JPH02168157A - 水銀分析方法および装置 - Google Patents
水銀分析方法および装置Info
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- JPH02168157A JPH02168157A JP1231826A JP23182689A JPH02168157A JP H02168157 A JPH02168157 A JP H02168157A JP 1231826 A JP1231826 A JP 1231826A JP 23182689 A JP23182689 A JP 23182689A JP H02168157 A JPH02168157 A JP H02168157A
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- G01N21/31—Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry
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- G—PHYSICS
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- G01N21/3103—Atomic absorption analysis
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、水銀分析方法および装置に関するものである
。
。
原子吸収分光学（ＡＡＳ）においては適宜な化学剤（例
えばホウ化水素ナトリウム）によって水銀（Ｈｇ）を金
属に還元することが普通である。
えばホウ化水素ナトリウム）によって水銀（Ｈｇ）を金
属に還元することが普通である。
大気温度において水銀の蒸気圧は水銀がガス流によって
測定キュベツト内に通されることができるようにすでに
十分に高い。
測定キュベツト内に通されることができるようにすでに
十分に高い。
この方法の感度は発生された水銀蒸気が金属が次いで加
熱される繊細に分布した金属網（例えば金）を通って案
内されるときかなり増大されることができる。水銀はア
マルガムとして金属に蓄積しかつより高いＨｇ密度が分
光計のＪＩ１１定キュヘント内に発生されるように加熱
することによりゃ、速に解放されることができる。それ
により、従来装置の感ａｈ約ファクタ１０だけ増大され
る。
熱される繊細に分布した金属網（例えば金）を通って案
内されるときかなり増大されることができる。水銀はア
マルガムとして金属に蓄積しかつより高いＨｇ密度が分
光計のＪＩ１１定キュヘント内に発生されるように加熱
することによりゃ、速に解放されることができる。それ
により、従来装置の感ａｈ約ファクタ１０だけ増大され
る。
この型の従来装置ｔハ金製網（ゴールドネット）を収容
するために約４１１１１の内径を有する石英管を使用す
る。ゴールドネットは約６Ｈの幅に切断され、そして巻
ａ−れかつ石英管内に挿入される。ゴールドネットをイ
１えた石英１ｉは約６００℃に電気的に加熱されるワイ
ヤコイル内に配置される。
するために約４１１１１の内径を有する石英管を使用す
る。ゴールドネットは約６Ｈの幅に切断され、そして巻
ａ−れかつ石英管内に挿入される。ゴールドネットをイ
１えた石英１ｉは約６００℃に電気的に加熱されるワイ
ヤコイル内に配置される。
分析が行なわれるとき、Ｒ元剤が試料に添加され、ガス
流が試料１ｎかつ次いでゴールドネットを備えた（冷た
い）石英管を通って通過される。
流が試料１ｎかつ次いでゴールドネットを備えた（冷た
い）石英管を通って通過される。
反応が終了したとき、ゴールドネットヲ備えた石英管は
加熱され、それにより水銀は急速に解放されη為つ６１
Ｊ ｍキュベツト内に通される。
加熱され、それにより水銀は急速に解放されη為つ６１
Ｊ ｍキュベツト内に通される。
そこで、不都合なことは、分析が行なわれた後待機期間
が、アマルガムの発生が比較的低い温式でのみ可能であ
るからコイル、石英管およびゴールドネットが再び大気
温度に達するまで必要とされるということである。
が、アマルガムの発生が比較的低い温式でのみ可能であ
るからコイル、石英管およびゴールドネットが再び大気
温度に達するまで必要とされるということである。
本発明の目的に、この待機期間の長さを減じかつエリ迅
速で良好に制限されたＢ度上昇ｔ−ｔｅ供することにあ
る。
速で良好に制限されたＢ度上昇ｔ−ｔｅ供することにあ
る。
本発明は原子吸収分光技術による水銀分析方法および装
置に関する。本発明ｖｃ工れば、連続試料が分析される
ことができる速度は水銀試料が他の試料が蒸発なしに迅
速に導入されることができるように原子状態に加熱され
る場所を迅速に冷却することによって非常に増大される
ことができる。
置に関する。本発明ｖｃ工れば、連続試料が分析される
ことができる速度は水銀試料が他の試料が蒸発なしに迅
