JPH03140211A - 炭素繊維強化炭素複合材及びその製造方法 - Google Patents
炭素繊維強化炭素複合材及びその製造方法Info
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- JPH03140211A JPH03140211A JP1279527A JP27952789A JPH03140211A JP H03140211 A JPH03140211 A JP H03140211A JP 1279527 A JP1279527 A JP 1279527A JP 27952789 A JP27952789 A JP 27952789A JP H03140211 A JPH03140211 A JP H03140211A
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Landscapes
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、強度及び摩擦、摺動特性に優れた炭素繊維強
化炭素複合材及びその製造方法に関するものである。
化炭素複合材及びその製造方法に関するものである。
一般に炭素繊維強化炭素複合材（以下ｒＣ／Ｃ複合材」
という、）は、ＰＡＮ系、ピッチ系、あるいはレーヨン
系などの長短炭素繊維にフェノール樹脂、フラン樹脂な
どの熱硬化性樹脂あるいはピッチ類などの熱可塑性樹脂
等を含浸、又は混合して加熱成形したものを非酸化性雰
囲気において６００〜２５００℃で焼成することにより
製造されている。
という、）は、ＰＡＮ系、ピッチ系、あるいはレーヨン
系などの長短炭素繊維にフェノール樹脂、フラン樹脂な
どの熱硬化性樹脂あるいはピッチ類などの熱可塑性樹脂
等を含浸、又は混合して加熱成形したものを非酸化性雰
囲気において６００〜２５００℃で焼成することにより
製造されている。
短繊維を用いたＣ／Ｃ複合材を製造する方法としては、
例えば特開昭５４−４１２９５号公報あるいは特開昭５
７−１２９８１４号公報にみられるように、多孔質炭素
電極の製造のため、ミキサーで溶媒と炭素繊維とを混合
した後スクリーンにてマット化し、加圧する方法が知ら
れている。又特開昭５８−３０５３７号公報にみられる
ように、長さの異なる炭素繊維を混合するために溶媒と
長さの異なる炭素繊維を成形型中で超音波振動により混
合する方法、又、特開昭６２−１１９２８８号公報にみ
られるように、短繊維をマット状にしたものを積層し、
これに樹脂又はピッチを含浸して成形する方法、さらに
、特開昭６２−９６３６４号公報にみられるように、溶
媒中で叩解処理し短繊維状炭素繊維を均一分散させた後
、溶媒を除去し、ランダム方向に配向した炭素繊維集合
体を得る方法及び特開平１−１７６２７３号公報にみら
れるように底部に多数の溶媒抜出し孔を設けた成形用型
に短繊維及び溶媒を供給し、均一分散した後に溶媒を抜
き出しプリフォームとする方法が知られている。
例えば特開昭５４−４１２９５号公報あるいは特開昭５
７−１２９８１４号公報にみられるように、多孔質炭素
電極の製造のため、ミキサーで溶媒と炭素繊維とを混合
した後スクリーンにてマット化し、加圧する方法が知ら
れている。又特開昭５８−３０５３７号公報にみられる
ように、長さの異なる炭素繊維を混合するために溶媒と
長さの異なる炭素繊維を成形型中で超音波振動により混
合する方法、又、特開昭６２−１１９２８８号公報にみ
られるように、短繊維をマット状にしたものを積層し、
これに樹脂又はピッチを含浸して成形する方法、さらに
