JPH05186285A - 熱処理用基板とその製造方法 - Google Patents
熱処理用基板とその製造方法Info
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- JPH05186285A JPH05186285A JP4018491A JP1849192A JPH05186285A JP H05186285 A JPH05186285 A JP H05186285A JP 4018491 A JP4018491 A JP 4018491A JP 1849192 A JP1849192 A JP 1849192A JP H05186285 A JPH05186285 A JP H05186285A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 大型寸法においても優れた操業性と安定した
耐久性能を発揮する金属焼結用の熱処理用基体とその製
造方法を提供する。 【構成】 黒鉛材の表面にセラミックス粉末が混在する
ガラス質カーボン層が被覆された材質構造。製造方法
は、黒鉛材の表面にアルミナ粉末を均一分散したフェノ
ール樹脂液を塗布し、樹脂成分を硬化したのち不活性雰
囲気下で800 ℃以上の温度に焼成するプロセスからな
る。
耐久性能を発揮する金属焼結用の熱処理用基体とその製
造方法を提供する。 【構成】 黒鉛材の表面にセラミックス粉末が混在する
ガラス質カーボン層が被覆された材質構造。製造方法
は、黒鉛材の表面にアルミナ粉末を均一分散したフェノ
ール樹脂液を塗布し、樹脂成分を硬化したのち不活性雰
囲気下で800 ℃以上の温度に焼成するプロセスからな
る。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、金属焼結体を製造する
際に加熱処理のケースやサセプターとして使用される熱
処理用基板とその製造方法に関する。
際に加熱処理のケースやサセプターとして使用される熱
処理用基板とその製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】ニッケル、銅またはこれらの合金等の金
属焼結体は、これらの金属粉末を加圧成形したのち焼結
炉に入れて高温に加熱処理する方法によって製造されて
いるが、金属成形体を加熱する工程においては成形体を
セラミックス材で構成したケース（サヤ）に入れたり、
板状のサセプターに載せた状態で焼結炉により熱処理す
る手段が採られている。
属焼結体は、これらの金属粉末を加圧成形したのち焼結
炉に入れて高温に加熱処理する方法によって製造されて
いるが、金属成形体を加熱する工程においては成形体を
セラミックス材で構成したケース（サヤ）に入れたり、
板状のサセプターに載せた状態で焼結炉により熱処理す
る手段が採られている。
【０００３】これらケース、板などの熱処理用基板に
は、優れた耐熱性と化学的安定性を有し焼結金属と反応
を起こすことのないアルミナまたは炭化けい素で形成さ
れたものが従来から有用されている。しかしながら、こ
れらセラミックス成分単独で作製された熱処理用基板は
極めて高価であるうえ、熱衝撃に弱く、往々にして焼結
段階で材質に亀裂や破損を生じる問題点がある。
は、優れた耐熱性と化学的安定性を有し焼結金属と反応
を起こすことのないアルミナまたは炭化けい素で形成さ
れたものが従来から有用されている。しかしながら、こ
れらセラミックス成分単独で作製された熱処理用基板は
極めて高価であるうえ、熱衝撃に弱く、往々にして焼結
段階で材質に亀裂や破損を生じる問題点がある。
【０００４】これに対し、黒鉛材料はセラミックス材に
比べて耐熱衝撃性が高く、加工性に優れる材質特性があ
るため、非酸化性雰囲気下で使用される各種の加熱部材
として汎用されているが、金属焼結の熱処理用基板とし
て用いる場合には接触界面に加熱反応を生じて焼結体と
固溶し、焼結体の表面が変質したり、基板に焼結体が溶
着する等の現象を招くため適用が困難である。
比べて耐熱衝撃性が高く、加工性に優れる材質特性があ
