JPH03146496A - シリコン単結晶引上用シリカガラスルツボ - Google Patents

シリコン単結晶引上用シリカガラスルツボ

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JPH03146496A
JPH03146496A JP28392689A JP28392689A JPH03146496A JP H03146496 A JPH03146496 A JP H03146496A JP 28392689 A JP28392689 A JP 28392689A JP 28392689 A JP28392689 A JP 28392689A JP H03146496 A JPH03146496 A JP H03146496A
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glass crucible
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Kyoichi Inagi
恭一 稲木
Fujio Iwatani
岩谷 富士雄
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 (イ)産業上の利用分野 本発明は、シリカガラスルツボに関し、特に、シリコン
単結晶引上用に好適なシリカガラスルツボに関する。
また、本発明は、シリカガラスルツボ製品の選別のため
の検査方法に関し、特に、Si単結晶引上用に使用され
る高純度シリカガラスルツボ製品の選別のための検査方
法に関する。
(ロ)従来技術 従来、シリコン単結晶引上用シリカガラスルツボは、天
然に産出する結晶質石英粉末を原料として製造されてい
る。
しかしながら、天然に産出する結晶質石英粉末には、H
m、に、Li、^1、Ti等の不純物成分が多量に含有
されており、このような不純物成分は、シリカガラスル
ツボの製造の際に、僅か一部が蒸発して分離されるもの
の、その殆どは分離されずにシリカガラスルツボに残留
して、シリコン単結晶引上時にシリコン融液中に溶解す
るので問題とされている。
(ハ〉発明が解決しようとする課題 シリコン単結晶引上用シリカガラスルツボに含有される
不純物は、得られるシリコン単結晶の質を劣下させるの
で、シリコン単結晶引上用シリカガラスルツボの純度を
向上させる試みが行われている。
しかし、シリカガラスルツボ中の不純物含有量は、例え
ば、数ppm台であり、このような高純度のシリカガラ
スルツボ中には、不純物は平均的に存在するのではなく
、局在するものと考えられている。このように、不純物
が局在していても、現在のシリカガラスの分析技手4)
では、シリカガラス中の不純物含有量は、その平均値と
して求められるにすぎず、局所的な不純、′り1含有量
については測定不能である。
したがって、シリカガラスルツボ中に、実際に不純物が
局所的に高濃度に混入していて、その箇所が、シリコン
単結晶引上時に、シリコン単結晶の結晶欠陥の原因とな
り問題であるとしても、平均値の不純物含有量が基準以
下であれば、不良製品となるべきものが不良製品となら
ず問題である。
本発明は、以上のように、シリカガラスルツボ中に局在
する不純物のスボ・tト密度についての問題点を解決す
ることを目的としている。
〈二〉課題を解決するための手段 本発明は、シリカガラスルツボ中に局在する不純物につ
いて、容易に検出できる検査法を提供し、シリコン単結
晶引上用として高い性能を有するシリカガラスルツボを
提供することを目的としている。
即ち、本発明の要旨は、365 nmよりも短い波長の
紫外光を、壁面に照射したとき、該壁面に発生する42
0 nmから60Onmの範囲内の波長の蛍光斑点が内
表面及び内表面近傍で10個以下であることを特徴とす
るシリコン単結晶引上用シリカガラスルツボにあり、ま
た、本発明の要旨は、365 nmよりも短い波長の紫
外光を、シリカガラスルツボの壁面に照射し、該シリカ
ガラスルツボ壁面に発生する420 nts乃至600
 nmの範囲内の波長の蛍光斑点を計測することを特徴
とするシリコン単結晶引上用シリカガラスルツボの検査
方法にある。
本発明は、ルツボの内表面及び内表面近傍層中に検出さ
れる螢光斑点の数と、当該ルツボを使用して引上げられ
たシリコン単結晶中の結晶欠陥の密度との相関を求め、
結晶欠陥を低減させる上で必要なルツボの螢光斑点の閾
