JPH03150326A - 還元による金属の製造方法 - Google Patents
還元による金属の製造方法Info
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- JPH03150326A JPH03150326A JP28821489A JP28821489A JPH03150326A JP H03150326 A JPH03150326 A JP H03150326A JP 28821489 A JP28821489 A JP 28821489A JP 28821489 A JP28821489 A JP 28821489A JP H03150326 A JPH03150326 A JP H03150326A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
（産業上の利用分野）
本発明は、ハロゲン化金属の還元反応による金属の製造
方法に関し、更に詳しくは金属粒子の流動による連続的
な金属の製造方法に関する。
方法に関し、更に詳しくは金属粒子の流動による連続的
な金属の製造方法に関する。
ハロゲン化金属の還元反応によって製造される金属とし
ては金属Ｔｉが代表的である。７％ロゲン化金属の還元
反応による金属Ｔｉの製造は、工業的にはクロール法で
行われているが、この方法はバッチ式で、他の金属製法
が連続化されている昨今にあっては、旧態化の感はぬぐ
えない、そこで、最近になって、反応器内に生成金属粒
子を送入し、その粒子群の下方からハロゲン化金属およ
び還元剤の各ガス体を吹き上げることにより、該粒子群
を流動状態として、生成金属粒子表面に生成金属を固着
成長させて反応器外へ抽出するいわゆる流動法による金
属の製造方法が特開昭６４−１５３３９号公報で１１案
されている。 流動法で金属Ｔｉを製造する場合には、ＴｉＣｊ！。 およびＭｇの各蒸気で金属Ｔｉ粒子が吹き上げられて流
動状態とされ、流動状態とされた金属Ｔｉ粒子の表面で
ＴｉＣＪ！、がＭｇによって還元される。この還元反応
によって生成した金ＪｉｉＴｌが金属Ｔｉ粒子の表面に
固着集積することにより金属Ｔｉ粒子が成長する。従っ
て、反応器内に金属Ｔｉ粒子とＴｉＣｊ！ａおよびＭｇ
の各蒸気を送入し続け、その一方で、成長した金属Ｔｉ
粒子を反応器から抽出することにより、金属Ｔｉが連続
的に製造される。 反応容器内における流動反応は、Ｔｉの融点未満の温度
で、しかもＭｇおよび還元生成物としてＭｇＣｌ２．の
凝縮防止を防ぐために、当該反応温度におけるいずれの
物質の蒸気圧よりも低い圧力で行う必要があるとされて
いる。 〔発明が解決しようとする課題〕 流動層法による金属Ｔｉの製造法は、それを連続的に行
い得るという点で注目すべき方法であるが、工業的規模
の実用化は未だ実現されていない。 というのは、この方法では反応器内の反応が高温還元反
応であり、反応器の耐熱性によるａｐｌから反応温度を
低下させるために極端な減圧操業を余儀なくされるから
である。 すなわち、反応器の耐熱限界以下に反応温度を抑えた場
合に、その温度でＭｇおよび還元生成物としてのＭ ｇ
Ｃｊ！ ｚが凝縮しないように、従来は例えば反応温
度１１００℃、反応圧力５ＱＴｏｒｒ（０−０６５ａｔ
■）というような操業条件が必要とされ、このような高
温を伴う連続操業システムに右ける反応器内の減圧保持
は非常な困難を伴うのである。そして、更に基本的な問
題として、減圧下における流動還元反応では、減圧が進
むほど反応生成物の析出速度が低下する事実がある。そ
のため、５ＱＴｏｒｒというような極端な減圧条件では
、工業的に収支が合うほどの操業は行うことができない
。 本発明は上記事情に鑑みなされたものであり、その目的
は、流動層法で、しかも比較的高い反応圧力、例えば大
