JPH03140436A - 軟磁性焼結合金の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明はＦｅ−Ｃｏ−Ｖ系焼結合金を製造する軟磁性焼
結合金の製造方法に関する。

［従来の技術］ Ｆｅ−Ｃｏ−Ｖ系合金において１重量％で４９Ｆｅ−４
９Ｃｏ−２Ｖ合金は、軟磁性合金のなかで最も高い磁束
密度と、高い電気抵抗を有しているため、ヨーファーマ
チ十等の磁気回路部品として重要な役割を果している。

また、Ｆｅ−Ｃｏ−１０Ｖ合金は、半硬質材として磁気
回路用部品に使用されている。

ところが、この４９Ｆ　ｅ−４９Ｃｏ−２Ｖ合金は、加
工性に乏しく、冷間圧延及び打抜き加工は可能であるが
絞り加工等の曲げ加工を施すことができない。

よって工業的には、比較的単純な形状の部品しか生産す
ることができない。ごく一部には切削により複雑形状の
部品を製造することもあるが１部品重量の割に加工費が
高くなり工業的に生産することは困難である。

一方、複雑形状の金属部品を工業的に生産する方法とし
て粉末冶金技術がある。しかし、従来の粉末冶金技術で
は上下のパンチで圧縮成形することにより、成形体を作
るため製造可能な製品形状には、複雑さの点で限界があ
る。

この欠点を解決する方法として、プラスチックの成形技
術と粉末冶金の技術を総合した金属粉末の射出成形法が
近年注目を集めている。この射出成形法を用いて焼結合
金を作製する場合１重要となる技術が、金属粉末の粒子
形状２粒径分布及びバインダーの選択である。金属粉末
は成形に必要な流動性を得るために比表面積が小さいこ
と、つまりは、なめらかな表面形状を有していることが
要求される。かつ、従来の粉末冶金技術で作られる成形
体に比ベバインダーの含有量が重量％で約１０％も多（
含まれているため、高い焼結密度を得るには平均粒径で
約１０μｍ程度の微細粉末が必要となる。これらの射出
成形に適する金属粉末の粒子形状及び粒径分布を有する
粉末は工業的には水アトマイズ法又はガスアトマイズ法
によって製造される。

［発明が解決しようとする課題］ しかし、Ｆｅ−Ｃｏ−Ｖ系合金粉末を、従来の水アトマ
イズ法又はガスアトマイズ法により製造する場合Ｖの含
有によって溶湯の粘性が増大し又Ｖは酸化性が強い性質
を有すること等が相よって溶湯噴射が安定せず、そのた
め平均粒径１ｏμｍ程度の微粉末の回収率が悪くかつ安
定しないと言う困難がある。

また、溶湯噴射の不安定性のため、得られた微粉末中の
Ｖ含有量が一定しないと言う問題がある。

そこで１本発明の技術的課題は、上記欠点に鑑み、Ｆｅ
−Ｃｏ−Ｖ系焼結合金を安定した成形性と安定した組成
の焼結合金として、射出成形又は押出し成形する製造方
法を提供することである。

［課題を解決するための手段］ 重量％で、０，５％以上かつ１５％以下のバナジウムＶ
を含むＦｅ−Ｃｏ−Ｖ茶原料粉末と、熱可塑性樹脂とを
混合・混練し、射出成形又は押出し成形し、得られた成
形体を、脱脂・焼結して焼結体を製造する軟磁性焼結合
金の製造方法において。

前記Ｆｅ−Ｃｏ−Ｖ茶原料粉末は、鉄−コノにルト合金
粉末と鉄−バナジウム合金粉末との混合粉末を含むこと
を特徴とする軟磁性焼結合金の製造方法が得られる。

即ち１本発明は１重量％で０．５％以上かつ１５％以下
のＶを含む鉄−コバルト−バナジウム系焼結合金の製造
方法において、金属粉末と熱可塑性樹脂を混合・混練し
射出成形又は押出し成形することで成形体を作製し１次
いでこの成形体を脱脂。

