JPH03141146A - Ｐｍｎ系強誘電体の製造法 - Google Patents
Ｐｍｎ系強誘電体の製造法Info
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- JPH03141146A JPH03141146A JP1279386A JP27938689A JPH03141146A JP H03141146 A JPH03141146 A JP H03141146A JP 1279386 A JP1279386 A JP 1279386A JP 27938689 A JP27938689 A JP 27938689A JP H03141146 A JPH03141146 A JP H03141146A
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Landscapes
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
（技術分野）
本発明は、ＰＭＮ系強誘電体の製造法に係り、特に、焼
成温度が低く、安価な内部電極材としてＡｇ−Ｐｄ合金
またはＡｇを用いることの出来る積層コンデンサ材料或
いはサブミクロンのオーダーで光路長や位置を調整可能
なアクチュエータ材料として利用出来る強誘電体の製造
方法に関するものである。
成温度が低く、安価な内部電極材としてＡｇ−Ｐｄ合金
またはＡｇを用いることの出来る積層コンデンサ材料或
いはサブミクロンのオーダーで光路長や位置を調整可能
なアクチュエータ材料として利用出来る強誘電体の製造
方法に関するものである。
（背景技術）
Ｐ ｂ （Ｍ ｇ ＨＮ ｂ Ｍ ） Ｏｘ （以下
、ＰＭＮと略称する）は、複合型ペロブスカイト構造を
持つ強誘電体であって、１９５０年に初めて合成された
ものであるが、優れた誘電及び電歪特性を示し、且つ低
温合成が可能であるところから、近年、積層コンデンサ
やアクチュエータ材料として注目を受けている。
、ＰＭＮと略称する）は、複合型ペロブスカイト構造を
持つ強誘電体であって、１９５０年に初めて合成された
ものであるが、優れた誘電及び電歪特性を示し、且つ低
温合成が可能であるところから、近年、積層コンデンサ
やアクチュエータ材料として注目を受けている。
そして、このＰＭＮの焼結体の製造法として、従来から
種々の方法が提案されているが、そのような従来の製造
プロセスにおいては、ニオブ酸鉛をベースとしたパイロ
クロア川（Ｐ ｂ ＺＮ ｂ ２０ｔＰｂ、Ｎｂ、Ｏ，
、、Ｐｂ３Ｎｂ２０．）が共生し、単相のＰＭＮペロブ
スカイト相を得ることは困難であったのである。また、
このパイロクロア相の誘電率は２００程度で、ＰＭＮ単
結晶の１５０００〜２００００に比して著しく小さいた
め、誘電特性及び電歪効果を著しく低下させ、実用上の
障害となっているのであり、それ故にこのようなパイ１
コクロア相を含まないＰ Ｍ Ｎ 、Ｑ１相からなる焼
結体の製造法の開発が望まれているのである。
種々の方法が提案されているが、そのような従来の製造
プロセスにおいては、ニオブ酸鉛をベースとしたパイロ
クロア川（Ｐ ｂ ＺＮ ｂ ２０ｔＰｂ、Ｎｂ、Ｏ，
、、Ｐｂ３Ｎｂ２０．）が共生し、単相のＰＭＮペロブ
スカイト相を得ることは困難であったのである。また、
このパイロクロア相の誘電率は２００程度で、ＰＭＮ単
結晶の１５０００〜２００００に比して著しく小さいた
め、誘電特性及び電歪効果を著しく低下させ、実用上の
障害となっているのであり、それ故にこのようなパイ１
コクロア相を含まないＰ Ｍ Ｎ 、Ｑ１相からなる焼
結体の製造法の開発が望まれているのである。
因みに、従来から知られているＰＭＮ焼結体の製造法の
中で最も安価な方法は、成分酸化物の混合法であるが、
