JPH03128359A - イミダゾール化合物とそのトランスグルタミナーゼ抑制剤としての使用 - Google Patents
イミダゾール化合物とそのトランスグルタミナーゼ抑制剤としての使用Info
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- JPH03128359A JPH03128359A JP2203781A JP20378190A JPH03128359A JP H03128359 A JPH03128359 A JP H03128359A JP 2203781 A JP2203781 A JP 2203781A JP 20378190 A JP20378190 A JP 20378190A JP H03128359 A JPH03128359 A JP H03128359A
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- C07D233/00—Heterocyclic compounds containing 1,3-diazole or hydrogenated 1,3-diazole rings, not condensed with other rings
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- C07D235/24—Benzimidazoles; Hydrogenated benzimidazoles with hetero atoms or with carbon atoms having three bonds to hetero atoms with at the most one bond to halogen, e.g. ester or nitrile radicals, directly attached in position 2
- C07D235/28—Sulfur atoms
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
トランスグルタミナーゼ(transglutamin
ases :グルタミン転移酵素)はトランスアミダー
ゼとしても知られており、ペプチドグルタミン残分のT
−カルボキシアミド基とペプチドリシン残分のε−アミ
ノ基とのアミド結合の形成を触媒する酵素の一族である
。
ases :グルタミン転移酵素)はトランスアミダー
ゼとしても知られており、ペプチドグルタミン残分のT
−カルボキシアミド基とペプチドリシン残分のε−アミ
ノ基とのアミド結合の形成を触媒する酵素の一族である
。
多くの病気がトランスグルタミナーゼの作用に関連があ
ることが報告されている。すなわち、たとえば、J、I
nvestigative Dermatology+
82.275(1984)にはDeYoung等によっ
てアクネ病変(acne 1esions)における皮
脂腺のトランスグルタミナーゼの作用が報告されている
。また、アクネにおける角質化細胞包被はトランスグル
タミナーゼの作用の1つの結果であることがDal−z
iel等のBr、J、 t!xp、Pathology
、65.107−115(1984)の論文によって報
告されている。
ることが報告されている。すなわち、たとえば、J、I
nvestigative Dermatology+
82.275(1984)にはDeYoung等によっ
てアクネ病変(acne 1esions)における皮
脂腺のトランスグルタミナーゼの作用が報告されている
。また、アクネにおける角質化細胞包被はトランスグル
タミナーゼの作用の1つの結果であることがDal−z
iel等のBr、J、 t!xp、Pathology
、65.107−115(1984)の論文によって報
告されている。
別の皮膚病である乾廁が過度のトランスグルタミナーゼ
の作用に関連するものであることがBernard等に
よるBrft1sh JournaI of Derm
ato−1ogy、旦を−279(1986)の論文に
よって報告されている。
の作用に関連するものであることがBernard等に
よるBrft1sh JournaI of Derm
ato−1ogy、旦を−279(1986)の論文に
よって報告されている。
また白内障も高められたトランスグルタごナーゼの作用
に関連するものであることが報告されている。
に関連するものであることが報告されている。
ファクターX1llaはフィブリナーゼまたはフィブリ
ン安定化因子としても知られているファクターXIII
の活性化された形である血漿トランスグルタミナーゼで
ある。これは正常な止血のために必要不可欠なものであ
り、フィブリンの架橋結合を担当している。
ン安定化因子としても知られているファクターXIII
の活性化された形である血漿トランスグルタミナーゼで
ある。これは正常な止血のために必要不可欠なものであ
り、フィブリンの架橋結合を担当している。
この酵素の作用はほとんどの場合に望ましいかつ必要な
ものであるが、ある特定の場合にはその作用はきわめて
所望されないものとなる。たとえば、過度の血液凝固、
すなわち血管内の血栓の形成は脳卒中、深刻な血栓症、
各種狭心症、心筋症などの病症状をもたらし、しばしば
組織の壊死を結果しそして患者の死に至ることも少なく
ない。
ものであるが、ある特定の場合にはその作用はきわめて
所望されないものとなる。たとえば、過度の血液凝固、
すなわち血管内の血栓の形成は脳卒中、深刻な血栓症、
各種狭心症、心筋症などの病症状をもたらし、しばしば
組織の壊死を結果しそして患者の死に至ることも少なく
ない。
死に至らないまでも、血栓によって細胞への血液循環が
阻止されて細胞が損傷される。したがって、溶解により
血栓を除去することが不可欠でありそしてその血栓溶解
の速度が最終的な患者の回復にとって決定的なものとな
る。
阻止されて細胞が損傷される。したがって、溶解により
血栓を除去することが不可欠でありそしてその血栓溶解
の速度が最終的な患者の回復にとって決定的なものとな
る。
溶解は通常はタンパク質加水分解酵素であるプラスミン
の作用によって数時間または数日間で起こりうる。プラ
スミンは血漿内にその前駆物質プラスミノーゲンとして
存在しそしてプラスミノーゲン活性化物質、たとえば(
プロ)ウロキナーゼ、ウロキナーゼまたは組織プラスミ
ノーゲン活性化物質(tPA)によって活性化される。
の作用によって数時間または数日間で起こりうる。プラ
スミンは血漿内にその前駆物質プラスミノーゲンとして
存在しそしてプラスミノーゲン活性化物質、たとえば(
プロ)ウロキナーゼ、ウロキナーゼまたは組織プラスミ
ノーゲン活性化物質(tPA)によって活性化される。
血栓の発生は緊急な回復処置を必要とするから、血栓溶
解(崩壊)治療または線維素溶解治療では外因性組織プ
ラスごノーゲン活性化物質または(プロ)ウロキナーゼ
の投与が現在行われている。しかしながら、細胞の損傷
を最少限にとどめるためさらに一層の血栓溶解時間の短
縮が望まれている。
解(崩壊)治療または線維素溶解治療では外因性組織プ
ラスごノーゲン活性化物質または(プロ)ウロキナーゼ
の投与が現在行われている。しかしながら、細胞の損傷
を最少限にとどめるためさらに一層の血栓溶解時間の短
縮が望まれている。
ファクターXIIIaは血の凝固に決定的役割りをもつ
酵素であるから、ファクターX1lla抑制剤の存在に
よって血栓溶解および溶解状態の維持をはかることがで
きる。さらに、血栓症を予期した予防処置においてファ
クターXIIIa抑制剤を使用すれば固い血栓の形成を
防止することができよう。
酵素であるから、ファクターX1lla抑制剤の存在に
よって血栓溶解および溶解状態の維持をはかることがで
きる。さらに、血栓症を予期した予防処置においてファ
クターXIIIa抑制剤を使用すれば固い血栓の形成を
防止することができよう。
したがって、ファクターX1lla抑制剤はプラスミノ
ーゲン活性化剤、血小板凝集抑制剤または抗凝集剤と一
緒に使用された場合には血栓症の抑制、血栓症の処置の
ために有用であり、また事後線維素溶解治療における溶
解状態の維持のために有用なものである。
ーゲン活性化剤、血小板凝集抑制剤または抗凝集剤と一
緒に使用された場合には血栓症の抑制、血栓症の処置の
ために有用であり、また事後線維素溶解治療における溶
解状態の維持のために有用なものである。
今回、本発明によってトランスグルタミナーゼの作用、
特にファクターX1llaの作用を抑制する新規なイ旦
ダゾール化合物のグループが見いだされた。本発明はこ
の新規イミダゾール化合物ならびに線維素溶解または血
栓崩壊治療におけるファクターX1lla抑制剤として
該イミダゾール化合物を使用した組成物および療法に関
する。ファクタXIIIa抑制剤として、本イミダゾー
ル化合物は単独であるいは血栓崩壊療法または線維素溶
解療法で使用されている剤、たとえば、プラス旦ノーゲ
ン活性化剤、血小板凝集抑制剤または抗凝集剤と一緒に
使用することもできる。
特にファクターX1llaの作用を抑制する新規なイ旦
ダゾール化合物のグループが見いだされた。本発明はこ
の新規イミダゾール化合物ならびに線維素溶解または血
栓崩壊治療におけるファクターX1lla抑制剤として
該イミダゾール化合物を使用した組成物および療法に関
する。ファクタXIIIa抑制剤として、本イミダゾー
ル化合物は単独であるいは血栓崩壊療法または線維素溶
解療法で使用されている剤、たとえば、プラス旦ノーゲ
ン活性化剤、血小板凝集抑制剤または抗凝集剤と一緒に
使用することもできる。
本発明のイミダゾール化合物は下記(A)および
(B)
からなる群から選択される。
(A)
式
ミダゾールまたはその酸付加塩、
および
(B)
式
ミダゾリウム塩:
上記各式中、
Rは水素;
低級アルキル;
ヒドロキシ、
低級アルコキシ、
フェノキシ、
フェニルチオ、
2−ピリジニル−N−オキ
シドチオ、ハロゲンからなる群から選択された置換基に
よって置換された低級アルキル; 3乃至6個の炭素原子を有するシクロアルキル; ベンジル; ハロゲン、ヒドロキシ、低級アルキル、低級アルコキシ
からなる群から選択された置換基によって置換されたベ
ンジル; フェニル; ヒドロキシ、低級アルコキシ、カルボ(低級アルコキシ
)、カルバミド、N−(低級アルキル)カルバミド、シ
アノからなる群から選択された1乃至3の置換基を含有
する置換フェニル; ピリジル; ピリミジニル;または ピラジニルを意味し、 R1は低級アルキル; カルボアルコキシまたはカルバミドによって置換された
低級アルキル;または ArC,1Izn(ここで、Arはフェニル、(低級ア
ルキル)フェニル、(低級アルコキシ)フェニルまたは
ハロフェニルを意味しそしてnは1乃至3の数である〕
を意味し、R2はニトロ: カルボ(低級アルコキシ); ハロゲン; シアノ; フェニル: 低級アルキル、低級アルコキシ、ハロゲン、ヒドロキシ
からなる群から選択されたl乃至3の置換基を含有する
置換フェニル;フェノキシ; フェニルチオ; 式−NIICOQ(ここでQは低級アルキルである)−
CH(NHz)C1l□Ch If s又は−NH(低
級アルキル)のアミノ基; 下記式のヒドロキシアルキル基 011 (式中、 R1は水素又はRIIを意味し、 R”は水素、フェニル、フェノキシフェニル、ビフェニ
ル、(低級アルキル)フェニル、低級アルキル、又は低
級シクロアルキルを意味するか、あるいは、 RoとRIfは両者−緒で4乃至6個の炭素原子を有す
るアルキレンを意味する);下記式のエーテルアルキル
基 (式中、 R#は水素、−CO−(低級アルキル)、−CO−フェ
ニル、−〇〇−ビフェニリル、−CO−フェニル−0−
フェニル及び−CONI+−フェニルを意味し、 R#″はフェニル又は低級アルキルを意味する): Rffは水素または、R2がフェニルまたは置換フェニ
ルである場合には、場合によってはR2と同じ意味を有
する:あるいは R2とR3は両者−緒で場合によってはフェニルで置換
された3乃至10個の炭素原子を有するアルキレンまた
はスピロアル−トレンまたはベンゾを意味する; R4は低級アルキルまたは^rcnl1g++ (ここ
で、Arはフェニル、(低級アルキル)フェニル、(低
級アルコキシ)フェニルまたはハロフェニルを意味しモ
してnは1乃至3の数である〕を意味する; Xは薬物学的に許容される塩の陰イオンである。
よって置換された低級アルキル; 3乃至6個の炭素原子を有するシクロアルキル; ベンジル; ハロゲン、ヒドロキシ、低級アルキル、低級アルコキシ
からなる群から選択された置換基によって置換されたベ
ンジル; フェニル; ヒドロキシ、低級アルコキシ、カルボ(低級アルコキシ
)、カルバミド、N−(低級アルキル)カルバミド、シ
アノからなる群から選択された1乃至3の置換基を含有
する置換フェニル; ピリジル; ピリミジニル;または ピラジニルを意味し、 R1は低級アルキル; カルボアルコキシまたはカルバミドによって置換された
低級アルキル;または ArC,1Izn(ここで、Arはフェニル、(低級ア
ルキル)フェニル、(低級アルコキシ)フェニルまたは
ハロフェニルを意味しそしてnは1乃至3の数である〕
を意味し、R2はニトロ: カルボ(低級アルコキシ); ハロゲン; シアノ; フェニル: 低級アルキル、低級アルコキシ、ハロゲン、ヒドロキシ
からなる群から選択されたl乃至3の置換基を含有する
置換フェニル;フェノキシ; フェニルチオ; 式−NIICOQ(ここでQは低級アルキルである)−
CH(NHz)C1l□Ch If s又は−NH(低
級アルキル)のアミノ基; 下記式のヒドロキシアルキル基 011 (式中、 R1は水素又はRIIを意味し、 R”は水素、フェニル、フェノキシフェニル、ビフェニ
ル、(低級アルキル)フェニル、低級アルキル、又は低
級シクロアルキルを意味するか、あるいは、 RoとRIfは両者−緒で4乃至6個の炭素原子を有す
るアルキレンを意味する);下記式のエーテルアルキル
基 (式中、 R#は水素、−CO−(低級アルキル)、−CO−フェ
ニル、−〇〇−ビフェニリル、−CO−フェニル−0−
フェニル及び−CONI+−フェニルを意味し、 R#″はフェニル又は低級アルキルを意味する): Rffは水素または、R2がフェニルまたは置換フェニ
ルである場合には、場合によってはR2と同じ意味を有
する:あるいは R2とR3は両者−緒で場合によってはフェニルで置換
