JPH03131510A - 含浸炭化方法及び装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野コ 本発明は、ポーラスなカーボン成形体にタール・ピッチ
又は樹脂を含浸し、これを炭化させて高密度のカーボン
材料を製造するための含浸炭化方法及び装置に関する。

［従来の技術］ 近年、炭素繊維と炭素材料との複合材料（以下、Ｃ／Ｃ
コンポジットという）は、ロケットノズル又は航空機用
ブレーキ等の航空宇宙産業における新しい材料として急
速に普及しつつある。また、このＣ／Ｃコンポジットは
軽量・高強度で且つ熱容量が小さいことと、衝撃強度が
優れていることから、不活性雰囲気で使用される高温炉
の炉構造材料又は棚板材としてもその利用が注目されて
いる。

また、従来の黒鉛材料についても、近年、高品質化が進
み、結晶粒が微細で且つ気孔が少ない緻密な材料に対す
る需要が増加しつつある。

而して、これらのカーボン材料の製造における最大の技
術的課題は、いかにして高密度にするかということにあ
る。特に、工業規模での高密度化の技術の確立、即ち高
密度のカーボン材料の量産化技術の確立がこの分野にお
ける大きな課題となっている。

これらの材料の高密度化の技術として、従来、ポーラス
な成形体にタール拳ピッチ又は樹脂等の炭化性物質を含
浸した後、炭化させるものがあり、通常、真空下で含浸
して、これを大気圧下で焼成する方法が用いられている
。

このタール−ピッチを真空含浸した後、高圧ガスの圧力
下で炭化する技術としては、例えば、第５図に示すもの
が公知である。この技術は、Ｃ／Ｃコンポジットが対象
となっており、元の成形体はカーボン繊維を主体とする
ものである。第５図に示すように、成形体１を真空容器
２内に装入し、成形体１中にタール・ピッチを２００″
Ｃで真空含浸した後、この含浸後の成形体１を焼成炉３
内に装入し、大気圧下で８５０℃の温度に加熱してター
ル・ピッチを炭化させる。次いで、得られた成形体の外
面を荒加工した後、気密性のカン４の中にタール・ピッ
チと共に装入し、再び真空含浸した後、カン４を密封し
てカン４内を真空封入する。次いで、密封したカン４を
高温番高圧炉５内に装入し、カン４の外画から、アルゴ
ンガスの圧力をかけた状態で成形体１を昇温・加圧して
最終的に６５０°Ｃ及び１００００ｐｓｌ　（約７００
ｋｇｆ／ｃ＋ｃ２）の温度及び圧力の条件で炭化させる
。炭化処理後、カン４を除去し、成形体１を高温炉６に
装入し、２７００°Ｃの温度に加熱して黒鉛化処理を行
う。

このようなタール・ピッチを高圧のアルゴン等の不活性
ガス雰囲気下で加熱炭化する場合、ヒータ等の通電部材
に加熱炭化工程で発生したカーボンが付着して絶縁不良
又は短絡事故が生じるために、上述の如くカン４の中に
封入して処理する方法、又は特開昭Ｅｉ２−８４２９１
号及び実開昭８３−５７５００号に開示されたように試
料ケースを用いる方法が採られている。

第６図は試料ケースを用いる場合の例として特開昭６２
−８４２９１号に記載された装置を示す。

第６図において、高圧容器１０１の上下開口部には上蓋
１０２と下蓋１０３が夫々嵌合し、各嵌合部はシール材
１０４によって気密に保持されて内部に高圧室１０５を
形成している。

蓋部に作用するガス圧力はプレスフレーム（図示せず）
によって支持され、そして、高圧容器１０１の内部には
被処理体１１２を加熱昇温するための電気加熱抵抗線よ
りなる円筒ホルダ１０７を含む発熱体１０Ｇ及びこれら
発熱体１０１Ｅからの熱により高圧容器１０１　、上蓋
１０２及び下蓋１０３への熱の散逸を抑制する断熱層１
０８が組み込まれている。

発熱体１０Ｇの内側処理室１０９内には、不滲透性の隔
壁１１３で仕切られた気密室１１５が形成されている。

第６図の場合、気密室１１５は下蓋１０３にシール材１
１４によって気密に接続されて立設された逆コツプ形状
の筒によって形成されている。

この筒隔壁１１３は、−船内にはステンレス、インコネ
ル、モリブデン、タングステン等の金属材料を使用する
ことが気体不滲透性を確保する上で好ましいが、温度条
件によっては、不滲透性黒鉛等無機系の材料を使用する
ことも可能である。

筒隔壁１１３内の気密室１１５には炉床１１１を介して
被処理体１１２が挿脱自在であり、更に、隔壁１１３（
以下、筒という）には気密室１１５の内外を連通し、外
部から内部へのガスの流入を可能とし内部から外部への
ガス流出を阻止する逆止弁１１Ｇが設けられている。

逆止弁１１６については弁機能を確実なものとするため
に、弁部にＯリング等のシール材を使用することがあり
、また、逆止用バネの耐熱性の観点からも、気密室１１
５の比較的低温部である下方に配置することが望ましい
。