気圧でも安定な操業が可能な還元による金属の製造方法
を提供することにある。 Ｌ課題を解決するための手段｝ 流動法による金属Ｔｉの製造に必要とされる反応条件の
第１は、反応温度を生成Ｔｉの融点（１６７０℃）より
低くすることである。ただし、Ｔｉの融点を超えるよう
な高温の流動反応は工業的に難しいので、この条件は工
業上は大きな意味を持たない、工業上大きな意味を持つ
条件は、第２の条件としての反応圧力である。 第２の条件としての反応圧力は、反応温度下で還元生成
成分としてＭｇＣｌ２．および還元剤としてのＭ、のい
ずれをも凝縮させないための条件で、特開昭６４−１５
３３４号公報に開示された方法では、反応温度における
還元生成成分および還元剤のいずれの蒸気圧力よりも低
い反応圧力を必要としている。しかし、この考えに沿う
限りは、圧力条件もまた温度条件と同様に非現実的にな
ることは前述したとおりである。 そこで、本発明者らは反応圧力条件を緩和するために、
反応圧力に分圧の考えを導入した。 第１表はＴｉＣｌｘにＭｇを反応させて金属Ｔｉを生成
さセる際に還元生成されるＭｇＣｌ２よおよび還元剤と
してのＭｇの各ガス圧が蒸発温度および生産速度に与え
る影響を示したものである。 Ｍ ｇ Ｃｌ ｚの蒸発温度とＭｇの蒸発温度−とを比
較すると、一般的なＭｇ投入量の場合、同一ガス圧では
ＭｇＣｌ２．の蒸発温度の方が高く、反応温度はＭｇＣ
ｌ２．の蒸発温度に支配されることになる。 そして、操業採用温度が１１００℃程度の場合は、Ｍｇ
Ｃｌ２．のガス圧を０． Ｏ６５ａｔｓ（５０Ｔｏｒｒ
） ニしなければＭ ｇ Ｃｌ ＊の蒸発温度を下回る
ことはできない、これが特開昭６４−１５３３４号公報
に開示された具体的操業条件であり、その場合の生産速
度は４６Ｔ／ｎｆＨｒに過ぎない、また、この考えに従
うと、耐熱温度が１２５０℃／以上の反応器を使用し、
操業採用温度１２５０℃、生産速度２１８Ｔ／ｎｒ−Ｈ
ｒが確保できても、反応圧力は０゜３ａｔ―の減圧条件
が必要になる。 これに対する本発明者らの考えは次のとおりである。採
用温度１２５０℃の条件下でＭ ｇ Ｃｌ ｘの凝縮を
抑えるためには、反応圧力をＬ３ａｔ■に抑える必要は
なく、Ｍ ｇ Ｃｌ ｔのガス分圧を０．３ａｔｓに抑
えればよい、 Ｍ ｇ Ｃｊ！ ｚのガス分圧を０．３
ａｔｓに抑えることは、反応圧力がｌａｔ−の場合にも
可能であり、しかも、それはさほど困難なことではない
、つまり、本発明者らの考えによれば、反応圧力を下げ
る代わりに、Ｍ ｇ Ｃ１１Ｈの分圧を下げるようにす
れば、反応圧力をさげたのと同じ効果が得られ、その結
果、大気圧下でもＭ ｇ Ｃ１ｇの凝縮のない安定な操
業が可能になるのである。 Ｍ ｇ ＣＪ！ ｚの分圧を下げる手段としては、実操
業上は加熱された不活性ガスを使用するのが量も得策で
ある。 第１式はＴｉＣｊ！ｘにＭｇを反応させて金属Ｔｉを生
成させる場合の理論反応式を示している。 ７ ｉ Ｃｌ ａがＭｇで還元されて金属Ｔｉと、還元
生成成分としてのＭｇＣＩｌｔとが生じる。Ｔｉ以外の
ＴｉＣＪ！ａ、ＭｇおよびＭｇＣｌ２．は気体である。 実操業における反応は第１式の場合と若干異なり、反応
安定性を確保するためにＭｇが過剰に投入され、その反
応式は第２式のようになる。 ここで更に反応系に不活性ガスが投入されると、反応式
は第３式のように変化する。つまり、不活性ガスの投入
ｆｉｘに応じてＭｇＣｌ２．の分圧が低下するのである
。 Ｔ ｉ Ｃｌ ａ ＋ ２ Ｍ ｇ→Ｔ ｉ ＋ ２
Ｍ ｇ Ｃ１ｍ ＝・（１）Ｔ ｉ Ｃｌ ａ ＋ ２
．３Ｍｇ→Ｔｉ＋２ＭｇＣｊ！１＋０．３Ｍｇ・・・（
２）Ｔ ｉ Ｃｊ！ａ＋２．３Ｍｇ−＋Ｔｉ＋２Ｍｇ
Ｃｌｘ＋０．３Ｍｇ＋ｘＡｒ−（３） 例えば、４．４モルの不活性ガスを反応系に投入すれば