、特開昭６２−９６３６４号公報にみられるように、溶
媒中で叩解処理し短繊維状炭素繊維を均一分散させた後
、溶媒を除去し、ランダム方向に配向した炭素繊維集合
体を得る方法及び特開平１−１７６２７３号公報にみら
れるように底部に多数の溶媒抜出し孔を設けた成形用型
に短繊維及び溶媒を供給し、均一分散した後に溶媒を抜
き出しプリフォームとする方法が知られている。
しかしながら、上記特開昭６２−１１９２８８号公報に
記載の方法では、不織布を積層したものに含浸している
ため、シート−枚−枚には充分に樹脂又はピッチが含浸
せず、厚物のサンプルの成形は困難であり、炭素繊維同
志あるいは積層した炭素繊維層の間に大きな空孔を生じ
易く、強度的に劣ったＣ／Ｃ複合材となりやすい、また
特開昭６２−９６３６４及び特開平１−１７６２７３号
公報に記載の方法では、厚いプリフォームを作製する際
に炭素繊維の分布のむらが生じ易いという難点があった
。さらに他の方法では繊維の配向が擬似三次元となるた
め、炭素繊維の分布むら、及び局部的な空孔が生じ易く
、強度的にも不均一で摩擦材あるいは摺動部材として用
いたときにも−様な特性が得られないとう課題があった
。
記載の方法では、不織布を積層したものに含浸している
ため、シート−枚−枚には充分に樹脂又はピッチが含浸
せず、厚物のサンプルの成形は困難であり、炭素繊維同
志あるいは積層した炭素繊維層の間に大きな空孔を生じ
易く、強度的に劣ったＣ／Ｃ複合材となりやすい、また
特開昭６２−９６３６４及び特開平１−１７６２７３号
公報に記載の方法では、厚いプリフォームを作製する際
に炭素繊維の分布のむらが生じ易いという難点があった
。さらに他の方法では繊維の配向が擬似三次元となるた
め、炭素繊維の分布むら、及び局部的な空孔が生じ易く
、強度的にも不均一で摩擦材あるいは摺動部材として用
いたときにも−様な特性が得られないとう課題があった
。
そこで、本発明者等は、かかる課題を解決するため、短
繊維を用いたＣ／Ｃ複合材について鋭意検討したところ
、短繊維状の炭素繊維を乾式又は湿式解繊し、二次元ラ
ンダムに配向したシートを作製し、樹脂又はピンチを含
浸後横層して成形した後に従来法に基づいてＣ／Ｃ複合
材とすることにより、上記課題が解決できることを知得
し、本発明を完成するに到った。
繊維を用いたＣ／Ｃ複合材について鋭意検討したところ
、短繊維状の炭素繊維を乾式又は湿式解繊し、二次元ラ
ンダムに配向したシートを作製し、樹脂又はピンチを含
浸後横層して成形した後に従来法に基づいてＣ／Ｃ複合
材とすることにより、上記課題が解決できることを知得
し、本発明を完成するに到った。
即ち本発明の目的は、短繊維状の炭素繊維が二次元的に
均一に分散し、局部的な空孔を有することなく、摺動性
かつ強度的にもバラツキが少なく優れた特性を持つＣ／
Ｃ複合材を提供するものであり、その目的は、複数の単
繊維からなる短繊維状炭素繊維を乾式又は湿式解繊し、
繊維が二次元ランダムに配向したシートを作製し、樹脂
又はピッチを含浸後、積層して成形した後に焼成、緻密
化処理して得られる炭素繊維強化炭素複合材により容易
に達成される。
均一に分散し、局部的な空孔を有することなく、摺動性
かつ強度的にもバラツキが少なく優れた特性を持つＣ／
Ｃ複合材を提供するものであり、その目的は、複数の単
繊維からなる短繊維状炭素繊維を乾式又は湿式解繊し、
繊維が二次元ランダムに配向したシートを作製し、樹脂
又はピッチを含浸後、積層して成形した後に焼成、緻密
化処理して得られる炭素繊維強化炭素複合材により容易
に達成される。
