JPH03150219A - 繊維状酸化銅粉及びその製造方法 - Google Patents
繊維状酸化銅粉及びその製造方法Info
- Publication number
- JPH03150219A JPH03150219A JP28706889A JP28706889A JPH03150219A JP H03150219 A JPH03150219 A JP H03150219A JP 28706889 A JP28706889 A JP 28706889A JP 28706889 A JP28706889 A JP 28706889A JP H03150219 A JPH03150219 A JP H03150219A
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- copper
- ions
- copper oxide
- oxide powder
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は蓄電池用材料、磁性材料、超電導材料等に使用
可能な微細な新規繊維状酸化銅粉及びその製造方法に関
する。
可能な微細な新規繊維状酸化銅粉及びその製造方法に関
する。
従来の酸化銅粉の製造方法には、金属銅粉や亜酸化銅粉
を酸化焙焼する方法や、硫酸銅等の銅溶液に苛性ソーダ
等のアルカリを加えて水酸化銅とし、これを加熱して酸
化銅粉とする方法がある。
を酸化焙焼する方法や、硫酸銅等の銅溶液に苛性ソーダ
等のアルカリを加えて水酸化銅とし、これを加熱して酸
化銅粉とする方法がある。
金属銅粉や亜酸化銅粉を酸化する方法では、焙焼時に発
生する反応熱により焼結が起こり、微細粉末として得る
ためには粉砕が必要となり繊維状のものを得ることが出
来ず、場合によっては酸化反応が表面のみで停止し未反
応の銅が含まれる問題がある。
生する反応熱により焼結が起こり、微細粉末として得る
ためには粉砕が必要となり繊維状のものを得ることが出
来ず、場合によっては酸化反応が表面のみで停止し未反
応の銅が含まれる問題がある。
銅溶液にアルカリを加えて水酸化銅としこれを加熱して
酸化銅粉とする方法では、水酸化銅がゲル状に生成する
ため、沈降性、濾過性が悪く取扱いにくいだけでなく、
乾燥工程で凝集し塊を発生するという問題がある。
酸化銅粉とする方法では、水酸化銅がゲル状に生成する
ため、沈降性、濾過性が悪く取扱いにくいだけでなく、
乾燥工程で凝集し塊を発生するという問題がある。
このため、蓄電池用材料、磁性材料、超電導材料として
使用可能な、粒径が小さい繊維状酸化銅粉は未だ提供さ
れていない。
使用可能な、粒径が小さい繊維状酸化銅粉は未だ提供さ
れていない。
本発明はこのような現状に対して新規な繊維状酸化銅粉
及びその製造方法を提供せんとするものである。
及びその製造方法を提供せんとするものである。
本発明は長径が１〜１５μｍで、アスペクト比が５〜２
５であるｍｉｘ状酸化銅粉、及び銅イオンを含む溶液に
、該溶液中の銅イオンに対して当量以上のアンモニウム
イオンを反応させて銅アンモニウム錯イオンを形成し、
次いで該液の温度を８０Ｃ以下に維持しつつ、銅イオン
に対して当量以上の苛性のアルカリを反応させ水酸化銅
を得、該水酸化銅を空気中又は酸化性雰囲気中で１５０
〜６００Ｃで焙焼して酸化銅とする繊維状酸化銅粉の製
造方法にある。
５であるｍｉｘ状酸化銅粉、及び銅イオンを含む溶液に
、該溶液中の銅イオンに対して当量以上のアンモニウム
イオンを反応させて銅アンモニウム錯イオンを形成し、
次いで該液の温度を８０Ｃ以下に維持しつつ、銅イオン
に対して当量以上の苛性のアルカリを反応させ水酸化銅
を得、該水酸化銅を空気中又は酸化性雰囲気中で１５０
〜６００Ｃで焙焼して酸化銅とする繊維状酸化銅粉の製
造方法にある。
本発明方法において、胴イオンを含む溶液の鋼イオンと
しては、塩化鋼、硫酸銅等の水溶性鋼塩、アンモニウム
イオンと反応して銅アンモニウム錯イオンを形成しうる
塩基性炭酸鋼がある。銅イオンの水溶液中における濃度
は、あまり低いと生産性が小さくなるので、１０ｇ／１
以上とすることが好ましい。
しては、塩化鋼、硫酸銅等の水溶性鋼塩、アンモニウム
イオンと反応して銅アンモニウム錯イオンを形成しうる
塩基性炭酸鋼がある。銅イオンの水溶液中における濃度