場合によっては、隔壁の一部を構成する下蓋１０３の内
部に、内外を連通ずる管路を設けてこの管路系に逆止弁
１１Ｇを設置することも可能である。

本実施例においては、気密室１１５から高圧容器外へ連
通ずる管路系１１７　、１１８　、１１９が下蓋１０３
内に設けられ、この管路系１１７　、１１８　、１１９
のうち、本実施例では管路１１８に開閉弁１２０が設け
られている。

下蓋１０３内には、処理室１０５に通じる管路１２４を
設けておき、この管路１２４と下蓋１０３内の管路１＋
９との間に接続された差圧検出器１２５の電気的信号に
より開閉弁１２０が開とされる。

次に、第６図に示す装置を用いた処理方法及び処理に係
る各部材の機能について説明する。

高圧容器１０１の処理室１０５を、真空ポンプ（図示せ
ず）によって、例えば、上蓋１０２の管路１１０から排
気し、その後同じく管路１１０を通じてアルゴン等の不
活性ガスにより処理室１０５内をガス置換する。

この場合、気密室１１５の外部については真空排気が可
能であるけれども、内部については逆止弁１１Ｇの存在
によって不可能であることから、内部の真空排気は下蓋
１０３内の管路１１７　、１１８を利ｍする。

また、ガス置換操作についても、上蓋１０２の管路１１
０からガスを送気し、下蓋１０３の管路１１７゜１１８
を利用して排気するのが、気密室１１５内のガス置換を
完全に行う上で有利となる。

以上の真空排気、ガス置換操作によって、装置構成部材
あるいは被処理体１１２によって存置な水分あるいは酸
素の除去を行った後、管路１１０を通じて所定の圧力ま
でアルゴンガスの送気が行われる。

圧媒ガスの充填後に、発熱体１０Ｂに電力を投入して被
処理体１１２の加熱操作に入るが、温度上昇に伴う圧力
上昇は、気密室１１５内の方が外部より太きいため、こ
の場合には内部圧力の過上昇分を開閉弁１２０を開にす
ることにより高圧容器１０１外へ放出する。

この開閉弁１２０の操作は、気密室１１５の外圧と内圧
との差圧を差圧検出器１２５で検出し、それが所定値に
達したときに差圧検出器１２５の電気的信号により、開
閉弁１２０を開することによりなされる。

また、カーボン材料の含浸又は炭化に使用されるもので
はないがＮ　ＨＩ　Ｐ　（Ｉ（ｏｔ　Ｉｓｏｓｔａｔｌ
ｅＰｒｅｓｓｌｎｇ）装置の改良技術が特公昭５８−４
１３５２４号に示されている。

この公知技術は、粉末を成形及び焼結するｆｌａｔＩｓ
ｏｓｔａｔｌｅ　Ｐｒｅｓｓｉｎｇ法、焼結工具材料等
を高ｚｑ高圧処理する方法又はタービンブレードを本体
に接合する旧ｇｈ　Ｐｒｅｓｓｕｒｅ　Ｂｏｎｄｉｎｇ
法への利用を意図したもので、ＨＩＰ装置の断熱層、ヒ
ータ、処理物及び下蓋を高圧容器外へ一体的に取出すこ
とができるように構成し、予熱操作を高価な高圧容器を
占有することなくＨＩＰ装置外で行うことができる。即
ち、この技術は、ＨＩＰ処理のサイクルタイムの短縮を
図るため、ＨＩＰ容器外で予め下蓋の上に処理体を載置
すると共にヒータと断熱層とを処理体のまわりにセット
して、この状態でＨＩＰの高圧容器内に挿入する前に、
前記ヒータに通電して予熱しておき、予熱終了後にその
まま一体的にＨＩＰの高圧容器にセットし、ＨＩＰの高
圧容器中での昇温に要する時間の短縮ができるというも
のである。

［発明が解決しようとする課題］ しかしながら、上述の従来技術は、以下に示す欠点を有
している。即ち、成形体１をカン４の中に密封する第５
図に示す従来技術では、最終的にこのカン４の外側から
成形体１に７００ｋｇｆ／ｃ＋ａ２もの圧力を作用させ
るため、カン４は収縮・変形して再使用が不可能になる
。このため、上述の処理の都度、毎回新しくカン４を製
作する必要があり、カン４の製作のために消耗品コスト
が高くなる。

また、密封のための作業の費用もかかり、従来技術は処
理コストが極めて高い。

更に、タール・ピッチが炭化していく過程で、炭化水素
又は水素等のガスが発生するが、この発生ガスによるカ
ン内の圧力がカンの外側のアルゴンガスの圧力より高く
なると、カンが膨れて破れてしまうこともある。これを
防止するためには、カン内の炭化水素を速やかに炭素と
水素に分解させ、水素がカン壁を拡散してカンの外側に
抜けるのを待ちながら昇温していく必要があり、昇温に
長時間を要するという欠点がある。

