JPH03150460A - 放電イオン化検知器 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 皮五豆１ 本発明は特にガスクロマトグラフィシステムにおいてガ
ス成分を検知するのに有用な改良型放電イオン化検知器
に関するものである。

【米用ｌ ガスクロマトグラフィシステムは、未知の物質を成分へ
分離し、その未知の物質の正確な成分を決定し且つ識別
することを可能とする。従って、未知の物質がクロマト
グラフィによって成分に分離されると、それらの種々の
成分を検知するためにある種類の検知器が必要である。

本発明が関係する検知器のタイプは放電イオン化検知器
（ＤＩＤ）である。

一般的に、ＤＩＤは、ガスを充満させた放電室内に位置
させた二つの放電電極間に高電圧を印加させることによ
って動作する。典型的には、そのガスはヘリウムであり
、それから、ガスホトンを特性エネルギレベルで放電さ
れる。この「グロー放電」ガスは、イオン化室へ向けて
指向され、ガスクロマトグラフからのサンプルガス（未
知の物質の成分を包含している）もイオン化室内へ指向
される。イオン化室内には二つの電極が設けられており
、その一方の電極は負に帯電されたエミ・ンタ電極であ
り、他方の電極は正に帯電されたコレクタ電極である。

放電室からイオン化室へ通過するグロー放電ガスは、サ
ンプルガスと混合し且つ相互作用を行い、イオン化室内
において電子を発生させる。これらの電子は、エミッタ
電極によって反発されるがコレクタ電極によって吸引さ
れ、これらの電極間に電流の流れを発生させる。この電
流の大きさを使用して、未知の物質の成分を確かめるこ
とが可能である。このようなりＩＤの一例は米国特許第
４，７８９，７８３　（Ｃｏｏｋ）に開示されている。

本発明者等の知得したところによれば、ＤＩＤにおいて
二つの室及びエミッタ／コレクタ電極の正確な形状は、
ＤＩＤの効率的な動作のために極めて重要なものである
ことが判明した。特に、サンプルガス用のインレットに
対して且つ放電室からイオン化室への開口（インレット
）に対して相体的にコレクタ及びエミッタ電極を位置決
めし且つ所定の形状とすることにより、ＤＩＤＩこ対１
−る改善した感度を得ることが可能である。これらの室
の相体的な寸法、特により小型のイオン化室に関するも
のが検知器において最良の感度とするためには重要であ
る。

１−画 本発明は、以上の点に鑑みなされたものであって、上述
した如き従来技術の欠点を解消し、高効率及び高感度の
放電イオン化検知器を提供することを目的とする。

橢−滅 本発明の放電イオン化検知器（ＤＩＤ）は、円筒形状の
ハウジングを有しており、そのハウジングの一方の端部
には放電室が設けられており且つそのハウジングの対向
する他方の端部にはイオン化室が設けられている。尚、
以下の説明においては、説明の便宜上、放電室の端部な
第二端と呼び、この第二端は上端であるとする。放電室
及びイオン化室は共通の長手軸を有しており、これらの
二つの室は開口によって接続されている。

電気アーク組立体がハウジング上に装着されており、好
適には、放電室に隣接した（第二）端面上に装着されて
おり、且つ該電気アーク組立体の電極は放電室内部に位
置されている。エミッタ／コレクタ電極組立体もハウジ
ング上に装着されており、好適には、イオン化室に隣接
した端面上に装着されており、且つエミッタ電極及びコ
レクタ電極はイオン化室内に位置されている。これらの
電極は平坦な平行板を有している。ＤＩＤのアク電極用
の高電圧源は、例えば、これらの電極の間に０−１００
０ＶのＤＣを付与するものである。エミック／コレクク
電極組立体用の電圧源は、例えば、１６０ＶのＤＣを供
給する。

円筒形状のハウジングには、その側壁にインレットが設
けられており、そのインレットは放電室へ連通している
。このインレットは、放電室へ放電ガス（３Ａ常はヘリ
ウム）を供給する６該ハウジングは、更に、その側壁に
第二インレットを有しており、この第二インレットはイ
オン化室へ連通しており且つイオン化室へサンプルガス
を導入する。好適には、この第二インレットは、放電室
とイオン化室とを接続する開口に隣接してサンプルガス
を導入すべく位置されているや好適には、この第二イン
レットは接線方向にガスを導入する。最後に、イオン化
室からガスを排出するためにハウジングの側壁にはアウ
トレットが設けられている。これら二つの室の間の開口
は、ビンボールよりも僅かに大きな程度のものとすべき
である。この開口に対する幅に対する長さの好適な比は
１以下である。

