物として有用であり、基板から容易に除
去可能なところに特徴がある。
（従来の技術） 一３＝ ミルにおける金属の不動態化は、腐食（特に、白錆）を
防止し低減するために、ミル油または化学処理を用いて
行われる。ミル油の１つの欠点は、それを効果的に除去
することが困難な点にあり、そして所望の腐食保護より
低い保護しか得られない点にある。化学処理（特に、フ
ィルム形成物質を用いた処理）の欠点は、それが、基板
を処理する際に引き続いて使用される物質または方法と
適合しない点にある。
アルカリ溶解性の重合体を含有する保護塗料組成物を使
用することは、当該技術分野で一般に周知である。主に
、この当該技術で周知の組成物は、塗装された表面また
は研磨された表面で典型的に使用され、未処理の金属基
材にはあまり効果的ではない。
対照的に、ここで注目されている保護塗料組成物は、裸
の金属基材への塗布に適当とされる。さらに、この保護
塗料組成物は、続いて塗布された前処理組成物と相溶す
るべきである。その組成物は、加工可能、溶接可能、お
よび水性のアルカリ＝４− 溶液を用いて除去可能とされるべきであり、腐食（特に
、白錆形状の腐食）を防止し低減できなければならない
。このタイプの一時的な保護塗料組成物が提供される。
本発明によれば、この保護塗料組成物は、ある種の金属
表面に付随する除去能力の問題点を解決する手段を含む
ように適用される。
（発明の要旨） 上記によれば、本発明は以下を包含する：加工可能、溶
接可能かつ除去可能な、金属基材に対する改良された水
性保護塗料組成物であって、該組成物は、塩基で中和し
た酸官能性重合体および潤滑剤ワックスの配合物を含有
し、該組成物中には、除去能力向上手段が効果的な量で
存在する。
本発明の現実施態様では、この除去能力向上手段は、塗
布された塗膜を金属基材から除去する能力を向上させる
のに充分な量で、酸、酸の塩またはそれらの混合物を含
む。上記除去能力向上手段は、例えば、リン酸、炭酸ア
ンモニウム、ニクロム酸アンモニウム、トリポリン酸ナ
トリウムまた５ はそれらの混合物である。リン酸、またはそのリン酸ア
ンモニウム塩が、ここでは、この塗料組成物への添加剤
として好ましく、その量は、この保護塗料組成物の全樹
脂固形分を基準にして、約０゜００１重量％〜１重量％
の、少量ではあるが効果的な量である。
本発明によれば、この除去能力向上手段には、さらに、
保護塗料を塗布する前に、活性の金属基材の表面を中和
することを含む保護塗膜の除去方法が包含される。
本発明は、塩基で中和した酸官能性重合体を含有し、加
工可能、溶接可能かつ除去可能な塗布された水性保護塗
料組成物を、活性化された金属基材から除去する改良方
法であって、該活性化された金属基材の表面を、該基板
に該保護塗料組成物を塗布する前に中和すること、該塗
布された保護塗料組成物を硬化させること、そして、ひ
き続いて、該塗布された保護塗料組成物をアルカリ洗浄
剤と接触させることにより、該組成物を除去することを
包含する。
６ 好適な実施態様によれば、前記活性化した金属基材の中
和が、該基板の表面を酸で洗浄することを包含し、好ま
しくは、上記酸は、フルオロホウ酸および硝酸のｄ合物
のｐＨ４の溶液である。
本発明の現実施態様では、この保護塗料組成物は、ワッ
クス潤滑剤および酸添加剤と組合せて、塩基で中和した
酸官能性重合体を含有する。ワックスと配合した酸官能
性重合体は、酸官能性のエチレン性不飽和モノマーを、
炭化水素ワックスのようなワックスの存在下にて、溶媒
中で共重合することにより、調製される。得られる組成
物は、水酸化アンモニウムのような塩基の存在下にて、
水に分散される。
好ましい実施態様では、この保護塗料組成物は、腐食耐
性を有し、引き伸ばし可能、加工可能、溶接可能かつア
ルカリ水溶液で容易に除去可能な塗膜を形成することが
見いだされている。「加工可能」または「加工能力」と
いう用語は、フィルム中に実質的なひびもしくは割れ目
を生じることなく、金属の被覆シートを曲げる能力と定
義される。
「引き伸ばし可能」または「引き伸ばし能力」という用
語は、塗工した金属のシートを実質的に破壊せずそして
著しく損傷を与えずに、このシートを湾曲した多次元形
状（たとえば、三次元形状）にスタンプ加工し得る能力
であると定義される。
「溶接可能」または「溶接能力」という用語は、従来の
スポット溶接チップおよび圧力を用いて、金属の塗工シ
ート上にスポット溶接がなされ得る能力であると定義さ
れる。
本発明の保護塗料組成物は、除去能力を著しく改良した
ことに特徴がある。
（発明の構成） 本発明の水性保護塗料組成物は、好ましい実施態様では
、引き伸ばし可能、加工可能、溶接可能およびアルカリ
水溶液で除去可能であることにより特徴づけられる。特
許請求の範囲に記載された保護塗料組成物のこの局面お
よび他の局面は、以下でさらに充分に記述される。
ここで使用される塩基で中和した酸官能性重合体は、計
算値が約−３０°Ｃ−１００’Ｃ（好ましくは、約＝８ 一１５℃〜３０℃）のガラス転移温度（Ｔｇ）、および
約ｉ、、ｏｏｏ〜９０，０００　（好ましくは、約５，
０００〜３０．０００）の重量平均分子量（ポリスチレ
ン標準品を基準にしたゲルバーミニ−シランクロマトグ
ラフィーにより測定される）を有する。この重合体のＴ