この酸化物混合法による製造手法では、ＭｇＯの拡散速
度が遅いために、ＭｇＯの反応がＰｂＯとＮｂｚＯｉの
反応に比して遅れ、また混合の際のＭｇＯの分散性が不
良であるために、ＭｇＯがＰＭＮ粒内に残留してパイロ
クロア相と隔離された状態になり、更に仮焼及び焼成中
にＰｂＯが揮発し、化学量論組成からずれることになり
、それ故に、この方法でペロブスカイト単相のＰＭＮを
合成することは、殆ど不可能であったのである。
中で最も安価な方法は、成分酸化物の混合法であるが、
この酸化物混合法による製造手法では、ＭｇＯの拡散速
度が遅いために、ＭｇＯの反応がＰｂＯとＮｂｚＯｉの
反応に比して遅れ、また混合の際のＭｇＯの分散性が不
良であるために、ＭｇＯがＰＭＮ粒内に残留してパイロ
クロア相と隔離された状態になり、更に仮焼及び焼成中
にＰｂＯが揮発し、化学量論組成からずれることになり
、それ故に、この方法でペロブスカイト単相のＰＭＮを
合成することは、殆ど不可能であったのである。
また、その対策として、過剰のＰｂＯ及びＭｇＯを添加
する方法が考えられている。この方法によれば、Ｐ ｂ
２Ｎｂ、ｏ、やＰｂ１ＮｂｚＯｅの如きＰｂＯリッチの
不安定なパイロクロア相を生成して、安定なＰ ｂ ３
Ｎ ｂ ４０ Ｉｌｌパイロクロア相の残留を防止する
ようになり、それによって液相を生成して低温焼結が可
能となるのであり、また仮焼及び焼成中に揮発するＰｂ
Ｏを補うことが出来、更に過剰のＭｇＯは粒成長を促し
て、粒界からパイロクロア相を消滅させる効果がある。
する方法が考えられている。この方法によれば、Ｐ ｂ
２Ｎｂ、ｏ、やＰｂ１ＮｂｚＯｅの如きＰｂＯリッチの
不安定なパイロクロア相を生成して、安定なＰ ｂ ３
Ｎ ｂ ４０ Ｉｌｌパイロクロア相の残留を防止する
ようになり、それによって液相を生成して低温焼結が可
能となるのであり、また仮焼及び焼成中に揮発するＰｂ
Ｏを補うことが出来、更に過剰のＭｇＯは粒成長を促し
て、粒界からパイロクロア相を消滅させる効果がある。
しかしながら、ＰｂＯやＭｇＯの過剰量を再現性良く制
御することは困難なばかりでなく、それらの過剰量は生
成物の機械的特性やエージングに対して有害なものであ
、った。
御することは困難なばかりでなく、それらの過剰量は生
成物の機械的特性やエージングに対して有害なものであ
、った。
また、ＰＭＮ焼結体を得る一つの方法であるコランバイ
ト前駆体法は、ＭｇＯとＮｂ２Ｏ３からＭｇＮｂｚＯ６
（フランバイト）を予め作製し、これとＰｂＯの反応で
ＰＭＮを製造しようとするものであるが１、二の方法は
２回の仮焼操作を行なう必要があり、またＭｇＯ粒子の
残留が避けられないという問題を内在している。
ト前駆体法は、ＭｇＯとＮｂ２Ｏ３からＭｇＮｂｚＯ６
（フランバイト）を予め作製し、これとＰｂＯの反応で
ＰＭＮを製造しようとするものであるが１、二の方法は
２回の仮焼操作を行なう必要があり、またＭｇＯ粒子の
残留が避けられないという問題を内在している。
さらに、金属アルコキシド法乃至はゾル・ゲル法として
知られている方法によれば、高均質、高純度で微細な粉
末を低温で合成し得るために、ＭｇＯの拡散速度と分散
性及びＰｂＯの揮発の問題は解消され、７７５°Ｃの低
温で高純度、高均質のＰＭＮ粉末の合成が可能であるが
、この方法は原料が高価であり、またゲルの乾燥に長時
間を要し、過剰のＰｂＯを添加しなければ、焼成温度は
１２００°Ｃ以下とはならない問題を内在している。
知られている方法によれば、高均質、高純度で微細な粉
末を低温で合成し得るために、ＭｇＯの拡散速度と分散
性及びＰｂＯの揮発の問題は解消され、７７５°Ｃの低
温で高純度、高均質のＰＭＮ粉末の合成が可能であるが
、この方法は原料が高価であり、またゲルの乾燥に長時
