JPS616112A - 金属珪素の製造法 - Google Patents
金属珪素の製造法Info
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Landscapes
- Silicon Compounds (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〈発明の［１的〉
産業上の利用分野
本発明は金属Ｉ」素（以下、甲に金属Ｓｉという）の製
造法に係り、詳しくは、［ｅ、■！、＾１等の不純物を
含まない高純度金属Ｓ１の製造法に係る。
造法に係り、詳しくは、［ｅ、■！、＾１等の不純物を
含まない高純度金属Ｓ１の製造法に係る。
従 来 の 技 術
従来、金属Ｓ１は一般的には電気炉によって固体炭素に
よるＳｉｎ、 （珪石）の還元を朽なわせしめることに
より製造されていた。このような方法て゛は、炭材とし
て通常石炭あるいはコークスが使用されるため、これら
炭材中（こ含まれる不純物、例えば、［ｅ、■１、ＡＩ
などが同時に還元されて金属Ｓｉ中に入るため、得られ
る金属Ｓ１の純度は９０〜９５％と低く、これを半導体
はどの高純度を必要としない太陽電池用途の３１として
用いる場合においても複雑な精製工程による精製が必要
であり、この精製工程の効率も原ｖ１の金ｆｉＳ１の純
度に依存するのでＦｅ、■１、Ａｌなどを含まない高純
度金属Ｓｉの製造法の開発が望まれていた。
よるＳｉｎ、 （珪石）の還元を朽なわせしめることに
より製造されていた。このような方法て゛は、炭材とし
て通常石炭あるいはコークスが使用されるため、これら
炭材中（こ含まれる不純物、例えば、［ｅ、■１、ＡＩ
などが同時に還元されて金属Ｓｉ中に入るため、得られ
る金属Ｓ１の純度は９０〜９５％と低く、これを半導体
はどの高純度を必要としない太陽電池用途の３１として
用いる場合においても複雑な精製工程による精製が必要
であり、この精製工程の効率も原ｖ１の金ｆｉＳ１の純
度に依存するのでＦｅ、■１、Ａｌなどを含まない高純
度金属Ｓｉの製造法の開発が望まれていた。
発明が解決しようとする問題魚
本発明は、これらの問題点の解決を目的とし、具体的に
は、純度を低下させる原因である固体炭素の代りに精製
の容易な炭化水素を還元剤としてＳｉＯ２を還元し、［
ｅ、■１、Ａｌを含まない高純度金ＢＳ１を製造する方
法を提案覆る。
は、純度を低下させる原因である固体炭素の代りに精製
の容易な炭化水素を還元剤としてＳｉＯ２を還元し、［
ｅ、■１、Ａｌを含まない高純度金ＢＳ１を製造する方
法を提案覆る。
〈発明の構成〉
問題点を解決するための
手段ならひにその作用
本発明は、１３００℃以上の温度で８１０２粉末を流動
させた流動（３）に炭化水素ガスを吹込み、ＳｉＯ２の
４０％以上をＳｉＣとする第一工程と、上記第一工程で
生成したＳｉＯ２とＳｉＣの混合物を更に高温に加熱し
、反応溶解せしめる第二工程とからなることを′ｆＩｍ
とする。
させた流動（３）に炭化水素ガスを吹込み、ＳｉＯ２の
４０％以上をＳｉＣとする第一工程と、上記第一工程で
生成したＳｉＯ２とＳｉＣの混合物を更に高温に加熱し
、反応溶解せしめる第二工程とからなることを′ｆＩｍ
とする。
以下、本発明について詳しく説明する。
第１図は本発明第一工程の実施態様を示す一例の装置の
縦断面図であり、第２図は第二工程の実施態様を示す一
例の装置の縦断面図である。
縦断面図であり、第２図は第二工程の実施態様を示す一
例の装置の縦断面図である。
第１図におい（、内部に抵抗体の加熱ヒーター４を内臓
した流動層本体１の下部ガス吹込口９がら流動層形成ガ
スとしてＡｒ、 Ｈ，などの非酸化性、非窒化性ガスを
導入し、ＳｉＯ２ね未および炭化水素ガスは夫々の吹込
管８および３から連続的に吹込み流動層を形成し１３０
０℃以上の温度で反応させる。反応生成物はサイクロン
５で捕集し製品用ロアから回収される。
した流動層本体１の下部ガス吹込口９がら流動層形成ガ
スとしてＡｒ、 Ｈ，などの非酸化性、非窒化性ガスを
