JPH0314622A - 高純度アルミナ長繊維及びその製造方法 - Google Patents
高純度アルミナ長繊維及びその製造方法Info
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- JPH0314622A JPH0314622A JP14866689A JP14866689A JPH0314622A JP H0314622 A JPH0314622 A JP H0314622A JP 14866689 A JP14866689 A JP 14866689A JP 14866689 A JP14866689 A JP 14866689A JP H0314622 A JPH0314622 A JP H0314622A
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Landscapes
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は、製織用繊維として用い得るに好適な高純度ア
ルミナ長繊維及びその製造方法に関する．（従来の技術
） 従来、織物に供せられるアルミナ長繊維としては、シリ
カ（ＳｉＯｚ）戒分等を含み、アルミナ含有率が８０〜
９５重量％の繊維が用いられ、これらは引張り強度が通
常１５０〜２００ｋｇ／ｍｍ” と大きく、脆さもアル
ミナ含有率が９５重量％以上の高純度アルミナ長繊維に
比べて改善されており、また製織も比較的容易であるが
、引張り弾性率が通常１５〜２０ｔ／ｍｍ” と高純度
アルミナ繊維に比べてはるかに小さく、更に耐熱性も低
いといった欠卑があった。従って、アルくナ含有率９５
重量％未満のアルミナ長繊維を用いた織物は、繊維強化
プラスチック，繊維強化金属或は繊維強化セラミックス
等の強化繊維基材として使用しても低弾性率で低耐熱性
の複合材しか得られないといった問題点があり、高純度
アルミナ長繊維織物の方が強化繊維基材として極めて適
したものといえる。
ルミナ長繊維及びその製造方法に関する．（従来の技術
） 従来、織物に供せられるアルミナ長繊維としては、シリ
カ（ＳｉＯｚ）戒分等を含み、アルミナ含有率が８０〜
９５重量％の繊維が用いられ、これらは引張り強度が通
常１５０〜２００ｋｇ／ｍｍ” と大きく、脆さもアル
ミナ含有率が９５重量％以上の高純度アルミナ長繊維に
比べて改善されており、また製織も比較的容易であるが
、引張り弾性率が通常１５〜２０ｔ／ｍｍ” と高純度
アルミナ繊維に比べてはるかに小さく、更に耐熱性も低
いといった欠卑があった。従って、アルくナ含有率９５
重量％未満のアルミナ長繊維を用いた織物は、繊維強化
プラスチック，繊維強化金属或は繊維強化セラミックス
等の強化繊維基材として使用しても低弾性率で低耐熱性
の複合材しか得られないといった問題点があり、高純度
アルミナ長繊維織物の方が強化繊維基材として極めて適
したものといえる。
アルミナ長繊維織物はアル旦ナ長繊維を製織することに
より得られるが、製織時の整経工程や緯糸打込みに際し
、アルξナ長礒維がガイド等と接触することによる単糸
切れや毛羽の発生が起り易い．このためかかる単糸切れ
や毛羽の発生を防止し、良好な製織を行うための工夫が
されてきた．例えば特開昭６２−１７０５２２号公報に
は、紡糸原液を紡糸した前駆体繊維で製織し、その＠熱
処理してアルミナ長織維織物を製造する方法が提案され
ている．しかしこの方法で得られるアルξナ長繊維は前
駆体繊維製造上よりそのアルミナ含有率が９５重量％未
満となり、又得られた織物は製織後に焼或するため布目
がルーズとなり目すれが起き易いといった問題点もあっ
た．この他一般にはアルミナ長繊維の脆さを改善するた
めに、シリカ（ＳｉＯｘ）等の成分を５重量％以上通常
１０〜２０重量％程度含有したアルミナ長繊維が用いら
れている． アルミナ含有率が９５重量％以上の高純度アルミナ長繊
維は極めて脆いため、織機を用いて製織するのは極めて
困難であった．このため、従来アルミナ長繊維の織物と
してはアルミナ含有率が９５重量％より低いものしか得
られておらず、アルミナ含有率が９５重盪％以上の高純
度アルミナ長繊維であって、製織時に単糸切れや毛羽の
発生の少ない織物用に好適な高純度アルミナ長繊維は未
だ満足すべきものが得られていないのが現状である． （発明が解決しようとする課！ａ） 本発明者等は、上述の問題点に鑑み、鋭意研究した結果
、エポキシ系樹脂で高純度アルもナ長繊維を被覆するこ