は、あまり低いと生産性が小さくなるので、１０ｇ／１
以上とすることが好ましい。
アンモニウムイオンとしては、塩化アンモニウム、アン
モニア、アンモニア水があるが、不純物の混入を防止す
るためにはアンモニア又はアンモニア水が好ましい。
モニア、アンモニア水があるが、不純物の混入を防止す
るためにはアンモニア又はアンモニア水が好ましい。
本発明方法において、銅イオンを銅アンモニウム錯イオ
ンに転換するのは、苛性ナルカリで水酸化銅に変換した
ときに、銅アンモニウム錯イオンを経ることにより柱状
晶の水酸化銅が得られるようにするためである。そして
、一旦銅アンモニウム錯イオンに変換してから苛性アル
カリを加えて水酸化銅とすることで、本発明は、飼イオ
ンに直接苛性アルカリを加えた場合のようにゲル状とは
ならず、沈降性、濾過性の良い繊維状の水酸化対が得ら
れることを見出したことにある。
ンに転換するのは、苛性ナルカリで水酸化銅に変換した
ときに、銅アンモニウム錯イオンを経ることにより柱状
晶の水酸化銅が得られるようにするためである。そして
、一旦銅アンモニウム錯イオンに変換してから苛性アル
カリを加えて水酸化銅とすることで、本発明は、飼イオ
ンに直接苛性アルカリを加えた場合のようにゲル状とは
ならず、沈降性、濾過性の良い繊維状の水酸化対が得ら
れることを見出したことにある。
銅イオンを銅アンモニウム錯イオンに変換するアンモニ
ウムイオンの添加量は、水溶液中の銅イオン全部を銅ア
ンモニウム錯イオンに変換するために、少なくとも水溶
液中の銅イオンに対して当量以上が必要である。当量よ
り少ないと、苛性アルカリをこの後に添加した時にゲル
状の水酸化銅が生成し、沈降、濾過性が悪くなる。又ア
ンモニウムイオンを大過剰に添加しても、効果は変わら
ず不経済である。
ウムイオンの添加量は、水溶液中の銅イオン全部を銅ア
ンモニウム錯イオンに変換するために、少なくとも水溶
液中の銅イオンに対して当量以上が必要である。当量よ
り少ないと、苛性アルカリをこの後に添加した時にゲル
状の水酸化銅が生成し、沈降、濾過性が悪くなる。又ア
ンモニウムイオンを大過剰に添加しても、効果は変わら
ず不経済である。
銅アンモニウム錯イオンを生成せしめた溶液にアルカリ
を添加して、水酸化銅を沈澱せしめるにはアルカリの強
さからして苛性アルカリが最適である。この反応は常温
でも充分進行するが、反応速度を大きくするために加温
するのが良いが、しかしあまり液温か高くなると、酸化
銅が沈澱し、柱状晶の水酸化銅が得られなくなるので、
８０Ｃ以下、好ましくは６０Ｃ以下とすることが望まし
い。
を添加して、水酸化銅を沈澱せしめるにはアルカリの強
さからして苛性アルカリが最適である。この反応は常温
でも充分進行するが、反応速度を大きくするために加温
するのが良いが、しかしあまり液温か高くなると、酸化
銅が沈澱し、柱状晶の水酸化銅が得られなくなるので、
８０Ｃ以下、好ましくは６０Ｃ以下とすることが望まし
い。
このようにして得た水酸化銅を液と分離し、洗浄し、乾
燥した後、空気中又は酸化性雰囲気中で焙焼すると、微
細な繊維状酸化銅粉が得られるが、焙焼温度が低いと水
酸化銅が残り、高過ぎると焼結が起こり繊維状の酸化銅
粉が得られないので、焙焼を１５０〜６００Ｃで行なう
ことが必要である。
燥した後、空気中又は酸化性雰囲気中で焙焼すると、微
細な繊維状酸化銅粉が得られるが、焙焼温度が低いと水
酸化銅が残り、高過ぎると焼結が起こり繊維状の酸化銅
粉が得られないので、焙焼を１５０〜６００Ｃで行なう
ことが必要である。
焙焼時間は、装置や条件により異なるので、装置や条件
に応じた最適時間を予しめ試験により求めておくのが良
い。
に応じた最適時間を予しめ試験により求めておくのが良
い。
このようにして酸化銅粉を作ると、長径が１〜１５μｍ
でアスペクト比が５〜２５の繊維状のものが得られる。
でアスペクト比が５〜２５の繊維状のものが得られる。
これより小さなものは、凝集しやすく、他の材料との混
合の際の分散性が良くないのに対して、本発明繊維状酸
化銅粉では、分散性が良く凝集せずｌ−数μｍの他の粉
末原料と容易に均一に混合でき、蓄電池用材料として充
填密度の向上した素材や嵩密度の高いセラミック複合材
料を構成出来る。
合の際の分散性が良くないのに対して、本発明繊維状酸
化銅粉では、分散性が良く凝集せずｌ−数μｍの他の粉