また、試料ケースを用いる特開昭８２−８４２９１号及
び実開昭［１３−５７５００号に示されている従来技術
では、第６図からも明らかなように、タール及びピッチ
を溶融させてポーラスな成形体に含浸させるという一連
の操作（処理）を高圧容器中で行うことになる。この場
合に、タール及びピッチを溶融させる際に２００″Ｃ乃
至３００°Ｃまで加熱昇温しで行われるが、タール及び
ピッチの熱伝導率は樹脂と同程度と極めて小さく、この
ため、溶融するまでに極めて長時間を要し、高価な高圧
容器の利用効率が極めて悪くなる。

ちなみに、直径が２０ｃｍ以上のサンプルになった場合
には、溶融するまでにｌＯ乃至２０時間も要する。

また、特公昭５Ｂ−４Ｇ５２４号に示される従来技術で
は、タール及びピッチを多孔質成形体へ含浸及び炭化さ
せるには不向きであり、先ず、含浸を行うには真空中で
タール及びピッチを加熱溶融する必要があるが、ヒータ
と処理体とが゛同じ空間に配置されているため、加熱溶
融工程で気化する成分（低沸点成分）がヒータ等に付着
することになり、絶縁不良等の原因となり現実には使用
できない。

本発明はかかる問題点に鑑みてなされたものであって、
消耗品コストが低減されて低コストで処理可能であり、
更に、極めて長時間を要する加熱真空含浸操作を高価な
高圧容器の外部で行うことによって迅速に炭化焼成する
ことができる含浸炭化方法及び装置を提供することを目
的とする。

［課題を解決するための手段］ 本発明に係る含浸炭化方法は、外界と内部との間に所定
の圧力差が生じると開になり外界のガスを内部に導入可
能のガス流入弁と、内部ガスを放出可能のガス放出口と
を有する試料ケース内に、ポーラスなカーボン成形体と
含浸材とを装入し、減圧含浸ステージ日ンにおいて、前
記試料ケースのガス放出口を介して前記試料ケース内部
を排気すると共に前記含浸材を試料ケースの外から加熱
して減圧下で溶融させ、含浸材の融液に前記カーボン成
形体を浸漬させた後、前記試料ケースを高−圧含浸炭化
スチージョンにおける高圧容器内に装入し、この高圧容
器内に高圧ガスを導入することにより前記ガス流入弁を
介して前記試料ケース内に高圧ガスを流入させ、高圧ガ
スの圧力下で前記含浸材をカーボン成形体中に含浸し、
次いで、前記成形体を昇温すると共に、前記試料ケース
内の圧力を前記ガス放出口を介して高圧容器内の圧力に
応じて減圧調整しつつ含浸材の一部又は全部を炭化させ
ることを特徴とする。

本発明に係る含浸炭化装置は、減圧含浸ステーションと
、高圧含浸炭化ステーシヨンと、前記両ステーションに
順次供給され、その内部にポーラスなカーボン成形体と
含浸材とが装入される試料ケースとを有し、前記試料ケ
ースは、外界とケース内部との間に所定の圧力差が生じ
ると開になって外界のガスを内部に導入可能のガス流入
弁と、内部ガスを放出可能のガス放出口とを有し、前記
減圧含浸ステーションには、下方が開口して前記試料ケ
ースを収容可能なベル型炉と、前記試料ケースを支持す
る支持台と、前記試料ケースのガス放出口に連通してこ
の試料ケース内部のガスを排気し試料ケース内部を減圧
する減圧手段とが配置され、前記高圧含浸炭化ステーシ
ョンには、高圧容器と、この高圧容器の両端開口部を密
封する上下の蓋と、前記高圧容器内に設けられた断熱層
及びその内側に設けられた高圧加熱手段と、前記試料ケ
ースの前記ガス放出口に連通して試料ケース内部の圧力
を減圧調整する調整弁とが配置されたことを特徴とする
。

［作用コ 本発明では、減圧含浸、加圧含浸、炭化焼成の順に処理
が進行し、減圧含浸は減圧含浸ステーションで、他の２
つの工程は加圧含浸炭化ステーションで行われる。減圧
含浸ステーションでは、試料ケース内はガス放出口を介
して排気されると共に、試料ケースの外から加熱され、
試料ケース内の含浸材は減圧下で加熱されて溶融し、ポ
ーラスなカーボン成形体の気孔中に真空含浸される。

このとき、この減圧含浸工程は高圧容器外で行われるた
め含浸材の溶融に長時間を要するものの、高圧容器を長
時間占有することはない。

また、試料ケースの外から加熱され、その試料ケースは
ガス放出口及びガス流入弁を除いて外部とは遮断されて
おり、その内ガス放出口は減圧手段に結ばれており、ガ
ス流入弁は内部からガスが流出するのを阻止されている
ため、試料ケース内で発生したガスがヒータにいたずら
をして絶縁不良を起こさせることもない。

減圧含浸工程が終了したら、試料ケースは加圧・含浸炭
化ステーシヨンに移され、高圧容器中に収容される。

このステーションで、まず高圧容器内にガスが供給され
、そのガスはガス流入弁を介して試料ケース内に導入さ
れ、含浸材の融液の自由表面に直接ガス圧力が作用し、
含浸材はポーラスなカーボン成形体に加圧含浸される。

