JPH03135751A - アルミニウム合金中のけい素の発光分光分析法 - Google Patents
アルミニウム合金中のけい素の発光分光分析法Info
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- JPH03135751A JPH03135751A JP27338289A JP27338289A JPH03135751A JP H03135751 A JPH03135751 A JP H03135751A JP 27338289 A JP27338289 A JP 27338289A JP 27338289 A JP27338289 A JP 27338289A JP H03135751 A JPH03135751 A JP H03135751A
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Landscapes
- Investigating, Analyzing Materials By Fluorescence Or Luminescence (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野ｊ
本発明は、アルミニウム合金の発光分光分析法に係り、
さらに詳しくは、けい素を１３重量％以上含有する過共
晶アルミニウムけい素糸合金の発光分光分析法に関する
ものである。
さらに詳しくは、けい素を１３重量％以上含有する過共
晶アルミニウムけい素糸合金の発光分光分析法に関する
ものである。
従来よりアルミニウム合金の迅速分析方法として、発光
分光分析方法が広く行われているが、けい素含有率１３
１量％以上の過共晶アルミニウムけい素糸合金について
は、ＪＩＳ Ｈ１３０５において、発光分光分析の定量
範囲外となっている。これは、アルミニウム合金の過共
晶組成では、初晶けい素の粒径、および分散状態が試料
の作製条件によって変動するため、信頼性の高い発光分
光分析値を求めることが出来ないためである。
分光分析方法が広く行われているが、けい素含有率１３
１量％以上の過共晶アルミニウムけい素糸合金について
は、ＪＩＳ Ｈ１３０５において、発光分光分析の定量
範囲外となっている。これは、アルミニウム合金の過共
晶組成では、初晶けい素の粒径、および分散状態が試料
の作製条件によって変動するため、信頼性の高い発光分
光分析値を求めることが出来ないためである。
そのため過共晶組成においては湿式化学分析を行わねば
ならないが、この方法は分析の準備、操作等について時
間がかかり、炉前分析には不適当である。
ならないが、この方法は分析の準備、操作等について時
間がかかり、炉前分析には不適当である。
発光分光分析法を、その迅速性からけい素含有率１３％
以上の過共晶アルミニウムけい素糸合金への測定に応用
しようとする試みが続けられている。即ち、ＪＩＳ ）
Ｉ １３０５に示される試料採取用鋳型（皿型、水冷式
鋳型）を用い、冷却速度を速くする等の試料採取条件を
厳しく管理することで初晶けい素粒を極めて微細かつ均
一に分散させ、分析精度向上をはかろうとしているが、
冷却速度を速（するだけでは、未だに充分な分析精度が
得られていない。
以上の過共晶アルミニウムけい素糸合金への測定に応用
しようとする試みが続けられている。即ち、ＪＩＳ ）
Ｉ １３０５に示される試料採取用鋳型（皿型、水冷式
鋳型）を用い、冷却速度を速くする等の試料採取条件を
厳しく管理することで初晶けい素粒を極めて微細かつ均
一に分散させ、分析精度向上をはかろうとしているが、
冷却速度を速（するだけでは、未だに充分な分析精度が
得られていない。
第３図に示すＪＩＳ Ｈ１３０５に準じた水冷式銅製鋳
型を用いて、過共晶アルミニウムけい素糸合金溶湯から
、試料を急冷させて採取し発光分光分析法により、けい
素含有量を分析した値を初晶Ｓｉ粒径と共に第１表に示
す。同−溶湯５同一溶湯温度および同一鋳型温度にもか
かわらず、発光分光分析値の精度を示す変動係数ＣＶ（
