JPH03144281A - 凍結乾燥装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は凍結乾燥装置に係り、特に減圧下で行なう凍結
乾燥装置に関する。

［従来の技術］ 従来、凍結乾燥装置には、乾燥すべき試料から脱着され
た水分や溶媒を捕捉するため、試料乾燥チャンバと排気
ポンプの間に冷却トラップを設け、脱着された水分や溶
媒を冷却し捕捉している。そして、該冷却トラップで捕
捉した水分や溶媒は、新しい試料を入れ替える度に冷却
トラップ内にからとり除いて運転すると云う方法がとら
れていた。

また、乾燥操作を連続して行なう場合には、冷却トラッ
プを２系統設けておき、一方の冷却トラップを使用して
いる間に、他方の冷却トラップで捕捉した水分や溶媒を
取り除く方法が採用されている。

［発明が解決しようとする課題］ 前記従来技術は、冷却トラップ内の溶媒が排気ポンプへ
吸引混入されるのを防止するための配慮がなされておら
ず、その都度装置の運転を停止して該冷却トラップに付
着した溶媒を取り除かなければならないために、作業効
率が悪いと云う問題があった。

本発明の目的は、こうした冷凍トラップの連続使用が可
能な凍結乾燥装置を提供することにある。

［課題を解決するための手段］ 本発明の前記目的は、下記によって達成することができ
、その構成は下記のとおりである。

減圧排気できる試料乾燥チャンバと、該チャンバ内を減
圧排気するための排気手段と、該排気手段と前記チャン
バとの間に設けた冷却トラップを有する凍結乾燥装置に
おいて、 前記チャンバと冷却トラップの間に排気流量調節手段が
設けられていることを特徴とする凍結乾燥装置。

本発明を図面により説明する。

最初は冷却トラップには水や溶媒（以下単に溶媒と云う
）が凝縮付着されていないので、１回目の乾燥作業にお
いては、急激に減圧しても何等問題はない、しかし、２
回目の乾燥時には１回目に脱着された溶媒が冷却トラッ
プ２内に捕捉され付着している。即ち、１回目の乾燥操
作終了時点では、リークバルブ８がｒ開」、開閉バルブ
５が「閉」、冷却トラップのリークバルブ７が「閉」で
、チャンバ１内は大気圧、冷却トラップ２は減圧され、
冷却された状態になっている。

次に、２回目の乾燥操作は、乾燥すべき試料をチャンバ
１内に導入し、リークバルブ８を閉じ、開閉バルブ５を
開いてチャンバ１内の排気を開始すると、チャンバ１内
の気体が開閉バルブ５を通って冷却トラップ２に入る。

その際、チャンバ１内の排気が、冷却トラップ内に急激
に導入されると、それによって１回目の乾燥操作によっ
て冷却トラップ内に凝縮付着されている溶媒が吹き飛ば
され、排気ポンプ内に吸引されて、該ポンプの排気能力
を低下させる。

また、排気ポンプ内に吸引された溶媒は、大気中にも排
出されるので、大気汚染につながり好ましくない。

冷却トラップ２によって捕捉された溶媒の排出を抑える
ためには、排気速度を下げて行なうことが考えられるが
、乾燥時間がその分がかり作業効率が悪い。

これを解決するため１本発明は第１図に示すようにチャ
ンバ１と冷却トラップ２間に排気流量調節手段として流
量調節バルブ６を設けたことにある。

チャンバ１の排気開始時には、排気速度を落して徐々に
排気し、チャンバ１内の圧力が十分低くなった時点で排
気速度を上げるように流量調節バルブ６で排気速度を調
整する。これによって冷却トラップ内に捕捉されている
溶媒を吹き飛ばすことなく、かつ、乾燥終了までの作業
時間（効率）をそれほど落さずに乾燥作業を行なうこと
ができる。またこれによって、冷却トラップ内の凝縮付
着溶媒を素の都度取り除くことなく繰返し操作を行なう
こともできる。

また１本発明は従来２系統の冷却トラップを設けないと
連！３２運転できなかったものが、１系統でも行なうこ
とができ、かつ、排気ポンプ３への溶媒の吸引混入を抑
制することができる。

［作用］ 本発明が、冷却トラップ内に捕捉した脱着溶媒をその都
度取り除くことなく運転を継続できるのは、試料乾燥チ
ャンバと冷却トラップの間に設けた排気流量調節手段の
作用により、捕捉された溶媒が吹き飛ばされなくなった
ためである。

［実施例］ 〔実施例　１〕 本発明の一実施例を第１図に基づき説明する。

チャンバ１と冷却トラップ２間に、開閉バルブ５、流量
調節バルブ６およびリークバルブ７が排気管４で連結さ
れている。また、チャンバ１にはリークバルブ８が設け
られている。