次いで、高圧容器の中に配置されたヒータによって試料
ケースの外側から加熱し、高圧高温の状態で炭化焼成が
行われる。

このとき、試料ケースの内圧は外側の圧力に比して高く
なる傾向にある。なぜならば、炭化焼成に伴ってガスが
発生するからである。

従って、試料ケースは内圧により膨れたり、破れたりす
る虞れがあるが、本発明では、試料ケースの圧力をガス
放出口を介して減圧調整するので、その虞れもなく、試
料ケースを繰り返し使用することができ、消耗品コスト
が低減され、処理コストを低減することができる。

即ち、本発明では含浸材の溶融及び真空含浸操作を高圧
容器の外で行うことで、１回の含浸炭化工程において、
高圧容器の占有時間が短縮され、高圧容器は高圧処理が
必要な工程のみに有効に利用されるので生産性は著しく
向上する。

また、真空含浸に加えて加圧含浸され、次いで高圧力の
下で炭化焼成されるので、炭素の収率が高く高効率で炭
素材料を製造することができ、更に、試料ケースも繰り
返し使用可能となって処理コストも低減できる他、減圧
含浸ステーションでも加圧含浸炭化ステーションでも、
試料ケース内はガス放出口を通して外部に通じており、
減圧含浸ステーションでは減圧され、加圧含浸炭化ステ
ーションでは減圧調整され、試料ケース内で発生したガ
スがヒータ部分に流出することがないため、絶縁不良等
を起こすこともない。

［実施例コ 以下、本発明の実施例について添付の図面を参照して具
体的に説明する。

先ず、第１図を参照して本発明の実施例について説明す
る。第１図は加圧含浸ステーションを示したものである
。

試料ケース１１はその頭部に蓋１２が気密的に被冠され
るようになっており、その側壁にはガス流入弁１３が配
設されている。

ガス流入弁１３は試料ケース１１の外部の圧力と内部の
圧力との間の差圧が所定値以上になった場合に開となり
、これにより外界のガスを試料ケース１１の内部に導入
する。また、試料ケース１工には、ガス放出口１４が設
けられており、このガス放出口１４には大気又は適宜の
排気位置（図示せず）に接続された配管１７が連結され
ている。

そして、この配管１７によりガス放出口１４を介して試
料ケース１１内のガスが放出され、又は試料ケース１１
内が排気されるようになっている。

なお、配管１７の途中には塞止弁１８が介装されている
。

一方、コンテナ１５内には、カーボン成形体８及び樹脂
又はタール拳ピッチ等の含浸材９が収納されており、こ
のコンテナ１５は試料ケース１１内に載置される。

而して、この試料ケース１１はその全体が高圧容器２５
内に装入されるようになっている。高圧容器２５の頭部
及び底部には夫々厚板状の蓋１６ｂ、ｌｅａが気密的に
取付られており、前述の配管１７は底部の蓋１６ａを挿
通してガス放出口１４に連結されている。また、頭部の
蓋１６ｂには高圧ガス導入口１９が穿設されており、こ
の導入口１９には高圧アルゴン（Ａｒ）ガスの供給源に
接続された配管２０が連結されている。従って、このガ
ス導入口１９を介して高圧Ａｒガスを高圧容器２５内に
導入することができる。更に、配管１７と配管２０との
間には配管２１が架は渡されて連結されており、この配
管２１には配管２０側から配管１７側にガスが流れるこ
とを阻止する逆止弁２２が介装されている。また、塞止
弁２３も配管２１の途中に設けられている。

そして、高圧容器２５内にはヒータ２４が試料ケース１
１を取囲むように配設されており、高圧容器２５内にお
いて、試料ケース１１内の収容物を加熱するようになっ
ている。

本実施例方法においては、先ず、カーボン成形体８と固
形の樹脂又はタール・ピッチ等の含浸材９を収容したコ
ンテナを試料ケース１１内に載置し、次いでケース１１
の頭部に蓋１２を気密的に被せる。そして、ケース１１
全体を高圧容器２５内に装入し、高圧容器２５に蓋ｌｅ
ａ、１８ｂを気密的に装着すると同時に、配管１７の先
端を試料ケース１１のガス放出口１４に連結する。なお
、蓋１６ａには予め配管１７が取付られている。

このようにして、各部材のセットが完了した後、塞止弁
１８を開にして、適宜の真空ポンプ（図示せず）により
試料ケース１１内を排気し、このケース１１内を減圧下
に保持する。そして、ヒータ２４を作動させて約２００
乃至３００°Ｃの含浸材が溶融する温度まで試料ケース
１１内の含浸材９を加熱して昇温させる。これにより、
含浸材９は融液の状態になる。