導入し、ＳｉＯ２ね未および炭化水素ガスは夫々の吹込
管８および３から連続的に吹込み流動層を形成し１３０
０℃以上の温度で反応させる。反応生成物はサイクロン
５で捕集し製品用ロアから回収される。
流動層の温度ｇＮ３００℃以上、好ましくは１３００〜
１４５０℃が必要ぐ、１３００°Ｃ以下では反応が進わ
けず、また、１４５０℃以上では炭化水素の分解が人き
くなると共に、Ｓ１０としてロスする最が増加する。熱
の供給は第１図のように抵抗体を使用する直接加熱のほ
か、流動層外部からの間接加熱を使用しても良いが燃焼
排ガスを使用することは炉内ガスの醇累含右率を低く維
持する名１要があるため不適当である。また、流動層に
内接吹込む炭化水素は予め高温に予熱すると、炭化水素
が８１０２と反応する前に分解して炭素を析出し、Ｓｉ
Ｏ２の還元反応が進行しなくなるので、予熱せず直接高
温の流動層内に吹込むごとにより、分解を抑え、ＳｉＯ
２の還元反応を有効に進めることｉｆできる。
１４５０℃が必要ぐ、１３００°Ｃ以下では反応が進わ
けず、また、１４５０℃以上では炭化水素の分解が人き
くなると共に、Ｓ１０としてロスする最が増加する。熱
の供給は第１図のように抵抗体を使用する直接加熱のほ
か、流動層外部からの間接加熱を使用しても良いが燃焼
排ガスを使用することは炉内ガスの醇累含右率を低く維
持する名１要があるため不適当である。また、流動層に
内接吹込む炭化水素は予め高温に予熱すると、炭化水素
が８１０２と反応する前に分解して炭素を析出し、Ｓｉ
Ｏ２の還元反応が進行しなくなるので、予熱せず直接高
温の流動層内に吹込むごとにより、分解を抑え、ＳｉＯ
２の還元反応を有効に進めることｉｆできる。
また、ＳｉＯ２の還元反応は第二工程における最適組成
比を得るために装入されたＳｉＯ２の４０％以上がＳｉ
Ｃまで還元されることが必要で、これ以下では金＠ Ｓ
ｉの生産性が低下し原料の高純度ＳｉＯ２も無駄にな
り効率が悪い。
比を得るために装入されたＳｉＯ２の４０％以上がＳｉ
Ｃまで還元されることが必要で、これ以下では金＠ Ｓ
ｉの生産性が低下し原料の高純度ＳｉＯ２も無駄にな
り効率が悪い。
次の第二工程は第２図に示すような水冷るつぼ１１を有
する通常の移送型のブラスマ溶解炉を使用するごとによ
り有利に行なわれるｈＣｌこれに限定されることはない
。第二工程−（・は第一工程の製品を高温に保持された
第二の炉に投入し、ＳｉＯ２ ＋２ＳｉＣ→３Ｓレト
２００・・・・・・（１）（１）の反応により金属Ｓｉ
を溶融状態で得る。（１）の反応を効率よく進めるため
にはＳ ｉ ／ ＣｆＪｉ １７ｉ比が３．３〜４．２
、とくに、３．５内外であることが望ましい。口の伯が
これより大きくても、小さくても金１ｉｉｓｉの収率は
低下する。従って、通常第一工程での製品はそのまま第
二工程で使用されるが、上述の碩／ｆ３．５内外を目安
として、それまり署し、く範囲が外れるとさは調整材を
添加混合する。すなわち、３．５より著しく大きい場合
には高純度のＳｉＣを添加混合し、また３、５より義し
く小さい場合は３ｉ０２ｙ）末を添加し−（Ｓ１／・Ｃ
重量比を３．５とし、゛そのままあるいは直１イｖｌｌ
ｌｌｌｌｌのベレッ（〜として′；８解炉に装入する。
する通常の移送型のブラスマ溶解炉を使用するごとによ
り有利に行なわれるｈＣｌこれに限定されることはない
。第二工程−（・は第一工程の製品を高温に保持された
第二の炉に投入し、ＳｉＯ２ ＋２ＳｉＣ→３Ｓレト
２００・・・・・・（１）（１）の反応により金属Ｓｉ
を溶融状態で得る。（１）の反応を効率よく進めるため
にはＳ ｉ ／ ＣｆＪｉ １７ｉ比が３．３〜４．２
、とくに、３．５内外であることが望ましい。口の伯が
これより大きくても、小さくても金１ｉｉｓｉの収率は
低下する。従って、通常第一工程での製品はそのまま第
二工程で使用されるが、上述の碩／ｆ３．５内外を目安
として、それまり署し、く範囲が外れるとさは調整材を
添加混合する。すなわち、３．５より著しく大きい場合
