JPH03130301A - 金属粉末成形材の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は金属粉末成形材の製造方法に係り、特に金属粉
末に前処理を施した後、熱間成形加工して金属部材を製
造する方法に関するものである。

［従来の技術］ 近年、自動車、航空機等の分野における構成部材の軽量
化、高性能化、高負荷化が活発に検討されている。中で
も、合金組成、熱処理及び加工を組み合わせた従来の方
法では、耐熱性、耐摩耗性、強度、耐応力腐食割れなど
の特性を向上させることが難しいため、急冷凝固粉を用
いた粉末合金材の研究がさかんに行なわれている。

ただし、急冷凝固粉粒子の表面には酸化物、吸着水、結
晶水が存在し、これらは熱開成形に当り、粉末同志の圧
着を妨げるために、粉末の成形材の機械的性質、とりわ
け靭性、成形方向と直角方向の機械的性質は十分満足で
きるものではない。このｋめ、これらの付着物を急冷凝
固粉の成形、固化に際し、予め取り除く必要がある。

例えば、急冷凝固させたアルミニウム合金粉末では、一
般に第６図に模式的に示す如く、アルミニウム合金粒子
２０の表面にＡＪ２２０３３Ｈ２０等の含水酸化物層２
１及びＡｊ！ｓ＋　０３等の酸化物層２２が形成され、
しかも吸着水が付着している。このため、成形前には水
分や結晶水の除去を目的として、加熱真空脱気処理を通
常、次のような要領で行なう。即ち、急、冷凝固粉を予
備成形した後、予備成形体をアルミニウム等の金属缶に
封入して、高温（例えば３５０〜５００℃）において１
０−２〜１０””Ｔｏｒｒの真空中で真空脱ガス処理し
、その後封缶をする。さらに粉末表面の酸化物を破砕し
粉末同志の接合を図るために、比較的高い押出比で加工
が行なわれている。

［発明が解決しようとする課題］ このような急冷凝固粉を用いた成形材の従来の製造法に
おいては、次のような問題があった。

■　脱気処理中の熱影響により過剰焼鈍を受は軟化する
ため、急冷凝固粉末としての性質が失われる。このため
、脱気温度を十分に高くすることができず、その結果、
成形材中の水素ガス量が高くなる。

■　熱間成形、例えば高押出比で熱開成形しても、粉末
表面の酸化物の破砕が十分でないために、粉末界面の接
合が不十分なものになることがある。この結果、得られ
る金属粉末成形材の破壊靭性が低くなる。また、成形材
の機械的性質に異方性が生じる。（押出成形方向に比べ
て、それと直角方向は機械的性質が劣る。） ［課題を解決するための手段］ 請求項（１）の発明は、内部が減圧雰囲気又は不活性ガ
ス雰囲気とされた容器内において、金属粉末に振動、粉
砕、摩砕、圧延、衝撃、攪拌及び混合の１種以上の手段
により機械的エネルギーを与え、粉末同志の接触により
粉末表面を改質する工程：及び、その後前記金属粉末を
熱間成形加工して成形材を得る工程；を有するものであ
る。

請求項（２）の発明は、請求項（１）において、前記金
属粉末をその融点以下の温度に加熱した状態において前
記機械的エネルギーを与えることを特徴とするものであ
る。

請求項（３）の発明は、請求項（１）又は（２〉におい
て、前記金属粉末に機械的エネルギーを与える前に該金
属粉末を１００〜３００℃に加熱することを特徴とする
ものである。

請求項（４）の発明は、請求項（１）ないしく３）のい
ずれか１項において、前記機械的エネルギーが与えられ
た金属粉末を加熱真空脱気処理し、その後、該粉末を熱
間成形加工することを特徴とするものである。

本発明方法の処理対象となる金属粉末は、主として、急
冷凝固して得られたＡｎ、Ｍｇ、Ｔｉ、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｗ
、Ｍｏ等の金属あるいは合金である。この場合、金属粉
末として利用できる粉末の凝固時の冷却速度は、各金属
、合金によって異なるが、５０〜ｂ なら、例えばアルミニウム合金の場合、冷却速度が５０
℃／　ｓ　ｅ　ｃ未満であるとアルよニウム合金中に含
まれるＳｔ、Ｆｅ等の金属間化合物が粗大に晶出し、得
られる部材の機械的性質が低下する。このため冷却速度
は５０℃／　ｓ　ｅ　ｃ以上とする。一方、冷却速度が
過度に高くても効果に差異はなく、急冷技術が困難とな
り、コストアップを招くこととなる。このため、冷却速
度は５０〜ｂ このようにして得られる金属粉末は、製造条件により一
般には球状、フレーク状、糸状等の様々な形状を取り得
る微細粉末である。