とにより、製織時の単糸切れや毛羽の発生を効果的に防
ぐことを見出し、本発明を完威したものであって、本発
明の目的は高強度，高弾性率且つ高耐熱性であって、製
織に際し、単糸切れや毛羽の発生が少なく、効率よく安
定して製織することができる高純度アルミナ長繊維及び
その製造方法を提供するにある． （！Ｉ！題を解決するための手段） 本発明の目的は、アルミナ含有率が９５重量％以上で、
且つ繊維径が５〜２０μｍの高純度アルミナ長繊維を１
〜７重量％のエポキシ系樹脂にて被覆してなる高純度ア
ルミナ長繊維にて達戊される．又、本発明の他の目的は
、アルミナ含有率が９５重量％以上で、且つ繊維径が５
〜２０μｍの高純度アルξナ長繊維に、エポキシ系樹脂
を付与した後、熱処理することを特徴とする高純度アル
ミナ長繊維の製造方法にて達成される。
より得られるが、製織時の整経工程や緯糸打込みに際し
、アルξナ長礒維がガイド等と接触することによる単糸
切れや毛羽の発生が起り易い．このためかかる単糸切れ
や毛羽の発生を防止し、良好な製織を行うための工夫が
されてきた．例えば特開昭６２−１７０５２２号公報に
は、紡糸原液を紡糸した前駆体繊維で製織し、その＠熱
処理してアルミナ長織維織物を製造する方法が提案され
ている．しかしこの方法で得られるアルξナ長繊維は前
駆体繊維製造上よりそのアルミナ含有率が９５重量％未
満となり、又得られた織物は製織後に焼或するため布目
がルーズとなり目すれが起き易いといった問題点もあっ
た．この他一般にはアルミナ長繊維の脆さを改善するた
めに、シリカ（ＳｉＯｘ）等の成分を５重量％以上通常
１０〜２０重量％程度含有したアルミナ長繊維が用いら
れている． アルミナ含有率が９５重量％以上の高純度アルミナ長繊
維は極めて脆いため、織機を用いて製織するのは極めて
困難であった．このため、従来アルミナ長繊維の織物と
してはアルミナ含有率が９５重量％より低いものしか得
られておらず、アルミナ含有率が９５重盪％以上の高純
度アルミナ長繊維であって、製織時に単糸切れや毛羽の
発生の少ない織物用に好適な高純度アルミナ長繊維は未
だ満足すべきものが得られていないのが現状である． （発明が解決しようとする課！ａ） 本発明者等は、上述の問題点に鑑み、鋭意研究した結果
、エポキシ系樹脂で高純度アルもナ長繊維を被覆するこ
とにより、製織時の単糸切れや毛羽の発生を効果的に防
ぐことを見出し、本発明を完威したものであって、本発
明の目的は高強度，高弾性率且つ高耐熱性であって、製
織に際し、単糸切れや毛羽の発生が少なく、効率よく安
定して製織することができる高純度アルミナ長繊維及び
その製造方法を提供するにある． （！Ｉ！題を解決するための手段） 本発明の目的は、アルミナ含有率が９５重量％以上で、
且つ繊維径が５〜２０μｍの高純度アルミナ長繊維を１
〜７重量％のエポキシ系樹脂にて被覆してなる高純度ア
ルミナ長繊維にて達戊される．又、本発明の他の目的は
、アルミナ含有率が９５重量％以上で、且つ繊維径が５
〜２０μｍの高純度アルξナ長繊維に、エポキシ系樹脂
を付与した後、熱処理することを特徴とする高純度アル
ミナ長繊維の製造方法にて達成される。
本発明に適用する高純度アル５ナ長繊維は、アルミナ含
有率が９５重鼠％以上であり、好ましくは９８重量％以
上，より好ましくは９ ９． ５ １ｉ量％以上である
．アルミナ含有率が９５重量％より低いと、引張り弾性
率が低く且つ耐熱性も低いものとなる．該繊維の製造方
法については特に限定するものではないが、特開昭６３
−７５１１７号公報に記載の方法が好適である．即ち、
塩基性アルミニウム塩の水溶液とアルミナ粉末を主戒分
とするスラリーを出発原料とし、紡糸原料調製，紡糸．
仮焼および焼或の各工程を経てα−アルミナ繊維を製造
する方法において、 ｌａｌ 該紡糸原料ｍ′ｔＭ工程は、塩基性アルミニ
ウム塩の水溶液中に、製品α−アルミナ繊維中の全酸化
物量基準で１０乃至４０重量％相当の平均粒径０． １
μｍ以下のアルミナ粉末、４乃至１０重量％相当の紡糸
助剤、所望により更に酸化物換算３重量％以下の焼結助
剤とを含有するスラリーを、その粘度が２５℃において
１，０００乃至１０．０００ポイズとなるように水分を
増減する工程であり、 伽》 該紡糸工程は、上記紡糸原料を毎分５乃至５０メ
ートルの紡糸速度で、複数の紡糸孔を有するノズルより
乾式紡糸し、該ノズルに近接して設けられた乾燥帯域内
を集束しながら通過する際、毎分１．５００℃以下の昇
温速度でかつ最高１５０℃以下の加熱下に、遊離水分を