された3乃至10個の炭素原子を有するアルキレンまた
はスピロアル−トレンまたはベンゾを意味する; R4は低級アルキルまたは^rcnl1g++ (ここ
で、Arはフェニル、(低級アルキル)フェニル、(低
級アルコキシ)フェニルまたはハロフェニルを意味しモ
してnは1乃至3の数である〕を意味する; Xは薬物学的に許容される塩の陰イオンである。
本明細書および特許請求の範囲において使用されている
°゛低級アルキル”および“低級アルコキシ”とは炭素
数が1乃至6の基を意味する。
°゛低級アルキル”および“低級アルコキシ”とは炭素
数が1乃至6の基を意味する。
“スピロアルキレン”とは3乃至6個の炭素原子を有す
るアルキレン鎖であり、その両端炭素原子が核の同じ炭
素原子に結合しているものをいう。
るアルキレン鎖であり、その両端炭素原子が核の同じ炭
素原子に結合しているものをいう。
また、′ハロゲン”または“ハロ”とはフッ素、塩素、
臭素およびヨウ素を意味する。
臭素およびヨウ素を意味する。
酸付加塩として適当な薬物学的に許容される塩ならびに
イミダゾリウム塩の陰イオンを与える薬物学的に許容さ
れる塩の例は下記のごとき酸の塩である。塩化水素酸、
臭化水素酸、ヨウ化水素酸、リン酸、硫酸、トリフルオ
ロ酢酸、トリクロロ酢酸、MLマレイン酸、ピルビン酸
、マロン酸、コハク酸、クエン酸、マンデル酸、安息香
酸、シンナミン酸、メタンスルホン酸、エタンスルホン
酸、トリフルオロメタンスルホン酸およびその他のJo
urnal of Phar+++aceu−tica
l 5cience、66.2(1977)に記載され
ているような薬物学的に許容される塩を形成する酸。
イミダゾリウム塩の陰イオンを与える薬物学的に許容さ
れる塩の例は下記のごとき酸の塩である。塩化水素酸、
臭化水素酸、ヨウ化水素酸、リン酸、硫酸、トリフルオ
ロ酢酸、トリクロロ酢酸、MLマレイン酸、ピルビン酸
、マロン酸、コハク酸、クエン酸、マンデル酸、安息香
酸、シンナミン酸、メタンスルホン酸、エタンスルホン
酸、トリフルオロメタンスルホン酸およびその他のJo
urnal of Phar+++aceu−tica
l 5cience、66.2(1977)に記載され
ているような薬物学的に許容される塩を形成する酸。
式(1)によって表される化合物の酸付加塩も共に(I
I)によって表されるような四級塩も共に固体であり、
水、メタノール、エタノールなど極性溶剤に可溶性であ
る。さらに、式(、I )のイミダゾールは酢酸エチル
、塩化メチレン、二塩化エチレン、四塩化炭素などの非
極性溶剤にも可溶である。
I)によって表されるような四級塩も共に固体であり、
水、メタノール、エタノールなど極性溶剤に可溶性であ
る。さらに、式(、I )のイミダゾールは酢酸エチル
、塩化メチレン、二塩化エチレン、四塩化炭素などの非
極性溶剤にも可溶である。
本発明による化合物はトランスグルタミナーゼ抑制剤と
して、特にファクターX1lla抑制剤として血栓崩壊
療法に使用することができる。この用途において、本発
明の化合物は血栓にかかり易い患者に単独で、あるいは
、抗血液凝固剤と組合せて投与される。
して、特にファクターX1lla抑制剤として血栓崩壊
療法に使用することができる。この用途において、本発
明の化合物は血栓にかかり易い患者に単独で、あるいは
、抗血液凝固剤と組合せて投与される。
好ましくは溶解の速度と程度を高めるためプラスミノー
ゲンをプラスミンに変換する酵素であるプラスミノーゲ
ン活性化剤と一緒に使用される。
ゲンをプラスミンに変換する酵素であるプラスミノーゲ
ン活性化剤と一緒に使用される。
適当な活性化剤は組織プラスミノーゲン活性化物質(t
PA) 、プロウロキナーゼ(−重鎖ウロキナーゼ)
、ウロキナーゼ(二重鎖ウロキナーゼ)、ストレプトキ
ナーゼおよびエミナーゼ(欧州特許出願第028489
)である。プラスミノーゲン活性化物質は天然源から
単離することもできるし、また組み替えバイオ技術によ
って製造することもできる。遺伝子工学による変種も活
性化物質に含まれる。
PA) 、プロウロキナーゼ(−重鎖ウロキナーゼ)
、ウロキナーゼ(二重鎖ウロキナーゼ)、ストレプトキ
ナーゼおよびエミナーゼ(欧州特許出願第028489
)である。プラスミノーゲン活性化物質は天然源から
単離することもできるし、また組み替えバイオ技術によ
って製造することもできる。遺伝子工学による変種も活
性化物質に含まれる。
また、本発明による化合物は血小板凝集抑制剤ど−緒に
使用することもできる。血小板凝集抑制剤は薬物、天然
起源のタンパク質またはペプチドまたは変性または半合
成タンパク質またはペプチドでありうる。血小板Ml抑
制剤として確立されている薬物の例はアスピリンおよび
ジビリダモールである。血小板凝集抑制剤となるタンパ
ク質またはポリペプチドはある特定のペプチド配列、多
くの場合はArg−Gly−Aspを有する。この特性
をイfする天然タンパク質のいくつかのクラスとしては
フィブリノーゲンレセプター拮抗体、トロンボキサンレ
セプター拮抗体、トロンボキサン合成1r11制体、コ
ラーゲンレセプター拮抗体、トロンビン抑制体などがあ
げられる。特に有用なポリペプチドはエチスタチン(l
Ecbi−statin)およびビチスタチン(Bit
istatin)と呼ばれる、下記のアミノ酸配列を有
するものである。
使用することもできる。血小板凝集抑制剤は薬物、天然
起源のタンパク質またはペプチドまたは変性または半合
成タンパク質またはペプチドでありうる。血小板Ml抑
制剤として確立されている薬物の例はアスピリンおよび
ジビリダモールである。血小板凝集抑制剤となるタンパ
ク質またはポリペプチドはある特定のペプチド配列、多
くの場合はArg−Gly−Aspを有する。この特性
をイfする天然タンパク質のいくつかのクラスとしては
フィブリノーゲンレセプター拮抗体、トロンボキサンレ
セプター拮抗体、トロンボキサン合成1r11制体、コ
ラーゲンレセプター拮抗体、トロンビン抑制体などがあ
げられる。特に有用なポリペプチドはエチスタチン(l
Ecbi−statin)およびビチスタチン(Bit
istatin)と呼ばれる、下記のアミノ酸配列を有
するものである。
X−Cys−R−R−R−^rg−Gly−八5p−R
−RへR−R−R−Cys−Y上記式中、 XはHまたはアミノ酸、 YはOHまたはアミノ酸、 各Rは互いに独立的にアミノ酸を意味する。
−RへR−R−R−Cys−Y上記式中、 XはHまたはアミノ酸、 YはOHまたはアミノ酸、 各Rは互いに独立的にアミノ酸を意味する。
上記のポリペプチドはすべてP、A、 Friedma
nの名前で出願され、目下係属中の下記の米国特許願明
細書に記載され、特許請求されている(日付は出願臼)
。
nの名前で出願され、目下係属中の下記の米国特許願明
細書に記載され、特許請求されている(日付は出願臼)
。
出願番号184649 (1988年4月22日)。
出願番号303757(1989年2月1日)。
出願番号307642(1989年2月7日)。
本発明の化合物はさらに血栓にかかって最初の救命を得
た後の連続治療のためにも使用することができる。この
連続治療によってより完全に血栓を崩壊させそして再閉
塞による悪化の危険を最少限とすることができる。さら
にまた、本発明によるイミダゾール化合物はヘパリンや
クマリン薬剤のごとき抗凝血剤と一緒に血栓予後治療の
ために使用することができる。
た後の連続治療のためにも使用することができる。この
連続治療によってより完全に血栓を崩壊させそして再閉
塞による悪化の危険を最少限とすることができる。さら
にまた、本発明によるイミダゾール化合物はヘパリンや
クマリン薬剤のごとき抗凝血剤と一緒に血栓予後治療の
ために使用することができる。
トランスグルタミナーゼ抑制剤として好ましい本発明に
よる化合物は四級イミダゾリウム塩である。
よる化合物は四級イミダゾリウム塩である。
イミダゾールである本発明の化合物はこの好ましいイミ
ダゾリム塩の製造の中間生成物としての付加的用途があ
る。
ダゾリム塩の製造の中間生成物としての付加的用途があ
る。
本発明による有用な式(1)のイミダゾールは下記の化
学方程式(1)によって製造することができる。(後記
の表ではこの方法を方法Aとして記載しである)。
学方程式(1)によって製造することができる。(後記
の表ではこの方法を方法Aとして記載しである)。
すなわち、式(1)のイミダゾールを製造するため、後
記に詳述する公知方法によって製造 しうる出発物質2
−マーカブトイミダゾール(A)が、有機溶剤中第3ア
ミン(3°アミン)の存在でアシルメチルハロゲン化合
物(B) (Halo ハハロゲン)と緊密に接触させ
られ、反応させられる。
記に詳述する公知方法によって製造 しうる出発物質2
−マーカブトイミダゾール(A)が、有機溶剤中第3ア
ミン(3°アミン)の存在でアシルメチルハロゲン化合
物(B) (Halo ハハロゲン)と緊密に接触させ
られ、反応させられる。
反応は環境温度で、所望の式(1)のイミダゾールの生
成が起こるのに十分な時間実施される0反応完了後、イ
ミダゾールは溶剤を蒸発除去しそして残留物を常法によ
り精製することによって反応混合物から単離することが
できる。
成が起こるのに十分な時間実施される0反応完了後、イ
ミダゾールは溶剤を蒸発除去しそして残留物を常法によ
り精製することによって反応混合物から単離することが
できる。
反応に使用される適当な第37ξンはトリエチルアミン
、トリメチルアミン、ピリジン、ピコリン、コリジンな
どである。
、トリメチルアミン、ピリジン、ピコリン、コリジンな
どである。
反応に使用される適当な溶剤はアセトン、メチルエチル
ケトン、ジメチルホルムアミド、ジメチルスルホキシド
などである。
ケトン、ジメチルホルムアミド、ジメチルスルホキシド
などである。
反応を実施する際には、アシルメチルハロゲン化物を2
−マーカブトイミダゾールと第3アミンの溶液に添加し
そしてこの混合物を室温で数時間、好ましくは一晩攪拌
する。この攪拌期間経過後、溶剤を蒸発させそして残留
物を水と酢酸エチルのごとき水と非混和性有機剤との間
に分配する。イミダゾールを含有している有機溶剤を洗
い、乾燥しそして乾燥溶液から残留物としてイミダゾー
ルを回収し、このあと、好ましくは、溶離剤としてメタ
ノール/クロロホルムを使用したシリカゲルのクロマト
グラフィーにかけて精製する。
−マーカブトイミダゾールと第3アミンの溶液に添加し
そしてこの混合物を室温で数時間、好ましくは一晩攪拌
する。この攪拌期間経過後、溶剤を蒸発させそして残留
物を水と酢酸エチルのごとき水と非混和性有機剤との間
に分配する。イミダゾールを含有している有機溶剤を洗
い、乾燥しそして乾燥溶液から残留物としてイミダゾー
ルを回収し、このあと、好ましくは、溶離剤としてメタ
ノール/クロロホルムを使用したシリカゲルのクロマト
グラフィーにかけて精製する。
得られたイミダゾールはそのままの形または酸付加塩の
形で本発明による療法に使用することができる。あるい
はまた、得られたイミダゾールは中間生成物として処理
しそしてイミダゾリウム塩の製造のために使用すること
ができる。
形で本発明による療法に使用することができる。あるい
はまた、得られたイミダゾールは中間生成物として処理
しそしてイミダゾリウム塩の製造のために使用すること
ができる。
酸付加塩は常用方法により製造することができる。たと
えば、イミダゾールと所望の酸とを、好ましくは少量の
エタノールのごとき極性溶剤中で、緊密に混合すること
によって製造することができる。
えば、イミダゾールと所望の酸とを、好ましくは少量の
エタノールのごとき極性溶剤中で、緊密に混合すること
によって製造することができる。
イミダゾリウム塩は下記反応式(2)によって製造する
ことができる。
ことができる。
口4
式中、Zは活性四級化剤の脱離可能な基であり、Xの定
義の中にあるものである。
義の中にあるものである。
この反応は反応パートナ−を溶剤中、環境温度でイミダ
ゾリウム塩(■′)の生成が起こるのに十分な時間緊密
に接触させることによって実施される。生成されたイく
ダゾリウム塩(■′)は常法によって回収し生成するこ
とができ、あるいはまた、所望の場合には陰イオン交換
樹脂を使用して最終目的のイミダゾリウム塩に交換する
こともできる。
ゾリウム塩(■′)の生成が起こるのに十分な時間緊密
に接触させることによって実施される。生成されたイく
ダゾリウム塩(■′)は常法によって回収し生成するこ
とができ、あるいはまた、所望の場合には陰イオン交換
樹脂を使用して最終目的のイミダゾリウム塩に交換する
こともできる。
イオン交換
(2A) (II’) (II)
四級化剤は好ましくはアルキルトリフルオロメタンスル
ホナートまたは他の活性剤である。ハロゲン化物塩およ
び他の多くの塩がトリフルオロメタンスルホナートから
製造される。
四級化剤は好ましくはアルキルトリフルオロメタンスル
ホナートまたは他の活性剤である。ハロゲン化物塩およ
び他の多くの塩がトリフルオロメタンスルホナートから
製造される。
反応は特定の反応パートナ−の種類により2時間程度の
短時間から1週間ぐらいまでの時間実施される。
短時間から1週間ぐらいまでの時間実施される。
反応は次ぎのように実施される。すなわち、メチルトリ
フルオロメタンスルホナートを塩化メチレンのごとき非
プロトン溶剤中の該当するイミダゾール(1)の溶液に
添加しそして生じた混合物を環境温度で反応が実質的に
完了するまでの十分な時間攪拌を続ける。この後、溶剤
を蒸発させそして残留物を結晶化してトリフルオロメタ
ンスルホナート塩を得るか、あるいはまた、溶離剤とし
てアルカノール/水を使用したイオン交換クロマトグラ
フィーにかけてハロゲン化物に変換する。
フルオロメタンスルホナートを塩化メチレンのごとき非
プロトン溶剤中の該当するイミダゾール(1)の溶液に
添加しそして生じた混合物を環境温度で反応が実質的に
完了するまでの十分な時間攪拌を続ける。この後、溶剤
を蒸発させそして残留物を結晶化してトリフルオロメタ
ンスルホナート塩を得るか、あるいはまた、溶離剤とし
てアルカノール/水を使用したイオン交換クロマトグラ
フィーにかけてハロゲン化物に変換する。
生じたイミダゾリウム塩は溶離物から回収される。
これを所望の場合には常用方法で精製する。
本発明による式(If)のイミダゾリウム化合物はI.