％）が大でありバラツキが大きいことがわかる。そして
Ｓｉ分析値も１７，３％〜１８．８％と差が大きい。な
お変動係数Ｔ ＣＶ（％）＝ ｘｌｏｎである。
型を用いて、過共晶アルミニウムけい素糸合金溶湯から
、試料を急冷させて採取し発光分光分析法により、けい
素含有量を分析した値を初晶Ｓｉ粒径と共に第１表に示
す。同−溶湯５同一溶湯温度および同一鋳型温度にもか
かわらず、発光分光分析値の精度を示す変動係数ＣＶ（
％）が大でありバラツキが大きいことがわかる。そして
Ｓｉ分析値も１７，３％〜１８．８％と差が大きい。な
お変動係数Ｔ ＣＶ（％）＝ ｘｌｏｎである。
（以下余白）
［発明が解決しようとする課題１
前述のように、従来の発光分光分析用試料採取における
ように単に初晶けい製粒径を微細化することのみでは、
過共晶アルミニウムけい素糸合金中のけい素を、精度よ
（分析することはできない。
ように単に初晶けい製粒径を微細化することのみでは、
過共晶アルミニウムけい素糸合金中のけい素を、精度よ
（分析することはできない。
【課題を解決す台ための手段Ｊ
本発明前は、冷却速度等の変動による初晶けい製粒径の
大きさの発光分光分析値（Ｓｉ分析値）に及ぼす影響に
ついて検討し、初晶けい製粒径を制（和することにより
、過共晶アルミニウムけい素糸合金中のＳｉを発光分光
分析により精度よく分析し得ることを見出し本発明を完
成した。
大きさの発光分光分析値（Ｓｉ分析値）に及ぼす影響に
ついて検討し、初晶けい製粒径を制（和することにより
、過共晶アルミニウムけい素糸合金中のＳｉを発光分光
分析により精度よく分析し得ることを見出し本発明を完
成した。
即ち、本発明の要旨は、けい素を１３〜３０重量％含有
するＡｔ −Ｓｉ系合金の発光分光分析法であって、初
晶けい製粒径を１０〜５０μｍに制御した分析試料およ
びＰ！Ａ準試料を用いることを特徴とするアルミニウム
合金中のけい素の発光分光分析法を提供することにある
。また、この方法には、けい素を１３〜３ｏａ Ｎ％金
含有、初品けい製粒径が１０〜５０μｍであるアルミニ
ウム合金中のけい素の発光分光分析用の標準試料が使用
される。
するＡｔ −Ｓｉ系合金の発光分光分析法であって、初
晶けい製粒径を１０〜５０μｍに制御した分析試料およ
びＰ！Ａ準試料を用いることを特徴とするアルミニウム
合金中のけい素の発光分光分析法を提供することにある
。また、この方法には、けい素を１３〜３ｏａ Ｎ％金
含有、初品けい製粒径が１０〜５０μｍであるアルミニ
ウム合金中のけい素の発光分光分析用の標準試料が使用
される。
なお、分析試料および標準試料の初晶けい製粒径を１０
〜５０μｍに制御するには、アルミニウム合金溶湯から
試料を作成する時に、凝固時の冷却速度を適宜選択すれ
ばよい。そして、これは適当な試料採取用鋳型を用い、
冷却条件を調節することにより容易に達成できる。
〜５０μｍに制御するには、アルミニウム合金溶湯から
試料を作成する時に、凝固時の冷却速度を適宜選択すれ
ばよい。そして、これは適当な試料採取用鋳型を用い、
冷却条件を調節することにより容易に達成できる。
本発明において、初晶けい素の粒径を１０〜５０μｍに
限定した理由を説明する。
限定した理由を説明する。
過共晶アルミニウムけい素糸合金において。
ＪＩＳ Ｈ１３０５に準じた形状の鋳型を用い、その材
質および注湯時のアルミニウム合金溶湯温度、金型温度
を変化させ、すなわち、冷却速度を変えることで初晶け
い製粒径を変化させた時の発光分光分析における発光強
度を求めた。その結果、第１図に示すごとく、初晶けい
製粒径が１０μｍ以上では１発光強度がほぼ一定で安定
であるのに対して、１０μｍ未満では初晶けい製粒径が
小さくなるに従い急激に発光強度が大きくなることがわ
がった。すなわち、急冷凝固させるために用いた水冷鋳
型、銅製鋳型では、初晶けい素粒径が５μｍ以下となり
、採取時の冷却条件による初晶けい素粒径のバラツキが
発光強度へあたえる影響が著しく大きいことが判明した
。一方、アルミニウム製鋳ξ°１、鉄製鋳型を用いた場