、反応圧力がｆａｔ閣でもＭｇＣ１，の分圧は０．３ａ
ｔ−に低下し、これに伴ってＭｇＣｌ２．の蒸発温度は
１２３０℃になる。その結果、大気圧下、１２５０℃で
ＭｇＣｌ２．の凝縮がない安定な操業が実現される。４
．４モル程度の不活性の投入は、反応系において化学的
には勿論のこと、物理的にも何ら悪影響はなく、むしろ
加熱された不活性ガスを使用することによって次のよう
な利得が得られる。 加熱された不活性ガスは、ＭｇＣｌ２．の分圧低減の他
に、金属Ｔｉ粒子の流動エネルギー源として機能し、更
に、反応加熱源としても機能させることができる。流動
法では反応器内が外部から加熱されて反応温度が維持さ
れるのが一般的であるが、その場合に比べて、加熱され
た不活性ガスを熱源として利用した場合は、反応への熱
エネルギー転与が直接的で、熱経済性に優れる。 不活性ガスの加熱手段としては、プラズマ加熱がよく、
不活性ガスをプラズマ加熱しながら反応器内に直接投入
することにより、日華な設置で必要温度、必要量の不活
性ガスが確保される。 本発明は上記に基づきなされたもので、ハロゲン化金属
の還元反応によって金属を生成させる還元による金属の
製造方法であって、反応器内に生成金属粒子を送入し、
その粒子群の下方からハロゲン化金属および還元剤の各
ガス体と、加熱された不活性ガスとを吹き上げて、前記
粒子群を流動状態とすると共に、当該反応温度を生成金
属の融点以下に保持し、更に流動反応圧力が当該反応温
度におけるそれぞれの還元生成成分および還元剤のいず
れの蒸気圧をも超え、且つ還元生成成分および還元剤の
各ガス分圧が当該反応温度における蒸気圧以下としつつ
、金属粒子表面に生成金属を固着成長させて反応器外へ
抽出することを特徴とする還元による金属の製造方法を
要旨とする。 〔実施例〕 以下に本発明の実施態様を金属Ｔｉの製造について説明
する。 第１図は本発明の−実施ＩＩＩ様を示すフローシート、
第２図はプラズマ加熱器の概念を示す断面図である。 反応器ｌの底部に分散板２が設けられている。 分散板２上にはホッパー３を介して細粒の金属Ｔｉ粒子
が連続的に投入される。分散板２の下方から分散板２上
へはＴｉＣＪ！ａおよびＭｇの各画気が注入される。分
散板２の下方には側方よりＡ「ガス等の不活性ガスがプ
ラズマ加熱器４により加熱されて吹き込まれる。 プラズマ加熱器４のノズル４０は、棒状のタングステン
電極４１と円筒状のｗ４製ノズル陽極４２とを有し、こ
の間に点じたアークのまわりに高速の不活性ガス流を通
じることにより、ノズル４０から不活性ガスのプラズマ
流を噴出するようになっている。 反応容器ｌ内の分散板２より上方では、金属Ｔｉ粒子が
不活性ガスと、ＴｉＣＪ！、およびＭｇの各画気とによ
って流動されて流動層を形成する。 流動層では、不活性ガスの熱エネルギーによって反応温
度が維持され、金属Ｔｉ粒子表面でＴｉＣｊ！ａがＭｇ
によって還元される。この還元反応によって生成した金
属Ｔ１は金属Ｔｉ粒子表面に固着集積して金属Ｔｉ粒子
を成長させる。 反応器ｌ内のＴｉ粒子は、連続的に反応器１の側方へ抜
き取られる。流動還元反応に使用されたＭｇの残りと、
還元生成成分としてのＭｇＣｊ！ｚと、更に加熱流動に
使用された不活性ガスとは、反応器ｌの上部より反応器
ｌ外へ排出されてコンデンサ５に送られる。コンデンサ
５で凝縮分離されたＭｇおよびＭ ｇ Ｃｌ ！は、保
温炉７を経て電解セル８に入り、ここでＭｇを分離し、
分離されたＭｇは保温炉９を経て反応容器ｌ内へ還流さ
れ再使用される。不活性ガスも再使用のためにパックフ
ィルター１０等を経て反応器１内に還流される。 本発明の製造方法で金属Ｔｉを製造する場合、Ｔｉ粒子
の粒径は０．２〜２■程度とするのがよい。 Ｍｇは反応の安定化と、ＭｇＣｌ４．のガス分圧低下の
観点から余剰に投入するのがよい。 不活性ガスとしてはＡｒガスまたはＨｅガスを通常使用
