JPH03150449A - 原子分光計による揮発性サンプル分析装置 - Google Patents

原子分光計による揮発性サンプル分析装置

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JPH03150449A
JPH03150449A JP22413590A JP22413590A JPH03150449A JP H03150449 A JPH03150449 A JP H03150449A JP 22413590 A JP22413590 A JP 22413590A JP 22413590 A JP22413590 A JP 22413590A JP H03150449 A JPH03150449 A JP H03150449A
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JP
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volatile sample
carrier gas
volatile
cooling jacket
sample
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JP22413590A
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Bernhard Huber
ベルンハルト・フーバー
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PE Manufacturing GmbH
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Bodenseewerk Perkin Elmer and Co GmbH
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 [発明の分野] 本発明は原子分光計に関し、かつ詳細には、揮発性サン
プルを搬送ガスによって原子分光計の測定装置へ通す構
成を有する原子分光計による揮発性サンプル分析装置に
関するものである。
その特別な態様において、本発明はとくに原子分光計の
測定装置へ搬送ガスによって揮発性サンプルを通すため
の装置に関しそして該装置は搬送ガス源への接続のため
かつ揮発性サンプルを含(fしている搬送ガスの流をそ
れを通して測定装置へ導くための搬送ガスラインまたは
導管を含んでいる。搬送ガスラインまたは導管は石英か
ら作られかつ冷却剤を通すだめの冷却ジャケットを備え
ている管部分からなる。冷却ジャケットの領域において
、管部分は揮発性サンプルを豊富にするためのガス透過
性充填体を含んでいる。加熱手段は充填体を加熱しかつ
揮発性サンプルを蒸発させるために管部分と連係する。
[発明の背景] ドイツ連邦共和国特許第3.226.235号から還元
剤の添加によりサンプル材料、例えば、ヒ素等の元素の
1またはそれ以−1−の揮発性水酸化物に適宜な反応剤
を加えるごとにより揮発性サンプルを製造することが知
られている。揮発性サンプルは搬送ガス流、例えば、不
活性ガス流によって運び込まれかつ搬送ガスラインまた
は導管によって測定装置に供給される。測定装置におい
て、搬送ガス流に含有される揮発性サンプルは熱的に分
解されそして熱分解の結果として形成される原rの吸収
または放出が測定される。
公知の装置の問題は揮発性サンプルが搬送ガスによって
希釈されそれにより測定の感度がかなり損なわれるとい
うことに存する。
水銀のごとき揮発性元素の分析的測定のための同様なそ
うに関連して、1990年3月3目に刊行されたドイツ
連邦共和国公開特許第3.830504.6号は、アマ
ルガム形成によりゴールド金網に搬送ガス流に存在する
水銀蒸気を結合することを提案している。その後、アマ
ルガムは、例えば、赤外線放射器によって急速加熱によ
り熱的に分解されそして水銀蒸気が搬送ガス流により測
定装置に供給される。加熱装置に加えて、高い分析頻度
を可能にするためにゴールド金網の加熱性できるだけ迅
速に搬送ガスラインまたは導管を冷却するための冷却手
段が設けられる。冷却手段および加熱装置は一方で、搬
送ガスの流れ方向および搬送ガスラインまたは導管に関
連して配置されることができかつ他方で、冷却手段およ
び加熱手段は、相対的に可動にすることができる。しか
しながら、また冷却手段および加熱装置がシールドによ
って冷却段階の間中互いに分離される固定装置が設けら
れる。赤外線放射器を使用するとき、搬送ガスラインま
たは導管は、少なくともゴールド金網の領域において、
赤外線を透過する溶融シリカのごとき材料から作られる
1988年の分析化学のフレゼニウス、第332巻、4