上記の開閉バルブ５およびリークバルブ７を閉じて、排
気ポンプ３を運転して冷却トラップ２内を減圧する。そ
の圧力が十分下がったら、冷却トラップを冷却して温度
を下げる。以上の準備操作を行なったら、乾燥すべき試
料をチャンバ１内に導入し、リークバルブ８を閉じた後
、開閉バルブ５を開く。

この時、流星調節バルブ６は全開にしておく。

該バルブ６を全開にするのは、準備操作をしてから１回
目の排気、即ち、冷却トラップ２内に溶媒が付着してい
ない場合のみである。

試料の乾燥が終了すると冷却トラップ２には脱着された
溶媒が凝縮付着している。

開閉バルブ５を閉じた後、リークバルブ８を開いてチャ
ンバ１内を大気圧に戻し、乾燥された試料を取り出す。

引き続いて新しい試料の乾燥を行なう際には、前記準備
操作の次の工程から操作を行なう。但し、排気の際には
、前記流量調節バルブ６を調節して徐々に排気を行なう
。

こうすることによって、チャンバ１内の気体が夕景ずつ
冷却トラップ２内を通って行くので、冷却トラップ２内
に、１回目の乾燥によって付着した溶媒を吹き飛ばすこ
とがなく、また、冷却トラップの付着溶媒を取り除く操
作を行なうことなくそのまま継続して乾燥操作を行なう
ことができる。

なお、冷却チャンバ内は、溶媒が多量にトラップされた
時点で取り除けばよいので、その分工程を短縮すること
ができる。

〔実施例　２〕 本発明の他の実施例を第２図に基づき説明する。

実施例１と同様に冷却トラップ２内を減圧して温度を下
げる準備操作をした後、乾燥すべき試料をチャンバ１に
導入し、リークバルブ８を閉じ、開閉バルブ５ｂを開い
てチャンバ１内を排気する。

１回目の乾燥が終了したら、２回目以降の乾燥には開閉
バルブ５ａを用いる。

２回目の試料をチャンバ１内に導入したら、リークバル
ブ８を閉じ、開閉バルブ５ａを開く。この時、流量調節
バルブ６は冷却トラップ２に凝縮付着した溶媒が吹き飛
ばされない程度まで絞っておくことが必要である。

チャンバ１内の圧力が十分下がったら、開閉バルブ５ｂ
を開き、排気速度を上げる。こうすることにより、流量
調節バルブ６は、乾燥の度毎に操作する必要がない。

〔実施例　３〕 本発明の他の実施例を第３図に基づき説明する。

実施例２においては、流量調節バルブ６は最初に調整し
た後はその絞り量を固定した。

本実施例においては、流量調節手段として、前記流景調
節後のバルブ６の排気抵抗と同等の排気抵抗を持つ系を
設けたことが特徴である。

それは口径の異なる排気管４ａおよび４ｂによってチャ
ンバ１と冷却トラップとを連結することにより行なうこ
とができる。

前記と同様に２回目以降の乾燥を行なうときには、適度
な排気抵抗を持つ排気管４ｂに設けた開閉バルブ５ｂを
開いて排気管４ｂを介して排気する。これにより、流量
調節操作が簡略化される。

なお、本発明の流量調節手段を設けることによって、該
凍結乾燥装置を全自動化することもできる。

［発明の効果］ 本発明は、１回目の乾燥によって試料から脱着した水分
や溶媒が凝縮付着した冷却トラップを。

２回目以降の乾燥時にもそのまま使用することができる
と云う効果があり、乾燥処理時間を短縮することができ
る。

また、排気ポンプへの脱着溶媒の吸入量を抑制できると
云う効果があり、排気ポンプの寿命を向上することがで
きる。

【図面の簡単な説明】

第１図〜第３図は本発明の一実施例である凍結乾燥装置
の排気系統図である。 １・・・チャンバ、２・・・冷却トラップ、３・・・排
気ポンプ、４・・・排気管、５・・・開閉バルブ、６・
・・流量調節バルブ、７，８・・・リークバルブ。 １・・・・・・ ２・・・・・ ３・・・・・ ４・・・・・・ ５・・・・・・ ６・・・・・・ ７．８ 第１図 チャンバ 冷却トララフ 排気ポンプ 排気管 開閉バルン 流量調節バルン ノークバルブ ５ａ　、　５ｂ・・・開閉バルフ

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、減圧排気できる試料乾燥チャンバと、該チャンバ内
   を減圧排気するための排気手段と、該排気手段と前記チ
   ャンバとの間に設けた冷却トラップを有する凍結乾燥装
   置において、 前記チャンバと冷却トラップの間に排気流量調節手段が
   設けられていることを特徴とする凍結乾燥装置。