する。 不活性ガスの投入量は、要求されるＭｇＣｌ４゜のガス
分圧に基づいて適宜決定され、多いほどＭｇＣｌ４．の
ガス分圧が低下し、その蒸発温度を低下させる。 反応圧力は大気圧が望ましく、これより高くでも低くて
もよいが、当該反応温度におけるＭｇＣｆｆｉ。 およびＭｇのいずれの蒸気圧も下まわるような減圧条件
は採用しない。 本発明の製造方法によれば、例えば１５％の余剰Ｍｎと
、４．４モルのプラズマ連続加熱されたＡｒガスとを使
用することにより、外部加熱なしに１２５０℃の反応温
度を確保し、この温度での大気圧操業を可能にする。 〔発明の効果〕 本発明の還元による金属の製造方法は、反応圧力を低下
させずに反応温度を低下させることができる。また、反
応圧力を低下させることもでき、その場合は反応温度の
大巾引き下げを可能にする。 従って、反応条件が著しく緩和され、操業が容易になる
と共に、反応器構造が簡素化され、何よりも製造速度の
大巾上昇を実現し得る。 本発明の製造方法を金属Ｔｉの製造に適用した場合には
、バッチ式のクロール法でしか工業的に製造されていな
かった金属Ｔｉを、流動法によって連続的に、しかも極
めて緩やかな条件で工業的規模で高能率、低コストに製
造し得る。 また、不活性ガスの加熱にプラズマ連続加熱を用いた場
合には、高温の不活性ガスを大量に供給でき、熱効率６
善、ガス分圧低減、流動化促進、更に不活性ガスの反応
熱源としての使用も可能になる。 加熱された不活性ガスを反応熱源として使用した場合に
は、外熱加熱手段が不用になり、加熱効率が大巾に改善
される。
ては金属Ｔｉが代表的である。７％ロゲン化金属の還元
反応による金属Ｔｉの製造は、工業的にはクロール法で
行われているが、この方法はバッチ式で、他の金属製法
が連続化されている昨今にあっては、旧態化の感はぬぐ
えない、そこで、最近になって、反応器内に生成金属粒
子を送入し、その粒子群の下方からハロゲン化金属およ
び還元剤の各ガス体を吹き上げることにより、該粒子群
を流動状態として、生成金属粒子表面に生成金属を固着
成長させて反応器外へ抽出するいわゆる流動法による金
属の製造方法が特開昭６４−１５３３９号公報で１１案
されている。 流動法で金属Ｔｉを製造する場合には、ＴｉＣｊ！。 およびＭｇの各蒸気で金属Ｔｉ粒子が吹き上げられて流
動状態とされ、流動状態とされた金属Ｔｉ粒子の表面で
ＴｉＣＪ！、がＭｇによって還元される。この還元反応
によって生成した金ＪｉｉＴｌが金属Ｔｉ粒子の表面に
固着集積することにより金属Ｔｉ粒子が成長する。従っ
て、反応器内に金属Ｔｉ粒子とＴｉＣｊ！ａおよびＭｇ
の各蒸気を送入し続け、その一方で、成長した金属Ｔｉ
粒子を反応器から抽出することにより、金属Ｔｉが連続
的に製造される。 反応容器内における流動反応は、Ｔｉの融点未満の温度
で、しかもＭｇおよび還元生成物としてＭｇＣｌ２．の
凝縮防止を防ぐために、当該反応温度におけるいずれの
物質の蒸気圧よりも低い圧力で行う必要があるとされて
いる。 〔発明が解決しようとする課題〕 流動層法による金属Ｔｉの製造法は、それを連続的に行
い得るという点で注目すべき方法であるが、工業的規模
の実用化は未だ実現されていない。 というのは、この方法では反応器内の反応が高温還元反
応であり、反応器の耐熱性によるａｐｌから反応温度を
低下させるために極端な減圧操業を余儀なくされるから
である。 すなわち、反応器の耐熱限界以下に反応温度を抑えた場
合に、その温度でＭｇおよび還元生成物としてのＭ ｇ
Ｃｊ！ ｚが凝縮しないように、従来は例えば反応温
度１１００℃、反応圧力５ＱＴｏｒｒ（０−０６５ａｔ
■）というような操業条件が必要とされ、このような高
温を伴う連続操業システムに右ける反応器内の減圧保持
