JPH03150357A - ターゲットとその製造方法 - Google Patents
ターゲットとその製造方法Info
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- JPH03150357A JPH03150357A JP1288524A JP28852489A JPH03150357A JP H03150357 A JPH03150357 A JP H03150357A JP 1288524 A JP1288524 A JP 1288524A JP 28852489 A JP28852489 A JP 28852489A JP H03150357 A JPH03150357 A JP H03150357A
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Landscapes
- Physical Vapour Deposition (AREA)
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、例えばエレクトロクロミック現象を利用した
表示素子を得るためのスパッタリング又は電子ビーム蒸
着用成膜原料となるターゲットとその製造方法に関する
。
表示素子を得るためのスパッタリング又は電子ビーム蒸
着用成膜原料となるターゲットとその製造方法に関する
。
表示素子等の中、エレクトロクロミック表示素子は、液
晶に比べてはるかに鮮明で、長時間使用しても目の疲れ
が少なく、また少し斜めから見ると表示が見えにくくな
るという液晶特有の視覚依存性もないことから、大型デ
ィスプレイ、ディジタル時計、電卓等に、液晶に代わる
次世代の表示素子として開発が進められ、−ａＩＳＳ品
化されている。
晶に比べてはるかに鮮明で、長時間使用しても目の疲れ
が少なく、また少し斜めから見ると表示が見えにくくな
るという液晶特有の視覚依存性もないことから、大型デ
ィスプレイ、ディジタル時計、電卓等に、液晶に代わる
次世代の表示素子として開発が進められ、−ａＩＳＳ品
化されている。
現在開発が進められているエレクトロクロミック表示素
子の多くはＷＯヨ（Ｘ≦３．０）薄膜を用いたものであ
り、この薄膜はＷＯ，の常圧焼結により製造された成形
体を成膜原料（ターゲット）として用い、スパッタリン
グ又は電子ビーム蒸着により得られる。
子の多くはＷＯヨ（Ｘ≦３．０）薄膜を用いたものであ
り、この薄膜はＷＯ，の常圧焼結により製造された成形
体を成膜原料（ターゲット）として用い、スパッタリン
グ又は電子ビーム蒸着により得られる。
しかし、このエレクトロクロミック表示素子が液晶等の
従来の表示素子に取って代わるためには、表示素子とし
ての諸特性とともに製造コストの低減も大きな解決課題
となる。
従来の表示素子に取って代わるためには、表示素子とし
ての諸特性とともに製造コストの低減も大きな解決課題
となる。
この製品原価のコストにおいては、ＷＯ，の原料費が大
きな部分を占めてふり、エレクトロクロミック表示素子
の低価格化並びに成膜性能の観点から、前述ターゲット
の消耗率の低減とターゲット表面が均一に消耗すること
が強く望まれている。
きな部分を占めてふり、エレクトロクロミック表示素子
の低価格化並びに成膜性能の観点から、前述ターゲット
の消耗率の低減とターゲット表面が均一に消耗すること
が強く望まれている。
ところが、従来のＷＯ，ターゲットは常圧焼結により製
造されており、ターゲットの消耗量が多く、また、消耗
が均一に進まないため短時間で使用できなくなり、また
、５０ｍｍ径を越える比較的大型の成形体は焼結中に割
れを生じ易く、内部構造が緻密で均一な成形体を安定し
て製造するのは困難であった。
造されており、ターゲットの消耗量が多く、また、消耗
が均一に進まないため短時間で使用できなくなり、また
、５０ｍｍ径を越える比較的大型の成形体は焼結中に割
れを生じ易く、内部構造が緻密で均一な成形体を安定し
て製造するのは困難であった。
この高密度を達成する方法の一つとして、ホットプレス
の適用が考えられるが、通常のホットプレスではカーボ
ンモールドが使用され、また保温材としてカーボン粉末
又はカーボン繊維が使用される等、還元雰囲気が強いた
め、高温で還元されやすいＷＯｓ の成形体を通常のホ
ットプレスで得ることは困難である。
の適用が考えられるが、通常のホットプレスではカーボ
ンモールドが使用され、また保温材としてカーボン粉末
又はカーボン繊維が使用される等、還元雰囲気が強いた