速に導入されることができるように原子状態に加熱され
る場所を迅速に冷却することによって非常に増大される
ことができる。
本発明の実施において１石英管は水銀アマルカム全収集
するゴールドネットを有する。試料区噴に隣接するヒー
タ手段は分析のために原子伏蕩に水銀を解放するように
水銀試料を加熱する。いったん試料が石英管から除去さ
れると核石英管およびゴールドネットは池の試料が妨害
作用なしに導入されることができるように迅速に冷却さ
れる。
するゴールドネットを有する。試料区噴に隣接するヒー
タ手段は分析のために原子伏蕩に水銀を解放するように
水銀試料を加熱する。いったん試料が石英管から除去さ
れると核石英管およびゴールドネットは池の試料が妨害
作用なしに導入されることができるように迅速に冷却さ
れる。
冷却手段はガスま７？、は液体であっても良い。ヒータ
は炉ま友は１化ミラーを６１えたう／ブであっても良い
。透明板がランプｋ ！ｒｔ 壜から保ａするようにラ
ンプと試料との間に配置されることができる。
は炉ま友は１化ミラーを６１えたう／ブであっても良い
。透明板がランプｋ ！ｒｔ 壜から保ａするようにラ
ンプと試料との間に配置されることができる。
ヒータが封入炉である場合に石英管に試料を冷却手段近
傍に配置できるように可動である。加熱ランプが使用さ
れるならば冷却手段は試料管が可動である必要がないよ
うに位置決めされることができる。
傍に配置できるように可動である。加熱ランプが使用さ
れるならば冷却手段は試料管が可動である必要がないよ
うに位置決めされることができる。
以下に、本発明の実施例ｋｆＡ付図面に基づいて説明す
る。
る。
第１図に１つの可能性ｔホす。金製網〔ゴールドネット
〕２を備え九石英管１が小さな炉３内にＯＴ動に配置さ
れる。この炉３の温１ｆＵ制倒されることができる。炉
５０次にノズル４が設けられる。
〕２を備え九石英管１が小さな炉３内にＯＴ動に配置さ
れる。この炉３の温１ｆＵ制倒されることができる。炉
５０次にノズル４が設けられる。
このノズル４Ｖｃより冷却剤が石英管１上に吹き付けら
れることができる。
れることができる。
目的物を収集するために、石英管１はゴールドネット２
がノズル４の下ｖｃするように位置決めされる。この炉
３に、例えば、６００℃の温度に連続して加熱される。
がノズル４の下ｖｃするように位置決めされる。この炉
３に、例えば、６００℃の温度に連続して加熱される。
そこでゴールドネット２に極めて短かい期間内で限定さ
れた温度に加熱される。
れた温度に加熱される。
加熱が完了されたとき、石英管１は再び「収集」位置に
移動される。ノズル４ＶＣ工り石英管１に迅速ＶＣ再び
冷却されることができる。
移動される。ノズル４ＶＣ工り石英管１に迅速ＶＣ再び
冷却されることができる。
さらに他の可能性は第２図に示される。ここでは石英管
１は固定である。必要ならば、石英管１は凹面縫６を備
えた１つ（または複数）のランプ５Ｖｃよって加熱され
る。かかる構体（凹面鏡付きランプ）は既製（オスラム
・ハロゲン・ベラホット〕のものとして購入されること
ができる。保護枠７はランプ５と石英管１との間に配電
されることができる。この保護枠７は、ランプ５ｔ−危
険にさらすことなく、液体でノズル４ｉ介して石英管１
の冷却を許容する。
１は固定である。必要ならば、石英管１は凹面縫６を備
えた１つ（または複数）のランプ５Ｖｃよって加熱され
る。かかる構体（凹面鏡付きランプ）は既製（オスラム
・ハロゲン・ベラホット〕のものとして購入されること
ができる。保護枠７はランプ５と石英管１との間に配電
されることができる。この保護枠７は、ランプ５ｔ−危
険にさらすことなく、液体でノズル４ｉ介して石英管１
の冷却を許容する。
水銀が収集されるとう／ブ５は切断される。加熱の几め
にランプ５は投入される。ゴールドネット２上の凹面鏡
６はそれにエリ加熱される。保護枠７および石英管１は
ランプ５の放Ｉｔ（赤外１ｔｊ１１）を大針に透過する
。加熱後、ランプ５が再び切断されると石英管１はノズ
ル４を通るガスまたは液体流１’（エリ迅速に冷却され
る。
にランプ５は投入される。ゴールドネット２上の凹面鏡
６はそれにエリ加熱される。保護枠７および石英管１は
ランプ５の放Ｉｔ（赤外１ｔｊ１１）を大針に透過する
。加熱後、ランプ５が再び切断されると石英管１はノズ
ル４を通るガスまたは液体流１’（エリ迅速に冷却され
る。
第１ａ図および第１０図は本発明の第１実施例を示す概
略図。 第２図は本発明の第２実抱例を示す概略図である。 １Ｚで’：ｉ：’：”ｈ−：；−’Ｚ更なし）ＦＩＧ、
２ 手続ネｒｔｉ正 書 （方式） ％式％ １、事件の表示 平成１年特許願第２３１８２６９ ２、発明の名称 水銀分析方法および％Ａ首 ３、補正をする者 事件との関係二特許出願人 ５、補正命令の日付 自発
略図。 第２図は本発明の第２実抱例を示す概略図である。 １Ｚで’：ｉ：’：”ｈ−：；−’Ｚ更なし）ＦＩＧ、