間を要し、過剰のＰｂＯを添加しなければ、焼成温度は
１２００°Ｃ以下とはならない問題を内在している。
（解決課題）
ここにおいて、本発明は、゛かかる事情を背景にして為
されたものであって、その課題とするところは、パイロ
クロア相の生成を抑制し、誘電特性及び電歪特性を制御
することの出来るＰＭＮ単相焼結体の巧みな製造手法を
提供することにあり、またそのようなＰＭＮ単相の強誘
電体の焼結体を有利に製造しようとするものである。
されたものであって、その課題とするところは、パイロ
クロア相の生成を抑制し、誘電特性及び電歪特性を制御
することの出来るＰＭＮ単相焼結体の巧みな製造手法を
提供することにあり、またそのようなＰＭＮ単相の強誘
電体の焼結体を有利に製造しようとするものである。
（解決手段）
そして、本発明は、かかる課題解決のために、Ｐｂ （
ＭｇｘＮｂｈ）Ｏｘ ： ４０〜８０モル％、ＢａＴ
ｉ０．：３０モル％以下、ＰｂＴｉＯ３：２０〜５０モ
ル％なる組成を与える原料配合物を調製し、これを所望
の形状に成形して焼成することを特徴とするＰＭＮ系強
誘電体の製造法を、その要旨とするものである。
ＭｇｘＮｂｈ）Ｏｘ ： ４０〜８０モル％、ＢａＴ
ｉ０．：３０モル％以下、ＰｂＴｉＯ３：２０〜５０モ
ル％なる組成を与える原料配合物を調製し、これを所望
の形状に成形して焼成することを特徴とするＰＭＮ系強
誘電体の製造法を、その要旨とするものである。
（具体的構成・作用）
ところで、かかる本発明は、以下のような検討により、
そしてそれによって得られた知見に基づいて、完成され
たものである。
そしてそれによって得られた知見に基づいて、完成され
たものである。
先ず、本発明者は、ＰＭＮにＢａＴｉ０ｚ（以下、ＢＴ
と略称する）を固溶した系について詳細に研究した結果
、その固溶はパイロクロア相の生成抑制効果が大きいこ
とを見い出し、またキュリー温度はＢＴ固溶量に比例し
て変化せず、第１図に示されるように最小値を持つこと
が明らかとなったのである。また、ＰｂＴｉＯ３（以下
、ＰＴと略称する）を固溶した系については、ＰＭＮ単
味に比較して、誘電率及び電歪定数の温度特性が非常に
フラットとなり、また電歪ヒステリシスが極めて小さい
等の優れた電歪特性を示すのであり、更にそのキュリー
温度は、第２図に示されるように、ＰＴの固溶■に対し
て略直線的に変化することとなる。
と略称する）を固溶した系について詳細に研究した結果
、その固溶はパイロクロア相の生成抑制効果が大きいこ
とを見い出し、またキュリー温度はＢＴ固溶量に比例し
て変化せず、第１図に示されるように最小値を持つこと
が明らかとなったのである。また、ＰｂＴｉＯ３（以下
、ＰＴと略称する）を固溶した系については、ＰＭＮ単
味に比較して、誘電率及び電歪定数の温度特性が非常に
フラットとなり、また電歪ヒステリシスが極めて小さい
等の優れた電歪特性を示すのであり、更にそのキュリー
温度は、第２図に示されるように、ＰＴの固溶■に対し
て略直線的に変化することとなる。
そこで、本発明者は、更に、ＰＭＮに対してパイロクロ
ア構造抑制効果の大きいＢＴと誘電及び電歪特性を改善
し得るＰＴの２種類の強誘電体を固溶させた系について
、その誘電特性と結晶構造に関し、ＰＭＮ主体の４０モ
ル％以上の組成について詳細に研究し、その結果、第３
図に示されるような各組成の結晶構造と誘電特性の関係
を、また後述の実施例の示されるようなキュリー温度、
強誘電体の誘電特性の関係を得たのである。
ア構造抑制効果の大きいＢＴと誘電及び電歪特性を改善
し得るＰＴの２種類の強誘電体を固溶させた系について
、その誘電特性と結晶構造に関し、ＰＭＮ主体の４０モ
ル％以上の組成について詳細に研究し、その結果、第３
図に示されるような各組成の結晶構造と誘電特性の関係