殆んど含まない前駆体物質よりなるマルチフィラメント
糸となるまで乾燥する工程であり、 ｆｃｌ ３８仮焼工程は、上記マルチフィラメント糸
を、ボビンに巻き取ることなく、該帯域の最高瓜度が２
５０乃至５００℃である第ｌの加熱帯域と、７００乃至
９００℃に保たれた第２の加熱帯域とを含む仮焼炉内を
通過させ、第１の加熱帯域および第２の加熱帯域におけ
るマルチフィラメントの滞留時間の比が２乃至４：ｌと
なるように設定されており、かつ第２の加熱帯域通過後
のマルチフィラメントは、該フィラメントの全量基準で
なお１５乃至２５重量％の揮発性物質を含有する仮焼体
繊維となるまで仮焼する工程であり、 ｆｄｌ 該焼戒工程は１，４００乃至１．６００℃の
温度条件下に、上記仮焼体繊維中の残余の揮発性物質を
急速揮発させる工程であり、 かつ、上記（ｂｌ乃至ｆｄｌの各工程が連続的に操作さ
れ、製品中のアルξナ含有率が９５重量％以上であるこ
とを特徴とするα−アルミナ長繊維の連続製造方法であ
る． 本発明に適用する高純度アルミナ長城維の繊維径は５〜
２０μｍである。繊維径が２０μｍを越えると、硬く柔
軟性に欠ける繊維となり、製織時の糸切れが多く、また
繊維径が５μｍより小さい場合は、柔軟性は良くなるが
繊維１本当りの強力が小さくなり、擦過等による損傷を
受け易く、毛羽が発生し易いため、いずれも製織が困難
となる．又、本発明に用いられる高純度アルξナ長熱維
は、マルチフィラメントから構成され、そのフイラメン
ト数は好ましくは２００〜１ ０， ０ ０ ０本、よ
り好ましくは３００〜ｓ， ｏ ｏ ｏ本である。
有率が９５重鼠％以上であり、好ましくは９８重量％以
上，より好ましくは９ ９． ５ １ｉ量％以上である
．アルミナ含有率が９５重量％より低いと、引張り弾性
率が低く且つ耐熱性も低いものとなる．該繊維の製造方
法については特に限定するものではないが、特開昭６３
−７５１１７号公報に記載の方法が好適である．即ち、
塩基性アルミニウム塩の水溶液とアルミナ粉末を主戒分
とするスラリーを出発原料とし、紡糸原料調製，紡糸．
仮焼および焼或の各工程を経てα−アルミナ繊維を製造
する方法において、 ｌａｌ 該紡糸原料ｍ′ｔＭ工程は、塩基性アルミニ
ウム塩の水溶液中に、製品α−アルミナ繊維中の全酸化
物量基準で１０乃至４０重量％相当の平均粒径０． １
μｍ以下のアルミナ粉末、４乃至１０重量％相当の紡糸
助剤、所望により更に酸化物換算３重量％以下の焼結助
剤とを含有するスラリーを、その粘度が２５℃において
１，０００乃至１０．０００ポイズとなるように水分を
増減する工程であり、 伽》 該紡糸工程は、上記紡糸原料を毎分５乃至５０メ
ートルの紡糸速度で、複数の紡糸孔を有するノズルより
乾式紡糸し、該ノズルに近接して設けられた乾燥帯域内
を集束しながら通過する際、毎分１．５００℃以下の昇
温速度でかつ最高１５０℃以下の加熱下に、遊離水分を
殆んど含まない前駆体物質よりなるマルチフィラメント
糸となるまで乾燥する工程であり、 ｆｃｌ ３８仮焼工程は、上記マルチフィラメント糸
を、ボビンに巻き取ることなく、該帯域の最高瓜度が２
５０乃至５００℃である第ｌの加熱帯域と、７００乃至
９００℃に保たれた第２の加熱帯域とを含む仮焼炉内を
通過させ、第１の加熱帯域および第２の加熱帯域におけ
るマルチフィラメントの滞留時間の比が２乃至４：ｌと
なるように設定されており、かつ第２の加熱帯域通過後
のマルチフィラメントは、該フィラメントの全量基準で
なお１５乃至２５重量％の揮発性物質を含有する仮焼体
繊維となるまで仮焼する工程であり、 ｆｄｌ 該焼戒工程は１，４００乃至１．６００℃の
温度条件下に、上記仮焼体繊維中の残余の揮発性物質を
急速揮発させる工程であり、 かつ、上記（ｂｌ乃至ｆｄｌの各工程が連続的に操作さ
れ、製品中のアルξナ含有率が９５重量％以上であるこ
とを特徴とするα−アルミナ長繊維の連続製造方法であ
る． 本発明に適用する高純度アルミナ長城維の繊維径は５〜
２０μｍである。繊維径が２０μｍを越えると、硬く柔
軟性に欠ける繊維となり、製織時の糸切れが多く、また
繊維径が５μｍより小さい場合は、柔軟性は良くなるが
繊維１本当りの強力が小さくなり、擦過等による損傷を
受け易く、毛羽が発生し易いため、いずれも製織が困難
となる．又、本発明に用いられる高純度アルξナ長熱維
は、マルチフィラメントから構成され、そのフイラメン
ト数は好ましくは２００〜１ ０， ０ ０ ０本、よ
り好ましくは３００〜ｓ， ｏ ｏ ｏ本である。