3−ジ置換−イミダシリン−2−チオンを出発物質とす
る別法によって製造することもできる。この方法はXが
ハロゲンを意味する場合に使用されそしてI.3−ジ置
換−イミダゾリン−2−チオンが下記の化学方程式に従
ってアシルメチルハロゲン化物と反応させられる。(後
記の表ではこの方法を方法Bと記載する)。
3−ジ置換−イミダシリン−2−チオンを出発物質とす
る別法によって製造することもできる。この方法はXが
ハロゲンを意味する場合に使用されそしてI.3−ジ置
換−イミダゾリン−2−チオンが下記の化学方程式に従
ってアシルメチルハロゲン化物と反応させられる。(後
記の表ではこの方法を方法Bと記載する)。
(A) (B)
ハロゲン化物
チオン出発物質は以下に記載する方法または他の当技術
分野の技術者には公知の方法によって製造することがで
きる。チオンを第1工程として製造しそしてその反応混
合物にアルカノイルメチルハロゲン化物を添加するよう
にしてもよい。
分野の技術者には公知の方法によって製造することがで
きる。チオンを第1工程として製造しそしてその反応混
合物にアルカノイルメチルハロゲン化物を添加するよう
にしてもよい。
チオンとアシルメチルハロゲン化物との反応の際には再
反応パートナ−をほぼ等モル量で使用しそして反応は溶
液中で実施する。この反応を実施するために適当な溶剤
はアセトン、メチルエチルケトンなどである。反応は約
20乃至50°Cの温度で約4乃至24時間行う。反応
を一昼夜攪拌しながら実施するのが好都合である。この
反応はヨウ化ナトリウムの小結晶を添加して触媒するこ
ともできる。
反応パートナ−をほぼ等モル量で使用しそして反応は溶
液中で実施する。この反応を実施するために適当な溶剤
はアセトン、メチルエチルケトンなどである。反応は約
20乃至50°Cの温度で約4乃至24時間行う。反応
を一昼夜攪拌しながら実施するのが好都合である。この
反応はヨウ化ナトリウムの小結晶を添加して触媒するこ
ともできる。
上記の反応式に従って反応を実施する際には、アシルメ
チルハロゲン化物(B)をイミダシリン−2−チオン(
A)の溶液に添加しそしてその混合物を反応が完了する
まで十分な時間攪拌する。
チルハロゲン化物(B)をイミダシリン−2−チオン(
A)の溶液に添加しそしてその混合物を反応が完了する
まで十分な時間攪拌する。
生成された所望のイミダゾリウム塩は反応混合物中に沈
澱する。この沈澱生成物は常法により単離し、精製する
ことができる。
澱する。この沈澱生成物は常法により単離し、精製する
ことができる。
X−がハロゲン化物であるイミダゾリウム塩はX−がト
リフルオロメタンスルホナートまたは他の陰イオンであ
る塩に変換することができる。この変換はトリフルオロ
メタンスルホナートまたは他の所望の陰イオンのナトリ
ウム塩を使用して公知方法でイオン交換カラムにかける
ことによって実施することができる。イ5ダゾリウムハ
ロゲン化物をメタノールのごとき溶剤中のカラムにかけ
そして目的のイミダゾリウム塩を溶離物から溶剤を蒸発
させることによって単離するのである。
リフルオロメタンスルホナートまたは他の陰イオンであ
る塩に変換することができる。この変換はトリフルオロ
メタンスルホナートまたは他の所望の陰イオンのナトリ
ウム塩を使用して公知方法でイオン交換カラムにかける
ことによって実施することができる。イ5ダゾリウムハ
ロゲン化物をメタノールのごとき溶剤中のカラムにかけ
そして目的のイミダゾリウム塩を溶離物から溶剤を蒸発
させることによって単離するのである。
前述のごとく、本発明による化合物はプラスミノーゲン
・活性化物質によって触媒された血栓溶解を促進するた
めのファクターXIIIa抑制剤として有効である。フ
ァクターXIIIa抑制剤としての本発明の化合物の有
効性はファクターX1lla抑制剤試験法によって実証
することができる。
・活性化物質によって触媒された血栓溶解を促進するた
めのファクターXIIIa抑制剤として有効である。フ
ァクターXIIIa抑制剤としての本発明の化合物の有
効性はファクターX1lla抑制剤試験法によって実証
することができる。
このファクターXIIIa抑制剤試験法はファクターX
1llaによる触媒作用を受けたカゼインの中に目C−
プトレシンを挿入するものである。この試験はヒト血漿
から単離されたファクターXIII(FXlll)を使
用し、Enzymology Vol、 45+ 15
章、177−191頁(1976)に記載されている実
施広により実施される。この実施法は簡単に示すと下記
の図のごとくである。
1llaによる触媒作用を受けたカゼインの中に目C−
プトレシンを挿入するものである。この試験はヒト血漿
から単離されたファクターXIII(FXlll)を使
用し、Enzymology Vol、 45+ 15
章、177−191頁(1976)に記載されている実
施広により実施される。この実施法は簡単に示すと下記
の図のごとくである。
F X1ll
1lla
14C−プトレシン
+
N、N−シメチ1シカセイン
カセインに挿入
F X1lla−触媒化 された
14G−プトレシン
ファクタ−X1ll試験混合物はグリセリン/水および
トリス(ヒドロキシメチル)アミノメタン塩酸塩(Tr
is、1Icj2)中140■/ mlのファクターX
1llを含有する混合物に、適当に調製されたトロンビ
ン?容液とジチオトレイトール(DTT) 溶液を順
次添加することによって製造される。この混合物の一部
には酵素作用に必要なカルシウムイオン源として塩化カ
ルシウムを添加する。混合物の残りの部分には、カルシ
ウムイオンの代りに、エチレンジアミンテトラ酢酸(f
EDTA)を添加する。これは対照バックグラウンド用
ブランクとして役立つ。
トリス(ヒドロキシメチル)アミノメタン塩酸塩(Tr
is、1Icj2)中140■/ mlのファクターX
1llを含有する混合物に、適当に調製されたトロンビ
ン?容液とジチオトレイトール(DTT) 溶液を順
次添加することによって製造される。この混合物の一部
には酵素作用に必要なカルシウムイオン源として塩化カ
ルシウムを添加する。混合物の残りの部分には、カルシ
ウムイオンの代りに、エチレンジアミンテトラ酢酸(f
EDTA)を添加する。これは対照バックグラウンド用
ブランクとして役立つ。
基質混合物は14C−プトレシンとN、N−ジメチルカ
ゼインとから製造される。
ゼインとから製造される。
検体試験管と対照試験管とに基質混合物を装填しそして
37°Cで20分間培養する。各試験管から試料を取り
出しそして円形濾紙上に置く。この濾紙を水冷トリクロ
ロ酢酸溶液に浸漬して濾紙上にカゼインを沈澱させる。
37°Cで20分間培養する。各試験管から試料を取り
出しそして円形濾紙上に置く。この濾紙を水冷トリクロ
ロ酢酸溶液に浸漬して濾紙上にカゼインを沈澱させる。
次いで、濾紙を洗って未挿入すなわち遊離の10−プト
レシンを除去して乾燥する。乾燥後、カゼインに挿入さ
れた14cmプトレシンを計数する。この数からパーセ
ント活性率および/または仰制率を計算により求めるこ
とができる。
レシンを除去して乾燥する。乾燥後、カゼインに挿入さ
れた14cmプトレシンを計数する。この数からパーセ
ント活性率および/または仰制率を計算により求めるこ
とができる。
二のファクターX I r I a 試験において2x
lO−’モルの濃度において少なくとも50パーセント
の活性率を示すイミダゾール化合物は硬血栓の形成を抑
制するために有効であり、特にプラスミノーゲン活性化
物質による線維素溶解を助長することにおいて有効であ
ると認められる。
lO−’モルの濃度において少なくとも50パーセント
の活性率を示すイミダゾール化合物は硬血栓の形成を抑
制するために有効であり、特にプラスミノーゲン活性化
物質による線維素溶解を助長することにおいて有効であ
ると認められる。
次ぎの表1に示したイミダゾールおよびイミダゾリウム
塩は2xlO−’モル以下の濃度においてICs。
塩は2xlO−’モル以下の濃度においてICs。
を示す化合物の代表例である。また、表1にはこれら各
種化合物の特性データが示されている。
種化合物の特性データが示されている。
本発明による化合物を線維素溶解療法を助長または補足
するために使用する場合、本イミダゾール化合物は前溶
解状態または後溶解状態において単独で、あるいはまた
、併用療法の態様で投与することができる。好ましくは
、本化合物は併用療法の態様でプラスミノーゲン活性化
剤と共に、血小板凝集抑制剤と共に、あるいは天然また
は台底の抗凝固剤と共に投与される。
するために使用する場合、本イミダゾール化合物は前溶
解状態または後溶解状態において単独で、あるいはまた
、併用療法の態様で投与することができる。好ましくは
、本化合物は併用療法の態様でプラスミノーゲン活性化
剤と共に、血小板凝集抑制剤と共に、あるいは天然また
は台底の抗凝固剤と共に投与される。
プロトロンビン性患者の線維素溶解治療を助長または補
足するための方法は、患者の健康状態、体重、年令およ
び薬剤反応に影響するその他のファクターを考慮しなが
ら、I.4乃至140■/kg/日を与える量の治療学
的投与量で本イミダゾール化合物を患者に投与すること
である。投与は経口的にあるいは注射により行うことが
できる。注射の場合では一回注射、分割注射または連続
注入(点滴)などの方法を採用することができる。
足するための方法は、患者の健康状態、体重、年令およ
び薬剤反応に影響するその他のファクターを考慮しなが
ら、I.4乃至140■/kg/日を与える量の治療学
的投与量で本イミダゾール化合物を患者に投与すること
である。投与は経口的にあるいは注射により行うことが
できる。注射の場合では一回注射、分割注射または連続
注入(点滴)などの方法を採用することができる。
本発明の方法の好ましい実施態様においては、イミダゾ
ール化合物は併用療法の態様でプラスミノーゲン活性化
剤と併用投与される。併用療法を採用した場合には、フ
ァクタ−X1lla抑制剤イミダゾール化合物を最初に
一回投与の形で投与しそしてその後で連続注入法でプラ
スミノーゲン活性化剤を投与するのが好ましい。しかし
、両者を連続注入によって同時的に投与してもよい。特
定の状態においては、プラスミノーゲン活性化剤の投与
の後にイミダゾール化合物を投与することが望ましいこ
ともある。本発明の方法は同時的投与の場合も、順序不
同での順次投与の場合も共に包含するものである。
ール化合物は併用療法の態様でプラスミノーゲン活性化
剤と併用投与される。併用療法を採用した場合には、フ
ァクタ−X1lla抑制剤イミダゾール化合物を最初に
一回投与の形で投与しそしてその後で連続注入法でプラ
スミノーゲン活性化剤を投与するのが好ましい。しかし
、両者を連続注入によって同時的に投与してもよい。特
定の状態においては、プラスミノーゲン活性化剤の投与
の後にイミダゾール化合物を投与することが望ましいこ
ともある。本発明の方法は同時的投与の場合も、順序不
同での順次投与の場合も共に包含するものである。
併用療法の態様でファクターX1lla抑制剤イミダゾ
ール化合物とプラスミノーゲン活性化剤を使用する場合
には、プラスミノーゲン活性化剤を約30乃至180分
間、500乃至10000I.U、/kg/分の投与量
範囲で使用し、そしてイミダゾール化合物を1日(14
40分)、1μg乃至100 μg/kg/分の投与量
範囲で使用するのが最も好ましい。
ール化合物とプラスミノーゲン活性化剤を使用する場合
には、プラスミノーゲン活性化剤を約30乃至180分
間、500乃至10000I.U、/kg/分の投与量
範囲で使用し、そしてイミダゾール化合物を1日(14
40分)、1μg乃至100 μg/kg/分の投与量
範囲で使用するのが最も好ましい。
本イミダゾール化合物を併用療法の態様で血小板凝集抑
制剤と共に使用する場合、血小板凝集抑制剤の投与量範
囲は使用される凝集抑制剤の種類により決定される。血
小板凝集抑制剤がアスピリンである場合には、アスピリ
ンは1日2回25乃至325■の投与量で使用すること
ができる。血小板凝集抑制剤がジビリダモールである場
合には、ジピリダモールは1日4回25乃至100mg
の投与量で使用することができる。また、血小板凝集抑
制剤が”Echistatin”や”Bitistat
in”のごとき半合成ペプチドである場合には、そのペ
プチドは30乃至180分間、0.1乃至lナノモル/
kg/分の量で使用することができる。いずれの場合に
も、本イミダゾール化合物は1日、1乃至100μg/
kg/分の範囲で使用することができる。投与は同時的
あるいは順次的(順次は任意に選択できる)に、プラス
ミノーゲン活性化剤を併用する場合について前記した方
法で実施することができる。
制剤と共に使用する場合、血小板凝集抑制剤の投与量範
囲は使用される凝集抑制剤の種類により決定される。血
小板凝集抑制剤がアスピリンである場合には、アスピリ
ンは1日2回25乃至325■の投与量で使用すること
ができる。血小板凝集抑制剤がジビリダモールである場
合には、ジピリダモールは1日4回25乃至100mg
の投与量で使用することができる。また、血小板凝集抑
制剤が”Echistatin”や”Bitistat
in”のごとき半合成ペプチドである場合には、そのペ
プチドは30乃至180分間、0.1乃至lナノモル/
kg/分の量で使用することができる。いずれの場合に
も、本イミダゾール化合物は1日、1乃至100μg/
kg/分の範囲で使用することができる。投与は同時的
あるいは順次的(順次は任意に選択できる)に、プラス
ミノーゲン活性化剤を併用する場合について前記した方
法で実施することができる。
本イミダゾール化合物を併用療法の態様でヘパリンと共
に使用する場合、ヘパリンは4時間につき4000乃至
8000単位の投与量でそしてイミダゾール化合物は1
日間、lμg乃至100μg/kg/分の投与量範囲で
使用することができる。本イミダゾール化合物がクマリ
ン薬剤と併用して投与される場合には、クマリン薬剤は
10乃至15■/kg/日の投与量で経口投与すること
ができ、そしてイミダゾール化合物は1日間、1μg乃
至100μg/kg/分の投与量で使用することができ
る。
に使用する場合、ヘパリンは4時間につき4000乃至
8000単位の投与量でそしてイミダゾール化合物は1
日間、lμg乃至100μg/kg/分の投与量範囲で
使用することができる。本イミダゾール化合物がクマリ
ン薬剤と併用して投与される場合には、クマリン薬剤は
10乃至15■/kg/日の投与量で経口投与すること
ができ、そしてイミダゾール化合物は1日間、1μg乃
至100μg/kg/分の投与量で使用することができ
る。
本発明を実施するために使用される薬剤組成物は、非経
口組成物、経口組成物あるいは全薬組成物のいずれにお
いても薬物学的に許容されるキャリヤ中に存在する本発
明によるイミダゾール化合物を含有する。
口組成物、経口組成物あるいは全薬組成物のいずれにお
いても薬物学的に許容されるキャリヤ中に存在する本発