を、また後述の実施例の示されるようなキュリー温度、
強誘電体の誘電特性の関係を得たのである。
本発明は、かかる結果より、ＰＭＮ ： ４０〜８０モ
ル％、ＢＴ：３０モル％以下、ＰＴ：２０〜５０モル％
の組成範囲においてＰＭＮ系の強誘電体を実現したもの
であり、中でもＰＭＮ ： ５０〜７０モル％、ＰＴ：
２０〜３０モル％、ＢＴ：１０〜３０モル％の組成が有
利に採用され、例えばＰＭＮ ： ６０モル％、ＰＴ：
２０モル％、ＢＴ＝２０モル％の組成において、キュリ
ー温度が約３０°Ｃ２その時の誘電率が約７０００ （
ＩＫＨｚ ）のＰＭＮ単相の強誘電体が得られ、またそ
の製造に際しては、１１００°Ｃ程度の低温度での焼成
が可能である。
ル％、ＢＴ：３０モル％以下、ＰＴ：２０〜５０モル％
の組成範囲においてＰＭＮ系の強誘電体を実現したもの
であり、中でもＰＭＮ ： ５０〜７０モル％、ＰＴ：
２０〜３０モル％、ＢＴ：１０〜３０モル％の組成が有
利に採用され、例えばＰＭＮ ： ６０モル％、ＰＴ：
２０モル％、ＢＴ＝２０モル％の組成において、キュリ
ー温度が約３０°Ｃ２その時の誘電率が約７０００ （
ＩＫＨｚ ）のＰＭＮ単相の強誘電体が得られ、またそ
の製造に際しては、１１００°Ｃ程度の低温度での焼成
が可能である。
なお、本発明に従ってＰＭＮ系強誘電体を製造するに際
しては、上記組成を与えるように、従来と同様にして原
料配合物が調製されることとなる。
しては、上記組成を与えるように、従来と同様にして原
料配合物が調製されることとなる。
例えば、かかる原料配合物は、一般に、それぞれ、酸化
物、炭酸塩等の形態にある、ＰｂＯ源原料、ＭｇＯ源原
料、Ｎｂ２０５ａ、原料、Ｔ ｉ Ｏｚ源原料、ＢａＯ
源原料を、目的とする割合となるように混合せしめるこ
とによって調製される他、ＰＭＮやＢＴ、ＰＴを直接に
配合せしめたりする等の手法も適宜に採用され得るもの
である。
物、炭酸塩等の形態にある、ＰｂＯ源原料、ＭｇＯ源原
料、Ｎｂ２０５ａ、原料、Ｔ ｉ Ｏｚ源原料、ＢａＯ
源原料を、目的とする割合となるように混合せしめるこ
とによって調製される他、ＰＭＮやＢＴ、ＰＴを直接に
配合せしめたりする等の手法も適宜に採用され得るもの
である。
また、このようにして得られたＰＭＮ、ＢＴ、ＰＴの所
定組成を与える原料配合物は、目的とする焼結体（ＰＭ
Ｎ系強誘′ミ体）に要請される形状に従って、所望の形
状に成形された後、従来と同様にして焼成されることと
なるが、その焼成は低温度で行なわれ得て、例えば１１
００°Ｃ程度の温度で焼成することにより、目的とする
焼結体を得ることが出来るのである。
定組成を与える原料配合物は、目的とする焼結体（ＰＭ
Ｎ系強誘′ミ体）に要請される形状に従って、所望の形
状に成形された後、従来と同様にして焼成されることと
なるが、その焼成は低温度で行なわれ得て、例えば１１
００°Ｃ程度の温度で焼成することにより、目的とする
焼結体を得ることが出来るのである。
（実施例）
以下に、本発明の幾つかの実施例を示し、本発明を更に
具体的に明らかにすることとするが、本発明が、そのよ
うな実施例の記載によって、何等の制約をも受けるもの
でないことは、言うまでもないところである。
具体的に明らかにすることとするが、本発明が、そのよ
うな実施例の記載によって、何等の制約をも受けるもの
でないことは、言うまでもないところである。
また、本発明には、以下の実施例の他にも、更には上記
の具体的記述以外にも、本発明の趣旨を逸脱しない限り
において、当業者の知識に基づいて種々なる変更、修正
、改良等を加え得るものであることが、理解されるべき
である。
の具体的記述以外にも、本発明の趣旨を逸脱しない限り
において、当業者の知識に基づいて種々なる変更、修正
、改良等を加え得るものであることが、理解されるべき
である。