るため、非酸化性雰囲気下で使用される各種の加熱部材
として汎用されているが、金属焼結の熱処理用基板とし
て用いる場合には接触界面に加熱反応を生じて焼結体と
固溶し、焼結体の表面が変質したり、基板に焼結体が溶
着する等の現象を招くため適用が困難である。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】近時、例えば溶融炭酸
塩型の燃料電池用極板には１辺が１ｍを越すような大型
のニッケル焼結板が必要とされており、この製造には前
記寸法以上の大型で操業トラブルのない熱処理用基板の
開発が要求されている。
塩型の燃料電池用極板には１辺が１ｍを越すような大型
のニッケル焼結板が必要とされており、この製造には前
記寸法以上の大型で操業トラブルのない熱処理用基板の
開発が要求されている。
【０００６】本発明の目的は、大型寸法においても優れ
た操業性と安定した耐久性能を発揮する金属焼結用に好
適な熱処理用基板とその製造方法を提供することにあ
る。
た操業性と安定した耐久性能を発揮する金属焼結用に好
適な熱処理用基板とその製造方法を提供することにあ
る。
【０００７】
【課題を解決するための手段】上記の目的を達成するた
めの本発明による熱処理用基板は、黒鉛材の表面にセラ
ミックス粉末が混在したガラス質カーボン層が被覆され
た材質構造からなることを構成上の特徴とする。
めの本発明による熱処理用基板は、黒鉛材の表面にセラ
ミックス粉末が混在したガラス質カーボン層が被覆され
た材質構造からなることを構成上の特徴とする。
【０００８】熱処理用基板の骨格となる黒鉛材は、予め
板状またはケース状に加工された人造黒鉛材料で構成さ
れる。その製造履歴は問われないが、組織的に緻密質の
材質を選定することが好ましい。被覆層の構成成分とな
るセラミックス粉末としては、例えばアルミナ、チタニ
ア、ジルコニア、ムライト、スピネル、炭化けい素、炭
化ほう素、炭化チタン、窒化けい素、窒化ほう素など各
種の酸化物系、炭化物系もしくは窒化物系の物質を挙げ
ることができる。これらのセラミックス粉末は均質分散
する状態で熱硬化性樹脂が炭化した実質的に無孔構造の
ガラス質カーボン組織中に混在して被覆層を形成する。
板状またはケース状に加工された人造黒鉛材料で構成さ
れる。その製造履歴は問われないが、組織的に緻密質の
材質を選定することが好ましい。被覆層の構成成分とな
るセラミックス粉末としては、例えばアルミナ、チタニ
ア、ジルコニア、ムライト、スピネル、炭化けい素、炭
化ほう素、炭化チタン、窒化けい素、窒化ほう素など各
種の酸化物系、炭化物系もしくは窒化物系の物質を挙げ
ることができる。これらのセラミックス粉末は均質分散
する状態で熱硬化性樹脂が炭化した実質的に無孔構造の
ガラス質カーボン組織中に混在して被覆層を形成する。
【０００９】上記の材質構造からなる熱処理用基板を得
るための本発明の製造方法は、黒鉛材の表面にセラミッ
クス粉末を均一分散した熱硬化性樹脂液を被覆処理し、
樹脂成分を硬化したのち不活性雰囲気下で800 ℃以上の
温度に焼成することをプロセス上の特徴とするものであ
る。
るための本発明の製造方法は、黒鉛材の表面にセラミッ
クス粉末を均一分散した熱硬化性樹脂液を被覆処理し、
樹脂成分を硬化したのち不活性雰囲気下で800 ℃以上の
温度に焼成することをプロセス上の特徴とするものであ
る。
【００１０】セラミックス粉末は、前掲で例示した種類
の物質を単独または２種類以上混合して使用に供する。
熱硬化性樹脂としては、残炭率が50％以上のものを選択
することが好ましい。残炭率とは、樹脂を非酸化性雰囲
気中1000℃の温度で焼成したときに残留する炭素分の重
量比率で、これが50％未満の場合には正常なガラス質カ
ーボン組織層を形成することが困難となる。この種の残
炭率50％以上の熱硬化性樹脂の例としては、フェノール
系樹脂、フラン系樹脂、ポリイミド樹脂等を挙げること
ができ、いずれも有効に使用される。熱硬化性樹脂は、
初期縮合物あるいはアルコール、アセトンのような常用
の有機溶媒に溶解した樹脂液の状態でセラミックス粉末