合は、初晶けい素粒径が１０μｍ以上となり、冷却条件
等のバラツキが大きくとも初品けい素粒径の変化がある
程度許容され、初晶けい素粒径に対し、安定した発光強
度が（′、１られることか判明した。従って、初晶けい
素の粒径は、１０μｍ以上でなければならない、従来で
速 は、冷却速度を求めるために、水冷型ないし、熱伝導率
の高い銅製鋳型を用い、かつその鋳型温度を常温以下に
保持しなければ急冷凝固にならないとされ、その条件管
理を行うために、煩雑な作業が必要であったが、本発明
による知見から急冷凝固が不要となり、むしろ徐冷する
ことで、温度管理も容易となり、発光分光分析値の変動
を抑えることができ、分析精度を向上させることが可能
となった。
質および注湯時のアルミニウム合金溶湯温度、金型温度
を変化させ、すなわち、冷却速度を変えることで初晶け
い製粒径を変化させた時の発光分光分析における発光強
度を求めた。その結果、第１図に示すごとく、初晶けい
製粒径が１０μｍ以上では１発光強度がほぼ一定で安定
であるのに対して、１０μｍ未満では初晶けい製粒径が
小さくなるに従い急激に発光強度が大きくなることがわ
がった。すなわち、急冷凝固させるために用いた水冷鋳
型、銅製鋳型では、初晶けい素粒径が５μｍ以下となり
、採取時の冷却条件による初晶けい素粒径のバラツキが
発光強度へあたえる影響が著しく大きいことが判明した
。一方、アルミニウム製鋳ξ°１、鉄製鋳型を用いた場
合は、初晶けい素粒径が１０μｍ以上となり、冷却条件
等のバラツキが大きくとも初品けい素粒径の変化がある
程度許容され、初晶けい素粒径に対し、安定した発光強
度が（′、１られることか判明した。従って、初晶けい
素の粒径は、１０μｍ以上でなければならない、従来で
速 は、冷却速度を求めるために、水冷型ないし、熱伝導率
の高い銅製鋳型を用い、かつその鋳型温度を常温以下に
保持しなければ急冷凝固にならないとされ、その条件管
理を行うために、煩雑な作業が必要であったが、本発明
による知見から急冷凝固が不要となり、むしろ徐冷する
ことで、温度管理も容易となり、発光分光分析値の変動
を抑えることができ、分析精度を向上させることが可能
となった。
初晶けい素粒径が５０μｍを超えると、粗大化した初品
けい素が表面切削時に脆いため欠損し、発光分光分析に
おいて必要な表面仕上げ精度が得られず、その分析値に
誤差を生ずるため、初晶けい素粒径は５０μ園以下でな
ければならない。
けい素が表面切削時に脆いため欠損し、発光分光分析に
おいて必要な表面仕上げ精度が得られず、その分析値に
誤差を生ずるため、初晶けい素粒径は５０μ園以下でな
ければならない。
また、発光分光分析法は、比較分析であるため、分析試
料と同様、標準化する試料についても、試料履歴を同一
とし、初晶けい素粒径を１０〜５０Ｌ１１１に制御した
組織を有することが、絶対値を求めるために最良の方法
である。すなわち標準化試料も初晶けい素粒径を１０〜
５０μｍに制御することで、発光強度の変動を少なくす
ることができる。
料と同様、標準化する試料についても、試料履歴を同一
とし、初晶けい素粒径を１０〜５０Ｌ１１１に制御した
組織を有することが、絶対値を求めるために最良の方法
である。すなわち標準化試料も初晶けい素粒径を１０〜
５０μｍに制御することで、発光強度の変動を少なくす
ることができる。
即ち、初晶けい素粒径をｌＯ〜５０μ摺の範囲内に制御
すれば、粒径が多少変動しても、発光強度は殆ど変動し
ないのである。
すれば、粒径が多少変動しても、発光強度は殆ど変動し
ないのである。
実施例
以下、実施例及び比較例により本発明を具体的に説明す
る。
る。
実施例１及び比較例１
ＡＩ−１７％Ｓｉ−４，５％Ｃｕ −０，５％Ｍｇの組
成を有するアルミニウム溶湯を８５０℃に保持し、第３
図に示す水冷型、および第２図に示す下型が銅製、アル
ミニウム製、および鉄製鋳型に鋳造した。溶湯を７７０
℃および７００℃に保持し同様に各温度で鋳造した。採
取した試料の上面の約１ｍｍを旋盤により切削し、切削
面を４点発光分光分析した。分析後の試料の一部を研摩