ｇは、重合体の硬度や溶融流動性の尺度である。Ｔｇが
高くなればなるほど、溶融流動性は低くなり、被覆は硬
くなる。Ｔｇは、”ＰＲＩＮＣＩＰＬＥＳ　ＯＦ　ＰＯ
ＬＹＭＥＲＣＨＥＭＩＳＴＲＹ”　（１９５３年；ツー
ネル大学出版〉に記述されている。Ｔｇ値は実際に測定
され得るか、または”ＢＵＬＬＥＴＩＮ　ＯＦ　ＡＭＥ
ＲＩＣＡＮ　ＰＨＹＳＩＣＳ　５ＯＣＩＥＴＹ”１．３
．１２３ベージ（１９５６年）にて、フォックスにより
記述されているように算出され得る。ここで用いられる
ｒＴｇＪは、計算値をきしていう。
典型的には、この重合体は、溶液重合による遊離ラジカ
ル付加重合体である。本発明によれば、この酸官能性の
重合体は、溶媒媒体中でエチレン性不飽和モノマーを重
合することにより、調製され得る。ｒ！！官能性モノマ
ーである重合可能なモノマーが使用される。この酸官能
性モノマーの例に一 は、アクリル酸、メタクリル酸、クロトン酸、イタコン
酸、マレイン酸などがある。全モノマ〜含量を基準にし
て、約５重量％〜１ｏｏ重量％の量の酸官能性モノマー
が使用され得る。典型的には、約１０重量％〜４０重量
％の量、好ましくは、約ｌＯＮ量％〜３０重量％の量が
使用される。他のビニルモノマー（例えば、スチレン、
ビニルトルエンなど）、アクリル酸またはメタクリル酸
のエステル（例えば、メタクリル酸メチル、アクリル酸
ブチル、およびアクリル酸２−エチルヘキシル）といっ
た共重合可能なエチレン性不飽和モノマーが、使用でき
る。
ワックス潤滑剤は、この保護塗料組成物に、弓き伸ばし
能力を与えると考えられている。典型的には、このワッ
クス潤滑剤は、約１４０’　Ｆの融点を有する。種々の
融点および等級を持った適当なワックスには、炭化水素
ワックス、みつろう、カルナウバろう、パラフィンろう
、およびそれらの混合物がある。ワックスおよび上記重
合体の全重量を基準にして、約５重量％〜７ｏ重量％（
好ましく０− は、約１０重量％〜３０重量％）の範囲の量のワックス
が、ここで使用される。ワックスの代わりに、他の潤滑
剤をここで用いてもよいことは、想像できる。それらの
非限定的な例には、シリコーン流体、二硫化モリブデン
、グラファイト、炭化水素油、植物油、脂肪酸などがあ
る。好ましくは、この潤滑剤は、ワックスから本質的に
なる。
本発明の好ましい実施態様では、この重合体は、保ｉｌ
ｌ膜に引き伸ばし能力を与え得るワックスの存在下にて
、調製される。それから、ワックス含有の酸官能性重合
体が得られる。ワックスの存在下で重合体を調製すると
き、それによりワックスと重合体のグラフトが形成され
ると考えられるが、本発明は、このような推論に限定は
されない。この実施態様では、この重合体を含む保護塗
料組成物は、除去能力が著しく向上する。しかしながら
、本発明の他の実施態様では、ワックスなしで重合体が
調製され、次いで、好ましくは、粉体または液体形状の
ワックスと組み合わせて使用され得ることが理解される
べきである。
１１− この保護塗料組成物は、塗布された保護塗料組成物の溶
接中における伝導率を高める添加剤（例えば、グラファ
イト）を含有し得る。グラファイトは、通常、粒子形状
にて、比較的厚いフィルムを溶接するのに充分な量で、
使用される。１平方インチあたり、約１．５ミリグラム
またはそれ以上のグラファイトをフィルム中で使用する
ことが推奨される。
この保護塗料組成物は、塩基で中和した酸官能性の重合
体およびワックス潤滑剤の配合物を、伝導性のある塗布
粘度まで水で薄めることにより、調製され得る。これは
、水の存在下にて、この酸官能性の重合体を少なくとも
一部中和することにより、行われ得る。中和は、水での
希釈前または希釈中に行われ得る。揮発性の中和剤が好
ましい。
「揮発性」との用語は、塗布された塗膜を乾燥するかま
たは焼き付けると、この中和剤が塗膜から出ていくこと
を意味する。中和剤の例証的な例には、水酸化アンモニ
ウムを含めたアンモニア、第１級アミン、第２級アミン
または第３級アミン（２− 例えば、エタノールアミン、ジェタノールアミン、Ｎ−
メチルエタノールアミン、ジメチルエタノールアミン、
メチルアミン、エチルアミン、トリエチルアミン、モル
ホリンまたはアルキルモルホリン）がある。水の存在下
にて中和した酸官能性の重合体は、ここでは、水ベース
の重合体として特徴づケラれる。この水ベースの重合体
にワックス潤滑剤を配合して含有する組成物は、水性保
護塗料組成物として特徴づけられる。
上で述べたように、ここでの改良には、この水性保護塗
料組成物の除去可能性を高める手段が含まれる。特に、
基板の表面が活性化されているときには、この保護塗料
組成物が金属基材と反応し、保護塗膜の除去が困難にな
ると考えられるが、この推論に限定はされない。ここで
用いられる「活性化された」という用語は、この金属基
材の表面が、それ自体で保護塗料組成物と反応すること
を表す。例えば、新たに製造した金属の表面は、股に、
活性化されている。また、金属基材の表面は、この後で
さらに充分に述べるように、化学層３− 応により活性化されてもよい。
塗装される表面の非限定的な例には、亜鉛被覆された基
板、例えば、融解亜鉛メッキした亜鉛合金、ガルバニ−
リングを行なった（ｇａ　１ｖａｎｅａ　ｌ＞亜鉛合金
、電気亜鉛メッキした亜鉛合金、電気亜鉛−鉄メッキし