以下、本発明の詳細な説明するが、本発明で用いる炭素
繊維としては、ピッチ系、ＰＡＮ系あるいはレーヨン系
炭素繊維等のいずれのものも使用できる。更に必要に応
じてＳ ｉ Ｃ，Ａ １ ｚｏｚ＋カーボンブラックな
どの無機繊維、無機物などを添加してもよい。
繊維としては、ピッチ系、ＰＡＮ系あるいはレーヨン系
炭素繊維等のいずれのものも使用できる。更に必要に応
じてＳ ｉ Ｃ，Ａ １ ｚｏｚ＋カーボンブラックな
どの無機繊維、無機物などを添加してもよい。
用いられる炭素繊維の形態としては、複数の単繊維から
成るトウ、ストランド、ロービング、ヤーンなどの形態
であり、これらをカッティングすることにより得られる
短繊維を用いるのが好ましい、そして、これら短繊維は
複数の単繊維の束から形成されており、本発明において
は、通常０．３〜１００１１１、好ましくは５〜５０鶴
程度の短繊維を使用し、Ｃ／Ｃ複合材とする際に該短繊
維を解繊、分散し、二次元ランダムのシートを作製し、
マトリックス物質をその間に充填させることが特性向上
のために重要である。
成るトウ、ストランド、ロービング、ヤーンなどの形態
であり、これらをカッティングすることにより得られる
短繊維を用いるのが好ましい、そして、これら短繊維は
複数の単繊維の束から形成されており、本発明において
は、通常０．３〜１００１１１、好ましくは５〜５０鶴
程度の短繊維を使用し、Ｃ／Ｃ複合材とする際に該短繊
維を解繊、分散し、二次元ランダムのシートを作製し、
マトリックス物質をその間に充填させることが特性向上
のために重要である。
このため、本発明においては、上記短繊維の束を乾式又
は湿式解繊し、二次元ランダムのシートを作製する。
は湿式解繊し、二次元ランダムのシートを作製する。
ここで乾式解繊し、二次元ランダムに配向したシートの
製造方法としては例えば紡績において一般的な機械的に
炭素繊維をモノフィラメント化し、シートを作製するラ
ンダムウニバーを使用して製造したり、またはエアーに
より解繊し、シートを製造する方法などがある。
製造方法としては例えば紡績において一般的な機械的に
炭素繊維をモノフィラメント化し、シートを作製するラ
ンダムウニバーを使用して製造したり、またはエアーに
より解繊し、シートを製造する方法などがある。
また湿式解繊し、二次元ランダムに配向したシートを製
造する方法としては、例えばバルブ等の叩解処理に通常
使用されているビータ−や解繊処理に用いられるパルパ
ーを使用し、溶媒中で短繊維状炭素繊維を解繊後、例え
ば底部にスクリーンを有する型枠等に少量ずつ供給した
り、解繊後攪拌等の手段で均一に分散させ、金網等で抄
紙後、乾燥させて作製する方法がある。短繊維状の炭素
繊維を均一に分散させる溶媒としては、好ましくは水、
あるいはアセトン、炭素数１〜５のアルコール、アント
ラセン油等を用いるがその他の有機溶剤を用いてもよい
。又該溶媒中にフェノール樹脂、フラン樹脂あるいはピ
ッチ等を分散もしくは溶解させておくと、炭素繊維同志
が接着された状態となり、次工程での取り扱いをより容
易とするので好ましい、更に、繊維素グリコール酸ナト
リウム、ポリビニルアルコール、ヒドロキシセルロース
等の増粘剤を溶媒中に加えておくと、その効果が更に増
大となるので好ましい。
造する方法としては、例えばバルブ等の叩解処理に通常
使用されているビータ−や解繊処理に用いられるパルパ
ーを使用し、溶媒中で短繊維状炭素繊維を解繊後、例え
ば底部にスクリーンを有する型枠等に少量ずつ供給した
り、解繊後攪拌等の手段で均一に分散させ、金網等で抄
紙後、乾燥させて作製する方法がある。短繊維状の炭素