放電室の体積は、イオン化室の体積よりも少なくとも５
倍大きく、好適には１０倍大きいものとすべきである。

好適には、放電室及びイオン化室の両方とも、ハウジン
グと同様に、円筒形状である。好適には、これら二つの
室の間の接続用の壁は、該開口に向かって傾斜している
。このような構成は、棒状のストック部材から容易に機
械加工することが可能であり、且つ放電アーク組立体を
構成する電気的接続部がハウジング円筒体の一方の端面
に取付けられており、一方エミック／コレクク電極組立
体を構成する電気的接続部はハウジング円筒体の他方の
端面に取付けられている。

エミッタ及びコレクタ電極用の「平行板」配列とするこ
とが好適である。放電室からのグロー放電はこれらのプ
レート即ち板の間を指向される。

一方、サンプルガスは接線方向のインレットから周辺部
に導入される。これらの平行板がイオン化室内において
グロー放電とサンプルガスとを混合させる。特に、これ
らの平行板の間のガスは混合物である。イオン化室を放
電室と相体的に小型のものとすることにより、大きなグ
ロー放電貯蔵部を維持することが可能である。小型のイ
オン化室はサンプルにおける変化に迅速に応答すること
を可能とする。以上の構成により、極めて効率的であり
且つ高感度のＤＩＤを提供することが可能となる。

夫鳳旦 以下、添付の図面を参考に、本発明の具体的実施の態様
について詳細に説明する。

本発明の一実施例に基づいて構成された放電イオン化検
知器（Ｄ　Ｉ　Ｄ）は、円筒形状のハウジング３と、該
ハウジングの第二端面に取付けた電気アーク組立体５と
、該ハウジングの他方の第二端面に取付けたエミッタ／
コレクタ電極組立体７とを有している。

ハウジング３自身は、第３図に詳細に示しである。第３
図に示される如（、ハウジング３は、長さの短い棒状ス
トック部材の端面をドリル又はタップによって機械加工
し、区画壁１０によって分離されており且つ区画壁１ｏ
における小さなピンホールの寸法の開口Ｉ３によって接
続されている放電室９とイオン化室１１とを形成するこ
とによって構成することが可能である。好適には、開口
１３の長さはその開口の直径以下とする。ハウシング３
の如く、イオン化室１１と放電室９の円筒形状であり、
且つ好適には、それらの二つの室は共通の長手軸を共用
している。区画壁ｌＯ上の壁表面１４及び１６は角度が
つけられており、開口１３に向かって傾斜している。こ
のようなハウジング３の構成は、製造上の観点から極め
て好適なものである。

放電室９の体積はイオン化室１１の体積よりもかなり大
きく、図示した特定のＤＩＤにおいては、放電室が約３
．２０ｃｍ３でありイオン化室が約０．２３ｃｍ３であ
る。

イぢン化室は小さな空洞とすべきであり、即ち、５００
マイクロリットル（０，５ｃｃ）以下の体積とすべきで
ある。ＤＩＤは、質量依存性のタイプというよりは、濃
度依存性の検知器であることが判明した。小型の体積の
イオン化室は優れた感度を与えるものである。

小型の空洞のイオン化室とすることの別の利点は、約５
００マイクロリットル以下の空洞においてはガスのター
ンオーバが比較的迅速であるので、ＤＩＤは過負荷条件
から迅速に回復するということである。

ハウジング３の底部にはタップ加工した空洞１５が形成
されており、それはイオン化室１１と連通しており且つ
エミッタ／コレクタ電極組立体７用の電極係合体１７（
第１図及び第２図参照）を装着するために内部が螺設さ
れている。ハウジング３の上部にはハウジングの端面内
に環状リム１９が刻設されている。この環状リムは、ハ
ウジング３と電気アーク組立体５との間のガスケット（
不図示）を装着するためのものである。このガスケット
は放電室９を密封する。ハウジング３の端面には幾つか
の螺設ポルト孔２１が設けられており、第３図に恕像線
で示しである。ボルト２３（第１図及び第２図参照）が
、電気アーク組立体５をハウジング３と接続させている
。