末原料と容易に均一に混合でき、蓄電池用材料として充
填密度の向上した素材や嵩密度の高いセラミック複合材
料を構成出来る。
実施例１
０ｕ８０ ・５ＨＯ１７５０ｇを４．２１の純水に溶解
し、この溶液に、攪拌しつつ２５％アンモニア水を２．
８１加えて、液中の銅を銅アンモニア錯イオンとした。
し、この溶液に、攪拌しつつ２５％アンモニア水を２．
８１加えて、液中の銅を銅アンモニア錯イオンとした。
次いで液を攪拌しつつ６０ Ｃに加温し、液温が６０
Ｃを維持するように、溶液中の鋼に対して当量となる２
００ ｇｅｌのＮａＯＨ溶液２．８１を２０分間かけて
添加した。反応を完結させるために更に約３０分攪拌し
た後、生成した沈殿を濾別して純水で３回りパルプ洗浄
した。洗浄した沈澱を６０Ｃｏで乾燥し、６０７ｇの柱
状の銅沈澱物を得た。この沈澱物を４００Ｃで１時間通
気焙焼し、４７０ｇの酸化銅粉を得た。収率は８４．２
％であった。この酸化銅粉を電子顕微鏡で観察したとこ
ろ、短径０．７〜１〜０μｍ１長径１０〜１５μｍの図
面に示す形状の繊維状酸化銅粉であった。又ＢＥＴ法で
測定した比表面積は５．５ ｍ”／ｇであった。
Ｃを維持するように、溶液中の鋼に対して当量となる２
００ ｇｅｌのＮａＯＨ溶液２．８１を２０分間かけて
添加した。反応を完結させるために更に約３０分攪拌し
た後、生成した沈殿を濾別して純水で３回りパルプ洗浄
した。洗浄した沈澱を６０Ｃｏで乾燥し、６０７ｇの柱
状の銅沈澱物を得た。この沈澱物を４００Ｃで１時間通
気焙焼し、４７０ｇの酸化銅粉を得た。収率は８４．２
％であった。この酸化銅粉を電子顕微鏡で観察したとこ
ろ、短径０．７〜１〜０μｍ１長径１０〜１５μｍの図
面に示す形状の繊維状酸化銅粉であった。又ＢＥＴ法で
測定した比表面積は５．５ ｍ”／ｇであった。
実施例２
０ｕ３０ ・５Ｈ０１７５０ｇを４．２１の純水に溶解
し、この溶液に、攪拌しつつ２５％アンモニア水を２．
８ｊ加えて、液中の銅を鋼アンモニア錯イオンとした。
し、この溶液に、攪拌しつつ２５％アンモニア水を２．
８ｊ加えて、液中の銅を鋼アンモニア錯イオンとした。
次いでこの液に純水７１を加え、液温を２０Ｃ”とした
。次いで、溶液中の銅に対して当量となる２００ ｇ／
／ｌのＮａＯＨ溶液２．８１を３０秒間で添加した。
。次いで、溶液中の銅に対して当量となる２００ ｇ／
／ｌのＮａＯＨ溶液２．８１を３０秒間で添加した。
反応を完結させるために更に約３０分攪拌した後、生唾
した沈澱を濾別して純水で３回りパルプ洗浄した。洗浄
した沈澱を６０ Ｃで乾燥し、６００ｇの柱状の銅沈澱
物を得た。この沈澱物を４００Ｃで１時間通気焙焼し、
４７２ｇの酸化銅粉を得た。収率は８４．６％であった
。この酸化銅粉を電子顕微鏡で観察したところ、短径０
．１〜０．２μｍ１畏径１〜２μｍの繊維状酸化銅粉で
あった。又ＢＥＴ法で測定した比表面積は９−８ ｍｌ
／ｇであった。
した沈澱を濾別して純水で３回りパルプ洗浄した。洗浄
した沈澱を６０ Ｃで乾燥し、６００ｇの柱状の銅沈澱
物を得た。この沈澱物を４００Ｃで１時間通気焙焼し、
４７２ｇの酸化銅粉を得た。収率は８４．６％であった
。この酸化銅粉を電子顕微鏡で観察したところ、短径０
．１〜０．２μｍ１畏径１〜２μｍの繊維状酸化銅粉で
あった。又ＢＥＴ法で測定した比表面積は９−８ ｍｌ
／ｇであった。
実施例３
実施例２と同様にして得た沈澱物ｆｉ（）Ｏｇを２５０
Ｃで３時間通気焙焼し、４７０ｇの酸化銅粉を得た。
Ｃで３時間通気焙焼し、４７０ｇの酸化銅粉を得た。
収率は８４．２％であった。この酸化銅粉を電子顕微鏡
で観察したところ短径０．１〜０．２μｍ１長径１〜２
μｍの繊維状酸化銅粉であった。又ＢＥＴ法で測定した
比表面積は５３．４４ｇであった。
で観察したところ短径０．１〜０．２μｍ１長径１〜２
μｍの繊維状酸化銅粉であった。又ＢＥＴ法で測定した
比表面積は５３．４４ｇであった。
実施例４
０ｕ０１ ６７．４ ｇを３００ ｇＬｔの水に溶解し
、この溶液に攪拌しつつ２５％アンモニア水４２４−を
加えて液中の銅イオンを鋼アンモニア錯イオンとした。
、この溶液に攪拌しつつ２５％アンモニア水４２４−を
加えて液中の銅イオンを鋼アンモニア錯イオンとした。
この溶液を攪拌しつつ加温して液温を５５Ｃ”とした。
次いでローラーポンプを用いて液温が６０Ｃ前後を維持