め、高温で還元されやすいＷＯｓ の成形体を通常のホ
ットプレスで得ることは困難である。
本発明（Ｄターｒ ｙ ） Ｉｔ、ＷＯ，ｌ（Ｘ＝２．
０〜３．０）の均一な組成を有し、ターゲットの表面の
均一な消耗を達成し、且つ消耗量を減少させるために高
密度としたものである。
０〜３．０）の均一な組成を有し、ターゲットの表面の
均一な消耗を達成し、且つ消耗量を減少させるために高
密度としたものである。
これまでの常圧焼結で製造されたターゲットは、これを
構成する結晶粒の集合体、いわゆる２次粒子の間に多く
の空隙を有しており、このため、ターゲット表面の均一
な消耗が達成されなかった。
構成する結晶粒の集合体、いわゆる２次粒子の間に多く
の空隙を有しており、このため、ターゲット表面の均一
な消耗が達成されなかった。
本発明のターゲットは、ホットプレスを採用することに
より、これら２次粒子間の空隙を極めて少なくし、均一
な消耗を可能にした。
より、これら２次粒子間の空隙を極めて少なくし、均一
な消耗を可能にした。
表１にターゲットの密度及び焼成方法と、電子ビーム蒸
着におけるターゲットの消耗の均一性の関係を示す。こ
れより、密度が６゜Ｏｇ ／ ｃｄ以上で均一な消耗が
可能であることが判る。
着におけるターゲットの消耗の均一性の関係を示す。こ
れより、密度が６゜Ｏｇ ／ ｃｄ以上で均一な消耗が
可能であることが判る。
表１：ターゲットの密度と消耗の均一性ｉ密度ｇ／ｃｄ
ｌ焼成方法Ｉ消耗の均一性ｌｌｌｉｔｏ 常圧焼
結 ｘ １６１５．２ １ ＃ ｌ
Δ １１８１５．７ １ ホット
プレス １ Δ １１９＋５．
８ 常圧焼結１ Δ Ｉ１１０１ ６．
０ １ 本フＦプＪ ｌ
ｏ Ｈ１１１１６，２１〃ｌ Ｏ１ １１３１６，６１１１Ｏ 点にも特徴がある。すなわち、１個のターゲットから−
定重さの膜を多量に得るためには、そのターゲットの総
重量を大きくする必要があり、そのために、密度の増大
を図ったものである。上記２つの点から６．０ｇ／Ｃｍ
以上の密度を有する必要があり、好ましくは６．２ｇ／
ｃｍ３以上である。
ｌ焼成方法Ｉ消耗の均一性ｌｌｌｉｔｏ 常圧焼
結 ｘ １６１５．２ １ ＃ ｌ
Δ １１８１５．７ １ ホット
プレス １ Δ １１９＋５．
８ 常圧焼結１ Δ Ｉ１１０１ ６．
０ １ 本フＦプＪ ｌ
ｏ Ｈ１１１１６，２１〃ｌ Ｏ１ １１３１６，６１１１Ｏ 点にも特徴がある。すなわち、１個のターゲットから−
定重さの膜を多量に得るためには、そのターゲットの総
重量を大きくする必要があり、そのために、密度の増大
を図ったものである。上記２つの点から６．０ｇ／Ｃｍ
以上の密度を有する必要があり、好ましくは６．２ｇ／
ｃｍ３以上である。
上記、高密度のターゲットはホットプレスを適用するこ
とによって好適に製造される。処理中、生成ＷＯ□の還
元を防止するために、モールドとして酸化物系又は窒化
物系セラミックス或いはこれらの複合材を用いる。
とによって好適に製造される。処理中、生成ＷＯ□の還
元を防止するために、モールドとして酸化物系又は窒化
物系セラミックス或いはこれらの複合材を用いる。
また、ＷＯＩ は高温において容易に酸素と分離し、還
元され易いため、ホットプレス中には酸素を充分に供給
できるようにする必要があり、具体的には、高圧の酸素
又は空気をモールド周辺に送る等の手段によって、酸素
を強制的に供給する方法、あるいは空気の循環を充分に
行う方法のいずれでもよい。
元され易いため、ホットプレス中には酸素を充分に供給
できるようにする必要があり、具体的には、高圧の酸素
又は空気をモールド周辺に送る等の手段によって、酸素
を強制的に供給する方法、あるいは空気の循環を充分に
行う方法のいずれでもよい。
ホットプレスは９００−１０００℃の温度範囲で行い、
その時の保持圧力は１００ｋｇ／ ｃｄ以上とする。
その時の保持圧力は１００ｋｇ／ ｃｄ以上とする。
しかしながら、上記温度での保持が長すぎると結晶粒の
成長による割れを生じたり、ＷＯ□の還元が進むことも
あり、保持時間としては２時間以内とするのが好ましい
。この場合の加熱は高周波誘導加熱によるが、発熱体と
しては、モールドを内包できる耐熱性の導電体を用いる
。
成長による割れを生じたり、ＷＯ□の還元が進むことも
あり、保持時間としては２時間以内とするのが好ましい
。この場合の加熱は高周波誘導加熱によるが、発熱体と
しては、モールドを内包できる耐熱性の導電体を用いる
。
この方法では大型成形体が容易に得られ、しかも成形体
は容易に切断、切削ができ、所定の寸法に加工すること