本発明に適用されるエポキシ系樹脂とては、例えばビス
フェノールＡ系．ノボラック系，環状脂肪族系，長鎖脂
肪族系等の各種樹脂が挙げられるが、ビスフェノールＡ
系エポキシ樹脂が好適に用いられる．又、その平均分子
量は好ましくは３５０〜ｉ．ｏｏｏ，より好ましくは３
８０〜９００、更に好ましくは４００〜９００のものが
用いられる．分子量が３５０より小さいものは高純度ア
ルミナ長繊維に対する十分な集束性が得られず、分子量
が１， ０ ０ ０より大きいものはエマルジョンとし
て施与する場合、均一な乳化物が得られず、エマルジョ
ンとして安定性に欠ける。本発明に通用される上記エポ
キシ系樹脂は、製織後にヒートクリーニングによって容
易に除去されるものが好適である． 本発明において高純度アルミナ繊維を被覆する上記エポ
キシ樹脂は繊維に対し１〜７重量％であり、好ましくは
３〜５重置％である。エポキシ系樹脂の被覆量が１重量
％未満では集束性，柔軟性及び平滑性が得られず、７ｆ
ｆｉｌ％を越えると集束性はよいが柔軟性が得られず好
ましくない。
フェノールＡ系．ノボラック系，環状脂肪族系，長鎖脂
肪族系等の各種樹脂が挙げられるが、ビスフェノールＡ
系エポキシ樹脂が好適に用いられる．又、その平均分子
量は好ましくは３５０〜ｉ．ｏｏｏ，より好ましくは３
８０〜９００、更に好ましくは４００〜９００のものが
用いられる．分子量が３５０より小さいものは高純度ア
ルミナ長繊維に対する十分な集束性が得られず、分子量
が１， ０ ０ ０より大きいものはエマルジョンとし
て施与する場合、均一な乳化物が得られず、エマルジョ
ンとして安定性に欠ける。本発明に通用される上記エポ
キシ系樹脂は、製織後にヒートクリーニングによって容
易に除去されるものが好適である． 本発明において高純度アルミナ繊維を被覆する上記エポ
キシ樹脂は繊維に対し１〜７重量％であり、好ましくは
３〜５重置％である。エポキシ系樹脂の被覆量が１重量
％未満では集束性，柔軟性及び平滑性が得られず、７ｆ
ｆｉｌ％を越えると集束性はよいが柔軟性が得られず好
ましくない。
本発明において、エポキシ系樹脂を施与する方法として
は、前記エポキシ系樹脂を水に分敗し乳化せしめたエマ
ルジョン、あるいは適宜な溶剤に溶解せしめた溶液とな
し、例えば漫清，塗布又は吹き付け等により高純度アル
ミナ長繊維に付与する方法が挙げられる。このうち、施
与方法としては、工程上の安全性より通常は、エマルジ
ョンの形で施される。
は、前記エポキシ系樹脂を水に分敗し乳化せしめたエマ
ルジョン、あるいは適宜な溶剤に溶解せしめた溶液とな
し、例えば漫清，塗布又は吹き付け等により高純度アル
ミナ長繊維に付与する方法が挙げられる。このうち、施
与方法としては、工程上の安全性より通常は、エマルジ
ョンの形で施される。
前記高純度アルミナ系樹脂は、上記エポキシ系樹脂を付
与することにより、繊維が集束され、柔軟となり、また
各フィラメント表面がエポキシ系樹脂にて被覆されるた
め、製織時の糸切れ，毛羽の発生が極めて少なくなり効
率よく安定して製織することができるものである． エマルジョンとして施与する場合には、上記エポキシ系
樹脂の他に、乳化剤及び浸透剤が配合され、更に必要に
応じ制電剤．平滑剤が配合される．上記乳化剤としては
、上記エポキシ樹脂を効率よく安定して乳化するもので
あればよく、ノニオン系あるいはアニオン系の界面活性
剤が用いられるが、例えばポリオキシエチレンアルキル
エーテル．ポリオキシエチレンアルキルエステル，ポリ
オキシアルキルフエニルエーテル等のノニオン界面活性
剤が好適である。又、浸透剤としては例えばジアルキル
スルホサクシネートＮａ塩が挙げられる． 上記制電剤としては、例えばアルキルホスフエートＫ塩
，ポリオキシエチレンアルキルホスフエートＫ塩．アル
キルスルホネートＮａ塩等のアニオン界面活性剤が挙げ
られる．更に、平滑剤としては例えばオレイルオレート
，オレイルラウレート，オレイルバルミート等のエステ
ル化油、及び例えばブロック型ポリエーテル（Ｐ○／Ｅ
○ブロック型ポリエーテル）．ランダム型ポリエーテル
（ＰＯ／ＥＯランダム型ポリエーテル）等の高分子活性
剤が挙げられる． 本発明においてエポキシ系樹脂を配合したエマルジョン
又は溶液は、通常１０〜３０ｆｆｉ量％の濃度で用いら
れる。
与することにより、繊維が集束され、柔軟となり、また
各フィラメント表面がエポキシ系樹脂にて被覆されるた
め、製織時の糸切れ，毛羽の発生が極めて少なくなり効