焼結することにより鉄−コバルト−バナジウム系焼結合
金を製造する方法において金属粉末として。

最大粒径で４４μｍ（３２５メツシユ）、平均粒径で５
〜１５μｍの粒径分布を有するＦｅ−Ｃｏ系粉末とＦｅ
−Ｖ系粉末を混合した混合粉末を用いることを特徴とす
る鉄−コバルト−バナジウム系焼結合金の製造方法であ
る。

本発明者らは、後加工なしに寸法精度の良い焼結部品を
製造することのできる射出成形又は押出し成形を用いて
、鉄−コバルト−バナジウム系焼結部品を得る方法につ
いて鋭意検討を重ねた結果、金属粉末として、鉄−コバ
ルト合金粉末と鉄−バナジウム合金粉末とを混合した粉
末を用いることにより安定して成形性が可能であり、か
つ、それから得られる焼結体の組成及び特性が安定する
ことを見い出した。以下に、特許請求の範囲の限定理由
を述べる。

先ず、粉末冶金法により鉄−コバルト−バナジウム系焼
結合金を得るには、原料粉末として所望の組成に調整さ
れた合金粉末を用いることが最も好ましい。

しかしながら１本発明の目的とする射出成形又は押出し
成形プロセスを経て成形体を作製する場合１合金粉末と
熱可塑性樹脂の混練物が充分な流動性を持たなくてはな
らずこの目的のためには。

鉄−コバルト−バナジウム合金の塊を機械粉砕して得ら
れる粉末を用いることは困難である。つまり、原料粉末
としては水アトマイズ法又はガスアトマイズ法によって
作られたなめらかな表面形状を有する粉末が最も好まし
い。水アトマイズ法又はガスアトマイズ法により鉄−コ
バルト−バナジウム合金粉末を作製した場合、バナジウ
ムの含有により溶噴の流動性が顕著に低下し、所望の粒
径の粉末の歩留が低下し、また、バナジウムの含有量も
安定しないため、水アトマイズ法又はガスアトマイズ法
により鉄−コバルト−バナジウム合金粉末を工業的に安
定して得ることは実質的に不可能である。

一方、鉄−コバルト合金粉末は容易に水アトマイズ法又
はガスアトマイズ法による微粉化が可能であるため、原
料粉末として工業的に使用することが可能である。つま
り、水アトマイズ法又はガスアトマイズ法によって作ら
れた鉄−コバルト粉末に所望のバナジウムを含有させる
ため機械粉砕等によって作られる鉄−バナジウム合金粉
末を混合することにより、安価でかつ成形可能な原料粉
末を得ることができる。

又、原料粉末として、鉄粉、コバルト粉、鉄−バナジウ
ム粉末の混合粉末も考えられるが鉄とコバルトはその原
子拡散係数の違いから工業的に使用可能な粒度の粉末を
用いて焼結による均−同容体を得ることが出来ないため
、実質的に使用不可能である。しかしバナジウムはコバ
ルトと同等の原子拡散係数をもつため、鉄−バナジウム
合金粉末の形で混合しても均−同容対とすることができ
るため１本発明を成すに至った。

次に、粉末の粒径について射出成形又は押出し成形にお
いて成形の原料は金属粉末に熱可塑性樹脂を混合した混
線物である。この混練物の可塑化状態での流動性が成形
性を決定する。混練物の流動性を決める要因は金属粉末
の形状２粒径１粒径分布及び樹脂の成分である。

熱可塑性樹脂の成分によって混線物の流動性が決定され
ると言って良いが、成形時の熱的安定性。

脱脂時の分解揮散性及びリサイクル可能であること等の
諸要求が満たされなければならず、実質的な成分は極め
て限られた範囲の成分となっている。

よってどのような性状の金属粉末をもって来ても焼結体
が製造できるとは限らず最終的には金属粉末の性状を限
定しなくてはならない。以下の限定理由はその様な状況
で要求されるものである。