し、初晶けい素粒径を測定し、他の一部なＪＩＳ １１
１３５２のアルカリ分解重量法でけい素の湿式化学分析
を行った。発光分光分析装置の校正は、初晶けい素粒径
１２．０μ圃けい素含有：￥ １７．５０％の標準試料
を用いた。結果を第２表に示す。初品けい素粒径がｌＯ
μ−未満だと、発光分光分析値は、著しく高い値を示す
（比較例）が、試料内４点のバラツキは初晶けい素粒径
がｌ１０１ｔ以−Ｌの場合（実施例）も、ｌＯμＩ未満
の場合（比較例）もほぼ同程度であった。
成を有するアルミニウム溶湯を８５０℃に保持し、第３
図に示す水冷型、および第２図に示す下型が銅製、アル
ミニウム製、および鉄製鋳型に鋳造した。溶湯を７７０
℃および７００℃に保持し同様に各温度で鋳造した。採
取した試料の上面の約１ｍｍを旋盤により切削し、切削
面を４点発光分光分析した。分析後の試料の一部を研摩
し、初晶けい素粒径を測定し、他の一部なＪＩＳ １１
１３５２のアルカリ分解重量法でけい素の湿式化学分析
を行った。発光分光分析装置の校正は、初晶けい素粒径
１２．０μ圃けい素含有：￥ １７．５０％の標準試料
を用いた。結果を第２表に示す。初品けい素粒径がｌＯ
μ−未満だと、発光分光分析値は、著しく高い値を示す
（比較例）が、試料内４点のバラツキは初晶けい素粒径
がｌ１０１ｔ以−Ｌの場合（実施例）も、ｌＯμＩ未満
の場合（比較例）もほぼ同程度であった。
第 ２
表
（以下余白）
実施例２
ＡＩ−１７％Ｓｉ−４，５％Ｃｕ−０，５％耽の組成を
有するアルミニウム溶湯を７７０℃に保持し、第２図に
示す下型がアルミニウム製の鋳型に同一溶湯から１０個
の試料を採取した。試料の上面の約１ｍｏ＋を旋盤によ
り切削し、切削面を４点発光分光分析した結果を第３表
に示す、変動係数は、１．０％で分析精度は充分満足で
きる。
有するアルミニウム溶湯を７７０℃に保持し、第２図に
示す下型がアルミニウム製の鋳型に同一溶湯から１０個
の試料を採取した。試料の上面の約１ｍｏ＋を旋盤によ
り切削し、切削面を４点発光分光分析した結果を第３表
に示す、変動係数は、１．０％で分析精度は充分満足で
きる。
（以下余白）
実施例３
ＡＩ−２１）％Ｓｉ −１％Ｃｕ −１％Ｍｇ −１％
Ｎｉの組成をの試料を採取した。試料の上面の約１ｓｍ
＋を旋盤により切削し、切削面を４点発光分光分析した
結果を第４表に示す。初晶けい素粒径は、若干大きくな
るが、変動係数は、 １．２％で分析精度は充分満足で
きる。
Ｎｉの組成をの試料を採取した。試料の上面の約１ｓｍ
＋を旋盤により切削し、切削面を４点発光分光分析した
結果を第４表に示す。初晶けい素粒径は、若干大きくな
るが、変動係数は、 １．２％で分析精度は充分満足で
きる。
（以下余白）
［発明の効果１
以上説明したように、本発明に係るアルミニウム合金中
のけい素の発光分光分析法によれば、分析操作に長時間
を要するｒ♀式化学分析を必要とせず、従来から公知の
急冷による微細な初晶けい素を１１＃る方法による発光
分光分析より分析精度が良いことから、過共晶アルミニ
ウムけい素糸合金溶湯の出湯前に、溶湯の良否を精度よ
（判定できる。これらから合金の生産、ダイキャスト品
や金へ”１鋳造品の量産を工業的に行う場合、けい素含
有遣を正確に杷握できるため、けい素含有量による製品
不良を皆無にできるので、その効果は極めて大きい。
のけい素の発光分光分析法によれば、分析操作に長時間
を要するｒ♀式化学分析を必要とせず、従来から公知の
急冷による微細な初晶けい素を１１＃る方法による発光
分光分析より分析精度が良いことから、過共晶アルミニ
ウムけい素糸合金溶湯の出湯前に、溶湯の良否を精度よ
（判定できる。これらから合金の生産、ダイキャスト品
や金へ”１鋳造品の量産を工業的に行う場合、けい素含
有遣を正確に杷握できるため、けい素含有量による製品
不良を皆無にできるので、その効果は極めて大きい。
第１図は、初品Ｓｉ粒径と発光強度との関係を示すグラ
フであり、第２図、第３図は、発光分光分析試料採取用
鋳型の断面図である。 第２図の鋳型は、鉄製割り型（１）と、アルミニウム又