明によるイミダゾール化合物を含有する。
非経口11戒物は生理食塩水のごとき無菌の生理学的に
許容される媒質中に存在する本イミダゾール化合物を含
有する。この種組成物は溶解性を助長するためあるいは
保存のためなどの目的で他の成分を含有することができ
る。これらの補助成分は静脈内投与のために許容される
ものでなければならない。この組成物は濃厚組成物(原
液)として製造して凍結乾燥させておくことができる。
許容される媒質中に存在する本イミダゾール化合物を含
有する。この種組成物は溶解性を助長するためあるいは
保存のためなどの目的で他の成分を含有することができ
る。これらの補助成分は静脈内投与のために許容される
ものでなければならない。この組成物は濃厚組成物(原
液)として製造して凍結乾燥させておくことができる。
投与直前にこれを適当な処置用IJl戒物となるまで(
4釈すればよい。回分投与の製剤形態の組成物は木イミ
ダゾール化合物を100mg乃至10g含有する。
4釈すればよい。回分投与の製剤形態の組成物は木イミ
ダゾール化合物を100mg乃至10g含有する。
プラスミノーゲン活性化剤と本発明によるファクタ−X
1lla抑制剤化合物とを併用する本発明の好ましい実
施態様において使用される組成物は下記成分(a)と(
b)を含有しうる。
1lla抑制剤化合物とを併用する本発明の好ましい実
施態様において使用される組成物は下記成分(a)と(
b)を含有しうる。
(a) 組織プラスミノーゲン活性化剤(tP^)5
800万単位(1,U、)またはストプートキナーゼ1
50万単位(1,U、)および (b) イミダゾール化合物100mg乃至Log。
800万単位(1,U、)またはストプートキナーゼ1
50万単位(1,U、)および (b) イミダゾール化合物100mg乃至Log。
経口組成物も活性成分を薬物学的に許容されるキャリヤ
に配合することによって製造することができる。液体組
成物のために適当なキャリヤの例は水、グリコール、油
、アルコール、香料、保存剤、着色剤などである。固体
組成物のために適当なキャリヤはデンプン、砂糖、稀釈
剤、顆粒化剤、潤滑剤、結合剤、崩壊剤などである。投
与の容易性から、錠剤とカプセルが最も有利な経口用の
回分製剤形態である。この場合にはもちろん固体の薬物
学的に許容されるキャリヤが使用される。
に配合することによって製造することができる。液体組
成物のために適当なキャリヤの例は水、グリコール、油
、アルコール、香料、保存剤、着色剤などである。固体
組成物のために適当なキャリヤはデンプン、砂糖、稀釈
剤、顆粒化剤、潤滑剤、結合剤、崩壊剤などである。投
与の容易性から、錠剤とカプセルが最も有利な経口用の
回分製剤形態である。この場合にはもちろん固体の薬物
学的に許容されるキャリヤが使用される。
全集は軟膏、ゼリー、カルボワックス、ポリエチレンソ
ルビタンモノステアリン酸エステル、ポリエチレングリ
コール、ココアバターや他の常用キャリヤを使用して製
造することができる。
ルビタンモノステアリン酸エステル、ポリエチレングリ
コール、ココアバターや他の常用キャリヤを使用して製
造することができる。
トランスグルタミナーゼ酵素、特にファクターXIII
aを抑制するために適当なイミダゾール化合物の製造、
および本発明の方法を実施するために適当な組成物は以
下の実施例によってさらに説明される。ただし、本発明
はこれら実施例によって限定されるものではない。
aを抑制するために適当なイミダゾール化合物の製造、
および本発明の方法を実施するために適当な組成物は以
下の実施例によってさらに説明される。ただし、本発明
はこれら実施例によって限定されるものではない。
施例1(方法Aの一施例)
A、 1−メチル−5−フェニル−2〔(2−オキソ
プロピル)チオコイミダゾール 口 H3 アセトン2501111に1−メチル−5−フェニル−
イミダシール−2−チオール4.76 g (0,02
5モル)とトリエチルアミン3.15 g (0,03
1モル)を溶解した溶液にアセント250d中のクロロ
アセトン2.55 g (0,28モル)を添加する
。この溶液を室温で16時間攪拌する。アセトンを蒸発
除去しそして残留物を酢酸エチルと水の間に分配する。
プロピル)チオコイミダゾール 口 H3 アセトン2501111に1−メチル−5−フェニル−
イミダシール−2−チオール4.76 g (0,02
5モル)とトリエチルアミン3.15 g (0,03
1モル)を溶解した溶液にアセント250d中のクロロ
アセトン2.55 g (0,28モル)を添加する
。この溶液を室温で16時間攪拌する。アセトンを蒸発
除去しそして残留物を酢酸エチルと水の間に分配する。
その酢酸エチル相を水と食塩水で洗い、硫酸マグネシウ
ムで乾燥する。乾燥溶液から溶剤を蒸発除去する。残留
物として1−メチル−5−フェニル−2((2−オキソ
プロピル)チオコイミダゾール6、16 gを得る。こ
れを溶離剤としてクロロホルム中2%のメタノールを使
用したシリカゲルのフラッシュクロマトグラフィーにか
けて精製する。
ムで乾燥する。乾燥溶液から溶剤を蒸発除去する。残留
物として1−メチル−5−フェニル−2((2−オキソ
プロピル)チオコイミダゾール6、16 gを得る。こ
れを溶離剤としてクロロホルム中2%のメタノールを使
用したシリカゲルのフラッシュクロマトグラフィーにか
けて精製する。
B、I.3−ジメチル−4−フェニル−2((2−オキ
ソプロピル)チオ−)IH−イミダゾ塩化メチレン1 Odに上記により得られたl− メチル−5−フェニル−2((2−オキソプロピル)チ
オコイミダゾール0.25 g (0,001モル)を
溶解した溶液に、メチルトリフルオロメタンスルホナー
ト0.164 g (0,001モル)を添加しそして
この溶液を室温で一昼夜攪拌する。溶剤を蒸発させそし
てその残留物を20%メタノール/水に溶解してダウエ
ックス−1(1−)イオン交換カラムに通じることによ
って塩化物イオン形に交換する。このカラムを水中20
%エタノールで溶離しそしてその溶離物を減圧蒸発処理
して溶剤を除去して残留物を得る。この残留物を酢酸エ
チル中で一昼夜攪拌し、濾過し、イソプロパツール/ヘ
キサンから再結晶して精製する。しかして、精製された
1、3−ジメチル−4−フェニル−2−((2−オキソ
プロピル)チオ〕−IH−イミダゾリウムクロライドが
得られた。
ソプロピル)チオ−)IH−イミダゾ塩化メチレン1 Odに上記により得られたl− メチル−5−フェニル−2((2−オキソプロピル)チ
オコイミダゾール0.25 g (0,001モル)を
溶解した溶液に、メチルトリフルオロメタンスルホナー
ト0.164 g (0,001モル)を添加しそして
この溶液を室温で一昼夜攪拌する。溶剤を蒸発させそし
てその残留物を20%メタノール/水に溶解してダウエ
ックス−1(1−)イオン交換カラムに通じることによ
って塩化物イオン形に交換する。このカラムを水中20
%エタノールで溶離しそしてその溶離物を減圧蒸発処理
して溶剤を除去して残留物を得る。この残留物を酢酸エ
チル中で一昼夜攪拌し、濾過し、イソプロパツール/ヘ
キサンから再結晶して精製する。しかして、精製された
1、3−ジメチル−4−フェニル−2−((2−オキソ
プロピル)チオ〕−IH−イミダゾリウムクロライドが
得られた。
融点:143−146℃
分析: C+ 411+ ?CI NtO5・1/6
II□0計算値 C56,08N5.83 N9.
34測定値 C56,08N5.92 N9.34
失透り1μlへ笈旌鮭 A、 1−メチル−4,5−ジフェニル−2〔(2−
オキソプロピル)チオ イミダソール最初に1−メチル
−4,5−ジフェニルイミダゾール−2−チオールを下
記のごとく製造する。
II□0計算値 C56,08N5.83 N9.
34測定値 C56,08N5.92 N9.34
失透り1μlへ笈旌鮭 A、 1−メチル−4,5−ジフェニル−2〔(2−
オキソプロピル)チオ イミダソール最初に1−メチル
−4,5−ジフェニルイミダゾール−2−チオールを下
記のごとく製造する。
ベンゾイン10.0 g (0,047モル)とメチル
チオ尿素4.25 gをヘキサノール−1の50m1に
一緒に入れて還流温度まで加熱しそして還流を約20時
間続ける。ついでこの混合物を放冷する。
チオ尿素4.25 gをヘキサノール−1の50m1に
一緒に入れて還流温度まで加熱しそして還流を約20時
間続ける。ついでこの混合物を放冷する。
反応混合物中に結晶が生じる。この結晶を濾過単離しそ
してシリカゲルカラムにかけて精製する。
してシリカゲルカラムにかけて精製する。
l−メチル−4,5−ジフェニルイミダゾール−2−チ
オール0.68 gが得られる。
オール0.68 gが得られる。
融点は280−283°C0
このl−メチル−4,5−ジフェニルイくダシ−ルー2
−チオール(0,618g、0.00255モル)を1
50mfのアセトンに溶解しそして撹拌しながらこれに
クロロアセトン0.236 g (0,00255モル
)とトリエチルアミン0.2513 g (0,002
55モル)とを添加する。この混合物を一晩室温で撹拌
する。薄層クロマトグラフィーによって反応が未完了と
判定されたらクロロアセトン0.25 gとトリエチル
アミン0.25 gを添加し、この混合物を1時間還流
加熱する。このあと放冷し、混合物を真空蒸発させて残
留物を得る。この残留物を酢酸エチルに溶解し、この酢
酸エチル溶液を水、5%水酸化す) IJウム、食塩水
で順次洗い、洗浄した溶液を乾燥する(MgSOn)。
−チオール(0,618g、0.00255モル)を1
50mfのアセトンに溶解しそして撹拌しながらこれに
クロロアセトン0.236 g (0,00255モル
)とトリエチルアミン0.2513 g (0,002
55モル)とを添加する。この混合物を一晩室温で撹拌
する。薄層クロマトグラフィーによって反応が未完了と
判定されたらクロロアセトン0.25 gとトリエチル
アミン0.25 gを添加し、この混合物を1時間還流
加熱する。このあと放冷し、混合物を真空蒸発させて残
留物を得る。この残留物を酢酸エチルに溶解し、この酢
酸エチル溶液を水、5%水酸化す) IJウム、食塩水
で順次洗い、洗浄した溶液を乾燥する(MgSOn)。
乾燥した溶液を真空蒸発させてまだ不純物を含む生成物
を得る。この生成物をシリカゲルカラムにかけそして塩
化メチル中1%メタルールで展開する。溶剤を蒸発除去
することにより溶離物から1−メチル−4,5−ジフェ
ニル−2−((2−オキソプロピル)チオツーイミダゾ
ール0.561gが得られる。イソプロピルアルコール
/ヘキサンから再結晶後のこの生成物の融点は179−
182℃である。
を得る。この生成物をシリカゲルカラムにかけそして塩
化メチル中1%メタルールで展開する。溶剤を蒸発除去
することにより溶離物から1−メチル−4,5−ジフェ
ニル−2−((2−オキソプロピル)チオツーイミダゾ
ール0.561gが得られる。イソプロピルアルコール
/ヘキサンから再結晶後のこの生成物の融点は179−
182℃である。
分析” CvH+sNgSO・HCl
計算値 C63,58H5,34N7.81測定値
C63,56H5,37N7.61B、I.3−ジメ
チル−4,5−ジフェニル−2〔(2−オキソプロピル
)チオ]−1H−イ稟ダゾリウムトリフロオロメタンス
ルホナートH3 塩化メチレン15m1に上記Aで得られたイミダゾール
0.561 g (0,00174モル)を溶解し、室
温で攪拌しながらこの溶液にメチルトリフルオロメタン
スルホナート0.31gを添加する。生じた混合物を1
時間攪拌し、ついでさらに0.3gのメチルトリフルオ
ロメタンスルホナートを添加して2時間攪拌する。この
混合物をイソプロパツールと共沸蒸発させて所望のイミ
ダゾリウムトリプルオロメタンスルホナートの結晶を得
る。この結晶をイソプロパツールから再結晶して精製す
る。精製後のこの生成物の融点は13B−139℃テア
ル。
C63,56H5,37N7.61B、I.3−ジメ
チル−4,5−ジフェニル−2〔(2−オキソプロピル
)チオ]−1H−イ稟ダゾリウムトリフロオロメタンス
ルホナートH3 塩化メチレン15m1に上記Aで得られたイミダゾール
0.561 g (0,00174モル)を溶解し、室
温で攪拌しながらこの溶液にメチルトリフルオロメタン
スルホナート0.31gを添加する。生じた混合物を1
時間攪拌し、ついでさらに0.3gのメチルトリフルオ
ロメタンスルホナートを添加して2時間攪拌する。この
混合物をイソプロパツールと共沸蒸発させて所望のイミ
ダゾリウムトリプルオロメタンスルホナートの結晶を得
る。この結晶をイソプロパツールから再結晶して精製す
る。精製後のこの生成物の融点は13B−139℃テア
ル。
分析二〇□!b+NtF+04St
計算値 C51,84H4,35N5.76測定値
C51,61H4,62N 5.72尖隻狙主 A、1−メチル−2〔(2−オキソプロピル)チオ ベ
ンシイごダゾール 口 H3 最初に1−メチルベンゾイミダゾール−2−チオール出
発物質をG、F、Duffin等によってJ、 Che
w。
C51,61H4,62N 5.72尖隻狙主 A、1−メチル−2〔(2−オキソプロピル)チオ ベ
ンシイごダゾール 口 H3 最初に1−メチルベンゾイミダゾール−2−チオール出
発物質をG、F、Duffin等によってJ、 Che
w。
Soc、361 (1956)に記載された方法によっ
て製造した。すなわち、N−メチル−ニトロアニリン1
4.2gをエタノール中で亜鉛とアルカリで還元してN
−メチル−〇−フェニレンシアξンを得、これを二硫化
炭素と緊密に接触させる。これにより融点192−19
3°Cの1−メチル−ベンゾイミダゾール−2−チオー
ル6.1gが得られた。
て製造した。すなわち、N−メチル−ニトロアニリン1
4.2gをエタノール中で亜鉛とアルカリで還元してN
−メチル−〇−フェニレンシアξンを得、これを二硫化
炭素と緊密に接触させる。これにより融点192−19
3°Cの1−メチル−ベンゾイミダゾール−2−チオー
ル6.1gが得られた。
この1−メチル−ベンシイごダシ−ルー2−チオール1
g (0,0061モル)を50dのアセトンに熔
解しそして攪拌しながらこれに最初クロロアセトン0.
64 g (0,0069モル)を、次ぎにトリエチ
ルアミン0.71 g (0,007モル)を滴下によ
り添加する。攪拌を室温で一晩つづける。つぎにこの混
合物を真空蒸発させて残留物を得る。この残留物を酢酸
エチル100mに熔解し、この酢酸エチル溶液を水、5
%水酸化ナトリウム、水の順序で順次洗い、そして乾燥
する(MgSO4) *乾燥した溶液から酢酸エチルを
真空蒸発させる。残留物としてチオール化合物I.4g
が得られる。この生成物を塩化ブチルから再結晶し、ク
ロロホルムを使用したシリカゲルクロマトグラフィーに
かけ、塩化ブチルから再結晶してさらに精製する。
g (0,0061モル)を50dのアセトンに熔
解しそして攪拌しながらこれに最初クロロアセトン0.