第３図は、ハウジング３の側壁を介して延在する幾つか
のインレット及びアウトレットのボア孔を示している。

上部ボア孔２５は、放電室９と連通ずるインレットであ
る。このインレットボア２５はバイブ２７と接続してお
り、バイブ２７は例えはヘリウム等のような放電ガスを
放電室９へ送給する。第二インレットポア孔２９はイオ
ン化室１１と連通しており、且つバイブ３１へ接続して
おり、バイブ３１はクロマトグラフカラム（不図示）か
らのサンプルガスをＤＩＤへ送給する。最後に、アウト
レットボア孔３３がイオン化室と連通しており、且つア
ウトレットバイブ３５へ接続しており、アウトレットバ
イブ３５はサンプルガスと放電ガスとの混合物をＤＩＤ
から外部へ排出させる。３個のボア孔２５，２９．３３
は、ハウジングの垂直軸と相体的に直線上とすることが
可能であり、又は、オフセットした状態とすることも可
能であり、第１図には後布の場合が示されている。イン
レットボア孔２５は、放電室９の半径方向に延在してい
る。インレットボア孔２９及びアウトレット３３は、夫
々、イオン化室１１の上部及び底部近傍においてイオン
化室１１へ接線方向に延在している。エミッタ／コレク
タ電極組立体７の平坦な電極面板４８．５０はイオン化
室１］をほぼ充填するようなものであるので、ボア孔２
９．３３及び開口の両方が板４８．５０に隣接している
。

電気アーク組立体５は第４図に詳細に示しである。第４
図に示した如く、密封用フランジ３５が二つの円筒上の
ビン３７を支持している。これらのビンには電極３８及
び３９が取付けられている。電極３８は、好適には、タ
ングステンから構成されており、且つ針状に尖って形成
されている。電極３９は、好適には、プラチナから構成
されており、且つその端部には小さな球を有している。

望ましくは、これらの電極３８及び３９は支柱３７の上
端又はその上方において終端すべく角度がつけられてい
る。これらの電極は、電極３８の先端と電極３９の球と
の間に小さなギャップｇが存在するように装着されてい
る。ギャップｇは、例えば、約０．６ｍｍとすることが
可能であり、それはワイヤ３８．３９の直径の２倍乃至
は３倍である。ビン３７は、絶縁性のプラグ４１及び４
２へ接続されており、それらはワイヤ４３（第２図参照
）へ接続されており、それはケープルカップリング４４
に連結し且つ高電圧源（不図示）へ連結している。

１個又はそれ以上のポルト２３を介してハウジング３へ
接続されており且つケーブルカップリング４４へ接続さ
れているブラケット４５が、電気アーク組立体５の電気
的接続部を支持し且つワイヤ４３を適切な離隔した関係
に維持している。所望により、ブラケット４５は、検知
器ｌをガスクロマトグラフィ装置へ接続するために使用
することが可能である。

エミッタ／コレクタ電極組立体７を第５図に詳細に示し
である。第５図に示した如く、絶縁したエミッタ電極リ
ード４７及び絶縁したコレクタ電極リード４９（これら
両方とも典型的な円筒形状の電極ワイヤである）が、絶
縁体ベース５１を介して延在しており、絶縁体ベース５
１は電極４８及び５０の露出ワイヤを所定の間隅に離隔
する機能を有している。大略平坦で矩形形状をしたエミ
ッタプレート４８は１例えば溶接によってエミッタ電極
リード４７と連結されており、且つ大５ は、例えば溶接によって、コレクタ電極リード４９と連
結されている。エミッタ及びコレクタプレートは、例え
ば、約３．２ｍｍＸ４．７５ｍｍとすることが可能であ
る。これらは、互いに平行に配設されている。電極組立
体７全体は、螺設プラグ１７をハウジング３のベースに
おいて室１５内へ係合させることによりハウジングの端
面にベース５１上のフランジ５２は、室１５の内部環状
端面に対して押圧される。好適には、エミッタ及びコレ
クタプレート４８及び５０がインレットボア孔２７及び
アウトレットポア孔３３に対してほぼ平行であるように
、エミッタ／コレクタ組立体７をハウジング３上に位置
決めする。