粉末性状のなかで混線物の流動性及び焼結性に影響を与
える要因は粒子の形状、平均粒径１粒径分布、比表面積
等があげられる。ここで粒子の形状は比表面積をもって
代表させることが可能である。一般に熱可塑性樹脂の配
合量は１体積百分率で４０〜５０％である。よって１通
常のプレス成形で作製される成形体に比べ金属粉末の充
てん率は１０％以上低くなっている。よって、焼結密度
を充分高くするには１通常粉末冶金で用いられる粉末よ
り粒径を小さくする必要がある。

しかし１粒径が小さくなるに従い、混線物の流動性は低
下する。よって充分な焼結性と、混線性を兼ねそなえた
粉末の性状が平均粒径で５〜１５μｍ最大粒径が４４μ
ｍ以下の範囲内になくてはならない。平均粒径が５μｍ
以下の場合、焼結密度は向上するが、混練物が充分な流
動性を示さず精度の良い成形体が得られない。又、平均
粒径が１５μ■を超えると混線物は充分な流動性を示す
が、焼結体の焼結密度が８５％以下となり良好な特性が
得られなくなるので平均粒径は１５μｍ以下としなけれ
ばならない。又、最大粒径が４４μｍを超えると未焼結
粒子として残存し、均一な焼結体組織が得られないので
、最大粒径は４４μｍ以下としなければならない。

［実゛施例］ 次に１本発明に係る実施例を説明する。

−第１実施例− 最大粒径３１μｍの重量％で５ｏ％Ｆｅ−５０％Ｃｏの
水アトマイズ粉末と機械粉砕によって作られた１７．３
％Ｆ　ｅ　−８２，７％Ｖと４９％Ｆｅ−５１％Ｖの合
金粉末とを第１表に示す粒径の粉末同士を混合して原料
粉末として、第２表に示すバインダーを９ｗｔ％配合し
混合混練し射出成形により内径φ２０ｍｍ、外径φ３０
ｍｍ厚み５　ｍｍのリング状の試料を作製した。

刀 ２ 表 ６１練は１３０℃で２０分間、加圧ニーダ−を用いた。

射出成形は、温度１９０°Ｃ，ゲージ圧力１００ｋｇ／
ｃｊの条件で行なった。この成形体をアルミナセッター
上に置き内容積２１６ｇの脱脂炉に入れＡｒガス５ｆＩ
／ｍｉｎを流した状態で、室温から毎時１０℃の昇温速
度で６００℃まで昇温加熱し、２時間保持した後、室温
まで冷却して脱脂体を得た。

次に、この脱脂体を水素炉中に投入し、室温から毎時２
００℃の昇温速度で１２００℃まで昇温し５時間保持し
た後、室温まで炉冷し焼結体を得た。

第３表に得られた焼結体の焼結密度、残存Ｆｅ−■粒子
の有無結晶粒内及び残存粒子内のＸ線マイクロアナライ
ザーによる成分分析の結果を示す。

以下余白 表から最大粒径で４４μＤ以下平均粒径で５〜１５μｍ
の原料粉末を用いることによって焼結密度が相対比で９
０％以上で、残存粒子がなく、結晶粒内にバナジウムが
重量％で１，７〜２．０％拡散した４９Ｆｅ−４９Ｃｏ
−２Ｖ　（通称パーメンジューム）焼結体が得られたこ
とが分かる。残存粒子のなかった試料について、その磁
気特性を評価したところ第４表に示す特性を得た。特に
、バナジウムが結晶粒内に固溶した結果として電気抵抗
率が４８〜５０μΩ印を示し、鉄−コバルト合金の約１
０倍の高電気抵抗を示している。

第　　４　　表 以上の結果から射出成形プロセスを用いて安定した特性
２組成の鉄−コバルト−バナジウム焼結合金の製造が所
要の粉末性状を有する鉄−コバルト粉末と鉄−バナジウ
ム粉末の混合粉末を用いて可能であることが示された。