64 g (0,0069モル)を、次ぎにトリエチ
ルアミン0.71 g (0,007モル)を滴下によ
り添加する。攪拌を室温で一晩つづける。つぎにこの混
合物を真空蒸発させて残留物を得る。この残留物を酢酸
エチル100mに熔解し、この酢酸エチル溶液を水、5
%水酸化ナトリウム、水の順序で順次洗い、そして乾燥
する(MgSO4) *乾燥した溶液から酢酸エチルを
真空蒸発させる。残留物としてチオール化合物I.4g
が得られる。この生成物を塩化ブチルから再結晶し、ク
ロロホルムを使用したシリカゲルクロマトグラフィーに
かけ、塩化ブチルから再結晶してさらに精製する。
これにより所望の1−メチル−2−((2−オキソプロ
ピル)チオ〕ベンシイξダゾール150■が得られる。
ピル)チオ〕ベンシイξダゾール150■が得られる。
融点;87−88°C
分析: C+tll+zlbOS
計算値 C59,97N5.49 N12.72測
定値 C59,83N5.55 N12.54B、
I.3−ジメチル−2−((2−オキソプロピル)チオ
〕−1H−ペンゾイミダゾリウムトリプルオロメタンス
ルホナート 塩化メチレン10dに上記で得られたペンゾイミダソ゛
−ル0.340 g (0,00154モル)を?容解
し、そのを容液にメチルトリフルオロメタンスルホナ−
ト合物を室温で3時間攪拌する。このあと減圧蒸留して
溶剤を除去し、残留物としてイ≧ダゾリウム塩生成物を
得る。この生成物をイソプロピルアルコールから結晶化
する.乾燥後、融点13〇−132°Cの精製された生
成物が得られる。
定値 C59,83N5.55 N12.54B、
I.3−ジメチル−2−((2−オキソプロピル)チオ
〕−1H−ペンゾイミダゾリウムトリプルオロメタンス
ルホナート 塩化メチレン10dに上記で得られたペンゾイミダソ゛
−ル0.340 g (0,00154モル)を?容解
し、そのを容液にメチルトリフルオロメタンスルホナ−
ト合物を室温で3時間攪拌する。このあと減圧蒸留して
溶剤を除去し、残留物としてイ≧ダゾリウム塩生成物を
得る。この生成物をイソプロピルアルコールから結晶化
する.乾燥後、融点13〇−132°Cの精製された生
成物が得られる。
分析:C13111%FsNtOaSt計算値 C4
0.62 N3.93 N7.29測定値 C4
0.47 H4.24 N7.29大並旦土 4−クロロ−I.3−ジメチル−2〔(2−オキソプロ
ピル)チオ] −LH−イミダゾリウムクロライド 最初に出発物質、4−クロロ−I.3−ジメチル−イミ
ダシリン−2−チオンを次ぎのようにして製造した。す
なわち、塩化メチレン25d中5−クロロ−1−メチル
イミダゾール4. 0 g (0.0343モル)の溶
液にヨウ化メチル5. 6 8 g (0.04モル)
を滴下しよく混合する。得られた混合物を室温で一晩攪
拌する。結晶生成物が生成するので、これを冷塩化メチ
レンで単離する。しかしてI.3−ジメチル−5−クロ
ロイミダゾリウムクロライドを得る。
0.62 N3.93 N7.29測定値 C4
0.47 H4.24 N7.29大並旦土 4−クロロ−I.3−ジメチル−2〔(2−オキソプロ
ピル)チオ] −LH−イミダゾリウムクロライド 最初に出発物質、4−クロロ−I.3−ジメチル−イミ
ダシリン−2−チオンを次ぎのようにして製造した。す
なわち、塩化メチレン25d中5−クロロ−1−メチル
イミダゾール4. 0 g (0.0343モル)の溶
液にヨウ化メチル5. 6 8 g (0.04モル)
を滴下しよく混合する。得られた混合物を室温で一晩攪
拌する。結晶生成物が生成するので、これを冷塩化メチ
レンで単離する。しかしてI.3−ジメチル−5−クロ
ロイミダゾリウムクロライドを得る。
得られたイミダゾリウムクロライド(3.56g、0、
0141モル)、硫黄0.45 g (0.0141
グラム原子)、炭酸カリウム2. 4 4 g (0.
0178モル)および無水エタノール25dとを室温で
一晩強力に攪拌する。
0141モル)、硫黄0.45 g (0.0141
グラム原子)、炭酸カリウム2. 4 4 g (0.
0178モル)および無水エタノール25dとを室温で
一晩強力に攪拌する。
このあと、混合物を濾過しモして濾液を乾燥体まで濃縮
する。この残留物を水から再結晶して4クロロ−I.3
−ジメチルイミダシリン−2−チオンが得られる。これ
をオキソプロピルチオイごダゾリウム塩の製造に使用す
る。
する。この残留物を水から再結晶して4クロロ−I.3
−ジメチルイミダシリン−2−チオンが得られる。これ
をオキソプロピルチオイごダゾリウム塩の製造に使用す
る。
アセトン180,dに4−クロロ−1,3−ジメチル−
イミダシリン−2−チオンI. 0 1 g (0.0
062モル)を溶解し、この溶液にクロロアセトン0、
5 6 9 g (0.0062モル)とヨウ化ナト
リウムの小結晶を添加する。この混合物を室温で一晩撹
拌する.生成物が沈澱するので、これを濾過単離してイ
ソプロピルアルコール/ヘキサンから再結晶する。しか
して、精製された4−クロロ−I.3−ジメチル−2−
((2−オキソプロピル)チオ〕−IH−イミダゾリウ
ムクロライドが得られた。
イミダシリン−2−チオンI. 0 1 g (0.0
062モル)を溶解し、この溶液にクロロアセトン0、
5 6 9 g (0.0062モル)とヨウ化ナト
リウムの小結晶を添加する。この混合物を室温で一晩撹
拌する.生成物が沈澱するので、これを濾過単離してイ
ソプロピルアルコール/ヘキサンから再結晶する。しか
して、精製された4−クロロ−I.3−ジメチル−2−
((2−オキソプロピル)チオ〕−IH−イミダゾリウ
ムクロライドが得られた。
136°C0分析: CsH+ ICI N!0SC3
7,65H4,74N10.95 C37,65H4,58N1I.03 融点:134 計算値 測定値 実施例5 I.3−ジメチル−4−(メチルアミノカルボニルアミ
ノ)−2−((2−オキソプロピル)チオ〕I.3−ジ
メチル−4−アミノ−4−イミダシリン−2−チオン〔
木下環によって日本化学会誌、53、422頁(198
0年)に記載された方法によりメチルアミノアセトニト
リルとメチルイソチオシアネートから製造) 3.22
g (0,0225モル)をピリジン12dに溶解し
た溶液に窒素雰囲気下で攪拌しながらメチルイソシアネ
ー) 2.61 g (0,0457モル)を添加す
る。この混合物は発熱する。攪拌を一晩つづけると反応
混合物中に固体沈澱が生じる。この沈澱を濾過して集め
、イソプロピルアルコールで洗う。これにより融点20
0−201″Cの1,3−ジメチル−4−(メチルアミ
ノカルボニルアξ))−イミダシリン−2−チオン2.
11gが得られる。
7,65H4,74N10.95 C37,65H4,58N1I.03 融点:134 計算値 測定値 実施例5 I.3−ジメチル−4−(メチルアミノカルボニルアミ
ノ)−2−((2−オキソプロピル)チオ〕I.3−ジ
メチル−4−アミノ−4−イミダシリン−2−チオン〔
木下環によって日本化学会誌、53、422頁(198
0年)に記載された方法によりメチルアミノアセトニト
リルとメチルイソチオシアネートから製造) 3.22
g (0,0225モル)をピリジン12dに溶解し
た溶液に窒素雰囲気下で攪拌しながらメチルイソシアネ
ー) 2.61 g (0,0457モル)を添加す
る。この混合物は発熱する。攪拌を一晩つづけると反応
混合物中に固体沈澱が生じる。この沈澱を濾過して集め
、イソプロピルアルコールで洗う。これにより融点20
0−201″Cの1,3−ジメチル−4−(メチルアミ
ノカルボニルアξ))−イミダシリン−2−チオン2.
11gが得られる。
アセトン80m1に上記のチオン中間生成物0、50
g (0,0025モル)を溶解し、この溶液にクロ
ロアセトン0.28 gをよく混合する。ヨウ化ナトリ
ウムの小結晶を添加しそしてこの溶液を3日間攪拌する
。反応混合物中に生じた白色固体を集め、エタノールか
ら再結晶する。しかして、精製された1、3−ジメチル
−4−(メチルアミノカルボニルアミノ)−2−((2
−オキソプロピル)チオ)−1H−イごダゾリウムクロ
ライドが得られた。融点: 17?−179°C0分析
: C+oll+tCj2N40□S計算値 C41
,02I5.85 N19.14測定値 C40,
86H5,80N 18.87実1u狙灸 I.3−ジメチル−4−(アセチルアミノ)−2−〔(
2−オキソプロピル)チオ〕−IH−イミダゾリウムク
ロライド I.3−ジメチル−4−(アセチルアミノ)−イミダシ
リン−2−チオン〔実施例5に記載した1、3−ジメチ
ル−4−アミノ−4−イミダシリン−2−チオンを常法
でアセチル化して製造〕0、50 g (0,002
7モル)とクロロアセトン0.28g (0,003モ
ル〉とを−緒にして混合しそして2時間還流させる。こ
の後、アセトン5d中ヨウ化ナトリウム0.428 g
の溶液を添加する0反応が直ちに起こり、副生成物の塩
化ナトリウムが沈澱する。この沈澱を濾過除去し、濾液
を乾燥体まで濃縮する。この残留物をアセトンに溶解し
そしてこの溶液から固体を回収する。これをダウエック
ス−1(CI2−)イオン交換にかけそして次ぎにイソ
プロピルアルコールから再結晶して精製する。これによ
って目的のI.3−ジメチル−4−(アセチルアミノ)
−2−((2−オキソプロピル)チオ)−1H−イごダ
ゾリウムクロライドが得られる。
g (0,0025モル)を溶解し、この溶液にクロ
ロアセトン0.28 gをよく混合する。ヨウ化ナトリ
ウムの小結晶を添加しそしてこの溶液を3日間攪拌する
。反応混合物中に生じた白色固体を集め、エタノールか
ら再結晶する。しかして、精製された1、3−ジメチル
−4−(メチルアミノカルボニルアミノ)−2−((2
−オキソプロピル)チオ)−1H−イごダゾリウムクロ
ライドが得られた。融点: 17?−179°C0分析
: C+oll+tCj2N40□S計算値 C41
,02I5.85 N19.14測定値 C40,
86H5,80N 18.87実1u狙灸 I.3−ジメチル−4−(アセチルアミノ)−2−〔(
2−オキソプロピル)チオ〕−IH−イミダゾリウムク
ロライド I.3−ジメチル−4−(アセチルアミノ)−イミダシ
リン−2−チオン〔実施例5に記載した1、3−ジメチ
ル−4−アミノ−4−イミダシリン−2−チオンを常法
でアセチル化して製造〕0、50 g (0,002
7モル)とクロロアセトン0.28g (0,003モ
ル〉とを−緒にして混合しそして2時間還流させる。こ
の後、アセトン5d中ヨウ化ナトリウム0.428 g
の溶液を添加する0反応が直ちに起こり、副生成物の塩
化ナトリウムが沈澱する。この沈澱を濾過除去し、濾液
を乾燥体まで濃縮する。この残留物をアセトンに溶解し
そしてこの溶液から固体を回収する。これをダウエック
ス−1(CI2−)イオン交換にかけそして次ぎにイソ
プロピルアルコールから再結晶して精製する。これによ
って目的のI.3−ジメチル−4−(アセチルアミノ)
−2−((2−オキソプロピル)チオ)−1H−イごダ
ゾリウムクロライドが得られる。
融点は171−173°Cである。
分析: C+oH+iCj!N:+O□S計算値 C
43,24I5.81 N15.13測定値 C4
3,21I5.68 N15.09尖隻口工 I.3−ジメチル−4,5−ビス(メトキシフェニル)
−2−((2−オキソプロピル)チオ)IH−イミダゾ
リウムクロライド I.3−ジメチル−4,5−ビス(p−メトキシフェニ
ル)−イミダシリン−2−チオンを最初に製造する。窒
素雰囲気下、1−ヘキサノール20成中でアニソイン5
.45 g (0,02モル)とN、 N−ジメチル
チオ尿素2.08 g (0,02モル)とを−緒に
して加熱する。
43,24I5.81 N15.13測定値 C4
3,21I5.68 N15.09尖隻口工 I.3−ジメチル−4,5−ビス(メトキシフェニル)
−2−((2−オキソプロピル)チオ)IH−イミダゾ
リウムクロライド I.3−ジメチル−4,5−ビス(p−メトキシフェニ
ル)−イミダシリン−2−チオンを最初に製造する。窒
素雰囲気下、1−ヘキサノール20成中でアニソイン5
.45 g (0,02モル)とN、 N−ジメチル
チオ尿素2.08 g (0,02モル)とを−緒に
して加熱する。