と混合される。
の物質を単独または２種類以上混合して使用に供する。
熱硬化性樹脂としては、残炭率が50％以上のものを選択
することが好ましい。残炭率とは、樹脂を非酸化性雰囲
気中1000℃の温度で焼成したときに残留する炭素分の重
量比率で、これが50％未満の場合には正常なガラス質カ
ーボン組織層を形成することが困難となる。この種の残
炭率50％以上の熱硬化性樹脂の例としては、フェノール
系樹脂、フラン系樹脂、ポリイミド樹脂等を挙げること
ができ、いずれも有効に使用される。熱硬化性樹脂は、
初期縮合物あるいはアルコール、アセトンのような常用
の有機溶媒に溶解した樹脂液の状態でセラミックス粉末
と混合される。
【００１１】本発明の目的に最も好適な成分組合せは、
セラミックス粉末にアルミナを選定し、熱硬化性樹脂液
としてフェノール樹脂を使用することである。
セラミックス粉末にアルミナを選定し、熱硬化性樹脂液
としてフェノール樹脂を使用することである。
【００１２】セラミックス粉末（３μ以下）の添加量
は、熱硬化性樹脂液 100重量部に対し10重量部以上、好
ましくは20〜30重量部の範囲に設定する。前記のセラミ
ックス粉末量が10重量未満であると焼結体との溶着が生
じるようになり、また30重量部を越える多量配合はガラ
ス質カーボン層による密着性を減退させ、被覆層の剥離
が発生し易くなる。
は、熱硬化性樹脂液 100重量部に対し10重量部以上、好
ましくは20〜30重量部の範囲に設定する。前記のセラミ
ックス粉末量が10重量未満であると焼結体との溶着が生
じるようになり、また30重量部を越える多量配合はガラ
ス質カーボン層による密着性を減退させ、被覆層の剥離
が発生し易くなる。
【００１３】セラミックス粉末と熱硬化性樹脂液は十分
に撹拌混合してセラミックス粉末を均一に分散させたの
ち、予め所定形状に加工された黒鉛材の表面に刷毛塗
り、スプレーなど適宜な手段を用いて被覆処理する。つ
いで、被覆処理した黒鉛材を加熱して樹脂成分を硬化さ
せたのち、焼成炉に移し、窒素、アルゴン等の不活性雰
囲気下で 800℃以上、望ましくは1000〜1200℃の温度に
より焼成する。この焼成処理により熱硬化性樹脂成分は
炭化してガラス質カーボンに転化し、最終的にセラミッ
クス粉末が均一に分散混在する組織層として黒鉛材の表
面に密着被覆する材質構造の熱処理用基板が形成され
る。
に撹拌混合してセラミックス粉末を均一に分散させたの
ち、予め所定形状に加工された黒鉛材の表面に刷毛塗
り、スプレーなど適宜な手段を用いて被覆処理する。つ
いで、被覆処理した黒鉛材を加熱して樹脂成分を硬化さ
せたのち、焼成炉に移し、窒素、アルゴン等の不活性雰
囲気下で 800℃以上、望ましくは1000〜1200℃の温度に
より焼成する。この焼成処理により熱硬化性樹脂成分は
炭化してガラス質カーボンに転化し、最終的にセラミッ
クス粉末が均一に分散混在する組織層として黒鉛材の表
面に密着被覆する材質構造の熱処理用基板が形成され
る。
【００１４】
【作用】本発明に係る熱処理用基板の組織構造によれ
ば、骨格が耐熱衝撃性に優れる黒鉛材で構成されている
ため繰り返しの熱履歴に対しても材質に亀裂や破損を生
じることがない。また、表面層に混在するセラミックス
成分は焼結金属との反応や溶着を防止するために機能
し、ガラス質カーボン成分は骨格黒鉛材との密着性を高
めるとともにガラス状の平滑面を形成して焼結体との固
着現象を阻止する。これらの作用に基づいて、加熱時に
基板の破損や焼結体の溶着、変質等の操業トラブルを伴
わず安定した耐久性を有する熱処理用基板を提供するこ
とができる。
ば、骨格が耐熱衝撃性に優れる黒鉛材で構成されている
ため繰り返しの熱履歴に対しても材質に亀裂や破損を生
じることがない。また、表面層に混在するセラミックス
成分は焼結金属との反応や溶着を防止するために機能
し、ガラス質カーボン成分は骨格黒鉛材との密着性を高
めるとともにガラス状の平滑面を形成して焼結体との固
着現象を阻止する。これらの作用に基づいて、加熱時に
基板の破損や焼結体の溶着、変質等の操業トラブルを伴