２ 手続ネｒｔｉ正 書 （方式） ％式％ １、事件の表示 平成１年特許願第２３１８２６９ ２、発明の名称 水銀分析方法および％Ａ首 ３、補正をする者 事件との関係二特許出願人 ５、補正命令の日付 自発
Claims (13)
- （１）水銀分析方法において、以下の工程、すなわち、 還元剤と反応された水銀試料を水銀をその上に収集する
ための金属網を有する収集管内に導入し、前記収集管お
よび前記金属網を原子状態において前記金属網上に収集
される水銀を急速に解放するように加熱し、 原子状態の水銀を分析のため測定キユベツト内に通し、 さらに他の水銀試料の導入のために前記収集管および前
記金属網を流体流によつて迅速に冷却することからなる
ことを特徴とする水銀分析方法。 - （２）前記収集管および金属網を加熱する工程は炉内で
前記収集管および金属網を加熱することからなりそして
前記収集管および金属網を迅速に冷却する工程は前記収
集管ぬよび金属網を前記炉から冷却流体流へ移動するこ
とからなることを特徴とする請求項１に記載の水銀分析
方法。 - （３）前記収集管および金属網を加熱する工程は前記収
集管および金属網を輻射によつて加熱することからなる
ことを特徴とする請求項１に記載の水銀分析方法。 - （４）前記収集管および金属網を赤外線輻射により加熱
することからなることを特徴とする請求項３に記載の水
銀分析方法。 - （５）前記収集管および金属網を冷却ガス流により冷却
することを特徴とする請求項１に記載の水銀分析方法。 - （６）前記収集管および金属網を冷却液体流により冷却
することを特徴とする請求項１に記載の水銀分析方法。 - （７）原子吸収分光学における水銀分析装置において、 還元剤で反応された水銀試料からその上に水銀を収集す
るための金属網を有する収集管手段、原子状態において
それに収集される水銀を解放するような温度に前記収集
管手段および金属網を加熱するための加熱手段、 前記収集管手段および金属網をそれらに水銀を収集する
ための温度に迅速に冷却するための流体冷却手段からな
ることを特徴とする水銀分析装置。 - （８）該加熱手段が炉よりなり、該収集管手段が、収集
管手段及び金属網を加熱するために上記炉の中に置かれ
且つ炉から引き出されて冷却されるようになっており、
該流体冷却手段が炉外に置かれていることを特徴とする
請求項７に記載の水銀分析装置。 - （９）該加熱手段が輻射加熱手段であることを特徴とす
る請求項７に記載の水銀分析装置。 - （１０）該輻射加熱手段が赤外輻射加熱であることを特
徴とする請求項９に記載の水銀分析装置。 - （１１）該輻射加熱手段が冷却流体から該輻射加熱手段
を防ぐパネル手段を有し、該パネル手段が該輻射加熱手
段と該収集管手段との間に設けられていることを特徴と
する請求項９に記載の水銀分析装置。 - （１２）流体冷却手段が流体冷却剤を該収集管手段に分
配する手段からなることを特徴とする請求項７に記載の
水銀分析装置。 - （１３）該流体冷却手段がガス状冷却剤を該収集管手段
のまわりに吹き付ける手段からなることを特徴とする請
求項７に記載の水銀分析装置。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE3830504.6 | 1988-09-08 | ||
| DE3830504A DE3830504A1 (de) | 1988-09-08 | 1988-09-08 | Verfahren und vorrichtung zur quecksilberanalyse |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02168157A true JPH02168157A (ja) | 1990-06-28 |
| JP2973361B2 JP2973361B2 (ja) | 1999-11-08 |
Family
ID=6362510
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1231826A Expired - Lifetime JP2973361B2 (ja) | 1988-09-08 | 1989-09-08 | 水銀分析方法および装置 |
Country Status (5)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5026652A (ja) |
| EP (1) | EP0358206B1 (ja) |
| JP (1) | JP2973361B2 (ja) |
| AU (1) | AU611322B2 (ja) |
| DE (2) | DE3830504A1 (ja) |
Families Citing this family (15)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE3917956A1 (de) * | 1989-06-02 | 1990-12-06 | Bodenseewerk Perkin Elmer Co | Vorrichtung zur analyse von proben auf quecksilber und/oder hydridbildner |