は銅又は鉄製の下型（２）とから成り、第３図の鋳型は
、水冷式鋳型であり、鉄製割り型と銅製下皿（３） の下部に、 冷却容器 （４） えたものである。
フであり、第２図、第３図は、発光分光分析試料採取用
鋳型の断面図である。 第２図の鋳型は、鉄製割り型（１）と、アルミニウム又
は銅又は鉄製の下型（２）とから成り、第３図の鋳型は
、水冷式鋳型であり、鉄製割り型と銅製下皿（３） の下部に、 冷却容器 （４） えたものである。
Claims (2)
- （１）けい素を１３〜３０重量％含有するＡｌ−Ｓｉ系
合金の発光分光分析法であって、初晶けい素粒径を１０
〜５０μｍに制御した分析試料および標準試料を用いる
ことを特徴とするアルミニウム合金中のけい素の発光分
光分析法。 - （２）けい素を１３〜３０重量％含有し、初晶けい素粒
径が１０〜５０μｍであるアルミニウム合金中のけい素
の発光分光分析用の標準試料。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP27338289A JPH03135751A (ja) | 1989-10-20 | 1989-10-20 | アルミニウム合金中のけい素の発光分光分析法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP27338289A JPH03135751A (ja) | 1989-10-20 | 1989-10-20 | アルミニウム合金中のけい素の発光分光分析法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03135751A true JPH03135751A (ja) | 1991-06-10 |
Family
ID=17527120
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP27338289A Pending JPH03135751A (ja) | 1989-10-20 | 1989-10-20 | アルミニウム合金中のけい素の発光分光分析法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH03135751A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2014091936A1 (ja) * | 2012-12-10 | 2014-06-19 | 昭和電工株式会社 | ケイ素含有アルミニウム合金鋳塊の製造方法 |
| JP2020082140A (ja) * | 2018-11-27 | 2020-06-04 | 昭和電工株式会社 | アルミニウムの組成分析用固体試料の製造用鋳型 |
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1989
- 1989-10-20 JP JP27338289A patent/JPH03135751A/ja active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2014091936A1 (ja) * | 2012-12-10 | 2014-06-19 | 昭和電工株式会社 | ケイ素含有アルミニウム合金鋳塊の製造方法 |
| CN104838023A (zh) * | 2012-12-10 | 2015-08-12 | 昭和电工株式会社 | 含硅的铝合金铸块的制造方法 |
| JP5833256B2 (ja) * | 2012-12-10 | 2015-12-16 | 昭和電工株式会社 | ケイ素含有アルミニウム合金鋳塊の製造方法 |
| JP2020082140A (ja) * | 2018-11-27 | 2020-06-04 | 昭和電工株式会社 | アルミニウムの組成分析用固体試料の製造用鋳型 |
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