率よく安定して製織することができるものである． エマルジョンとして施与する場合には、上記エポキシ系
樹脂の他に、乳化剤及び浸透剤が配合され、更に必要に
応じ制電剤．平滑剤が配合される．上記乳化剤としては
、上記エポキシ樹脂を効率よく安定して乳化するもので
あればよく、ノニオン系あるいはアニオン系の界面活性
剤が用いられるが、例えばポリオキシエチレンアルキル
エーテル．ポリオキシエチレンアルキルエステル，ポリ
オキシアルキルフエニルエーテル等のノニオン界面活性
剤が好適である。又、浸透剤としては例えばジアルキル
スルホサクシネートＮａ塩が挙げられる． 上記制電剤としては、例えばアルキルホスフエートＫ塩
，ポリオキシエチレンアルキルホスフエートＫ塩．アル
キルスルホネートＮａ塩等のアニオン界面活性剤が挙げ
られる．更に、平滑剤としては例えばオレイルオレート
，オレイルラウレート，オレイルバルミート等のエステ
ル化油、及び例えばブロック型ポリエーテル（Ｐ○／Ｅ
○ブロック型ポリエーテル）．ランダム型ポリエーテル
（ＰＯ／ＥＯランダム型ポリエーテル）等の高分子活性
剤が挙げられる． 本発明においてエポキシ系樹脂を配合したエマルジョン
又は溶液は、通常１０〜３０ｆｆｉ量％の濃度で用いら
れる。
本発明の方法により高純度アルミナ長繊維を製造するに
は、前記高純度アルミナ長繊維に前記エマルジョン又は
溶液を付与した後、熱処理してエポキシ系樹脂を硬化付
着せしめればよい．本発明の方法において、高純度アル
旦ナ長繊維にエポキシ系樹脂を配合したエマルジョン又
は溶液を付与する方法としては、例えば浸漬法．ローラ
ー給油法，スプレー法等、公知の適宜な方法でよい。続
いて、エポキシ系樹脂を付与したｔａ維を例えば温度２
００〜２５０℃，処理時間３０〜ｌ００秒で熱処理しエ
ポキシ系樹脂を硬化付着させる。熱処理条件は適宜選定
すればよいが、温度が低く時間が短いとエポキシ系樹脂
の硬化が不十分となり、温度が高く時間が長いと集束性
は得られるが柔軟性が得られないため、いずれも製織時
、糸切れや毛羽立ちが発生し易く、良好な織物を得るこ
とができない。
は、前記高純度アルミナ長繊維に前記エマルジョン又は
溶液を付与した後、熱処理してエポキシ系樹脂を硬化付
着せしめればよい．本発明の方法において、高純度アル
旦ナ長繊維にエポキシ系樹脂を配合したエマルジョン又
は溶液を付与する方法としては、例えば浸漬法．ローラ
ー給油法，スプレー法等、公知の適宜な方法でよい。続
いて、エポキシ系樹脂を付与したｔａ維を例えば温度２
００〜２５０℃，処理時間３０〜ｌ００秒で熱処理しエ
ポキシ系樹脂を硬化付着させる。熱処理条件は適宜選定
すればよいが、温度が低く時間が短いとエポキシ系樹脂
の硬化が不十分となり、温度が高く時間が長いと集束性
は得られるが柔軟性が得られないため、いずれも製織時
、糸切れや毛羽立ちが発生し易く、良好な織物を得るこ
とができない。
（発明の効果）
本発明の高純度アルミナ長繊維は、高強度，高弾性率．
且つ耐熱性に優れ、更に脆さが改善されているため、こ
れを用いて製織した場合、単糸切れや毛羽の発生が少な
く、従来極めて困難とされていた高純度アルミナ長繊維
織物が、公知の適宜な織機によって効率よく安定して製
織することができる．本発明の繊維は他の繊維とのハイ
ブリッド織物用としても好適である． （実施例１） 塩基性塩化アルミニウム水溶液ＣＡｌｚＯｓに換算した
該塩の含有率２３．５重量％）１０重量部に平均粒径０
．０２μｍのＴ−アルミナ粉末（Ａ１ｔ’ｓ純度９７重
量％以上）ｌ重量部を混合し、更に平均分子ｆｔ６０万
〜１１０万のポリエチレンオキシドの５重量％水溶液６
重量部を撹拌しながら添加しよく混合した．該混合液を
減圧下に濃縮し２５℃での粘度が約６５００ボイズの紡
糸原料を調製した． 得られた紡糸原料を直径９．５ ｍ ｍの紡糸孔を有す
る１０００ホールノズルを用いて、３０ｍ／分の紡糸速
度で紡糸して、１０００本のフィラメントよりなる前駆
体繊維を得た． 上記の前駆体繊維のフィラメントをテンション装置を通
して３００〜８００℃の温度分布を持った仮焼炉を通過
させて仮焼した．仮焼炉内には窒素を流して不活性雰囲
気に保った．続いて、仮焼した繊維をテンション装置を
通して１５００℃に設定された焼或炉を通して焼威し、
アルミナ連続繊維を得た。得られた繊維は、アルξナ含
有率が９９．７重量％で繊維径が１０μｍの高純度アル
ミナ長繊維であった。
且つ耐熱性に優れ、更に脆さが改善されているため、こ
