JPH03146419A - 亜硫酸金塩の製造方法 - Google Patents
亜硫酸金塩の製造方法Info
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- JPH03146419A JPH03146419A JP28576789A JP28576789A JPH03146419A JP H03146419 A JPH03146419 A JP H03146419A JP 28576789 A JP28576789 A JP 28576789A JP 28576789 A JP28576789 A JP 28576789A JP H03146419 A JPH03146419 A JP H03146419A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は、ノンシアン系金メツキ液または、金合金メツ
キ液の原料、無電解メツキ液の原料、金の微粉末を製造
するための原料、あるいは金の化合物を製造するための
原料となる亜硫酸金塩の製造方法に関する。
キ液の原料、無電解メツキ液の原料、金の微粉末を製造
するための原料、あるいは金の化合物を製造するための
原料となる亜硫酸金塩の製造方法に関する。
（従来技術とその問題点）
従来は、塩化金酸溶液に水酸化ナトリウム溶液を加えて
該塩化金酸溶液のＰＨを２〜３に調整して、次いで、ア
ンモニア水を加えてＰＨを９〜Ｉに調整して重金を沈澱
生成させたのち、濾過洗浄して、該重金に亜硫酸ナトリ
ウム溶液を加えて亜硫酸金塩溶液を製造していた。
該塩化金酸溶液のＰＨを２〜３に調整して、次いで、ア
ンモニア水を加えてＰＨを９〜Ｉに調整して重金を沈澱
生成させたのち、濾過洗浄して、該重金に亜硫酸ナトリ
ウム溶液を加えて亜硫酸金塩溶液を製造していた。
上記方法において、中間物質として重金を生成し濾過洗
浄しているが、該重金は極めて不安定な物質であるばか
りでなく爆発などの危険性が高く工業的な製法としては
好ましくなく、また、該方法ではアンモニアイオンが含
有しているため、極めて不安定であり経時変化しやすい
という欠点も有していた。
浄しているが、該重金は極めて不安定な物質であるばか
りでなく爆発などの危険性が高く工業的な製法としては
好ましくなく、また、該方法ではアンモニアイオンが含
有しているため、極めて不安定であり経時変化しやすい
という欠点も有していた。
（発明の目的）
本発明は、上記のように極めて応用性のある亜硫酸金塩
の化合物を製造するに際し、重金を中間物質として生成
することがなく、安全な製造方法により目的とする亜硫
酸金塩を合成する方法を提供するものである。
の化合物を製造するに際し、重金を中間物質として生成
することがなく、安全な製造方法により目的とする亜硫
酸金塩を合成する方法を提供するものである。
（問題点を解決するための手段）
本発明は、塩化金酸溶液に水酸化アルカリおよび／また
は炭酸アルカリ溶液を加えて水酸代金を生成し、次いで
炭酸アルカリおよび／または炭酸水素アルカリを加えて
加熱して該水酸代金を熟成し、該水酸代金を分離し、溶
存酸素を含まない水溶液で洗浄し、次いで加熱して水酸
化アルカリを加えて溶解し亜硫酸水素アルカリを加えて
反応させ熟成することを特徴とする亜硫酸金塩の製造方
法である。
は炭酸アルカリ溶液を加えて水酸代金を生成し、次いで
炭酸アルカリおよび／または炭酸水素アルカリを加えて
加熱して該水酸代金を熟成し、該水酸代金を分離し、溶
存酸素を含まない水溶液で洗浄し、次いで加熱して水酸
化アルカリを加えて溶解し亜硫酸水素アルカリを加えて
反応させ熟成することを特徴とする亜硫酸金塩の製造方
法である。
以下、本発明の詳細な説明する。