には高純度のＳｉＣを添加混合し、また３、５より義し
く小さい場合は３ｉ０２ｙ）末を添加し−（Ｓ１／・Ｃ
重量比を３．５とし、゛そのままあるいは直１イｖｌｌ
ｌｌｌｌｌのベレッ（〜として′；８解炉に装入する。
また、上述の成分調整では、ＳｉＣの−６１Ｓ若しくは
全部の代りに高純度の固体炭素（例えばカーボンブラッ
ク）を添加することでも同等の効果を得ることができる
。この場合は第二工程ぐＳｉＯ２ ＋ ２Ｃ−＋Ｓｉ＋
２ＧＯ なる反応が同時に進行するため、化学ｍ ｈｒ Ｓｔ算
より固体炭素を添加した後の混合物中のＳｉ／Ｃの重量
比を次式のようにする口とでＳｉＣ添加の場合と同等の
効果を得られる。
全部の代りに高純度の固体炭素（例えばカーボンブラッ
ク）を添加することでも同等の効果を得ることができる
。この場合は第二工程ぐＳｉＯ２ ＋ ２Ｃ−＋Ｓｉ＋
２ＧＯ なる反応が同時に進行するため、化学ｍ ｈｒ Ｓｔ算
より固体炭素を添加した後の混合物中のＳｉ／Ｃの重量
比を次式のようにする口とでＳｉＣ添加の場合と同等の
効果を得られる。
１２×Ｙ
ここで、Ｙ【ま第一工程での成品のＳｉＯ２ ／ＳｉＣ
の重量比である。
の重量比である。
第二工程の溶解炉では常圧で希釈ガスを導入しない場合
は１９００℃以上の温度、望ましくは１９００〜２００
０℃の温度が必要で、この温度以下では合芯Ｓｉの生成
が達成できず、また２０００″Ｃ以上ではＳｉＯあるい
はＳｉの蒸発ロスが増加し収率悪化を招く。ま７：Ｈ２
，Ａｒ等の界釈ガスの使用、あるいは減圧下で反応を行
ない反応系の００分圧を低下させることにより反応温度
を下けることが可能で、例えば、０．１気圧に減圧した
場合には、１８００℃以上の温度で反応さけることがで
きる。
は１９００℃以上の温度、望ましくは１９００〜２００
０℃の温度が必要で、この温度以下では合芯Ｓｉの生成
が達成できず、また２０００″Ｃ以上ではＳｉＯあるい
はＳｉの蒸発ロスが増加し収率悪化を招く。ま７：Ｈ２
，Ａｒ等の界釈ガスの使用、あるいは減圧下で反応を行
ない反応系の００分圧を低下させることにより反応温度
を下けることが可能で、例えば、０．１気圧に減圧した
場合には、１８００℃以上の温度で反応さけることがで
きる。
なお、上記の通り、本発明は市販ならひに現在製造され
るＳｉＯ２粉末全てに適用できるが、本発明はなるべく
高純度、例えば、９８％以上のものを原料とするときに
は、その効果は一岡発揮でき、とくに、９９％台、更に
は、９９．９９９％やそれ以上の高純度のＳｉＯ，＋粉
末にも適用できる。
るＳｉＯ２粉末全てに適用できるが、本発明はなるべく
高純度、例えば、９８％以上のものを原料とするときに
は、その効果は一岡発揮でき、とくに、９９％台、更に
は、９９．９９９％やそれ以上の高純度のＳｉＯ，＋粉
末にも適用できる。
上記のところは第一工程により生成される混合物はＳｉ
Ｃと未反応ＳｉＯ２とから成っている。しがし、第一工
程ではこれら組成物のほか、わずかに金属Ｓ１が生成し
たり、Ｃが残（ｊづることしあり、従つ−（、混合物は
主としてＳｉＣと未反応ＳｉＯ２とから成っているが、
このほかに、金属ＳｉやＣ等が含まれるものである。
Ｃと未反応ＳｉＯ２とから成っている。しがし、第一工
程ではこれら組成物のほか、わずかに金属Ｓ１が生成し
たり、Ｃが残（ｊづることしあり、従つ−（、混合物は
主としてＳｉＣと未反応ＳｉＯ２とから成っているが、
このほかに、金属ＳｉやＣ等が含まれるものである。
また、第一−１稈で生成４るＳｉＣに（Ｊ、ぞの結晶構
造よりβ ＳｉＣとα−３ｉＣに大別されるが、本発明
の方法では、生成するＳｉＣがこの何れの８Ｉ造であっ
ても差支えむい。
造よりβ ＳｉＣとα−３ｉＣに大別されるが、本発明
の方法では、生成するＳｉＣがこの何れの８Ｉ造であっ
ても差支えむい。
実 施 例
第１図および第２図の反応装置を使用し、ｉｋｑ／１１
の能力で金ｌ１１ｓｉの製造を行なった。
の能力で金ｌ１１ｓｉの製造を行なった。
すなわら、第一工程は、内部に抵抗体ヒーターを内臓し