繊維を均一に分散させる溶媒としては、好ましくは水、
あるいはアセトン、炭素数１〜５のアルコール、アント
ラセン油等を用いるがその他の有機溶剤を用いてもよい
。又該溶媒中にフェノール樹脂、フラン樹脂あるいはピ
ッチ等を分散もしくは溶解させておくと、炭素繊維同志
が接着された状態となり、次工程での取り扱いをより容
易とするので好ましい、更に、繊維素グリコール酸ナト
リウム、ポリビニルアルコール、ヒドロキシセルロース
等の増粘剤を溶媒中に加えておくと、その効果が更に増
大となるので好ましい。
シートの目付（ｌｒｒｒ当りの重量）としては、種々の
ものが取り得るが、取り扱い性、含浸性、均一性を考え
ると１０〜５００ ｇ／ｒｒｆが最適である。
ものが取り得るが、取り扱い性、含浸性、均一性を考え
ると１０〜５００ ｇ／ｒｒｆが最適である。
この様にして得られた二次元ランダムに配向したシート
にフェノール樹脂、フラン樹脂、あるいは石油系、石炭
系ピッチ等のマトリックスを含浸させた後乾燥する。そ
の際、マトリックスはアルコール、アセトン、アントラ
セン油等の溶媒に溶解して適正な粘度に調整したものを
使用する。
にフェノール樹脂、フラン樹脂、あるいは石油系、石炭
系ピッチ等のマトリックスを含浸させた後乾燥する。そ
の際、マトリックスはアルコール、アセトン、アントラ
セン油等の溶媒に溶解して適正な粘度に調整したものを
使用する。
次いで、この乾燥したシートを積層して金型へ充填し１
００〜５００℃の温度で加圧成形してｖｆ（繊維含有量
）＝５〜６５％、好ましくは１０〜５５％程度の成形体
を得る。その後、Ｎ２ガスなどの不活性ガス雰囲気中で
１〜ｂ 温速度で８００〜２５００℃まで昇温し、焼成してＣ／
Ｃ複合材を得る。
００〜５００℃の温度で加圧成形してｖｆ（繊維含有量
）＝５〜６５％、好ましくは１０〜５５％程度の成形体
を得る。その後、Ｎ２ガスなどの不活性ガス雰囲気中で
１〜ｂ 温速度で８００〜２５００℃まで昇温し、焼成してＣ／
Ｃ複合材を得る。
上記焼成したＣ／Ｃ複合剤を適宜、例えば次の３種のマ
トリックスを単独又は組み合わせることにより緻密化処
理を行ない、さらに強度の向上を図るのが良い。
トリックスを単独又は組み合わせることにより緻密化処
理を行ない、さらに強度の向上を図るのが良い。
１）樹脂又はピッチによる緻密化処理
所定温度に加熱された槽に上記Ｃ／Ｃ複合材を載置し、
槽内を真空とした後、樹脂又は溶融ピッチを供給し、焼
成により生じた空隙にマトリックスを含浸する。この後
再度８００〜２５００℃の温度で焼成する。上記工程を
繰り返すことにより目的のＣ／Ｃ複合材の緻密化処理を
行う。
槽内を真空とした後、樹脂又は溶融ピッチを供給し、焼
成により生じた空隙にマトリックスを含浸する。この後
再度８００〜２５００℃の温度で焼成する。上記工程を
繰り返すことにより目的のＣ／Ｃ複合材の緻密化処理を
行う。
２）ＣＶＤによる緻密化処理
誘導加熱コイル等により反応器内に載置した上記Ｃ／Ｃ
複合材を加熱し、炭化水素類あるいはハロゲン化炭化水
素類の蒸気をＨｔガス、Ａ「ガス或いはＮ、ガスと共に
反応器内へ供給し、生成する熱分解炭素で空隙を含浸し
、緻密化する。さらに必要に応じて黒鉛化処理を行うこ
とができる。
複合材を加熱し、炭化水素類あるいはハロゲン化炭化水
素類の蒸気をＨｔガス、Ａ「ガス或いはＮ、ガスと共に
反応器内へ供給し、生成する熱分解炭素で空隙を含浸し
、緻密化する。さらに必要に応じて黒鉛化処理を行うこ
とができる。
以下、本発明を実施例により具体的に説明するが、本発
明はその要旨をこえない限り、下記実施例に限定される
ものではない。