本発明に好適な粉末合金としては、例えばアルミニウム
合金、具体的にはＡＩＬ−３ｔ系、ＡｆＬ−Ｓｉ−Ｃｕ
系、Ａｕ−Ｚｎ系の合金、Ａｕ−Ｆｅ系の合金などが挙
げられる。また、これらの合金はＭｇを含んでいても良
く、ざらにＮｉ、Ｆｅ等の遷移金属を含んでいても良い
。これらのアルミニウム合金に含有される他の金属構成
成分の含有量は、一般には次のような範囲とされる。

Ｓｉ：１０〜３０重量％ Ｍｇ：０．２〜１０．０重量％ Ｃｕ　：　０．５〜８．０重量％ Ｆｅ　：　０．５〜１０．０重量％ Ｚｎ　：　０．０１〜１０．０重量％ もちろん、本発明は上記以外の各種のアルミニウム合金
粉末を始めとして、各種金属及び合金の前処理に適用で
きる。

本発明において、金属粉末に機械的エネルギーを付与す
るために振動を利用する場合は、例えば、急冷凝固して
得られた金属粉末を充填した容器を振動装置上に載置し
、容器内を大気に晒すことなく減圧雰囲気又は不活性ガ
ス雰囲気下で、例えば１〜２時間程度振動させる。また
、混合を利用して金属粉末にｍ成約エネルギーを与える
場合には、例えば金属粉末を充填した円筒型容器あるい
はＶ字型容器を大気に晒すことなく減圧雰囲気又は不活
性ガス雰囲気下で混合する。衝撃を利用して金属粉末に
機械的エネルギーを与える場合は、例えば不活性ガス雰
囲気の容器内において不活性ガス高速ジェットにより粉
末を衝突板に衝突させる。攪拌を利用して金属粉末に機
械的エネルギーを与える場合は、金属粉末を充填した容
器内を減圧雰囲気又は不活性ガス雰囲気下で回転翼を用
いて攪拌する。

本発明における熱間成形加工としては、押出成形、ない
しは、鍛造、ＨＩＰ、ホットプレス、圧延等の加工を行
なう。

［作用］ 本発明の処理方法によると、金属粉末の表面層が改質さ
れることから、 ■　水素ガス量が低減し易く、かつ、ブリスターの発生
も少ないために、高温、長時間の脱気処理を施す必要が
なく、過剰の焼鈍を避けることができる。この結果、急
冷凝固で得られた金属組織の粗大化が抑えられ、破壊靭
性が向上する。

■　粉末表面の酸化物層が破砕され活性な面が出るため
は、熱間成形時に粉末同志の接合が効果的に進む、この
結果、破壊靭性が向上し、しかも熱間成形した材料の機
械的性質の異方性が小さい。

■　ＡＪ２−Ｍｇ合金粉末の場合、表面のＡｊ２酸化物
がＭｇ酸化物の共存により、共に効果的に除去される。

ところで、本発明の前処理方法は、あくまでも粒子同志
の接触による粒子表面層の破壊ないし剥離を行なうもの
であり、改質媒体（例えば金属やセラ主ツクボール）を
用いたアトリッション稟ル、ボールミルによる攪拌、メ
カニカルアロイング等とは異なる。即ち、アトリッショ
ンミル、ボールミル等によっても粉末の表面の改質はあ
る程度可能であるが、改質媒体が粉末の表面に衝突した
ときの衝撃により、粉末表面の結晶水等の水分や、酸化
物、水酸化物、あるいは改質媒体の微小破片、容器に付
着していた水分や不純物などが合金粒子の内部に取り込
まれる可能性がある。これに対し、本発明においては、
粒子同志の接触のみにより表面層を破壊ないし剥離する
ので、水酸化物や水分等が合金粒子の内部に取り込まれ
ることがない。