により、スパッタリング用又は電子ビーム蒸着用ターゲ
ットとする。
は容易に切断、切削ができ、所定の寸法に加工すること
により、スパッタリング用又は電子ビーム蒸着用ターゲ
ットとする。
実施例１
第１図に示すホットプレス装置を用いて、以下のように
して焼結体を得た。
して焼結体を得た。
すなわち、ＷＯ，の粉末を充填した内径が８０ｍのアル
ミナ製モールドｌをステンレススティールからなる発熱
体２の中に置き、大気中で加熱した。
ミナ製モールドｌをステンレススティールからなる発熱
体２の中に置き、大気中で加熱した。
酸素の供給が充分行われるように、発熱体下部および保
護管３下部に空隙を設け、空気が充分に流通するように
した。加熱保持は９５０℃で１時間とし、１４０ｋｇ／
ｃｊのプレス圧力を維持した。
護管３下部に空隙を設け、空気が充分に流通するように
した。加熱保持は９５０℃で１時間とし、１４０ｋｇ／
ｃｊのプレス圧力を維持した。
こうして得られた焼成体の密度は６．７８／ｃ＋ｍであ
った。これをサンプルｌとした。
った。これをサンプルｌとした。
比較のため、以下の手順で常圧焼結により焼結体を得た
。
。
すなわち、サンプルｌと同一のＷ Ｏｓ の粉末にバイ
ンダーとして七チルを１．５重量％添加し、メタノール
で充分に湿式混合した後乾燥して出発原料を得た。これ
を冷間プレスによりφ９０■ｘ８１Ｉｌｔの成形体とし
、３００℃で１時間脱脂処理した後、１０５０℃で１時
間、大気雰囲気中で常圧焼成した。
ンダーとして七チルを１．５重量％添加し、メタノール
で充分に湿式混合した後乾燥して出発原料を得た。これ
を冷間プレスによりφ９０■ｘ８１Ｉｌｔの成形体とし
、３００℃で１時間脱脂処理した後、１０５０℃で１時
間、大気雰囲気中で常圧焼成した。
これをサンプル２とした。
さらに、サンプルｌとサンプル２をφ８０ｍｍｘ６ＩＩ
ＩＩＩＩｔのスパッタリング用ターゲットに仕上加工し
た。
ＩＩＩＩｔのスパッタリング用ターゲットに仕上加工し
た。
上記により製作した２個のターゲットをＣｕ製パッキン
グプレートに各々接合後、同一条件でスパッタリングを
実施した。
グプレートに各々接合後、同一条件でスパッタリングを
実施した。
基板にはガラス板を用い、スパッタ条件は下記の通りで
ある。
ある。
スパッタ方法：ＲＦマグネトロンスパッタ負荷電力
： １５０Ｗ Ａｒ圧力 ： ６ ｘｌＯ−Ｔｏｒｒスパッタリング
実験の結果は東２図に示すように、密度の低い従来のタ
ーゲットに比較して、本発明による高密度のターゲット
はスパッタリングによる消耗量が大幅に低減された。
： １５０Ｗ Ａｒ圧力 ： ６ ｘｌＯ−Ｔｏｒｒスパッタリング
実験の結果は東２図に示すように、密度の低い従来のタ
ーゲットに比較して、本発明による高密度のターゲット
はスパッタリングによる消耗量が大幅に低減された。
本発明のターゲットの効果を挙げると以下の通りである
。
。
イ、消耗されるターゲットの厚さは大幅に低減できる。
口、消耗面は均一となり、局所的な消耗がないため、タ
ーゲットの寿命が大幅に長くなる。
ーゲットの寿命が大幅に長くなる。
第１図は本発明のターゲットを焼結するための装置の例
を示す図、第２図はターゲット密度と消耗状態の関係を
示す図である。 １：アルミナ製モールド ２：発熱管 ３：保護管 第１図 第２図 て ［＼
を示す図、第２図はターゲット密度と消耗状態の関係を
示す図である。 １：アルミナ製モールド ２：発熱管 ３：保護管 第１図 第２図 て ［＼
Claims (3)
- １． ＷＯ＿ｘ（Ｘ＝２．０〜３．０）の均一組成から
なり、密度が６．０ｇ／ｃｍ＾３以上の成形体よりなる
ことを特徴とするターゲット。 - ２． セラミックスからなるモールドにＷＯ＿３粉末を
充填し、酸素供給雰囲気中でホットプレスを行うことを
特徴とするターゲットの製造方法。 - ３． モールドが酸化物、窒化物、炭化物等のセラミッ
クスとＳｉＣまたはＳｉ＿３、Ｎ＿４ウィスカーの複合
材からなることを特徴とする請求項２記載のターゲット
の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1288524A JP2693599B2 (ja) | 1989-11-06 | 1989-11-06 | ターゲットとその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1288524A JP2693599B2 (ja) | 1989-11-06 | 1989-11-06 | ターゲットとその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03150357A true JPH03150357A (ja) | 1991-06-26 |