次いで、塞止弁１８を閑にし、配管２０を介して高圧容
器１５内に高圧のＡｒガスを導入する。

そうすると、高圧容器１５内が高圧のＡｒガスにより充
填され、試料ケース１１内の圧力との間の圧力差が所定
圧力を超えると、ガス流入弁１３が開になり、試料ケー
ス１１内に高圧のＡｒガスが導入される。これにより、
試料ケース１工内の含浸材９の融液にはその自由表面に
直接ガス圧力が作用し、ポーラスのカーボン成形体８の
微細な気孔にも含浸材９が浸透して成形体８が十分に含
浸される。

この含浸工程の後、ヒータ２４により徐々に含浸材９を
昇温させてタール・ピッチ等の含浸材９を炭化させる。

この炭化焼成工程において、試料ケース１１内でガスが
発生し、このガスにより試料ケース１１内の圧力が急激
に上昇した場合には、弁１８を開にし、ガス放出口１４
を介して試料ケース１１内のガスを適宜放出すればよい
。

このようにしてカーボン成形体８を炭化焼成し、その後
通常の方法で黒鉛化処理することにより、高密度のＣ／
Ｃコンポジットが製造される。

上述の如く、本実施例においては、溶融したり−ルφピ
ッチ等の含浸材の自由表面に直接ガス圧力を作用させて
、高圧ガスにより含浸材をカーボン成形体に含浸する。

また、炭化工程での圧力も炭化反応により発生した炭化
水素等のガスの分圧を高く保持したまま、直接高圧ガス
雰囲気下で焼成する。このため、従来方法のように含浸
炭化工程の各処理毎にカンを消費する場合と異なり、本
発明方法においては、試料ケースを何回も繰り返し使用
することができるから、処理コストが著しく低減される
。

また、本実施例においては、炭化時に発生ずるガスの圧
力が高くなり過ぎた場合には、このガスはガス放出口を
介して外界に放出可能であるから、この発生ガスによっ
て試料ケースが膨れてしまうことがない。このため、本
発明は高速度で昇温させても不都合はないから処理の迅
速化を図ることができる。

なお、タール・ピッチ又は樹脂の含浸材は通常室温では
固形物であるため、これを加熱して溶解する必要がある
。」二連の実施例においては、固形の含浸材の溶解工程
を高圧容器１５内でヒータ２４の作動により行ったが、
この含浸材の熱伝導率が低いため、昇温に長時間を要す
る。このため、含浸材の溶融操作のために高圧容器１５
の占有時間が長くなってしまう。

そこで、減圧下で含浸材９を溶融・真空含浸させる工程
を高圧容器１５の外で別の加熱炉により実施し、含浸材
９が溶融した状態で試料ケース１１を高圧容器１５内に
設置するようにした方が高圧容器１５の占有時間が短縮
され、生産性が向上する。

第２図は本実施装置の試料ケースを示す断面図、第３図
はこの試料ケースを使用した本発明になる含浸炭化装置
を示す断面図である。金属製の試料ケース３０は上端が
閉塞され下端が開口した筒状をなすカップ３１と、上端
が開口した容器３２とを有し、カップ３１の下端部を容
器３２の上端部に嵌合し、両者間にシールリング３３を
配設して気密的に両者を連結することにより構成されて
いる。なお、容器３２はピン３４によりカップ３１から
抜は出ないように固定される。

試料ケース３０の容器３２の上部には、ガス流入弁３５
が少なくとも１個設けられている。このガス流入弁３５
は含浸工程及び炭化工程において、高圧アルゴンガスを
試料ケース３０内に導入して充填するために、外界とケ
ース内部との間の圧力差により開となり、外部からのガ
スの流入を可能にする。また、容器３２の低部にはケー
ス内のガス圧力が過大にならないように、適宜、ケース
内のガスを放出するためのガス放出口３Ｇが設けられて
いる。更に、このガス放出口３Ｇには弁３７が配設され
ている。弁３７の弁体３７ａはスプリング３７ｂにより
下方に付勢されていて、常時はガス放出口３６を閉塞す
るようになっており、ガス放出口３６内に後述する真空
排気用ボート６５又はガスポート６８が挿入されて弁体
３７ａをスプリング３７ｂの付勢力に抗して上方に押し
上げた場合にのみ弁３７を開にして試料ケース３０の内
部と前記ボー）６５．６８とを連通ずるようになってい
る。

コンテナ３９は例えば金属製のカップ状容器であり、こ
のコンテナ３９内にはポーラスなカーボン成形体８及び
タール・ピッチ又は樹脂等の含浸材９が収納される。

コンテナ３９の上端部には、押え部材４０がクランプ４
１により固定されている。この押え部材４０は孔４２を
存し、この孔４２を介して含浸材９は通すが、カーボン
成形体８の通過は阻止する。

従って、押え部材４０は含浸材９が溶融した後、軽量の
成形体８が含浸材９の融液中で浮」ニし、その一部が含
浸材９中から出てしまい、後述するガス圧の印加による
含浸が不能になるという事態を防止する機能を有する。

カップ３１の」二面には釣り環４３が取付けられており
、この釣り環４３を介してクレーン等により試料ケース
３０を懸架し、試料ケース３ｏを任意の位置に移動させ
ることができる。