は非常な困難を伴うのである。そして、更に基本的な問
題として、減圧下における流動還元反応では、減圧が進
むほど反応生成物の析出速度が低下する事実がある。そ
のため、５ＱＴｏｒｒというような極端な減圧条件では
、工業的に収支が合うほどの操業は行うことができない
。 本発明は上記事情に鑑みなされたものであり、その目的
は、流動層法で、しかも比較的高い反応圧力、例えば大
気圧でも安定な操業が可能な還元による金属の製造方法
を提供することにある。 Ｌ課題を解決するための手段｝ 流動法による金属Ｔｉの製造に必要とされる反応条件の
第１は、反応温度を生成Ｔｉの融点（１６７０℃）より
低くすることである。ただし、Ｔｉの融点を超えるよう
な高温の流動反応は工業的に難しいので、この条件は工
業上は大きな意味を持たない、工業上大きな意味を持つ
条件は、第２の条件としての反応圧力である。 第２の条件としての反応圧力は、反応温度下で還元生成
成分としてＭｇＣｌ２．および還元剤としてのＭ、のい
ずれをも凝縮させないための条件で、特開昭６４−１５
３３４号公報に開示された方法では、反応温度における
還元生成成分および還元剤のいずれの蒸気圧力よりも低
い反応圧力を必要としている。しかし、この考えに沿う
限りは、圧力条件もまた温度条件と同様に非現実的にな
ることは前述したとおりである。 そこで、本発明者らは反応圧力条件を緩和するために、
反応圧力に分圧の考えを導入した。 第１表はＴｉＣｌｘにＭｇを反応させて金属Ｔｉを生成
さセる際に還元生成されるＭｇＣｌ２よおよび還元剤と
してのＭｇの各ガス圧が蒸発温度および生産速度に与え
る影響を示したものである。 Ｍ ｇ Ｃｌ ｚの蒸発温度とＭｇの蒸発温度−とを比
較すると、一般的なＭｇ投入量の場合、同一ガス圧では
ＭｇＣｌ２．の蒸発温度の方が高く、反応温度はＭｇＣ
ｌ２．の蒸発温度に支配されることになる。 そして、操業採用温度が１１００℃程度の場合は、Ｍｇ
Ｃｌ２．のガス圧を０． Ｏ６５ａｔｓ（５０Ｔｏｒｒ
） ニしなければＭ ｇ Ｃｌ ＊の蒸発温度を下回る
ことはできない、これが特開昭６４−１５３３４号公報
に開示された具体的操業条件であり、その場合の生産速
度は４６Ｔ／ｎｆＨｒに過ぎない、また、この考えに従
うと、耐熱温度が１２５０℃／以上の反応器を使用し、
操業採用温度１２５０℃、生産速度２１８Ｔ／ｎｒ−Ｈ
ｒが確保できても、反応圧力は０゜３ａｔ―の減圧条件
が必要になる。 これに対する本発明者らの考えは次のとおりである。採
用温度１２５０℃の条件下でＭ ｇ Ｃｌ ｘの凝縮を
抑えるためには、反応圧力をＬ３ａｔ■に抑える必要は
なく、Ｍ ｇ Ｃｌ ｔのガス分圧を０．３ａｔｓに抑
えればよい、 Ｍ ｇ Ｃｊ！ ｚのガス分圧を０．３
ａｔｓに抑えることは、反応圧力がｌａｔ−の場合にも
可能であり、しかも、それはさほど困難なことではない
、つまり、本発明者らの考えによれば、反応圧力を下げ
る代わりに、Ｍ ｇ Ｃ１１Ｈの分圧を下げるようにす
れば、反応圧力をさげたのと同じ効果が得られ、その結
果、大気圧下でもＭ ｇ Ｃ１ｇの凝縮のない安定な操
業が可能になるのである。 Ｍ ｇ ＣＪ！ ｚの分圧を下げる手段としては、実操
業上は加熱された不活性ガスを使用するのが量も得策で
ある。 第１式はＴｉＣｊ！ｘにＭｇを反応させて金属Ｔｉを生
成させる場合の理論反応式を示している。 ７ ｉ Ｃｌ ａがＭｇで還元されて金属Ｔｉと、還元
生成成分としてのＭｇＣＩｌｔとが生じる。Ｔｉ以外の
ＴｉＣＪ！ａ、ＭｇおよびＭｇＣｌ２．は気体である。 実操業における反応は第１式の場合と若干異なり、反応
安定性を確保するためにＭｇが過剰に投入され、その反
応式は第２式のようになる。 ここで更に反応系に不活性ガスが投入されると、反応式
は第３式のように変化する。つまり、不活性ガスの投入
ｆｉｘに応じてＭｇＣｌ２．の分圧が低下するのである