れを用いて製織した場合、単糸切れや毛羽の発生が少な
く、従来極めて困難とされていた高純度アルミナ長繊維
織物が、公知の適宜な織機によって効率よく安定して製
織することができる．本発明の繊維は他の繊維とのハイ
ブリッド織物用としても好適である． （実施例１） 塩基性塩化アルミニウム水溶液ＣＡｌｚＯｓに換算した
該塩の含有率２３．５重量％）１０重量部に平均粒径０
．０２μｍのＴ−アルミナ粉末（Ａ１ｔ’ｓ純度９７重
量％以上）ｌ重量部を混合し、更に平均分子ｆｔ６０万
〜１１０万のポリエチレンオキシドの５重量％水溶液６
重量部を撹拌しながら添加しよく混合した．該混合液を
減圧下に濃縮し２５℃での粘度が約６５００ボイズの紡
糸原料を調製した． 得られた紡糸原料を直径９．５ ｍ ｍの紡糸孔を有す
る１０００ホールノズルを用いて、３０ｍ／分の紡糸速
度で紡糸して、１０００本のフィラメントよりなる前駆
体繊維を得た． 上記の前駆体繊維のフィラメントをテンション装置を通
して３００〜８００℃の温度分布を持った仮焼炉を通過
させて仮焼した．仮焼炉内には窒素を流して不活性雰囲
気に保った．続いて、仮焼した繊維をテンション装置を
通して１５００℃に設定された焼或炉を通して焼威し、
アルミナ連続繊維を得た。得られた繊維は、アルξナ含
有率が９９．７重量％で繊維径が１０μｍの高純度アル
ミナ長繊維であった。
次にエポキシ系樹脂を配合したエマルジヲンとして、下
記の戒分組戒で濃度２０重遣％の乳化物となるように調
製したものを作威し、これをローラー給油法により上記
高純度アルミナ長織維に付与した後、２３０℃で１分間
熱処理して、エポキシ系樹脂を硬化付着せしめ、本発明
の製織用の高純度アルミナ長繊維を得た。エマルジョン
を付与する際にローラーの回転数を変更することにより
、繊維に対するエポキシ系樹脂の被ｆｉｔ量を第１表の
如くなるように調整した． くエマルジョンの戊分組威〉 この原繊を常法により密度１５本／インチに整経し・レ
ビア織機にて緯糸打込み密度１５本／インチで平織物に
製織した Ｎいて得られた織物を電気炉により６００℃
で１時間ヒートクリーニング処理し、樹脂成分等を除去
して、高純度アルミナ長繊維ｍ物を得た． 得られた織物の外観の観察並びに経緯糸より抜き取った
単繊維の引張り強度及び引張り弾性率の測定をし平均値
を求めた。結果は第ｌ表の通りであり、エポキシ系樹脂
の被覆量は高純度アルミナ長繊維に対し、好ましくは１
〜７重量％、更に好（実施例２） 実施例ｌと同様にして調製した紡糸原料を用い、ノズル
からの押出量及び紡糸速度を適宜調整することにより繊
維径の異なる前駆体繊維を得た．次に得られた前駆体繊
維を実施ＶＡＩと同様の方法で仮焼，焼戒を行い、アル
ミナ含有率９９．７重盟％で繊維径がそれぞれ５，１０
．１８．２４μｍの高純度アルミナ長織維を得た。
記の戒分組戒で濃度２０重遣％の乳化物となるように調
製したものを作威し、これをローラー給油法により上記
高純度アルミナ長織維に付与した後、２３０℃で１分間
熱処理して、エポキシ系樹脂を硬化付着せしめ、本発明
の製織用の高純度アルミナ長繊維を得た。エマルジョン
を付与する際にローラーの回転数を変更することにより
、繊維に対するエポキシ系樹脂の被ｆｉｔ量を第１表の
如くなるように調整した． くエマルジョンの戊分組威〉 この原繊を常法により密度１５本／インチに整経し・レ
ビア織機にて緯糸打込み密度１５本／インチで平織物に
製織した Ｎいて得られた織物を電気炉により６００℃
で１時間ヒートクリーニング処理し、樹脂成分等を除去
して、高純度アルミナ長繊維ｍ物を得た． 得られた織物の外観の観察並びに経緯糸より抜き取った
単繊維の引張り強度及び引張り弾性率の測定をし平均値
を求めた。結果は第ｌ表の通りであり、エポキシ系樹脂
の被覆量は高純度アルミナ長繊維に対し、好ましくは１
〜７重量％、更に好（実施例２） 実施例ｌと同様にして調製した紡糸原料を用い、ノズル
からの押出量及び紡糸速度を適宜調整することにより繊
維径の異なる前駆体繊維を得た．次に得られた前駆体繊
維を実施ＶＡＩと同様の方法で仮焼，焼戒を行い、アル
ミナ含有率９９．７重盟％で繊維径がそれぞれ５，１０
．１８．２４μｍの高純度アルミナ長織維を得た。
得られた繊維を用いて、エポキシ系樹脂の被覆量を５重
量％とする他は実施例ｌと同様の方法で製織用の高純度
アルミナ長繊維とした。
量％とする他は実施例ｌと同様の方法で製織用の高純度
アルミナ長繊維とした。
次に、この繊維を用いて実施例ｌと同様の方法で製織及