た流動炉の下部がらａｖＪ用ガスとじＴＨ２をｉＮｍ’
／ｈで導入し、ＳｉＯ２粉末と冷たいメタンガスを夫々
’１．３ｋＱ／ｈおよび４．５ＮｍＪ／ｈ＋７）速度で
連続的に吹込み、反応生成物はりイクロンで回収した。
た流動炉の下部がらａｖＪ用ガスとじＴＨ２をｉＮｍ’
／ｈで導入し、ＳｉＯ２粉末と冷たいメタンガスを夫々
’１．３ｋＱ／ｈおよび４．５ＮｍＪ／ｈ＋７）速度で
連続的に吹込み、反応生成物はりイクロンで回収した。
使用したメタンガス及び■２ガスは何れも９９．９９９
％以上に精製したものを使用し原料Ｓｉｎ、 １１４度
は’Ｊ９．９９９％であって、操業の条件は第１表＋ａ
ｌに示す如＜ 、 １３８０℃で反応を行ない、製品の
Ｓｉ／０手量比は４１で電力消費量は２０に１ｖＨてあ
った。
％以上に精製したものを使用し原料Ｓｉｎ、 １１４度
は’Ｊ９．９９９％であって、操業の条件は第１表＋ａ
ｌに示す如＜ 、 １３８０℃で反応を行ない、製品の
Ｓｉ／０手量比は４１で電力消費量は２０に１ｖＨてあ
った。
第二工程は第２図に示ずようなＡｒを作動カスとした水
冷るつぼを有する通常の移送５′！の、γラスマ溶解炉
を使用した。
冷るつぼを有する通常の移送５′！の、γラスマ溶解炉
を使用した。
第一］二程で得られた反応生成物に高純度のノＪ−ポン
プラックを添加し直径３ ｎ＋ｍのミニベレットとじて
溶解炉に装入し、２０００’Ｃの畠温ｒ：溶融反応を行
ない金属Ｓ１を回収した。操業の条１′ｌ（ま第１表（
ｂ）に示すようにベレンｉ〜投入量は２．２ｋｑ／ｈ、
Ａｒ流山は２Ｎｍ’／ｈ、°重力消費！’ｔｌ Ｌｊ
９ｋｗｌｌ−Ｃある＋＋ （’１られた金属Ｓｉの生成
量は８５０す、／ ｈ ”（： ！１１！度１；ｔ、９
９．９９９％以上で「ｅ、１；、へｌＳ！７の不純物（
Ｊ金〈含」、れていながった。
プラックを添加し直径３ ｎ＋ｍのミニベレットとじて
溶解炉に装入し、２０００’Ｃの畠温ｒ：溶融反応を行
ない金属Ｓ１を回収した。操業の条１′ｌ（ま第１表（
ｂ）に示すようにベレンｉ〜投入量は２．２ｋｑ／ｈ、
Ａｒ流山は２Ｎｍ’／ｈ、°重力消費！’ｔｌ Ｌｊ
９ｋｗｌｌ−Ｃある＋＋ （’１られた金属Ｓｉの生成
量は８５０す、／ ｈ ”（： ！１１！度１；ｔ、９
９．９９９％以上で「ｅ、１；、へｌＳ！７の不純物（
Ｊ金〈含」、れていながった。
第１表
（ａｌ第一■稈 ｆｂｌ第ニーｒ稈（
発明の効果： 以上詳しく説明したように、精製の容易な炭化水素を３
１元剤としてＳｉＯ２を還元し、二］程で金属Ｓ１を！
ｌ！Ｉ ｉ告ＪるＣと（こまってＦＣ１丁１、Ａｌを全
く含まない高純度の金属Ｓ１を容易に得ることができた
。
発明の効果： 以上詳しく説明したように、精製の容易な炭化水素を３
１元剤としてＳｉＯ２を還元し、二］程で金属Ｓ１を！
ｌ！Ｉ ｉ告ＪるＣと（こまってＦＣ１丁１、Ａｌを全
く含まない高純度の金属Ｓ１を容易に得ることができた
。
本発明で得られた高純度金属Ｓ１は太陽電池用はもとよ
り半導体原料として使用が可能である。
り半導体原料として使用が可能である。
第１Ｍは本発明第一工程の実＠Ｈ様の一例を示１装置の
縦断面図、第２図は第二工程の実施態様の一例を示す装
置の縦断面図である。 符号１・・・・・・流動囮本体 ２・・・・・ガス分
散板３・・・・・ＧＨ４の吹込み管 ４・・・・・・加熱用ヒーター ５・・・・・ザイクロン ６・・・・・・１３１ガス
出ロア・・・・・製品出口 ８・・・・・予熱したＳｉＯ２粉末吹込み管９・・・・
・・加熱カス吹込口
縦断面図、第２図は第二工程の実施態様の一例を示す装
置の縦断面図である。 符号１・・・・・・流動囮本体 ２・・・・・ガス分
散板３・・・・・ＧＨ４の吹込み管 ４・・・・・・加熱用ヒーター ５・・・・・ザイクロン ６・・・・・・１３１ガス
出ロア・・・・・製品出口 ８・・・・・予熱したＳｉＯ２粉末吹込み管９・・・・
・・加熱カス吹込口
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １）１３００℃以上の温度でＳｉＯ＿２粉末を流動させ