さらに、機械的エネルギーを与えるに当り、予備加熱や
加熱処理を組み合わせれば、粉末表面、容器の吸着水分
の影響の除去、粉末表面の改質促進が期待される。

なお、通常、金属粉末の表面（生成した酸化物等は１０
０〜２００Ａ厚であるが、上記の機械的エネルギー付与
処理により殆どｏＡになる。また、脱気することにより
付着水分はほぼ完全に除去される。

この機械的エネルギー付与処理を行なった後、そのまま
押出成形等の成形を行なう場合には、新たな酸化物の生
成は生じない。機械的エネルギー付与処理を行なった後
、３０分〜１時間程度大気に晒し、その後に金属粉末の
表面の酸化物層の厚さを測定したところ、その厚さは１
０〜２ＯＡ程度にすぎなかった。このため、上記の機械
的エネルギー付与処理を行なった後、できるだけ早くそ
のまま成形すれば、−時的に大気中に晒しても、良い効
果が得られる。なお、乾燥状態をそのまま持続して成形
すれば、水分はＯに保てる。

［実施例］ 以下に図面を参照して本発明をさらに詳細に説明する。

第１図及び第２図は本発明を実施するために好適な振動
装置を示し、第１図は真空脱気完了まで大気に全く触れ
ることがないように密閉容器の中で金属粉末に振動を与
え粉末改質を行なうための振動処理装置の一部縦断面図
、第２図は脱気処理用の容器に金属粉末を移し替える時
に一度は大気に触れることがあるようにした振動処理装
置の一部縦断面図をそれぞれ示す。

また、第３図、第４図は本発明を実施するために好適な
混合、攪拌装置を、第５図は衝撃を利用する装置を示し
、不活性ガス雰囲気あるいは真空雰囲気において粉末数
Ｘ処理をする装置の一部縦断面図を示す。なお、いずれ
の場合も脱気処理用の容器に金属粉末を移し替える時に
は、金属粉末は大気に触れる。

Ｎ１図心おいて、金属粉末４の入ったアルミニウム缶密
閉容器２を、振動モータ５を有した振動装置６上に載置
して移動不可能に固定し、さらに、アルくニウム缶密閉
容器２上部にコック７を設け、コック７から真空ポンプ
１に至る配管を配設してあり、また、図示しない不活性
ガス導入用配管がアルくニウム缶密閉容器２に接続しで
ある。

このように構成された装置において、振動装置６と真空
ポンプ１を起動し、コック７を開いて減圧雰囲気下又は
不活性ガス雰囲気下で、アルミニウム缶密閉容器２に装
填された金属粉末４に、例えば０．２〜２０時間、好ま
しくは０．５〜５時間、特に好ましくは１〜２時間程度
振動を加える。

第２図において、金属粉末４の入った上部開放型容器１
！を、振動モータ５を内蔵した振動装置６上に載置して
移動不可能（固定した後、これら全体を蓋１２を有した
密閉箱８に入れ、さらＣ１１１２に挿通されて接続され
た配管が２本配設されている。２木の配管のうち、一方
はバルブ１０に接続されており、密閉箱８内に導入され
た不活性ガスを放出して大気圧に戻す役目を有している
。また、他方の配管は、三方パルプ９を介して、一方を
不活性ガス供給源７と接続され、不活性ガスを導入しな
いときは、他方を真空ポンプ１にそれぞれ接続されるよ
うになっている。

こうして構成された装置において、振動装置６と真空ポ
ンプ１を起動し、三方パルプ９を切換えて密閉箱８内を
減圧雰囲気下又は不活性ガス雰囲気下にし、上部開放型
容器１１内に装填された金属粉末４に振動を与える。

この場合、第１図及び第２図において、振動の強さの程
度は、振動数や振幅が小さ過ぎると十分な効果が得られ
ないから、粉末の種類や粒度等に応じて適切に選定する
。

第３図において、所定の量の金属粉末３１を２本の配管
３２．３３のついたｉ３４を有するＶ字型容器３５に挿
入する。Ｖ字型容器３５はシャフト３６．３７を介して
架台３８．３９に支持されており、架台３８内のモータ
４０により回転される。なお、配管３２はシャフト３６
内を引き通され、ロータリジヨイント４１に連通し、配
管３３はシャフト３７内を引き通され、ロータリジヨイ
ント４２に連通されている。これらロータリジヨイント
４１．４２にそれぞれ別の配管４３．４４が接続されて
いる。配管４３は三方バルブ４５を介して配管４６．４
７に接続されている。一方の配管４６は不活性ガス供給
源４８に接続され、もう一方の配管４７は真空ポンプ４
９と接続されている。配管３３．４４は大気圧に戻す役
目を有する。