びヒートクリーニング処理した。織物の外観並びに単繊
維の物性は第２表に示す通りであり、繊維径が２０μｍ
を越える場合は、単糸切れや毛羽が多く、引張り強度及
び引張り弾性率が低と同様の方法でエポキシ系樹脂を５
重量％被覆し製織用のアルミナ長繊維とした。これを実
施例３と同様の方法で製織及びヒートクリーニング処理
をしてアルミナ長繊維織物を得た。その結果は第３表に
示す通りであり、製織は良好であったが、引張り弾性率
が低いものであった。
びヒートクリーニング処理した。織物の外観並びに単繊
維の物性は第２表に示す通りであり、繊維径が２０μｍ
を越える場合は、単糸切れや毛羽が多く、引張り強度及
び引張り弾性率が低と同様の方法でエポキシ系樹脂を５
重量％被覆し製織用のアルミナ長繊維とした。これを実
施例３と同様の方法で製織及びヒートクリーニング処理
をしてアルミナ長繊維織物を得た。その結果は第３表に
示す通りであり、製織は良好であったが、引張り弾性率
が低いものであった。
（比較例２）
実施例３において紡糸原料に添加する塩化チタンの量を
Ｔ ｉＯ ！ として５重四％添加する他は実施例３と
同様の方法で紡糸．仮焼及び焼或を行い繊維径１０μｍ
．アルミナ含有率９４．５重聾％のアルミナ長繊維を得
た。
Ｔ ｉＯ ！ として５重四％添加する他は実施例３と
同様の方法で紡糸．仮焼及び焼或を行い繊維径１０μｍ
．アルミナ含有率９４．５重聾％のアルミナ長繊維を得
た。
引き続き実施例３と同様の方法でエポキシ系樹脂を施し
、製織及びヒートクリーニング処理をしてアルξナ長繊
維織物を得た。その結果は第３表に示す通りであり、製
織は良好であったが、引張り強度及び引張り弾性率が低
いものであった。
、製織及びヒートクリーニング処理をしてアルξナ長繊
維織物を得た。その結果は第３表に示す通りであり、製
織は良好であったが、引張り強度及び引張り弾性率が低
いものであった。
（実施例３）
紡糸原料として実施例１で用いた紡糸原料に塩化チタン
をＴｉ○２としてγ−アル旦ナ粉末に対して１重量％添
加したものを用いる他は実施例ｌと同様の方法で紡糸，
仮焼及び焼戒を行い、アルミナ含有率９８．６重量％，
繊維径１０μｍの高純度アルミナ長繊維を得た．得られ
たｍｍを用いて、実施例２と同様にエポキシ系樹脂を５
重量％被覆し、製織用の高純度アルミナ長繊維とした。
をＴｉ○２としてγ−アル旦ナ粉末に対して１重量％添
加したものを用いる他は実施例ｌと同様の方法で紡糸，
仮焼及び焼戒を行い、アルミナ含有率９８．６重量％，
繊維径１０μｍの高純度アルミナ長繊維を得た．得られ
たｍｍを用いて、実施例２と同様にエポキシ系樹脂を５
重量％被覆し、製織用の高純度アルミナ長繊維とした。
次に繊維を常法により密度Ｉ８本／インチに整経し、レ
ビア織機にて緯糸打込み密度１８本／インチで朱子織に
製織した．続いて実施例１と同様の方法でヒートクリー
ニング処理をし、高純度アルミナ長繊維織物を得た．得
られた織物の外観並びに単繊維の物性は第３表に示す通
りであった。
ビア織機にて緯糸打込み密度１８本／インチで朱子織に
製織した．続いて実施例１と同様の方法でヒートクリー
ニング処理をし、高純度アルミナ長繊維織物を得た．得
られた織物の外観並びに単繊維の物性は第３表に示す通
りであった。
（比較例ｌ）
Claims (2)
- （１）アルミナ含有率が９５重量％以上で、且つ繊維径
が５〜２０μｍの高純度アルミナ長繊維を、１〜７重量
％のエポキシ系樹脂にて被覆してなる高純度アルミナ長
繊維。 - （２）アルミナ含有率が９５重量％以上で、且つ繊維径
が５〜２０μｍの高純度アルミナ長繊維に、エポキシ系
樹脂を付与した後、熱処理することを特徴とする高純度
アルミナ長繊維の製造方法。
Priority Applications (6)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14866689A JPH0314622A (ja) | 1989-06-12 | 1989-06-12 | 高純度アルミナ長繊維及びその製造方法 |
| DE69023610T DE69023610T2 (de) | 1989-06-08 | 1990-06-08 | Flächengebilde mit langen sehr reinen aluminiumfasern, lange sehr reine aluminiumfasern zur herstellung von diesem flächengebilde und verfahren zur herstellung. |