前記実施例と同様にして、アセトン20Id、中イ5ダ
シリジンチオン0.68 g (0,002モル)の溶
液にクロロアセトン0.185 gを添加しそしてこの
混合物を最初室温に放置し、次ぎに3時間還流させる。
シリジンチオン0.68 g (0,002モル)の溶
液にクロロアセトン0.185 gを添加しそしてこの
混合物を最初室温に放置し、次ぎに3時間還流させる。
この後、ヨウ化ナトリウム結晶を添加し、さらにクロロ
アセトン0.085 g (0,002モル)を添加す
る。この混合物を加熱して所望の1,3−ジメチル−4
,5−ビス(p−メトキシフェニル)−2−((2−オ
キソプロピル)−チオ〕−1H−イミダゾリウムクロラ
イドを得る。これは一連の再結晶後に、融点が179−
180”Cの生成物として得られる。
アセトン0.085 g (0,002モル)を添加す
る。この混合物を加熱して所望の1,3−ジメチル−4
,5−ビス(p−メトキシフェニル)−2−((2−オ
キソプロピル)−チオ〕−1H−イミダゾリウムクロラ
イドを得る。これは一連の再結晶後に、融点が179−
180”Cの生成物として得られる。
分析: CzzthsCII Nz0sS計算値 C
61,03H5,82N6.47測定値 C60,8
0H5,61N6.64尖隻奥主 I.3−ジメチル−4,5−デカメチレン−2−〔(2
−オキソプロピル)チオ〕−IH−イミダI.3−ジメ
チル−4,5−デカメチレン−イミダシリン−2−チオ
ンを最初につぎのようにして製造する。すなわち、2−
ヒドロキシ−シクロドデカノン2.4 g (0,01
2モル)と1−メチル−2−チオ尿素I.47 g (
0,012モル〉とをlO戚のヘキサノール中で一緒に
還流加熱する。約20時間加熱後、この混合物を冷却し
、イソプロパツールを加えそして急冷する。しかして、
イミダシリン−2−チオンが得られる。
61,03H5,82N6.47測定値 C60,8
0H5,61N6.64尖隻奥主 I.3−ジメチル−4,5−デカメチレン−2−〔(2
−オキソプロピル)チオ〕−IH−イミダI.3−ジメ
チル−4,5−デカメチレン−イミダシリン−2−チオ
ンを最初につぎのようにして製造する。すなわち、2−
ヒドロキシ−シクロドデカノン2.4 g (0,01
2モル)と1−メチル−2−チオ尿素I.47 g (
0,012モル〉とをlO戚のヘキサノール中で一緒に
還流加熱する。約20時間加熱後、この混合物を冷却し
、イソプロパツールを加えそして急冷する。しかして、
イミダシリン−2−チオンが得られる。
前記実施例と同様に、アセトン1〇−中で上記により得
られたチオン0.553 g (0,002モル)とク
ロロアセトン0.185 g (0,002モル)とを
室温で攪拌する。この後、ヨウ化ナトリウム結晶を添加
し、この混合物を加熱して所望のI.3−ジメチル−4
,5−デカメチレン−2−((2−オキソプロピル)−
チオ)−1H−イミダゾリウムクロライドが得られる。
られたチオン0.553 g (0,002モル)とク
ロロアセトン0.185 g (0,002モル)とを
室温で攪拌する。この後、ヨウ化ナトリウム結晶を添加
し、この混合物を加熱して所望のI.3−ジメチル−4
,5−デカメチレン−2−((2−オキソプロピル)−
チオ)−1H−イミダゾリウムクロライドが得られる。
融点ニア3−78°C
分析:C+sll□Cffi Ntos計算値 C6
0,22Hl(,71N7.81測定値 C60,1
3H8,96N8.01失施槻1 I.3−ジメチル−4(((L)−フェニルアラニル]
アミノ)−2−((2−オキソプロピル)チオ −IH−イ逅ダゾリウムクロライド塩 下記式のI.3−ジメチル−4M(L)−N−(t−7
’チルオキシカルボニル)−フェニルアラニルコアミノ
)−4−イミダシリン−2−チオンを最初につぎのよう
にして製造する。
0,22Hl(,71N7.81測定値 C60,1
3H8,96N8.01失施槻1 I.3−ジメチル−4(((L)−フェニルアラニル]
アミノ)−2−((2−オキソプロピル)チオ −IH−イ逅ダゾリウムクロライド塩 下記式のI.3−ジメチル−4M(L)−N−(t−7
’チルオキシカルボニル)−フェニルアラニルコアミノ
)−4−イミダシリン−2−チオンを最初につぎのよう
にして製造する。
ジメチルホルムアミド30d中に1−ヒドロキシベンゾ
トリアゾール2.8 g (0,0208モル)と1
−(3−ジメチルアミノプロピル)−3−エチルカルボ
ジイミド塩酸塩3.99g(0゜0208モル)とを溶
解した溶液にt−ブチルオキシカルボニルフェニルアラ
ニン5.05 g (0,019モル)を添加する。
トリアゾール2.8 g (0,0208モル)と1
−(3−ジメチルアミノプロピル)−3−エチルカルボ
ジイミド塩酸塩3.99g(0゜0208モル)とを溶
解した溶液にt−ブチルオキシカルボニルフェニルアラ
ニン5.05 g (0,019モル)を添加する。
この溶液に撹拌しながら15分間かけて1,3−ジメチ
ル−4−アミノ−4−イミダシリン−2−チオン〔日本
化字詰、53,442頁(1980)に記載された方法
によりメチルアミノアセトニトリルとメチルイソシアネ
ートから製造) 2.47 g (0,0173モル
)を滴下する。この溶液098価をトリエチルアミン7
−の滴下によって約8.5に調整する。窒素雰囲気下室
部で約3時間撹拌した後この混合物を501の水に注入
する。この水性溶液を酢酸エチル各75m1で5回抽出
する。抽出物を1つに集めて各500−の水で5回洗い
、Mg5Oaで乾燥し、濾過し、減圧蒸留して酢酸エチ
ルを除去する。残留物をエタノールから再結晶して、白
色結晶物質としてI.3−ジメチル−4−([(L)−
N−(t−ブチルオキシカルボニル)−フェニルアラニ
ル)アミノ)−4−イミダシリン−2−チオン4.15
g(61%)を得る。この生成物の融点は168−16
9℃である。
ル−4−アミノ−4−イミダシリン−2−チオン〔日本
化字詰、53,442頁(1980)に記載された方法
によりメチルアミノアセトニトリルとメチルイソシアネ
ートから製造) 2.47 g (0,0173モル
)を滴下する。この溶液098価をトリエチルアミン7
−の滴下によって約8.5に調整する。窒素雰囲気下室
部で約3時間撹拌した後この混合物を501の水に注入
する。この水性溶液を酢酸エチル各75m1で5回抽出
する。抽出物を1つに集めて各500−の水で5回洗い
、Mg5Oaで乾燥し、濾過し、減圧蒸留して酢酸エチ
ルを除去する。残留物をエタノールから再結晶して、白
色結晶物質としてI.3−ジメチル−4−([(L)−
N−(t−ブチルオキシカルボニル)−フェニルアラニ
ル)アミノ)−4−イミダシリン−2−チオン4.15
g(61%)を得る。この生成物の融点は168−16
9℃である。
次ぎに1,3−ジメチル−4−([(L)−フェニルア
ラニル)アミノ)−2−((2−オキソプロピルコチオ
)イくダゾリウムクロライド塩酸塩を次ぎのようにして
製造する。
ラニル)アミノ)−2−((2−オキソプロピルコチオ
)イくダゾリウムクロライド塩酸塩を次ぎのようにして
製造する。
上記により得られたチオン0.050g(0,0012
8モル)をアセトン12dに溶解し、この溶液にクロロ
アセトン0.12 g (0,0013モル)を添加
して3日間攪拌する。3日間攪拌した時点でさらにクロ
ロアセトン(0,5d)を添加しそしてこの溶液を攪拌
し、24時間還流加熱する。このあと溶液を真空−a縮
しそして残留物をIt(、e(ガス)で飽和したエタノ
ール5成を加えて6時間撹拌する。この溶液を真空i4
縮しそして残留物をイソプロピルアルコールエーテルか
ら結晶化する。しかして目的の1゜3−ジメチル−4−
(((L)−フェニルアラニル〕アξノ)−2−((2
−オキソプロピル)チオ〕イミダゾリウムクロライド塩
酸塩を得る。
8モル)をアセトン12dに溶解し、この溶液にクロロ
アセトン0.12 g (0,0013モル)を添加
して3日間攪拌する。3日間攪拌した時点でさらにクロ
ロアセトン(0,5d)を添加しそしてこの溶液を攪拌
し、24時間還流加熱する。このあと溶液を真空−a縮
しそして残留物をIt(、e(ガス)で飽和したエタノ
ール5成を加えて6時間撹拌する。この溶液を真空i4
縮しそして残留物をイソプロピルアルコールエーテルか
ら結晶化する。しかして目的の1゜3−ジメチル−4−
(((L)−フェニルアラニル〕アξノ)−2−((2
−オキソプロピル)チオ〕イミダゾリウムクロライド塩
酸塩を得る。
融点: 90−100°Cで不定(軟化、つぎに泡とな
る)分析: C+711zzCjl!Nn0zS−HC
j2 ・2HzO計算値 C44,83H6,20N
12.30測定値 C44,36H5,63N 12
.02亥圭述[L生 1−ベンジル−3−メチル−2−[(2−オキソプロピ
ル)チオ〕−IH−イ逅ダゾリウムクロライド 1−ベンジル−3−メチルイミタソリンー2−チオンを
最初に次ぎのようにして製造する。塩化メチレン25d
中ベンゾイミダゾール10.0 gの溶液に攪拌しなが
らヨウ化メチル8.93 gをゆっSりと添加する。こ
の混合物を3時間攪拌しそしてさらに′2..Ogのヨ
ウ化メチルを添加する。この混合物を乾燥体まで真空濃
縮して残留物として1−ベンジル−3−メチルイミダゾ
リウムヨウ化物18、97 gを得る。
る)分析: C+711zzCjl!Nn0zS−HC
j2 ・2HzO計算値 C44,83H6,20N
12.30測定値 C44,36H5,63N 12
.02亥圭述[L生 1−ベンジル−3−メチル−2−[(2−オキソプロピ
ル)チオ〕−IH−イ逅ダゾリウムクロライド 1−ベンジル−3−メチルイミタソリンー2−チオンを
最初に次ぎのようにして製造する。塩化メチレン25d
中ベンゾイミダゾール10.0 gの溶液に攪拌しなが
らヨウ化メチル8.93 gをゆっSりと添加する。こ
の混合物を3時間攪拌しそしてさらに′2..Ogのヨ
ウ化メチルを添加する。この混合物を乾燥体まで真空濃
縮して残留物として1−ベンジル−3−メチルイミダゾ
リウムヨウ化物18、97 gを得る。
得られた四級塩を次ぎに無水炭酸カリウム10.92g
、粉末硫黄2.03g、無水メタノール100成と共に
室温で約48時間攪拌する。このあと混合物をセライト
のパッドに通して濾過し、塩化メチレン200dで洗う
。濾液を乾燥体まで真空濃縮しそして残留物を100−
の水と共に沸騰させる。
、粉末硫黄2.03g、無水メタノール100成と共に
室温で約48時間攪拌する。このあと混合物をセライト
のパッドに通して濾過し、塩化メチレン200dで洗う
。濾液を乾燥体まで真空濃縮しそして残留物を100−
の水と共に沸騰させる。
この残留物を無水メタノールLoomから再結晶して精
製されたl−ベンジル−3−メチルーイごダシリン−2
−チオンを得る。
製されたl−ベンジル−3−メチルーイごダシリン−2
−チオンを得る。
1−ベンジル−3−メチル−1−((2−オキソプロピ
ル)チオ〕−IH−イミダゾリウムクロライドを下記の
ごとく製造する。
ル)チオ〕−IH−イミダゾリウムクロライドを下記の
ごとく製造する。
上記により得られたチオンのI.0gをアセトン20−
に溶解し、攪拌しながらクロロアセトン0.5gを添加
する。ごく小さいヨウ化ナトリウムの結晶を加えそして
この混合物を室温で一晩攪拌する。
に溶解し、攪拌しながらクロロアセトン0.5gを添加
する。ごく小さいヨウ化ナトリウムの結晶を加えそして
この混合物を室温で一晩攪拌する。
少量の結晶が沈澱してきたら、この混合物を還流温度に
18時間加熱して結晶生成物を得る。この結晶を単離し
、アセトンで洗い、10dのイソプロピルアルコールと
20戚のエーテルの混合物から再結晶する。しかして精
製された1−ベンジル−3−メチル−2−((2−オキ
ソプロピル)チオ〕−IH−イくダゾリウムクロライド
が得られる。
18時間加熱して結晶生成物を得る。この結晶を単離し
、アセトンで洗い、10dのイソプロピルアルコールと
20戚のエーテルの混合物から再結晶する。しかして精
製された1−ベンジル−3−メチル−2−((2−オキ
ソプロピル)チオ〕−IH−イくダゾリウムクロライド
が得られる。
融点:119−121℃。
分析: C+J+、Cff1NtO3・Q、25tl!