わず安定した耐久性を有する熱処理用基板を提供するこ
とができる。
【００１５】他方、本発明による熱処理用基板の製造方
法に従えば、比較的安価な黒鉛材の表面に均質かつ密着
性よくセラミックス粉末が混在するガラス質カーボン層
を形成することができ、そのうえ簡易な操作で被覆処理
ができるため大型の基板を安価に工業生産することが可
能となる。
法に従えば、比較的安価な黒鉛材の表面に均質かつ密着
性よくセラミックス粉末が混在するガラス質カーボン層
を形成することができ、そのうえ簡易な操作で被覆処理
ができるため大型の基板を安価に工業生産することが可
能となる。
【００１６】
【実施例】以下、本発明の実施例を比較例と対比して説
明する。
明する。
【００１７】実施例１〜３、比較例１〜２ 嵩密度1.75g/cc、曲げ強度200kgf/cm2、ヤング率800kgf
/mm2の特性を有する黒鉛材〔東海カーボン（株）製、G1
40A 〕を縦横150mm 、厚さ1.5mm の板状に加工した。こ
の黒鉛材の表面に、残炭率50％のフェノール樹脂液〔住
友デュレズ（株）製、PR50001 〕100 重量部に各種のセ
ラミックス粉末（１μ）を添加量を変えて均一分散させ
たスラリーを均質に刷毛塗りした。ついで、塗布物を10
0 ℃の温度で３時間硬化処理を施したのち、焼成炉に移
して窒素雰囲気下1000℃の温度で焼成した。焼成処理後
の各材料面には、セラミックス粉末が混在したガラス状
外観の平滑面を呈するガラス質カーボン層が全面に形成
されていた。
/mm2の特性を有する黒鉛材〔東海カーボン（株）製、G1
40A 〕を縦横150mm 、厚さ1.5mm の板状に加工した。こ
の黒鉛材の表面に、残炭率50％のフェノール樹脂液〔住
友デュレズ（株）製、PR50001 〕100 重量部に各種のセ
ラミックス粉末（１μ）を添加量を変えて均一分散させ
たスラリーを均質に刷毛塗りした。ついで、塗布物を10
0 ℃の温度で３時間硬化処理を施したのち、焼成炉に移
して窒素雰囲気下1000℃の温度で焼成した。焼成処理後
の各材料面には、セラミックス粉末が混在したガラス状
外観の平滑面を呈するガラス質カーボン層が全面に形成
されていた。
【００１８】得られた各基板に加圧成形したニッケル成
形体を載置し、窒素雰囲気下1000℃に保持された電気炉
に入れて１時間加熱したのち炉出して放冷する熱サイク
ルを20回反復した。処理後の状況を用いたセラミックス
粉末の種類および添加量（フェノール樹脂液 100重量部
に対する重量部) と対比させて表１に示した。なお、比
較のためにアルミナ焼結板および黒鉛板で構成した基板
を用いて同様に試験した結果を表１に併載した。
形体を載置し、窒素雰囲気下1000℃に保持された電気炉
に入れて１時間加熱したのち炉出して放冷する熱サイク
ルを20回反復した。処理後の状況を用いたセラミックス
粉末の種類および添加量（フェノール樹脂液 100重量部
に対する重量部) と対比させて表１に示した。なお、比
較のためにアルミナ焼結板および黒鉛板で構成した基板
を用いて同様に試験した結果を表１に併載した。
【００１９】
【表１】
【００２０】表１の結果から、実施例による基板は熱衝
撃による材質損傷や層剥離が効果的に減少し、焼結体の
溶着も生じないことが認められた。
撃による材質損傷や層剥離が効果的に減少し、焼結体の
溶着も生じないことが認められた。
【００２１】実施例４ 実施例１と同一の黒鉛材を用いて縦横1.2m、厚さ30mmの
大型板材を加工した。この黒鉛材の表面に、実施例１の
同一のフェノール樹脂液 100重量部にアルミナゾル〔日
産化学（株）製〕 100重量部を均一分散させたスラリー
を均等の刷毛塗りし、ついで実施例１と同一条件で硬化
および焼成処理を施した。
大型板材を加工した。この黒鉛材の表面に、実施例１の
同一のフェノール樹脂液 100重量部にアルミナゾル〔日
産化学（株）製〕 100重量部を均一分散させたスラリー
を均等の刷毛塗りし、ついで実施例１と同一条件で硬化
および焼成処理を施した。
【００２２】得られた基板上にニッケル粉末（Inco No.