た亜鉛合金または共電気メッキした亜鉛合金があり、こ
の亜鉛合金には、亜鉛−ニノヶル、亜鉛−コバルトまた
は亜鉛−マンガンカ含マれる。除去能力の向上手段は、
金属基材の活性化された表面と相互作用し、保護塗料組
成物との反応を防止し得る。
特定の理論で限定されないものの、この保護塗装は、金
属表面にて金属イオンと好ましくない反応を起こし得る
と考えられる。この金属イオンは、保護塗膜の酸官能性
重合体の架橋剤として作用し得ると考えられる。
架橋により、−時的な保護塗装の除去能力が損なわれる
。本発明によれば、除去能力の向上助剤（例えば、リン
酸塩イオン形状でのリン酸）が存在すると、金属種を不
溶形（例えば、リン酸金属＝１４− 塩）に変化させることにより、好ましくない反応が防止
できる。
この保護塗料組成物を調製する際には、添加剤（例えば
、泡消し剤、湿潤剤またはその他の共溶媒）が、使用さ
れ得る。この保護塗料組成物が、水感受性とし腐食耐性
を低下させるような外部界面活性剤を有しないかまたは
実質的に有しないことは、本発明の明白な特徴である。
本発明の実施に際し、保護塗料組成物は、従来の方法（
例えば、スプレー、はけ塗、浸し塗、ローラー塗装、カ
ーテン塗装など）により、金属基材に塗布され得る。１
平方インチあたり、約０．３〜４ミリグラム（好ましく
は、約０．５〜３ミソグラム、さらに好ましくは、約１
．０〜２．０ミリグラム）の塗装重量が得られる。もち
ろん、異なる表面荒さおよび多孔度を持った表面には、
異なる塗装重量が必要であることが分かる。塗布された
被覆は、空気乾燥されるか、または短時間にわたって強
制的に乾燥されまたは焼き付けられる。得られた被膜は
、柔軟性があり嗣ブロッキング性を有する（す５ なわち、この被覆された基材は、それを積み重ねたとき
、互いに接着しない）ことが見いだされている。この被
覆された基材は、そのままの状態で（すなわち、それか
ら保護塗膜を除去することなく）用いられ得ることが認
められる。
それにもかかわらず、被覆された基材を水性のアルカリ
洗浄剤と接触させることにより、塗布された被膜が容易
に除去される。「接触させる」とは、スプレー、フラッ
シング、ディッピング（浸漬）などが採用され得ること
を意味する。実際の製造工程では、スプレーされた洗浄
剤の直接の作用を受けない従来の潤滑剤は、製品の取り
囲まれた部分の内部から充分に除去されないことが注目
される。浸漬により、製品の取り囲まれた領域から保護
塗装を除去する改良された能力によって、この領域の前
処理が良好となる。結果として、続いて塗布された塗料
層の粘着性が著しく改善される。それゆえ、本発明の塗
料組成物を使用すれば、製造した製品の腐食耐性が著し
く改良され得る。
洗浄剤の濃度は、その性質、除去温度、および＝１６ 洗浄剤による塗膜の中和の程度に依存する。保護塗膜を
除去する際には、基材は、そのままの状態で用いられる
か、または化成塗装のような他の塗装方法が施され得る
。本発明の保護塗膜が、室温での浸漬洗浄により、効果
的に除去され得ることは、本発明の明らかな特徴である
。
上で述べたように、除去能力の向上手段には、さらに、
保護塗膜の塗布前に、活性な金属基材の表面を中和する
方法が包含される。この金属表面は、通常、新しい状態
のとき、活性である。これは、通常、この金属を製造後
すぐの場合、または特に、表面をアルカリに晒すように
して、その金属表面を洗浄した後すぐの場合である。金
属表面の中和は、通常、その表面を酸性溶液で洗浄して
なされる。酸性溶液の例には、酢酸水溶液、リン酸水溶
液、硫酸水溶液、硝酸水溶液、フルオロホウ酸水溶液ま
たはそれらの混合物がある。この方法では、添加剤とし
て酸またはそれらの塩が、時的な保護塗料組成物と混合
する手段と組み合わせて、使用され得る。
１７− 本発明の保護塗料組成物を除去することは比較的簡単な
ので、この保護塗料組成物は、それだけで使用されるか
、またはミル油や他の相溶性潤滑剤を、通常、比較的少
ない量でその上に塗布して、使用され得ると考えられる
。この保護塗膜およびミル油は、除去可能、引き伸ばし
可能、加工可能、溶接可能であり、腐食耐性がある。（
ミル油を付けたまたはミル油なしの）保護塗膜を除去す
る際には、この基材は、さらに処理することなく用いら
れ得るか、または引き続き塗装工程に供せられる。
（以下余白） １８− （実施例） 以下に示す実施例は、本発明のさらなる例示するもので
あるが、本発明を限定するものではない。
丈箆鯉±Δ 本実施例は、ワックスを含有する水ベースのアクリル重
合体を含んだ保護塗料組成物の調製を例示する。
温度計、攪拌機、滴下漏斗、還流冷却器、および窒素ブ
ランケットの維持手段を備えた反応容器に、室温で、ブ
チルセロソルブ１３５グラム、ブタノール２２．５グラ
ムおよびＳｔ（ＥＬＬＭＡＸ　（コれは、約６０°Ｃの
軟化点を有する石油ワックスであり、シェルオイル社か
ら市販されている）１０１．３グラムの混合物からなる
組成物を充填した。この組成物を、約３０分間かけて還
流状態まで加熱した。還流温度に達すると、以下の仕込
み材料Ａおよび仕込み材料Ｘを容器に同時かつ徐々に添
加し始め、還流状態を維持しつつ、３時間添加を続けた
。仕込み材料Ａは、アクリル酸ブチル３１７．２グラム