| JP2693599B2 JP2693599B2 (ja) | 1997-12-24 |
Family
ID=17731354
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1288524A Expired - Lifetime JP2693599B2 (ja) | 1989-11-06 | 1989-11-06 | ターゲットとその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2693599B2 (ja) |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2013039251A1 (ja) * | 2011-09-15 | 2013-03-21 | 三菱マテリアル株式会社 | スパッタリングターゲットおよびその製造方法 |
| CN110357626A (zh) * | 2019-07-26 | 2019-10-22 | 中国建筑材料科学研究总院有限公司 | 掺杂氧化钨靶材及其制备方法 |
| WO2020189480A1 (ja) * | 2019-03-15 | 2020-09-24 | 三菱マテリアル株式会社 | 酸化タングステンスパッタリングターゲット |
| WO2020189428A1 (ja) * | 2019-03-15 | 2020-09-24 | 三菱マテリアル株式会社 | 酸化タングステンスパッタリングターゲット |
| CN113423859A (zh) * | 2019-03-15 | 2021-09-21 | 三菱综合材料株式会社 | 氧化钨溅射靶 |
| KR20220036347A (ko) | 2020-09-15 | 2022-03-22 | 제이엑스금속주식회사 | Cu-W-O 스퍼터링 타깃 및 산화물 박막 |
| KR20220122465A (ko) | 2021-02-26 | 2022-09-02 | 제이엑스금속주식회사 | 산화물 스퍼터링 타깃 및 그 제조 방법 그리고 산화물 박막 |
-
1989
- 1989-11-06 JP JP1288524A patent/JP2693599B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2013039251A1 (ja) * | 2011-09-15 | 2013-03-21 | 三菱マテリアル株式会社 | スパッタリングターゲットおよびその製造方法 |
| JP2013076163A (ja) * | 2011-09-15 | 2013-04-25 | Mitsubishi Materials Corp | スパッタリングターゲットおよびその製造方法 |
| WO2020189480A1 (ja) * | 2019-03-15 | 2020-09-24 | 三菱マテリアル株式会社 | 酸化タングステンスパッタリングターゲット |
| WO2020189428A1 (ja) * | 2019-03-15 | 2020-09-24 | 三菱マテリアル株式会社 | 酸化タングステンスパッタリングターゲット |
| CN113423859A (zh) * | 2019-03-15 | 2021-09-21 | 三菱综合材料株式会社 | 氧化钨溅射靶 |
| CN110357626A (zh) * | 2019-07-26 | 2019-10-22 | 中国建筑材料科学研究总院有限公司 | 掺杂氧化钨靶材及其制备方法 |
| KR20220036347A (ko) | 2020-09-15 | 2022-03-22 | 제이엑스금속주식회사 | Cu-W-O 스퍼터링 타깃 및 산화물 박막 |
| KR20220122465A (ko) | 2021-02-26 | 2022-09-02 | 제이엑스금속주식회사 | 산화물 스퍼터링 타깃 및 그 제조 방법 그리고 산화물 박막 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2693599B2 (ja) | 1997-12-24 |
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