。 Ｔ ｉ Ｃｌ ａ ＋ ２ Ｍ ｇ→Ｔ ｉ ＋ ２
Ｍ ｇ Ｃ１ｍ ＝・（１）Ｔ ｉ Ｃｌ ａ ＋ ２
．３Ｍｇ→Ｔｉ＋２ＭｇＣｊ！１＋０．３Ｍｇ・・・（
２）Ｔ ｉ Ｃｊ！ａ＋２．３Ｍｇ−＋Ｔｉ＋２Ｍｇ
Ｃｌｘ＋０．３Ｍｇ＋ｘＡｒ−（３） 例えば、４．４モルの不活性ガスを反応系に投入すれば
、反応圧力がｆａｔ閣でもＭｇＣ１，の分圧は０．３ａ
ｔ−に低下し、これに伴ってＭｇＣｌ２．の蒸発温度は
１２３０℃になる。その結果、大気圧下、１２５０℃で
ＭｇＣｌ２．の凝縮がない安定な操業が実現される。４
．４モル程度の不活性の投入は、反応系において化学的
には勿論のこと、物理的にも何ら悪影響はなく、むしろ
加熱された不活性ガスを使用することによって次のよう
な利得が得られる。 加熱された不活性ガスは、ＭｇＣｌ２．の分圧低減の他
に、金属Ｔｉ粒子の流動エネルギー源として機能し、更
に、反応加熱源としても機能させることができる。流動
法では反応器内が外部から加熱されて反応温度が維持さ
れるのが一般的であるが、その場合に比べて、加熱され
た不活性ガスを熱源として利用した場合は、反応への熱
エネルギー転与が直接的で、熱経済性に優れる。 不活性ガスの加熱手段としては、プラズマ加熱がよく、
不活性ガスをプラズマ加熱しながら反応器内に直接投入
することにより、日華な設置で必要温度、必要量の不活
性ガスが確保される。 本発明は上記に基づきなされたもので、ハロゲン化金属
の還元反応によって金属を生成させる還元による金属の
製造方法であって、反応器内に生成金属粒子を送入し、
その粒子群の下方からハロゲン化金属および還元剤の各
ガス体と、加熱された不活性ガスとを吹き上げて、前記
粒子群を流動状態とすると共に、当該反応温度を生成金
属の融点以下に保持し、更に流動反応圧力が当該反応温
度におけるそれぞれの還元生成成分および還元剤のいず
れの蒸気圧をも超え、且つ還元生成成分および還元剤の
各ガス分圧が当該反応温度における蒸気圧以下としつつ
、金属粒子表面に生成金属を固着成長させて反応器外へ
抽出することを特徴とする還元による金属の製造方法を
要旨とする。 〔実施例〕 以下に本発明の実施態様を金属Ｔｉの製造について説明
する。 第１図は本発明の−実施ＩＩＩ様を示すフローシート、
第２図はプラズマ加熱器の概念を示す断面図である。 反応器ｌの底部に分散板２が設けられている。 分散板２上にはホッパー３を介して細粒の金属Ｔｉ粒子
が連続的に投入される。分散板２の下方から分散板２上
へはＴｉＣＪ！ａおよびＭｇの各画気が注入される。分
散板２の下方には側方よりＡ「ガス等の不活性ガスがプ
ラズマ加熱器４により加熱されて吹き込まれる。 プラズマ加熱器４のノズル４０は、棒状のタングステン
電極４１と円筒状のｗ４製ノズル陽極４２とを有し、こ
の間に点じたアークのまわりに高速の不活性ガス流を通
じることにより、ノズル４０から不活性ガスのプラズマ
流を噴出するようになっている。 反応容器ｌ内の分散板２より上方では、金属Ｔｉ粒子が
不活性ガスと、ＴｉＣＪ！、およびＭｇの各画気とによ
って流動されて流動層を形成する。 流動層では、不活性ガスの熱エネルギーによって反応温
度が維持され、金属Ｔｉ粒子表面でＴｉＣｊ！ａがＭｇ
によって還元される。この還元反応によって生成した金
属Ｔ１は金属Ｔｉ粒子表面に固着集積して金属Ｔｉ粒子
を成長させる。 反応器ｌ内のＴｉ粒子は、連続的に反応器１の側方へ抜
き取られる。流動還元反応に使用されたＭｇの残りと、
還元生成成分としてのＭｇＣｊ！ｚと、更に加熱流動に
使用された不活性ガスとは、反応器ｌの上部より反応器
ｌ外へ排出されてコンデンサ５に送られる。コンデンサ
５で凝縮分離されたＭｇおよびＭ ｇ Ｃｌ ！は、保
温炉７を経て電解セル８に入り、ここでＭｇを分離し、