塩化金酸溶液の濃度は金の濃度で１００〜５００ｇ／Ａ
が作業し易いものである。
が作業し易いものである。
次いで、水酸化アルカリおよび／または炭酸アルカリ溶
液の濃度は２５〜５０ｗｔ％溶液を用いて攪拌下で加え
てＰＨを８〜９に調整すると水酸代金が生成する。
液の濃度は２５〜５０ｗｔ％溶液を用いて攪拌下で加え
てＰＨを８〜９に調整すると水酸代金が生成する。
次いで、炭酸アルカリおよび／または炭酸水素アルカリ
を加えて攪拌しながら８０℃に加熱し約１時間熟成させ
る。
を加えて攪拌しながら８０℃に加熱し約１時間熟成させ
る。
次に、水を加えて室温で静置して生成した水酸代金を沈
降させ、上澄み液を傾斜分離し、炭酸アルカリおよび／
または炭酸水素アルカリ溶液を加えて再度攪拌しながら
８０℃に加熱し約１時間熟成させ、水を加えて室温で静
置して生成した水酸代金を沈降させ、上澄み液を傾斜分
離する。
降させ、上澄み液を傾斜分離し、炭酸アルカリおよび／
または炭酸水素アルカリ溶液を加えて再度攪拌しながら
８０℃に加熱し約１時間熟成させ、水を加えて室温で静
置して生成した水酸代金を沈降させ、上澄み液を傾斜分
離する。
上記の操作中に用いられている炭酸アルカリや炭酸水素
アルカリは、反応溶液中で緩衝剤として特に有効であり
、水酸代金を安定させるために効果のあるものである。
アルカリは、反応溶液中で緩衝剤として特に有効であり
、水酸代金を安定させるために効果のあるものである。
次に、炭酸水素アルカリでＰＨ８〜９に調整した溶存酸
素を含まない水溶液を加えて攪拌し、静置して傾斜分離
する方法で水酸代金を洗浄した後、少量の水を加え８０
℃に加熱し水酸化アルカリを加えて該水酸代金を溶解す
る。
素を含まない水溶液を加えて攪拌し、静置して傾斜分離
する方法で水酸代金を洗浄した後、少量の水を加え８０
℃に加熱し水酸化アルカリを加えて該水酸代金を溶解す
る。
上記の炭酸水素アルカリでＰＨ８〜９に調整した溶存酸
素を含まない水溶液を用いて洗浄するのは水酸代金を酸
化させず洗浄するためである。
素を含まない水溶液を用いて洗浄するのは水酸代金を酸
化させず洗浄するためである。
溶解後、水を加えて亜硫酸水素アルカリを金に対して２
．５当量分を攪拌しながら約１．５時間かけてゆっくり
加えて反応させ、亜硫酸水素アルカリを加えた後さらに
約１時間攪拌を続は熟成させると溶液のＰＨが約６．５
〜１２で亜硫酸金アルカリ溶液が得られる。
．５当量分を攪拌しながら約１．５時間かけてゆっくり
加えて反応させ、亜硫酸水素アルカリを加えた後さらに
約１時間攪拌を続は熟成させると溶液のＰＨが約６．５
〜１２で亜硫酸金アルカリ溶液が得られる。
上記の亜硫酸水素アルカリを用いるのは、反応をゆっく
り進行させ、安定した化合物を生成させるためである。
り進行させ、安定した化合物を生成させるためである。
以下、本発明に係わる実施例を記載するが、該実施例は
本発明を限定するものではない。
本発明を限定するものではない。
（実施例Ｉ）
塩化金酸溶液（金３００ｇ／ｊ２） １００ｍｌを１
１のビー力に入れ、水酸化ナトリウム４９ｗｔ％溶液を
攪拌しながらゆっくり加えてＰＨ８，５に調整し、次い
で、炭酸ナトリウム２．８ｇを加えて３０分間攪拌し、
８０℃に加熱して１時間熟成させた後、水を加え室温で
２０分間静置した。
１のビー力に入れ、水酸化ナトリウム４９ｗｔ％溶液を
攪拌しながらゆっくり加えてＰＨ８，５に調整し、次い
で、炭酸ナトリウム２．８ｇを加えて３０分間攪拌し、
８０℃に加熱して１時間熟成させた後、水を加え室温で
２０分間静置した。
生成させた水酸代金を沈降させた後、上澄み液を傾斜分
離し炭酸ナトリウム３ｗｔ％溶液を１５〇−加えて、再
び攪拌しながら８０℃に加熱して４０分間熟成させた後