一方、第３図に示すように、含浸炭化処理設備のフロア
には、その減圧含浸ステーション尤ニ減圧加熱炉である
ベル形炉６１及び支持台６４が配設されている。支持台
６４にはその中央に真空排気用ポート６５がその吸引口
を上方に向けて立設されており、このポート６５は支持
台６４に内設された排気通路を介して真空ポンプ６０に
連結されている。また、支持台６４の上面には試料ケー
ス３０を嵌め込むための凹所８４ａも形成されている。

ベル形炉６１は断熱材６３が内張すされておりその内側
にヒータ６２が配設されている。そして、この設備の天
井にはクレーン６７が配設されており、またベル形炉６
１の上面には釣り環６６が取り付けられていて、クレー
ン６７により釣す環６６を介してベル形炉６エを持ち上
げることにより、ベル形炉６１を移動させることができ
る。

一方、含浸炭化処理設備のフロアの加圧含浸炭化ステー
ション１には、高圧容器５０が、フロアに立設された支
柱５１に取付られている。この高圧容器５０はその軸方
向を垂直にして配設された高圧円筒５２と、この高圧円
筒５２の上端に載置される円板状の上蓋５３と、高圧円
筒５２の下端にて高圧円筒５２に固定された下外蓋５４
と、この下外蓋５４から分割され高圧容器使用時には下
外蓋５４と一体化される下内蓋５５とを有する。

また、高圧円筒５２及び上蓋５３の内面には断熱層７１
が配設されており、更にこの断熱層７１の内側にはその
軸方向を垂直にして配設された円筒状ヒータ７０からな
る加熱装置６９が設けられている。なお、この高圧容器
５０も、第１図に示す高圧容器１５と同様に、図示しな
いが、高圧容器５０の内部への高圧Ａｒガスの導入及び
内部の真空排気が可能に構成されている。

また、加圧含浸炭化ステーション２Ｂ−のフロアには、
ピット５８ａが掘られており、このピット５８ａ内に、
高圧容器５０の直下の位置と、この直下位置を外した位
置（退避位置）との間を結ぶレール５８が敷設されてい
る。搬送台車５７には高圧容器３０の下内蓋５５が載置
されていて、この状態で搬送台車５７はレール５８上を
往復移動する。下内蓋５５の中央にはガスポート６８が
その吸引口を上方に向けて立設されており、このガスポ
ート６８は下内蓋５５に内設された孔を介して適宜の配
管に連結されている。そして、この配管に設けた弁６８
ａの操作によりガスポート６８が大気に連通し又は遮断
されるようになっている。

そして、ピッ）５８ａ内の高圧容器５０の直下位置に、
昇降装置５９が配設されており、搬送台車５７がこの高
圧容器５０の直下位置に移動してきているときに、昇降
装置５９は搬送台車５７上の下内蓋５５を昇降移動させ
ることができる。この昇降装置５９により下内蓋５５が
その上端位置に上昇したときに、下内蓋５５は高圧容器
位５０の下外蓋５４に気密的に嵌合する。

更に、加圧含浸炭化ステージｇ７Ｌのフロアには、角軸
状のプレス枠５６がその軸方向を水平にして配設されて
おり、このプレス枠５６はフロアに敷設されたレール５
６ａ上を往復移動する。

次に、上述の如く構成された含浸炭化装置の動作につい
て説明する。

先ず、第２図に示す試料ケース３０のピン３４を外して
、カップ３１と容器３２とを分離し、固形の含浸材９と
ポーラスなカーボン成形体８を収容したコンテナ３９を
試料ケース３０のカップ３１内に装入する。この場合に
、成形体８は押え部材４０よりも下方の押え部材４０と
コンテナ３９により囲まれた領域内に配置されている。

次いで、容器３２の上端部をカップ３１の下端部内に挿
入し、ピン３４により容器３２をカップ３１に固定する
。その後、クレーン６７により釣り環４３を介して試料
ケース３０を懸架し、クレーン６７の走行により試料ケ
ース３０を減圧含浸ステーションＫまで搬送する。次い
で、試料ケース３０を降下させてこれを支持台６４の凹
所６４ａに嵌め込むことにより、試料ケース３０を支持
台６４上に設置する。この場合に、支持台６４に設けた
真空排気用ボート６５が試料ケース３０のガス放出口３
６内に挿入され、弁３７の弁体３７ａをスプリング３７
ｂの付勢力に抗して上昇させ、ポート６５と試料ケース
３０内部とを連通させる。

次いで、クレーン６７により釣り環６６を介して吊り下
げられたベル形炉６１を降下させて支持台６４上に載置
し、試料ケース３０の全体にベル形炉６１を被せる。そ
して、真空ポンプ６０によりボート６５を介して試料ケ
ース３０の内部を排気し、減圧下に保持したまま、ベル
形炉６１のヒータ６２を作動させて試料ケース内部の固
形含浸材９を約２００乃至３００°Ｃに加熱して溶解し
、含浸材９を融液の状態にする。この場合に、成形体８
は押え部材４０によりその浮上を阻止されているから、
成形体８は含浸材９内に浸漬された状態になる。従って
、含浸材９のタール書ピッチ等は成形体８の全体を覆う
から、ある程度の真空含浸処理がなされる。