47〜452ベーンに発表された[水酸化物の予備凝縮
後の原子吸収分光計によるウルトラトレース領域のヒ素
測定」と題するヴイ・アレナス、エム・シュドツプラー
およびジー・ベルガーホフによる論文によれば、0.0
5〜6 ngのヒ素が水酸化物方法を使用する原子吸収
分光計によって測定される。それゆえ、ヒ素含イ」゛サ
ンプルは水酸化物反応炉内でナトリウムホウ素水酸化物
および酸の添加物と反応される。かくして形成されたヒ
素はコールドトラップ内で水を冷凍することにより乾燥
されかつ水素の添加後、さらに他のコールドトラップを
通って原子吸収分光計に通されるヘリウム流に運び込ま
れる。さらに他のコールドトラップはU形状の管の形を
有しかつ少なくとも一170°Cに冷却され、その中に
シラナイズド(silanized)石英ウールからな
る充填体が収容され、ヒ素がそれに堆積される。コール
ドトラップは加熱巻き線を備えそして10秒以下で一1
80°Cから+200°Cに加熱されることができ19
85年の分析化学のフレゼニウス誌、第321巻、22
5〜234ページに発表された、[生物材料における水
酸化物発生原子吸収分光器によるng/gおよびpg/
gレベルでのセレンの測定」と題するジエイ・ピラオン
力、ジー・カイザーおよびジー・テユルグによる論文に
よれば、 0.006〜6 ngの範囲のセレンがセレ
ン含有サンプルが水酸化物反応炉内でナトリウムホウ素
水酸化物および酸の添加物と反応されるような方法にお
いて水酸化物方法を使用する原子吸収分光計によって測
定される。かくして形成されたセレン水酸化物はヒ素ト
ラップに通される不活性ガス流内に運び込まれる。その
後、不活性ガス流を含有するセレン水酸化物が原子吸収
分光計の石英キュベツトに直接接続される真っ直ぐな石
英管に入る。真っ直ぐな石英管の部分はシラナイズドク
ロモソーブW30/60(ガスクロマトグラフィに使用
されるケイソウ土を基礎にした吸収剤)またはシラナイ
ズド石英ウールからなる充填体を収容する。この部分は
液体窒素によって冷却されたアルミニウムブロックによ
って取り囲まれる。反応の終了時、冷却されたアルミニ
ウムブロックは除去されかつ吸収されたセレン水酸化物
は水浴または石英管に沿って移動し得る炉を使用する管
部分を加熱することにより取り除かれる。セレン水酸化
物の急激な解放の結果として、鋭いピークかつ対応して
より高い感度が得られる。
1987年の分析化学のフレゼニウス誌、第327巻、
233〜234ページに発表された、IAAS水酸化物
によるpg領域?こおけるSe測定の改善に対する寄与
−1と題するエフ・アルド、ジェイ・メツサーシュミッ
トおよびジー・テユルグによるさらに他の論文はpg領
領域おいてセレン測定する同様な装置に関連する。この
装置において真っ直ぐな石英管の吸収部分は電気的に加
熱可能な鋼管内に配置され、該鋼管は形成されたセレン
水酸化物の吸収の間中液体窒素で充填された石英冷却器
内に存在する。
1984年3月81」にトリ行されたドイツ連邦共和国
公開特許第3,233,130号から、サンプル物質を
精密な分配において、例えば、炎またはプラズマのごと
き分光学的励起源に導入する方法が知られている。サン
プルは室内のサンプル支持体上で燃焼または蒸発を受け
そしてこのように形成された精密な粒子がノズルを通っ
て励起源の吸い込み装置に引き出される。室は石英管に
よって画成され、その中でサンプル支持体が移動可能に
配置されかつ赤外線放射器によってサンプルの燃焼また
は蒸発温度に加熱されることができる。
[発明の概要] 本発明の[l的は、搬送ガスラインまたは導管内で直接
とくにコンパクトな配置においてサンプルを凍結および
/または吸収しかつその後蒸発させる最初に述べた型の
装置を提供することにある。
本発明によれば、このおよび他の目的は、揮発性サンプ
ルを搬送ガスによって原子分光計の測定装置へ通すため
の装置の新規かつ改良された構成を備えることによって
達成されそしてこの新規がつ改良された構成は、他のも
のと、加熱手段が冷却ジャケットの外部に配置された赤
外線放射器を構成しかつ管部分ならびに冷却ジャケット
が赤外線を透過する溶融シリカから作られることによっ
て識別される。
本発明の装置は搬送ガス流から揮発性サンプルの実際に
損失のない堆積を許容しそして赤外線が搬送ガスライタ
ーまたは導管の壁に加えて冷却ジャケットの壁を通過し
なければならないけれども、赤外線放射加熱が順次搬送
ガス流中の揮発性サンプルのかなりの濃縮を達成するた
めに実質」−損失がなくかつ十分に迅速な方法において
堆積された揮発性サンプルを蒸発させることができるご
とが見出だされた。
[発明の好適な実施例] 図面には、本発明の装置の実施例が略示されかつその中
で揮発性サンプルを製造する手段および測定装置は図示