、室温で静置して水酸代金を沈降させて上澄み液を傾斜
分離した。
離し炭酸ナトリウム３ｗｔ％溶液を１５〇−加えて、再
び攪拌しながら８０℃に加熱して４０分間熟成させた後
、室温で静置して水酸代金を沈降させて上澄み液を傾斜
分離した。
次いで、炭酸水素ナトリウムでＰＨ８〜９に調整した水
溶液を２０（ｈｙｊｌ！加えて攪拌し、静置して傾斜分
離する方法３回くりかえして水酸代金を洗浄した後、水
を加えて２００ｍｌとし、８０℃に加熱して水酸化ナト
リウム１５ｇを加えて水酸代金を溶解した。
溶液を２０（ｈｙｊｌ！加えて攪拌し、静置して傾斜分
離する方法３回くりかえして水酸代金を洗浄した後、水
を加えて２００ｍｌとし、８０℃に加熱して水酸化ナト
リウム１５ｇを加えて水酸代金を溶解した。
溶解後、水を加えて４００ｍ１とし、亜硫酸水素ナトリ
ウム５０ｇを１． ５時間かけて少量ずづゆっくり加え
て反応させ、該亜硫酸水素ナトリウムを加え終えた後、
さらに１時間攪拌して熟成し、亜硫酸水素ナトリウム７
ｇをさらに加えて攪拌して１夜間熟成させたところ溶液
のＰＨは６．７であった。
ウム５０ｇを１． ５時間かけて少量ずづゆっくり加え
て反応させ、該亜硫酸水素ナトリウムを加え終えた後、
さらに１時間攪拌して熟成し、亜硫酸水素ナトリウム７
ｇをさらに加えて攪拌して１夜間熟成させたところ溶液
のＰＨは６．７であった。
該溶液をイオンクロマト分析したところ亜硫酸金ナトリ
ウムの溶液であった。
ウムの溶液であった。
（実施例２）
塩化金酸溶液（金３００ｇ／ｆｆｉ）１００ｍｌをｌｌ
のビー力に入れ、水酸化カリウム４０ｗｔ％溶液を攪拌
しながらゆっくり加えてＰＨ８，５に調整し、次いで、
炭酸カリウム３．２ｇを加えて３゜分間攪拌し、８０℃
に加熱して１時間熟成させた後、室温で２０分間静置し
た。
のビー力に入れ、水酸化カリウム４０ｗｔ％溶液を攪拌
しながらゆっくり加えてＰＨ８，５に調整し、次いで、
炭酸カリウム３．２ｇを加えて３゜分間攪拌し、８０℃
に加熱して１時間熟成させた後、室温で２０分間静置し
た。
生成させた水酸化金を沈降させた後、上澄み液を傾斜分
離し炭酸カリウム３ｗｔ％溶液を１５０−加えて、再び
攪拌しながら８０℃に加熱して４０分間熟成させた後、
室温で静置して水酸化金を沈降させて上澄み液を傾斜分
離した。
離し炭酸カリウム３ｗｔ％溶液を１５０−加えて、再び
攪拌しながら８０℃に加熱して４０分間熟成させた後、
室温で静置して水酸化金を沈降させて上澄み液を傾斜分
離した。
次いで、炭酸水素カリウムでＰＨ８〜９に調整した水溶
液を２００ｍ１加えて攪拌し、静置して傾斜分離する方
法３回くりかえして水酸化金を洗浄した後、水を加えて
２００ｍ１とし、８０℃に加熱して水酸化カリウム１７
ｇを加えて水酸化金を溶解した。
液を２００ｍ１加えて攪拌し、静置して傾斜分離する方
法３回くりかえして水酸化金を洗浄した後、水を加えて
２００ｍ１とし、８０℃に加熱して水酸化カリウム１７
ｇを加えて水酸化金を溶解した。
溶解後、水を加えて４００−とし、亜硫酸水素カリウム
５２ｇを１． ５時間かけて少量ずづゆっくり加えて反
応させ、該亜硫酸水素カリウムを加え終えた後、さらに
１時間攪拌して熟成し、亜硫酸水素カリウム７ｇをさら
に加えて攪拌して１夜間熟成させたところ溶液のＰＨは
６．７であった。
５２ｇを１． ５時間かけて少量ずづゆっくり加えて反
応させ、該亜硫酸水素カリウムを加え終えた後、さらに
１時間攪拌して熟成し、亜硫酸水素カリウム７ｇをさら
に加えて攪拌して１夜間熟成させたところ溶液のＰＨは
６．７であった。
該溶液をイオンクロマト分析したところ亜硫酸金カリウ
ムの溶液であった。
ムの溶液であった。
（実施例３）
塩化金酸溶液（金１００ｇ＃）１０００−を２１のビー
力に入れ、水酸化ナトリウム３７ｗｔ％溶液を１００−