| DE3919042A1 (de) * | 1989-06-10 | 1990-12-13 | Bodenseewerk Perkin Elmer Co | Verfahren und vorrichtung zur analyse von festen substanzen auf quecksilber |
| DE3928102C2 (de) * | 1989-08-25 | 2000-12-14 | Perkin Elmer Bodenseewerk Zwei | Vorrichtung zur Überführung einer flüchtigen Meßprobe mittels eines Trägergases in die Meßanordnung eines Atomspektrometers |
| US5054914A (en) * | 1990-08-03 | 1991-10-08 | Bodenseewerk Perkin Elmer Gmbh | Apparatus for analysis of volatile samples by atomic spectroscopy |
| US5597535A (en) * | 1994-02-25 | 1997-01-28 | Tekran Inc. | Apparatus for detecting mercury |
| US5679957A (en) * | 1996-01-04 | 1997-10-21 | Ada Technologies, Inc. | Method and apparatus for monitoring mercury emissions |
| JPH10221250A (ja) * | 1997-02-05 | 1998-08-21 | Hitachi Ltd | 原子吸光光度計及びそれに用いる金属試料原子蒸気生成装置 |
| DE10011171A1 (de) * | 2000-03-08 | 2001-09-13 | Perkin Elmer Bodenseewerk Zwei | Verfahren und Vorrichtung zum Nachweisen von Quecksilber |
| US7285419B2 (en) | 2002-06-11 | 2007-10-23 | The Board Of Trustees Of The University Of Illinois | Analysis of mercury containing samples |
| AU2007280776A1 (en) * | 2006-08-02 | 2008-02-07 | Analytik Jena Ag | Activated mercury collector and method for the selective determination of mercury species |
| RU2342648C1 (ru) * | 2007-06-28 | 2008-12-27 | Федеральное государственное унитарное предприятие "Государственный научно-исследовательский и проектный институт редкометаллической промышленности "Гиредмет" | Способ определения ртути в твердой золотой матрице |
| CN101403719B (zh) * | 2008-11-11 | 2012-01-25 | 重庆理工大学 | 基于金汞齐中高频交流电流变化测量汞含量的方法 |
| DE102017119631A1 (de) * | 2017-08-28 | 2019-02-28 | Analytik Jena Ag | Anordnung zur elektrothermischen Atomisierung und Atom-Absorptions-Spektrometer |
| CN108982575A (zh) * | 2018-06-08 | 2018-12-11 | 华北电力大学 | 一种固相中汞赋存形态的检测方法及装置 |
| CN114935564A (zh) * | 2022-05-20 | 2022-08-23 | 贵州师范大学 | 一种测量土壤不同价态汞的装置及方法 |
Family Cites Families (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3852604A (en) * | 1972-08-11 | 1974-12-03 | Pollution Control Technology I | Mercury analysis system and method |