されないかまたはそれらが本発明の】部分を構成しない
ため詳細に示されない。揮発性サンプルを製造するため
の手段は、例えば、揮発性酸化物を製造するために通常
利用されるよ0 うな型の反応炉であってもよい。このような炉の種々の
構成は、例えば、最初に記載されたドイツ特許第3,2
26,235号に記載されている。そごに記載された反
応炉に代えて、また、揮発性サンプルがサンプル材料か
ら製造されかつ揮発性サンプルが分離されかつ搬送ガス
流によって測定装置に供給されることができる対応して
設計された反応炉が使用されることができる。測定装置
は搬送ガス流内に存在する揮発性サンプルの霧化および
かくして形成された原子の吸収または放出の測定を許容
する型の測定装置であってもよい。
例としてでかつ限定されない図面に略示される実施例は
、例えば、アルゴンのごとき不活性ガスの搬送ガス源に
接続される反応炉2から延在する搬送ガスラインまたは
導管1を含むことが理解される。反応炉2には、搬送ガ
スの流れ方向に見られるように、洗浄手段3および乾燥
手段4が続いている。
搬送ガスラインまたは導管Iは管部分I5を含み、該管
部分15は溶融シリカまたは赤外線を透1 過するたの適宜な材料から作られる。この管部分15は
、例えば、赤外線を透過する溶融シリカのごとき材料か
ら同様に作られる冷却ジャケット16によって取り囲ま
れる。該冷却ジャケット16は放出ラインまたは導管1
8を含みかつ供給ラインまたは導管17を介して冷却ジ
ャケットI6を通って冷却流体を通すための冷却剤源に
接続される。冷却流体は、例えば、循環冷却流体または
液体窒素のごとき液化されたガスであってもよい。
冷却流体はまたジュール−トムソン効果によって作動す
る冷却源によって発生されることもできる。
少なくとt)1つの赤外線放射器19を含んでいる加熱
手段は搬送ガスラインまたは導管Iの管部分15と連係
する。管部分15の冷却期間の間中加熱手段を保護する
ために、保護シールド20が冷却ジャケット16と少な
くとも1つの赤外線放射器19との間に配置される。搬
送ガスラインまたは導管1の管部分15内には、充填体
6が配置される。この充填体6は、例えば、網状または
他のガス透過方法において構成されかつ揮発性サンプ2 ルに対して不活性でありかつ好ましくは良好な熱伝導ま
たは熱吸収特性を有する。ガス透過充填体6は、例えば
、金属から作られるがまた吸着剤、とくに活性炭を構成
することもできる。
本発明の装置の作動中、冷却剤は管部分15に搬送ガス
を通した後冷却ジャケットを通される。
作動のこの冷却段階の間中、サンプル材料は反応炉2内
で揮発性サンプルの形成により反応され、揮発性サンプ
ルは搬送ガスによって吸収されるかまたは運び込まれそ
して所望ならば、洗浄手段3および乾燥手段4の通過後
、管部分I5内で冷却充填体6で凍結および/または吸
収される。予め定めた反応時間後、冷却剤供給は中断さ
れる。差動の次の加熱段階の間中、揮発性サンプルで充
填される充填体6を含んでいる管部分15は冷却ジャケ
ット16を通って少なくとも1つの赤外線放射器19に
よる赤外線に露出されかつそれにより加熱される。充填
体6の良好な熱伝導性または熱吸収は充填体6がこの作
動段階の間中急速にかつ実質上均一に加熱されることを
保証する。実質−1−凍3 結および/または吸収された揮発性サンプルはそれによ
り比較的非常に短い時間周期内で蒸発または除去される
。結果として、揮発性サンプルは測定装置に達する前に
過度の搬送ガス量により分配されることなしに実質上[
プラグ1の方法において測定装置に搬送ガス流によって
通される。かくして、搬送ガス中に揮発性サンプルの高
い濃度かっしたがって高い測定感度が得られる。本発明
装置の−に述した実施例は好都合には該装置が水銀を測
定するためのアマルガム方法によって作動する最初に記
載された装置と容易に結合されるような方法において構
成される。
本発明のある特定の実施例がここでは説明のために開示
されけれども、その変更は、この明細書の検討後、本発
明が属する技術に熟練した者にはあきらかである。した
がって本発明の範囲を決定するには特許請求の範囲を用
いなければならない。
【図面の簡単な説明】
図面は本発明による装置の実施例を示す概略図である。 A 図中、符号1は搬送ガスラインまたは導管、2は反応炉
、6は充填体、15は管部分、■6は冷却ジャケット、
19は赤外線放射器、20は保護シールドである。 手 続 主甫 正 書(方式) %式% 1、事件の表示 平成2年特許前節2 24135号 発明の名称 原子分光計による揮発性サンプル分析装置補正をする者 事件との関係:特許出願人 名称;  ボーデンゼーヴエルク・パーキン・エルマー
・ゲゼルシャフト・ミツI・・ヘシュレンクテル・ハフ
ラング 4、代理人 5、補正命令の日付 : 自  発 の対象