加え攪拌して冷却したのち、水酸化ナトリウム４２ｗｔ
％、炭酸ナトリウム８ｗｔ％混合溶液を攪拌しながらゆ
っくり加えてＰＨ８，５に調整し、次いで、炭酸ナトリ
ウム８ｇを加えて３０分間攪拌し、８０℃に加熱して１
時間熟成させた後、室温で３０分間静置した。
力に入れ、水酸化ナトリウム３７ｗｔ％溶液を１００−
加え攪拌して冷却したのち、水酸化ナトリウム４２ｗｔ
％、炭酸ナトリウム８ｗｔ％混合溶液を攪拌しながらゆ
っくり加えてＰＨ８，５に調整し、次いで、炭酸ナトリ
ウム８ｇを加えて３０分間攪拌し、８０℃に加熱して１
時間熟成させた後、室温で３０分間静置した。
生成させた水酸化金を沈降させた後、上澄み液を傾斜分
離し炭酸ナトリウム３ｗｔ％炭酸水素ナトリウム１ｗｔ
％溶液を５０〇−加えて、再び攪拌しながら８０℃に加
熱して４０分間熟成させた後、室温で静置して水酸化金
を沈降させて上澄み液を傾斜分離した。
離し炭酸ナトリウム３ｗｔ％炭酸水素ナトリウム１ｗｔ
％溶液を５０〇−加えて、再び攪拌しながら８０℃に加
熱して４０分間熟成させた後、室温で静置して水酸化金
を沈降させて上澄み液を傾斜分離した。
次いで、炭酸水素ナトリウムでＰＨ８〜９に調整した溶
存酸素を含まない水溶液を１０００ｍｌ加えて攪拌し、
静置して傾斜分離する方法３回くりかえして水酸化金を
洗浄した後、水を加えて６５０−とし、８０℃に加熱し
て水酸化ナトリウム９４ｇを加えて水酸化金を溶解した
。
存酸素を含まない水溶液を１０００ｍｌ加えて攪拌し、
静置して傾斜分離する方法３回くりかえして水酸化金を
洗浄した後、水を加えて６５０−とし、８０℃に加熱し
て水酸化ナトリウム９４ｇを加えて水酸化金を溶解した
。
溶解後、水を加えて１４００ｍｌとし、亜硫酸水素ナト
リウム２７０ｇを２．０時間かけて少量ずづゆっくり加
えて反応させ、該亜硫酸水素ナトリウムを加え終えた後
、さらに２時間攪拌して熟成させたところ溶液のＰ Ｈ
は１２であった。
リウム２７０ｇを２．０時間かけて少量ずづゆっくり加
えて反応させ、該亜硫酸水素ナトリウムを加え終えた後
、さらに２時間攪拌して熟成させたところ溶液のＰ Ｈ
は１２であった。
該溶液をイオンクロマト分析したところ亜硫酸金ナトリ
ウムの溶液であった。
ウムの溶液であった。
（実施例４）
塩化金酸溶液（金１００ｇ＃）１０００−を２１のビー
力に入れ、水酸化カリウム４０ｗｔ％溶液をｌｏＯｍＡ
’加え攪拌して冷却したのち、水酸化カリウム３５ｗｔ
％、炭酸カリウムｌ ５ｗｔ％混合溶液を攪拌しながら
ゆっくり加えてＰＨ８，５に調整し、次いで、炭酸カリ
ウム６ｇを加えて３０分間攪拌し、８０℃に加熱して１
時間熟成させた後、室温で３０分間静置した。
力に入れ、水酸化カリウム４０ｗｔ％溶液をｌｏＯｍＡ
’加え攪拌して冷却したのち、水酸化カリウム３５ｗｔ
％、炭酸カリウムｌ ５ｗｔ％混合溶液を攪拌しながら
ゆっくり加えてＰＨ８，５に調整し、次いで、炭酸カリ
ウム６ｇを加えて３０分間攪拌し、８０℃に加熱して１
時間熟成させた後、室温で３０分間静置した。
生成させた水酸化金を沈降させた後、上澄み液を傾斜分
離し炭酸カリウム３ｗｔ％炭酸水素カリウム２ｗｔ％溶
液を３５〇−加えて、再び攪拌しながら８０℃に加熱し
て４０分間熟成させた後、室温で静置して水酸化金を沈
降させて上澄み液を傾斜分離した。
離し炭酸カリウム３ｗｔ％炭酸水素カリウム２ｗｔ％溶
液を３５〇−加えて、再び攪拌しながら８０℃に加熱し
て４０分間熟成させた後、室温で静置して水酸化金を沈
降させて上澄み液を傾斜分離した。
次いで、炭酸水素カリウムでＰＨ８〜９に調整した溶存
酸素を含まない水溶液を１０００ｍｌ加えて攪拌し、静
置して傾斜分離する方法３回くりかえして水酸化金を洗