、スチレン２０２５グラム、アクリル酸１３５．０グラ
ムおよびメタクリ１９ ル酸ジエチルアミノエチル２０．３グラムの混合物から
なり、そして仕込み材料Ｘは、ブチルセロソルブ６８グ
ラムおよび過安息香酸ｔ−ブチル２０．３グラムの混合
物からなる。１５０℃で、仕込み材料Ａおよび仕込み材
料Ｘの添加が完了すると、ブチルセロソルブ２．３グラ
ムおよび過安息香酸ｔ−ブチル２３グラムを含む仕込み
材料Ｂを加え、この反応混合物を２時間維持した。１４
１°Ｃで、過安息香酸２．３グラムおよびブチルセロソ
ルブ２．３グラムを含有する仕込み材料Ｃを加え、この
反応混合物を１時間維持した。この反応混合物を、次い
で、７９°Ｃまで冷却した。　（重合体／Ｍ−ｐｒｙｏ
ｌの５０１５０重量部の混合物は、４１．１％の固形分
で、Ｚ−５のガーデナーーホールト粘度を有していた）
。脱イオン水１１２．５グラムおよび２８％アンモニア
１０７．１グラムを含有する供給物りを、１５分間にわ
たって加え、１５分間維持した。追加の脱イオン水１９
６８．０グラムを含む供給物Ｅを、７２℃で１５時間に
わたって、この反応混合物に加えた。
分析値：酸のミリ当量は０．４２９、塩基のミリ当量は
０４５３、重量平均分子量（Ｍｗ）は１０，９２４、粘
度は、１＝２０＝ 分間あたり２０回転（ＲＰＭ）で４３２０センチポアズ
（ブロックフィールドＮ０８４スピンドル）、ｐＨは９
３０１　　そして固形分は２２．９バーセン）　（１１
０°Ｃで２時間測定した）であった。
実魂ヱしＬ且 本実施例は、水ベースの、アクリル重合体含有ワックス
を含む保護塗料組成物の調製をさらに例示する。以下の
成分が調製に用いられた。
ブチルセロソルブ ４００ ブタノール ２３．３ ＳＩＩＥＬＬＭＡＸ ４８３．０ 辻４９４材４Ｌと ブチルセロソルブ 過安息香酸Ｌ−ブチル Ｏ 仁晃カ」ｌ七人 アクリル酸 ２２ １−ドデカンチオール ２１ 辻昼」」む４且 ブチルセロソルブ ２．４ 過安息香酸ｔ ブチル ４ 往又区ｑ釦士旦 ブチルセロソルブ 過安息香酸ｔ ブチル 辻忌ｚ４む１旦 脱イオン水 水酸化アンモニウム １１７．０ ２７１．１ 温度計、攪拌機、滴下漏斗、還流冷却器、および窒素ブ
ランケットの維持手段を備えた反応容器に、室温で、反
応器仕込み材料からなる組成物を充填した。この組成物
を、約３０分間にわたって還流状態まで加熱した。還流
温度に達すると、仕込み材料Ａおよび仕込み材料Ｘを容
器に同時かつ徐々に添加し始め、還流状態を維持しつつ
、３時間添加を続けた。１３５°Ｃで、仕込み材料Ａお
よび仕込２ み材料Ｘの添加が完了すると、仕込み材料Ｂを加え、こ
の反応混合物を２時間維持した。１２５°Ｃで、仕込み
材料Ｃを加え、この反応混合物を１時間維持した。この
反応混合物を、次いで、８０°Ｃまで冷却した（樹脂固
形分は８２．２％であった）。この反応混合物に、１５
分間にわたって仕込み材料りを加え、１５分間維持した
。この反応混合物に、７２℃で１５時間にわたって、仕
込み材料Ｅを加えた。分析値：酸のミリ当量は０．９２
１．塩基のミリ当量は０．８０５、重量平均分子量は１
４１０．粘度は、２ＯＲＰＭで４６５センチホアズ（ブ
ロックフィールドＮｏ、　４スピンドル）、ｐＨは７．
１０．そして固形分は２６．８パーセント（１１０°Ｃ
で２時間測定した）であった。
及権皿１ 実施例ＩＡの水ベースのアクリル重合体を、１２％の固
形分まで水で薄め、新たに洗浄し電気亜鉛メッキしたパ
ネルに流し塗装した。このパネルを、粘着性かなくなる
まで１５分間空気乾燥した後、１０５°Ｃで５分間強制
的に乾燥した。１平方インチあたり、０．８〜０．９ミ
リグラムのフィルム重量が得うれ２３− 実１犯を皿 実施例ＩＢの水ベースのアクリル重合体を、２０％の固
形分にまで薄め、Ｎｏ、　６のワイヤーが巻回されたド
ローパーにより、新たに洗浄し電気亜鉛メッキしたパネ
ルに塗布し、５５０’　Ｆで５０秒間焼き付けて、最大
の金属温度を４２０°Ｆにし、そして急冷した。１平方
インチあたり、１．１ミリグラムのフィルム重量が得ら
れた。この塗装したパネルを、１４０°Ｆで１分間、市
販のアルカリ洗浄剤に浸漬し、そして熱い水道水で３０
秒間すすいだ。清浄で水膜性を有する（表面に切れてい
ない水の膜が形成された）パネルが得られ、このことは
、高い程度の清浄状態を示す。
坂蝮ム± 実施例■のパネルの実験対照として、新たに洗浄し電気
亜鉛メッキしたパネルを、市販のミル油で被覆し、亜鉛
メッキした他の鋼板を腐食から保護した。クエーカー（
Ｑｕａｋｅｒ）ケミカル社から市販のクエーカー（ＱＵ
ＡＫＥＲ）　６１Ａ−ＵＳオイルを、４×１２イ４ ンチのパネル上に２滴付与し、そしてこの油滴を、同じ
オイルで浸漬した白い綿手袋を付けた指で擦ることによ
り、塗布した。１平方インチあたり、０．６〜０．８ミ
リグラムのフィルム重量が得られ、この値は、市販の電
気亜鉛メッキした鋼板において見いだされる１平方イン
チあたりおよそ０．４ミリグラムより高い値であった。
（ａ）実施例■のパネルおよび比較例Ｉのノくネル（対
照）を、共に積み重ね、締め具で固定し、そして１００
％の相対湿度および１１５±５°Ｆで１週間、湿潤容器
に保存した。
実施例Ｈの試験パネルを湿潤容器から取り出した後、１
５００Ｆで３０秒間、アルカリ洗浄剤の１％溶液に浸漬