0計算値 C55,21N5.76 N9.16測
定値 C55,39N5.59 N9.14冥粒建
q ■−(3−メトキシ−3−オキソプロピル)−3−メチ
ル−2−((2−オキソプロピル)チオ〕−IH−イミ
ダゾリウムクロライド 実施例1に記載したように操作を実施して1(3−メト
キシ−3−オキソプロピル)イミダゾール−2−チオー
ルを最初にクロロアセトンおよびトリエチルアミンと反
応させて1−(3−メトキシ−3−オキソプロピル)−
3−メチル−2−〔(2−オキソプロピル)チオ〕−I
H−イξダゾールを得、これを次ぎにメチルトリフルオ
ロメタンスルホナートに反応させて1−(3−メトキシ
−3−オキソプロピル)−3−メチル−2−[(2−オ
キソプロピル)チオ〕−IH−イξダゾリウムトリフル
オロメタンスルホナートを得、これを次にダウエックス
−1(i−)イオン交換カラムに通した。しかして、1
−(3−メトキシ−3−オキソプロピル)−3−メチル
−2−((2−オキソプロピル)チオ〕−IH−イミダ
ゾリウムクロライドが得られた。融点は121−124
°Cである。
0計算値 C55,21N5.76 N9.16測
定値 C55,39N5.59 N9.14冥粒建
q ■−(3−メトキシ−3−オキソプロピル)−3−メチ
ル−2−((2−オキソプロピル)チオ〕−IH−イミ
ダゾリウムクロライド 実施例1に記載したように操作を実施して1(3−メト
キシ−3−オキソプロピル)イミダゾール−2−チオー
ルを最初にクロロアセトンおよびトリエチルアミンと反
応させて1−(3−メトキシ−3−オキソプロピル)−
3−メチル−2−〔(2−オキソプロピル)チオ〕−I
H−イξダゾールを得、これを次ぎにメチルトリフルオ
ロメタンスルホナートに反応させて1−(3−メトキシ
−3−オキソプロピル)−3−メチル−2−[(2−オ
キソプロピル)チオ〕−IH−イξダゾリウムトリフル
オロメタンスルホナートを得、これを次にダウエックス
−1(i−)イオン交換カラムに通した。しかして、1
−(3−メトキシ−3−オキソプロピル)−3−メチル
−2−((2−オキソプロピル)チオ〕−IH−イミダ
ゾリウムクロライドが得られた。融点は121−124
°Cである。
分析: Czll+yCfNJ3S
計算値 C45,12N5.85 N9.57測定
値 C45,24N5.76 N9.45亥11引
[1 l−(3−アミノ−3−オキソプロピル)−3−メチル
−2−((2−オキソプロピル)チオ〕一実施例1に記
載したように操作を実施して1−(3−アミノ−3−オ
キソプロピル)イミダゾール−2−チオールを最初にク
ロロアセトンとトリエチルアミンの存在で反応させて1
−(3−アミノ−3−オキソプロピル)−3−メチル−
2−〔(2−オキソプロピル)チオ)−、LH−イもダ
ゾールを得、これを次ぎにメチルトリフルオロメタンス
ルホナートと反応させて1−(3−アミノ−3−オキソ
プロピル)−3−メチル−2−((2−オキソプロピル
)チオ)−11(−イミダゾリウムトリフルオロメタン
スルホナートを得、これを次ぎにダウエックス−1((
/!−)イオン交換カラムに通した。しかして、1−(
3−アミノ−3−オキソプロピル)−3−メチル−2−
[(2−オキソプロピル)チオ]−LH−イミダゾリウ
ムクロライドが得られた。
値 C45,24N5.76 N9.45亥11引
[1 l−(3−アミノ−3−オキソプロピル)−3−メチル
−2−((2−オキソプロピル)チオ〕一実施例1に記
載したように操作を実施して1−(3−アミノ−3−オ
キソプロピル)イミダゾール−2−チオールを最初にク
ロロアセトンとトリエチルアミンの存在で反応させて1
−(3−アミノ−3−オキソプロピル)−3−メチル−
2−〔(2−オキソプロピル)チオ)−、LH−イもダ
ゾールを得、これを次ぎにメチルトリフルオロメタンス
ルホナートと反応させて1−(3−アミノ−3−オキソ
プロピル)−3−メチル−2−((2−オキソプロピル
)チオ)−11(−イミダゾリウムトリフルオロメタン
スルホナートを得、これを次ぎにダウエックス−1((
/!−)イオン交換カラムに通した。しかして、1−(
3−アミノ−3−オキソプロピル)−3−メチル−2−
[(2−オキソプロピル)チオ]−LH−イミダゾリウ
ムクロライドが得られた。
融点は124−125°Cである。
分析: C+oHtiCfNsOzS
計算値 C43,24)15.81 N15.13
測定値 C42,96H5,80N 14.95叉東
透上1 I.3−ジメチル−4,5,6,7−チトラヒドロー2
−((2−オキソプロピル)チオ) −lHH3CIO 最初にI.3−ジメチル(4,5,6,7−テトラヒド
ロ−2−チオノベンシイξダゾール〕を、アルゴン雰囲
気下、ヘキサノール1Od中で2−ヒドロキシシクロへ
キサノン1I.41 g (10,0モル)とN、N’
−ジメチルチオ尿素10.42 g(0,014モル〉
とを24時間還流温度に加熱することによって製造した
。この混合物を減圧下におき揮発分を除去し、そのあと
イソプロパツールを添加し、生じた混合物を急冷して黄
色固体を得た。
測定値 C42,96H5,80N 14.95叉東
透上1 I.3−ジメチル−4,5,6,7−チトラヒドロー2
−((2−オキソプロピル)チオ) −lHH3CIO 最初にI.3−ジメチル(4,5,6,7−テトラヒド
ロ−2−チオノベンシイξダゾール〕を、アルゴン雰囲
気下、ヘキサノール1Od中で2−ヒドロキシシクロへ
キサノン1I.41 g (10,0モル)とN、N’
−ジメチルチオ尿素10.42 g(0,014モル〉
とを24時間還流温度に加熱することによって製造した
。この混合物を減圧下におき揮発分を除去し、そのあと
イソプロパツールを添加し、生じた混合物を急冷して黄
色固体を得た。
再結晶し、乾燥してイ旦ダシリンー2−チオン10、
Ogが得られた。
Ogが得られた。
アセトン110戚中に上記により得られたチオン4.0
0 g (22,0モル)を?容解し、このシ容ン夜
を25°Cで撹拌しながらクロロアセトン2.0gを添
加した。18時間後、さらに2.0gのクロロアセトン
を追加して撹拌を続けた。このクロロアセトン追加の操
作をさらに3回くり返した。生じた混合物を濃縮して固
体を得た。この固体を酢酸エチルと共に摩砕しそしてイ
ソプロピルアルコールと酢酸エチルから再結晶した。し
かして、目的のI.3−ジメチル−4,5,6,7−チ
トラヒドロー2−〔(2−オキソプロピル)チオ)−L
H−ベンゾイミダゾリウムクロライド4.00 gが得
られた。
0 g (22,0モル)を?容解し、このシ容ン夜
を25°Cで撹拌しながらクロロアセトン2.0gを添
加した。18時間後、さらに2.0gのクロロアセトン
を追加して撹拌を続けた。このクロロアセトン追加の操
作をさらに3回くり返した。生じた混合物を濃縮して固
体を得た。この固体を酢酸エチルと共に摩砕しそしてイ
ソプロピルアルコールと酢酸エチルから再結晶した。し
かして、目的のI.3−ジメチル−4,5,6,7−チ
トラヒドロー2−〔(2−オキソプロピル)チオ)−L
H−ベンゾイミダゾリウムクロライド4.00 gが得
られた。
融点は149−151°C0
失迦逮II 1生
前記実施例8乃至10に記載のごとく操作を実施して表
■に記載した下記化合物が得られた。
■に記載した下記化合物が得られた。
(1) 1−(2−(p−プロピルフェニル)エチル
)2−((2−オキソプロピル)チオ) −1H−イミ
ダゾール; 1−(2−(p−プロビルツユニル)エチル]3−メチ
ル−1−[(2−オキソプロピル)チオ)−LH−イξ
ダゾリウムトリプルオロメタンスルホナート; 1−(2−(p−プロピルフェニル)エチル〕−3−メ
チル−2−((2−オキソプロピル)チオ)−1H−イ
ミダゾリウムクロライド。
)2−((2−オキソプロピル)チオ) −1H−イミ
ダゾール; 1−(2−(p−プロビルツユニル)エチル]3−メチ
ル−1−[(2−オキソプロピル)チオ)−LH−イξ
ダゾリウムトリプルオロメタンスルホナート; 1−(2−(p−プロピルフェニル)エチル〕−3−メ
チル−2−((2−オキソプロピル)チオ)−1H−イ
ミダゾリウムクロライド。
(2) 1−(3−(p−クロロフェニル)プロピル
]−2−((2−オキソプロピル)チオ)−1H−イミ
ダゾール; 1−(3−(p−クロロフェニル)プロピル〕−2−(
(2−オキソプロピル)チオ)−LH−イ湾ダゾリウム
トリフルオロメタンスルホナート; 1−(3−(p−40ロフエニル)フロビル〕−2−(
(2−オキソプロピル)チオ〕−IH−イミダゾリウム
クロライド。
]−2−((2−オキソプロピル)チオ)−1H−イミ
ダゾール; 1−(3−(p−クロロフェニル)プロピル〕−2−(
(2−オキソプロピル)チオ)−LH−イ湾ダゾリウム
トリフルオロメタンスルホナート; 1−(3−(p−40ロフエニル)フロビル〕−2−(
(2−オキソプロピル)チオ〕−IH−イミダゾリウム
クロライド。
(3)1−イソプロピル−2−((2−オキソプロピル
)チオ〕−IH−イξダゾール; I.3−ジイソプロピル−2−((2−オキソプロピル
)チオ〕−IH−イミダゾリウムトリフルオロメタンス
ルホナート; I.3−ジイソプロピル−2−((2−オキソプロピル
)チオ)−1H−イミダゾリウムクロライド。
)チオ〕−IH−イξダゾール; I.3−ジイソプロピル−2−((2−オキソプロピル
)チオ〕−IH−イミダゾリウムトリフルオロメタンス
ルホナート; I.3−ジイソプロピル−2−((2−オキソプロピル
)チオ)−1H−イミダゾリウムクロライド。
叉施拠土i
前記実施例1に記載のごとく操作を実施して表Hに記載
した化合物が得られた。
した化合物が得られた。
表
■
−C,)I.cOOct13
013
α
C11t
I−
前記各実施例に記載のごとく操作を実施して下記表■に
記載した化合物が得られた。
記載した化合物が得られた。
表■
占1■
−Clli −C1li −CIIC6If4
C611s (p) II1l −CII3 −CIl:l −C(C611
5) ! II1l −tl −CIl3 −cIIC611401:
l (f’) 811 −a+、 −at、 −3p+□)。
C611s (p) II1l −CII3 −CIl:l −C(C611
5) ! II1l −tl −CIl3 −cIIC611401:
l (f’) 811 −a+、 −at、 −3p+□)。
−11−013−QIrL?Iz(Dlz−II
−C11° −01z?EHOCi、IIs )I
−H−elf′−C1lz−#l、H2;、5..)I
I1 1 −01゜ CF、SO,− 013 1− −a1゜ CF、SO,− −C11,CF35O,− −CIl、 CI− −C113C1− −CH5CF3SOT 太韮班上1 イ【ダゾールをエタノール性塩化水素溶液と緊密に混合
し、その混合物を環境温度に放置し、生成した結晶を単
離することによって下記の化合物が得られた。
−C11° −01z?EHOCi、IIs )I
−H−elf′−C1lz−#l、H2;、5..)I
I1 1 −01゜ CF、SO,− 013 1− −a1゜ CF、SO,− −C11,CF35O,− −CIl、 CI− −C113C1− −CH5CF3SOT 太韮班上1 イ【ダゾールをエタノール性塩化水素溶液と緊密に混合
し、その混合物を環境温度に放置し、生成した結晶を単
離することによって下記の化合物が得られた。
1−メチル−5−フェニル−2〔(2−オキソプロピル
)チオ〕−イミダゾール塩酸塩。
)チオ〕−イミダゾール塩酸塩。
l−メチル−4,5−ジフェニル−2−((2=オキソ
プロピル)チオ〕−イミダゾール塩酸塩。
プロピル)チオ〕−イミダゾール塩酸塩。
5−クロロ−1−メチル−2−((2−オキソプロピル
)チオ〕−イミダゾール塩酸塩。
)チオ〕−イミダゾール塩酸塩。
l−メチル−5−(メチルアミノカルボニルアミノ)−
2−((2−オキソプロピル)チオ)−イミダゾール塩
酸塩。
2−((2−オキソプロピル)チオ)−イミダゾール塩
酸塩。
失直班上主
同様にして下記の塩が、イミダゾールを目的の塩に対応
する酸のエタノール溶液と混合することによって製造さ
れた。
する酸のエタノール溶液と混合することによって製造さ
れた。
l−エチル−4,5−ジフェニル−2((2−オキソプ
ロピル)チオゴーイミダゾールマレイン酸水素塩。
ロピル)チオゴーイミダゾールマレイン酸水素塩。
5−クロロ−1−メチル−2〔(2−オキソプロピル)
チオ〕−イξダゾールクエン酸水素塩。
チオ〕−イξダゾールクエン酸水素塩。
大施炎11
I.3,4,5.−テトラメチル−2−((3フェノキ
シ−2−オキソプロピル)チオ)−1H−イミダゾリウ
ムクロライド R,Longoni、 P、 Berntsson、
N、B11dおよび H8He5sによって1lelv
、 Cf1is+、 Aeta、 60.103(19
77)に記載された方法および/またはに、 J、 5
tevensonとり、B、Sa+1llieによって
Canadian Journal ofBioche
mistry、 46.1357 (196B)に記載
された方法によって1−クロロ−3−フェノキシ−プロ
パン−2−オンを製造した。すなわち、・エーテル6〇
−にジアゾメタン約3.Ogを溶解し溶液を水冷(水浴
)して塩化アセチル8.0gを滴下して中間生成物l−
ジアゾ−3−フェノキシプロパン−2−オンを生成させ
る。その混合物中に塩化水素を通じて泡だでる。窒素発
生が起こり、1−クロロ−3−フェノキシ−プロパン−
2−オンが生成されるのでこれを常用法により単離する
。
シ−2−オキソプロピル)チオ)−1H−イミダゾリウ
ムクロライド R,Longoni、 P、 Berntsson、
N、B11dおよび H8He5sによって1lelv
、 Cf1is+、 Aeta、 60.103(19
77)に記載された方法および/またはに、 J、 5
tevensonとり、B、Sa+1llieによって
Canadian Journal ofBioche
mistry、 46.1357 (196B)に記載
された方法によって1−クロロ−3−フェノキシ−プロ
パン−2−オンを製造した。すなわち、・エーテル6〇
−にジアゾメタン約3.Ogを溶解し溶液を水冷(水浴
)して塩化アセチル8.0gを滴下して中間生成物l−
ジアゾ−3−フェノキシプロパン−2−オンを生成させ
る。その混合物中に塩化水素を通じて泡だでる。窒素発
生が起こり、1−クロロ−3−フェノキシ−プロパン−
2−オンが生成されるのでこれを常用法により単離する
。
上記により得られた1−クロロ−3−フェノキシ−プロ
パン−2−オンの0.59 g (0,0032モル)
をアセトン25d中I.3,4.5−テトラメチルイミ
ダシリン−2−チオン0.50 g (0,0032モ
ル)の溶液に添加しそしてその溶液を室温で一晩攪拌し
た。晶析した生成物を濾過して集め、イーソプロビルア
ルコールエーテルから再結晶した。
パン−2−オンの0.59 g (0,0032モル)
をアセトン25d中I.3,4.5−テトラメチルイミ
ダシリン−2−チオン0.50 g (0,0032モ
ル)の溶液に添加しそしてその溶液を室温で一晩攪拌し
た。晶析した生成物を濾過して集め、イーソプロビルア
ルコールエーテルから再結晶した。
しかして、1,3,4.5−テトラメチル−2−〔(3
−フェノキシ−2−オキソ−プロピル)チオ)−1H−
イ5ダゾリウムクロライドが得られた。
−フェノキシ−2−オキソ−プロピル)チオ)−1H−
イ5ダゾリウムクロライドが得られた。
融点:156−157°C0
分析:C,&II□Nz0zS
計算値 C56,37H6,21N8.22測定値
C55,98H6,24N8.05亥迦達LLL 1−ベンジル−3−メチル−2−〔3−フェノキシ−2
−オキソプロピル)チオ〕−IH−ベンゾイミダゾリウ
ムクロライド 融点110−112℃の標記化合物が実質的に実施例2
0と同様にして1−クロロ−3−フェノキシ−プロパン
−2−オンと1−ベンジル−3−メチルイミダゾリウム
−2−チオンとから製造された。
C55,98H6,24N8.05亥迦達LLL 1−ベンジル−3−メチル−2−〔3−フェノキシ−2
−オキソプロピル)チオ〕−IH−ベンゾイミダゾリウ
ムクロライド 融点110−112℃の標記化合物が実質的に実施例2
0と同様にして1−クロロ−3−フェノキシ−プロパン
−2−オンと1−ベンジル−3−メチルイミダゾリウム
−2−チオンとから製造された。
失迦批LLi
I.3−ジメチル−2−((3−(2−ピリジニル−N
−オキシドチオ)−2−オキソプロピル〕チオ1−IH
−ベンゾイミダゾリウムクロライドI.3−ジメチル−
2−((3−クロロ−2オキソプロピル)チオ)−1H
−イミダゾリウムクロライド0.51 g (0,00
2モル)を無水エタノール6mf中2−マーカブトピリ
ジンN−オキシドナトリウム塩水和物0.30 g (
0,002モル)の溶液に添加し、この混合物を室温で
7時間半攪拌した。
−オキシドチオ)−2−オキソプロピル〕チオ1−IH
−ベンゾイミダゾリウムクロライドI.3−ジメチル−
2−((3−クロロ−2オキソプロピル)チオ)−1H
−イミダゾリウムクロライド0.51 g (0,00
2モル)を無水エタノール6mf中2−マーカブトピリ
ジンN−オキシドナトリウム塩水和物0.30 g (
0,002モル)の溶液に添加し、この混合物を室温で
7時間半攪拌した。
生じた沈澱を濾過して集めそしてイソプロパツールから
再結晶した。
再結晶した。
しかして、1,3−ジメチル−1−((3−(2−ピリ
ジニル−N−オキシドチオ)−2−オキソプロピルコチ
オ)−IH−ベンゾイミダゾリウムクロライドが得られ
た。
ジニル−N−オキシドチオ)−2−オキソプロピルコチ
オ)−IH−ベンゾイミダゾリウムクロライドが得られ
た。
融点は194°C(分解)である。
分析: C+:+H+bCfN+O□S!計算値 C
40,94H4,23N1I.02測定値 C41,