浄した後、水を加えて６０〇−とし、８０℃に加熱して
水酸化カリウム９７ｇを加えて水酸化金を溶解した。
酸素を含まない水溶液を１０００ｍｌ加えて攪拌し、静
置して傾斜分離する方法３回くりかえして水酸化金を洗
浄した後、水を加えて６０〇−とし、８０℃に加熱して
水酸化カリウム９７ｇを加えて水酸化金を溶解した。
溶解後、水を加えて６５０ｒｎｌとし、亜硫酸水素カリ
ウム２８２ｇを２．０時間かけて少量ずづゆっくり加え
て反応させ、該亜硫酸水素カリウムを加え終えた後、さ
らに２時間攪拌して熟成させたところ溶液のＰＨは１１
．２であった。
ウム２８２ｇを２．０時間かけて少量ずづゆっくり加え
て反応させ、該亜硫酸水素カリウムを加え終えた後、さ
らに２時間攪拌して熟成させたところ溶液のＰＨは１１
．２であった。
該溶液をイオンクロマト分析したところ亜硫酸金カリウ
ムの溶液であった。
ムの溶液であった。
なお、実施例１で得られた亜硫酸金ナトリウム溶液と市
販の亜硫酸金ナトリウム溶液をイオンクロマト分析で硫
酸イオンと亜硫酸イオンを分析したところ、市販のもの
は硫酸イオン８対亜硫酸イオンｌであったが、実施例１
のものは硫酸イオン４．５対亜硫酸イオン４．５であっ
た。
販の亜硫酸金ナトリウム溶液をイオンクロマト分析で硫
酸イオンと亜硫酸イオンを分析したところ、市販のもの
は硫酸イオン８対亜硫酸イオンｌであったが、実施例１
のものは硫酸イオン４．５対亜硫酸イオン４．５であっ
た。
また、実施例１〜４の方法で得られた溶液中の金濃度は
３〜５ｗｔ％であった。
３〜５ｗｔ％であった。
（発明の効果）
以上に説明したように本発明の方法によれば、従来法の
欠点である、常会を生成させることなく目的とする亜硫
酸金塩を製造することができ、極めて効果的である。
欠点である、常会を生成させることなく目的とする亜硫
酸金塩を製造することができ、極めて効果的である。
また、従来法では亜硫酸塩中の硫酸イオンが多量に含ま
れる欠点があったが、本発明の方法ではこれを減少させ
ることができるという別の効果も得られるもので、亜硫
酸金塩の応用範囲をさらに広げることが期待できるもの
である。
れる欠点があったが、本発明の方法ではこれを減少させ
ることができるという別の効果も得られるもので、亜硫
酸金塩の応用範囲をさらに広げることが期待できるもの
である。
Claims (1)
- （１）塩化金酸溶液に水酸化アルカリおよび／または炭
酸アルカリ溶液を加えて水酸化金を生成し、次いで炭酸
アルカリおよび／または炭酸水素アルカリを加えて加熱
して該水酸化金を熟成し、該水酸化金を分離し、溶存酸
素を含まない水溶液で洗浄し、次いで加熱して水酸化ア
ルカリを加えて溶解し亜硫酸水素アルカリを加えて反応
させ熟成することを特徴とする亜硫酸金塩の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP28576789A JP2773931B2 (ja) | 1989-11-01 | 1989-11-01 | 亜硫酸金塩の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP28576789A JP2773931B2 (ja) | 1989-11-01 | 1989-11-01 | 亜硫酸金塩の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03146419A true JPH03146419A (ja) | 1991-06-21 |
| JP2773931B2 JP2773931B2 (ja) | 1998-07-09 |
Family
ID=17695790