一第２実施例− 平均粒径１０．８μｍ８最大粒径３１μｍ１重量％で５
０％Ｃｏ−５０％Ｆｅの水アトマイズ粉末に平均粒径９
，７μｍ、最大粒径３７μｍの機械粉砕された４９Ｆｅ
−５１Ｖ粉末を３．９％混合し原料粉末とした。この原
料粉末１００重量部にエチレン酢酸ビニル共重合体５．
５重量部、高密度ポリエチレン２．７重量部、ジオクチ
ルフタレート１．６重量部を混合、混練し押出し成形用
原料とした。

ついで、１３０℃に加熱したシリンダー内に原料を投入
し押出し速さ１ｍ／ｍｉｎの一定速度で厚み２報１幅５
０　ｍｍの板状成形体を押出し成形した。

この成形体を実施例１で用いた脱脂炉に投入し。

Ａｒガス５４１）／ｍｉｎを流した状態で室温から毎時
１０℃の昇温速度で６００℃まで加熱昇温しその後室温
まで冷却し、脱脂体を得た。

次に、この脱脂体を水素炉中に投入し、室温から毎時２
００℃の昇温速度で１２００℃まで昇温し５時間保持し
た後室温まで炉冷し、焼結体を得た。

焼結体中には１未焼結の鉄−バナジウム粒子は見られな
かった。焼結密度７．７０ｇ／ｃｃ、結晶粒内のバナジ
ウム量は１．８２重量％であった。板状焼結体から、レ
ーザー加工でφ２０×φ３０　Ｘ　ｔ　Ｌ、Ｓのリング
を切り出し、８３０℃で２時間、水素焼鈍した。これの
磁気特性はＢ、。。−２１，０ＫＧ、　ＨＯ２）−１，
６５０８であった。

一第３実施例 重量％で５０％Ｆｅ−５０％Ｃｏの最大粒径３７μｍ、
平均粒径１２．１μｍのガスアトマイズ法で作られた合
金粉末に１機械粉砕された最大粒径３７μｍ、平均粒径
９．７μｍの４９％Ｆｅ−５１％Ｖ合金粉末を重量％で
３．９％混合した粉末と、上記Ｆｅ−Ｃｏ粉末に平均粒
径１０．１μｍ、最大粒径３７μｍのＶ粉末２％を混合
した２種の混合粉を作った。これらを原料として第２表
に示す成分のバインダーを重量％で９％配合し、混合混
練し。

射出成形により内径φ２０ｍｍ、外径φ３０ｍｍ、厚み
５報のリング状試料を作製した。混線は１３０℃で２０
分間、加圧ニーダ−で行なった。射出成形は温度１９０
℃、ゲージ圧力１００　ｋｇ　／　ｃ＃の条件で行なっ
た。この成形体をアルミナセッター上に置き、内容積２
１６ｇの脱脂炉に入れ、Ａｒガスを５Ｎ／ＩＷｉｎ流し
た状態で、室温から毎時１０℃の昇温速度で６００℃ま
で昇温加熱し２時間保持した後室温まで冷却して脱脂体
を得た。次いでこの脱脂体を水素炉中に投入し、室温か
ら毎時２００℃の昇温速度で１２００℃まで昇温し５時
間保持した後、室温まで炉冷し焼結体を得た。

第５表に得られた焼結体の特性を、第６表に組成分析値
を示す。

以下余白 以下余白 Ｆｅ−Ｇｏ粉末にＦｅ−Ｖ粉末を混合した試料では、残
存するＦｅ−７粒子は見られず、電気抵抗率が４９．５
μΩ印であり、■は結晶粒内に均一に固溶している。一
方、■粉末を混合した試料では残存する７粒子が見られ
、結晶粒内に０．３％程度しか拡散していない。よって
Ｆｅ−Ｖ粉末の形で添加した方が良いことが分る。