Claims (5)

    【特許請求の範囲】
  1. (1)揮発性サンプルを搬送ガスによつて原子分光計の
    測定装置へ通す構成を有する原子分光計による揮発性サ
    ンプル分析装置において、 搬送ガス源に接続し、前記測定装置に接続しかつ揮発性
    サンプルを含有する搬送ガス流を前記測定装置に導入す
    るのに使用する搬送ガス導管;赤外線を透過する溶融シ
    リカから作られかつ前記搬送ガス導管の1部分を構成す
    る管部分;赤外線を透過する溶融シリカから作られ、冷
    却源への接続のためにかつ前記管部分と連係して該管部
    分を冷却するための冷却剤を通すための冷却ジャケット
    ; 装置の作動の冷却段階の間中揮発性サンプルをそこに堆
    積するために前記管部分内に存在するガス透過性の充填
    体; 装置の作動の加熱段階の間中前記ガス透過性充填体から
    揮発性サンプルを蒸発させるために前記管部分と連係し
    かつ前記冷却ジャケットの外部に配置された少なくとも
    1つの赤外線放射器を含んでいる加熱手段からなること
    を特徴とする原子分光計による揮発性サンプル分析装置
  2. (2)前記充填体は前記揮発性サンプルに対して不活性
    でありかつ良好な熱伝導性を有することを特徴とする請
    求項1に記載の原子分光計による揮発性サンプル分析装
    置。
  3. (3)前記充填体は前記揮発性サンプルに対して不活性
    である金属から作られることを特徴とする請求項2に記
    載の原子分光計による揮発性サンプル分析装置。
  4. (4)前記充填体は前記揮発性サンプルに対して不活性
    である吸収剤を構成し、該吸収剤が活性炭であることを
    特徴とする請求項1に記載の原子分光計による揮発性サ
    ンプル分析装置。
  5. (5)さらに、前記少なくとも1つの赤外線放射器と前
    記冷却ジャケットとの間に配置される保護シールドを含
    み、該保護シールドは装置の作動の前記冷却段階の間中
    前記少なくとも1つの赤外線放射器と前記冷却ジャケッ
    トとの間に存在することを特徴とする請求項1に記載の
    原子分光計による揮発性サンプル分析装置。
JP22413590A 1989-08-25 1990-08-24 原子分光計による揮発性サンプル分析装置 Pending JPH03150449A (ja)

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DE (1) DE3928102C2 (ja)

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DE3928102A1 (de) 1991-02-28
EP0414000A3 (en) 1991-09-25
AU628631B2 (en) 1992-09-17
DE3928102C2 (de) 2000-12-14
EP0414000A2 (de) 1991-02-27

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