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP28576789A Expired - Fee Related JP2773931B2 (ja) | 1989-11-01 | 1989-11-01 | 亜硫酸金塩の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2773931B2 (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006249485A (ja) * | 2005-03-10 | 2006-09-21 | Japan Pure Chemical Co Ltd | 金めっき液用亜硫酸金塩水溶液 |
| CN115108579A (zh) * | 2022-08-02 | 2022-09-27 | 厦门紫金新能源新材料科技有限公司 | 一种亚硫酸金盐溶液的制备方法 |
| CN118479528A (zh) * | 2024-06-05 | 2024-08-13 | 云南贵金属实验室有限公司 | 一种亚硫酸金钠溶液的制备方法 |
| CN119370882A (zh) * | 2024-11-04 | 2025-01-28 | 昆明理工大学 | 一种亚硫酸金钠溶液的制备方法 |
| JP7691569B1 (ja) * | 2024-10-31 | 2025-06-11 | 松田産業株式会社 | 亜硫酸金ナトリウムまたは亜硫酸金カリウムの製造方法及び亜硫酸金ナトリウム溶液または亜硫酸金カリウム溶液 |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP5550086B1 (ja) * | 2014-03-06 | 2014-07-16 | 小島化学薬品株式会社 | 金めっき用ノンシアン金塩の製造方法 |
| JP5623668B1 (ja) * | 2014-05-22 | 2014-11-12 | 小島化学薬品株式会社 | 金めっき用ノンシアン金塩 |
-
1989
- 1989-11-01 JP JP28576789A patent/JP2773931B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006249485A (ja) * | 2005-03-10 | 2006-09-21 | Japan Pure Chemical Co Ltd | 金めっき液用亜硫酸金塩水溶液 |
| CN115108579A (zh) * | 2022-08-02 | 2022-09-27 | 厦门紫金新能源新材料科技有限公司 | 一种亚硫酸金盐溶液的制备方法 |
| CN115108579B (zh) * | 2022-08-02 | 2024-03-01 | 厦门紫金新能源新材料科技有限公司 | 一种亚硫酸金盐溶液的制备方法 |
| CN118479528A (zh) * | 2024-06-05 | 2024-08-13 | 云南贵金属实验室有限公司 | 一种亚硫酸金钠溶液的制备方法 |
| JP7691569B1 (ja) * | 2024-10-31 | 2025-06-11 | 松田産業株式会社 | 亜硫酸金ナトリウムまたは亜硫酸金カリウムの製造方法及び亜硫酸金ナトリウム溶液または亜硫酸金カリウム溶液 |
| CN119370882A (zh) * | 2024-11-04 | 2025-01-28 | 昆明理工大学 | 一种亚硫酸金钠溶液的制备方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2773931B2 (ja) | 1998-07-09 |
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