することにより、洗浄した。この洗浄剤ケムクリーン（
ＣＨＥＭＫＬＥＥＮ）　４９は、ケムフィル（Ｃｈｅｍ
ｆｉｌ）社から市販されている。洗浄後、この１＜ネル
は「水膜性を有する状態」になり、このことは、高い程
度に清浄なことを示す。これらの湿潤試験２５− したパネルを、同じ方法で洗浄した試験していないパネ
ルと目視比較したところ、湿潤試験したパネルで認めら
れる色変化は、たとえあったとしても、はんのわずかで
あった。色変化がないことは、亜鉛層では、非常にわず
かの酸化しか起こらなかったことを示す。
比較例Ｉのパネル（ミル油処理した）を湿潤容器から取
り出した後、アルカリ洗浄剤の同じ１％溶液に３分間浸
した。洗浄後、水がパネル上に玉状になり、このことは
、このパネルが清浄でないことを示す。溶媒で拭い、さ
らに３０秒間にわたり浸漬洗浄した後、このパネルは水
膜性を有する状態になり、清浄であると判断された。こ
れらの湿潤試験したパネルを、同し方広で洗浄した試験
していないパネルと目視比較したところ、湿潤試験した
パネルは、試験していないパネルより著しく黒っぽいこ
とが分かった。灰色のうす状パターンは、亜鉛が著しく
酸化したことを示していた。
２６− 製作試験の実験の対照として、市販の絞り加工用の水性
潤滑剤（ｄｒａｗｉｎｇ　１ｕｂｒｉｃａｎｔ）、ピル
スバリ−（Ｐｉｌｌｓｂｕｒｙ）ケミカルアンドオイル
社（デトロイト）から市販のＰＩＬＬＳＢＵＲＹ　ＦＢ
−２７ＭＣを、新たに洗浄し電気亜鉛メッキしたパネル
に塗布した。１８？ａのＦＢ−２７ＭＣ潤滑剤を、同じ
潤滑剤に浸漬した白い綿手袋をはめた指で、５Ｘ１３イ
ンチのパネル領域に塗り広げ、乾燥させた。１平方イン
チあたり、およそ０．６ミリグラムの潤滑剤が付与され
た。
Ｌ亘園ヱ 実施例Ｈの保護塗料組成物の引き伸ばし能力および潤滑
性を試験するために、別の電気亜鉛メッキしたパネルを
、実施例■で開示の方法と同じ方法で、１平方インチあ
たり１．０〜１１ミリグラムの塗装重量まで塗装した。
この塗装したパネルを、高さ１インチで各側面が１−７
７１６インチの正方形の力、７プ形状に絞り加工した。
この力、プの側面の１領域は、＋２０％の主ひずみ、お
よび−１２％の小ひずみとなるように変形した。このカ
ップの他の側面領域は、＋６０％の主ひずみ、および−
３５％の７− 小ひずみとなるように変形した。このカップの角部分は
、＋１６０％の主ひずみ、および−４０％の小ひずみと
なるように変形した。塗装したパネルは、さらに潤滑剤
を用いることなく、作成し乾燥した。
比較例■の「対照」パネル（これは、ドローイング潤滑
剤ＦＢ−２７ＭＣで塗装し、空気乾燥した）に、流動性
ＦＢ−２７ＭＣ開−２の過剰量をさらに塗り付け、この
パネルを正方形カップの形状にスタンプ加工し、絞り加
工した。
カップ状に絞り加工した後、−時的な塗料組成物を施し
たパネルでは、正方形状のカップ全体にわたって均一な
フィルムの状態が認められた。絞り加工されたカップの
角部にて、亜鉛基材の微細な擦傷が認められたにすぎな
かった。カップの側面には、はんの少し引っかき傷が認
められた。このカップを、１５０’　Ｆで１分間、ＣＨ
ＥＭＫＬＥＥＮ　４９の１％溶液に浸漬しすすぐことに
よって清浄化すると、完全に清浄な「水膜性を有する」
状態のカップが得られた。
カップ状に引き絞り加工された後、絞り加工用＝２８− の水性の潤滑剤を付与した比較例■のパネルは、カップ
の４つの側面全部がひどい擦傷を有し、光沢のある外観
を示した。これらの領域の擦傷および光沢から、潤滑剤
が、スタンピングダイスと基材との間に効果的な流体バ
リアーをつくらなかったということが分かる。底形され
たカップを、１５０°Ｆで１分間、ＣＨＥＭＫＬＥＥＮ
　４９の１％溶液に浸漬することによりすすぐことによ
って清浄化すると、すすぎ水はカップ上に玉状となる。
このことは、この潤滑剤が効果的に除去されなかったこ
とを示す。
従来の絞り加工用の潤滑剤と比較して、実施例■および
■の一時的な塗料組成物は、亜鉛表面を作成時の損傷や
腐食から著しく良好に保護することが結論づけられる。
さらに、この保護塗料組成物は、従来の潤滑剤の除去能
力を越えた能力を有し、それゆえ、形成された各部分が
適切に洗浄される。
２９− スポット溶接能力を調べるために、本発明の保護塗料組
成物（これは、種々のガラス転移温度およびモノマー組
成の重合体およびワックスを含有する）を調製し、そし
て種々のフィルム厚となるように塗布した。この組成物
を、実施例■および■と本質的に同じ方法で調製し塗布
した。２つの方法により、溶接能力を試験した。第１の
方法では、塗装したシートを、少なくとも５００箇所の
スポット溶接点に対し連続的にスポット溶接した。この
間、溶接電極が電流絶縁性のチャー（ｃｈａｒ）で被覆
されるかどうか、またはそれらの電極が、スポット溶接
に必要なおよそ１０．０００アンペアを通じるのに充分
な程度に清浄かどうかを観察した。第２の方法では、少
数置所の溶接中に、スポット溶接電極を透過し得る被膜
の能力を試験した。連続的な溶接によりある程度まで劣
化した電極を用いた。
電極および被覆シートに、およそ１０．０００アンペア
の電流が通った場合には、溶接が成功した（良好である
）と考えられた。周囲の塗膜が炭状に黒く焦げると共に