するように溶液中の銅に対して２．１当量となる２００
ｇ／ｌのＮａＯＨ溶液４２４ ｇｌを３０分かけて添
加した。反応を完結させるために更に３０分間攪拌し、
生成した沈澱を濾別し、純水で３回りバルブ洗浄した。
するように溶液中の銅に対して２．１当量となる２００
ｇ／ｌのＮａＯＨ溶液４２４ ｇｌを３０分かけて添
加した。反応を完結させるために更に３０分間攪拌し、
生成した沈澱を濾別し、純水で３回りバルブ洗浄した。
この沈澱を６０ Ｃ”で乾燥し、４５．８ｇの柱状の銅
沈澱物を得た。収率は９０．１％であった。この沈澱物
を４００Ｃで１時間通気焙焼し、３６ ｇの酸化銅粉を
得た。この酸化銅粉を電子顕微鏡で観察したところ短径
０．７〜１．０μｍ１長径１０〜１５μｍの繊維状酸化
銅粉であった。この比表面積はＢＩＣＴ法で測定して７
．１ ｍ／ｇであった。
沈澱物を得た。収率は９０．１％であった。この沈澱物
を４００Ｃで１時間通気焙焼し、３６ ｇの酸化銅粉を
得た。この酸化銅粉を電子顕微鏡で観察したところ短径
０．７〜１．０μｍ１長径１０〜１５μｍの繊維状酸化
銅粉であった。この比表面積はＢＩＣＴ法で測定して７
．１ ｍ／ｇであった。
本発明によれば、長径１〜１５μｍ１アスペクト比５〜
２５の新規な分散性の良い繊維状酸化銅粉及びその製造
方法を提供出来る。
２５の新規な分散性の良い繊維状酸化銅粉及びその製造
方法を提供出来る。
図面は実施例１で得られた繊維状酸化銅粉の繊維の形状
を示す３５００倍電子顕微鏡写真図である。 出願人 住友金属鉱山株式会社 手続補正書（自発）
を示す３５００倍電子顕微鏡写真図である。 出願人 住友金属鉱山株式会社 手続補正書（自発）
Claims (2)
- （１）長径が１〜１５μｍで、アスペクト比が５〜２５
である繊維状酸化銅粉。 - （２）銅イオンを含む溶液に、該溶液中の銅イオンに対
して当量以上のアンモニウムイオンを反応させて銅アン
モニウム錯イオンを形成し、次いで該液の温度を８０℃
以下に維持しつつ、銅イオンに対して当量以上の苛性の
アルカリを反応させ水酸化銅を得、該水酸化銅を空気中
又は酸化性雰囲気中で１５０〜６００℃で焙焼して酸化
銅とする繊維状酸化銅粉の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP28706889A JPH03150219A (ja) | 1989-11-02 | 1989-11-02 | 繊維状酸化銅粉及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP28706889A JPH03150219A (ja) | 1989-11-02 | 1989-11-02 | 繊維状酸化銅粉及びその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03150219A true JPH03150219A (ja) | 1991-06-26 |
Family
ID=17712637
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP28706889A Pending JPH03150219A (ja) | 1989-11-02 | 1989-11-02 | 繊維状酸化銅粉及びその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH03150219A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN112897566A (zh) * | 2021-01-21 | 2021-06-04 | 佛山市华希盛化工有限公司 | 一种络合置换法生产高纯活性氧化铜工艺 |
-
1989
- 1989-11-02 JP JP28706889A patent/JPH03150219A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN112897566A (zh) * | 2021-01-21 | 2021-06-04 | 佛山市华希盛化工有限公司 | 一种络合置换法生产高纯活性氧化铜工艺 |
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