第４図において、所定の量の金属粉末５１を２木の配管
５２．５３及び挿入口５５のついた蓋５４を有する円筒
容器５６に挿入する。配管５３は三方バルブを介し、一
方は不活性ガス供給源と、もう一方は真空ポンプと接続
されている。配管５２は大気圧（戻す役目を有する。回
転翼５７は粉末を均一に混合する働きを有する。

このように構成された装置において、第３図においては
Ｖ字型容器３５を、第４図においては回転翼５７をそれ
ぞれ回転させ、減圧雰囲気又は不活性ガス雰囲気下で粉
末同志の接触を生じせしめる。

第５図において、所定の量の金属粉末６１を容器６２よ
り不活性ガス雰囲気の容器６３の中に落下させ、その側
面部より不活性ガス流６４を高速で流し、衝突板６５及
び粉末同志の衝突を生じせしめる。その後、粉末は取出
口６６から取り出される。

このような本発明の方法により前処理を施した金属粉末
は、常法に従って真空脱気処理した後、熱間押出成形す
るなどの方法により金属部材とされる。

ただし、第１図の方法によれば、真空脱気完了まで大気
に全く触れることがないが、第２図、第３図、第４図、
第５図の方法によれば、脱気処理用の容器に粉末を移し
替える時に一度大気に触れるため、速やかに処理する必
要がある。

なお、粉末表面の水分の除去を目的とした脱気処理は１
００ｔｏｒｒ以下の高真空で行なうことが望ましいが、
Ａｒ、Ｎ２のような不活性雰囲気あるいは大気中でも可
能である。

また、本発明においては、機械的エネルギーを粉末に付
与する工程において、ＳｉＣ等の補強繊維を混合して複
合材を得ることもできる。

以下に実施例と比較例を挙げて本発明をより具体的に説
明する。

実施例１〜３、比較例１．２ １０’〜１０’℃／　ｓ　ｅ　ｃの冷却速度で急冷凝固
して得た、粒径１４９〜４４μｍの窒素ガスアトマイズ
法によるアルくニウム合金粉末（Ａｕ−１７％５Ｌ−４
，５％Ｃｕ−０，６％Ｍｇ−６％Ｆｅ）を第１表に示す
条件にて真空脱気処理を行ない、得られた予備成形体を
押出比５．７、押出速度２．８ｍｍ／ｓｅａ、温度４０
０℃にて熱間押出成形を行なった。

得られた押出成形体について、ブリスターの有無、水素
ガス量及び衝撃値を調べ、結果を第１表に示した。

第１表より明らかなように、本発明の方法により製造さ
れた金属粉末の成形体は、ブリスターが全く無く、高い
衝撃値を示す。

実施例４〜８、比較例３，４ １０３〜１０’℃／　ｓ　ｅ　ｃの冷却速度で急冷凝固
して得た粒径１４９〜４４μｍの窒素ガスアトマイズ法
によるアルよニウム合金粉末（７０９１合金、ＡＪ２−
６．７％Ｚｎ−２，６％Ｍｇ−１，７％Ｃｕ−０，４％
Ｃｏ）及びマグネシウム合金粉末（ＭＣＺ；Ｍｇ−８，
５％Ａ１−２％Ｚｎ−０，４％Ｍｎ）を第２表の実施例
４〜８の欄に示す条件にて前処理を施した後、脱気処理
、押出成形を行なった。比較例として、この前処理を行
なわずに、第２表の比較例３の条件で押出成形した。別
の比較例として、この前処理を行なわず、第２表の比較
例４の条件で脱気処理し、次いで押出成形した。

得られた成形体について水素ガス量、引張強さ、衝撃値
を調べ、第２表に示す結果を得た。

第２表から明らかなように、本発明の方法によれば、材
料内の機械的性質の異方性が殆どなく、しかも衝撃値が
高い成形体が得られる。７０９１合金の衝撃試験の破面
観察を行なった結果、第７Ａ図の如く粉末に機械的処理
を施して粉末表面の改質処理を施した場合は、第７Ｂ図
のように改質処理を施さなかった場合に比べ粉末界面か
らの破壊が著しく少なくなり、延性破壊を示すデインプ
ル破面が認められることが確認された。