分離されたＭｇは保温炉９を経て反応容器ｌ内へ還流さ
れ再使用される。不活性ガスも再使用のためにパックフ
ィルター１０等を経て反応器１内に還流される。 本発明の製造方法で金属Ｔｉを製造する場合、Ｔｉ粒子
の粒径は０．２〜２■程度とするのがよい。 Ｍｇは反応の安定化と、ＭｇＣｌ４．のガス分圧低下の
観点から余剰に投入するのがよい。 不活性ガスとしてはＡｒガスまたはＨｅガスを通常使用
する。 不活性ガスの投入量は、要求されるＭｇＣｌ４゜のガス
分圧に基づいて適宜決定され、多いほどＭｇＣｌ４．の
ガス分圧が低下し、その蒸発温度を低下させる。 反応圧力は大気圧が望ましく、これより高くでも低くて
もよいが、当該反応温度におけるＭｇＣｆｆｉ。 およびＭｇのいずれの蒸気圧も下まわるような減圧条件
は採用しない。 本発明の製造方法によれば、例えば１５％の余剰Ｍｎと
、４．４モルのプラズマ連続加熱されたＡｒガスとを使
用することにより、外部加熱なしに１２５０℃の反応温
度を確保し、この温度での大気圧操業を可能にする。 〔発明の効果〕 本発明の還元による金属の製造方法は、反応圧力を低下
させずに反応温度を低下させることができる。また、反
応圧力を低下させることもでき、その場合は反応温度の
大巾引き下げを可能にする。 従って、反応条件が著しく緩和され、操業が容易になる
と共に、反応器構造が簡素化され、何よりも製造速度の
大巾上昇を実現し得る。 本発明の製造方法を金属Ｔｉの製造に適用した場合には
、バッチ式のクロール法でしか工業的に製造されていな
かった金属Ｔｉを、流動法によって連続的に、しかも極
めて緩やかな条件で工業的規模で高能率、低コストに製
造し得る。 また、不活性ガスの加熱にプラズマ連続加熱を用いた場
合には、高温の不活性ガスを大量に供給でき、熱効率６
善、ガス分圧低減、流動化促進、更に不活性ガスの反応
熱源としての使用も可能になる。 加熱された不活性ガスを反応熱源として使用した場合に
は、外熱加熱手段が不用になり、加熱効率が大巾に改善
される。
第１図は本発明の−実施態様を示すフローシート、第２
図はプラズマ加熱器の概念を示す断面図である。 ｌ：反応器、２：分散板、４：プラズマ加熱器、５：分
ｉｌ！１回収器。 出 願 人 大阪チタニウム製造株式会社出 願 人
東邦チタニウム株式会社出 願 人 昭和電工株
式会社 出 願 人 株式会社神戸製鋼所 出 願 人 住友金属工業株式会社 出 願 人 日本鋼管株式会社 第２図
図はプラズマ加熱器の概念を示す断面図である。 ｌ：反応器、２：分散板、４：プラズマ加熱器、５：分
ｉｌ！１回収器。 出 願 人 大阪チタニウム製造株式会社出 願 人
東邦チタニウム株式会社出 願 人 昭和電工株
式会社 出 願 人 株式会社神戸製鋼所 出 願 人 住友金属工業株式会社 出 願 人 日本鋼管株式会社 第２図
Claims (4)
- （１）ハロゲン化金属の還元反応によって金属を生成さ
せる還元による金属の製造方法であって、反応器内に生
成金属粒子を送入し、その粒子群の下方からハロゲン化
金属および還元剤の各ガス体と、加熱された不活性ガス
とを吹き上げて、前記粒子群を流動状態とすると共に、
当該反応温度を生成金属の融点以下に保持し、更に流動
反応圧力が当該反応温度における還元生成成分および還
元剤のいずれの蒸気圧をも超え、且つ還元生成成分およ
び還元剤の各ガス分圧が当該反応温度におけるそれぞれ
の蒸気圧以下としつつ、金属粒子表面に生成金属を固着
成長させて反応器外へ抽出することを特徴とする還元に
よる金属の製造方法。 - （２）生成金属がＴｉ、ハロゲン化金属がＴｉＣｌ＿４
還元剤がＭｇであることを特徴とする請求項１に記載の
還元による金属の製造方法。 - （３）加熱された不活性ガスがプラズマ連続加熱された
ＡｒガスまたはＨｅガスであることを特徴とする請求項