一節４実施例− 平均粒径１０，８μｍ、最大粒径３１μ曙、重量％で５
０％Ｆｅ−５０％Ｃｏの水アトマイズ粉末に平均粒径９
．７μｍ、最大粒径３７μ簡の機械粉砕された４９％Ｆ
ｅ−５１％Ｖ粉末を３，９％、平均粒径５，５μｍのカ
ルボニルＦｅ粉を５％、平均粒径Ｂ、４％の水アトマイ
ズＣｏ粉末を５％混合し、原料粉末とした。第２表に示
すバインダーを９重量％配合し混合混練し射出成型によ
り内径φ２０■、外径φ３０ｍｍ、厚み５Ｉのリング状
の試料を作製した。混線方法及び脱脂・焼結方法は第１
実施例と同一条件である。その結果得られた焼結体中に
は、未焼結のＦｅ−７粒子、Ｆｅ粒子、Ｃｏ粒子は見ら
れなかった。焼結密度は’ｙ、５５ｇ７ｃｃ、結晶粒内
のバナジウム量は１．７６重置火であった。又、磁気特
性はＢ　＋ｏｏ　＝　２０．２Ｋ　Ｇ　％　Ｈｃｓｓ　
””　１．７３０　ｅであった。以上の結果から、成分
調整のために純Ｆｅ粉末、又は純Ｃｏ粉末を混合しても
、同様の組成及び特性を有する焼結体の得られることが
わかる。

第７表に得られた焼結体の特性を示す。第８表に結晶粒
内の分析値を示す。

以下余日 第 茅 表 表 以下仝臼 ■は結晶粒内に均一に固溶し、約３％及び約４％Ｖの焼
結体が得られた。バナジウム量の増加にともない高電気
抵抗率で良好な磁気特性の焼結体が得られた。

尚、第１表は原料粉末の性状と配合比率を示す。

第２表は、射出成形に用いたバインダーの組成を示す。

第３表は射出成形体から得られた焼結体のＸ線マイクロ
アナライザーによる微小分析結果を示す。

第４表は焼結体の磁気特性及び電気抵抗率を示す。ここ
で＋Ｂｌ。。は１０００ｅの磁場を印加したときの磁束
密度、　Ｈｃ３．は３５０ｅ印加したときに測定される
保磁力を示す。

第５表は焼結体の磁気特性及び電気抵抗率を示す。

第６表は焼結体のＸ線マイクロアナライザーによる微小
分析結果を示す。

第７表は焼結体の磁気特性及び電気抵抗率を示す。

第８表は焼結体Ｘ線マイクロアナライザーによる微小分
析結果を示す。

［発明の効果］ 以上述べた様に本発明によれば、鉄−コバルト水アトマ
イズ粉末又はガスアトマイズ粉末と鉄−バナジウム粉末
を所望の性状とし混合した粉末を原料として用いること
により安定した成形性が得られ、かつ、焼結合金も安定
した特性２組成の得られることがわかった。よって工業
的に容易に製造可能な原料粉末を用いて精度が良く、良
好な磁気特性を有する鉄−コバルト−バナジウム焼結合
金を製造する方法として極めて有益である。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １）重量％で、０．５％以上かつ１５％以下のバナジウ
   ムＶを含むＦｅ−Ｃｏ−Ｖ系原料粉末と、熱可塑性樹脂
   とを混合・混練し、射出成形又は押出し成形し、得られ
   た成形体を、脱脂・焼結して焼結体を製造する軟磁性焼
   結合金の製造方法において、 前記Ｆｅ−Ｃｏ−Ｖ系原料粉末は、鉄−コバルト合金粉
   末と鉄−バナジウム合金粉末との混合粉末を含むことを
   特徴とする軟磁性焼結合金の製造方法。 ２）特許請求の範囲第１項記載の軟磁性焼結合金の製造
   方法において、前記Ｆｅ−Ｃｏ−Ｖ系原料粉末は、鉄−
   コバルト合金粉末と鉄−バナジウム合金粉末との混合粉
   末に、鉄粉、コバルト粉末の１種又は２種を混合した粉
   末を含むことを特徴とする軟磁性焼結合金の製造方法。