| EP19900908644 EP0427873B1 (en) | 1989-06-08 | 1990-06-08 | Textile of long high-purity alumina fiber, long high-purity alumina fiber used for producing said textile, and method of producing them |
| CA 2033080 CA2033080A1 (en) | 1989-06-08 | 1990-06-08 | Woven fabric of high-purity alumina continuous filament, high-purity alumina filament for production thereof, and processes for production of woven fabric and continuous filament |
| PCT/JP1990/000751 WO1990015175A1 (fr) | 1989-06-08 | 1990-06-08 | Textile en fibres longues d'alumine de grande purete, fibre d'alumine de grande purete utilisee pour produire ledit textile et procede de production du textile et de la fibre |
| US07/651,412 US5145734A (en) | 1989-06-08 | 1990-06-08 | Woven fabric high-purity alumina continuous filament, high-purity alumina filament for production thereof, and processes for production of woven fabric and continuous filament |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14866689A JPH0314622A (ja) | 1989-06-12 | 1989-06-12 | 高純度アルミナ長繊維及びその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0314622A true JPH0314622A (ja) | 1991-01-23 |
Family
ID=15457905
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP14866689A Pending JPH0314622A (ja) | 1989-06-08 | 1989-06-12 | 高純度アルミナ長繊維及びその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0314622A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104704151A (zh) * | 2012-08-15 | 2015-06-10 | 3M创新有限公司 | 上胶的短氧化铝基无机氧化物纤维、制备该纤维的方法和包括该纤维的组合物 |
-
1989
- 1989-06-12 JP JP14866689A patent/JPH0314622A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104704151A (zh) * | 2012-08-15 | 2015-06-10 | 3M创新有限公司 | 上胶的短氧化铝基无机氧化物纤维、制备该纤维的方法和包括该纤维的组合物 |
| US9617659B2 (en) | 2012-08-15 | 2017-04-11 | 3M Innovative Properties | Sized short alumina-based inorganic oxide fiber, method of making, and composition including the same |
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