値が存在することを、本発明者によって発見されたこと
に基づいている。
本発明において、検出に使用される紫外光は、365n
mよりも短い波長域の紫外光であり、例えば、低圧水銀
ランプから発せられる254 nmもしくは365 n
sの輝線を用いることができる。この場合の低圧水銀ラ
ンプの出力は数100μW/cen”で良く、一般に、
例えば、UVP INC社のυVGL −25型ハンデ
イ型UVランプで、波長254 ns、出力180μW
/as”で測定される。しかし、場合によっては、波長
365 nmで、出力260μW/e1m”で測定する
ことができる。
斑点の大きさとしては、目視により観察される大きさで
あるのが観察が容易であるので好ましいが、拡大するこ
とによって個数に対応する面積が観察できれば足りるの
で、特に大きさについては、規定する必要がない、また
、形状は個数が観察できる形状であるのが測定が容易で
あるので好ましいが、例えば径が、0.1〜5III6
、好ましくは、0.1〜2−mの円もしくは楕円の個数
に対応するように面積が測定できれば足りるので、形状
は不定形であっても良い、螢光の波長については、特に
規定しないが目視で観察できる420nmからBoon
sの範囲の任意の波長であれば良く、螢光強度について
も特に規定しない。
この螢光斑点の個数は、シリコン単結晶引上用シリカガ
ラスルツボ中のシリコンメルトと接触する部分で内表面
から5−輪以内の層に5個/1000c−以下であるの
が、シリコン単結晶引上用シリカガラスルツボとして好
ましい、もとより、シリコン単結晶引上用シリカガラス
ルツボのシリコンメルトと接触しない部分にも、上記の
限度以上に蛍光斑点が現れないのが好ましい。
また、内表面から5同以内の層に蛍光斑点が現れないの
であれば、シリコン単結晶引上げ中にシリコンメルト中
に、不純物が溶は込む機会が無いので十分であるが、好
ましくはシリカガラスルツボ中に存在しないのが好まし
い。
このような要件を満足するシリカガラスルツボの製造方
法については、特に規定はしないが、例えば四塩化けい
素、シリコンアルコキシド又は無機けい酸塩を原料とし
て製造した、非晶質シリカガラス粉末を使用してシリカ
ガラスルツボに溶融して製造するのが好ましい、この場
合、四塩化けい素、シリコンアルコキシド又は無機けい
酸塩は液体状の原料であるため、均質性が良く不純物濃
度の分布が殆どなく、したがって、得られた非晶質シリ
カガラスを溶融したシリカガラスルツボには螢光を発す
る斑点は全く存在しないので好ましい。
もとより、シリカガラス粉末の取り扱い時及びシリカガ
ラスルツボ溶融時には、雰囲気中もしくは治具等からの
塵埃等の異物が混入し易いので、これらの異物の混入を
極力避けることが必要である。これらの異物の混入は蛍
光斑点として現れ、製品の歩留まりを低下させる結果と
なるので好ましくない。
螢光斑点の個数については、5個/ 1000 cm2
以下としたが、この値は、18インチシリカガラスルツ
ボでの蛍光斑点が、大体30個に相当する。
内表面近傍部とは、内表面より約5間の深さまでを示す
ので、本発明において規定される蛍光斑点の個数は、内
表面及び内表面近傍部で観測される蛍光斑点の個数を内
表面積で割った数値となる。
シリコン単結晶を引上げるのに好ましいシリカガラスル
ツボの選別の手法としては、365 n@以下の波長の
紫外光を、選別対象のシリカガラスルツボ壁面に照射し
て、400nmよりも短い波長側を吸収するフィルター
を介して、該照射壁面を観察し、現れる螢光斑点を計測
すれば良い。
(ホ)作用 本発明は、365nmよりも短い波長の紫外光をシリカ
ガラスルツボ壁面に照射して、該壁面の内表面及び内表
面近傍において発生する420 nmがら600nmの
範囲内の波長の蛍光斑点が5個/1G00 cm2以下
のシリカガラスルツボをシリコン単結晶引上用とするの
で、本発明のルツボを使用してシリコン単結晶を引き上
げることにより、不純物の影響のない、したがって、結
晶欠陥等のない良好なシリコン単結晶を得ることができ
る。
また、本発明は、365nmよりも短い波長の紫外光を
シリカガラスルツボ壁面に照射して、該ルツボの内表面
及び内表面近傍に発生する420 n+sから800 
nagの範囲内の波長の蛍光斑点の個数を測定すること
により、シリカガラスルツボの選別を行うので、シリコ
ン単結晶引上用として優れたシリカガラスルツボの選別
を、簡単且つ容易に行うことができる。