、大きな破壊音が聞こえたときに０− は、およそ１０，０００アンペアの電流がシートに流れ
たものの、スポット溶接はかろうじて成功したくやや良
好である）と判断された。通常の方法で実施したときに
、溶接電極がパネルに押しつけられ、過剰な電気抵抗の
ために電流が流れない場合には、スポット溶接は不成功
であったと判断された。通常、およそ１０．０００アン
ペアの電流により、ある程度の溶接は起こるが、過剰な
電気抵抗のために、ある溶接は不成功のとき、溶接能力
は、僅かに溶接可能（やや困難）であると判断された。
溶接試験には、６ボルトで最大の電気出力２２，０００
アンペアの台座タイプのスポット溶接装置を用いた。用
いた装置は、ローズ（Ｌｏｒｓ）社（ユニオン、ニュー
シャーシー州）から入手したＭｏｄｅｌ　１５０ＡＰで
あった。この電極により、溶接されるべき２枚のシート
を５２５ボンドの力で押圧した。この力は、０．０３０
インチの厚みに亜鉛メッキした２枚の鋼板をスポット溶
接するには、通常推奨される押圧力であった。
また、溶接能力試験の最初の段階では、実施例−３１＝ ■に記述のものと本質的に同じ保護塗膜を、新たに洗浄
し電気亜鉛メッキしたシートの両面に流し塗装により形
成し、粘性がなくなるまで空気乾燥し、そして１０５℃
で５分間強制的に乾燥した。１平方インチあたり、０．
９６〜１３７ミリグラムのフィルム重量が得られた。こ
れらのシート上に７５０箇所のスポット溶接を施した後
、溶接電極は、依然として、別の被覆シートに、およそ
１０．０００アンペアの電流を通じさせることができた
。７５０□所の溶接試験中、１平方インチあたり１．３
ミリグラムという、より厚い塗膜重量を有するパネルの
側面にて、時々、塗装の炭（チャー）状の焦げか認めら
れた。
しかし、１平方インチあたり約１．０ミリグラムの塗膜
を有するパネル領域では、炭状の焦げは生じなかった。
７５０箇所の溶接試験の各スポット溶接点に、およそ１
０．０００アンペアの電流を通した。この特定の塗膜の
スポット溶接能力としては、ｌ平方インチあたり約１．
０ミリグラムの塗膜では良好であり、１平方インチあた
り】、３ミリグラムの塗膜では、やや良好であると判断
された。
３２ 本発明の保護組成物は、連続的に圧力および熱に晒した
状態では、スポット溶接電極から流れ去り、電流を絶縁
するチャ〜が漸進的に形成されることはないということ
は、驚くべきことであり、予想外であった。
溶接能力試験の第２段階では、この保護塗料相戊物のス
ポット溶接電極による透過能力を試験するために、第１
の溶接能力試験で使い古し劣化した溶接電極を用い、そ
して従来の押圧力を用いた。
以下の表は、種々のモノマー組成の知合体およびワック
スを含有する保護組成物、それらのガラス転移点、およ
び溶接電極の透過に対するそれらの評価値を示す。
（以下余白） ３− ３４ この溶接透過試験により、以下の表Ｈのフィルム重量で
は、次の溶接能力の結果が得られた。
及ユ Ａ　　＋５°Ｃ１，０良好 Ａ　　＋５℃　　　　１．３　　　　　　やや良好Ｂ−
１１°Ｃ１，４良好 Ｂ−１１°Ｃ１，８４やや良好 Ｂ　　−１１℃　　　２，５８　　　　　やや困難Ｃ−
２７°Ｃ２，１２良好 Ｃ−２７°Ｃ２，９７やや良好 Ｃ−２７℃　　　５．５　　　　　　やや困難実過４１
！ （ａ）亜挽挫： 可撓性試験のために、電気亜鉛メッキしたシートを、実
施例■で記述の保護塗料組成物で塗装した。被覆したパ
ネルを、ｒ５Ｔ曲げ」と呼ばれる３５− 状態にまで、半径０．０７５インチとなるように曲げた
。
すなわち、被覆したシートを、該シートの５倍の厚さに
まで曲げた。曲げた断片を、次いで硝酸第二銅（ＣＵ（
ＮＯ３）２）の５％溶液に１０秒間浸漬し、そして洗浄
した。露出した亜鉛金属の領域があれば、銅含有の沈澱
物が形成されることになる。試験後、曲げた領域が褐色
または黒色となれば、クラックが存在し、または多孔質
状であることが証明される。
実施例■で記述の方法と実質的に同じ方法で調製した保
護塗料組成物（これは、種々のモノマー組成およびガラ
ス転移温度の以下の重合体を含有する）を、１平方イン
チあたり約０．８〜１．Ｘミリグラムのフィルム重量で
、可撓性について試験した。
（以下余白） ６ ７ （ｂ）・ブロックキング生：耐ブロックキング性を試験
するために、実施例Ｈに記述の方法と実質的に同じ方法
で調製した保護塗料組成物で塗装した金属基材の複数の
シートを共に積み重ねて、１２０’　Ｆで１６時間にわ
たり、被覆ソート１平方インチあたり１５０ボンドの力
で圧縮し、次いで冷却した。このシートの積み重ねを、
次いで、別々にし、個々のシートを、熱および圧力によ
り引き起こされるフィルム損傷、および個々のシートに
分離することにより引き起こされる損傷（これは、「解
きほどきビックオフ」として表される）について試験し
た。フィルム損傷を試験するために、耐ブロックキング
性試験にかける基材を、５％硝酸第二銅に浸漬し、洗浄
して、非常に薄いフィルム厚の領域にて、または耐ブロ
ツキング試験中に他の被覆ソートに付着したためにフィ
ルムが「ピックオフ」を受けた領域にて、褐色または黒
色の調性澱物を観察した。
種々のモノマー組成およびガラス転移温度の重合体およ
びワックスを含有する保護塗料組成物を、３８− 以下に示すようにして、電気亜鉛メッキした鋼板上の１