その後、クレーン６７によりベル形炉６１を持ち上げて
取り外し、更にクレーン６７を使用して試料ケース３０
を釣り環４３を介してつり上げ、加圧含浸炭化ステーシ
ョン１まで試料ケース３０を移動させる。そして、退避
装置にある搬送台車５７（図中、破線にて示す）上の下
内蓋５５上に試料ケース３０を載置する。次いで、搬送
台車５７は試料ケース３０を載せたまま高圧容器５０の
直下位置まで走行移動する。昇降装置５９は搬送台車５
７上の下内苦５５を試料ケース３０と共に持ち上げ、試
料ケース３０を高圧容器５０内に装入すると共に、下内
蓋５５を下外蓋５４に気密的に嵌め込む。

次いで、プレス枠５６をレール５６ａ上を走行させて高
圧容器５０の配設位置まで移動させ、高圧容器５０の上
蓋５３と下内蓋５５とに嵌合させる。これにより、高圧
容器５０の上蓋５３、下内蓋５５及び下外蓋５４はプレ
ス枠５６に係止されて高圧円筒５２に固定され、高圧容
器５０の各構成部材は内部が高圧になっても密閉空間を
保持する。

その後、高圧容器５０の内部を適宜の真空ポンプ（図示
せず）により真空排気し、次いで、適宜の高圧アルゴン
ガス供給源から高圧容器５０の内部に高圧アルゴンガス
を導入して、高圧容器５０の内部をアルゴンガスにより
置換する。高圧容器５０内が高圧アルゴンガスに充填さ
れて、試料ケース３０の内部の圧力との間に所定の圧力
差が生成されると、ガス流入弁３５が開になって、試料
ケース３０内にも高圧のアルゴンガスが導入される。こ
れにより、溶融したタール・ピッチ等の含浸材９の自由
表面に直接ガス圧力が作用し、高圧ガスによる成形体８
への含浸がなされる。

次いで、ヒータ７０を作動させて試料ケース３０内の収
容物を昇温させ、更にアルゴンガスの加圧注入により昇
圧操作を行う。この場合に、昇温を徐々に行うことによ
り、タール−ピッチ等の含浸材９の急激な炭化によるガ
ス発生を防止する。

所定の温度（例えば、６００乃至１５００″Ｃ）まで昇
温した後、この温度に保持すると共に、所定の圧力に保
持することにより、高圧下で炭化焼成がなされる。

この炭化焼成時の圧力は、７０ｋＨｆ／ｃ＋＋２以」二
であることが好ましい。第４図は横軸に圧力をとり、縦
軸に炭素の収率をとって両者の関係を示すグラフ図であ
る。この第４図から明らかなように、７゜ｋｇｆ／ｃｍ
２以上の圧力を印加することにより、炭化収率が急激に
上昇して８０％以上の高い値になる。

しかし、この７０ｋｇｆ／ｃｍ２の圧力を境にして高圧
側においては、圧力の増加による炭化収率の向上効果が
小さい。そこで、工業的には炭化焼成時の圧力を高圧ボ
ンベのガス圧力のみで操業できる３００ｋｇｆ／ｃｍ２
以下とするのが適当である。

炭化処理終了後、弁６８ａを開にし、ガスポート６８及
びガス放出口３６を介してアルゴンガスを放出し、試料
ケース３０内を減圧する。そして、試料ケース３０が室
温まで冷却されることを待つことなく、３００°Ｃ前後
まで降温した後、試料ケース３０を高圧容器５０から取
り外し、前述と同様の操作により含浸材９を溶融させた
別の新たな試料ケースを高圧容器５０内にセットし、次
順の炭化処理を実施する。

なお、前述の炭化反応を促進するためには、試料ケース
３０の中に、水素吸蔵材を装入しておくことも工程短縮
の」二で好ましい方法である。水素吸蔵材はＣＨ４→Ｃ
＋２Ｈ２の反応を促進する。

これにより、炭化反応が促進される。

また、第３図に示すように、上記実施例においては、タ
ール・ピッチ等の含浸材の溶融のための加熱には、ベル
形炉６１を使用したが、高圧容器５０の内部に設置され
た加熱装置６９を下外蓋５４及び下内蓋Ｓ５と共に高圧
容器５０の外部に一体的に取り出せる構造とすることに
より、この加熱装置６９を使用して高圧容器５０外で試
料ケース３０を加熱し、タール・ピッチ等の含浸材を溶
融させることとしても良い。

次に、実際に上記実施例装置を使用して含浸炭化処理し
た結果について説明する。

ＰＡＮ系のカーボン繊維を３０体積％含有すると共にカ
ーボンを約２０体積％含有する成形体（気孔率約４８％
）と、タール−ピッチとを第２図に示す試料ケース中に
セットし、高圧容器外にて試料ケース内を真空排気しつ
つ、２５０°Ｃまで加熱した。