実施例９．１０、比較例５〜７ １０３〜ｂ 固して得た、粒径１４９〜４４μｍの窒素ガスアトマイ
ズ法によるアルミニウム合金粉末（Ａｆｉ−８％Ｆｅ−
１，５％Ｚｒ−１，５％Ｃｒ−（０，１％）Ｍｇ（ただ
し、Ｍｇ含有量は第３表に示す通り））を第３表に示す
条件にて前処理を施した後、１Ｏ−５ｔｏｒｒの真空度
で、４００℃ｘｔｈ、真空脱気処理を行ない、得られた
予備成形体を押出比７、押出速度２．８ｍｍ／ｓｅｃ、
温度４４０℃にて熱間押出成形を行なった。

得られた成形体について引張試験を行ない、結果を第３
表に示した。

第３表より、次のことが明らかである。

比較例８．９は、押出方向の引張強さ（Ｌ方向）と押出
直角方向の引張強さ（Ｔ方向）の差が大きく、かつ衝撃
値も低い。一方、比較例７は、熱間成形加工前に粉末に
振動処理を施しているために、比較例８．９に比べれば
機械的性質は改善されているが、まだ不十分である。こ
れに対し実施例９．１０は、Ｌ方向、Ｔ方向の引張強さ
に大きな差がなく、かつ衝撃値も高い。さらにブリスタ
ーの発生も殆ど無い。

［発明の効果］ 以上詳述した通り、本発明の金属粉末成形材の製造方法
によれば、次の効果が奏される。

■　水素ガス量が低減し易く、かつ、ブリスターの発生
も少ないために、高温、長時間の脱気処理を施す必要が
なく、過剰の焼鈍を避けることができる。この結果、急
冷凝固で得られた金属組織の粗大化が抑えられ、破壊靭
性が向上する。

■　粉末表面の酸化物層が破砕され活性な面が出るため
に、熱間成形時に粉末同志の接合が効果的に進む。この
結果、破壊靭性が向上し、しかも熱間成形した材料の機
械的性質の異方性が小さい。

【図面の簡単な説明】

第１図ないし第５図の各図は、本発明を実施するための
それぞれ異なる実施例を示す縦断面図、第６図はアルミ
ニウム合金粒子部の模式的断面図である。第７Ａ図及び
第７Ｂ図は、合金の破断面の顕微鏡写真の模式図である
。 １・・・真空ポンプ、　２・・・缶密閉容器、４・・・
合金粉末、　　６・・・振動装置、８・・・密閉箱、　
　　　１１・・・上部開放型容器、３１・・・金属粉末
、　３５・・・９字型容器、４８・・・不活性ガス供給
源、 ４９・・・真空ポンプ、５６・・・円筒容器、５７・・
・回転翼、　　６４・・・不活性ガス流、６５・・・衝
突板。

Claims (4)

【特許請求の範囲】
1. （１）内部が減圧雰囲気又は不活性ガス雰囲気とされた
   容器内において、金属粉末に振動、粉砕、摩砕、圧延、
   衝撃、攪拌及び混合の１種以上の手段により機械的エネ
   ルギーを与え、粉末同志の接触により粉末表面を改質す
   る工程；及び、その後前記金属粉末を熱間成形加工して
   成形材を得る工程； を有する金属粉末成形材の製造方法。
2. （２）前記金属粉末をその融点以下の温度に加熱した状
   態において前記機械的エネルギーを与えることを特徴と
   する請求項（１）に記載の金属粉末成形材の製造方法。
3. （３）前記金属粉末に機械的エネルギーを与える前に該
   金属粉末を１００〜３００℃に加熱することを特徴とす
   る請求項（１）又は（２）に記載の金属粉末成形材の製
   造方法。
4. （４）前記機械的エネルギーが与えられた金属粉末を加
   熱真空脱気処理し、その後、該粉末を熱間成形加工する
   ことを特徴とする請求項（１）ないし（３）のいずれか
   １項に記載の金属粉末成形材の製造方法。