01H4,13N1I.19実施例23 上記化合物の1つを含有する非経口薬剤組成物11を下
記の処方で製造することができる。
40,94H4,23N1I.02測定値 C41,
01H4,13N1I.19実施例23 上記化合物の1つを含有する非経口薬剤組成物11を下
記の処方で製造することができる。
単位はグラム
イミダゾリウム塩 5.0ポリソル
ベー1−80 2.0塩化ナトリウ
ム 9.0ナトリウムカルボキ
シメチルセルロース10、 OO メチルバラヘン I.8プロピル
パラベン 0.2水、米国薬局方
全部で11まで。
ベー1−80 2.0塩化ナトリウ
ム 9.0ナトリウムカルボキ
シメチルセルロース10、 OO メチルバラヘン I.8プロピル
パラベン 0.2水、米国薬局方
全部で11まで。
両パラベン、塩化ナトリウムおよびカルボキシメチルセ
ルロースを全量の半分の水に入れて95°Cまで加熱し
て溶液とし、これを濾過してオートクレーブに入れる。
ルロースを全量の半分の水に入れて95°Cまで加熱し
て溶液とし、これを濾過してオートクレーブに入れる。
全量の3分の1の水にポリソルベートを溶解しそしてそ
の溶液を同じく濾過してオートクレーブに入れる。この
第2の溶液に無菌の活性成分を加えそしてこの混合物を
無菌コロイドミルに通して活性成分の懸濁物を得る。こ
の懸濁物に攪拌しながら上記第1の溶液を加え、そのあ
と米国薬局方の水を全11fになるまで添加する。この
懸濁物を殺菌した小型びん(バイアル)に詰める。
の溶液を同じく濾過してオートクレーブに入れる。この
第2の溶液に無菌の活性成分を加えそしてこの混合物を
無菌コロイドミルに通して活性成分の懸濁物を得る。こ
の懸濁物に攪拌しながら上記第1の溶液を加え、そのあ
と米国薬局方の水を全11fになるまで添加する。この
懸濁物を殺菌した小型びん(バイアル)に詰める。
大旌班主土
径旦果剋星虞笠
下記の処方で各1錠が前記化合物の1つの活性成分10
0mgを含有する圧縮錠剤5000個を製造することが
できる。
0mgを含有する圧縮錠剤5000個を製造することが
できる。
イミダゾリウム塩
スターチ
含水二塩基性リン酸カルシウム
ステアリン酸カルシウム
単位はグラム
00
00
000
5
各成分を微細に粉砕し、よく混合し、そして10%スタ
ーチペーストを加えて顆粒化する。顆粒を乾燥しそして
崩壊剤としてスターチをそして潤滑剤としてステアリン
酸カルシウムを使用して錠剤に圧縮加工する。
ーチペーストを加えて顆粒化する。顆粒を乾燥しそして
崩壊剤としてスターチをそして潤滑剤としてステアリン
酸カルシウムを使用して錠剤に圧縮加工する。
2−マーカブトイミダゾールは下記反応方程式に従って
適当なアシロインとモノ置換尿素とを反応させることに
よって製造することができる。
適当なアシロインとモノ置換尿素とを反応させることに
よって製造することができる。
この反応は反応パートナ−を溶融するかあるいはへキサ
ノール−1内で反応成分を還流させることによって実施
することができる。溶融法についてはJ、fur pr
aktische Chemie、312+ 90 (
1970)のNuhn、P等の論文にさらに詳細に記載
されており、また、還流法については^にjaCh6L
Ii(3Scandinavica23、2879 (
1969)のKjellin、G等の論文に水分離器を
使用し1−ヘキサノール中でα−ヒドロキシケトンとN
−アルキルチオ尿素を還流させる方法が詳細に記載され
ている。出発物質2−マーカブトイミダゾールの製造に
かかわる上記論文の教示は本明細書に参照される。
ノール−1内で反応成分を還流させることによって実施
することができる。溶融法についてはJ、fur pr
aktische Chemie、312+ 90 (
1970)のNuhn、P等の論文にさらに詳細に記載
されており、また、還流法については^にjaCh6L
Ii(3Scandinavica23、2879 (
1969)のKjellin、G等の論文に水分離器を
使用し1−ヘキサノール中でα−ヒドロキシケトンとN
−アルキルチオ尿素を還流させる方法が詳細に記載され
ている。出発物質2−マーカブトイミダゾールの製造に
かかわる上記論文の教示は本明細書に参照される。
アシロインは当技術分野の技術者の知識の範囲内で任意
の方法で製造することができる。
の方法で製造することができる。
B、I.3−ジ置換イミダシリン−2−チオンI.3−
ジ置換イミダシリン−2−チオンは下記反応方程式に従
ってα−ヒドロキシケトンとジ置換尿素とを反応させる
ことによって製造することができる。
ジ置換イミダシリン−2−チオンは下記反応方程式に従
ってα−ヒドロキシケトンとジ置換尿素とを反応させる
ことによって製造することができる。
反応パートナ−はマーカブトイミダゾールの製造の場合
について前記した方法で緊密に接触させることができる
。
について前記した方法で緊密に接触させることができる
。
手続補正書(方式)
平成2年11月20日
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1、(A)式 ▲数式、化学式、表等があります▼ のイミダゾール又はその酸付加塩、及び (B)式 ▲数式、化学式、表等があります▼ のイミダゾリウム塩からなる群から選択されたイミダゾ
ール化合物: 上記各式中、 Rは水素; 低級アルキル; ヒドロキシ、低級アルコキシ、フェノキシ、フェニルチ
オ、2−ピリジニル−N−オキシドチオ、ハロゲンから
なる群から選択された置換基によって置換された低級ア
ルキル; 3乃至6個の炭素原子を有するシクロアルキル; ベンジル; ハロゲン、ヒドロキシ、低級アルコキシからなる群から
選択された置換基によって置換されたベンジル; フェニル; ヒドロキシ、低級アルコキシ、カルボ(低級アルコキシ
)、カルバミド、N−(低級アルキル)カルバミド、シ
アノからなる群から選択された1乃至3の置換基を含有
する置換フェニル; ピリジル; ピリジニル;又はピラジニルを意味し、 R^1は低級アルキル; カルボアルコキシ又はカルバミドによって置換された低
級アルキル;又は ArC_nH_2_n〔ここで、Arはフェニル、(低
級アルキル)フェニル、(低級アルコキシ)フェニル又
はハロフェニルを意味しそしてnは1乃至3の数である
〕を意味し、 R^2はニトロ; カルボ(低級アルコキシ); ハロゲン; シアノ; フェニル; 低級アルキル、低級アルコキシ、ハロゲン、ヒドロキシ
からなる群から選択された1乃至3の置換基を含有する
置換フェニル; フェノキシ; フェニルチオ; 式−NHCOQ(ここでQは低級アルキルである)、−
CH(NH_2)CH_2C_6H_5又は−NH(低
級アルキル)のアミノ基; 下記式のヒドロキシアルキル基 ▲数式、化学式、表等があります▼ (式中、 R′は水素又はR″を意味し、 R″は水素、フェニル、フェノキシフェニル、ビフェニ
ル、(低級アルキル)フェニル、低級アルキル、又は低
級シクロアルキルを意味するか、あるいは、 R′とR″は両者一緒で4乃至6個の炭素原子を有する
アルキレンを意味する); 下記式のエーテルアルキル基 ▲数式、化学式、表等があります▼ (式中、 R′″は水素、−CO−(低級アルキル)、−CO−フ
ェニル、−CO−ビフェニリル、−CO−フェニル−O
−フェニル及び−CONH−フェニルを意味し、 R″″はフェニル又は低級アルキルを意味する); R^3は水素又は、R^2がフェニル又は置換フェニル
である場合には、場合によってはR^2と同じ意味を有
する;あるいは R^2とR^3は両者一緒で場合によってはフェニルで
置換された3乃至10個の炭素原子を有するアルキレン
又はスピロアルキレン又はベンゾを意味する; R^4は低級アルキル又はArC_nH_2_n〔ここ
で、Arはフェニル、(低級アルキル)フェニル、 (低級アルコキシ)フェニル又はハロフェニルを意味し
そしてnは1乃至3の数である〕を意味する; Xは薬物学的に許容される塩の陰性残基を意味する。 なお、上記における“低級”とは炭素数1乃至6個のも
のをさす。 2、イミダゾリウム塩である請求項1記載の化合物。 3、R^2とR^3が一緒で3乃至10個の炭素原子を
有するアルキレンである請求項2記載の化合物。 4、Rが低級アルキル又は置換低級アルキルである請求
項3記載の化合物。 5、1,3−ジメチル−4,5,6,7−テトラヒドロ
−2−〔(2−オキソプロピル)チオ〕−1H−イミダ
ゾリウムクロライドである請求項3記載の化合物。 6、薬物学的に許容されるキャリア内に請求項1記載の
イミダゾール化合物が存在している、血栓を抑制または
除去する血栓崩壊治療のためあるいは線維素分解治療を
補足するために適当な組成物。 7、該イミダゾール化合物が100mg乃至10gの量
で存在する単位投与製剤の形態の請求項6記載の組成物
。 8、薬物学的に許容されるキャリアの中に、 (a)約5800万I.U.の量のtPAおよび約15
0万I.U.の量のストレプトキナーゼから選択された
プラスミノーゲン活性化剤および (b)100mg乃至10gの量の請求項1記載のイミ
ダゾール化合物を含有している単位投与製剤の形態の血
栓崩壊治療のために適当な組成物。 9、処置を必要とする患者に硬血栓の形成を抑制するた
めまたは線維素分解治療を補足するために有効な量の請
求項1記載のイミダゾール化合物を投与することを特徴
とする硬血栓の形成を抑制するためまたは線維素分解治
療を補足するための方法。 10、1日に約1μg乃至100μg/kg/分を与え
るよう該イミダゾール化合物を投与する請求項11記載
の方法。 11、抗血液凝固剤も投与する請求項11記載の方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US07/386,641 US5030644A (en) | 1989-07-31 | 1989-07-31 | Imidazole compounds and their use as transglutaminase inhibitors |
| US386,641 | 1989-07-31 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03128359A true JPH03128359A (ja) | 1991-05-31 |
Family
ID=23526438
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2203781A Pending JPH03128359A (ja) | 1989-07-31 | 1990-07-31 | イミダゾール化合物とそのトランスグルタミナーゼ抑制剤としての使用 |
Country Status (3)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5030644A (ja) |
| EP (1) | EP0411705A1 (ja) |
| JP (1) | JPH03128359A (ja) |
Families Citing this family (23)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5179117A (en) * | 1991-12-20 | 1993-01-12 | Du Pont Merck Pharmaceutical Company | Antihypercholesterolemic 2-substituted imidazoles |
| US5710174A (en) * | 1995-06-07 | 1998-01-20 | Zymo Genetics, Inc. | Factor XIIIA inhibitor |
| CA2357781A1 (en) | 1999-01-22 | 2000-07-27 | Elan Pharmaceuticals, Inc. | Multicyclic compounds which inhibit leukocyte adhesion mediated by vla-4 |
| US6492372B1 (en) | 1999-01-22 | 2002-12-10 | Elan Pharmaceuticals, Inc. | Heteroaryl, heterocyclic and aryl compounds which inhibit leukocyte adhesion mediated by VLA-4 |
| IL143928A0 (en) * | 1999-01-22 | 2002-04-21 | Elan Pharm Inc | Fused ring heteroaryl and heterocyclic compounds which inhibit leukocyte adhesion mediated by vla-4 |
| US6436904B1 (en) | 1999-01-25 | 2002-08-20 | Elan Pharmaceuticals, Inc. | Compounds which inhibit leukocyte adhesion mediated by VLA-4 |
| CA2361162A1 (en) | 1999-03-01 | 2000-09-08 | Elan Pharmaceuticals, Inc. | Alpha-aminoacetic acid derivatives useful as alpha 4 beta 7-receptor antagonists |
| US7211595B2 (en) * | 2000-11-30 | 2007-05-01 | Abbott Laboratories | Farnesyltransferase inhibitors |
| CA2442326C (en) * | 2001-03-29 | 2012-05-22 | Ortho-Mcneil Pharmaceutical, Inc. | Imidazolyl derivatives useful as histamine h3 receptor ligands |
| TW200307671A (en) * | 2002-05-24 | 2003-12-16 | Elan Pharm Inc | Heteroaryl compounds which inhibit leukocyte adhesion mediated by α 4 integrins |
| TWI281470B (en) * | 2002-05-24 | 2007-05-21 | Elan Pharm Inc | Heterocyclic compounds which inhibit leukocyte adhesion mediated by alpha4 integrins |
| DE60330269D1 (de) * | 2002-10-23 | 2010-01-07 | Janssen Pharmaceutica Nv | Piperazinyl- und diazapanylbenzamide und-benzothioamide |
| EP1556046A1 (en) * | 2002-10-23 | 2005-07-27 | Janssen Pharmaceutica N.V. | Phenylpiperidines and phenylpyrrolidines as histamine h3 receptor modulators |
| GB0515003D0 (en) * | 2005-07-21 | 2005-08-31 | Univ Aston | Medical devices and coatings therefor |
| PL1948607T3 (pl) * | 2005-09-16 | 2010-09-30 | Janssen Pharmaceutica Nv | Cyklopropyloaminy jako modulatory receptora histaminowego H3 |
| NZ567270A (en) * | 2005-09-29 | 2011-06-30 | Elan Pharm Inc | Pyrimidinyl amide compounds which inhibit leukocyte adhesion mediated by VLA-4 |
| BRPI0616643A2 (pt) * | 2005-09-29 | 2011-06-28 | Elan Pharm Inc | compostos de carbamato que inibem a adesão leucocitária mediada por vla-4 |
| KR20080100271A (ko) * | 2006-02-27 | 2008-11-14 | 엘란 파마슈티칼스, 인크. | Vla-4에 의해 매개되는 백혈구 부착을 억제하는 피리미디닐 술폰아미드 화합물 |
| US7868182B2 (en) * | 2007-01-12 | 2011-01-11 | Arduengo Iii Anthony J | Solventless one-step process for the production of imidazole-2-thiones |
| EP2424841A1 (en) * | 2009-04-27 | 2012-03-07 | Elan Pharmaceuticals Inc. | Pyridinone antagonists of alpha-4 integrins |
| WO2011057826A1 (en) | 2009-11-11 | 2011-05-19 | Zedira Gmbh | Stabilized open form transglutaminase as a diagnostic indicator for autoimmune diseases |
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