平方インチあたり１．４〜１．Ｓミリグラムの乾燥フィ
ルムにて、試験した。組成物は、実施例■に説明したの
と実質的に同じ方法で調製され、付与された。
（以下余白） ＝３９− 町ω− 耐ブロツキング性試験後、重合体Ｈを含有する塗料組成
物は、試験基材上のほぼ全体にわたって黒っぽく濃い銅
沈澱物を有することが分かり、このことは、熱、圧力に
晒しそしてシートを分離した後には、フィルムが完全に
もとのままではないことを示す。耐ブロツキング性試験
後、重合体Ｇを含有する塗料組成物は、試験領域にて、
はんの僅かの銅沈澱物だけが示され、このことは、この
フィルムが、依然として、下にある金属表面を物理的酷
使および腐食から保護できることを示す。
ここで示したように、本発明の保護組成物は、除去能力
、引き伸ばし能力および溶接能力に加えて、可撓性およ
び耐ブロッキング性を有し得る。
直奥坐尖見亘 以下の実施例は、本発明の保護塗料組成物の使用（τ関
連した問題点、およびその解決法を示す。
−時的な保護塗装と金属表面との間の相互作用を研究す
る際に、この保護塗料組成物の塗布前に、新たに調製し
た「活性な」表面を得るために、特定の洗浄方法を用い
た。油が塗布された電気亜鉛１− メッキ鋼板を、水／ＴＩ？ｌＴ］ｌ／　Ｘ−１００（こ
れは、ロムアンドハース（Ｒｏｈｍ　ａｎｄ　Ｈａａｓ
）社、フィラデルフィア、ペンシルバニアから市販され
ている）の混合物（１重量部に対し、水３重量部）で磨
き、市販のアルカリ洗浄剤（例えば、ケミフィル（Ｃｈ
ｅｍｆｉｌ）社から市販のＣＨＥＭＫＬＥＥＮ　４９）
で１５ｆ）’　Ｆで４０秒間スプレー洗浄し、熱い水道
水で２０秒間すすぎ、脱イオン水でスプレーＬ、０．１
モル酢酸溶液に５〜１０秒間＋ｉし、脱イオン水をスプ
レーし、そして空気を吹き付けて乾燥した。
パートＡ 対照：表■の水ベースのアクリル重合体ｒＧＪを含有す
る保護塗料を、水酸化アンモニウムで完全に中和し、２
０％固形分まで薄め、Ｎｏ、　６のワイヤーを巻回した
ドローバ−により、電気亜鉛メッキした清浄な鋼板に塗
布し、そして５５０’　Ｆで５０秒間焼き付けて最大の
金属温度を４２０’　Ｆにし、そして急冷した。この塗
料を、特に洗浄した金属表面に塗布した。この塗布は、
上のように金属を洗浄し空気を吹き付けて乾燥した後、
３０秒以内に行われ２ 上記の一時的な保護塗料の塗布および硬化後に、この被
覆パネルを、１４０°Ｆで６０秒間にわたり、市販のア
ルカリ洗浄剤Ｂ、Ａ、Ｓ、Ｅ、　Ｐｈａｓｅ　５ＹＮ　
（これは、Ｊ、Ｍ、Ｉ−ルトロス（Ｅｌｔｚｒｏｔｈ）
アンドアソシエーツ（Ａｓｓｏ＋ｊａｔｅｓ）から入手
可能である）の２％溶液に浸漬することにより試験し、
１４０’　Ｆで３０秒間、水道水ですすぎ、そして脱イ
オン水でさらにすすいだ。洗浄工程後、このパネルは、
水が金属表面に玉状となっているために、清浄でないと
判断された。明らかに、金属の洗浄工程と液状塗料の塗
布工程との間では、この金属表面は、塗布された保護塗
料と反応するのに充分に活性であった。
バートＢ 塗装固形分１００グラムあたりリン酸が０．７９グラト
となるようなレベルで、アンモニアで中和したリン酸を
塗料に加えたこと以外は、バートＡで記述の塗装と同じ
組成を有する一時的な保護塗料を調製した。バートＡに
記述の方法と同じ方法で、この塗料を、特に洗浄し電気
亜鉛メッキした鋼板に４３ 塗布した後、硬化させた。この被覆鋼板を、塗膜の除去
能力を試験するために、バートＡで記述のものと同じア
ルカリ洗浄剤に晒し洗浄した。完全に清浄で水膜性を有
する鋼板が得られた。
パー　ト　Ｃ パー）Ａの組成と同じ組成を有する一時的な塗料組成物
を、新たに洗浄した鋼板に塗布し、焼付は前に９０秒間
空気乾燥した。焼付けが遅れると、塗装と金属の間で起
こるであろう相互作用か顕著であると考えられる。すぐ
に焼き付ければ、アミンまたは水酸化アンモニアおよび
水がより速くフィルムから蒸発するからである。
ここで使用した一時的な塗料は、パー１−Ａのものと実
質的に同じであった。この塗料を、以下のように製造し
新たに洗浄した電気亜鉛メッキ鋼板に塗布した。油が付
与された電気亜鉛メッキ鋼板を、１５０°Ｆで２０〜２
５秒間にわたり、市販のアルｈり洗浄剤（Ｅ３０３ＬＰ
の２容量％溶液：これは、Ｊ、Ｍエルドロス（Ｅｌｔｚ
ｒｏｔｈ）アンドアソシエーツ（Ａｓｓｏｃｉａｔｅｓ
）から入手できる）でスプレー洗浄し、１５４４ ０″Ｆで水道水に浸漬して洗浄し、そして１１０°Ｆで
水をスプレーし、ゴムぞうきんで拭い、そして拭ってか
ら１分以内に、塗装した。９０分間空気乾燥し、モして
５５０’　Ｆで、４００°Ｆの金属温度まで３７秒間焼
き付けた後、縞状で褐色のじみを有する塗膜が得られた
。
バートＤ 塗料固形分１００グラムあたりリン酸が０．７９グラム
のレベルとなるように、アンモニアで中和したリン酸を
含有する、バートＢと同じ組成の保護塗料組成物を調製
した。バートＣて記述のようにパネルを製作し、塗料を
塗布して硬化させた後には、塗膜の乾燥フィルムには、
染みや色変化は見られなかった。
バートＥ 油が付与された電気亜鉛メッキ鋼板を、１５０°Ｆで２
０〜２５秒間にわたり、市販のアルカリ洗浄剤、ＣＩＩ
ＥＭＫＬＥＥＮ　４９でスプレー洗浄し、１５０°Ｆの
水道水に浸漬してすすぎ、１１０’　Ｆの水道水をスプ