電極リード４７．４９はワイヤ５３（第２図参照）とな
り、それはエミッタ及びコレクタ電極からカップリング
７０へ延在し、次いで電圧源（不図示）へ延在し、且つ
エミッタ電極とコレクタ電極との間を通過する電流を測
定する装置（不図示）へ延在している。ワイヤ５３とカ
ップリング７０は、ハウジング３上に装着したブラケッ
ト５５によって所定位置に保持されている。温度センサ
５７用の孔及びヒータ用の孔がハウジング３の第二端面
内に穿設されており、従ってＤＩＤの温度を制御するこ
とが可能であり且つ動作期間中にモニタすることが可能
である。

以上、本発明の具体的実施の態様について詳細に説明し
たが、本発明は、これら具体例にのみ限定されるべきも
のではなく、本発明の技術的範囲を逸脱することなしに
種々の変形が可能であることは勿論である。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の一実施例に基づいて構成された放電イ
オン化検知器を示した概略正面図、第２図は第１図の放
電イオン化検知器を示した一部破断概略側面図、第３図
は第１図の放電イオン化検知器のハウジングを示した概
略縦断面図、第４図は第１図の放電イオン化検知器の電
気アーク組立体を示した概略側面図、第５図は第１図の
放電イオン化検知器のエミッタ／コレクタ電極組立体を
示した概略側面図、 である。 （符号の説明） ３：ハウジング 電気ア ク組立体 エミッタ／コレクタ電極組立体

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、放電イオン化検知器において、二つの対向する端面
   を持ったハウジングが設けられており、前記ハウジング
   は一方の端面に隣接して形成した放電室と他方の端面に
   隣接して形成したイオン化室とを有しており、前記放電
   室は前記イオン化室よりも大きく、且つ開口が前記両方
   の室を接続しており、前記放電室に隣接した前記ハウジ
   ングの端面上に電気アーク組立体が装着されており、そ
   のアーク電極は前記放電室の内側に位置しており、前記
   イオン化室に隣接した前記ハウジングの端面上にはエミ
   ッタ／コレクタ電極組立体が装着されており、そのエミ
   ッタ及びコレクタ電極は前記イオン化室の内側に位置し
   ており、前記エミッタ及びコレクタ電極は平坦な平行電
   極面の対向対を有しており、前記ハウジングは前記放電
   室と連通するインレットをその側壁に有しており、放電
   ガスが前記インレットを介して前記放電室内へ導入され
   前記電極の作用によってイオン化されて前記開口を介し
   て前記イオン化室内へ流れるグロー放電エミッションを
   形成し、前記平坦な平行電極はそれらの間に前記グロー
   エミッションを指向させるべく配向されており、前記ハ
   ウジングは前記イオン化室と連通する第二インレットを
   その側壁に有しており、サンプルガスが前記第二インレ
   ットを介して前記イオン化室内へ導入され前記開口を介
   して前記イオン化室内へ入るグロー放電ガスと混合され
   次いで前記平坦な平行電極面間を通過し、前記ハウジン
   グは前記イオン化室と連通するアウトレットをその側壁
   に有しており、グロー放電ガスとサンプルガスとの混合
   物が前記アウトレットを介して前記イオン化室から流出
   することを特徴とする放電イオン化検知器。 ２、特許請求の範囲第８項において、前記第二インレッ
   トが接線方向に前記イオン化室へ連通していることを特
   徴とする放電イオン化検知器。 ３、特許請求の範囲第１項において、前記イオン化室の
   体積よりも少なくとも５倍大きいことを特徴とする放電
   イオン化検知器。 ４、特許請求の範囲第１項において、前記イオン化室の
   体積が約５００マイクロリットル以下であることを特徴
   とする放電イオン化検知器。 ５、特許請求の範囲第４項において、前記放電室の体積
   が前記イオン化室の体積よりも少なくとも１０倍大きい
   ことを特徴とする放電イオン化検知器。 ６、特許請求の範囲第１項において、前記放電室が円筒
   形状であり且つ前記開口を頂部に設けた円錐端壁によっ
   て部分的に構成されていることを特徴とする放電イオン
   化検知器。７、特許請求の範囲第１項において、前記イ
   オン化室が円筒形状であり、且つその頂部に前記開口を
   有する円錐端壁によって部分的に構成されていることを
   特徴とする放電イオン化検知器。 ８、特許請求の範囲第１項において、前記ハウジングが
   円筒形状であり、且つ各室が円筒形状であり、且つ前記
   平坦な平行電極面が前記円筒形状のイオン化室の軸方向
   に配設されていることを特徴とする放電イオン化検知器
   。