| US3933431A (en) * | 1974-07-23 | 1976-01-20 | The United States Of America As Represented By The United States Energy Research And Development Administration | Method and apparatus for sampling atmospheric mercury |
| DE2442346C3 (de) * | 1974-09-04 | 1978-09-21 | Bayer Ag, 5090 Leverkusen | Verfahren und Vorrichtung zur Bestimmung von Quecksilber-Spuren in Flüssigkeiten |
| FR2359412A1 (fr) * | 1976-07-19 | 1978-02-17 | Gaz De France | Installation et procede pour la mesure et le controle sequentiels de traces de mercure contenues dans un gaz tel que par exemple le gaz naturel |
| DE3704533A1 (de) * | 1987-02-13 | 1988-08-25 | Kernforschungsz Karlsruhe | Verfahren zur kontinuierlichen ueberwachung von emissionen und immissionen auf quecksilber |
| DE3917955A1 (de) * | 1989-06-02 | 1990-12-06 | Bodenseewerk Perkin Elmer Co | Vorrichtung zur analyse von quecksilber oder hydridbildnern durch atomabsorptionsmessung |
| DE3917956A1 (de) * | 1989-06-02 | 1990-12-06 | Bodenseewerk Perkin Elmer Co | Vorrichtung zur analyse von proben auf quecksilber und/oder hydridbildner |
| DE3919042A1 (de) * | 1989-06-10 | 1990-12-13 | Bodenseewerk Perkin Elmer Co | Verfahren und vorrichtung zur analyse von festen substanzen auf quecksilber |
-
1988
- 1988-09-08 DE DE3830504A patent/DE3830504A1/de not_active Withdrawn
-
1989
- 1989-08-29 US US07/399,801 patent/US5026652A/en not_active Expired - Lifetime
- 1989-09-07 AU AU41159/89A patent/AU611322B2/en not_active Ceased
- 1989-09-07 EP EP89116485A patent/EP0358206B1/de not_active Expired - Lifetime
- 1989-09-07 DE DE58909849T patent/DE58909849D1/de not_active Expired - Fee Related
- 1989-09-08 JP JP1231826A patent/JP2973361B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| US5026652A (en) | 1991-06-25 |
| EP0358206A3 (de) | 1991-07-17 |
| DE58909849D1 (de) | 1999-07-29 |
| JP2973361B2 (ja) | 1999-11-08 |
| DE3830504A1 (de) | 1990-03-15 |
| EP0358206A2 (de) | 1990-03-14 |
| AU611322B2 (en) | 1991-06-06 |
| AU4115989A (en) | 1990-03-15 |
| EP0358206B1 (de) | 1999-06-23 |
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