先ず、乾燥した原料：ＰｂＯ，ＭｇＯ１Ｎｂ２０ｓ 、
Ｔｉ０ｚ 、ＢａＣ０＝粉体を、下記第１表に示される
化学量論組成になるように秤取し、エチルアルコール中
でボールミル混合を２４時間行なった。そして、この得
られたスラリーを１００°Ｃの温度で２４時間乾燥した
後、粉砕することにより、各種混合粉体（原料配合物）
を得た。次いで、この混合粉体を３００ Ｍ Ｐ ａの
１軸加圧により成形した後、大気中で９００°Ｃ１４時
間仮焼を行ない、更にこの仮焼体を約３０分粉砕した後
、２重量％のメチルセルロース水溶液をバインダーとし
て添加し、３０ＭＰａでｌ軸加工成形し、更に冷間等方
圧プレスにて２００ＭＰａの圧力にて成形を行ない、所
定の成形体を得た。更に、この成形体を大気圧中におい
て３００°Ｃ／ Ｈｒの昇温速度で５００°Ｃまで昇温
し、１時間保持することによりバインダーを飛散させた
後、３００°Ｃ／Ｈｒの昇温速度で１１００°Ｃまで昇
温し、同温度で２時間保持することにより焼成を行ない
、目的とする焼結体を得た。
Ｔｉ０ｚ 、ＢａＣ０＝粉体を、下記第１表に示される
化学量論組成になるように秤取し、エチルアルコール中
でボールミル混合を２４時間行なった。そして、この得
られたスラリーを１００°Ｃの温度で２４時間乾燥した
後、粉砕することにより、各種混合粉体（原料配合物）
を得た。次いで、この混合粉体を３００ Ｍ Ｐ ａの
１軸加圧により成形した後、大気中で９００°Ｃ１４時
間仮焼を行ない、更にこの仮焼体を約３０分粉砕した後
、２重量％のメチルセルロース水溶液をバインダーとし
て添加し、３０ＭＰａでｌ軸加工成形し、更に冷間等方
圧プレスにて２００ＭＰａの圧力にて成形を行ない、所
定の成形体を得た。更に、この成形体を大気圧中におい
て３００°Ｃ／ Ｈｒの昇温速度で５００°Ｃまで昇温
し、１時間保持することによりバインダーを飛散させた
後、３００°Ｃ／Ｈｒの昇温速度で１１００°Ｃまで昇
温し、同温度で２時間保持することにより焼成を行ない
、目的とする焼結体を得た。
かくして得られた各種組成の焼結体について、そのキュ
リー温度（Ｔｃ）、結晶構造、誘電率（ε）及び誘電損
失（ｔａｎ δ）を調べ、その結果を下記第１表に併わ
せ示した。なお、第１表中の結晶構造、誘電特性につい
ての記号は、以下の通りの意味を有するものである。
リー温度（Ｔｃ）、結晶構造、誘電率（ε）及び誘電損
失（ｔａｎ δ）を調べ、その結果を下記第１表に併わ
せ示した。なお、第１表中の結晶構造、誘電特性につい
ての記号は、以下の通りの意味を有するものである。
猪益構造
Ｃ：立方晶、ｐＣ：疑似立方晶、ｔ：正方品古里立性
Ｐ：常磁性体、Ｆ：強磁性体
第１表の結果から明らかなように、本発明に従ってＰＭ
Ｎに他のペロブスカイト構造を持つ化合物（ＰＴ、ＢＴ
）を固溶せしめることにより、パイロクロア相の生成が
抑制され、誘電特性や電歪特性が効果的に制御され得て
、ＰＭＮ系強誘電体を有利に得ることが出来るのである
。
Ｎに他のペロブスカイト構造を持つ化合物（ＰＴ、ＢＴ
）を固溶せしめることにより、パイロクロア相の生成が
抑制され、誘電特性や電歪特性が効果的に制御され得て
、ＰＭＮ系強誘電体を有利に得ることが出来るのである
。
第１図
（１−χ）ＰＭＮ−χＢτ
ＰＭＮ
（発明の効果）
以上の説明から明らかなように、本発明によれば、従来
Ｐ Ｍ Ｎ単相のペロブスカイト相の強誘電体の焼結体
を得ることが困難であったのに対し、ペロプスカイト構
造を持つＢＴをＰＭＮ相に固溶させることによりパイロ
クロア相の生成を抑制し、同時にＰＴを固溶させること
により誘電特性及び電歪特性を制御して、ＰＭＮ系単相
の強誘電体を製造することが可能となったのであり、そ
こに本発明の大きな技術的意義が存するものである。
Ｐ Ｍ Ｎ単相のペロブスカイト相の強誘電体の焼結体