２５０°Ｃで８時間保持してタール・ピッチを溶解した
後、試料ケース全体を高圧容器内に入れ、アルゴンガス
を１０００ｋｇ　ｆ／ｃｍ　２注入してタール・ピッチ
を成形体に含浸した後、Ｉ００°Ｃ／時の昇温速度で８
００℃まで加熱した。そして、８００″Ｃで３時間保持
して炭化焼成した後、２時間かけて炉冷した。

このときの高圧容器内の温度は約３００°Ｃであった。

次いで、アルゴンガスを放出し、試料ケースを取り出し
た。この試料ケースが室温近傍まで冷えるのを待った後
、その内部から処理物を取り出し、残余の炭化したター
ル・ピッチを取り除いた後、試料を調査した。その結果
、開気孔率は約１２％で、十分含浸炭化されていること
が判明した。高圧容器の占有時間は約１！時間であり、
高圧容器内でタール・ピッチを溶融させる場合と比較し
て約半分の時間で一連の工程を処理することができた。

［発明の効果コ 本発明によれば、消耗品コストが低減されて低コストで
処理可能になると共に、処理を迅速化することができる
。このため、高圧ガス圧力を利用した含浸炭化法による
高密度カーボン材の製造が工業的レベルで可能となり、
本発明は炭素材料分野において著しい貢献をなす。

【図面の簡単な説明】

第１図、第２図及び第３図は本発明の実施例に係る含浸
炭化装置を示す断面図、第４図は圧力と炭素の収率との
関係を示すグラフ図、第６図及び第６図は従来の含浸炭
化技術を示す模式図である。 ８；カーボン成形体、９；含浸材、３０；試料ケース、
３１；カップ、３２；容器、３５；ガス流入弁、３６ガ
ス放出口、５０；高圧容器、６１；ベル形炉 第 ２ 図 ００ ００ ００ ００ ０００ 圧 カ （ｋｇｆ／ｃｍ２） 第 図

Claims (6)

【特許請求の範囲】
1. （１）外界と内部との間に所定の圧力差が生じると開に
   なり外界のガスを内部に導入可能のガス流入弁と、内部
   ガスを放出可能のガス放出口とを有する試料ケース内に
   、ポーラスなカーボン成形体と含浸材とを装入し、減圧
   含浸ステーションにおいて、前記試料ケースのガス放出
   口を介して前記試料ケース内部を排気すると共に前記含
   浸材を試料ケースの外から加熱して減圧下で溶融させ、
   含浸材の融液に前記カーボン成形体を浸漬させた後、前
   記試料ケースを高圧含浸炭化ステーションにおける高圧
   容器内に装入し、この高圧容器内に高圧ガスを導入する
   ことにより前記ガス流入弁を介して前記試料ケース内に
   高圧ガスを流入させ、高圧ガスの圧力下で前記含浸材を
   カーボン成形体中に含浸し、次いで、前記成形体を昇温
   すると共に、前記試料ケース内の圧力を前記ガス放出口
   を介して高圧容器内の圧力に応じて減圧調整しつつ含浸
   材の一部又は全部を炭化させることを特徴とする含浸炭
   化方法。
2. （２）前記カーボン成形体は黒鉛質の成形体又は炭素繊
   維を含む成形体であることを特徴とする請求項１に記載
   の含浸炭化方法。
3. （３）前記試料ケースの中には水素吸蔵材料が配置され
   ていることを特徴とする請求項１又は２に記載の含浸炭
   化方法。
4. （４）高圧容器内圧力と試料ケース内圧力との差圧を検
   出し、その差圧に基づいて試料ケース内圧力を減圧調整
   することを特徴とする請求項１乃至３のいずれか１項に
   記載の含浸炭化方法。
5. （５）減圧含浸ステーシヨンと、高圧含浸炭化ステーシ
   ョンと、前記両ステーションに順次供給され、その内部
   にポーラスなカーボン成形体と含浸材とが装入される試
   料ケースとを有し、前記試料ケースは、外界とケース内
   部との間に所定の圧力差が生じると開になって外界のガ
   スを内部に導入可能のガス流入弁と、内部ガスを放出可
   能のガス放出口とを有し、前記減圧含浸ステーシヨンに
   は、下方が開口して前記試料ケースを収容可能なベル型
   炉と、前記試料ケースを支持する支持台と、前記試料ケ
   ースのガス放出口に連通してこの試料ケース内部のガス
   を排気し試料ケース内部を減圧する減圧手段とが配置さ
   れ、前記高圧含浸炭化ステーシヨンには、高圧容器と、
   この高圧容器の両端開口部を密封する上下の蓋と、前記
   高圧容器内に設けられた断熱層及びその内側に設けられ
   た高圧加熱手段と、前記試料ケースの前記ガス放出口に
   連通して試料ケース内部の圧力を減圧調整する調整弁と
   が配置されたことを特徴とする含浸炭化装置。
6. （６）前記高圧加熱手段は前記試料ケースと共に、前記
   高圧容器から取出し可能であることを特徴とする請求項
   ５に記載の含浸炭化装置。