明はその要旨をこえない限り、下記実施例に限定される
ものではない。
以下実施例により本発明をさらに詳細に説明する。
実施例１
１０鰭長に切断したフィラメント数４０００のピッチ系
炭素繊維をランダムウェーバ−にて解繊し、二次元ラン
ダムに配向した目付２００ ｇ／ｍのシートを得た。こ
のシートへエタノールで希釈したフェノール樹脂を含浸
させた後乾燥し、２００ ｇ ／ ｒｄの炭素繊維に対
し、１３０ ｇｌｒｄのフェノール樹脂を含浸したシー
トを作製した。このシートを金型内へ積層し、２５０℃
にて加圧成形し、■ｆ′ｉ５０％の成形体を得た。この
成形体を加熱炉で２０００℃迄焼成した後、高周波誘導
加熱装置により、５５０℃に加熱し、ジクロロエチレン
蒸気を、窒素ガスをキャリアーガスとして反応容器内に
導入して熱分解炭素により、気孔を充填する緻密化処理
を行った。
炭素繊維をランダムウェーバ−にて解繊し、二次元ラン
ダムに配向した目付２００ ｇ／ｍのシートを得た。こ
のシートへエタノールで希釈したフェノール樹脂を含浸
させた後乾燥し、２００ ｇ ／ ｒｄの炭素繊維に対
し、１３０ ｇｌｒｄのフェノール樹脂を含浸したシー
トを作製した。このシートを金型内へ積層し、２５０℃
にて加圧成形し、■ｆ′ｉ５０％の成形体を得た。この
成形体を加熱炉で２０００℃迄焼成した後、高周波誘導
加熱装置により、５５０℃に加熱し、ジクロロエチレン
蒸気を、窒素ガスをキャリアーガスとして反応容器内に
導入して熱分解炭素により、気孔を充填する緻密化処理
を行った。
次いで、ピッチを含浸後月熱炉で１０００℃で焼成する
。さらに同様の含浸−焼成の操作を再度繰り返しその後
に２０００℃の熱処理を行って気孔率１３％の本発明の
Ｃ／Ｃ複合材を得た。
。さらに同様の含浸−焼成の操作を再度繰り返しその後
に２０００℃の熱処理を行って気孔率１３％の本発明の
Ｃ／Ｃ複合材を得た。
このＣ／Ｃ複合材の圧縮強度及び引張強度さらに摩擦係
数を表１に示す。
数を表１に示す。
実施例２
３０鰭長のピッチ系炭素繊維を用い、実施例１と同様な
方法で気孔率１３％のＣ／Ｃ複合材を得た。得られたＣ
／Ｃ複合材の正圧縮強度及び引張強度さらに摩擦係数を
表１に示す。
方法で気孔率１３％のＣ／Ｃ複合材を得た。得られたＣ
／Ｃ複合材の正圧縮強度及び引張強度さらに摩擦係数を
表１に示す。
本発明により短繊維状の炭素繊維が二次元ランダムに均
一に分散した、摺動特性が優れかつ強度的にも充分なＣ
／Ｃ複合材を容易に得ることができる。
一に分散した、摺動特性が優れかつ強度的にも充分なＣ
／Ｃ複合材を容易に得ることができる。
Claims (2)
- （１）複数の単繊維からなる短繊維状の炭素繊維を乾式
又は湿式解繊し、繊維が二次元ランダムに配向したシー
トを作製し、樹脂又はピッチを含浸後、積層して成形し
た後に、焼成、緻密化処理して得られる炭素繊維強化炭
素複合材。 - （２）複数の単繊維からなる短繊維状の炭素繊維を乾式
又は湿式解繊し、繊維が二次元ランダムに配向したシー
トを作製し、樹脂又はピッチを含浸後、積層して成形し
た後に、焼成、緻密化処理することを特徴とする炭素繊
維強化炭素複合材の製造方法。
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-
1989
- 1989-10-26 JP JP1279527A patent/JP2906484B2/ja not_active Expired - Lifetime
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