１または２に記載の還元による金属の製造方法。 - （４）不活性ガスが反応温度以上に加熱された反応熱源
であることを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載
の還元による金属の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP28821489A JPH03150326A (ja) | 1989-11-06 | 1989-11-06 | 還元による金属の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP28821489A JPH03150326A (ja) | 1989-11-06 | 1989-11-06 | 還元による金属の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03150326A true JPH03150326A (ja) | 1991-06-26 |
Family
ID=17727297
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP28821489A Pending JPH03150326A (ja) | 1989-11-06 | 1989-11-06 | 還元による金属の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH03150326A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2006010223A1 (en) * | 2004-07-30 | 2006-02-02 | Commonwealth Scientific And Industrial Research Organisation | Industrial process |
| JP2010516893A (ja) * | 2007-01-22 | 2010-05-20 | マテリアルズ アンド エレクトロケミカル リサーチ コーポレイション | ＴｉＣｌ４の金属熱還元によるチタンの連続的製造法 |
| WO2010137688A1 (ja) * | 2009-05-29 | 2010-12-02 | 日立金属株式会社 | 金属チタンの製造方法 |
| WO2011125402A1 (ja) * | 2010-04-07 | 2011-10-13 | 日立金属株式会社 | 金属チタン製造装置および金属チタンの製造方法 |
-
1989
- 1989-11-06 JP JP28821489A patent/JPH03150326A/ja active Pending
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| JP5425196B2 (ja) * | 2009-05-29 | 2014-02-26 | 日立金属株式会社 | 金属チタンの製造方法 |
| US8871303B2 (en) | 2009-05-29 | 2014-10-28 | Hitachi Metals, Ltd. | Method for producing titanium metal |
| WO2011125402A1 (ja) * | 2010-04-07 | 2011-10-13 | 日立金属株式会社 | 金属チタン製造装置および金属チタンの製造方法 |
| JP5698221B2 (ja) * | 2010-04-07 | 2015-04-08 | 日立金属株式会社 | 金属チタン製造装置および金属チタンの製造方法 |
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