た流動層に炭化水素ガスを吹込み、ＳｉＯ＿２の４０％
以上をＳｉＣとする第一工程と、この第一工程で生成し
たＳｉＯ＿２とＳｉＣとを含む混合物を更に高温に加熱
し、反応溶解させる第二工程とからなることを特徴とす
る金属珪素の製造法。 ２）１３００℃以上の温度でＳｉＯ＿２粉末を流動させ
た流動層に炭化水素ガスを吹込み、ＳｉＯ＿２の４０％
以上をＳｉＣとする第一工程と、この第一工程で生成し
たＳｉＯ＿２とＳｉＣとを含む混合物を更に高温に加熱
し、反応溶解せしめる第二工程とからなって、前記第一
工程で生成したＳｉＯ＿２とＳｉＣとを含む混合物にＳ
ｉＣおよび／または固体炭素粉末あるいはＳｉＯ＿２粉
末の少なくとも一方の調整剤を添加した後、前記第二工
程で反応溶解させることを特徴とする金属珪素の製造法
。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12508984A JPS616112A (ja) | 1984-06-20 | 1984-06-20 | 金属珪素の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12508984A JPS616112A (ja) | 1984-06-20 | 1984-06-20 | 金属珪素の製造法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS616112A true JPS616112A (ja) | 1986-01-11 |
Family
ID=14901565
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP12508984A Pending JPS616112A (ja) | 1984-06-20 | 1984-06-20 | 金属珪素の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS616112A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2011527625A (ja) * | 2007-06-04 | 2011-11-04 | ロード・リミテッド・エルピー | 流動床析出からの粒状微細物質の上方取り出しのための器械と方法 |
| RU2629415C2 (ru) * | 2015-12-30 | 2017-08-29 | Общество с ограниченной ответственностью "Объединенная Компания РУСАЛ Инженерно-технологический центр" | Способ ведения восстановительной плавки в руднотермической электрической печи |
-
1984
- 1984-06-20 JP JP12508984A patent/JPS616112A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2011527625A (ja) * | 2007-06-04 | 2011-11-04 | ロード・リミテッド・エルピー | 流動床析出からの粒状微細物質の上方取り出しのための器械と方法 |
| RU2629415C2 (ru) * | 2015-12-30 | 2017-08-29 | Общество с ограниченной ответственностью "Объединенная Компания РУСАЛ Инженерно-технологический центр" | Способ ведения восстановительной плавки в руднотермической электрической печи |
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