255)を２kg/cm2の圧力で加圧成形した縦横１m の多孔質
金属成形板を載置して電気炉に移し、炉内を窒素系雰囲
気(N2:H2＝90:10)に置換したのち1100℃の温度に昇温し
て焼結処理をおこなった。その結果、基体と焼結体との
溶着はなく、焼結体表面の変質現象もなかった。さら
に、前記の焼結処理を10回以上反復しても材質の損傷や
被覆層の剥離は確認させず、安定した耐久性能が認めら
れた。なお、上記実施例４では大型板材を用いた例を示
しているが、本発明の場合、厚さ0.5mm 程度の大型薄板
材にも適用できることが本発明者等の実験により確認で
きている。
255)を２kg/cm2の圧力で加圧成形した縦横１m の多孔質
金属成形板を載置して電気炉に移し、炉内を窒素系雰囲
気(N2:H2＝90:10)に置換したのち1100℃の温度に昇温し
て焼結処理をおこなった。その結果、基体と焼結体との
溶着はなく、焼結体表面の変質現象もなかった。さら
に、前記の焼結処理を10回以上反復しても材質の損傷や
被覆層の剥離は確認させず、安定した耐久性能が認めら
れた。なお、上記実施例４では大型板材を用いた例を示
しているが、本発明の場合、厚さ0.5mm 程度の大型薄板
材にも適用できることが本発明者等の実験により確認で
きている。
【００２３】
【発明の効果】以上のとおり、本発明に従えば加熱時に
基板および焼結体に材質変化を起こさず常に安定した耐
久性能を示す熱処理用基板と、比較的簡易な製造プロセ
スにより大型の前記熱処理用基板を工業的に製造し得る
方法が提供される。したがって、特に溶融炭酸塩燃料電
池用の金属焼結極板を製造する際の大型熱処理用基板と
して有用性が期待される。
基板および焼結体に材質変化を起こさず常に安定した耐
久性能を示す熱処理用基板と、比較的簡易な製造プロセ
スにより大型の前記熱処理用基板を工業的に製造し得る
方法が提供される。したがって、特に溶融炭酸塩燃料電
池用の金属焼結極板を製造する際の大型熱処理用基板と
して有用性が期待される。
フロントページの続き (72)発明者 宗内 篤夫 神奈川県川崎市幸区小向東芝町１ 株式会 社東芝総合研究所内 (72)発明者 韮沢 仁 神奈川県川崎市幸区小向東芝町１ 株式会 社東芝総合研究所内
Claims (3)
- 【請求項１】 黒鉛材の表面にセラミックス粉末が混在
するガラス質カーボン層が被覆された材質構造を特徴と
する熱処理用基板。 - 【請求項２】 黒鉛材の表面にセラミックス粉末を均一
分散した熱硬化性樹脂液を被覆処理し、樹脂成分を硬化
したのち不活性雰囲気下で800 ℃以上の温度に焼成する
ことを特徴とする熱処理用基板の製造方法。 - 【請求項３】 セラミックス粉末がアルミナであり、熱
硬化性樹脂液がフェノール樹脂である請求項２記載の熱
処理用基板の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP01849192A JP3163143B2 (ja) | 1992-01-07 | 1992-01-07 | 熱処理用基板とその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP01849192A JP3163143B2 (ja) | 1992-01-07 | 1992-01-07 | 熱処理用基板とその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05186285A true JPH05186285A (ja) | 1993-07-27 |
| JP3163143B2 JP3163143B2 (ja) | 2001-05-08 |
Family
ID=11973099
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP01849192A Expired - Fee Related JP3163143B2 (ja) | 1992-01-07 | 1992-01-07 | 熱処理用基板とその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3163143B2 (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1996040602A1 (en) * | 1995-06-07 | 1996-12-19 | Saint-Gobain Industrial Ceramics, Inc. | Ceramic-coated support for powder metal sintering |
| WO2012165208A1 (ja) * | 2011-05-27 | 2012-12-06 | 東洋炭素株式会社 | 金属材とセラミックス－炭素複合材との接合体、その製造方法、炭素材接合体、炭素材接合体用接合材及び炭素材接合体の製造方法 |
| JP2012246173A (ja) * | 2011-05-27 | 2012-12-13 | Toyo Tanso Kk | 炭素材接合体、炭素材接合体用接合材及び炭素材接合体の製造方法 |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP4953659B2 (ja) | 2006-02-28 | 2012-06-13 | リンテック株式会社 | 自動車用ウレタン系塗膜の保護シート |
-
1992
- 1992-01-07 JP JP01849192A patent/JP3163143B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1996040602A1 (en) * | 1995-06-07 | 1996-12-19 | Saint-Gobain Industrial Ceramics, Inc. | Ceramic-coated support for powder metal sintering |
| US5773147A (en) * | 1995-06-07 | 1998-06-30 | Saint-Gobain/Norton Industrial Ceramics Corp. | Ceramic-coated support for powder metal sintering |
| WO2012165208A1 (ja) * | 2011-05-27 | 2012-12-06 | 東洋炭素株式会社 | 金属材とセラミックス－炭素複合材との接合体、その製造方法、炭素材接合体、炭素材接合体用接合材及び炭素材接合体の製造方法 |
| JP2012246173A (ja) * | 2011-05-27 | 2012-12-13 | Toyo Tanso Kk | 炭素材接合体、炭素材接合体用接合材及び炭素材接合体の製造方法 |
| CN104744063A (zh) * | 2011-05-27 | 2015-07-01 | 东洋炭素株式会社 | 金属材料与陶瓷-碳复合材料的接合体、其制造方法、碳材料接合体、碳材料接合体用接合材料和碳材料接合体的制造方法 |
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| JP3163143B2 (ja) | 2001-05-08 |
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