を得ることが困難であったのに対し、ペロプスカイト構
造を持つＢＴをＰＭＮ相に固溶させることによりパイロ
クロア相の生成を抑制し、同時にＰＴを固溶させること
により誘電特性及び電歪特性を制御して、ＰＭＮ系単相
の強誘電体を製造することが可能となったのであり、そ
こに本発明の大きな技術的意義が存するものである。
第１図及び第２図は、それぞれ、ＰＭＮ−ＢＴ系キュリ
ー温度、及びＰＭＮ系−ＰＴ系キュリー温度を示すグラ
フであり、また第３図は、ＰＭＮ、ＢＴ、ＰＴの各組成
の結晶構造と誘電特性を示す図である。
ー温度、及びＰＭＮ系−ＰＴ系キュリー温度を示すグラ
フであり、また第３図は、ＰＭＮ、ＢＴ、ＰＴの各組成
の結晶構造と誘電特性を示す図である。
Claims (1)
- Ｐｂ（Ｍｇ＿１＿／＿３Ｎｂ＿２＿／＿３）Ｏ＿３：４
０〜８０モル％、ＢａＴｉＯ＿３：３０モル％以下、Ｐ
ｂＴｉＯ＿３：２０〜５０モル％なる組成を与える原料
配合物を調製し、これを所望の形状に成形して焼成する
ことを特徴とするＰＭＮ系強誘電体の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1279386A JPH07100624B2 (ja) | 1989-10-26 | 1989-10-26 | Ｐｍｎ系強誘電体の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1279386A JPH07100624B2 (ja) | 1989-10-26 | 1989-10-26 | Ｐｍｎ系強誘電体の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03141146A true JPH03141146A (ja) | 1991-06-17 |
| JPH07100624B2 JPH07100624B2 (ja) | 1995-11-01 |
Family
ID=17610418
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1279386A Expired - Lifetime JPH07100624B2 (ja) | 1989-10-26 | 1989-10-26 | Ｐｍｎ系強誘電体の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH07100624B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB2302539B (en) * | 1995-06-10 | 1999-04-07 | Roland Man Druckmasch | Printing cylinder having a surface of ferroelectric ceramic material |
-
1989
- 1989-10-26 JP JP1279386A patent/JPH07100624B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB2302539B (en) * | 1995-06-10 | 1999-04-07 | Roland Man Druckmasch | Printing cylinder having a surface of ferroelectric ceramic material |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH07100624B2 (ja) | 1995-11-01 |
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