(へ)実施例 以下、本発明の実施の態様を例をあげて説明するが、本
発明は、以下の例示及び説明によって何等限定されるも
のではない。
(1)  実施例1及び比較例1 テトラエチルオルソシリケート(Si(OCJs)n)
と1%酢酸水溶液とを混合し、加水分解および縮重合し
て得られたゲルをシリカ−ガラス製容器中で乾燥及び焼
成して、150〜500μ曽のシリカガラス粉末を得た
。このシリカガラス粉末を回転成型アーク溶融法で18
インチのシリカガラスルツボを溶融した。
このようにして溶融製造されたシリカガラスルツボ4:
: tlVP INC社ノUVGL−25型ハンテイ型
uvランプを用いて254nmと365nmの紫外線を
照射し螢光斑点の個数を測定した。
以上より、螢光斑点の無いシリカガラスルツボを螢光斑
点の多いシリカガラスルツボと分けて、蛍光斑点の無い
シリカガラスルツボを実施例1の製品とし、蛍光斑点の
多いシリカガラスルツボを比較例1とし、夫々のシリカ
ガラスルツボについて、任意の箇所から3gサンプリン
グし、これを原子吸光光度法により分析した。純度につ
いての分析結果を、螢光斑点の個数と共に、次の表1に
示した。
比較例2 天然から産出する結晶質石英粉末を回転成形アーク溶融
法で18インチのシリカガラスルツボを熔融製造した。
この製造されたシリカガラスルツボを、前記実施例1及
び比較例1と同様に、螢光斑点の個数を測定すると共に
、純度についての分析を行い、これらの結果を次の表1
に示した。
〈以下余白) (以下余白) 前記実施例1及び比較例1及び2の回転成形アーク熔融
法で熔融して製造された18インチシリカガラスルツボ
を使用−てシリコン単結晶を引上げたところ、実施例1
では、結晶欠陥の発生率が非常に低くなった。また、該
シリコン単結晶からシリコンウェー八を切り出して、こ
れを加熱後、ライフタイムを測定したところ、実施例1
では、5000μsecであり、比較例1では2000
μsecであり、比較例2では500  μsecであ
り、実施例1は非常に良い結果であった。
(ト)発明の効果 本発明は、385 nmよりも短い波長の紫外光を、シ
リカガラスルツボ壁面に照射して、該壁面の内表面及び
内表面近傍に発生する420nmから600nmの範囲
内の波長の蛍光斑点が5個/1000c1以下のシリカ
ガラスルツボをシリコン単結晶引上用とするので、従来
のシリコン単結晶引上用シリカガラスルツボの場合に比
して、結晶欠陥等のない良好なシリコン単結晶を、高い
歩留まりで効率良く得ることができる。
また、本発明は、365 naよりも短い波長の紫外光
を、シリカガラスルツボ壁面に照射して、該ルツボの内
表面及び内表面近傍に発生する420nmからBoo 
nsの範囲内の波長の蛍光斑点の個数を測定することに
より、シリカガラスルツボの選別を行うので、従来、純
度分析では選別することができない、不良のシリコン単
結晶引上用シリカガラスルツボを、簡単且つ容易に選別
できることとなり、シリコン単結晶引上げにおいて避け
ることができない結晶欠陥等を有する不良の単結晶シリ
コン発生を少なくすることができる。
代 埋入

Claims (4)

    【特許請求の範囲】
  1. (1)365nmよりも短い波長の紫外光を、壁面に照
    射したとき、該壁面に発生する420nmから600n
    mの範囲内の波長の蛍光斑点が内表面及び内表面近傍で
    5個/1000cm^2以下であることを特徴とするシ
    リカガラスルツボ。
  2. (2)該シリカガラスルツボが、四塩化けい素、シリコ
    ンアルコキシド又は無機けい酸塩を原料とする合成シリ
    カガラスルツボであることを特徴とする請求項1に記載
    のシリコン単結晶引上用シリカガラスルツボ。
  3. (3)365nmよりも短い波長の紫外光を、シリカガ
    ラスルツボの壁面に照射し、該シリカガラスルツボ壁面
    に発生する420nm乃至600nmの範囲内の波長の
    蛍光斑点の個数を計測することを特徴とするシリコン単
    結晶引上用シリカガラスルツボの検査方法。
  4. (4)該シリカガラスルツボが、四塩化けい素、金属ア
    ルコキシド又は無機けい酸塩を原料とする合成シリカガ
    ラスルツボであることを特徴とする請求項3に記載のシ
    リコン単結晶引上用シリカガラスルツボの検査方法。
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