レーし、以下の酸水溶液に浸すことにより、酸洗浄した
：５ この酸溶液は、水道水を、Ｆｉｎａｌ　Ｒ１ｎ５ｅ　＃
４５酸性溶肢（これは、エルドロス　アンドアソシエー
ツから入手できる）てｐＨを４．０に調整することによ
り、製造した。この鋼板を、１１Ｏ°Ｆの水道水でスプ
レーし、ゴムぞうきんで拭い、その後１分以内に、バー
トＡで記述のような保護塗料を塗布した。９０分間空気
乾燥し、そして５５０°Ｆで４００°Ｆの最大金属温度
となるまで３７秒間焼き付けた。褐色のじみが生じ、こ
れは、酸洗浄を行わなかった、場合の色より有意に薄か
った。
パー１−　Ｆ 酸の塩の添加剤を有するかまたは有しない一時的な保護
塗料の評価：域付は工程を省略したこと以外は、バート
Ｃのようにして、電気亜鉛メッキした鋼板を調製し塗装
した。この鋼板に、−時的な塗装を施し空気乾燥した。
目視評価ンステムが考案された。この場合、改良してい
ない（除去能力の向上促進がなされていない）−時的な
塗装は、黒っぽく褐色の変色が起こって評価１であり、
除去能力の促進剤が施されて改良された一時的な保４６ 護塗膜は、変色が起こらず、評価ｌＯであった。
以下の表は、除去能力の向上手段（これは、酸またはそ
れらの塩からなり、−時的な保護塗料と混合される）、
および得られる目視の色変化評価を示す。ここで用いら
れる一時的な保護塗料は、表■の塗料ｒＧＪと実質的に
同じである。酸またはそれらの塩を有しない塗料は、対
照として使用した。
（以下余白） ４７ 艮ｙ なし　　　　　　　　　　　　　　　　　　　１リン酸
　　　　　　　　　　　０．７９　　　　　　　１０炭
酸アンモニウム　　　　　１．５６　　　　　　３炭酸
アンモニウム　　　　　７．０８　　　　　　８ニクロ
ム酸アンモニウム　１．０２　　　　　　１０ニクロム
酸アンモニウム　０．２５　　　　　　１０トリポリリ
ン酸ナトリウム　１、ｏｏ７本発明の例示の実施態様は
この上で記述されているものの、それらの種々の変形は
、本発明の範囲または精神を逸脱することなく、当業者
により明らかであり、また実施され得ることが理解され
るべきである。従って、本発明で示した請求の範囲は、
本発明に関係した当業者により同等のものとして処理さ
れる本発明の全局面を包含するとして解釈されることが
意図される。
８− （発明の要約） 金属表面に使用するための加工可能、溶接可能、除去可
能な保護塗料組成物が提供される。この塗料は、塩基で
中和した酸官能性の重合体およびワックス潤滑剤を含有
し、さらに、この塗料組成物の添加剤として、リン酸の
ような除去能力の向上手段を含有する。
以上

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １、塩基で中和した酸官能性重合体およびワックス潤滑
    剤の配合物を含有し、加工可能、溶接可能かつ除去可能
    な、金属基材に対する改良された水性保護塗料組成物で
    あって、酸、酸の塩またはそれらの混合物を含む除去能
    力向上手段が効果的な量で該組成物中に存在する、組成
    物。 ２、亜鉛被覆された金属基材に塗布される請求項１に記
    載の水性保護塗料組成物。 ３、前記亜鉛被覆された金属基材が、融解亜鉛メッキし
    た亜鉛合金、ガルバニーリングを行なった（ｇａｌｖａ
    ｎｅａｌ）亜鉛合金、電気亜鉛メッキした亜鉛合金、電
    気亜鉛−鉄メッキした亜鉛合金または共電気メッキした
    亜鉛合金であり、該亜鉛合金が、亜鉛−ニッケル、亜鉛
    −コバルト、および亜鉛−マンガンを含む、請求項２に
    記載の水性保護塗料組成物。 ４、前記除去能力向上手段が、リン酸、炭酸アンモニウ
    ム、ニクロム酸アンモニウム、トリポリリン酸ナトリウ
    ムまたはそれらの混合物である請求項１に記載の水性保
    護塗料組成物。 ５、前記保護塗料組成物の樹脂固形分を基準にして、０
    ．００１重量％〜１重量％の量でリン酸が存在する請求
    項１に記載の水性保護塗料組成物。 ６、塩基で中和した酸官能性重合体を含有し、加工可能
    、溶接可能かつ除去可能な塗布された水性保護塗料組成
    物を、活性化された金属基材から除去する改良方法であ
    って、該活性化された金属基材の表面を、該基板に該保
    護塗料組成物を塗布する前に中和すること、該塗布され
    た保護塗料組成物を硬化させること、そして、ひき続い
    て、該塗布された保護塗料組成物をアルカリ洗浄剤と接
    触させることにより、該組成物を除去することを包含す
    る、方法。 ７、前記活性化した金属基材の中和が、該基板の表面を
    酸で洗浄することを包含する請求項６に記載の方法。 ８、前記酸が、フルオロホウ酸および硝酸の混合物のｐ
    Ｈ４の溶液である請求項７に記載の方法。 ９、前記水性保護塗料組成物が、さらに、酸、酸の塩ま
    たはそれらの混合物を含む除去能力向上手段を含有する
    請求項６に記載の方法。 １０、塗布された塗膜をアルカリ洗浄剤と接触させるこ
    とを包含する、請求項１に記載の水性保護塗料組成物の
    除去方法。
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